JPS63154764A - シリコ−ンゴム組成物 - Google Patents
シリコ−ンゴム組成物Info
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- JPS63154764A JPS63154764A JP61301582A JP30158286A JPS63154764A JP S63154764 A JPS63154764 A JP S63154764A JP 61301582 A JP61301582 A JP 61301582A JP 30158286 A JP30158286 A JP 30158286A JP S63154764 A JPS63154764 A JP S63154764A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明はシリコーンゴム組成物に関し、さらに詳しくは
常温ですみやかに硬化し、きわめて圧縮永久ひずみの小
さいゴムを形成する縮合反応型液状シリコーンゴム組成
物に関する。
常温ですみやかに硬化し、きわめて圧縮永久ひずみの小
さいゴムを形成する縮合反応型液状シリコーンゴム組成
物に関する。
[発明の技術的背景とその問題点]
分子鎖両末端に水酸基をもつポリオルガノシロキサンに
、架橋剤として分子中に少なくとも3個のアルコキシ基
を有するアルコキシシランおよび/またはその部分加水
分解・縮合物と有機スズ化合物系触媒を配合してなる縮
合反応型の室温硬化性液状シリコーンゴム組成物は公知
であり、室温硬化型のシリコーンゴムとして各方面に広
く使用されている。
、架橋剤として分子中に少なくとも3個のアルコキシ基
を有するアルコキシシランおよび/またはその部分加水
分解・縮合物と有機スズ化合物系触媒を配合してなる縮
合反応型の室温硬化性液状シリコーンゴム組成物は公知
であり、室温硬化型のシリコーンゴムとして各方面に広
く使用されている。
かかるシリコーンゴムは、有機過酸化物により加硫され
るいわゆる熱加硫型シリコーンゴムに比べて1作業性に
優れ、離型性が良い反面、圧縮永久ひずみが著しく大き
いという性質がある。このため、一般に縮合反応型シリ
コーンゴムを 紙などの搬送ロールや画像定着ロールの
ゴム材として用いた場合、長時間の加熱と圧力によるひ
ずみのために紙シワの発生、異音の発生、複写画像の乱
れなどの問題をしばしば生じることがある。そのため、
このような用途に縮合反応型シリコーンゴムを用いる場
合には、このロールを構成するゴム部分には使用時のみ
に圧力が加わるような機械的設計が必要であるという問
題点がある。
るいわゆる熱加硫型シリコーンゴムに比べて1作業性に
優れ、離型性が良い反面、圧縮永久ひずみが著しく大き
いという性質がある。このため、一般に縮合反応型シリ
コーンゴムを 紙などの搬送ロールや画像定着ロールの
ゴム材として用いた場合、長時間の加熱と圧力によるひ
ずみのために紙シワの発生、異音の発生、複写画像の乱
れなどの問題をしばしば生じることがある。そのため、
このような用途に縮合反応型シリコーンゴムを用いる場
合には、このロールを構成するゴム部分には使用時のみ
に圧力が加わるような機械的設計が必要であるという問
題点がある。
このような縮合反応型シリコーンゴムの圧縮永久ひずみ
を小さくするには、硬化用触媒の配合量を低くする方法
が一般に考えられる。しかしながら、この方法では硬化
速度が著しく遅くなるために工業的に有利であるとはい
えない、したがって、かかる問題を解消するために、縮
合反応型シリコーンゴムの硬化用触媒としてジカルボン
酸の炭化水素エステル基を含有するスズ化合物を用いる
方法が提案されている(特開昭60−4555号公報)
。しかしこの方法では、このスズ化合物の深部硬化速度
が遅いため、工業的に有利であるとはいえず、さらに圧
縮永久ひずみも十分に満足できる程度に低いとは言えな
い。
を小さくするには、硬化用触媒の配合量を低くする方法
が一般に考えられる。しかしながら、この方法では硬化
速度が著しく遅くなるために工業的に有利であるとはい
えない、したがって、かかる問題を解消するために、縮
合反応型シリコーンゴムの硬化用触媒としてジカルボン
酸の炭化水素エステル基を含有するスズ化合物を用いる
方法が提案されている(特開昭60−4555号公報)
。しかしこの方法では、このスズ化合物の深部硬化速度
が遅いため、工業的に有利であるとはいえず、さらに圧
縮永久ひずみも十分に満足できる程度に低いとは言えな
い。
[発明の目的1
未発明の目的は、従来技術の問題点を解決し、常温で′
良好な硬化性を示すとともに硬化後のゴムの圧縮永久ひ
ずみが極めて小さい縮合反応型シリコーンゴム組成物を
提供することである。
良好な硬化性を示すとともに硬化後のゴムの圧縮永久ひ
ずみが極めて小さい縮合反応型シリコーンゴム組成物を
提供することである。
