JPS63156817A

JPS63156817A - エポキシ樹脂組成物

Info

Publication number: JPS63156817A
Application number: JP30596686A
Authority: JP
Inventors: Masahiko Sowa; 曽和　正彦; Koji Tanaka; 光次田中
Original assignee: Matsushita Electric Works Ltd
Current assignee: Panasonic Electric Works Co Ltd
Priority date: 1986-12-22
Filing date: 1986-12-22
Publication date: 1988-06-29

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（技術分野）この発明は、−液性のエポキシ樹脂組成物に関するもの
である。さらに詳しくは、この発明は、貯蔵時にチクソ
トロピー性を失うことがなく、低温硬化が可能な一液性
エボキシ樹脂接着剤組成物に関するものである。

（背景技術）エポキシ樹脂は各種の分野において接着剤として用いら
れている。このエポキシ樹脂については、該樹脂にチク
ソトロピー性を付与するために、水添ひまし油やペンザ
ラール化ソルビトールなどの有機物をエポキシ樹脂や硬
化剤に加熱溶融する方法がこれまでに知られている。

しかしながら、この従来の方法は熱可逆性であるために
、溶融温度以上に加熱する一液性加熱硬化型のエポキシ
樹脂には使用することができなかった。

また、表面にシラノール（三５ｔ−ＯＨ）基を有する親
水性ホワイトカーボンは、チクソトロピー性を付与し、
ポリマー材料の垂れ止め剤として一般的に使用されてい
るものであるが、この親水性ホワイトカーボンの微粒子
を分散させてチクソトロピー性の一液型エポキシ樹脂材
料を製造すると、貯蔵中に経時変化して、チクソトロピ
ー性を失うという問題があった。

このため、貯蔵安定性に優れ、しかも加熱硬化時に垂れ
ることのないチクソトロピー性が付与されたー液性のエ
ポキシ樹脂組成物の実現が望まれていた。

（発明の目的）この発明は、以上の通りの事情を鑑みてなされたもので
あり、従来方法の問題点を解決した、貯蔵中にもチクソ
トロピー性が低下せず、加熱硬化時に垂れることのない
、電気製品用および構造用接着剤として有用な一液性エ
ボキシ樹脂組成物を提供することを目的としている。

（発明の開示）この発明の一液性エボキシ樹脂組成物は、上記の目的を
実現するために、エポキシ樹脂、潜在性硬化剤、硬化促
進剤および無機充填剤とともに、疎水性ホワイトカーボ
ンを含有することを特徴としている。

この発明に用いるエポキシ樹脂としては、特に限定され
ることなく公知のものをいずれも使用することができる
。たとえば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ク
レゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、
グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン
型エポキシ樹脂、オレフィン結合のエポキシ化により誘
導されるエポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環式
エポキシ樹脂、ハロゲン化エポキシ樹脂等の１分子中に
エポキシ基を２個以上有するものをあげることができる
。これらのうちの少なくとも１種のものを用いることが
できる。

潜在性硬化剤、すなわちエポキシ樹脂を加熱硬化させ、
しかも貯蔵時には硬化作用を示すことのない、この発明
の一液性エボキシ樹脂組成物には欠くことのできない硬
化剤としては、ジシアンジアミド、三弗化はう素錯体、
ジカルボン酸ジヒドラジドから選ばれる１種または２種
以上のものを用いることができる。その使用量は、好適
には、上記のエポキシ樹脂１００重量部に対して１〜１
５重量部とする。

この発明の一液性エボキシ樹脂組成物に用いる硬化促進
剤としては、アミン類、アミド類、イミン類、あるいは
含窒素複素環化合物を使用することができる。なかでも
、次式％式％（ただしＲ１：カルバモイルアルキル、シアンアルキル
、カルボキシルアルキル、カルボアルコキシアルキルまたはジアミノ−８−トリアジルアルキル基、Ｒ２：水素原子、アルキルまたはアリール基、Ｒ３：水素原子またはアルキル基、Ｒ４：水素原子またはアルキル基）で示されるイミダゾール誘導体が好適に用いられる。

この硬化促進剤は、上記のエポキシ樹脂成分１００重量
部に対して、０．１〜１０重量部の範囲で使用するのが
好ましい。

また、この発明に用いる疎水性ホワイトカーボンとして
は、親水性のシラノール（三５ｉ−ＯＨ）基を有するホ
ワイトカーボンを、たとえばジメチルジクロルシランや
シリコンオイル等のシラン化合物で表面処理して疎水化
（三ＳＩ　　ＯＣＨ３など）したものが使用できる。こ
の疎水性ホワイトカーボンの使用量としては、上記のエ
ポキシ樹脂１００重量部に対し、０．３〜１０重量部の
範囲が好ましい。０．３重量部以下では、チクソトロピ
ーの付与効果は小さく、また、１０重量部以上ではその
効果はかなり強いものとなるので、組成物の使用目的に
応じて０．３〜１０重量部の範囲を目途として、適宜に
その使用量を選択する。

