JPH06340867A - シリコーンシーラント - Google Patents
シリコーンシーラントInfo
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- JPH06340867A JPH06340867A JP3095967A JP9596791A JPH06340867A JP H06340867 A JPH06340867 A JP H06340867A JP 3095967 A JP3095967 A JP 3095967A JP 9596791 A JP9596791 A JP 9596791A JP H06340867 A JPH06340867 A JP H06340867A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
- C08L83/06—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/38—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】シリコーンシーラント、より詳細には、ある架
橋されたメチルヒドロシロキサンを含むシーラントを提
供する。 【構成】第VIII族金属触媒の存在下で、アリルアミドま
たはアリルエステルを、少なくとも一種のメチルヒドロ
シロキサンと接触させて混合物を形成し、周囲湿分存在
下で、前記メチルヒドロシロキサンが硬化し架橋するま
で、前記アリルアミド、前記メチルヒドロシロキサン、
充填剤、及び第VIII族金属触媒の混合物を加熱すること
によりメチルヒドロシロキサンを硬化し架橋する、こと
によって調製されるシリコーンシーラント。
橋されたメチルヒドロシロキサンを含むシーラントを提
供する。 【構成】第VIII族金属触媒の存在下で、アリルアミドま
たはアリルエステルを、少なくとも一種のメチルヒドロ
シロキサンと接触させて混合物を形成し、周囲湿分存在
下で、前記メチルヒドロシロキサンが硬化し架橋するま
で、前記アリルアミド、前記メチルヒドロシロキサン、
充填剤、及び第VIII族金属触媒の混合物を加熱すること
によりメチルヒドロシロキサンを硬化し架橋する、こと
によって調製されるシリコーンシーラント。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリコーンシーラント、
より詳細には、ある架橋されたメチルヒドロシロキサン
を含むシーラントに関する。
より詳細には、ある架橋されたメチルヒドロシロキサン
を含むシーラントに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】より高
分子量の重合体を形成するシリコーンの架橋は、多くの
有益なシリコーン製品を調製するために用いられてき
た。一つの例は、反応性のクロロ、アルコキシ、及びア
ミノシランを加水分解して、シラノール縮合により種々
の流体、樹脂、及びエラストマーを形成するものであ
る。低分子量の樹脂性シリコーンは、感圧接着剤を調製
するために高粘度のシラノール流体を配合された。この
感圧接着剤は、非医療用途と同様に、包帯のような医療
用途にも有益である。約1000センチストークスの粘度の
ビニル基で末端ブロックされたシリコーン流体を、白金
触媒存在下で、メチル／水素シリコーンと架橋反応させ
ると、「疑似」貫入網状ゲルを形成する。このゲルは胸
部インプラントから紙のコーティングにわたる用途に用
いられる。縮合硬化は、室温加硫シーラント及び接着剤
を調製するために用いられている。室温加硫及び硬化性
シリコーンは、珪素上の感湿性基と架橋剤から成り、典
型的には、スズ、亜鉛、チタン、鉄、またはカルボン酸
塩触媒により触媒される。高温加硫硬化は、水素化珪素
及びオレフィン置換珪素の硬化が高温で過酸化物により
開始される方法を含む。このような技術は、例えば、陰
茎補形物における用途を見いだした。
分子量の重合体を形成するシリコーンの架橋は、多くの
有益なシリコーン製品を調製するために用いられてき
た。一つの例は、反応性のクロロ、アルコキシ、及びア
ミノシランを加水分解して、シラノール縮合により種々
の流体、樹脂、及びエラストマーを形成するものであ
る。低分子量の樹脂性シリコーンは、感圧接着剤を調製
するために高粘度のシラノール流体を配合された。この
感圧接着剤は、非医療用途と同様に、包帯のような医療
用途にも有益である。約1000センチストークスの粘度の
ビニル基で末端ブロックされたシリコーン流体を、白金
触媒存在下で、メチル／水素シリコーンと架橋反応させ
ると、「疑似」貫入網状ゲルを形成する。このゲルは胸
部インプラントから紙のコーティングにわたる用途に用
いられる。縮合硬化は、室温加硫シーラント及び接着剤
を調製するために用いられている。室温加硫及び硬化性
シリコーンは、珪素上の感湿性基と架橋剤から成り、典
型的には、スズ、亜鉛、チタン、鉄、またはカルボン酸
塩触媒により触媒される。高温加硫硬化は、水素化珪素
及びオレフィン置換珪素の硬化が高温で過酸化物により
開始される方法を含む。このような技術は、例えば、陰
茎補形物における用途を見いだした。
【０００３】シーラントに用いられる主な硬化反応の一
つは、湿分硬化として知られるアセトキシ加水分解であ
るので、水素化珪素を珪素エステルに転換する前述の技
術が、「現場生成」アセトキシ硬化を創製する新しい方
法に適用されることができる、ということは予期できな
い発見であった。このように、本発明の概念に従い、シ
リコーンの珪素結合水素はアセトキシ基へ転換され、空
気へ暴露され、そして材料が硬化し、シラノールにより
架橋されて新たなシロキサン結合を形成する。
つは、湿分硬化として知られるアセトキシ加水分解であ
るので、水素化珪素を珪素エステルに転換する前述の技
術が、「現場生成」アセトキシ硬化を創製する新しい方
法に適用されることができる、ということは予期できな
い発見であった。このように、本発明の概念に従い、シ
リコーンの珪素結合水素はアセトキシ基へ転換され、空
気へ暴露され、そして材料が硬化し、シラノールにより
架橋されて新たなシロキサン結合を形成する。
【０００４】シリコーンシーラントは業界には古くから
あり、このようなシーラントは一般に、シリコーンポリ
マー、一つまたはそれ以上の充填剤、反応性シランのよ
うな架橋成分、及び触媒から成る混合物を含む。シリコ
ーンポリマーはシロキサン主鎖を有し、アルキル基、ア
ルコキシ基、またはアセトキシ基の側基を含む。このよ
うな側基は加水分解されて、縮合によってより大きな鎖
を形成するシラノール基になる。このシーラントはコー
キングガンによって適用されることができ、そして湿っ
た空気中へ暴露されることにより硬化する。この硬化生
成物は軟質の詰物として使用される。このシリコーンシ
ーラントは収縮性が低く、幅広い温度範囲で適用される
ことができる。このようなシリコーンシーラントの代表
的配合物はより詳細に記述されており、以下の特許を参
照することにより見いだされることができる。1972年２
月15日発行の米国特許第 3642692号；1972年10月10日発
行の米国特許第 3697473号；1973年５月22日発行の米国
特許第 3734881号；1987年12月８日発行の米国特許第 4
711928号；本発明はシリコーンシーラントに関するもの
であるが、本発明のシーラントは、さきに詳しく述べた
ように、新しい硬化機構を提供する点で、先行技術のシ
ーラントとは異なるものである。このように、本発明に
従い、メチルヒドロシロキサン及びアリルアセテートの
混合物が、シロキサンをより高分子量のポリマーへと架
橋するアセトキシ基を提供するので、別途の架橋成分は
必要ではない。
あり、このようなシーラントは一般に、シリコーンポリ
マー、一つまたはそれ以上の充填剤、反応性シランのよ
うな架橋成分、及び触媒から成る混合物を含む。シリコ
ーンポリマーはシロキサン主鎖を有し、アルキル基、ア
ルコキシ基、またはアセトキシ基の側基を含む。このよ
うな側基は加水分解されて、縮合によってより大きな鎖
を形成するシラノール基になる。このシーラントはコー
キングガンによって適用されることができ、そして湿っ
た空気中へ暴露されることにより硬化する。この硬化生
成物は軟質の詰物として使用される。このシリコーンシ
ーラントは収縮性が低く、幅広い温度範囲で適用される
ことができる。このようなシリコーンシーラントの代表
的配合物はより詳細に記述されており、以下の特許を参
照することにより見いだされることができる。1972年２
月15日発行の米国特許第 3642692号；1972年10月10日発
行の米国特許第 3697473号；1973年５月22日発行の米国
特許第 3734881号；1987年12月８日発行の米国特許第 4
711928号；本発明はシリコーンシーラントに関するもの
であるが、本発明のシーラントは、さきに詳しく述べた
ように、新しい硬化機構を提供する点で、先行技術のシ
ーラントとは異なるものである。このように、本発明に
従い、メチルヒドロシロキサン及びアリルアセテートの
混合物が、シロキサンをより高分子量のポリマーへと架
橋するアセトキシ基を提供するので、別途の架橋成分は
必要ではない。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明はシリコ
ーンシーラント、及びアリルエステルを第VIII族金属触
媒存在下で少なくとも一種のメチルヒドロシロキサンと
接触させて混合物を形成し、このアリルエステル、メチ
ルヒドロシロキサン、及び第VIII族金属触媒の混合物
を、周囲湿分存在下、メチルヒドロシロキサンが硬化し
架橋するまで加熱することによりメチルヒドロシロキサ
ンを硬化及び架橋する方法、に関する。この方法では、
アリルエステル、メチルヒドロシロキサン、及び第VIII
族金属触媒の混合物は、約 125℃以上の温度で加熱され
る。この混合物には、少なくとも一種の充填剤も含まれ
る。
ーンシーラント、及びアリルエステルを第VIII族金属触
媒存在下で少なくとも一種のメチルヒドロシロキサンと
接触させて混合物を形成し、このアリルエステル、メチ
ルヒドロシロキサン、及び第VIII族金属触媒の混合物
を、周囲湿分存在下、メチルヒドロシロキサンが硬化し
架橋するまで加熱することによりメチルヒドロシロキサ
ンを硬化及び架橋する方法、に関する。この方法では、
アリルエステル、メチルヒドロシロキサン、及び第VIII
族金属触媒の混合物は、約 125℃以上の温度で加熱され
る。この混合物には、少なくとも一種の充填剤も含まれ
る。
【０００６】本発明の目的に対し、「バルク」は、容器
中で約１／８インチ以上の深さまで硬化することとして
定義される。
中で約１／８インチ以上の深さまで硬化することとして
定義される。
【０００７】ここで記述される発明の、これらの及び他
の特徴、目的、及び利点は、以下の詳細な記述を見れば
より明らかになるであろう。
の特徴、目的、及び利点は、以下の詳細な記述を見れば
より明らかになるであろう。
【０００８】上述のように、シーラントとして用いられ
