JPH04163717A - 磁性塗料の製造方法およびそれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents

磁性塗料の製造方法およびそれを用いた磁気記録媒体

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JPH04163717A
JPH04163717A JP28852390A JP28852390A JPH04163717A JP H04163717 A JPH04163717 A JP H04163717A JP 28852390 A JP28852390 A JP 28852390A JP 28852390 A JP28852390 A JP 28852390A JP H04163717 A JPH04163717 A JP H04163717A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気記録媒体に係り、特に磁気記録媒体の磁気
記録層を形成する磁性塗料の製造方法およびそれを用い
た電気特性ならびに信頼性に優れた高密度磁気ディスク
媒体に関する。
〔従来の技術〕
通常、磁気記録媒体の磁気記録膜は少なくとも1種類以
上の強磁性粉体と複数の種類の高分子結合剤等からなる
。従来、少なくとも1種類以上の強磁性粉体と複数の高
分子結合剤からなる磁気記録媒体の磁気記録膜形成用の
塗料組成物である磁性塗料の製造方法としては、特公昭
55−28129号公報、特開昭63−4422号公報
等が開示されている。
上記の方法は、少なくとも1種類以上の強磁性粉体を一
種類の高分子結合剤を用いて分散させて、磁性塗料をつ
くり、これを塗布して、磁気記録媒体を製造する方法で
ある。通常、磁性塗料の製造では、上記のように、一種
類の高分子結合剤を強磁性粉体の分散に使用している。
強磁性粉体の分散には、通常、多成分樹脂系のなかから
最も分散性に優れた樹脂が選択される。この分散用高分
子結合剤の全高分子結合剤に占める割合は、せいぜい5
0重量%であり、残りは耐摩耗性や耐熱性等を付与する
樹脂が使用されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
少なくとも一種類以上の強磁性粉体と多成分の高分子結
合剤等からなる磁気記録膜用の塗料組成物である磁性塗
料を従来技術により製造した磁性塗料は、塗料中の強磁
性粉体の分散が不十分であったため、塗膜の表面粗さが
大きく、塗膜膜厚0.3μm以下の薄膜形成は事実上不
可能であった。そして、磁気ディスクの高記録密度化に
伴ない、塗膜の薄膜化が進行しても、膜厚の厚い塗膜を
形成させ、塗膜加工により、薄膜化せざるを得なかった
。この方法は、塗膜加工量を増大し、塗膜加工時間を増
し、塗膜表面のスクラッチ傷の発生頻度を増大させると
ともに、塗膜中の強磁性粉体の破損、切断を招き、磁気
ディスク媒体の電気特性を劣化させることになる。
特に、バリウムフェライト微粉を含有する強磁性粉体を
面内配向させた高記録密度の磁気ディスク(記録密度7
0 M b /in2以上)の場合、磁性塗膜の膜厚が
0.3μm以下と極めて薄いため、磁性塗膜の含まれる
バリウムフェライト微粉の層はせいぜい3層である。磁
気ディスクの記録密度が高くなるほど、磁気ディスクの
磁性塗膜の膜厚はますます薄くなり、磁性塗膜中のバリ
ウムフェライト微粉の層は2層、1層へと減少する。塗
膜加工を施した磁気ディスク塗膜を観察すると、最上層
のバリウムフェライト微粉は破損、切断されている。磁
気ディスクの記録密度が向上し、磁性塗膜の膜厚が薄く
なればなるほど、塗膜加工の影響は無視できなくなる。
以上述べた如く、上記従来技術は高記録密度用磁気ディ
スクの磁性塗膜に含有する強磁性粉体、特に、面内配向
を施されたバリウムフェライト微粉の破損、切断の点に
ついての配慮がされておらず、磁気ディスク媒体の電気
特性が劣化するという問題があった。
本発明の目的は少なくとも1種類の強磁性粉体(例えば
、バリウムフェライト微粉あるいはバリウムフェライト
微粉とCo被着酸化鉄微粉の混合物等)と多成分の高分
