JPS63151604A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （１）発明の０的 ［産業上の利用分野］ 本発明は、窒化アルミニウム粉末の製造方法に関し、特
に窒化アルミニウム粉末の化学蒸着による製造方法の改
良に関するものである。

［従来の技術］ 従来この種の窒化アルミニウム粉末の製造方法において
は、第３図および第４図に明らかな如く、　（ｉ）Ｄ粘
気化装置ｉ！１４中にＡｌＣ１，などの固体原料４ａを
収容して加熱装；７１４ｃて加熱しつつ気化しキャリア
ガス供給管４ｂを介して供給された計などのキャリアガ
スとともに原料供給管３ｂによって反応炉ｌ内に供給さ
れたアルミニウム化合物ガスすなわちアルミニウム原料
と、他の原ネ１供給管３ａによって反応炉ｌ内に供給さ
れたＮ１１１ガスなどの窒素原料とを加熱装置２の周囲
て反応せしめることにより八１Ｎを合成して窒化アルミ
ニウム微粒子１ａとし、（ｉｉ）排気管８を介して連通
された真空ポンプ（図示せず）によって窒化アルミニウ
ム微粒子１ａを排気管８の開【」方向へ移動し、その周
囲の反応炉ｌの内周面に窒化アルミニウム粉末１ｂとし
て付着堆枯せしめ、（ｉｉｉ）　窒化アルミニウム粉末
１ｂか所定ｈ１−に達したとき反応炉ｌより取り出して
加熱分離装置９に収容し加熱することによってＮＩｌ、
ＣＩなどのハロゲン化アンモニウムを気化し除去してい
た。

［解決すべき問題点］ しかしながら従来の窒化アルミニウム粉末の製造方法て
は、Ｎｌ１４Ｃ１などのハロゲン化アンモニウムの除去
に際し、（ｉ）窒化アルミニウム粉末１ｂに含まれる未
反応のハロゲン化アルミニウム（たとえばＡＩＣｈ）あ
るいは反応中間体（たとえば塩化アルミニウム・アンモ
ニア付加化合物＾１ｃＩ：ｌ・ｎＮ１１ｚ　；　ｎ＝　
１〜６）か空気中の水分などを反応により不純物として
取り込み、また加熱分離装置ｆ！１９の材料（たとえば
Ｆｅなと）か不純物として混入するため、熱伝導率を改
善できない欠点があり、（ｉｉ）ハロゲン化アンモニウ
ムとともに窒化アルミニウム微粉が飛散するため、収率
を改善できない欠点もあった。

そこて本発明は、これらの問題点を除去し、ＮＩｌ、Ｃ
Ｉなどのハロゲン化アンモニウムの分離工程を窒化アル
ミニウム粉末の捕集工程で同時に実行してなる窒化アル
ミニウム粉末の製造方法を提供せんとするものである。

（２）発明の構成 ［問題点の解決手段］ 本発明により提供される解決り段は、［ハロゲン化アル
ミニウムガスとアンモニアガスとを反応炉中て加熱して
発生せしめた窒化アルミニウム微粒子を堆積せしめて窒
化アルミニウム粉末として捕集してなる窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法において、前記反応炉中の気圧を０．
１〜５０ｋＰａとし、かつ窒化アルミニウム微粒子の堆
積に際して４００〜１４００℃の温度に加熱してなるこ
とを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法」であ
る。

［作用］ 本発明にかかる窒化アルミニウム粉末の製造方法は、ハ
ロゲン化アルミニウムガスとアンモニアガスとを反応炉
中で加熱して発生せしめた窒化アルミニウム微粒子な堆
積せしめて窒化アルミニウム粉末として捕集してなる窒
化アルミニウム粉末の製造方法において、前記反応炉中
の気圧を０．１〜５０ｋＰａとし、かつ窒化アルミニウ
ム微粒子の堆積に際して４００〜１４００℃の温度に加
熱してなるのて、ハロゲン化アンモニウムか窒化アルミ
ニウム微粒子の堆積に際して同時に堆積され窒化アルミ
ニウム粉末中に混入することを防止する作用をなし、ひ
いてはハロゲン化アンモニウムの分離工程を回避する作
用をなす。

