JPS63124221A - 磁性塗料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野〕 本発明は磁気記録媒体に係り、特に磁気記録媒体の磁気
記録層を形成する磁性塗料の製造方法およびそれを用い
た電気特性ならびに信頼性に優れた高密度磁気ディスク
などに好適な磁気記録媒体に関する。

〔従来の技術〕

従来の強磁性粉体をエポキシ樹脂などを含有する高分子
結合剤中に分散させた磁性塗料を非磁性基体上に塗布し
て磁気記録媒体を製造する方法は。

特公昭５５−８１６号公報をはじめとし数多く提案され
ている。それらの中で、強磁性粉体をエポキシ樹脂など
と共に混練して製造する方法が、特公昭５７−４０５６
６号公報および特開昭５６−１００８７１号公報に開示
されている。これは１強磁性粉体とエボキシ樹脂などを
シクロヘキサノンに溶解した樹脂溶液と共に、高ずり応
力下で混練して磁性塗料をつくり、これを塗布して磁気
記録媒体を製造する方法である。しかし、これらの従来
技術においては、混練前に強磁性粉体を分散用の結合剤
であるエポキシ樹脂と十分に混合させるという点につい
ては全く配慮がなされていなかった。そのため、これら
の従来技術の方法により得られた磁性塗料においては、
混練時に添加される少量の樹脂溶液が強磁性粉体の一部
に局所的に吸収された状態で混練が行なわれるため、磁
性粉が均一に分散したタクトイド構造の磁性塗料を得る
ことは混練の性能上極めて困難であった６したがって、
この従来法による磁性塗料を用いて磁気記録層を形成さ
せる場合、膜厚がおおよそ０．９μｍ未満の薄膜の形成
は不可能であり、塗布された面の加工前の面粗さは約０
．０８μｍ　Ｒａ　　と粗いものであった。そして、磁
気ディスクの高記録密度化に伴ない、塗膜の薄膜化が進
行すると、塗膜加工量を増やさざるを得なくなり、塗膜
加工量の増大は加工時間の増大につながるばかりでなく
、塗膜表面のスクラッチ傷の発生頻度の増大による電気
的欠陥の増大を招くという問題が生ずる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上述した従来技術により製造した磁性塗料は、磁性塗料
中の磁性粉の分散が不十分であったため、・この磁性塗
料では、膜厚０．９μｍ未満の薄膜形成が事実上不可能
であり、塗布された面の加工前の面粗さは約０．０８μ
ｍＲａ　　と粗いものであった。また、近年の高記録密
度磁気ディスク装置では磁気ヘッドに薄膜ヘッドが使用
されているため、磁気ディスク媒体の膜厚が大きいと信
号が十分に書き込めないという問題がある。磁気ディス
ク媒体は通常、内周側が薄く、外周側が厚く塗布されて
いる。したがって、薄膜ヘッドにおける上記トラブルは
通常、磁気ディスクの外周部で起こる。

その対策としては、磁気ディスク外周部の膜厚を薄くす
る必要があるが、現在のところ、内周部よりも外周部の
塗膜加工量を大きくする以外に方法はない、その結果、
塗膜加工時間の増大とスクラッチ傷の多量発生に伴なう
電気的欠陥の増大を招くことになる。

本発明の目的は磁性塗料の製造方法を改良することによ
り、塗料中の磁性粉の分散状態を良好にする。その結果
として磁気ディスク塗布面の加工前の面粗さを小さくす
ることにより、磁気ディスク媒体のＳＩＮ　（シグナル
／ノイズ）比を改良すると共に、塗布時の膜厚を磁気デ
ィスクの内外周ともに０．９μｍ以下にすることにある
。