る、あるシリコーンを含む混合物を調製する。このシー
ラントは、アリルアミドまたはアリルエステルを第VIII
族金属触媒存在下で少なくとも一種のメチルヒドロシロ
キサンと接触させて混合物を形成し、このアリルアミド
またはアリルエステル、メチルヒドロシロキサン、充填
剤、及び第VIII族金属触媒の混合物を、周囲湿分存在
下、メチルヒドロシロキサンが硬化し架橋するまで加熱
することによりメチルヒドロシロキサンを硬化及び架橋
する方法、に従い調製される。
る、あるシリコーンを含む混合物を調製する。このシー
ラントは、アリルアミドまたはアリルエステルを第VIII
族金属触媒存在下で少なくとも一種のメチルヒドロシロ
キサンと接触させて混合物を形成し、このアリルアミド
またはアリルエステル、メチルヒドロシロキサン、充填
剤、及び第VIII族金属触媒の混合物を、周囲湿分存在
下、メチルヒドロシロキサンが硬化し架橋するまで加熱
することによりメチルヒドロシロキサンを硬化及び架橋
する方法、に従い調製される。
【０００９】本方法に用いられるアリルエステルは、ア
リルブチレート、アリルアセテート、アリルメタクリレ
ート、ビニルアセテート、アリルアクリレート、ビニル
ブチレート、及び他の知られているアリルエステルであ
ることができる。
リルブチレート、アリルアセテート、アリルメタクリレ
ート、ビニルアセテート、アリルアクリレート、ビニル
ブチレート、及び他の知られているアリルエステルであ
ることができる。
【００１０】本発明の目的に用いられることができるシ
ロキサンは、以下のものが含まれるメチルヒドロシロキ
サンである。すなわち、ビス（トリメチルシロキシ）ジ
メチルジシロキサン、ビス（トリメチルシロキシ）メチ
ルシラン、ジフェニルジメチルジシロキサン、ジフェニ
ルテトラキス（ジメチルシロキシ）ジシロキサン、ヘプ
タメチルトリシロキサン、ヘキサメチルトリシロキサ
ン、メチルヒドロシクロシロキサン、メチルトリス（ジ
メチルシロキシ）シラン、オクタメチルテトラシロキサ
ン、ペンタメチルシクロペンタシロキサン、ペンタメチ
ルジシロキサン、フェニルトリス（ジメチルシロキシ）
シラン、ポリメチルヒドロシロキサン、テトラキス（ジ
メチルシロキシ）シラン、テトラメチルシクロテトラシ
ロキサン、テトラメチルジシロキサン、及びメチルヒド
ロジメチルシロキサン共重合体である。
ロキサンは、以下のものが含まれるメチルヒドロシロキ
サンである。すなわち、ビス（トリメチルシロキシ）ジ
メチルジシロキサン、ビス（トリメチルシロキシ）メチ
ルシラン、ジフェニルジメチルジシロキサン、ジフェニ
ルテトラキス（ジメチルシロキシ）ジシロキサン、ヘプ
タメチルトリシロキサン、ヘキサメチルトリシロキサ
ン、メチルヒドロシクロシロキサン、メチルトリス（ジ
メチルシロキシ）シラン、オクタメチルテトラシロキサ
ン、ペンタメチルシクロペンタシロキサン、ペンタメチ
ルジシロキサン、フェニルトリス（ジメチルシロキシ）
シラン、ポリメチルヒドロシロキサン、テトラキス（ジ
メチルシロキシ）シラン、テトラメチルシクロテトラシ
ロキサン、テトラメチルジシロキサン、及びメチルヒド
ロジメチルシロキサン共重合体である。
【００１１】好ましい第VIII族金属触媒はRhCl3 である
が、ClRh(PPh3)3 ；H2PtCl6 ；１，３−ジビニルテトラ
メチルジシロキサン及びH2PtCl6 の複合体；及びH2PtCl
6 のアルキン複合体のような、他の適当な触媒系を用い
ることはできる。適当な触媒系のより詳細なリストが'7
50特許の中に記述されている。第VIII族金属触媒の最も
有効な濃度は、アリルエステルに対しモル基準で、約10
ppm 〜約2000ppm であることが見いだされた。
が、ClRh(PPh3)3 ；H2PtCl6 ；１，３−ジビニルテトラ
メチルジシロキサン及びH2PtCl6 の複合体；及びH2PtCl
6 のアルキン複合体のような、他の適当な触媒系を用い
ることはできる。適当な触媒系のより詳細なリストが'7
50特許の中に記述されている。第VIII族金属触媒の最も
有効な濃度は、アリルエステルに対しモル基準で、約10
ppm 〜約2000ppm であることが見いだされた。
【００１２】ここで用いられるように、化学的に不活性
なポリオルガノシロキサンとは、次の化学式、すなわ
ち、
なポリオルガノシロキサンとは、次の化学式、すなわ
ち、
【００１３】
【化１】
【００１４】（式中、ｎは０〜３の間の整数であり、ｍ
は２以上である）を有するポリマーを表すものである。
最も単純なシリコーン物質はポリジメチルシロキサンで
ある。ポリジメチルシロキサンは次の構造式、すなわ
ち、
は２以上である）を有するポリマーを表すものである。
最も単純なシリコーン物質はポリジメチルシロキサンで
ある。ポリジメチルシロキサンは次の構造式、すなわ
ち、
【００１５】
【化２】
【００１６】（式中、ｘは１〜約100000までの整数であ
る）を有する。ポリマーの繰返し単位はジメチルシロキ
サン単位である。末端単位はトリメチルシロキシ基であ
る。低分子量のシリコーンは流体であり、高分子量のも
のは、弾性生成物を形成する架橋がされているかもしれ
ないゴムである。シリコーン中のメチル基は、例えば、
フェニル基またはエチル基を含む種々の他の置換基によ
り置換されることができる。従来のシリコーンは、トリ
メチルシロキシ基を末端基とするポリジメチルシロキサ
ンである。このような物質は、0.65〜2500000 センチス
トークスの範囲の粘度で入手可能である。珪素上の置換
基はメチル基から成る。ポリマー鎖の停止は、シリコー
ンポリマー物質の粘度変化及び他の物理的特性の変化を
防止する。ポリジメチルシロキサンは、温度に対する粘
度変化が小さいこと；熱安定性がよいこと；酸化安定性
がよいこと；化学的に不活性であること；難燃性である
こと；表面張力が低いこと；圧縮性が高いこと；せん断
安定性がよいこと；及び誘電加熱安定性がよいこと、の
特徴を示す。
る）を有する。ポリマーの繰返し単位はジメチルシロキ
サン単位である。末端単位はトリメチルシロキシ基であ
る。低分子量のシリコーンは流体であり、高分子量のも
のは、弾性生成物を形成する架橋がされているかもしれ
ないゴムである。シリコーン中のメチル基は、例えば、
フェニル基またはエチル基を含む種々の他の置換基によ
り置換されることができる。従来のシリコーンは、トリ
メチルシロキシ基を末端基とするポリジメチルシロキサ
ンである。このような物質は、0.65〜2500000 センチス
トークスの範囲の粘度で入手可能である。珪素上の置換
基はメチル基から成る。ポリマー鎖の停止は、シリコー
ンポリマー物質の粘度変化及び他の物理的特性の変化を
防止する。ポリジメチルシロキサンは、温度に対する粘
度変化が小さいこと；熱安定性がよいこと；酸化安定性
がよいこと；化学的に不活性であること；難燃性である
こと；表面張力が低いこと；圧縮性が高いこと；せん断
安定性がよいこと；及び誘電加熱安定性がよいこと、の
特徴を示す。
【００１７】化学的に不活性なポリオルガノシロキサン
としてここで用いられるポリジメチルシロキサンは、25
℃で約20〜2000000 センチストークスの範囲の、好まし
くは約50〜50000 センチストークスの範囲の、より好ま
しくは約50センチストークスの、粘度を有する高分子量
ポリマーである。シロキサンポリマーは一般に、トリメ
チルシリル基で末端ブロックされるが、他の末端ブロッ
ク基でも適当である。ポリマーは、ジメチルジハロシラ
ンの加水分解及びそれに続く縮合反応のような種々の技
術により、またはジメチルシクロシロキサンのクラッキ
ング及びそれに続く縮合反応により調製されることがで
きる。
としてここで用いられるポリジメチルシロキサンは、25
℃で約20〜2000000 センチストークスの範囲の、好まし
くは約50〜50000 センチストークスの範囲の、より好ま
しくは約50センチストークスの、粘度を有する高分子量
ポリマーである。シロキサンポリマーは一般に、トリメ
チルシリル基で末端ブロックされるが、他の末端ブロッ
ク基でも適当である。ポリマーは、ジメチルジハロシラ
ンの加水分解及びそれに続く縮合反応のような種々の技
術により、またはジメチルシクロシロキサンのクラッキ
ング及びそれに続く縮合反応により調製されることがで
きる。
【００１８】本発明の目的のため、「上面皮膜化」とい
う語句は、流体の上面に、触ることができ、そのときに
見た目に湿った物が指に残らない、粘着性がなく、しか
し完全には硬化していない固体フィルムに硬化すること
として定義される。「硬化した」とは、触ったときに見
た目に湿った物が指に残らない固体フィルムの形成とし
て定義される。「チーズ状」とは、擦ったときにチーズ
のような質感を有する硬化した固体として定義される。
「粘着性」とは、触ったときに指に付着する、ゼラチン
状の質感に硬化したとして定義される。「オレンジ皮」
とは、はっきりと波状の外観に硬化したとして定義され
る。「海綿状」とは、多孔性固体に硬化したとして定義
される。
う語句は、流体の上面に、触ることができ、そのときに
見た目に湿った物が指に残らない、粘着性がなく、しか
し完全には硬化していない固体フィルムに硬化すること
として定義される。「硬化した」とは、触ったときに見
た目に湿った物が指に残らない固体フィルムの形成とし
て定義される。「チーズ状」とは、擦ったときにチーズ
のような質感を有する硬化した固体として定義される。
「粘着性」とは、触ったときに指に付着する、ゼラチン
状の質感に硬化したとして定義される。「オレンジ皮」
とは、はっきりと波状の外観に硬化したとして定義され
る。「海綿状」とは、多孔性固体に硬化したとして定義
される。
【００１９】
【実施例】以下の例は、本発明に従い作られる製品とと
もに、本発明の方法を説明するものである。簡便化する
ために、テトラヒドロフランはＴＨＦとして表示した。
もに、本発明の方法を説明するものである。簡便化する
ために、テトラヒドロフランはＴＨＦとして表示した。
【００２０】例 １ 触媒は、10ｇのRhCl33H2O を1200ｇのＴＨＦ中で、室温
で12時間攪はんすることにより調製された。この触媒は
特に明記しないかぎり例中に用いられた。約30センチス
トークスの粘度を有する20ｇのポリメチルヒドロシロキ
サン（以降PMHSと称す）と、２ｇのアリルアセテート
と、及び0.２ｇの触媒との溶液が調製され、そして約30
滴の、この曇った、黄色い流体は、２インチのアルミニ
ウムの秤量皿の底をコーティングするのに用いられた。
この皿は、即座に 125℃のオーブン中に５分間置かれ
た。取り出すと、この材料は硬化して滑らかな、透明な
そして無色のフィルムを形成した。
で12時間攪はんすることにより調製された。この触媒は
特に明記しないかぎり例中に用いられた。約30センチス
トークスの粘度を有する20ｇのポリメチルヒドロシロキ
サン（以降PMHSと称す）と、２ｇのアリルアセテート
と、及び0.２ｇの触媒との溶液が調製され、そして約30
滴の、この曇った、黄色い流体は、２インチのアルミニ
ウムの秤量皿の底をコーティングするのに用いられた。
この皿は、即座に 125℃のオーブン中に５分間置かれ