[発明の構成]
本発明者らはこのような縮合反応型シリコーンゴム組成
物を得るべく検討を重ねた結果、触媒としてモノヒドロ
キシ基を有する有機スズ化合物を用いるとともに架橋剤
として特定のアルコキシシランとアルコキシシランの加
水分解・縮合物を用いることにより、良好な硬化性と圧
縮永久ひずみの小さいゴムを与える縮合反応型シリコー
ンゴム組成物が得られることを見出し、ここに本発明を
完成するに至った。
物を得るべく検討を重ねた結果、触媒としてモノヒドロ
キシ基を有する有機スズ化合物を用いるとともに架橋剤
として特定のアルコキシシランとアルコキシシランの加
水分解・縮合物を用いることにより、良好な硬化性と圧
縮永久ひずみの小さいゴムを与える縮合反応型シリコー
ンゴム組成物が得られることを見出し、ここに本発明を
完成するに至った。
本発明のシリコーンゴム組成物は、
(A)分子鎖の両末端がシラノール基で封鎖され、25
℃における粘度が100〜 500;0OOcPのポリジオルガノシロキサン
100
重量部(B)一般式;R’ Si (OR2)3(式
中、R1は1価の炭化水素基を表し;R2は炭素数1〜
4のアルキル基、フェニル基およびビニル基から選ばれ
た1価の炭化水素基を表す)で示されるアルコキシシラ
ン0.5〜10重量部 (C)一般式; R3S i (OR’ )3(式中
、R3は1価の炭化水素基を表し;R4は炭素数1〜4
のアルキル基、フェニル基およびビニル基から選ばれた
1価の炭化水素基を表す)で示されるアルコキシシラン
又は前記アルコキシシランと一般式:St (OR’
)a (式中、R4の意味は前記と同じ)で示される
アルコキシシランとの部分加水分解・縮合物で、かつ分
子中にケイ素原子に結合するアリール基を少なくとも1
個含有する部分加水分解・縮合物 0.5〜IO重量部 (D)式: (R5) 2 (OH) S n−0−3
n(OCOR’ )(R5)2または 式; (R5)2 (OH)SnOcOR’[式中、R
5は同一または相異なる1価の炭化水素基を表し、R6
は1価の炭化水素基をまたは式−QOCOR’ (式
中、Qは2価の炭化水素基を表し、R?は1価の炭化水
素基を表す)を表すコで示される化合物 0.01〜0.3重量部 からなることを特徴とする。
℃における粘度が100〜 500;0OOcPのポリジオルガノシロキサン
100
重量部(B)一般式;R’ Si (OR2)3(式
中、R1は1価の炭化水素基を表し;R2は炭素数1〜
4のアルキル基、フェニル基およびビニル基から選ばれ
た1価の炭化水素基を表す)で示されるアルコキシシラ
ン0.5〜10重量部 (C)一般式; R3S i (OR’ )3(式中
、R3は1価の炭化水素基を表し;R4は炭素数1〜4
のアルキル基、フェニル基およびビニル基から選ばれた
1価の炭化水素基を表す)で示されるアルコキシシラン
又は前記アルコキシシランと一般式:St (OR’
)a (式中、R4の意味は前記と同じ)で示される
アルコキシシランとの部分加水分解・縮合物で、かつ分
子中にケイ素原子に結合するアリール基を少なくとも1
個含有する部分加水分解・縮合物 0.5〜IO重量部 (D)式: (R5) 2 (OH) S n−0−3
n(OCOR’ )(R5)2または 式; (R5)2 (OH)SnOcOR’[式中、R
5は同一または相異なる1価の炭化水素基を表し、R6
は1価の炭化水素基をまたは式−QOCOR’ (式
中、Qは2価の炭化水素基を表し、R?は1価の炭化水
素基を表す)を表すコで示される化合物 0.01〜0.3重量部 からなることを特徴とする。
本発明の組成物の(A)成分であるポリオルガノシロキ
サンは、その両末端がシラノール基で封鎖された鎖状の
重合体である。また、(A)成分には、分岐状の重合体
が含有されていてもよい。
サンは、その両末端がシラノール基で封鎖された鎖状の
重合体である。また、(A)成分には、分岐状の重合体
が含有されていてもよい。
(A)成分の構造単位であるジオルガノシロキサン中の
ケイ素原子に結合する有機基は同一もしくは異なってい
てもよく、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキル基;ビ
ニル基、アリル基等のアルケニル基;フェニル基、トリ
ル基等のアリール基;ベンジル基、β−フェニルエチル
基、β−フェニルプロピル基等のアラルキル基;およヒ
3 、3 、3− )リフルオロプロピル基、クロロメ
チル基等の1価の置換炭化水素基等を挙げることができ
る。これらの中でも、合成の容易さからメチル基、ビニ
ル基またはフェニル基が好ましく、さらには、ケイ素原
子に結合する有機基がメチル基である場合が、他の有機
基の場合と比較して、原料中間体の合成が容易であり、
得られる重合体の重合度の高さに比べて粘度が最も低く
、また、硬化物であるゴム状弾性体の物性のバランスに