〔問題点を解決するための手段〕

上記本発明の目的を達成するために、本発明者らは鋭意
研究を重ねた結果、従来は、磁性粉体の分散用結合剤で
ある塊状または板状などのエポキシ樹脂、フェノール樹
脂、ビニル樹脂などを使用していたのを、これを微粉末
、好ましくは粒径１０００μｍ以下の粉末状の樹脂とな
し、これをあらかじめ強磁性粉体と機械的に十分に混合
した後、好ましくは適量の液体状の分散結合剤を添加し
て均一に混合されている粉末状の樹脂を膨潤させて、も
しくは加熱溶融させて後、高ずり応力下で混練を行なっ
て、樹脂粉末をほぼ溶融の状態にして強磁性粉体と均一
に混練させ、その後、従来と同様にボールミル混練を行
なうことにより、強磁性粉体が均一に分散したタクトイ
ド構造の磁性塗料が得られることを見出した。このよう
にして製造した磁性塗料を用い、非磁性基体に塗布し。

配向することにより磁気ディスクを作製したところ、加
工前の面粗さが０．０５０μｍＲａ　以下と非常に小さ
く、シかも、１４インチの磁気ディスクの内周から外周
にかけての加工前の塗膜厚が０．９μｍ以下のほぼ均一
な磁気ディスクを得ることができ、本発明の目的を十分
に達成することができた。

〔作用〕

強磁性粉体を高ずり応力下で混練させるには、通常、少
量の樹脂溶液を添加して混練を行うが、添加する溶液は
強磁性粉体の一部に局所的に吸収されてしまい、磁性粉
はなかなか均一な状態になりにくく、固体／固体同志の
方がはるかに均一に混合され易い６本発明においては、
微粉末、とくに１０００μｍ以下の微細に粉砕したエポ
キシ樹脂などの樹脂組成物と強磁性粉体とを、あらかじ
め十分に混合するために強磁性粉体と樹脂組成物とは均
一な混合状態となる。そして、その後の液体状の分散結
合剤の添加又は加熱溶融などによつ゛　て樹脂粒子は膨
潤し、それを核として強磁性粉体が吸着し混練されるた
め均一なタクトイド構造の磁性塗料が得られ、その結果
、極めて小さい面粗さの磁性＠膜の形成が可能になるも
のと考えられる。

本発明において強磁性粉体の分散用にエポキシ樹脂、フ
ェノール樹脂、ビニル樹脂などの粉末状の樹脂を用いる
が、これらの樹脂粉末の粒度を小さくするほど、より小
さい面粗さでの薄膜塗布が可能となる。樹脂粉末の粒度
としては、１０００μｍ以下が望ましく、ａｍが小さい
ほど効果が大きい、液体状の分散結合剤としては１分子
量７００以下のエポキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリ
ル樹脂等が挙げられる。また、固体状の分散結合剤とし
ては、分子量１０００以上のエポキシ樹脂。

フェノール樹脂等が挙げられる。

また加熱溶融する場合は融点１００℃前後の樹脂を用い
ることが好ましい。

磁性塗料は通常、塗料中の溶剤量が増えると、強磁性粉
体の凝集が進行し、′ａ膜塗布が不可能になると共に面
粗さく平滑性）も低下する。この傾向は、磁性粉が塗料
中でタクトイドを形成する磁性塗料１例えば、従来技術
である特公昭４７−４０５６６号公報、特開昭５６−１
００８７１号公報に記載されているごとく、強磁性粉体
をエポキシ樹脂溶液に分散させた塗料では特に著しい０
本発明による磁性塗料では、！１ｍ料中で磁性粉がタク
トイド構造を形成するにもかかわらず、塗料中の溶剤量
を増加させても１強磁性粉体の凝集が進行しないため、
上記のような小さい面あらさでの薄膜塗布が可能となる
。また、本発明による磁性塗料の特異性は、磁気ディス
ク円板に磁性塗料をスピン塗布した場合、通常は磁気デ
ィスク円板の内周側は薄く、外周側は厚く塗布され、膜
厚勾配がつくのに対し１本発明による磁性塗料では、高
速スピン塗布を行なうことにより磁気ディスク（８，８
インチ）の内外周での膜厚差は殆んどなく、内周部から
外周部にかけて、加工前膜厚で１例えば０．５μｍの均
一薄膜の形成が可能である。これにより、磁気ディスク
の高分解能化が可能であり、薄膜ヘッドでの書き込み時
のトラブルも解消される。また、塗膜加工時間の大幅短
縮も可能である。

