JPS6310742B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は優れた難燃性を有するオルガノポリシ
ロキサン組成物に関する。さらに詳しくは、本発
明は(1)本質的に珪素原子と酸素原子とメチル基、
芳香族基（アリールおよびハロゲン化アリール基
の中から選択される）、ビニル基、低級アルキル
基、低級シアノアルキル基および低級ハロアルキ
ル基よりなる群から選択される有機基とよりな
り、硬化固体弾性状態に転化し得るオルガノポリ
シロキサンガム、(2)微粉砕無機充填剤、(3)白金ま
たは白金化合物、および(4)種々の有効量の水和ア
ルミナ、ヒユームド二酸化チタンおよび酸化マグ
ネシウムまたはこれらの混合物を含有し、硬化状
態で優れた難燃特性を呈する組成物に関する。 シリコーンゴムの難燃性を改良する方法がノー
ブル（Noble）らの米国特許第3514424号に示さ
れており、この特許では白金化合物または白金を
シリコーンゴムの他の成分と組合せて難燃性を付
与する。白金または白金化合物の添加によりシリ
コーンゴムの難燃性を改良でき、この添加はほと
んどの用途に適切であるが、ノーブルらの米国特
許に従つて製造したゴムが望み通りに難燃性であ
るわけではない。 クリステイ（Christie）の米国特許第3734877
号には、本質的にシリコーンエラストマー、適当
な充填剤およびこれと組合せた有効量の亜燐酸ト
リフエニルよりなる難燃性組成物が開示されてい
る。本発明のシリコーン組成物には亜燐酸トリフ
エニルを添加する必要がないことを確認した。 他の難燃性組成物がラウ（Laur）の米国特許
第3635874号およびハーダー（Harder）の米国特
許第3652488号に開示されている。これらの特許
はシリコーンエラストマー素材と共に無機充填
剤、白金およびカーボンブラツクを開示してい
る。ラウの特許はほかに0.5〜100重量部のヒユー
ムド二酸化チタンを含有する。 本発明の組成物は上記特許に開示された組成物
と比較して、カーボンブラツクやヒユームド二酸
化チタンのような顔料の添加を必要とせずに、顕
著な難燃性を特に厳密な60秒燃焼試験で測定した
場合に顕著な難燃性を呈し得る点で優れている。
勿論、所望に応じてかゝる顔料の難燃特性を利用
することができる。 上記特許が組成物およびシリコーンエラストマ
ー、特に難燃特性を有するシリコーンエラストマ
ーを配合する方法を開示している範囲内で、これ
らの特許を本発明の参考文献とみなす。 本発明のシリコーン組成物は、そのシリコーン
ゴム製品を航空機に使用する場合に難燃性に関す
るアメリカ連邦航空規則に合致するかまたはこれ
をしのぐシリコーンゴム製品を製造するのに特に
有用である。周知のように、航空機材料は厳密な
燃焼試験に合格したものでなければ、航空機に採
用されない。種々の試験を用いて航空機材料が燃
焼特性に関するFAA規則に準じていることを実
証する。しばしば航空機の耐空証明は大部分まで
素材がこれらの厳密な基準を満たす能力に依存す
る。 従つて、本発明のシリコーンゴム組成物の優れ
た難燃特性を実証するために、60秒燃焼試験と名
付ける試験を開発した。試験片の寸法は３×12×
0.075±0.005インチである。内径約0.375インチの
管を有するブンゼンまたはチリルバーナーを用い
る。点火源用のガスは大体55％水素、24％メタ
ン、３％エタンおよび18％一酸化炭素の組成を有
し、約0.365の比重（空気＝１）および21℃で約
540／立方フイートのBTU値を有する。試験前に
試験片を温度約70〓、相対湿度50％の雰囲気に24
時間以上露出して調質する。 60秒燃焼試験は無通風室内で行う。点火したガ
スバーナーを炎の高さ約1.5インチに調節する。
ガス炎の温度を熱電対によりバーナーオリフイス