好影響を与えるため最も好ましい。このため。
ケイ素原子に結合する有機基は同一もしくは異なってい
てもよく、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキル基;ビ
ニル基、アリル基等のアルケニル基;フェニル基、トリ
ル基等のアリール基;ベンジル基、β−フェニルエチル
基、β−フェニルプロピル基等のアラルキル基;およヒ
3 、3 、3− )リフルオロプロピル基、クロロメ
チル基等の1価の置換炭化水素基等を挙げることができ
る。これらの中でも、合成の容易さからメチル基、ビニ
ル基またはフェニル基が好ましく、さらには、ケイ素原
子に結合する有機基がメチル基である場合が、他の有機
基の場合と比較して、原料中間体の合成が容易であり、
得られる重合体の重合度の高さに比べて粘度が最も低く
、また、硬化物であるゴム状弾性体の物性のバランスに
好影響を与えるため最も好ましい。このため。
実質的に全てがメチル基であることが最も好ましいが、
硬化物に耐熱性が要求される場合は、ケイ素原子に結合
する有機基のうち、一部がフェニルフルであることが好
ましい。このよう1こメチル基以外の有機基を含有する
場合においても、上述した理由から重合体中の全有機基
数の85%以上がメチル基であることが好ましい。
硬化物に耐熱性が要求される場合は、ケイ素原子に結合
する有機基のうち、一部がフェニルフルであることが好
ましい。このよう1こメチル基以外の有機基を含有する
場合においても、上述した理由から重合体中の全有機基
数の85%以上がメチル基であることが好ましい。
また、このようなポリオルガノシロキサンは、その25
℃における粘度が100〜500.0OOcSt、好ま
しくは500〜’100.000cStである。粘度が
100 cst未満では硬化物に優れた機械的性質を付
与することが困難である。また500,0OOcStを
超えると、組成物に適度な流動性を付与することができ
ない。
℃における粘度が100〜500.0OOcSt、好ま
しくは500〜’100.000cStである。粘度が
100 cst未満では硬化物に優れた機械的性質を付
与することが困難である。また500,0OOcStを
超えると、組成物に適度な流動性を付与することができ
ない。
本発明の組成物の(B)成分であるアルコキシシランは
、組成物が硬化して良好なりr柱体となるために必要と
されるものであって、アルコキシシランは一般式RIS
i (OR2) 3 (式中、Ht、R2は前述のとお
り)で表わされる。
、組成物が硬化して良好なりr柱体となるために必要と
されるものであって、アルコキシシランは一般式RIS
i (OR2) 3 (式中、Ht、R2は前述のとお
り)で表わされる。
一般式中、基R1としては、メチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキ
ル基;ビニル基、アリル基等のアルケニル基;フェニル
基、トリル基等のアリール基;ベンジル甚、β−フェニ
ルエチル基、β−フェニルプロピル基等のアラルキル基
を挙げることができるが、組成物に適度の硬化性を付与
できることや合成の容易さなどから、炭素数1〜4のア
ルキル基、フェニル基およびビニル基から選ばれた基で
あることが好ましい。R2としては、メチル基、エチル
基、プロピル基等の炭素数1〜4のアルキル基、フェニ
ル基、ビニル基をあげることができるが、基OR2の加
水分解性から一般にメチル基、エチル基およびプロピル
基が好ましい。
ピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキ
ル基;ビニル基、アリル基等のアルケニル基;フェニル
基、トリル基等のアリール基;ベンジル甚、β−フェニ
ルエチル基、β−フェニルプロピル基等のアラルキル基
を挙げることができるが、組成物に適度の硬化性を付与
できることや合成の容易さなどから、炭素数1〜4のア
ルキル基、フェニル基およびビニル基から選ばれた基で
あることが好ましい。R2としては、メチル基、エチル
基、プロピル基等の炭素数1〜4のアルキル基、フェニ
ル基、ビニル基をあげることができるが、基OR2の加
水分解性から一般にメチル基、エチル基およびプロピル
基が好ましい。
(B)成分の配合量は(A)成分100重量部に対して
0.5〜10重量部である。(B)成分が0.5重量部
未満では組成物の硬化後のゴムに充分な強度が得られず
、また10重量部を超えるとゴムの圧縮永久ひずみが大
きくなり、本発明の目的を達成できない。
0.5〜10重量部である。(B)成分が0.5重量部
未満では組成物の硬化後のゴムに充分な強度が得られず
、また10重量部を超えるとゴムの圧縮永久ひずみが大
きくなり、本発明の目的を達成できない。
本発明の組成物の(C)成分であるアルコキシシランの
部分加水分解・縮合物は、(B)成分とともに組成物が