［実施例］ 次に本発明について実施例を挙げ具体的に説明する。

（実施例１） まず第１図を参照しつつ、本発明の窒化アルミニウム粉
末の製造方法の一実施例を実行するための製造装置につ
いて説明する。

ＩＯは反応炉で、内部空間のうち原料供給側に第１の加
熱型２１１１か配置され、かつ内部空間のうち排気側に
第２の加熱型２１１２か配こされている。第１の加熱型
２１１１は反応炉！１の原料供給側内部空間を６００〜
１４００°Ｃに加熱可使で主加熱装置として機ず駈して
おり、第２の加熱装置１２は反応炉ｌＯの排気側内部空
間を４００〜１４００℃に加熱可能て補助加熱袋ととし
て機ＩＦしている。１３ａは一端か反応炉ＩＱの原料供
給側内部空間に開【１された第１の原料供給管て、他端
か外部のアンモニアガス供給源（図示せず）に連通され
ており、アンモニアガスを窒素原料として反応炉１０内
へ供給している。アンモニアガスは、所望により適宜の
キャリアガスもしくは稀釈ガス（たとえばＮ２．　Ａｒ
、　ｌｉｅ、　Ｉｔ、などの不活性ガスのうちの少なく
とも１種類からなるキャリアガスもしくは稀釈ガス）と
ともに反応炉ｌ口に対し供給してもよい。＋３ｂは一端
か反応炉１０の原料供給側内部空間に開口された第２の
原料供給管て、他端か原料気化装置 料気化装置１４にＡｌＣｌ：１などの固体原料１４ａか
ら気化されたへ１Ｃ１３ガスなどのハロゲン化アルミニ
ウムガスをアルミニウム原料として反応炉１０内へ供給
している。１４ｂは一端か原料気化装置１４に開口され
たキャリアガス供給管で、他端が不活性ガス源（図示せ
ず）に連通されており、前記キャリアガスもしくは稀釈
ガスと同一の不活性ガス（たとえばＡｒ）をキャリアガ
スもしくは稀釈ガスとして原＄１気化装２１１＋４内へ
供給している。１４ｃは加熱装置て、原料気化袋、１１
４に付設されており、固体原ネ１１４ａを気化するに好
適な温度（たとえば固体原料＋４ａかＡｌＣ１，のとき
２００°Ｃ）としている。１５は第１の捕集装置て、第
２の加熱装置１２の内側に配置されており、反応炉１０
の原料供給側から排気側へ向かう通路に対したとえば上
下方向よりそれぞれ羽根部材ＩＳａ　、　＋５ｂか交互
に突出された構造をしている。第１の捕集装置１５は、
第１の加熱装置１１の周囲て生成された霧状の窒化アル
ミニウム微粒子］Ｏａが羽根部材１５ａ　、　１５ｂ間
を排気側へ移動するとき、その上流側に付着堆積せしめ
ることによって窒化アルミニウム粉末１０ｂとして捕集
している。１６は第２の捕集装置て、連通管１７を介し
て反応炉ＩＯの排気側内部空間に連通されており、冷却
装置たとえば水冷ジャケット（図示せず）によって適度
の温度に冷却されている。第２の捕集装置１６は、連通
管１７を介して反応炉ｌＯの排気側内部空間から与えら
れた排気ガスを冷却しハロゲン化アンモニウム（たとえ
ばＮＩｌ、ＣＩガス）を凝固し固状物＋６ａとして捕集
除去している。　１８は一端か第２の捕集袋２１１ｂに
開口された排気管で、他端が真空ポンプ（図示せず）に
対して連通されている。