の上方約0.75インチの位置で測定する。1500〜
2000〓の温度が適切である。試験片を鉛直に取付
け、その底端を保持クランプの底端の平面とぴつ
たり一致させる。バーナーを試験サンプルの下側
にサンプルがバーナーオリフイスの先端より上方
約0.75インチにくるように置いたら直ちにタイマ
ーを始動させる。炎をこの位置で60±0.5秒間保
持し、しかる後炎をはずす。試験片の炎が消失す
るまで計時を続ける。炎が試験片の上端に達する
前に消えたら、試験片を「自消性」とみなす。従
つて「自消時間」は計時時間から60秒の点火時間
を引いた時間である。 本発明の組成物は、優れた難燃性および引裂強
さを呈するシリコーンゴム生成物に硬化し得、(A)
100重量部の、25℃で1000000〜200000000センチ
ポアズの粘度を有し、平均単位式：

【式】（式中のＲはメチル、ビニルおよ びフエニル基よりなる群から選択される一価の置
換または非置換炭化水素基であり、ａは約1.98〜
2.05である）を有し、全有機基の０〜5.0モル％
がビニル基であるポリジオルガノシロキサンガム
またはその混合物よりなる基材、(B)0.01〜
250ppmの白金、(C)1.0〜20重量部の水和アルミ
ナ、および(D)0.001〜2.0重量部の酸化マグネシウ
ムを含有する。本発明の組成物は所望に応じて
0.001〜10重量部のヒユームド二酸化チタンも含
有し得、良好な結果が得られる。 上述した組成物は、当業界でよく知られた手段
で触媒作用を与え硬化すると、シリコーンゴムに
硬化することができる。例えば、後述するような
有機過酸化物を有効量使用することが多い。本発
明の硬化生成物は、シリコーンゴム二次加工品に
望ましい優れた難燃性と引裂強さを呈する。後述
するような諸成分の混練混合を効率よくするため
の種々の加工助剤および種々の充填剤、例えば増
量充填剤や耐熱充填剤を含有させることもでき
る。 本発明は、優れた難燃性と引裂強さを呈するシ
リコーンゴムに硬化し得るシリコーン組成物を製
造する方法も包含し、この方法は種々の必須成分
および任意成分を後述する作業変数に従つて配合
する工程よりなる。 本発明のシリコーンゴム組成物を製造する場
合、エラストマーの製造に通常使用されている高
補強型充填剤の任意のものを使用できる。かゝる
充填剤を無機化合物またはその混合物とするのが
好ましい。特に好適なのは、500ミリミクロン以
下の粒径と50m²／ｇ以上の表面積により特徴付け
られる高補強型の微粉砕シリカ充填剤である。他
の無機充填剤を単独でまたは上記好適充填剤と組
合せて使用することもでき、良好な結果が得られ
る。このような充填材料は二酸化チタン、酸化
鉄、酸化アルミニウムおよび不活性充填剤として
も知られる無機充填剤であり、不活性充填剤には
特に珪藻土、炭酸カルシウムおよび石英があり、
これらはすべて高補強型シリカ充填剤と組合せて
使用してエラストマー生成物の引張強さまたは硬
さを向上させることができる。適当な充填剤の他
の例には、珪藻シリカ、珪酸アルミニウム、酸化
亜鉛、珪酸ジルコニウム、硫酸バリウム、硫化亜
鉛、珪酸アルミニウムおよび表面結合アルコキシ
基を有する微粉砕シリカがある。 本発明の組成物にはポリシロキサンガムに基づ
いて通常10〜100重量％、好ましくは20〜60重量
％の充填剤を用いる。 本発明の組成物には、ポリジオルガノシロキサ
ンガムに基づいて25重量％以下、好ましくは５〜
15重量％の加工助剤を使用することもでき、これ
によりポリジオルガノシロキサンガムと充填剤の
混合物が配合後かつ硬化前に組織化するか形を成
すのを防止する。かゝる加工剤の１例は次式： の化合物である。ここでＲはメチルまたはフエニ
ル基を示し、Ｘは―OH、―NH₂または―
OR′（式中のR′はメチルまたはエチルである）基