また１強磁性粉体を１例えば、エポキシ樹脂と共にニー
ダ−混練機などにより高ずり応力をかけて混練する場合
、エポキシ樹脂を溶液の形で使用する従来法に比し、エ
ポキシ樹脂を粉末の形で使用する本発明の方が少量の溶
剤での混練、すなわち、高ずり応力下での混練が可能と
なり、磁気ディスクの高Ｓ／Ｎ化が達成できる。

〔実施例〕

以下に本発明の一実施例を挙げさらに詳細に説明する。

実施例１ 板状のエポキシ樹脂をミキサーにて粉砕し、粒径約２０
０μｍのエポキシ樹脂粉末を得た。上記粉末状エポキシ
樹脂２５重量部と強磁性粉体１００重量部および単結晶
アルミナ１０重量部を十分混合した後、液体状のフェノ
ール樹脂１０重量部を添加して、ニーダ−混練機中でさ
らに混合を行なった。その後、さらに液体状のフェノー
ル樹脂１５重量部を添加して約４時間高ずり応力下で混
練を行なった。上記混練物をボールミルポットに入れ、
シクロヘキサノンとイソホロンからなる混合溶媒１６０
重量部を加え、５日間ボールミル混練を行ない１強磁性
粉体を分散させた。つぎに。

ビニル樹脂６重量部をシクロヘキサノン・イソホロン・
ジオキサンからなる混合溶媒３４０重量部に溶解した溶
液を加えて、磁気ディスク用の磁性塗料を調製した。つ
ぎに、あらかじめ１表面を清浄にした８、８　インチの
アルミニウム基板上に上記塗料を１３０　Ｏｒｐｍでス
ピン塗布し、周知の方法により磁場配向を行なった。塗
布した磁気ディスクを２１０℃で焼付けた後、塗膜厚を
測定したところ、Ｒ６５＋ａ＋ｍで０．５ｐｍ　、Ｒ１
０５ｍｍで０．５μｍであった。この磁気ディスクをさ
らに研磨し、膜厚０．４μｍ、面あらさ０．０１３　ｐ
　ｍＲａに表面加工した。上記方法により製造した磁気
ディスクを周知の方法により潤滑剤を塗布してから、磁
気ディスクの電気特性を測定したところ、Ｓ／Ｎ比は３
．４であった。

実施例２ 粒径約１０００μｍの粉末状のフェノール樹脂２５重量
部と強磁性粉体１００重量部および単結晶アルミナ１０
重量部を十分混合した後、液体状のエポキシ樹脂１０重
量部を添加して、ニーダ−混練機中でさらに混合を行な
った。その後さらに液体状のエポキシ樹脂１５重量部を
添加して約４時間高ずり応力下で混練を行なった。上記
混練物をボールミルポットに入れ、シクロヘキサノン・
イソホロン・ジオキサンからなる混合溶媒１８０重量部
を加え、５日間ボールミル混練を行ない。

強磁性粉体を分散させた。つぎに、ビニル樹脂６重量部
をシクロヘキサノン・イソホロン・ジオキサンからなる
混合溶媒２８０重量部に溶解した溶液を加えて、磁気デ
ィスク甲磁性塗料をＩ！ＩＩＩした。