しかして木９：ｌＪ］の窒化アルミニウム粉末の製造去
状の一実施例について説明する。

第１に、原料気化装置１４の内部に塩化アルミニウムな
どの固体原料１４ａを収容したのち、真空ポンプ（図示
せず）によって、排気管１８および連通１（’；　１７
を介して反応炉ＩＯ内の気圧を０．１〜５０ｋＰａ（好
ましくは０．５〜５ｋＰａ）とする０反応炉ｌＯ内の気
圧をこの範囲とする根拠は、（ｉ）　０．ＩｋＰａ未満
となると反応ガスすなわちアルミニウム原料としてのハ
ロゲン化アルミニウムガスおよび窒素原料としてアンモ
ニアガスのｅ度か低下し過ぎひいてはその接触頻度か低
下し過ぎるのて核発生数か減少し窒化アルミニウム微粒
子ＩＱａか発生し難くなり第１の加熱装置ｌｌ上に直接
化学蒸着されるようになって第１の捕集装置１５におけ
る窒化アルミニウム粉末ｔａｂの収率か低下し、また（
ｉｉ）　５０ｋＰａをこえると反応ガスの流れが不安定
となりその一部が第１の加熱装置ｌ＋の周囲で対流をお
こして窒化アルミニウム微粒子１０ａの粒子径かＩＯｐ
ｍ程度まで成長してしまい第１の捕集装置１５に付着堆
積される窒化アルミニウム粉末１１１ｂの粒子径か不揃
となり相対的に収率か悪化し、加えて他の一部か第１、
第２原料供給管１３ａ　、　１３ｂの開口部まで逆流し
窒化アルミニウム粉末として堆積して不定形に成長し第
１．第２の原料供給管１：ｌａ　、　＋３ｂの開口部の
形状を変形し場合によっては閉塞してしまうことにある
。

第２に、第１の加熱装置１１によってその周囲の温度を
窒化アルミニウムの合成に適した温度すなわち６００〜
１４００℃（好ましくは８００〜１２００°Ｃ）とし、
第２の加熱装置１２によって第１の捕集装置１５の温度
を窒化アルミニウム微粒子１０ａの付着堆積に適し窒化
アルミニウム粉末１０ｂの生成に適した温度すなわち４
００〜１４００℃の温度とする。同時に第２の捕集装置
１６の水冷袋２１（図示せず）に対して通水し、第２の
捕集装置１６の温度をハロゲン化アンモニウムガス（た
とえばＮＩｌ、ＣＩガス）の凝固に適した温度たとえば
５〜５０℃とする。ここて第１の加熱装置１１によって
その周囲の温度を６００〜１４００℃の範囲とする根拠
は、　（ｉ）６００’Ｃ未満となると窒化アルミニウム
ＡＩＮの合成反応か不十分て第１の捕集装置１５に付着
堆積された窒化アルミニウム粉末ｌｏｂ中に多くのハロ
ゲン原子（たとえばＣＩ）を不純物として含み易く窒化
アルミニウム粉末の熱伝導性の低下をまねき、また（ｉ
ｉ）１４００°Ｃをこえると第１の捕集装置ｆｉ１５に
付着堆積された窒化アルミニウム粉末１０ｂの結晶成長
か不規則となりその粒径が不揃となって収率か低下して
しまうことにある。また第１の捕集袋７１１５の温度を
４００’Ｃ〜１４００℃の範囲とする根拠は、　（ｉ）
４００℃未満となるとハロゲン化アンモニウムガス（た
とえばＮ１１４ＣＩ　カス）、未反応のハロゲン化アル
ミニウムガス（たとえば塩化アルミニウムガス）あるい
は反応中間体（たとえば塩化アルミニウム・アンモニア
付加化合物ＡＩＩＩ：ｌ＋　・ｎＮｌ１．　；　ｎ＝　
１〜６　）と窒化アルミニウム微粒子１０ａとの分離か
不十分となって窒化アルミニウム粉末ｌＯｂ中に混入し
、また（ｉｉ）１４００℃をこえると上述より明らかな
ように窒化アルミニウム粉末１０ｂ中の粒径か不揃とな
って収率か低下してしまうことにある。