を示し、ｎは２〜４の値を有し、ｂは０〜10に等
しい整数である。上式の化合物の特性およびその
製造方法に関する詳細は、マーテルロツク
（Martellock）の米国特許第3464945号明細書に
記されている。 加工助剤を二炭化水素置換ポリシロキサン油と
することもでき、この置換ポリシロキサン油は炭
化水素置換基対珪素原子比1.6〜2.0を有し、炭化
水素置換基はメチル、エチル、ビニル、アリル、
シクロヘキセニルおよびフエニル基よりなる群か
ら選択される少くとも１つの基よりなり、ポリシ
ロキサン油は各末端珪素原子に平均１〜２個の低
級アルコキシ基（メトキシ、エトキシ、プロポキ
シおよびブトキシの中から選択される）が結合し
たポリシロキサン分子よりなる。 本発明の組成物に加工助剤として使用できるア
ルコキシ含有炭化水素置換ポリシロキサン油を製
造するには、当業界でよく知られているように１
種または２種以上の二炭化水素置換ジクロロシラ
ンから１種または２種以上の環状二炭化水素置換
ポリシロキサンを製造する。このように製造した
１種または２種以上の環状シロキサンを所定量の
二炭化水素置換ジアルコキシシランと混合し、混
合物を制御条件下で平衡化処理に供して所望のア
ルコキシ終端炭化水素置換線状ポリシロキサン油
を生成する。 本発明に用いるのに適当なアルコキシ含有炭化
水素置換ポリシロキサン油は、ポリマー鎖が１分
子当り４個以上、35個またはそれ以上の多数の二
炭化水素置換シロキシ単位を有する比較的低分子
量のポリシロキサン油である。分子の各末端珪素
原子に平均１個以上２個以下のアルコキシ基が結
合したポリシロキサン油が好ましい。アルコキシ
終端ポリシロキサン加工助剤およびその製造方法
の詳細は、フエケテ（Fekete）の米国特許第
2954357号明細書に記されている。 加工助剤として、70個の珪素原子当り１個の珪
素結合ヒドロキシル基から１個の珪素原子当り２
個の珪素結合ヒドロキシル基までを含み、かつ１
個の珪素原子当り1.9〜2.1個の炭化水素基を含む
ヒドロキシル化オルガノシランを使用することも
できる。珪素原子の残りの原子価は酸素原子で満
たされる。ヒドロキシル化材料は、ジフエニルシ
ランジオールのような単量体および１分子中に２
個の珪素結合OH基を含む重合体双方を包含す
る。そのほか、ヒドロキシル化オルガノシランを
ヒドロキシル含有シロキサンおよび完全縮合シロ
キサンの混合物とすることもできる。 ヒドロキシル化シロキサンは任意適当な方法で
製造でき、例えば上記シロキサンを水蒸気と共に
加圧下で約120℃の温度に加熱したり、式：R_o
SiX₄―_o（式中のＲは一価の炭化水素基を示し、
Ｘは加水分解可能な基、例えばCl、−OR、Ｈ、−
OORを示す）のシランを加水分解する。炭化水
素基がアルキルであるヒドロキシル化化合物の製
造には前者の方法が好ましく、炭化水素基が単環
アリール炭化素基であるシロキサンの製造には後
者が最適である。加工助剤として使用できるヒド
ロキシル化オルガノシロキサンに関する詳細は、
コンクル（Konkle）らの米国特許第2890188号に
記されている。 上述した加工助剤を単独でまたは混合物として
上述した濃度で使用することができる。さらに、
本発明のシリコーンゴム組成物には他の適当な加
工助剤を用いることもできる。 本発明のシリコーンゴム組成物の硬化は、化学
的加硫剤または高エネルギー電子照射によつて行
うことができる。多くの場合化学的加硫剤を硬化
処理に使用し、これには従来用いられている硬化
剤の任意のものを使用できる。好適な硬化剤は、
シリコーンエラストマーの硬化に通常用いられる
有機過酸化物である。特に適当なのは次の構造式
を有するジアルキル過酸化物である。 ここでＲはすべて同じアルキル基または２種以
上の異なるアルキル基を示し、n′は２以上の整数