硬化して良好な弾性体になるための必須成分であるとと
もに、(B)成分および(D)成分と併用することによ
ってゴム弾性体の圧縮永久ひずみを小さくし、かつ薄膜
成形時の硬化性や深部硬化性を良好なものにする1本発
明における特徴的な成分である。この加水分解φ縮合物
は、R35t (OR’)3またはR35i(OR’
)3と5i(OR’)の部分加水分解・縮合によって得
られるものである。
部分加水分解・縮合物は、(B)成分とともに組成物が
硬化して良好な弾性体になるための必須成分であるとと
もに、(B)成分および(D)成分と併用することによ
ってゴム弾性体の圧縮永久ひずみを小さくし、かつ薄膜
成形時の硬化性や深部硬化性を良好なものにする1本発
明における特徴的な成分である。この加水分解φ縮合物
は、R35t (OR’)3またはR35i(OR’
)3と5i(OR’)の部分加水分解・縮合によって得
られるものである。
一般式中、基R3は同一または相異なる1価の炭化水素
基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキル基;ビ
ニル基、アリル基等のアルケニル基1フエニル基、トリ
ル基等のアリール基;ベンジル基、β−フェニルエチル
基、β−フェニルプロピル基等のアラルキル基を挙げる
ことができるが、1分子中において基R3のうち少なく
とも1個がアリール基であることが必要であり、ゴム弾
性体の圧縮永久ひずみをより小さくするにはすべてがフ
ェニル基であることがより好ましい、また基R4はメチ
ル基、エチル基、プロピル1M ’9 炭素数1〜4の
アルキル基、フェニル基、ビニル基を挙げることができ
、本発明の目的を達成する上で炭素数1〜4のアルキル
基であることが好ましい。
基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキル基;ビ
ニル基、アリル基等のアルケニル基1フエニル基、トリ
ル基等のアリール基;ベンジル基、β−フェニルエチル
基、β−フェニルプロピル基等のアラルキル基を挙げる
ことができるが、1分子中において基R3のうち少なく
とも1個がアリール基であることが必要であり、ゴム弾
性体の圧縮永久ひずみをより小さくするにはすべてがフ
ェニル基であることがより好ましい、また基R4はメチ
ル基、エチル基、プロピル1M ’9 炭素数1〜4の
アルキル基、フェニル基、ビニル基を挙げることができ
、本発明の目的を達成する上で炭素数1〜4のアルキル
基であることが好ましい。
(C)成分の配合量は(A)成分100重量部に対して
0.5〜10重量部である。(C)成分が0.5重量部
未満では組成物の硬化後のゴムに充分な強度が得られず
、また10重量部を超えるとゴムの圧縮永久ひずみが大
きくなり、本発明の目的を達成できない。
0.5〜10重量部である。(C)成分が0.5重量部
未満では組成物の硬化後のゴムに充分な強度が得られず
、また10重量部を超えるとゴムの圧縮永久ひずみが大
きくなり、本発明の目的を達成できない。
本発明の組成物の(D)成分であるスズ化合物は、 (
B)成分および(C)成分と併用することにより圧縮永
久ひずみが小さい縮合反応型シリコーンゴムを与える、
本発明における特徴的な成分である。この成分は、式:
(R5)2 (OH)S n−0−Sn (OC
OR’ )(R5)2または式; (R5)2 S
n (OH)OCOR’ (式中、R5およびR6は
前述のとおり)で示される化合物である。
B)成分および(C)成分と併用することにより圧縮永
久ひずみが小さい縮合反応型シリコーンゴムを与える、
本発明における特徴的な成分である。この成分は、式:
(R5)2 (OH)S n−0−Sn (OC
OR’ )(R5)2または式; (R5)2 S
n (OH)OCOR’ (式中、R5およびR6は
前述のとおり)で示される化合物である。
一般式中、基R5は同一または相異なる1価の炭化水素
基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、ドデシル基などの
アルキル基;ビニル基、アリル基などのアルケニル基;
フェニル基、トリル基などのアリール基;ベンジル基、
β−フェニルエチル基、β−フェニルプロピル基などの
7ラルキル基を挙げることができる。基R6は1価の炭
化水素基または−QOCOR’で示され、基R6および
基R7の1価の炭化水素基としては、メチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等
のアルキル基;ビニル基、アリル基等のアルケニル基;
フェニル基、トリル基等のアリール基;ベンジル基、β
−フェニルエチル基、β−7エニルプロピル基等のアラ
ルキル基を挙げることができ、また前記式中、Qの2価
の炭化水素基としては、エチレン基、プロピレン基、ブ
チレン基などのアルキレン基:ビニレン基などのアルケ