配合成分としての無機充填剤は、−液性エポキシ樹脂組
成物の接着力、硬化物の機械的強度等の性能を使用目的
に応じて変えるために添加されるものであるが、その種
類に格別の限定はなく、たとえば、石英ガラス、結晶性
シリカ、溶融シリカ、ガラス繊維、タルク、アルミナ、
水和アルミナ、水酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウ
ム、炭酸カルシウム、リン酸水素カルシウム、硫酸バリ
ウム、マグネシア、ケイ酸ジルコニウム、クレー、マイ
カ等を適宜に用いることができる。通常は、これらの無
機充填剤は、粉末状で、上記のエポキシ樹脂１００重量
部に対して、１０〜４００重量部の範囲で使用するのが
好ましい。

以上の各成分を配合したこの発明の一液性エポキシ樹脂
組成物は、貯蔵中にもチクソトロピー性が低下せず、加
熱硬化時に垂れることもない。電気部品用および構造用
接着として優れたものであり、さらには、エポキシ樹脂
注型材やディップ材としても有用なものである。

以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明について説
明する。もちろん、この発明は、これらの実施例によっ
て限定されるものではない。

実施例１〜４エポキシ樹脂、潜在性硬化剤、硬化促進剤および無機充
填剤とともに、疎水性ホワイトカーボンを様々な使用割
合において配合して、−液性のエポキシ樹脂組成物を得
な。

エポキシ樹脂としては、油化シェル■製のエピコート８
２８、ＹＤ１２８を用いた。疎水性ホワイトカーボンと
しては、日本アエロジル■製のアＩロジルＲ−２０２，
Ｒ−９７２，ＲＹ−２００を用いた。硬化促進剤として
は、四国化成側部のイミダゾール誘導体２Ｅ４ＭＺ、２
ＥＭＥＺ。

２ＭＡ−ＯＫを用いた。

表−１に示した１〜４の組成物について、−液性エポキ
シ樹脂のチクソトロピー特性と加熱硬化時の垂れについ
て評価しな。

チクソトロピー特性としては、次式に従い、回転粘度計
で１　ｒＤ１時の粘度と１０ｒｐＩ＋１時の粘度比で示
されるチクソトロピー指数を測定しなう１　ｒｐｍ回転
時の粘度Ｔ、１．　　　＝□ また、加熱硬化時の材料の垂れ性の評価は、１００　Ｘ
　１００　ｍｍの鉄板上に材料を０．５ｄ塗布し、傾度
　９０°で、１５０℃／３０分硬化させた時の材料の垂
れ長さを測定しな。垂れ長さについての判定は、２０ｍ
＋ｎ以内にあるものを好ましいものとした。

その結果は表−１に示した通りであった。

この発明の一液性エボキシ樹脂組成物のチクソトロピー
性は製造直後および２５℃で２０日間貯蔵後でも大きな
変化はなく、貯蔵中にもチクソトロピー性は低下しない
ことかわかる。また、加熱硬化時の垂れについても、１
〜４のいずれの組成物の場合も２０’ｍｍ以内にその長
さがとどまり、実施例の１〜３の場合にはわずか数ｍｍ
以下にとどまっている。しかも、製造直後と２５℃で２
０日間貯蔵後も大きな変化がない。

比較例　１比較のなめに、親水性のホワイトカーボン（アエロジル
＃３００）を用いたエポキシ樹脂組成物を製造した。配
合割合は、表−１に示した通りとした。

実施例と同様にして性能評価を行った。

その結果は表−１に示した通りであり、貯蔵中のチクソ
トロピー性の低下は著しく、また加熱硬化時の垂れ長さ
は２５℃、２０時間の貯蔵で５６鵬にまで達した。性能
は著しく劣っている。

比較例　２疎水性カーボン（アエロジルＲ２０２）の配合量を著し
く少なくして一液性のエポキシ樹脂組成物を製造した。

その配合割合は表−１に示した通りとした。

実施例と同様にして性能評価を行った。

その結果は表−１に示した通りであった。実施例の組成
物に比べて性能の低下が認められた。

Claims

【特許請求の範囲】

エポキシ樹脂、潜在性硬化剤、硬化促進剤、および無機
充填剤とともに疎水性ホワイトカーボンを含有すること
を特徴とする一液性エポキシ樹脂組成物。