子結合剤等からなる磁気記録膜用の塗料組成物である磁
性塗料の製造方法を改良することにより、磁性塗料中の
強磁性粉体の分散状態を改良する。その結果として、磁
気ディスク媒体の塗膜の加工前の表面粗さを小さくする
ことにより、磁気ディスク媒体のS/N比を改良すると
ともに、塗布時の塗膜膜厚を0.3μm以下にすること
にある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するために、本発明は多成分系高分子結
合剤のうちの少なくとも2成分の高分子結合剤を強磁性
粉体の分散結合剤として用いるものである。すなわち、
従来、強磁性粉体を分散させるにあたり、単一成分の高
分子結合剤を用いていたのに対して、強磁性粉体を分割
し、それぞれを別々の高分子結合剤を用いて分散させる
ものである。
特に、強磁性粉体含有率の高い磁気記録膜を得ようとす
る場合には、全高分子結合剤の含有率が減少するため、
強磁性粉体分散用の高分子結合剤量が減少し、強磁性粉
体を十分均一に分散させることが困難になる。本発明は
、多成分系高分子結合剤として、強磁性粉体の分散に適
した分散用高分子結合剤を2成分以上含有することが必
要である。
本発明で使用される多成分高分子結合剤としては、例え
ば、エポキシ樹脂/P−ビニルフェノール樹脂/フェノ
ール樹脂系、エポキシ樹脂/ブチラール樹脂/フェノー
ル樹脂系等がある。これらの樹脂のなかでは、エポキシ
樹脂、P−ビニルフェノール樹脂、ブチラール樹脂が強
磁性粉体の分散に用いられる。
例えば、強磁性粉体(バリウムフェライト微粉とCo被
着酸化鉄微粉と混合物)をエポキシ樹脂とp−ビニルフ
ェノール樹脂を含有する高分子結合剤で塗料化する方法
がある。すなわち、Co被着酸化鉄微粉は分散結合剤に
エポキシ樹脂を用いて分散させ、バリウムフェライト微
粉は分散結合剤にP−ビニルフェノール樹脂を用いて分
散させ、その後、両者を混合することにより、Co被被
酸酸化鉄微粉/バリウムフェライト微粉塗料を得る。
本方法により上記強磁性粉体が均一に分散した磁性塗料
が得られることを見出した。また、強磁性粉体がバリウ
ムフェライト微粉単独の場合でも、バリウムフェライト
粉を分割して、上記と同様に処理することにより、やは
り、バリウムフェライト微粉が均一に分散した磁性塗料
が得られた。
このようにして製造した磁性塗料を用い、非磁性基体に
塗布し、配向を与えることにより磁気ディスクを作製し
たところ、加工前の面粗さが0.02μmRa以下と非
常に小さく、しかも磁気ディスクの内周から外周にかけ
ての加工前の塗膜厚が0.3μm以下のほぼ均一な磁気
ディスクを得ることができ、本発明の目的を十分に達成
することができた。
本発明では、塗膜厚さが0.3μm以下の塗膜も極めて
小さな面粗さで形成できるため、最終的に希望する塗膜
厚が0.3μm以下の磁気ディスク媒体を得る場合でも
、従来のような塗膜加工を必要としない。そのため塗膜
表面のスクラッチは殆んど発生せず、塗膜中の強磁性粉
体の破損、切断が無いため、優れた電気特性を有する磁
気ディスク媒体、磁気記録再生装置を提供し得る。
〔作用〕
エポキシ樹脂とp−ビニルフェノール樹脂を分散用結合
剤として用いて、強磁性粉体、例えば、バリウムフェラ
イト微粉単独あるいはバリウムフェライト微粉とCo被
着酸化鉄微粉の混合物等を塗料化することにより、優れ
た特性の磁気ディスりを得ることができた。最も優れた
方法は、強磁性粉体を2分割して、一方(例えば、バリ
ウムフェライト微粉)はp−ビニルフェノール樹脂粉末
と、他方(例えば、Co被着酸化鉄微粉又はバリウムフ
ェライト微粉)はエポキシ樹脂粉末と混合後、溶媒を添
加し、高ずり応力下で混線を行なう。
その後、両方の混練物を混合し、さらに、ボールミル等
で混練することにより、塗料を得る方法である。得られ
た塗料について、超音波分散処理を施す方法はさらに優
れている。
分散結合剤樹脂が液状の場合、強磁性粉体と均一に混合
し難い。本発明のように、分散結合剤樹脂が微粉末状の
場合には、強磁性粉体と容易に均一に混合できる。その
後、溶媒を添加することにより、樹脂粒子は速やかに膨
潤して、速やかに強磁性粉体を濡らす。その後、高ずり