た。取り出すと、この材料は硬化して滑らかな、透明な
そして無色のフィルムを形成した。
【００２１】例 ２ 2.０ｇのPMHS、3.５ｇのアリルアセテート、及び0.02ｇ
の触媒の混合物が調製された。この材料は２インチのア
ルミニウムの秤量皿中にコーティングされ、 125℃のオ
ーブン中に５分間置かれた。この材料は硬化し、非常に
もろいものであった。
の触媒の混合物が調製された。この材料は２インチのア
ルミニウムの秤量皿中にコーティングされ、 125℃のオ
ーブン中に５分間置かれた。この材料は硬化し、非常に
もろいものであった。
【００２２】例 ３ 2.０ｇのMe3SiO(SiMe2O)54(SiMeHO)6SiMe3、0.３ｇのア
リルアセテート、及び0.02ｇの触媒の混合物が調製され
た。この混合物は２インチのアルミニウムの秤量皿の底
をコーティングするのに用いられた。この皿は 175℃の
オーブン中に置かれ、５分後にチーズ状の質感及びオレ
ンジ皮の外観を有する硬化したコーティングを提供し
た。この温度で12分間硬化させた場合も同じ結果が得ら
れた。
リルアセテート、及び0.02ｇの触媒の混合物が調製され
た。この混合物は２インチのアルミニウムの秤量皿の底
をコーティングするのに用いられた。この皿は 175℃の
オーブン中に置かれ、５分後にチーズ状の質感及びオレ
ンジ皮の外観を有する硬化したコーティングを提供し
た。この温度で12分間硬化させた場合も同じ結果が得ら
れた。
【００２３】例 ４ 2.０ｇのMe3SiO(SiMe2O)27(SiMeHO)3SiMe3、0.３ｇのア
リルアセテート、及び0.02ｇの触媒の混合物が調製さ
れ、２インチのアルミニウムの秤量皿をコーティングす
るのに用いられた。この皿は 175℃のオーブン中に置か
れ、10分後にオレンジ皮の外観を有するチーズ状のコー
ティングへ硬化した。
リルアセテート、及び0.02ｇの触媒の混合物が調製さ
れ、２インチのアルミニウムの秤量皿をコーティングす
るのに用いられた。この皿は 175℃のオーブン中に置か
れ、10分後にオレンジ皮の外観を有するチーズ状のコー
ティングへ硬化した。
【００２４】例 ５ 2.０ｇのMe3SiO(SiMe2O)97(SiMeHO)22SiMe3 、0.39ｇの
アリルアセテート、及び２滴の触媒の混合物が調製され
た。この配合物は２インチのアルミニウムの秤量皿にコ
ーティングされ、 125℃で10分間硬化され、チーズ状の
質感を有する滑らかな外観になった。
アリルアセテート、及び２滴の触媒の混合物が調製され
た。この配合物は２インチのアルミニウムの秤量皿にコ
ーティングされ、 125℃で10分間硬化され、チーズ状の
質感を有する滑らかな外観になった。
【００２５】例 ６ 2.０ｇのMe3SiO(SiMe2O)86(SiMeHO)22SiMe3 、0.62ｇの
アリルアセテート、及び３滴の触媒の混合物が調製され
た。この配合物の一部が２インチのアルミニウムの秤量
皿上にコーティングされ、 125℃で10分間加熱された。
これはチーズ状の質感を有する滑らかな外観のコーティ
ングへ硬化した。
アリルアセテート、及び３滴の触媒の混合物が調製され
た。この配合物の一部が２インチのアルミニウムの秤量
皿上にコーティングされ、 125℃で10分間加熱された。
これはチーズ状の質感を有する滑らかな外観のコーティ
ングへ硬化した。
【００２６】例 ７ 3.０ｇのSi(OSiMe2H)4、0.６ｇのアリルアセテート、及
び0.３ｇの触媒の溶液がガラスのバイアル中に調製され
た。この溶液を、以降「原料Ａ」と称する。0.15ｇの原
料Ａに、0.75ｇのHSiMe2O(SiMe2O)13SiMe2H を加えた。
この配合物は２インチのアルミニウムの秤量皿へ注が
れ、 126℃のオーブン中に置かれた。この材料は10分で
上面皮膜化し、60分で完全に硬化して液状のフィルムを
形成した。
び0.３ｇの触媒の溶液がガラスのバイアル中に調製され
た。この溶液を、以降「原料Ａ」と称する。0.15ｇの原
料Ａに、0.75ｇのHSiMe2O(SiMe2O)13SiMe2H を加えた。
この配合物は２インチのアルミニウムの秤量皿へ注が
れ、 126℃のオーブン中に置かれた。この材料は10分で
上面皮膜化し、60分で完全に硬化して液状のフィルムを
形成した。
【００２７】例 ８ 0.15ｇの原料Ａに、0.75ｇのMe3SiO(SiMe2O)70(SiMeHO)
3SiMe3を加えた。この配合物は２インチのアルミニウム
の秤量皿へ注がれ、 126℃のオーブン中に置かれた。こ
の材料は60分後には粘着性であった。
3SiMe3を加えた。この配合物は２インチのアルミニウム
の秤量皿へ注がれ、 126℃のオーブン中に置かれた。こ
の材料は60分後には粘着性であった。
【００２８】例 ９ 0.15ｇの原料Ａに、0.75ｇのMe3SiO(SiMe2O)100(SiMeH
O)9SiMe3 を加えた。この配合物は２インチのアルミニ
ウムの秤量皿へ注がれ、 126℃のオーブン中に置かれ
た。この材料は10分で上面皮膜化し、60分で完全に硬化
して滑らかなフィルムを形成した。
O)9SiMe3 を加えた。この配合物は２インチのアルミニ
ウムの秤量皿へ注がれ、 126℃のオーブン中に置かれ
た。この材料は10分で上面皮膜化し、60分で完全に硬化
して滑らかなフィルムを形成した。
【００２９】例 10 例１の溶液の一部が、８番巻線ロッドを用いてスーパー
カレンダードクラフト紙に塗布され、そして 125℃のオ
ーブン中で５分間硬化された。これは約0.６lbs ／ream
の厚さのコーティングに硬化し、良好な接着剤剥離性を
示した。
カレンダードクラフト紙に塗布され、そして 125℃のオ
ーブン中で５分間硬化された。これは約0.６lbs ／ream
の厚さのコーティングに硬化し、良好な接着剤剥離性を
示した。
【００３０】例 11 例６の溶液の一部が、８番巻線ロッドを用いてスーパー
カレンダードクラフト紙に塗布され、そして 175℃で10
分間硬化すると滑らかな硬化したコーティングを形成し
た。
カレンダードクラフト紙に塗布され、そして 175℃で10
分間硬化すると滑らかな硬化したコーティングを形成し
た。
【００３１】例 12 例１の溶液の一部が、８番巻線ロッドを用いて MYLARポ
リエチレンテレフタレートに塗布され、そして 125℃で
５分間硬化した。これは良好な接着剤剥離性を示す硬化
したコーティングを形成した。この手順は例６及び７の
コーティングに従った。例６のコーティングは 125℃の
代わりに 175℃のオーブンで加熱し、10分間硬化したと
ころ、例６及び７のコーティングはともに MYLAR上に滑
らかなフィルムを形成した。
リエチレンテレフタレートに塗布され、そして 125℃で
５分間硬化した。これは良好な接着剤剥離性を示す硬化
したコーティングを形成した。この手順は例６及び７の
コーティングに従った。例６のコーティングは 125℃の
代わりに 175℃のオーブンで加熱し、10分間硬化したと
ころ、例６及び７のコーティングはともに MYLAR上に滑
らかなフィルムを形成した。
【００３２】例 13 例１の溶液の一部が、イソプロパノールで洗浄されたレ
キサン（登録商標）ポリカーボネート板に塗布され、こ
れは 125℃のオーブン中に10分間置かれた。取り除く
と、溶液は硬化して滑らかなフィルムを形成した。
キサン（登録商標）ポリカーボネート板に塗布され、こ
れは 125℃のオーブン中に10分間置かれた。取り除く
と、溶液は硬化して滑らかなフィルムを形成した。
【００３３】例 14 例１の溶液の一部が、イソプロパノールで洗浄されたプ
レキシグラスＧ（登録商標）アクリル酸板に塗布され、
125℃のオーブン中に10分間保持すると硬化したが、ア
クリル酸板が若干反った。
レキシグラスＧ（登録商標）アクリル酸板に塗布され、
125℃のオーブン中に10分間保持すると硬化したが、ア
クリル酸板が若干反った。
【００３４】例 15 この例及び例16及び17では、一滴が約0.65ｇを含む薬点
眼器を計量の単位として用いる。使用した薬点眼器は、
テーパーの黒いゴム球を有する、２mlの３インチのフィ
ッシャーブランドの点眼器である。用いた手順は、配合
物を調製し、この配合物を点眼器を用いて５dramまたは
２dramのバイアルへ移し、そしてこれをオーブン中で加
熱することであった。このように、20ｇのPMHS、２ｇの
アリルアセテート、及び0.２ｇの触媒の混合物が調製さ
れた。２つの点眼器の総量が、 125℃60分間で完全に硬
化し、少量の残存する液体を有する海綿状の透明な材料
を形成した。この同じ量が、 175℃で残存液体を含まず
に硬化した。５dramバイアルの半分の量が 175℃で透明
な海綿状に硬化し、バイアルの底にゼラチン状を形成し
た。２dramバイアルの全量もまた硬化し、それは海綿
状、若干の粘着性、及びいくらかゼラチン状であった。
特に明記しない限り、時間はすべて60分であった。
眼器を計量の単位として用いる。使用した薬点眼器は、
テーパーの黒いゴム球を有する、２mlの３インチのフィ
ッシャーブランドの点眼器である。用いた手順は、配合
物を調製し、この配合物を点眼器を用いて５dramまたは
２dramのバイアルへ移し、そしてこれをオーブン中で加
熱することであった。このように、20ｇのPMHS、２ｇの
アリルアセテート、及び0.２ｇの触媒の混合物が調製さ
れた。２つの点眼器の総量が、 125℃60分間で完全に硬
化し、少量の残存する液体を有する海綿状の透明な材料
を形成した。この同じ量が、 175℃で残存液体を含まず
に硬化した。５dramバイアルの半分の量が 175℃で透明
な海綿状に硬化し、バイアルの底にゼラチン状を形成し
た。２dramバイアルの全量もまた硬化し、それは海綿
状、若干の粘着性、及びいくらかゼラチン状であった。
特に明記しない限り、時間はすべて60分であった。
【００３５】例 16 10ｇのPMHS、17.5ｇのアリルアセテート、及び0.１ｇの
触媒の混合物が調製された。２つの点眼器の総量が、 1
75℃で60分間硬化したときに、海綿状のもろいキャビテ
ーションによる泡を形成した。３つの点眼器の総量が、
175℃で海綿状のもろいキャビテーションによる泡を形
成した。５dramバイアルの半分の量が 175℃でバイアル
から泡として吹き出し、そして硬化した。 125℃での５
dramバイアルの半分量も同じ結果であった。特に明記し
ない限り、時間はすべて60分であった。
触媒の混合物が調製された。２つの点眼器の総量が、 1
75℃で60分間硬化したときに、海綿状のもろいキャビテ
ーションによる泡を形成した。３つの点眼器の総量が、
175℃で海綿状のもろいキャビテーションによる泡を形
成した。５dramバイアルの半分の量が 175℃でバイアル
から泡として吹き出し、そして硬化した。 125℃での５
dramバイアルの半分量も同じ結果であった。特に明記し
ない限り、時間はすべて60分であった。
【００３６】例 17 例５の混合物の２つの薬点眼器全量の総量が、５dramバ
イアルへ移された。 175℃で60分間加熱すると、この材