つぎに、あらかじめ、表面を清浄にした８、８　インチ
アルミニウム基板に上記塗料を１０００ｒｐ履でスピン
塗布し１周知の方法により配向を行なった。塗布した磁
気ディスクを２１０℃で焼付けた後、塗膜厚を測定した
ところ、Ｒ６５＋ａｍで０．７μｍＲ１０５＋ａｍで０
．８ｐｍであった。この磁気ディスクをさらに研磨し、
膜厚０．４５μｍ９面あらさ０．０１２μｍ　Ｒａ　　
に表面加工した。上記方法により製造した磁気ディスク
を周知の方法により潤滑剤を塗布してから、磁気ディス
クの電気特性を測定したところ、Ｓ／Ｎ比は３．３　で
あった。

比較例１ 強磁性粉体１００重量部と単結晶アルミナ１０重量部を
ニーダ混練機に投入し、混合した。その後、エポキシ樹
脂１４重量部をシクロヘキサノン２１重量部に溶解した
溶液を添加して混合を継続した。さらに、エポキシ樹脂
６重量部をシクロヘキサノン９重量部に溶解した溶液を
添加して、約４時間高ずり応力下で混練を行なった。

上記混練物をボールミルポットに入れ、エポキシ樹脂５
重量部とシクロヘキサノンとイソホロンからなる混合溶
媒１８０重量部を加え、５日間ボールミル混練を行ない
強磁性粉体を分散させた。

つぎに、フェノール樹脂２５重量部とビニル樹脂６重量
部をシクロヘキサノン・イソホロン・ジオキサンからな
る混合溶媒２９０重量部で溶解した溶液を加えて、磁気
ディスク用の磁性塗料を調製した。つぎに、あらかじめ
表面を清浄にした８、８インチアルミニウム基板上に上
記塗料を１１００Ｏｒｐでスピン塗布し、周知の方法に
より磁場配向を行なった。塗布した磁気ディスクを２１
０℃で焼付けた後、塗膜厚を測定したところ、Ｒ６５ａ
＋ｍでＯ−９／ｊｍ＊　Ｒ１７０＋ａｍで１．２ｐｍで
あった。

この磁気ディスクをさらに研磨し、膜厚０．４５μｍ２
面あらさ０．０１３μｍＲａ　　に表面加工した。上記
方法により製造した磁気ディスクを潤滑剤を塗布してか
ら、磁気ディスクの電気特性を測定したところ、Ｓ／Ｎ
比は２．６であった。

実施例３ 板状のエポキシ樹脂をミキサーにて粉砕し、粒径約１０
００μｍのエポキシ樹脂粉末を得た。上記粉末状エポキ
シ樹脂３５重量部と強磁性粉体１００重量部をニーダ−
混練機中に投入し、十分に混合を行なった。その後、ニ
ーダ−混練機を加熱することにより、エポキシ樹脂を溶
融せしめ、約４時間、高ずり応力下で混練を行なった。

上記混練物をボールミルポットに入れ、シクロヘキサノ
ンとイソホロンからなる混合溶媒２００重量部を加え、
５日間ボールミル混棟を行ない１強磁性粉体を分散させ
た。つぎに、フェノール樹脂３５重量部とビニル樹脂１
０重量部をシクロヘキサノン・イソホロン・ジオキサン
からなる混合溶媒３４０重量部に溶解した溶液を加えて
、磁気ディスク用の磁性塗料を調製した。つぎに、あら
かじめ、表面を清浄にした８、８　インチのアルミニウ
ム基板上に上記塗料をスピン塗布し１周知の方法により
磁場配向を行なった。塗布した磁気ディスクを２１０℃
で焼付けた後、塗布厚１面粗さを測定した。得られた塗
布ディスクの加工前の膜厚はＲ６５ｍｍ、　Ｒ１０５ｍ
ｍで０．５　μｍであった。また、加工前の面粗さは０
．０４５μｍ　Ｒａ　であった、これにより、従来（加
工前の面粗さ０．０７５μｍ　Ｒａ　）に比し、ディス
クノイズの２０％低減が可能となった。