ニレン基:フェニレン基などの71.1−レン基;ベン
ジレン基、β−フェニルエチレン基などのアラルキレン
基を挙げることができる。
基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、ドデシル基などの
アルキル基;ビニル基、アリル基などのアルケニル基;
フェニル基、トリル基などのアリール基;ベンジル基、
β−フェニルエチル基、β−フェニルプロピル基などの
7ラルキル基を挙げることができる。基R6は1価の炭
化水素基または−QOCOR’で示され、基R6および
基R7の1価の炭化水素基としては、メチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等
のアルキル基;ビニル基、アリル基等のアルケニル基;
フェニル基、トリル基等のアリール基;ベンジル基、β
−フェニルエチル基、β−7エニルプロピル基等のアラ
ルキル基を挙げることができ、また前記式中、Qの2価
の炭化水素基としては、エチレン基、プロピレン基、ブ
チレン基などのアルキレン基:ビニレン基などのアルケ
ニレン基:フェニレン基などの71.1−レン基;ベン
ジレン基、β−フェニルエチレン基などのアラルキレン
基を挙げることができる。
このようなスズ化合物としては、ジブチルスズヒドロキ
シアセテート、ジオクチルスズヒドロキシアセテート、
ジメチルスズヒドロキシオレエート、ジブチルスズヒド
ロキシオレエート、ジブチルスズヒドロキシベンジルで
レエート、ジブチルスズヒドロキシオクチルフタレート
、テトラブチルー1−ヒドロキシ−3−アセトキシジス
タノキサン、テトラブチル−1−ヒドロキシ−3−ベン
ジルマレイロキシジスタノキサンなどを挙げることがで
きる。
シアセテート、ジオクチルスズヒドロキシアセテート、
ジメチルスズヒドロキシオレエート、ジブチルスズヒド
ロキシオレエート、ジブチルスズヒドロキシベンジルで
レエート、ジブチルスズヒドロキシオクチルフタレート
、テトラブチルー1−ヒドロキシ−3−アセトキシジス
タノキサン、テトラブチル−1−ヒドロキシ−3−ベン
ジルマレイロキシジスタノキサンなどを挙げることがで
きる。
(D)成分の配合量は(A)成分100重量部に対し0
.01−0.5重量部、好ましくは0.02〜0.3重
量部である。0.01重量部未満では硬化速度が遅くな
りすぎて実用に適さず、0.5重量部を超えると硬化速
度が速すぎ、しかも圧縮永久ひずみに好ましくない影テ
を与える。
.01−0.5重量部、好ましくは0.02〜0.3重
量部である。0.01重量部未満では硬化速度が遅くな
りすぎて実用に適さず、0.5重量部を超えると硬化速
度が速すぎ、しかも圧縮永久ひずみに好ましくない影テ
を与える。
本発明の組成物には、必要に応じてゴムの強度などを向
上させる目的で、無機質充填剤を併用することができる
。このような充填剤としては、一般の液状シリコーンゴ
ムに用いられているものでよく、例えば、煙霧質シリカ
、湿式シリカ、焼成シリカ、粉砕石英、ケイソウ土、炭
酸カルシウムなどの粉末、または着色や耐熱性向上の目
的で二酸化チタン、ベンガラなどを挙げることができ、
そのpHはとくに規制されない。この無機質充填剤の配
合量はその要求特性により選ぶことができるが、(A)
成分100重量部に対し200重量部以下である。
上させる目的で、無機質充填剤を併用することができる
。このような充填剤としては、一般の液状シリコーンゴ
ムに用いられているものでよく、例えば、煙霧質シリカ
、湿式シリカ、焼成シリカ、粉砕石英、ケイソウ土、炭
酸カルシウムなどの粉末、または着色や耐熱性向上の目
的で二酸化チタン、ベンガラなどを挙げることができ、
そのpHはとくに規制されない。この無機質充填剤の配
合量はその要求特性により選ぶことができるが、(A)
成分100重量部に対し200重量部以下である。
また、本発明の組成物には、その可使時間を延長する目
的で分子鎖両末端にシラノール基を含有する低分子量の
ポリオルガノシロキサンを、また離型性を向上する目的
で両末端がトリオルガノシリル基で封鎖されたいわゆる
シリコーンオイルなどを目的に応じて適宜配合すること
ができる。
的で分子鎖両末端にシラノール基を含有する低分子量の
ポリオルガノシロキサンを、また離型性を向上する目的
で両末端がトリオルガノシリル基で封鎖されたいわゆる
シリコーンオイルなどを目的に応じて適宜配合すること
ができる。
[発明の効果]
以上説明したとおり本発明の組成物は、適度な硬化性を
有していると同時に優れた深部硬化性を有しており、ま
たその硬化物は、圧縮永久ひずみが極めて低い。本発明
の組成物は、このような優れた特性を有していることか
ら、作業性が良好であり、該組成物は、特に長時間に亘
って加熱された状態で使用される。各種工業用ロールの
構成材料として有用である。