料は架橋し粘着性の流体を形成した。例６の混合物の２
つの薬点眼器全量の混合物が、２dramバイアルへ移され
た。 175℃で60分間加熱すると、この材料は架橋し非粘
着性のゲルを形成した。
イアルへ移された。 175℃で60分間加熱すると、この材
料は架橋し粘着性の流体を形成した。例６の混合物の２
つの薬点眼器全量の混合物が、２dramバイアルへ移され
た。 175℃で60分間加熱すると、この材料は架橋し非粘
着性のゲルを形成した。
【００３７】例 18 19.6ｇのPMHS、25℃で約50センチストークスの粘度を有
する0.４ｇのポリジメチルシロキサン、2.０ｇのアリル
アセテート、及び0.２ｇの触媒の混合物が調製され、そ
して 175℃で10分間アルミニウムの秤量皿中で熱的に硬
化された。この硬化したコーティングはひび割れを含
み、柔軟性があった。
する0.４ｇのポリジメチルシロキサン、2.０ｇのアリル
アセテート、及び0.２ｇの触媒の混合物が調製され、そ
して 175℃で10分間アルミニウムの秤量皿中で熱的に硬
化された。この硬化したコーティングはひび割れを含
み、柔軟性があった。
【００３８】例 19 １ｇのMe3SiO(SiMe2O)97(SiMeHO)11SiMe3 、約50センチ
ストークスの粘度を有する１ｇのポリジメチルシロキサ
ン、0.39ｇのアリルアセテート、及び２滴の触媒の混合
物が調製された。２インチのアルミニウム秤量皿中で 1
75℃で15分間硬化させると、チーズ状の非粘着性のコー
ティングを形成した。
ストークスの粘度を有する１ｇのポリジメチルシロキサ
ン、0.39ｇのアリルアセテート、及び２滴の触媒の混合
物が調製された。２インチのアルミニウム秤量皿中で 1
75℃で15分間硬化させると、チーズ状の非粘着性のコー
ティングを形成した。
【００３９】例 20 １ｇのMe3SiO(SiMe2O)97(SiMeHO)11SiMe3 、50センチス
トークスの粘度を有する0.５ｇのポリジメチルシロキサ
ン、 0.195ｇのアリルアセテート、及び２滴の触媒の混
合物が調製された。アルミニウム秤量皿中で 175℃で15
分間硬化させると、残存液体を含む若干粘着性の材料を
形成した。
トークスの粘度を有する0.５ｇのポリジメチルシロキサ
ン、 0.195ｇのアリルアセテート、及び２滴の触媒の混
合物が調製された。アルミニウム秤量皿中で 175℃で15
分間硬化させると、残存液体を含む若干粘着性の材料を
形成した。
【００４０】例 21 １ｇのMe3SiO(SiMe2O)97(SiMeHO)11SiMe3 、50センチス
トークスの粘度を有する0.３ｇのポリジメチルシロキサ
ン、 0.195ｇのアリルアセテート、及び２滴の触媒の混
合物が調製され、２インチのアルミニウム秤量皿中で硬
化されると、若干粘着性の材料を形成した。
トークスの粘度を有する0.３ｇのポリジメチルシロキサ
ン、 0.195ｇのアリルアセテート、及び２滴の触媒の混
合物が調製され、２インチのアルミニウム秤量皿中で硬
化されると、若干粘着性の材料を形成した。
【００４１】例 22 以降の例において、使用された触媒はH2PtCl6 の0.１Ｎ
イソプロパノール溶液であった。それに従い、1.０ｇの
PMHS、0.10ｇのアリルアセテート、及び0.01ｇの触媒の
混合物が調製された。各配合物の10滴全量が、アルミニ
ウム秤量皿中にコーティングされた。この配合物は 125
℃で５分間硬化し、30滴の白金配合物を含む同様な例で
は、 125℃で５秒から10秒の間で硬化した。白金で形成
されたフィルムは硬く、非常にもろく、そして巣を含ん
だ。
イソプロパノール溶液であった。それに従い、1.０ｇの
PMHS、0.10ｇのアリルアセテート、及び0.01ｇの触媒の
混合物が調製された。各配合物の10滴全量が、アルミニ
ウム秤量皿中にコーティングされた。この配合物は 125
℃で５分間硬化し、30滴の白金配合物を含む同様な例で
は、 125℃で５秒から10秒の間で硬化した。白金で形成
されたフィルムは硬く、非常にもろく、そして巣を含ん
だ。
【００４２】例 23 10ｇのPMHS、1.０ｇのアリルアセテート、及び0.１ｇの
白金触媒の混合物が５dramバイアル中に調製され、 125
℃のオーブン中に置かれた。１時間後に材料は硬化し
た。硬化した配合物はバイアルから泡を吹き出し、硬
く、巣を含み、そして非常にもろかった。
白金触媒の混合物が５dramバイアル中に調製され、 125
℃のオーブン中に置かれた。１時間後に材料は硬化し
た。硬化した配合物はバイアルから泡を吹き出し、硬
く、巣を含み、そして非常にもろかった。
【００４３】以降のさらなる例及び表は、本発明に従
い、特別な紙コーティングフィルムを調製すること及び
試験することに関するものである。
い、特別な紙コーティングフィルムを調製すること及び
試験することに関するものである。
【００４４】触媒は、１ｇの塩化ロジウム結晶を 120ｇ
のＴＨＦに溶解することにより調製された。これは24時
間攪はんされ、そして濾過された。溶液、原料Ｃは、20
ｇのアリルアセテートを２ｇの触媒と、10dramバイアル
中で混合し激しく振とうすることにより調製された。溶
液、原料Ｄは、20ｇのアリルアセテートと４ｇのロジウ
ム触媒とを、バイアル中で混合することにより調製され
た。
のＴＨＦに溶解することにより調製された。これは24時
間攪はんされ、そして濾過された。溶液、原料Ｃは、20
ｇのアリルアセテートを２ｇの触媒と、10dramバイアル
中で混合し激しく振とうすることにより調製された。溶
液、原料Ｄは、20ｇのアリルアセテートと４ｇのロジウ
ム触媒とを、バイアル中で混合することにより調製され
た。
【００４５】例 24 ２ｇのMe3SiO(SiMe2O)97(SiMeHO)11SiMe3 、２ｇのHMe2
SiO(SiMe2O)15SiMe2H、及び0.22ｇの原料Ｃの混合物
が、５dramバイアル中に入れられ激しく振とうされた。
その混合物の一部が、８番巻線ロッドを用いて、54.5ポ
ンドのニコレット(Nicolet) 紙のシート上にコーティン
グされた。これは、 135℃のオーブン中に６分間置かれ
た。そのシートはワックス状であった。剥離強度のデー
タ及びコーティングの厚さは、表１に示される。
SiO(SiMe2O)15SiMe2H、及び0.22ｇの原料Ｃの混合物
が、５dramバイアル中に入れられ激しく振とうされた。
その混合物の一部が、８番巻線ロッドを用いて、54.5ポ
ンドのニコレット(Nicolet) 紙のシート上にコーティン
グされた。これは、 135℃のオーブン中に６分間置かれ
た。そのシートはワックス状であった。剥離強度のデー
タ及びコーティングの厚さは、表１に示される。
【００４６】例 25 ２ｇのMe3SiO(SiMe2O)97(SiMeHO)11SiMe3 、２ｇのペン
タメチルシクロシロキサン、及び0.22ｇの原料Ｃの混合
物が、５dramバイアル中に入れられ激しく振とうされ
た。その混合物の一部が、８番巻線ロッドを用いて、5
4.5ポンドのニコレット(Nicolet) 紙のシート上にコー
ティングされた。これは、 138℃のオーブン中に６分間
置かれた。そのシートは滑らかでそしてワックス状であ
った。剥離強度のデータ及びコーティングの厚さは、表
１に示される。
タメチルシクロシロキサン、及び0.22ｇの原料Ｃの混合
物が、５dramバイアル中に入れられ激しく振とうされ
た。その混合物の一部が、８番巻線ロッドを用いて、5
4.5ポンドのニコレット(Nicolet) 紙のシート上にコー
ティングされた。これは、 138℃のオーブン中に６分間
置かれた。そのシートは滑らかでそしてワックス状であ
った。剥離強度のデータ及びコーティングの厚さは、表
１に示される。
【００４７】例 26 ２ｇのMe3SiO(SiMe2O)97(SiMeHO)11SiMe3 、２ｇのSi(O
SiMe2H)4｛テトラキス（ジメチルシロキシ）シラン｝、
及び0.22ｇの原料Ｃの混合物が、５dramバイアル中に入
れられ激しく振とうされた。その混合物の一部が、８番
巻線ロッドを用いて、54.5ポンドのニコレット(Nicole
t) 紙のシート上にコーティングされた。これは、 138
℃のオーブン中に５分間置かれた。そのシートはワック
ス状であった。剥離強度のデータ及びコーティングの厚
さは、表１に示される。
SiMe2H)4｛テトラキス（ジメチルシロキシ）シラン｝、
及び0.22ｇの原料Ｃの混合物が、５dramバイアル中に入
れられ激しく振とうされた。その混合物の一部が、８番
巻線ロッドを用いて、54.5ポンドのニコレット(Nicole
t) 紙のシート上にコーティングされた。これは、 138
℃のオーブン中に５分間置かれた。そのシートはワック
ス状であった。剥離強度のデータ及びコーティングの厚
さは、表１に示される。
【００４８】例 27 0.２ｇの原料Ｄ、１ｇのMe3SiO(SiMe2O)86(SiMeHO)22Si
Me3 、及び１ｇの(MeHSiO)5 ｛ペンタメチルシクロシロ
キサン｝の混合物が、５dramバイアル中で混合され激し
く振とうされた。その混合物の一部が、８番巻線ロッド
を用いて、54.5ポンドのニコレット(Nicolet) 紙のシー
ト上にコーティングされた。これは、 135℃のオーブン
中に６分間置かれた。そのシートは滑らかでそしてワッ
クス状であった。剥離強度のデータ及びコーティングの
厚さは、表１に示される。
Me3 、及び１ｇの(MeHSiO)5 ｛ペンタメチルシクロシロ
キサン｝の混合物が、５dramバイアル中で混合され激し
く振とうされた。その混合物の一部が、８番巻線ロッド
を用いて、54.5ポンドのニコレット(Nicolet) 紙のシー
ト上にコーティングされた。これは、 135℃のオーブン
中に６分間置かれた。そのシートは滑らかでそしてワッ
クス状であった。剥離強度のデータ及びコーティングの
厚さは、表１に示される。
【００４９】例 28 0.２ｇの原料Ｄ、１ｇのMe3SiO(SiMe2O)86(SiMeHO)22Si
Me3 、及び２ｇのHMe2SiO(SiMe2O)15SiMe2H の混合物
が、５dramバイアル中で混合され激しく振とうされた。
その混合物の一部が、８番巻線ロッドを用いて、54.5ポ
ンドのニコレット(Nicolet) 紙のシート上にコーティン
グされた。これは、 135℃のオーブン中に６分間置かれ
た。そのシートは滑らかでそしてゴム状であった。剥離
強度のデータ及びコーティングの厚さは、表１に示され
る。
Me3 、及び２ｇのHMe2SiO(SiMe2O)15SiMe2H の混合物
が、５dramバイアル中で混合され激しく振とうされた。
その混合物の一部が、８番巻線ロッドを用いて、54.5ポ
ンドのニコレット(Nicolet) 紙のシート上にコーティン
グされた。これは、 135℃のオーブン中に６分間置かれ
た。そのシートは滑らかでそしてゴム状であった。剥離
強度のデータ及びコーティングの厚さは、表１に示され
る。
【００５０】例 29 0.２ｇの原料Ｄ、１ｇのMe3SiO(SiMe2O)86(SiMeHO)22Si
Me3 、及び２ｇのテトラキス（ジメチルシロキシ）シラ