比較例２ 強磁性粉体１００重量部をニーダ−混練機に投入した。

その後、エポキシ樹脂１４重量部をシクロヘキサノン２
１重量部に溶解した溶液を添加し。

十分に混合を行なった後、エポキシ樹脂６重量部をシク
ロへキサノン９重量部に溶解した溶液を添加して、約４
時間高ずり応力下で混練を行なった。

上記混練物をボールミルポットに入れ、エポキシ樹脂１
５重量部とシクロヘキサノンとイソホロンからなる混合
溶媒１６０重量部を加え、５日間ボールミル混練を行な
い１強磁性粉体を分散させた。

つぎに、フェノール樹脂３５重量蔀とビニル樹脂１０重
量部をシクロヘキサノン・イソホロン・ジオキサンから
なる混合溶媒３１０重量部で溶解した溶液を加えて、磁
気ディスク用の磁性塗料を調製した。つぎに、あらかじ
め表面を清浄にした８、８　インチのアルミニウム基板
上に上記塗料をスピン塗布し、周知の方法により磁場配
向を行なった。焼付は後塗膜厚と面粗さを測定した。得
られた塗布ディスクの加工前の膜厚はＲ６５ｓｕａで０
．９μｍ　、Ｒ１０５＋ａｍで１．２μｍであった。

また、加工前の面粗さは０．０７５μｍＲａ　であった
。

【発明の効果〕

以上詳細に説明したごとく本発明の方法によって製造し
た磁性塗料は、強磁性粉体が塗料中に均一に分散された
タクトイド構造の磁性塗料を得ることができ、これを磁
気記録媒体、例えば１４インチのアルミニウム基板を用
いた磁気ディスクに適用すると、加工前の表面粗さが０
．０５０μｍＲａ以下と非常に小さい面粗さとなり、ま
た磁気ディスクの内外周とも０．９μｍ以下の極めて薄
く、かつ均一な膜厚の薄膜を塗布法により容易に形成さ
せることが可能であるため、従来技術と比較して、加工
時間を半減することができ、さらに加工時のスクラッチ
傷などによる電気的欠陥を半減させる効果がある。また
、磁気ディスクのノイズに関しても約３０％程度の低減
が期待できると共に。