有していると同時に優れた深部硬化性を有しており、ま
たその硬化物は、圧縮永久ひずみが極めて低い。本発明
の組成物は、このような優れた特性を有していることか
ら、作業性が良好であり、該組成物は、特に長時間に亘
って加熱された状態で使用される。各種工業用ロールの
構成材料として有用である。
[発明の実施例]
以下、本発明を実施例によって説明するが、本発明はこ
れにより制約をうけるものではない、なお、実施例中の
「部」は「重量部」を表し、また粘度は25℃における
値を表す。
れにより制約をうけるものではない、なお、実施例中の
「部」は「重量部」を表し、また粘度は25℃における
値を表す。
実施例1〜5及び比較例1〜4
分子鎖両末端がジメチルヒドロキシシリル基で、+4頻
され、残余がジメチルシロキサン単位である粘度3,0
OOcPのポリジメチルシロキサン100部、粉砕石英
10部、ベンガラ3部、フェニルトリエトキシシラン4
部およびフェニルトリメトキシシランの部分加水分解・
縮合物2部を混合容器中で混合し、均一な混合物を得た
。次いで、得られた混合物100重量部に第1表に示す
各種の有機スズ化合物0.1部を均一になるように程合
し1本発明の組成物及び比較用組成物を得た。かかる各
組成物を用いて、下記の各試験を行った。結果を第1表
に示す。
され、残余がジメチルシロキサン単位である粘度3,0
OOcPのポリジメチルシロキサン100部、粉砕石英
10部、ベンガラ3部、フェニルトリエトキシシラン4
部およびフェニルトリメトキシシランの部分加水分解・
縮合物2部を混合容器中で混合し、均一な混合物を得た
。次いで、得られた混合物100重量部に第1表に示す
各種の有機スズ化合物0.1部を均一になるように程合
し1本発明の組成物及び比較用組成物を得た。かかる各
組成物を用いて、下記の各試験を行った。結果を第1表
に示す。
深部硬化性:組成物を直径18mm、深さ200■の試
験管に入れたのち、25℃、 60%RHの膿境下、24時間保持し た場合の硬化状態を観察した。判定 は次の基準により行った。
験管に入れたのち、25℃、 60%RHの膿境下、24時間保持し た場合の硬化状態を観察した。判定 は次の基準により行った。
深部硬化性良:全体が硬化してゴム
タi柱体になった。
深部硬化性不良:底部がゴム状態にな
らなかった。
圧縮永久ひずみ:組成物を厚さ12mmになるように金
型に流し込んだのち、25 °C160%RHの環境下、72時間 保持したゴムを用いて、JIS K 2SO3に準じて180℃、22時 間加熱後の圧縮永久ひずみを測定し た。
型に流し込んだのち、25 °C160%RHの環境下、72時間 保持したゴムを用いて、JIS K 2SO3に準じて180℃、22時 間加熱後の圧縮永久ひずみを測定し た。
第1表から明らかなとおり、実施例1〜5の組成物は優
れた深部硬化性を示し、また、その硬化物は、圧縮永久
ひずみが小さかった。一方、触媒として本発明の構成成
分以外のスズ化合物を用いた比較例1〜4の組成物は、
深部硬化性も不充分で1 その硬化物の圧縮永久ひずみ
も大きかった。
れた深部硬化性を示し、また、その硬化物は、圧縮永久
ひずみが小さかった。一方、触媒として本発明の構成成
分以外のスズ化合物を用いた比較例1〜4の組成物は、
深部硬化性も不充分で1 その硬化物の圧縮永久ひずみ
も大きかった。
実施例6〜9及び比較例5〜8
分子鎖両末端がジメチルヒドロキシシリル基テ封鎖され
、残余がジメチルシロキサン単位である粘度5,0OO
cPのポリジメチルシロキサン100部、カープレック
ス#1120(湿式シリカ、pH10,7、塩野義製薬
v4製、商品名)40部、メチルトリエトキシシラン5
部およびフェニルトリエトキンシランの加水分解・縮合
物2部をdコ合容器中で混合し、均一な混合物を得た。
、残余がジメチルシロキサン単位である粘度5,0OO
cPのポリジメチルシロキサン100部、カープレック
ス#1120(湿式シリカ、pH10,7、塩野義製薬
v4製、商品名)40部、メチルトリエトキシシラン5
部およびフェニルトリエトキンシランの加水分解・縮合
物2部をdコ合容器中で混合し、均一な混合物を得た。
次いで、この混合物100部に、第2表に示す各種の有
機スズ化合物0.2部を均一に混合して、本発明のM1
成物および比較用組成物を得た。これらについて、実施
例1と同様の方法で深部硬化性および圧縮永久ひずみを
測定した。その結果を第2表に示す。
機スズ化合物0.2部を均一に混合して、本発明のM1
成物および比較用組成物を得た。これらについて、実施
例1と同様の方法で深部硬化性および圧縮永久ひずみを
測定した。その結果を第2表に示す。
第2表から明らかなとおり、実施例6〜9の組成物は優
れた深部硬化性を示し、また、その硬化物は、圧縮永久
ひずみが小さかった。一方、触媒として本発明の構成成
分以外のスズ化合物を用いた比較例5〜8の組成物は、