ンの混合物が、５dramバイアル中で混合され激しく振と
うされた。その混合物の一部が、８番巻線ロッドを用い
て、54.5ポンドのニコレット(Nicolet) 紙のシート上に
コーティングされた。これは、 137℃のオーブン中に６
分間置かれた。そのシートは滑らかでそしてワックス状
であった。剥離強度のデータ及びコーティングの厚さ
は、表１に示される。
Me3 、及び２ｇのテトラキス（ジメチルシロキシ）シラ
ンの混合物が、５dramバイアル中で混合され激しく振と
うされた。その混合物の一部が、８番巻線ロッドを用い
て、54.5ポンドのニコレット(Nicolet) 紙のシート上に
コーティングされた。これは、 137℃のオーブン中に６
分間置かれた。そのシートは滑らかでそしてワックス状
であった。剥離強度のデータ及びコーティングの厚さ
は、表１に示される。
【００５１】アクリレート系接着剤及びスチレン−ブタ
ジエン系接着剤が、例28〜33における貼合せシートを作
製するために用いられた。接着剤は、バードバー(Bird
Bar)を用いて３ミリの湿潤厚で塗布され、室温で１分間
放置後、強制空気炉中で70℃で硬化した。接着剤の乾燥
厚は１ミリとなった。60ポンドのマットーリソ(matte-l
itho) 素材が、4.５ポンドのゴムローラーを用いて、接
着剤をコーティングした紙に塗布された。この最終積層
物は、剥離試験を行う前に室温で24時間放置された。室
温で24時間後、各積層物は１インチ幅のストリップへ切
り出された。剥離強度（グラム／インチで測定）は、ス
コットテスターを用い、シリコーンをコーティングした
紙をマットーリソ素材から 400インチ／分の速度で、 1
80°の方向へ引張ることにより定量された。
ジエン系接着剤が、例28〜33における貼合せシートを作
製するために用いられた。接着剤は、バードバー(Bird
Bar)を用いて３ミリの湿潤厚で塗布され、室温で１分間
放置後、強制空気炉中で70℃で硬化した。接着剤の乾燥
厚は１ミリとなった。60ポンドのマットーリソ(matte-l
itho) 素材が、4.５ポンドのゴムローラーを用いて、接
着剤をコーティングした紙に塗布された。この最終積層
物は、剥離試験を行う前に室温で24時間放置された。室
温で24時間後、各積層物は１インチ幅のストリップへ切
り出された。剥離強度（グラム／インチで測定）は、ス
コットテスターを用い、シリコーンをコーティングした
紙をマットーリソ素材から 400インチ／分の速度で、 1
80°の方向へ引張ることにより定量された。
【００５２】
【表１】
【００５３】上述のように、アリルアミドは、メチルヒ
ドロシロキサンを硬化し架橋する本発明の方法に使用さ
れることができる。最も好ましいアリルアミドは、次の
一般式、すなわち、
ドロシロキサンを硬化し架橋する本発明の方法に使用さ
れることができる。最も好ましいアリルアミドは、次の
一般式、すなわち、
【００５４】
【化３】
【００５５】（式中Ｒ基は、水素、１〜８個の炭素原子
を有するアルキル基、及びアリール基から成る群より選
択される）で例示される種類のものである。この種類の
好ましいアリルアミドは、例えば上式のＲ基がメチル基
であるＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトアミドである。
を有するアルキル基、及びアリール基から成る群より選
択される）で例示される種類のものである。この種類の
好ましいアリルアミドは、例えば上式のＲ基がメチル基
であるＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトアミドである。
【００５６】また、最終製品を高強度化、高靱化、また
は補強するために混合物中に充填剤を含むこともある。
本発明の組成物中に使用できる典型的な充填剤は、例え
ば、カーボンブラック、シリカエアロゲル、シリカす
す、処理シリカ、アルミナ、クレー、金属酸化物、金属
炭酸塩、及び金属シリカである。特殊な充填剤材料は、
石英粉末、強化シリカ、二酸化チタン、珪藻土、酸化
鉄、熱分解法シリカ、沈降シリカ、及びシリカキセロゲ
ルであることができる。
は補強するために混合物中に充填剤を含むこともある。
本発明の組成物中に使用できる典型的な充填剤は、例え
ば、カーボンブラック、シリカエアロゲル、シリカす
す、処理シリカ、アルミナ、クレー、金属酸化物、金属
炭酸塩、及び金属シリカである。特殊な充填剤材料は、
石英粉末、強化シリカ、二酸化チタン、珪藻土、酸化
鉄、熱分解法シリカ、沈降シリカ、及びシリカキセロゲ
ルであることができる。
【００５７】混合物は、最終製品を高強度化、高靱化、
または補強するのに有益であるとわかった他の材料をさ
らに含むことができる。有益であるとわかったこのよう
な材料は、種々のシリコーンゴム、シラノール官能性シ
リコーン、シラン処理シリケート、及び硬化性シリコー
ン樹脂組成物である。典型的なシラン処理シリケート
は、トリメチルクロロシランで処理した珪酸ナトリウム
であり、以降本例中では、ＴＭＣ処理シリケートと称
す。好ましいシラノール官能性シリコーンは、25℃で約
90センチストークスの粘度を有し、及び化学式HOSiMe
2(OSiMe2) x SiMe2OH(式中Ｍe はメチル基、及びｘは約
30〜40の値を有する整数である）を有するシラノール官
能性ポリジメチルシロキサンである。本例中では、この
シラノール官能性シリコーンをＳＦＳ流体と称する。本
発明に従い使用されることができるシリコーンゴム及び
硬化性シリコーン樹脂組成物の詳細について、以下に特
に述べる。
または補強するのに有益であるとわかった他の材料をさ
らに含むことができる。有益であるとわかったこのよう
な材料は、種々のシリコーンゴム、シラノール官能性シ
リコーン、シラン処理シリケート、及び硬化性シリコー
ン樹脂組成物である。典型的なシラン処理シリケート
は、トリメチルクロロシランで処理した珪酸ナトリウム
であり、以降本例中では、ＴＭＣ処理シリケートと称
す。好ましいシラノール官能性シリコーンは、25℃で約
90センチストークスの粘度を有し、及び化学式HOSiMe
2(OSiMe2) x SiMe2OH(式中Ｍe はメチル基、及びｘは約
30〜40の値を有する整数である）を有するシラノール官
能性ポリジメチルシロキサンである。本例中では、この
シラノール官能性シリコーンをＳＦＳ流体と称する。本
発明に従い使用されることができるシリコーンゴム及び
硬化性シリコーン樹脂組成物の詳細について、以下に特
に述べる。
【００５８】本発明に使用するのに最も適したポリジオ
ルガノシロキサンゴムは、ポリジメチルシロキサンゴム
である。ポリジオルガノシロキサンゴムは、次の平均単
位式、すなわち、
ルガノシロキサンゴムは、ポリジメチルシロキサンゴム
である。ポリジオルガノシロキサンゴムは、次の平均単
位式、すなわち、
【００５９】
【化４】
【００６０】（式中各Ｒ3 は、メチル基、ビニル基、フ
ェニル基、エチル基、または３，３，３−トリフルオロ
プロピル基であり、ａは1.95〜2.005 の平均値を有す
る）により表される。ポリジオルガノシロキサンゴムは
本質的にポリジメチルシロキサンゴムであるので、全Ｒ
3 基の少なくとも90％はメチル基であり、残りのＲ3 基
はビニル基、フェニル基、エチル基、または３，３，３
−トリフルオロプロピル基である。全Ｒ3 基の１または
２パーセントというような少量の他の基が存在すること
は可能であり、これらの基には、プロピル、ブチル、ヘ
キシル、シクロヘキシル、β−フェニルエチル、オクタ
デシルなどのような他の１価の炭化水素基；クロロメチ
ル、ブロモフェニル、α，α，α−トリフルオロトリ
ル、パーフルオロヘプチルエチル、ジクロロフェニルな
どのような他の１価のハロゲン化炭化水素基；シアノア
ルキル；メトキシ、プロポキシ、エトキシ、ヘキソキシ
などのようなアルコキシル；ケトキシモ；ハロゲン；ヒ
ドロキシル；及びアシルオキシ、がある。少量で存在す
るこれらの基は、付随的なものであり、ポリジメチルシ
ロキサンゴムに重大な特性変化を生じさせないと考えら
れる。
ェニル基、エチル基、または３，３，３−トリフルオロ
プロピル基であり、ａは1.95〜2.005 の平均値を有す
る）により表される。ポリジオルガノシロキサンゴムは
本質的にポリジメチルシロキサンゴムであるので、全Ｒ
3 基の少なくとも90％はメチル基であり、残りのＲ3 基
はビニル基、フェニル基、エチル基、または３，３，３
−トリフルオロプロピル基である。全Ｒ3 基の１または
２パーセントというような少量の他の基が存在すること
は可能であり、これらの基には、プロピル、ブチル、ヘ
キシル、シクロヘキシル、β−フェニルエチル、オクタ
デシルなどのような他の１価の炭化水素基；クロロメチ
ル、ブロモフェニル、α，α，α−トリフルオロトリ
ル、パーフルオロヘプチルエチル、ジクロロフェニルな
どのような他の１価のハロゲン化炭化水素基；シアノア
ルキル；メトキシ、プロポキシ、エトキシ、ヘキソキシ
などのようなアルコキシル；ケトキシモ；ハロゲン；ヒ
ドロキシル；及びアシルオキシ、がある。少量で存在す
るこれらの基は、付随的なものであり、ポリジメチルシ
ロキサンゴムに重大な特性変化を生じさせないと考えら
れる。
【００６１】本発明に適したポリジオルガノシロキサン
ゴムは、モノメチルシロキサン、トリメチルシロキサ
ン、メチルビニルシロキサン、メチルエチルシロキサ
ン、ジエチルシロキサン、メチルフェニルシロキサン、
ジフェニルシロキサン、エチルフェニルシロキサン、ビ
ニルエチルシロキサン、フェニルビニルシロキサン、
３，３，３−トリフルオロプロピルメチルシロキサン、
ジメチルフェニルシロキサン、メチルフェニルビニルシ
ロキサン、ジメチルエチルシロキサン、３，３，３−ト
リフルオロプロピルジメチルシロキサン、モノ−３，
３，３−トリフルオロプロピルシロキサン、モノフェニ
ルシロキサン、モノビニルシロキサンなどにより示され
る他の単位を伴う、ジメチルシロキサン単位から本質的
に成る。
ゴムは、モノメチルシロキサン、トリメチルシロキサ
ン、メチルビニルシロキサン、メチルエチルシロキサ
ン、ジエチルシロキサン、メチルフェニルシロキサン、
ジフェニルシロキサン、エチルフェニルシロキサン、ビ
ニルエチルシロキサン、フェニルビニルシロキサン、
３，３，３−トリフルオロプロピルメチルシロキサン、
ジメチルフェニルシロキサン、メチルフェニルビニルシ
ロキサン、ジメチルエチルシロキサン、３，３，３−ト
リフルオロプロピルジメチルシロキサン、モノ−３，
３，３−トリフルオロプロピルシロキサン、モノフェニ
ルシロキサン、モノビニルシロキサンなどにより示され
る他の単位を伴う、ジメチルシロキサン単位から本質的
に成る。
【００６２】ポリジオルガノシロキサンゴムは当業者に
は周知であり、商業的に入手可能であり、25℃で 1,00
0,000cs. 以上の粘度、好ましくは25℃で 5,000,000cs.
以上の粘度を有する。
は周知であり、商業的に入手可能であり、25℃で 1,00
0,000cs. 以上の粘度、好ましくは25℃で 5,000,000cs.