応力下で混線を行なうことにより、エポキシ樹脂やp−
ビニルフェノール樹脂、ブチラール樹脂等の分散結合剤
樹脂は強磁性粉体表面に強力に吸着される。
その結果、上記分散結合剤樹脂が吸着した強磁性粉体は
有機溶媒中での分散安定性が極めて良くなる。このよう
な本発明の方法によると、従来分散が困積とされていた
高含有率のバリウムフェライト粉やバリウムフェライト
粉とCo被着酸化鉄微粉の混合物の場合でも均一な分散
が可能となり、極めて小さな面粗さの磁性薄膜を形成す
ることができる。
分散用結合剤樹脂としては、エポキシ樹脂、ブチラール
樹脂、p−ビニルフェノール樹脂の他に、ニトロセルロ
ース、ポリエステル、アクリル樹脂。
塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル酢酸ビニ
ル/ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル/酢酸ビニ
ル/無水マレイン酸共重合体等を用いることが可能であ
る。また、P−ビニルフェノール樹脂の一部を臭素化し
た誘導体やP−ビニルフェノールとスチレンあるいはp
−ビニルフェノールとメチルメタアクリレートあるいは
P−ビニルフェノールとヒドロキシエチルメタアクリレ
ート等の共重合体も用いることが可能である。これらの
樹脂は殆んど粉末状の樹脂であるが、本発明の目的には
粉末粒径は20μm以下と小さい方が望ましい。ニトロ
セルロース、ポリエステル等のように粉末状でない場合
には粉砕をする必要がある。
本発明は特にバリウムフェライト微粉、Co被着酸化鉄
微粉あるいは上記強磁性粉の混合物に対して著しい効果
を示すが、メタル粉、酸化鉄粉等を用いてもよい。
本発明において用いられる強磁性粉体は、BET比表面
積が30rrf/g以上、好ましくは40m1g以上の
ものであることが望ましい。
また、本発明における強磁性粉体とp−ビニルフェノー
ル樹脂あるいはエポキシ樹脂等の粉末状樹脂との高ずり
応力下の混線は具体的には1強磁性粉体と粉末状樹脂の
混合物に少量の溶剤を添加して混線を行なっている。当
然の結果として、混練物は高粘度となるため、少なくと
も10’dyne/d以上の高ずり応力がかけられるよ
うな混線装置、例えば、ニーダ−混線機等を用いる。
〔実施例〕
以下に本発明の一実施例を挙げ、さらに詳細を説明する
実施例1 BET比表面積50 m / gのバリウムフェライト
粉(Hc7000e)50重量部とp−ビニルフェノー
ル樹脂粉末11重量部を十分に混合した後、シクロへキ
サノン10重量部を添加してニーダ−混線機中で、約4
時間高ずり応力下で混線を行なった。その後、シクロへ
キサノン5重量部を添加し、さらに約2時間混線を継続
し、混練物Iaを得た。
BET比表面積50m/gのCo被着酸化鉄微粉(Hc
7000e)50重量部とエポキシ樹脂粉末13重量部
を十分に混合した後、シクロへキサノン8重量部を添加
して、ニーダ−混線機中で約4時間高ずり応力下での混
線を行なった。その後シクロヘキサノン2重量部を添加
して、さらに約2時間混線を継続し、混練物Ibを得た
上記混練物IaとIbを一緒にボールミルボットに入れ
、シクロヘキサノンとイソホロンからなる混合溶媒12
0重量部を加え、5日間ボールミル混練を行ない、バリ
ウムフェライト粉とCo被着酸化鉄微粉を分散させた。
つぎに、フェノール中間体10重量部をシクロヘキサノ
ン・イソホロン・ジオキサンからなる混合溶媒300重
量部に溶解した溶液を加えて、磁性粉含有率75重i%
の磁性塗料を調製した。
つぎに、あらかじめ表面を清浄にした5、25インチの
アルミニウム基体上に上記塗料を超音波分散処理後スピ
ン塗布し、周知の方法により面内磁場配向を行なった。
塗布した磁気ディスクを230℃で焼付けた後、塗膜膜
厚2面粗さおよびBr/Bm値を測定した。
得られた塗布ディスクの加工前の膜厚はR38■および
R60wnのいずれにおいても0.25μmであった。
また、加工前の面粗さは0.014μmRa、Br/B
m値は0.87であった。
実施例2 BET比表面積50 rl / gのバリウムフェライ
ト粉(Hc7000e)50重量部とp−ビニルフェノ