第３に、キャリアガス供給管１４ｂを介して不活性ガス
（たとえばＡｒ）をキャリアガスもしくは稀釈ガスとし
て原料気化装置１４に対し供給しつつ、加熱装置１４ｃ
によって原料気化装置１４を固体原料１４ａの気化温度
以上の温度（たとえば固体原料１４ａかＡＩＪｉのとき
２００℃）とする、これにより第２の原料供給管１３ｂ
を介して反応炉１０に対しアルミニウム原料すなわちハ
ロゲン化アルミニウムガスを供給し始め、同時に第１の
原料供給管１３ａを介して反応炉ｌＯに対し窒素原料す
なわちアンモニアガスを（好ましくはキャリアガスもし
くは稀釈ガスとともに）供給し始める。

第４に、第１の加熱装置Ｕの周囲で、アルミニウム原料
すなわちハロゲン化アルミニウムガス（たとえば＾Ｉｃ
＋□ガス）と窒素原料すなわちアンモニアガスとか互い
に反応し、窒化アルミニウム微粒子１０ａを発生する。

窒化アルミニウム微粒子１０ａは、矢印へ方向に移動し
つつ徐々に肥大し、第１の捕集装置１５に到着する。

第５に、第１の捕集装置１５ては、羽根部材１５ａ　、
　＋５ｂか通路に向けて突出されているので、窒化アル
ミニウム微粒子１０ａか殆ど全て付着堆積して窒化アル
ミニウム粉末１０ｂとなる。窒化アルミニウム微粒子１
０ａの除去された排気ガスは、連通管１７を介して第２
の捕集装２１１６に送られる。

第６に、第２の捕集装置１６ては、排気ガスか冷却され
、ハロゲン化アンモニウムガス（たとえばＮＩｌ、ＣＩ
ガス）か凝固され固状％）１６ａとして捕集除去されて
いる。そのうち排気ガスは、排気管１８を介して排出さ
れる。

第７に、第１の捕集装置１５に捕集された窒化アルミニ
ウム粉末１０ｂか所望の量に達したのち、第１の原料供
給管１３ａを閉鎖して窒素原料すなわちアンモニアガス
の供給を停止し、かつ原料気化装置１４の加熱装ｆｉ１
４ｃを停止しキャリアガス供給管＋４ｂを閉鎖してアル
ミニウム原料すなわちハロゲン化アルミニウムガス（た
とえばＡｌ（：Ｉ３ガス）の供給を停止する。そののち
第１の加熱装２１１１および第２の加熱装Ｈｔｚを停止
し、併せて第２の捕集装置１６の冷却′ｔＩｔ置を停止
する。最後に真空ポンプを停止して反応炉ＩＯ内の気圧
を大気圧とし、常温まて冷却されたのち第１の捕集装置
１５を取り出して窒化アルミニウム粉末ｔＯｂを収集す
る。

（実施例２） 更に第２図を参照しつつ、本発明の窒化アルミニウム粉
末の製造方法の他の一実施例を実行するための製造装置
について説明する。

３０は反応炉で、内部に筒状の第１の加熱装置其か対称
軸を鉛直にして配はされている。第１の加熱装を其は、
周壁３１ａが反応炉３０の内周面’３０ａから離間され
かつ適宜の数の孔３Ｉａか包有されており、両端壁３１
ｃ　、　：１１ｄか閉鎖されている。第１の加熱装７１
旦の内部は反応室３］ｅとして機能し、かつ反応炉３０
の内周面３０ａは第１の捕集装置として機能している。

第１の加熱装２１虹は、その内部すなわち反応室３１ｃ
を６００〜１４００℃に加熱可能て主加熱装置として機
能しており、かつその外部すなわち第１の捕集装置のう
ち第１の加熱装ｆ７１其に対向する反応炉３０の内周面
を４００〜１４００°Ｃに加熱ｉＩＴ能で補助加熱装置
としても機能している。