以上の粘度を有する。
【００６３】本発明の樹脂性組成物は、1982年３月30日
発行の米国特許第 4322518号の中に開示される。この硬
化性シリコーン樹脂組成物は、（１）R3SiO1/2シロキサ
ン単位及びSiO4/2シロキサン単位から本質的に成り、前
記R3SiO1/2シロキサン単位数と前記SiO4/2シロキサン単
位数との比が0.６／１〜0.９／１の値であり、各Ｒが独
立に１価の炭化水素基を示す、珪素結合性ヒドロキシル
基を含む樹脂性重合体シロキサンと（２）各有機基が独
立に１価の炭化水素基である有機水素ポリシロキサンで
あり、前記有機水素ポリシロキサン１分子当り平均して
少なくとも一つの珪素結合性水素基が存在するものとの
混合物として最良に記述されることができる。
発行の米国特許第 4322518号の中に開示される。この硬
化性シリコーン樹脂組成物は、（１）R3SiO1/2シロキサ
ン単位及びSiO4/2シロキサン単位から本質的に成り、前
記R3SiO1/2シロキサン単位数と前記SiO4/2シロキサン単
位数との比が0.６／１〜0.９／１の値であり、各Ｒが独
立に１価の炭化水素基を示す、珪素結合性ヒドロキシル
基を含む樹脂性重合体シロキサンと（２）各有機基が独
立に１価の炭化水素基である有機水素ポリシロキサンで
あり、前記有機水素ポリシロキサン１分子当り平均して
少なくとも一つの珪素結合性水素基が存在するものとの
混合物として最良に記述されることができる。
【００６４】以下の付加的な例は、メチルヒドロシロキ
サンを硬化し架橋するためにアリルアミドが組成物中に
含まれる、本発明の概念を例示するものである。
サンを硬化し架橋するためにアリルアミドが組成物中に
含まれる、本発明の概念を例示するものである。
【００６５】例 30 HSiMe2O(SiMe2O)13SiMe2H 、例１の触媒、及びＮ−アリ
ル−Ｎ−メチルアセトアミドの溶液及び先に定義した硬
化性シリコーン樹脂組成物を含む混合物が調製された。
触媒は例１の手順に従い調製された。Ｎ−アリル−Ｎ−
メチルアセトアミドとRhCl3 ／THF との溶液は、５dram
バイアル中で、このアリルアミドと触媒との重量比を
１：0.２にして混合することにより調製された。この溶
液は、例中において、例１の触媒及びＮ−アリル−Ｎ−
メチルアセトアミド溶液として示される。シロキサン、
触媒−アリルアミド溶液、及び硬化性シリコーン樹脂を
含む混合物の材料は、１：0.２：１の重量比で混合され
た。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーテ
ィングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置か
れた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、
完全な、軟らかく柔軟性のある硬化が得られたことを示
した。
ル−Ｎ−メチルアセトアミドの溶液及び先に定義した硬
化性シリコーン樹脂組成物を含む混合物が調製された。
触媒は例１の手順に従い調製された。Ｎ−アリル−Ｎ−
メチルアセトアミドとRhCl3 ／THF との溶液は、５dram
バイアル中で、このアリルアミドと触媒との重量比を
１：0.２にして混合することにより調製された。この溶
液は、例中において、例１の触媒及びＮ−アリル−Ｎ−
メチルアセトアミド溶液として示される。シロキサン、
触媒−アリルアミド溶液、及び硬化性シリコーン樹脂を
含む混合物の材料は、１：0.２：１の重量比で混合され
た。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーテ
ィングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置か
れた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、
完全な、軟らかく柔軟性のある硬化が得られたことを示
した。
【００６６】例 31 HSiMe2O(SiMe2O)13SiMe2H 、例１の触媒及びＮ−アリル
−Ｎ−メチルアセトアミド溶液、及び先に定義したＴＭ
Ｃ処理シリケートを含む混合物が調製された。混合物の
材料は１：0.２：１の重量比で混合された。この混合物
の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーティングされ、こ
の皿は 135℃のオーブン中に５分間置かれた。時間終了
後、この皿はオーブンから取り出され、滑らかで粘着性
の硬化が得られたことを示した。
−Ｎ−メチルアセトアミド溶液、及び先に定義したＴＭ
Ｃ処理シリケートを含む混合物が調製された。混合物の
材料は１：0.２：１の重量比で混合された。この混合物
の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーティングされ、こ
の皿は 135℃のオーブン中に５分間置かれた。時間終了
後、この皿はオーブンから取り出され、滑らかで粘着性
の硬化が得られたことを示した。
【００６７】例 32 HSiMe2O(SiMe2O)13SiMe2H と例１の触媒及びＮ−アリル
−Ｎ−メチルアセトアミド溶液とを含む混合物が調製さ
れた。混合物の材料は１：0.２の重量比で混合された。
この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーティン
グされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置かれ
た。時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、滑
らかで粘着性の硬化が得られたことを示し、完全な、軟
らかく柔軟性のある硬化が得られたことを示した。
−Ｎ−メチルアセトアミド溶液とを含む混合物が調製さ
れた。混合物の材料は１：0.２の重量比で混合された。
この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーティン
グされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置かれ
た。時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、滑
らかで粘着性の硬化が得られたことを示し、完全な、軟
らかく柔軟性のある硬化が得られたことを示した。
【００６８】例 33 25℃で約30センチストークスの粘度を有するポリメチル
ヒドロシロキサン（以降PMHSと称す）、例１の触媒及び
Ｎ−アリル−Ｎ−メチルアセトアミド溶液、及び上述の
硬化性シリコーン樹脂組成物を含む混合物が調製され
た。混合物の材料は、１：0.２：１の重量比で混合され
た。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーテ
ィングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置か
れた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、
完全な、軟らかく柔軟性のある硬化が得られたことを示
した。
ヒドロシロキサン（以降PMHSと称す）、例１の触媒及び
Ｎ−アリル−Ｎ−メチルアセトアミド溶液、及び上述の
硬化性シリコーン樹脂組成物を含む混合物が調製され
た。混合物の材料は、１：0.２：１の重量比で混合され
た。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーテ
ィングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置か
れた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、
完全な、軟らかく柔軟性のある硬化が得られたことを示
した。
【００６９】例 34 PMHS、例１の触媒及びＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトア
ミド溶液、及び先に定義したＴＭＣ処理シリケートを含
む混合物が調製された。混合物の材料は１：0.２：１の
重量比で混合された。この混合物の30滴がアルミニウム
秤量皿中にコーティングされ、この皿は 135℃のオーブ
ン中に５分間置かれた。時間終了後、この皿はオーブン
から取り出され、硬くもろい硬化が得られたことを示し
た。
ミド溶液、及び先に定義したＴＭＣ処理シリケートを含
む混合物が調製された。混合物の材料は１：0.２：１の
重量比で混合された。この混合物の30滴がアルミニウム
秤量皿中にコーティングされ、この皿は 135℃のオーブ
ン中に５分間置かれた。時間終了後、この皿はオーブン
から取り出され、硬くもろい硬化が得られたことを示し
た。
【００７０】例 35 PMHS、例１の触媒及びＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトア
ミド溶液、及び先に定義したＳＦＳ流体を含む混合物が
調製された。混合物の材料は１：0.２：１の重量比で混
合された。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中に
コーティングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分
間置かれた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出
され、軟らかく柔軟性のある硬化が得られたことを示し
た。
ミド溶液、及び先に定義したＳＦＳ流体を含む混合物が
調製された。混合物の材料は１：0.２：１の重量比で混
合された。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中に
コーティングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分
間置かれた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出
され、軟らかく柔軟性のある硬化が得られたことを示し
た。
【００７１】例 36 PMHS、例１の触媒及びＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトア
ミド溶液、及び熱分解法シリカを含む混合物が調製され
た。混合物の材料は１：0.２：0.２の重量比で混合され
た。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーテ
ィングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置か
れた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、
軟らかい木目状の硬化が得られたことを示した。
ミド溶液、及び熱分解法シリカを含む混合物が調製され
た。混合物の材料は１：0.２：0.２の重量比で混合され
た。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーテ
ィングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置か
れた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、
軟らかい木目状の硬化が得られたことを示した。
【００７２】例 37 PMHS、例１の触媒及びＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトア
ミド溶液、及び多孔性沈降シリカを含む混合物が調製さ
れた。混合物の材料は１：0.２：0.２の重量比で混合さ
れた。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコー
ティングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置
かれた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出さ
れ、完全な、軟らかく柔軟性のある硬化が得られたこと
を示した。
ミド溶液、及び多孔性沈降シリカを含む混合物が調製さ
れた。混合物の材料は１：0.２：0.２の重量比で混合さ
れた。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコー
ティングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置
かれた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出さ
れ、完全な、軟らかく柔軟性のある硬化が得られたこと
を示した。
【００７３】例 38 HSiMe2O(SiMe2O)13SiMe2H 、例１の触媒及びＮ−アリル
−Ｎ−メチルアセトアミド溶液、及び熱分解法シリカを
含む混合物が調製された。混合物の材料は１：0.２：0.
２の重量比で混合された。この混合物の30滴がアルミニ
ウム秤量皿中にコーティングされ、この皿は 135℃のオ
ーブン中に５分間置かれた。時間終了後、この皿はオー
ブンから取り出され、完全な軟らかい硬化が得られたこ
とを示した。
−Ｎ−メチルアセトアミド溶液、及び熱分解法シリカを
含む混合物が調製された。混合物の材料は１：0.２：0.
２の重量比で混合された。この混合物の30滴がアルミニ
ウム秤量皿中にコーティングされ、この皿は 135℃のオ
ーブン中に５分間置かれた。時間終了後、この皿はオー
ブンから取り出され、完全な軟らかい硬化が得られたこ
とを示した。
【００７４】例 39 HSiMe2O(SiMe2O)13SiMe2H 、例１の触媒及びＮ−アリル
−Ｎ−メチルアセトアミド溶液、及び多孔性沈降シリカ
を含む混合物が調製された。混合物の材料は１：0.２：
0.２の重量比で混合された。この混合物の30滴がアルミ
ニウム秤量皿中にコーティングされ、この皿は 135℃の
オーブン中に５分間置かれた。時間終了後、この皿はオ
ーブンから取り出され、完全な軟らかい硬化が得られた
ことを示した。
−Ｎ−メチルアセトアミド溶液、及び多孔性沈降シリカ
を含む混合物が調製された。混合物の材料は１：0.２：
0.２の重量比で混合された。この混合物の30滴がアルミ
ニウム秤量皿中にコーティングされ、この皿は 135℃の
オーブン中に５分間置かれた。時間終了後、この皿はオ
ーブンから取り出され、完全な軟らかい硬化が得られた
ことを示した。
【００７５】例 40 PMHS、例１の触媒及びＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトア
ミド溶液、及び先に定義したシリコーンゴムを含む混合
物が調製された。混合物の材料は１：0.２：0.２の重量
比で混合された。この混合物の30滴がアルミニウム秤量
皿中にコーティングされ、この皿は 135℃のオーブン中
に５分間置かれた。時間終了後、この皿はオーブンから
取り出され、完全な軟らかい硬化が得られたことを示し
た。
ミド溶液、及び先に定義したシリコーンゴムを含む混合
物が調製された。混合物の材料は１：0.２：0.２の重量
比で混合された。この混合物の30滴がアルミニウム秤量
皿中にコーティングされ、この皿は 135℃のオーブン中
に５分間置かれた。時間終了後、この皿はオーブンから
取り出され、完全な軟らかい硬化が得られたことを示し
た。
【００７６】例 41 PMHS、50センチストークスの粘度を有するポリジメチル
シロキサン流体、及び例１の触媒及びＮ−アリル−Ｎ−
メチルアセトアミド溶液を含む混合物が調製された。混
合物の材料は１：0.25：0.２の重量比で混合された。こ
の混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーティング
され、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置かれた。
時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、完全な
軟らかい、チーズ状の非粘着性及び柔軟性の硬化が得ら
れたことを示した。同じ混合物が４オンスのバイアル中
にも入れられ、オーブン中で30分後、堅くもろい硬化が
得られた。
シロキサン流体、及び例１の触媒及びＮ−アリル−Ｎ−
メチルアセトアミド溶液を含む混合物が調製された。混
合物の材料は１：0.25：0.２の重量比で混合された。こ
の混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーティング
され、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置かれた。
時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、完全な
軟らかい、チーズ状の非粘着性及び柔軟性の硬化が得ら
れたことを示した。同じ混合物が４オンスのバイアル中
にも入れられ、オーブン中で30分後、堅くもろい硬化が
得られた。
【００７７】例 42 HSiMe2O(SiMe2O)13SiMe2H 、50センチストークスの粘度
を有するポリジメチルシロキサン流体、及び例１の触媒
及びＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトアミド溶液を含む混
合物が調製された。混合物の材料は１：0.25：0.２の重
量比で混合された。この混合物の30滴がアルミニウム秤
量皿中にコーティングされ、この皿は 135℃のオーブン
中に５分間置かれた。時間終了後、この皿はオーブンか
ら取り出され、軟らかい硬化が得られたことを示した。
を有するポリジメチルシロキサン流体、及び例１の触媒
及びＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトアミド溶液を含む混
合物が調製された。混合物の材料は１：0.25：0.２の重
量比で混合された。この混合物の30滴がアルミニウム秤
量皿中にコーティングされ、この皿は 135℃のオーブン
中に５分間置かれた。時間終了後、この皿はオーブンか
ら取り出され、軟らかい硬化が得られたことを示した。
【００７８】例 43 Me3SiO(SiMe2O)27(SiMeHO)3SiMe3と例１の触媒及びＮ−
アリル−Ｎ−メチルアセトアミド溶液を含む混合物が調
製された。混合物の材料は１：0.２の重量比で混合され
た。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーテ
ィングされ、この皿は 135℃のオーブン中に10分間置か
れた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、
軟らかい、チーズ状の柔軟性のある硬化が得られたこと
を示した。
アリル−Ｎ−メチルアセトアミド溶液を含む混合物が調
製された。混合物の材料は１：0.２の重量比で混合され
た。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーテ
ィングされ、この皿は 135℃のオーブン中に10分間置か
れた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、
軟らかい、チーズ状の柔軟性のある硬化が得られたこと
を示した。
【００７９】例 44 Me3SiO(SiMe2O)27(SiMeHO)3SiMe3と例１の触媒及びＮ−
アリル−Ｎ−メチルアセトアミド溶液を含む混合物が調
製された。混合物の材料は１：0.２の重量比で混合され
た。この混合物の10滴が、紙、ガラス、及び MYLARを含
む種々の支持体上にコーティングされた。この混合物を
含む各支持体は 135℃のオーブン中に10分間置かれた。
時間終了後、この支持体はオーブンから取り出され、各
場合で硬化が得られたことを示した。全ての支持体上の
コーティングは軟らかいものであった。紙及びガラスの
支持体のコーティングは、ともに滑らかで光沢があり、
そして良好な接着性を示した。 MYLARのコーティングは
チーズ状で柔軟性があり、そして良好な接着性を示し
た。
アリル−Ｎ−メチルアセトアミド溶液を含む混合物が調
製された。混合物の材料は１：0.２の重量比で混合され
た。この混合物の10滴が、紙、ガラス、及び MYLARを含
む種々の支持体上にコーティングされた。この混合物を
含む各支持体は 135℃のオーブン中に10分間置かれた。
時間終了後、この支持体はオーブンから取り出され、各
場合で硬化が得られたことを示した。全ての支持体上の
コーティングは軟らかいものであった。紙及びガラスの
支持体のコーティングは、ともに滑らかで光沢があり、
そして良好な接着性を示した。 MYLARのコーティングは
チーズ状で柔軟性があり、そして良好な接着性を示し
た。
【００８０】例 45 PMHSと例１の触媒及びＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトア
ミド溶液とを含む混合物が調製された。混合物の材料は
１：0.２の重量比で混合された。この混合物の30滴が、
ポリカーボネート、アクリル板、及び紙を含む種々の支
持体上にコーティングされた。薄いコーティングが、８
番巻線ロッドを用いて各支持体に施された。各塗工され
た支持体は 135℃のオーブン中に５分間置かれた。時間
終了後、この支持体はオーブンから取り出され、各場合
で硬化が得られたことを示した。全ての支持体上のコー
ティングは滑らかで光沢があり、そして良好な接着性を
示した。
ミド溶液とを含む混合物が調製された。混合物の材料は
１：0.２の重量比で混合された。この混合物の30滴が、
ポリカーボネート、アクリル板、及び紙を含む種々の支
持体上にコーティングされた。薄いコーティングが、８
番巻線ロッドを用いて各支持体に施された。各塗工され
た支持体は 135℃のオーブン中に５分間置かれた。時間
終了後、この支持体はオーブンから取り出され、各場合
で硬化が得られたことを示した。全ての支持体上のコー
ティングは滑らかで光沢があり、そして良好な接着性を
示した。
【００８１】例 46 PMHS、Me3SiO(SiMe2O)27(SiMeHO)3SiMe3、及び例１の触
媒及びＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトアミド溶液を含む
混合物が調製された。混合物の材料は１：0.５：0.２の
重量比で混合された。この混合物の30滴がアルミニウム
秤量皿中にコーティングされ、この皿は 135℃のオーブ
ン中に10分間置かれた。時間終了後、この皿はオーブン
から取り出され、軟らかい硬化が得られたことを示し
た。同じ混合物が４オンスのバイアル中にも入れられ、
オーブン中で30分後、堅くもろい硬化が得られた。
媒及びＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトアミド溶液を含む
混合物が調製された。混合物の材料は１：0.５：0.２の
重量比で混合された。この混合物の30滴がアルミニウム
秤量皿中にコーティングされ、この皿は 135℃のオーブ
ン中に10分間置かれた。時間終了後、この皿はオーブン
から取り出され、軟らかい硬化が得られたことを示し
た。同じ混合物が４オンスのバイアル中にも入れられ、
オーブン中で30分後、堅くもろい硬化が得られた。
【００８２】例 47 PMHS、Me3SiO(SiMe2O)27(SiMeHO)3SiMe3、及び例１の触
媒及びＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトアミド溶液を含む
混合物が調製された。混合物の材料は１：0.５：0.２の
重量比で混合された。この混合物の10滴が、ポリカーボ
ネート、ポリ（エチレンテレフタレート）、紙、及びガ
ラスを含む種々の支持体上にコーティングされた。薄い
コーティングが、８番巻線ロッドを用いて各支持体に施
された。各塗工された支持体は 135℃のオーブン中に５
分間置かれた。時間終了後、この支持体はオーブンから
取り出され、各場合で硬化が得られたことを示した。ガ
ラスを除く全ての支持体上のコーティングは軟らかく光
沢があり、そして良好な接着性を示した。
媒及びＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトアミド溶液を含む
混合物が調製された。混合物の材料は１：0.５：0.２の
重量比で混合された。この混合物の10滴が、ポリカーボ
ネート、ポリ（エチレンテレフタレート）、紙、及びガ
ラスを含む種々の支持体上にコーティングされた。薄い
コーティングが、８番巻線ロッドを用いて各支持体に施
された。各塗工された支持体は 135℃のオーブン中に５
分間置かれた。時間終了後、この支持体はオーブンから
取り出され、各場合で硬化が得られたことを示した。ガ
ラスを除く全ての支持体上のコーティングは軟らかく光
沢があり、そして良好な接着性を示した。
【００８３】以下の例は、先の手順の中で用いられたア
リルアミド、Ｎ−アリル−Ｎ−メチルアセトアミドを調
製する手順を説明するものである。
リルアミド、Ｎ−アリル−Ｎ−メチルアセトアミドを調
製する手順を説明するものである。
【００８４】例 48 スターラーバー、コンデンサー、及び添加用ロートを備
えた１リットル容の三口丸底フラスコに、 450mlのトル
エンを入れた。このフラスコは加熱され、14.7ｇのナト
リウムがフラスコに加えられ、溶解された。47.2ｇのＮ
−メチルアセトアミド及び20mlのトルエンを含む混合物
が加えられた。フラスコへの加熱を中断し、内容物を室
温に冷却した。75mlのトルエンと混合された70ｇの臭化
アリルがフラスコに加えられ、一晩攪はんされた。フラ
スコの内容物は、濾過助剤を含む媒質フリットロートに
入れられ、そしてその濾液は、スターラーバー、Ｊ形ヘ
ッド蒸留装置、温度計、及び栓を備えた１リットル容の
三口丸底フラスコ中で、蒸留された。41ｇの生成物が分
離され、ガスクロマトグラフィー−マススペクトロメト
リー、核磁気共鳴、及び赤外線分析により、この生成物
がＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトアミドであることが同
定された。
えた１リットル容の三口丸底フラスコに、 450mlのトル
エンを入れた。このフラスコは加熱され、14.7ｇのナト
リウムがフラスコに加えられ、溶解された。47.2ｇのＮ
−メチルアセトアミド及び20mlのトルエンを含む混合物
が加えられた。フラスコへの加熱を中断し、内容物を室
温に冷却した。75mlのトルエンと混合された70ｇの臭化
アリルがフラスコに加えられ、一晩攪はんされた。フラ
スコの内容物は、濾過助剤を含む媒質フリットロートに
入れられ、そしてその濾液は、スターラーバー、Ｊ形ヘ
ッド蒸留装置、温度計、及び栓を備えた１リットル容の
三口丸底フラスコ中で、蒸留された。41ｇの生成物が分
離され、ガスクロマトグラフィー−マススペクトロメト
リー、核磁気共鳴、及び赤外線分析により、この生成物
がＮ−アリル−Ｎ−メチルアセトアミドであることが同
定された。
【００８５】以下の例は、本発明に従ういくつかのさら
なる組成物の調製を説明するものである。
なる組成物の調製を説明するものである。
【００８６】例 49 HSiMe2O(SiMe2O)13SiMe2H 、例１の触媒及びＮ−アリル
−Ｎ−メチルアセトアミド溶液、及び先に定義した硬化
性シリコーン樹脂組成物の混合物が調製された。触媒は
例１の手順に従い調製された。アリルアセテート及び例
１のRhCl3 ／THF 触媒の溶液は、５dramバイアル中で、
アリルアセテートと触媒とをその比が１：0.２であるよ
うに混合することにより調製された。この溶液を、例中
では、例１の触媒及びアリルアセテート溶液と称する。
シロキサン、触媒−アリルアセテート溶液、及び硬化性
シリコーン樹脂を含む混合物の材料は、その重量比を
１：0.２：１として混合された。この混合物の30滴がア
ルミニウム秤量皿中にコーティングされ、この皿は 135
℃のオーブン中に７分間置かれた。時間終了後、この皿
はオーブンから取り出され、完全な、軟らかく柔軟性の
ある硬化が得られたことを示した。その混合物の７ｇが
５dramバイアル中に入れられた。オーブン中で90分後、
１／８インチの泡が硬化した。
−Ｎ−メチルアセトアミド溶液、及び先に定義した硬化
性シリコーン樹脂組成物の混合物が調製された。触媒は
例１の手順に従い調製された。アリルアセテート及び例
１のRhCl3 ／THF 触媒の溶液は、５dramバイアル中で、
アリルアセテートと触媒とをその比が１：0.２であるよ
うに混合することにより調製された。この溶液を、例中
では、例１の触媒及びアリルアセテート溶液と称する。
シロキサン、触媒−アリルアセテート溶液、及び硬化性
シリコーン樹脂を含む混合物の材料は、その重量比を
１：0.２：１として混合された。この混合物の30滴がア
ルミニウム秤量皿中にコーティングされ、この皿は 135
℃のオーブン中に７分間置かれた。時間終了後、この皿
はオーブンから取り出され、完全な、軟らかく柔軟性の
ある硬化が得られたことを示した。その混合物の７ｇが
５dramバイアル中に入れられた。オーブン中で90分後、
１／８インチの泡が硬化した。
【００８７】例 50 PMHS、例１の触媒及びアリルアセテート溶液、及び熱分
解法シリカを含む混合物が調製された。混合物の材料は
１：0.２：0.２の重量比で混合された。この混合物の30
滴がアルミニウム秤量皿中にコーティングされ、この皿
は 135℃のオーブン中に５分間置かれた。時間終了後、
この皿はオーブンから取り出され、完全な薄片状の硬化
が得られたことを示した。
解法シリカを含む混合物が調製された。混合物の材料は
１：0.２：0.２の重量比で混合された。この混合物の30
滴がアルミニウム秤量皿中にコーティングされ、この皿
は 135℃のオーブン中に５分間置かれた。時間終了後、
この皿はオーブンから取り出され、完全な薄片状の硬化
が得られたことを示した。
【００８８】例 51 PMHS、例１の触媒及びアリルアセテート溶液、及び多孔
性沈降シリカを含む混合物が調製された。混合物の材料
は１：0.２：0.２の重量比で混合された。この混合物の
30滴がアルミニウム秤量皿中にコーティングされ、この
皿は 135℃のオーブン中に５分間置かれた。時間終了
後、この皿はオーブンから取り出され、完全に軟らかい
薄片状の硬化が得られたことを示した。
性沈降シリカを含む混合物が調製された。混合物の材料
は１：0.２：0.２の重量比で混合された。この混合物の
30滴がアルミニウム秤量皿中にコーティングされ、この
皿は 135℃のオーブン中に５分間置かれた。時間終了
後、この皿はオーブンから取り出され、完全に軟らかい
薄片状の硬化が得られたことを示した。
【００８９】例 52 HSiMe2O(SiMe2O)13SiMe2H 、例１の触媒及びアリルアセ
テート溶液、及び熱分解法シリカを含む混合物が調製さ
れた。混合物の材料は１：0.２：0.２の重量比で混合さ
れた。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコー
ティングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置
かれた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出さ
れ、完全に軟らかい柔軟性のある硬化が得られたことを
示した。
テート溶液、及び熱分解法シリカを含む混合物が調製さ
れた。混合物の材料は１：0.２：0.２の重量比で混合さ
れた。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコー
ティングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置
かれた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出さ
れ、完全に軟らかい柔軟性のある硬化が得られたことを
示した。
【００９０】例 53 HSiMe2O(SiMe2O)13SiMe2H 、例１の触媒及びアリルアセ
テート溶液、及び多孔性沈降シリカを含む混合物が調製
された。混合物の材料は１：0.２：0.２の重量比で混合
された。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコ
ーティングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間
置かれた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出さ
れ、完全に軟らかい柔軟性のある硬化が得られたことを
示した。
テート溶液、及び多孔性沈降シリカを含む混合物が調製
された。混合物の材料は１：0.２：0.２の重量比で混合
された。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコ
ーティングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間
置かれた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出さ