出力分解能の向上も期待できる。さらに、磁気ディスク
外周部の膜厚が薄いため、磁気ヘッド使用時のトラブル
なども解消することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は磁気ディスクの電気特性を示す図である。 Ｏは実施例１．０は実施例２．×は比較例の電気特性を
示す。 第１　囚 傍解１翫（’１０　）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、磁気記録媒体の磁気記録膜形成用の塗料組成物であ
   る磁性塗料の製造方法において、磁気記録膜を構成する
   強磁性粉体と、該強磁性粉体の分散結合剤である樹脂組
   成物とを混合させる際に、上記樹脂組成物を固体状態に
   おいて微粉末となし、上記強磁性粉体もしくは強磁性粉
   体と充填剤とを、上記微粉末とした樹脂組成物と機械的
   に十分に混合させた後、液体状の分散結合剤を添加して
   、高ずり応力下で混練させる工程を含むことを特徴とす
   る磁性塗料の製造方法。 ２、樹脂組成物は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ビ
   ニル樹脂のうちの少なくとも１種を含むことを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項に記載の磁性塗料の製造方法。 ３、上記微粉末は１０００μｍ以下の微粉末である特許
   請求の範囲第１項又は第２項記載の磁性塗料の製造方法
   。 ４、磁気記録膜形成用の塗料組成物である磁性塗料を用
   いて製造される磁気記録媒体において、磁気記録膜を構
   成する強磁性粉体と、該強磁性粉体の分散結合剤である
   樹脂組成物とを混合させる際に、上記樹脂組成物を固体
   状態において微粉末となし、上記強磁性粉体もしくは強
   磁性粉体と充填剤とを、上記微粉末とした樹脂組成物と
   機械的に十分に混合させた後、液体状の分散結合剤を添
   加して、高ずり応力下で混練させる工程を含む方法で製
   造した磁性塗料を用いて、非磁性基体上に磁性塗膜を形
   成させて成る、加工前における上記磁性塗膜の膜厚が薄
   くほぼ均一であり、かつ表面粗さの小さい磁性塗膜を有
   することを特徴とする磁気記録媒体。 ５、樹脂組成物が、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ビ
   ニル樹脂のうち少なくとも１種からなることを特徴とす
   る特許請求の範囲第４項に記載の磁気記録媒体。 ６、上記微粉末は１０００μｍ以下の微粉末である特許
   請求の範囲第４項又は第５項記載の磁気記録媒体。 ７、磁気記録媒体が磁気ディスクであることを特徴とす
   る特許請求の範囲第４項、第５項または第６項に記載の
   磁気記録媒体。 ８、非磁性基体上に形成された加工前の磁性塗膜の膜厚
   が０．９μｍ以下のほぼ均一な磁性塗膜であり、かつ上
   記磁性塗膜の表面粗さが０．０５μｍＲａ以下であるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第４項ないし第７項のい
   ずれか１項に記載の磁気記録媒体。 ９、磁気記録媒体の磁気記録膜形成用の塗料組成物であ
   る磁性塗料の製造方法において、磁気記録膜を構成する
   強磁性粉体と、該強磁性粉体の分散結合剤である樹脂組
   成物とを混合させる際に、上記樹脂組成物を固体状態に
   おいて微粉末となし、上記強磁性粉体もしくは強磁性粉
   体と充填剤とを、上記微粉末とした樹脂組成物と機械的
   に十分に混合させた後、高ずり応力下で混練させる工程
   を含むことを特徴とする磁性塗料の製造方法。 １０、樹脂組成物は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、
   ビニル樹脂のうちの少なくとも１種を含むことを特徴と
   する特許請求の範囲第９項に記載の磁性塗料の製造方法
   。 １１、上記微粉末は１０００μｍ以下の微粉末である特
   許請求の範囲第９項又は第１０項記載の磁性塗料の製造
   方法。 １２、上記高ずり応力下での混練は、強磁性粉体もしく
   は強磁性粉体と充填剤と、樹脂組成物との混合物を加熱
   溶融したのち行なうことを特徴とする特許請求の範囲第
   ９項、第１０項又は第１１項記載の磁性塗料の製造方法
   。 １３、磁気記録膜形成用の塗料組成物である磁性塗料を
   用いて製造される磁性記録媒体において、磁気記録膜を
   構成する強磁性粉体と、該強磁性粉体の分散結合剤であ
   る樹脂組成物とを混合させる際に、上記樹脂組成物を固
   体状態において微粉末となし、上記強磁性粉体もしくは
   充填剤を含む強磁性粉末と、上記微粉末とした樹脂組成
   物とを、機械的に十分に混合させた後、高ずり応力下で
   混練させる工程を含む方法で製造した磁性塗料を用いて
   、非磁性基体上に磁性塗膜を形成させて成る、加工前に
   おける上記磁性塗膜の膜厚が薄くほぼ均一であり、かつ
   表面粗さの小さい磁性塗膜を有することを特徴とする磁
   気記録媒体。 １４、樹脂組成物が、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、
   ビニル樹脂のうちの少なくとも１種からなることを特徴
   とする特許請求の範囲第１３項に記載の磁気記録媒体。 １５、上記微粉末は１０００μｍ以下の微粉末である特
   許請求の範囲第１３項又は第１４項記載の磁気記録媒体
   。 １６、磁気記録媒体が磁気ディスクであることを特徴と
   する特許請求の範囲第１３項、第１４項または第１５項
   に記載の磁気記録媒体。 １７、非磁性基体上に形成された加工前の磁性塗膜の膜
   厚が０．９μｍ以下のほぼ均一な磁性塗膜であり、かつ
   上記磁性塗膜の表面粗さが０．０５μｍＲａ以下である
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１３項ないし第１６
   項のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。