３３ａは一端が反応炉コ０の上側の端壁３３ａおよび第
１の加熱装置３１の端壁３３ｃを貫通したのち反応室３
１ｅに開口された第１の原料供給管で、他端か外部のア
ンモニアガス供給源（図示せず）に連通されており、ア
ンモニアガスを窒素原料として反応室３１ｅ内へ供給し
ている。アンモニアガスは、所望により適宜のキャリア
ガスもしくは稀釈ガス（たとえばＮ２．　Ａｒ、　ｌｌ
ｅ、　ＩＩ□などの不活性ガスのうち少なくとも１種類
からなるキャリアガスもしくは稀釈ガス）とともに反応
室３１ｅに対して供給してもよい。コ３ｂは一端か反応
炉３０の上側の端壁３１ｂおよび第１の加熱装置其の端
壁３１ＣをＩ゛１通したのち反応室３１ｅに開口された
第２の原料供給管て、他端か原料気化装置３４に連通さ
れており、原ネ゛ｌ気化装置３４にＡＩＣｈなどの固体
原料３４ａから気化されたＡ＋ｃ＋。ガスなどのハロゲ
ン化アルミニウムガスをアルミニウム原料として反応室
３１Ｃ内へ供給している。反応室３１ｅに供給された窒
素原ネ１とアルミニウム原料とは／ｉいに反応して窒化
アルミニラム微粒子３１ｆとなり、孔３１ｂを介して反
応炉３０の捕集室すなわち反応炉３０の内周面３０ａと
第１の加熱装置旦の周壁３１ａとの間の空間３０ｆに移
送されたのち反応炉３０の内周面３０ａに対し付着堆積
され窒化アルミニウム粉末３０ｃとなる。窒化アルミニ
ウム粉末３０ｃの量か増大すると、自重で落下して反応
炉３０の下側の端壁３０ｄ上に堆積され、窒化アルミニ
ウム粉末３０ｃとなる。３４ｂは一端か原料気化装′１
１３４に開「１されたキャリアガス供給管で、他端か不
活性ガス源（図示せず）に連通されており、前記キャリ
アガスもしくは稀釈ガスと同一の不活性ガス（たとえば
Ａｒ）をキャリアガスもしくは稀釈ガスとして原料気化
装置３４内へ供給している。３４ｃは加熱装置で、原料
気化装置３４に付設されており、固体原料３４ａを気化
するに好適な温度（たとえば固体原料３４ａかＡｌＣｌ
３のとき２００℃）としている。３５は第２の加熱装置
で、反応炉３０の下側の端壁３０ｄの近傍に付設されて
おり、反応炉３０の下部を４００〜１４００℃（たとえ
ば５００℃）に加熱している。第２の加熱装置３５によ
って、窒化アルミニウム粉末３０ｃに含まれるハロゲン
化アンモニウムガス（たとえばＮＩｌ、ＣＩガス）、未
反応ハロゲン化アルミニウムガス（たとえばへ１ＣＩ３
ガス）あるいは反応中間体（たとえば塩化アルミニウム
・アンモニア付加化合物ＡｌＣｌ：１−ｎＮＩｌ＊　；
　ｎ＝　１〜６　）を蒸発せしめ、未反応ハロゲン化ア
ルミニウムガスおよび反応中間体か空気中の水分等と反
応した反応結果物あるいはハロゲン化アンモニウムガス
が窒化アルミニウム粉末コ１ｅに不純物として含まれる
ことを阻にしている。３６は第２の捕集装置て、連通管
３７を介して反応炉３０の排気側すなわち、下側の端壁
］Ｏｄに連通されており、冷却装置たとえば水冷ジャケ
ット（図示せず）によって適度の温度に冷却されている
。連通管３７は、反応炉３０の端壁３０ｄから適度の高
さまで延長されており、窒化アルミニウム粉末３０ｄの
堆積によってその開口部か閉塞されることか防市されて
いる。第２の捕集袋Ｐ１３６は、連通管３７を介して反
応炉３０から１．えられた排気ガスを冷却しハロゲン化
アンモニウムガス（たとえばＮｉ１４（：Ｉガス）を凝
固し固状物３６ａとして捕集除去している。３８は一端
が第２の捕集装置３６に開口された排気管て、他端か真
空ポンプ（図示せず）に対して連通されている。