れ、完全に軟らかい柔軟性のある硬化が得られたことを
示した。
【００９１】例 54 PMHS、例１の触媒及びアリルアセテート溶液、及び先に
定義したＳＦＳ流体を含む混合物が調製された。混合物
の材料は１：0.２：0.５の重量比で混合された。この混
合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーティングさ
れ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置かれた。時
間終了後、この皿はオーブンから取り出され、軟らかい
柔軟性のある硬化が得られたことを示した。この混合物
は紙上にコーティングされ、滑らかな均一なコーティン
グに硬化した。この混合物は５dramバイアル中に入れら
れ、60分で硬化した。
定義したＳＦＳ流体を含む混合物が調製された。混合物
の材料は１：0.２：0.５の重量比で混合された。この混
合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーティングさ
れ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置かれた。時
間終了後、この皿はオーブンから取り出され、軟らかい
柔軟性のある硬化が得られたことを示した。この混合物
は紙上にコーティングされ、滑らかな均一なコーティン
グに硬化した。この混合物は５dramバイアル中に入れら
れ、60分で硬化した。
【００９２】例 55 PMHS、例１の触媒及びアリルアセテート溶液、及び先に
定義したＴＭＣ処理シリケートを含む混合物が調製され
た。混合物の材料は１：0.２：0.５の重量比で混合され
た。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーテ
ィングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置か
れた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、
軟らかい硬化が得られたことを示した。この混合物は紙
上にコーティングされたとき、及び例54にあるようにバ
イアル中に入れられたときにも、硬化は得られた。
定義したＴＭＣ処理シリケートを含む混合物が調製され
た。混合物の材料は１：0.２：0.５の重量比で混合され
た。この混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーテ
ィングされ、この皿は 135℃のオーブン中に５分間置か
れた。時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、
軟らかい硬化が得られたことを示した。この混合物は紙
上にコーティングされたとき、及び例54にあるようにバ
イアル中に入れられたときにも、硬化は得られた。
【００９３】例 56 25℃で約30センチストークスの粘度を有するポリメチル
ヒドロシロキサン（PMHSと称す）、例１の触媒及びアリ
ルアセテート溶液、及び先に定義した硬化性シリコーン
樹脂組成物を含む混合物が調製された。混合物の材料は
１：0.２：0.５の重量比で混合された。この混合物の30
滴がアルミニウム秤量皿中にコーティングされ、この皿
は 135℃のオーブン中に５分間置かれた。時間終了後、
この皿はオーブンから取り出され、完全な硬化が得られ
たことを示した。先の例にあるように、コーティングし
た紙及び混合物のバイアルは硬化した。
ヒドロシロキサン（PMHSと称す）、例１の触媒及びアリ
ルアセテート溶液、及び先に定義した硬化性シリコーン
樹脂組成物を含む混合物が調製された。混合物の材料は
１：0.２：0.５の重量比で混合された。この混合物の30
滴がアルミニウム秤量皿中にコーティングされ、この皿
は 135℃のオーブン中に５分間置かれた。時間終了後、
この皿はオーブンから取り出され、完全な硬化が得られ
たことを示した。先の例にあるように、コーティングし
た紙及び混合物のバイアルは硬化した。
【００９４】例 57 PMHS、例１の触媒及びアリルアセテート溶液、及び先に
定義したシリコーンゴムを含む混合物が調製された。混
合物の材料は１：0.２：0.２の重量比で混合された。こ
の混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーティング
され、この皿は135℃のオーブン中に５分間置かれた。
時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、完全な
硬化が得られたことを示した。
定義したシリコーンゴムを含む混合物が調製された。混
合物の材料は１：0.２：0.２の重量比で混合された。こ
の混合物の30滴がアルミニウム秤量皿中にコーティング
され、この皿は135℃のオーブン中に５分間置かれた。
時間終了後、この皿はオーブンから取り出され、完全な
硬化が得られたことを示した。
【００９５】例 58 化学式Me3SiO(SiMe2O)301(SiMeHO)34SiMe3の高分子量の
メチルヒドロジメチルシロキサン共重合体、及び例１の
触媒及びアリルアセテート溶液を含む混合物が調製され
た。この共重合体は25℃で約 792センチストークスの粘
度を有した。この材料は１：0.２の重量比で混合され
た。この混合物の30滴が二つの煉瓦の間に置かれ、この
煉瓦は 135℃のオーブン中に10分間置かれた。時間終了
後、煉瓦はオーブンから取り出され、互いに封止された
のがわかった。この煉瓦は、 INSTRON引張試験機にかけ
られ、装置の煉瓦の掴みを軽く締めると互いに離すこと
ができた。
メチルヒドロジメチルシロキサン共重合体、及び例１の
触媒及びアリルアセテート溶液を含む混合物が調製され
た。この共重合体は25℃で約 792センチストークスの粘
度を有した。この材料は１：0.２の重量比で混合され
た。この混合物の30滴が二つの煉瓦の間に置かれ、この
煉瓦は 135℃のオーブン中に10分間置かれた。時間終了
後、煉瓦はオーブンから取り出され、互いに封止された
のがわかった。この煉瓦は、 INSTRON引張試験機にかけ
られ、装置の煉瓦の掴みを軽く締めると互いに離すこと
ができた。
【００９６】例 59 化学式Me3SiO(SiMe2O)301(SiMeHO)34SiMe3の高分子量の
メチルヒドロジメチルシロキサン共重合体、例１の触媒
及びアリルアセテート溶液、及びシリカを含む混合物が
調製された。この材料は１：0.２：0.015 の重量比で混
合された。この混合物の30滴が二つの煉瓦の間に置か
れ、この煉瓦は 135℃のオーブン中に10分間置かれた。
時間終了後、煉瓦はオーブンから取り出され、互いに封
止されたのがわかった。この煉瓦は、 INSTRON引張試験
機にかけられ、煉瓦に約31ポンドの力をかけると互いに
離すことができた。
メチルヒドロジメチルシロキサン共重合体、例１の触媒
及びアリルアセテート溶液、及びシリカを含む混合物が
調製された。この材料は１：0.２：0.015 の重量比で混
合された。この混合物の30滴が二つの煉瓦の間に置か
れ、この煉瓦は 135℃のオーブン中に10分間置かれた。
時間終了後、煉瓦はオーブンから取り出され、互いに封
止されたのがわかった。この煉瓦は、 INSTRON引張試験
機にかけられ、煉瓦に約31ポンドの力をかけると互いに
離すことができた。
【００９７】例 60 化学式Me3SiO(SiMe2O)301(SiMeHO)34SiMe3の高分子量の
メチルヒドロジメチルシロキサン共重合体、例１の触媒
及びアリルアセテート溶液、及びシリカを含む混合物が
調製された。この材料は１：0.２：0.05の重量比で混合
された。この混合物の30滴が二つの煉瓦の間に置かれ、
この煉瓦は 135℃のオーブン中に10分間置かれた。時間
終了後、煉瓦はオーブンから取り出され、互いに封止さ
れたのがわかった。この煉瓦は、 INSTRON引張試験機に
かけられ、煉瓦に44ポンドの力をかけると互いに離すこ
とができた。
メチルヒドロジメチルシロキサン共重合体、例１の触媒
及びアリルアセテート溶液、及びシリカを含む混合物が
調製された。この材料は１：0.２：0.05の重量比で混合
された。この混合物の30滴が二つの煉瓦の間に置かれ、
この煉瓦は 135℃のオーブン中に10分間置かれた。時間
終了後、煉瓦はオーブンから取り出され、互いに封止さ
れたのがわかった。この煉瓦は、 INSTRON引張試験機に
かけられ、煉瓦に44ポンドの力をかけると互いに離すこ
とができた。
【００９８】本発明の本質的な特徴及び概念から実質的
に逸脱する事なく、ここで記述される化合物、組成物、
及び方法において、多くの他の変化及び改質を行うこと
ができるということは、これまでの説明により明らかで
あろう。従って、ここで記述された本発明の形態は例示
のみであり、本発明の請求の範囲を限定するものとして
意図されないことを明確に理解されるべきである。
に逸脱する事なく、ここで記述される化合物、組成物、
及び方法において、多くの他の変化及び改質を行うこと
ができるということは、これまでの説明により明らかで
あろう。従って、ここで記述された本発明の形態は例示
のみであり、本発明の請求の範囲を限定するものとして
意図されないことを明確に理解されるべきである。
Claims (2)
- 【請求項１】 アリルエステル、少なくとも一種のメチ
ルヒドロシロキサン、第VIII族金属触媒、及び充填剤の
混合物から成る硬化性組成物。 - 【請求項２】 前記混合物が、硬化し架橋した前記メチ
ルヒドロシロキサンを高強度化、高靱化、または補強す
るための、シリコーンゴム、シラノール官能性シリコー
ン、シラン処理シリケート、及び硬化性シリコーン樹脂
組成物から成る群より選択される材料を含む、請求項１
に記載の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/519,193 US5091445A (en) | 1990-05-04 | 1990-05-04 | Silicone sealants |
| US519193 | 1990-05-04 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06340867A true JPH06340867A (ja) | 1994-12-13 |
Family
ID=24067270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3095967A Pending JPH06340867A (ja) | 1990-05-04 | 1991-04-26 | シリコーンシーラント |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5091445A (ja) |
| EP (1) | EP0455361A3 (ja) |
| JP (1) | JPH06340867A (ja) |
| AU (1) | AU636221B2 (ja) |
| CA (1) | CA2040038A1 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06329997A (ja) * | 1993-05-18 | 1994-11-29 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | シリコーンゴムによる基材の接着方法 |
| US5618281A (en) * | 1995-01-20 | 1997-04-08 | Kimberly-Clark Corporation | Adhesive composition comprising a polysiloxane |
| US6458461B1 (en) | 2000-12-06 | 2002-10-01 | Lexmark International, Inc | Release agent composition |
| US6602452B2 (en) * | 2001-07-18 | 2003-08-05 | Mcghan Medical Corporation | Rotational molding of medical articles |
| US6737494B2 (en) | 2001-11-09 | 2004-05-18 | General Electric Company | Synthesis and use of alkylalkoxyacyloxysilanes and blends thereof for use as a crosslinking agent in moisture curing RTV'S |
| US20050288415A1 (en) * | 2004-06-23 | 2005-12-29 | Beers Melvin D | Highly elastomeric and paintable silicone compositions |
| US7605203B2 (en) * | 2005-05-26 | 2009-10-20 | Tremco Incorporated | Polymer compositions and adhesives, coatings, and sealants made therefrom |
| ES2397688T3 (es) * | 2008-11-20 | 2013-03-08 | Allergan, Inc. | Sistema y método para moldear capsulas de implantes blandas llenas de fluido |
| CN106905750B (zh) * | 2017-02-20 | 2020-08-11 | 南昌大学 | 一种有机硅助剂的制备方法及其在水性丙烯酸亚光树脂乳液中的应用 |
| US10883028B2 (en) | 2017-12-26 | 2021-01-05 | Nano And Advanced Materials Institute Limited | Room temperature curable polyoranopolysloxane silicone sealant composition, the silicone sealant and method for preparing thereof |
| US11643555B2 (en) * | 2020-04-15 | 2023-05-09 | Elkem Silicones USA Corp. | Use of aryl group containing organopolysiloxane gums as additives to increase rheological behavior |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE553159A (ja) * | 1955-12-05 | |||
| US2970150A (en) * | 1957-12-17 | 1961-01-31 | Union Carbide Corp | Processes for the reaction of silanic hydrogen-bonded siloxanes with unsaturated organic compounds with a platinum catalyst |
| US3296291A (en) * | 1962-07-02 | 1967-01-03 | Gen Electric | Reaction of silanes with unsaturated olefinic compounds |
| US3440206A (en) * | 1965-11-02 | 1969-04-22 | Stauffer Chemical Co | Room temperature curing organopoly-siloxane elastomers |
| US3313773A (en) * | 1965-12-03 | 1967-04-11 | Gen Electric | Platinum addition catalyst system |
| FR1561922A (ja) * | 1966-08-16 | 1969-04-04 | ||
| US3642692A (en) * | 1970-04-09 | 1972-02-15 | Dow Corning | Room temperature vulcanizable silicone rubber with improved cleanability |
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