ール樹脂粉末11重量部を十分に混合した後、シクロへ
キサノン10重量部を添加してニーダ−混線機中で、約
4時間高ずり応力下で混線を行すった。その後、シクロ
へキサノン5重量部を添加して、さらに約2時間混線を
継続し、混練物■sを得た。
上記バリウムフェライト微粉50重量部とエポキシ樹脂
粉末13重量部を十分に混合した後、シクロへキサノン
8重量部を添加してニーダ−混線機中で、約4時間高ず
り応力下で混線を行なった。
その後、シクロへキサノン2重量部を添加して、さらに
約2時間混線を継続し、混練物nbを得た。
上記混練物I[aとnbを一緒にボールミルポットに入
れ、シクロヘキサノンとイソホロンからなる混合溶媒1
20重量部を加え、5日間ボールミル混練を行ない、バ
リウムフェライト微粉を分散させた。
つぎに、フェノール中間体10重量部をシクロヘキサノ
ン・イソホロン・ジオキサンからなる混合溶媒300重
量部に溶解した溶液を加えて、磁性粉含率80重量%の
磁性塗料を調製した。
つぎに、あらかじめ表面を清浄にした5、25インチの
アルミニウム基体上に上記塗料を超音波分散処理後スピ
ン塗布し、周知の方法により、面内磁場配向を行なった
。塗布した磁気ディスクを230℃で焼付けた後、塗膜
膜厚9面粗さおよびBr/Brn値を測定した。
得られた塗布ディスクの加工前の膜厚はR38Iおよび
R60m+のいずれにおいても0.24μmであった。
また、加工前の面粗さは0.016μmRatBr/B
m値は0.86であった。
実施例3 BET比表面積50 m / gのバリウムフェライト
粉(Hc7000e)50重量部とp−ビニルフェノー
ル樹脂粉末11重量部を十分に混合した後、シクロへキ
サノン10重量部を添加してニーダ−混練機中で、約4
時間高ずり応力下で混線を行なった。その後、シクロへ
キサノン5重量部を添加し、さらに約2時間混線を継続
し、混練物maを得た。
BET比表面積50 rrr / gのCo被着酸化鉄
微粉(Hc7000e)50重量部およびエポキシ樹脂
微粉末13重量部を十分に混合した後、シクロへキサノ
ン8重量部を添加して、ニーダ−混線機中で高ずり応力
下での混線を行なった。その後、シクロへキサノン2重
量部を添加して、さらに約2時間混線を継続し、混練物
mbを得た。
上記混練物■aとmbを一緒にボールミルポットに入れ
、シクロヘキサノン・イソホロンからなる混合溶媒12
0重量部を加え、5日間ボールミル混練を行ない、バリ
ウムフェライト粉とCo被着酸化鉄微粉を分散させた。
つぎに、ブチラール樹脂10重量部をシクロヘキサノン
・イソホロン・ジオキサンからなる混合溶媒570重量
部に溶解した溶液を加えて、磁性粉含有率70重量%の
磁性塗料を調製した。
つぎに、あらかじめ表面を清浄にしたアルミニウム基体
上に上記塗料を超音波分散処理後スピン塗布し、周知の
方法により面内磁場配向を行なった。塗布した磁気ディ
スクを230℃で焼付けた後、塗膜膜厚9表面粗さおよ
びB r / B rn値を測定した。
得られた塗布ディスクの加工前の膜厚はR38閣および
R60mのいずれにおいても0.15μmであった。ま
た、加工前の面粗さは0.012μrnRapBr/B
m値は0.88 であった。
比較例 BET比表面積50 m / gのバリウムフェライト
粉(Hc7000e)50重量部、BET比表面積50
ボ/gのCO被着酸化鉄微粉(Hc7000e)50重
量部およびエポキシ樹脂微粉末15重量部を十分に混合
した後、シクロへキサノン30重量部を添加して、ニー
ダ−混線機中で高ずり応力下での混線を行なった。その
後、シクロヘキサノンを10重量部添加して、さらに2
時間の混線を継続した。得られた混練物をボールミルポ
ットに入れ、シクロヘキサノンとイソホロンからなる混
合溶媒140重量部を加え、5日間ボールミル混練を行
ない、バリウムフェライト粉とCO被着酸化鉄微粉を分
散させた。
つぎに、フェノール中間体15重量部とビニル樹脂4重
量部をシクロヘキサノン・イソホロン・ジオキサンから
なる混合溶媒336重量部に溶解した溶液を加えて、磁
性粉含率75重量%の磁性塗料を調製した。
つぎに、あらかじめ表面を清浄にしたアルミニウム基体