深部硬化性も不充分で、その硬化物の圧縮永久ひずみも
大きかった。
れた深部硬化性を示し、また、その硬化物は、圧縮永久
ひずみが小さかった。一方、触媒として本発明の構成成
分以外のスズ化合物を用いた比較例5〜8の組成物は、
深部硬化性も不充分で、その硬化物の圧縮永久ひずみも
大きかった。
実施例10〜14及び比較例9〜14
分子鎖両末端がジメチルヒドロキシシリル基で封鎖され
、残余がジメチルシロキサン単位から成る粘W 10
、 OOOcPのポリジメチルシロキサン100部、ケ
インウ土粉末20部並びに第3表に示す各種架橋剤およ
びスズ系触媒を配合し、均一に混合して本発明の組成物
および比較用組成物を得た。これらの組成物について、
以下の方法にて可使時間および薄膜硬化性と、実施例1
と同様の方法にて深部硬化性および圧縮永久ひずみを測
定した。その結果を第3表に示す。
、残余がジメチルシロキサン単位から成る粘W 10
、 OOOcPのポリジメチルシロキサン100部、ケ
インウ土粉末20部並びに第3表に示す各種架橋剤およ
びスズ系触媒を配合し、均一に混合して本発明の組成物
および比較用組成物を得た。これらの組成物について、
以下の方法にて可使時間および薄膜硬化性と、実施例1
と同様の方法にて深部硬化性および圧縮永久ひずみを測
定した。その結果を第3表に示す。
可使時間・各組成物をポリエチレン製容器に入れたのち
、25°C,60%R)Iの環境下で10分ごとに回転
粘度計 を用いて粘度測定を行い、粘度が 100.0OOcP以上になった時 間を可使時間とした。
、25°C,60%R)Iの環境下で10分ごとに回転
粘度計 を用いて粘度測定を行い、粘度が 100.0OOcP以上になった時 間を可使時間とした。
薄膜硬化性:各組成物を平板状に0.5mm厚になるよ
うに流延し、25℃、60 %RHの環境下で24時間放置後、 指で触れて、その硬化状態をみ た。判定は次の基準により行っ た。
うに流延し、25℃、60 %RHの環境下で24時間放置後、 指で触れて、その硬化状態をみ た。判定は次の基準により行っ た。
O・・・完全に硬化している
Δ・・・表面にベタツキがある
×・・・未硬化物が指につく
第3表から明らかなとおり、実施例1O〜14の組成物
は、深部硬化性が優れており、その硬化物の圧縮永久ひ
ずみが小さいだけでなく、さらに適度な可使時間、すな
わち実際の作業において取り扱いが容易であるような適
度の硬化速度を示し、また薄膜状にした場合の硬化性に
も優れていた。一方、(B)成分及び(C)成分として
本発明の構成成分以外のものを用いた比較用組成物は、
いずれもその硬化物の圧縮永久ひずみが小さく、また可
使時間、薄膜硬化性及び深部硬化性のバランスもよくな
かった。
は、深部硬化性が優れており、その硬化物の圧縮永久ひ
ずみが小さいだけでなく、さらに適度な可使時間、すな
わち実際の作業において取り扱いが容易であるような適
度の硬化速度を示し、また薄膜状にした場合の硬化性に
も優れていた。一方、(B)成分及び(C)成分として
本発明の構成成分以外のものを用いた比較用組成物は、
いずれもその硬化物の圧縮永久ひずみが小さく、また可
使時間、薄膜硬化性及び深部硬化性のバランスもよくな
かった。
Claims (6)
- (1)(A)分子鎖の両末端がシラノール基で封鎖され
、25℃における粘度が100〜500,000cPの
ポリジオルガノシロキサン100重量部 (B)一般式;R^1Si(OR^2)_3(式中、R
^1は1価の炭化水素基を表し;R^2は炭素数1〜4
のアルキル基、フェニル基およびビニル基から選ばれた
1価の炭化水素基を表す)で示されるアルコキシシラン
0.5〜10重量部 (C)一般式;R^3Si(OR^4)_3(式中、R
^3は1価の炭化水素基を表し;R^4は炭素数1〜4
のアルキル基、フェニル基およびビニル基から選ばれた
1価の炭化水素基を表す)で示されるアルコキシシラン
又は前記アルコキシシランと一般式;Si(OR^4)
_4(式中、R^4の意味は前記と同じ)で示されるア
ルコキシシランとの部分加水分解・縮合物で、かつ分子
中にケイ素原子に結合するアリール基を少なくとも1個
含有する部分加水分解・縮合物0.5〜10重量部 (D)式;(R^5)_2(OH)Sn−O−Sn(O
COR^6)(R^5)_2または式;(R^5)_2
(OH)SnOCOR^6[式中、R^5は同一または
相異なる1価の炭化水素基を表し;R^6は1価の炭化
水素基または式−QOCOR^7 (式中、Qは2価の炭化水素基を表し;R^7は1価の
炭化水素基を表す) を表す]で示される化合物0.01〜0.3重量部 からなることを特徴とするシリコーンゴム組成物。 - (2)(A)成分のポリジオルガノシロキサンのケイ素
原子に結合する全有機基数の85%以上がメチル基であ
る特許請求の範囲第1項記載のシリコーンゴム組成物。 - (3)(B)成分の基R^1が炭素数1〜4のアルキル