しかして本発明の窒化アルミニウム粉末の製造方法の他
の一実施例について説明する。

第１に、原料気化装置３４の内部に塩化アルミニウムな
どの固体原料３４ａを収容したのち、真空ポンプ（図示
せず）によって、排気管３８および連通管３７を介して
反応炉３０内の気圧を０．１〜５０ｋＰａ（好ましくは
０．５〜５ｋＰａ）とする０反応炉３０内の気圧をこの
範囲とする根拠は、（ｉ）　０．１ｋＰａ未満となると
反応ガスすなわちアルミニウム原料としてのハロゲン化
アルミニウムガスおよび窒素原料としてアンモニアガス
の濃度か低下し過ぎひいてはその接触頻度か低下し過ぎ
るのて核発生数か減少し窒化アルミニウム微粒子３１ｒ
か発生し難くなり第１の加熱装置Ｕ上に直接化学蒸着さ
れるようになって第１の捕集装置すなわち反応炉３０の
内周面３０ａにおける窒化アルミニウム粉末：ｌＯｃ、
３０ｅの収率か低下し、また（ｉｉ）５０ｋＰａをこえ
ると反応ガスの流れが不安定となりその一部か第１の加
熱装置旦の内部すなわち反応室３１ｅて対流をおこし窒
化アルミニウム微粒子３１ｆの粒子径か１０μｍ程度ま
で成長してしまい第１の捕集装置すなわち反応炉３０の
内周面に堆積される窒化アルミニウム粉末：ｌＯｃ　、
　：ｌＯｅの粒子径か不揃となり相対的に収率か悪化し
、加えて他の一部が第１．第２の原料供給管３３ａ　、
　３：ｌｂの開口部まて逆流し窒化アルミニウム粉末と
して堆積して不定形にｌ＆、長し第１．第２の原料供給
管１１ａ　、　１３ｂの開【１部の形状を変形し場合に
よってはそれを閉塞してしまうことにある。

第２に、第１の加熱装２７ｓｔによってその内部の温度
を窒化アルミニウムの合成に適した温度すなわち６００
〜１４００℃（好ましくは８００〜１２００℃）としか
つ第１．第２の加熱装２ｆｆｌｔ、　３５よって第１の
捕集装置すなわち反応炉３０の内周面３０ａおよび端壁
３０ｄの温度を窒化アルミニウム粉末ＩＱｃ　、　３［
］ｅの付ノー堆積に適した温度すなわち４００〜１４０
０℃の温度とする。同時に第２の捕集装置３６の水冷装
置（図示せず）に対して通水し、第２の捕集袋２１３６
の温度をハロゲン化アンモニウムガス（たとえばＮ１１
．（：Ｉカス）の凝固に適した温度たとえば５〜５０℃
とする。ここで第１の加熱装置ｕによってその内部すな
わち反応室３１ｅの温度を６００〜１４００℃の範囲と
する根拠は、　（ｉ）　６００°Ｃ未満となると窒化ア
ルミニウム八ＩＮの合成反応が不十分で第１の捕集装置
すなわち反応炉３０の内周面３０ａおよび端壁３０ｄに
堆積された窒化アルミニウム粉末３０ｃ。

］Ｏｅ中に多くのハロゲン原子（たとえばＣＩ）を不純
物として含み易く窒化アルミニウム粉末の熱伝導率の低
下をまねき、また（ｉｉ）１４００℃をこえると第１の
捕集！ａＣｔすなわち反応炉３０の内周面３０ａおよび
端壁３０ｄに堆積された窒化アルミニウム粉末３０ｃ　
、　３０ｅの結晶成長が不規則となりその粒径が不揃と
なって収率が低下してしまうことにある。