上に上記塗料を超音波分散処理後スピン塗布し、周知の
方法により、面内磁場配向を行なった。塗布した磁気デ
ィスクを230℃で焼付けた後、塗膜膜厚9面粗さおよ
びB r / B m値を測定した。
得られた塗布ディスクの加工前の膜厚はR38Iおよび
R60mのいずれにおいても、0.40μmであった。
また、加工前の面粗さは0.055μmRa、Br/B
m値は0.70であった。
〔発明の効果〕

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、少なくとも1種類以上の強磁性粉体と多成分の高分
    子結合剤からなる磁気記録媒体の磁気記録膜形成用の塗
    料組成物である磁性塗料の製造方法において、上記強磁
    性粉体を分割して、それぞれを種類の異なる別の高分子
    結合剤で分散させ、分散後、両者を混合させる工程を含
    むことを特徴とする磁性塗料の製造方法。 2、少なくとも1種類以上の強磁性粉体と多成分の高分
    子結合剤からなる磁気記録媒体の磁気記録膜形成用の塗
    料組成物である磁性塗料の製造方法において、上記高分
    子結合剤を微粉末化し、上記強磁性粉体もしくは充填材
    を含む強磁性粉体を分割して、それぞれを微粉末化した
    種類の異なる高分子結合剤と別個に機械的に十分に混合
    させた後、高ずり応力下で混練させ、その後、それぞれ
    の混練物を混合させる工程を含むことを特徴とする磁性
    塗料の製造方法。 3、上記強磁性粉体は酸化鉄粉、Co被着酸化鉄粉、メ
    タル粉、バリウムフェライト粉、炭化鉄粉のうちの少な
    くとも1種である特許請求の範囲第1項ないし第2項記
    載の磁性塗料の製造方法。 4、上記高分子結合剤は、エポキシ樹脂、フェノール樹
    脂、ビニル樹脂、p−ビニルフェノール樹脂のうちの少
    なくとも2種を含むことを特徴とする特許請求の範囲第
    1項ないし第2項記載の磁性塗料製造方法。 5、少なくとも1種類以上の強磁性粉体と複数の種類の
    高分子結合剤からなる磁気記録媒体において、上記高分
    子結合剤を微粉末化し、上記強磁性粉体もしくは充填材
    を含む強磁性粉体を分割して、それぞれを微粉末化した
    種類の異なる高分子結合剤と別個に機械的に十分に混合
    させた後、高ずり応力下で混練させ、その後、それぞれ
    の混練物を混合させる方法で製造した磁性塗料を用いて
    、非磁性基体上に磁性塗膜を形成させてなる加工前にお
    ける膜厚が薄くほぼ均一であり、かつ表面粗さの小さい
    磁性塗膜を有することを特徴とする磁気記録媒体。 6、上記強磁性粉体は酸化鉄粉、Co被着酸化鉄粉、メ
    タル粉、バリウムフェライト粉、炭化鉄粉のうちの少な
    くとも1種である特許請求の範囲第5項記載の磁気記録
    媒体。 7、上記樹脂組成物は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂
    、ビニル樹脂、p−ビニルフェノール樹脂のうちの少な
    くとも2種を含むことを特徴とする特許請求の範囲第5
    項記載の磁気記録媒体。 8、上記磁気記録媒体は磁気ディスクであることを特徴
    とする特許請求の範囲第5項記載の磁気記録媒体。 9、上記非磁性基体上に形成された加工前の磁性塗膜の
    膜厚が0.3μm以下のほぼ均一な磁性塗膜であり、か
    つ上記磁性塗膜の表面粗さが0.02μmRa以下であ
    り、かつBr/Bm値が0.85以上であることを特徴
    とする特許請求の範囲第5項に記載の磁気記録媒体。 10、非磁性基体上に強磁性粉体を含有する磁気ディス
    ク媒体において、該強磁性粉体の量が塗膜の70重量%
    以上であり、磁性塗膜の膜厚が0.2μm以下のほぼ均
    一な磁性塗膜であり、かつ上記磁性塗膜の面粗さが0.
    015μmRa以下であり、かつBr/Bm値が0.8
    5以上であることを特徴とする磁気ディスク媒体。
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