基、フェニル基およびビニル基から選ばれた基である特
許請求の範囲第1項記載のシリコーンゴム組成物。 - (4)(C)成分の基R^3がフェニル基である特許請
求の範囲第1項記載のシリコーンゴム組成物。 - (5)(D)成分の配合量が(A)成分100重量部に
対し0.02〜0.3重量部である特許請求の範囲第1
項記載のシリコーンゴム組成物。 - (6)(A)成分100重量部に対し200重量部以下
の無機質充填剤を含有する特許請求の範囲第1項記載の
組成物。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61301582A JPH0784560B2 (ja) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | シリコ−ンゴム組成物 |
KR1019870014082A KR910000945B1 (ko) | 1986-12-19 | 1987-12-09 | 실리콘 고무 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61301582A JPH0784560B2 (ja) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | シリコ−ンゴム組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63154764A true JPS63154764A (ja) | 1988-06-28 |
JPH0784560B2 JPH0784560B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=17898682
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61301582A Expired - Fee Related JPH0784560B2 (ja) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | シリコ−ンゴム組成物 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0784560B2 (ja) |
KR (1) | KR910000945B1 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0476058A (ja) * | 1990-07-18 | 1992-03-10 | Toshiba Silicone Co Ltd | 室温硬化性シリコーンシール剤組成物 |
JP2008101184A (ja) * | 2006-09-22 | 2008-05-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 縮合反応硬化型シリコーンゴム組成物 |
JP2010024327A (ja) * | 2008-07-17 | 2010-02-04 | Dow Corning Toray Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
-
1986
- 1986-12-19 JP JP61301582A patent/JPH0784560B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1987
- 1987-12-09 KR KR1019870014082A patent/KR910000945B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0476058A (ja) * | 1990-07-18 | 1992-03-10 | Toshiba Silicone Co Ltd | 室温硬化性シリコーンシール剤組成物 |
JP2008101184A (ja) * | 2006-09-22 | 2008-05-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 縮合反応硬化型シリコーンゴム組成物 |
JP2010024327A (ja) * | 2008-07-17 | 2010-02-04 | Dow Corning Toray Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0784560B2 (ja) | 1995-09-13 |
KR910000945B1 (ko) | 1991-02-19 |
KR880007669A (ko) | 1988-08-29 |
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