また第１の捕集装置すなわち反応炉３０の内周面］Ｏａ
および端壁３０ｄの温度を４００〜１４００℃の範囲と
する根拠は、（ｉ）４００℃未満となるとハロゲン化ア
ンモニウムガス（たとえばＮ１１．ＣＩｌガス、未反応
のハロゲン化アルミニウムガス（たとえば塩化アルミニ
ウムガス）あるいは反応中間体（たとえば塩化アルミニ
ウム・アンモニア付加化合物ＡｌＣｌ＋　　・ｎＮｌ１
＋　；　ｎ１＝１〜６　）と窒化アルミニウム微粒子３
１Ｆとの分離が不十分となり窒化アルミニウム粉末３０
（、３０ｅ中に混入し、また（ｉｉ）１４００°Ｃをこ
えると上述より明らかなように窒化アルミニウム粉末３
０ｃ　、　Ｃｌ０ｅ中の粒径が不揃となって収率か低下
してしまうことにある。

第３に、キャリアガス供給管３４ｂを介して不活性ガス
（たとえばＡｒ）をキャリアガスもしくは稀釈ガスとし
て原料気化装置３４に対し供給しつつ、　　−加熱装置
３４ｃによって原料気化装置３４を固体原料３４ａの気
化温度以上の温度（たとえば固体原料１４ａがＡｌＣ１
，３のとき２００°Ｃ）とする。これにより第２の原料
供給管３コｂを介して反応炉３０の反応室３１ｅに対し
アルミニウム原料すなわちハロゲン化アルミニウムガス
を供給し始め、同時に第１の原料供給管３３ａを介して
反応炉３０の反応室３１ｃに対し窒素原料すなわちアン
モニアガスを（好ましくはキャリアガスもしくは稀釈ガ
スとともに）供給し始める。

第４に、第１の加熱装置其の内部空間すなわち反応室３
１ｅて、アルミニウム原料Ｘ料すなわちハロゲン化アル
ミニウムガス（たとえばＡｌＣｌ３ガス）と窒素原料す
なわちアンモニアガスとか互いに反応し、窒化アルミニ
ウム微粒子３１ｆを発生する。窒化アルミニウム微粒子
３１ｒは、矢印へ方向に移動しつつ徐々に肥大したのち
、矢印Ｂ、Ｃ方向に移動して孔３１ｂから捕集室３０「
に入り、第１の捕集装置すなわち反応炉３０の内周面３
０ａおよび端壁］Ｏｄに到着する。

第５に、第１の捕集装置すなわち反応炉３０の内周面３
０ａおよび端壁コＯｄては、孔３１ｂの開口部に対向し
た内周面３０ａの部分に対し窒化アルミニウム微粒子３
１ｆか付着堆積して窒化アルミニウム粉末３０ｃとなり
、窒化アルミニウム粉末３０ｃか十分に堆積されると自
重て落下して端壁３０ｄに堆積し窒化アルミニウム粉末
３０ｅとなる。窒化アルミニウム微粒子３１ｆの除去さ
れた排気ガスは、連通管３７を介して第２の捕集装置３
６に送られる。

第６−に、第２の捕集袋２１３６では、排気ガスか冷却
され、ハロゲン化アンモニウムガス′（たとえば〜１１
４（：ｌガス）か凝固され固状物３６ａとして捕集除去
されている。そのうち排気ガスは、排気管１８を介して
排出される。

第７に、第１の捕集装置すなわち反応炉３０の内周面３
０ａおよびＸｇ壁３０ｄに捕集された窒化アルミニウム
粉末３０ｃ　、　３０ｅか所望の量に達したのち、第１
の原料供給管３３ａを閉鎖して窒素原料すなわちアンモ
ニアガスの供給を停止にし、かつ原料気化袋７１３４の
加熱装置３４ｃを停止りしキャリアガス供給管３４ｂを
閉鎖してアルミニウム原ネ１すなわちハロゲン化アルミ
ニウムガス（たとえばへｌＣｈガス）の供給を停止する
。そののち第１．第２の加熱装置：ｌｌ、　１５をＥ’
市し、併せて第２の捕集装置３６の冷却装置を停止上す
る。最後に真空ポンプを停止）ニジて反応炉３０内の気
圧を大気圧とし右、常温まて冷却されたのち第１の捕集
装置すなわち反応炉３（〕の内周面３０ａΣよび端壁３
０ｄから窒化アルミニウム粉末コＯｃ　、　３０ｅを収
集する。

上述の実施例１および２によって製造された窒化アルミ
ニウム粉末の特性を測定したところ、第１表のとおりで
あった（たたしアルミニウム原料としてＡｌＣ１ｚガス
を使用した）、第１表には比較例として、従来の製造方
法（第３Ｖ２１および第４図参照）によって製造された
窒化アルミニウム粉末の特性も併せて示されている。す
なわち比較例１は、第３図および第４図に示した製造装
置によって製造された窒化アルミニウム粉末の特性であ
る。比較例２は、第１図に示した製造装置により反応炉
１０内の圧力を１気圧として実施例１と同様に製造され
た窒化アルミニウム粉末の特性である。比較例３は、第
１図に示した製造装置により第２の加熱装置１２を使用
することな〈実施例１と同様に製造された窒化アルミニ
ウム粉末の特性てあり、第１の捕集装置１５の温度か７
０〜２４０°Ｃて未反応のＮ１１．ＣＩかＡＩＮととも
に多量に堆積し連続合成ができなかった。比較例４は、
比較例３によりＡＩＮを第１の捕集袋Ｗ１１５に堆積せ
しめたのち、第２の加熱型ｆｆ１１２を５００℃に昇温
してＮ１１．ＣＩを分離した場合の窒化アルミニウム粉
末の特性である。

□第１表によれば、本発明によって製造された窒化アル
ミニウム粉末は、比較例に比し不純物の含有量か全体と
して削減されており、ひいては熱伝導率か特に改善され
ている。

（３）発明の効果 上述より明らかなように本発明は、ハロゲン化アルミニ
ウムガスとアンモニアガスとを反応炉中て加熱して発生
せしめた窒化アルミニウム微粒子を堆積せしめて窒化ア
ルミニウム粉末として捕集してなる窒化アルミニウム粉
末の製造方法において、前記反応炉中の気圧を０．１〜
５０ｋＰａとし、かつ窒化アルミニウム微粒子の堆積に
際して４００〜１４００℃の温度に加熱してなるのて、
（ｉ）ハロゲン化アンモニウムガスか窒化アルミニウム
微粒子とともに堆積され ることを防止できる効果 を有し、ひいては （ｉｉ）ハロゲン化アンモニウムガスの分離工程を回避
できる効果 を右し、結果的に （ｉｉｉ）　’Ｅｌ化アルミニウム粉末中に混入する不
純物穢を大幅に削減できる効果 を有し、これに伴なって （ｉｖ）　８伝導率を４片できる効果 を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を実行するための製造装置を
示す断面図、第２図は同他の製造装置を示す断面図、第
３図および第４図は従来例を実行するための製造装置を
構成する各装置を示す断面図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ハロゲン化アルミニウムガスとアンモニアガスとを反応
   炉中で加熱して発生せしめた窒化アルミニウム微粒子を
   堆積せしめて窒化アルミニウム粉末として捕集してなる
   窒化アルミニウム粉末の製造方法において、前記反応炉
   中の気圧を０．１〜５０ｋＰａとし、かつ窒化アルミニ
   ウム微粒子の堆積に際して４００〜１４００℃の温度に
   加熱してなることを特徴とする窒化アルミニウム粉末の
   製造方法。