である。 かゝる特定の過酸化物硬化触媒の中で、ジ―ｔ
―ブチルペルオキシド、ｔ―ブチルトリエチルメ
チルペルオキシド、２，２―ビス（ｔ―ブチルペ
ルオキシ）ジイソプロピルベンゼンおよびジ―ｔ
―アルキルペルオキシド、例えばジクミルペルオ
キシドが好適である。珪素鎖上の飽和および不飽
和炭化水素基を介して硬化を達成する他の適当な
過酸化物触媒はアリール過酸化物で、これにはベ
ンゾイルペルオキシド、混合アルキル―アリール
ペルオキシド、例えばｔ―ブチルペルベンゾエー
ト、クロロアシルペルオキシド、例えば２，４―
ジクロロベンゾイルペルオキシド、モノクロロベ
ンゾイルペルオキシド、ベンゾイルペルオキシド
などがある。一般に、ポリジオルガノシロキサン
ガムの0.1〜８重量％の過酸化物を用いてシリコ
ーンゴム組成物を硬化し、好ましくは0.5〜3.0重
量％の過酸化物を用いる。 本発明のシリコーンゴム組成物に顔料および熱
安定剤、例えば酸化鉄、カーボンブラツク、オク
タン酸希土類元素塩、ウレタンなどを練込むこと
もできる。 本発明の実施にあたり、本発明のポリシロキサ
ン組成物を製造するには、まずオルガノポリシロ
キサンポリマー、シリカまたは他のタイプの充填
剤および加工助剤を混合する。この混合物を得て
から、難燃性成分および過酸化物触媒を混合して
組成物とする。この時点で酸化鉄または顔料を加
えてもよい。後からの成分の添加順序は臨界的で
はなく、他の成分を加える前にオルガノポリシロ
キサンガム、充填剤および加工助剤を最初に混合
しておくことだけが重要である。次に他の成分、
例えば過酸化物硬化触媒および難燃剤を任意所望
の順序で加える。混合物の諸成分は標準ゴム混合
装置、例えばドウミキサー、ゴム用ロール機、ワ
ーリングブレンダーなどを用いて一緒に混合する
ことができる。１つの手順を例示すると、ポリマ
ーガムを混練しながらこれに無機充填剤を加え、
次いで加工助剤を加え、次いで所望に応じて繊
維、有機添加剤、過酸化物硬化触媒および他の追
加成分を加える。別の手順では、ゴム用ロール機
で混練しながらポリマーと無機充填剤、加工助剤
および過酸化物硬化触媒とをドウ混合し、次いで
他の成分を加える。当業者であれば硬化生成物に
望まれる特性によつて何を使用すべきか、また特
定成分の性質および使用量、所望のオルガノポリ
シロキサン組成物を製造するための配合手順がわ
かるであろう。オルガノポリシロキサン組成物を
形成するためには、ポリマー、無機充填剤および
任意成分である加工助剤をドウミキサーに入れ、
混合完了後、混合物をゴム用ロール機に移す。ロ
ール機にある間に、混合物に過酸化物硬化触媒お
よび難燃性添加剤を任意所望の順序で加える。ロ
ール混練して得たシートを次に当業界でよく知ら
れた態様で硬化させる。オルガノポリシロキサン
組成物は、硬化触媒の性質、硬化時間、充填剤の
量および種類、ならびに他の成分の量などに応じ
て80〜650℃の範囲の温度に加熱することにより
硬化生成物に転化することができる。通常の成
形、押出およびカレンダー圧延操作中に通常用い
られる条件の結果として、ポリシロキサン組成物
を直接硬化生成物に転化することもできる。例え
ば使用硬化触媒に応じて、圧縮およびトランスフ
アー成形に80〜300℃の温度を使用できる。 100〜640℃の温度での熱風硬化、または110〜
200℃の温度でのスチーム加硫を５〜10分間また
は数十秒の期間行うことができる。シートをまず
カレンダー圧延またはロール圧延した後、200〜
400℃で30秒〜10分間プレス硬化するか、または
オーブンに送入してここで100〜300℃の所望温度
範囲に熱空気加熱することができる。 白金含有物質はSiH＋Siオレフイン反応に通常
用いられる物質のいずれでもよい。種々の形態の
白金の中にはベイリー（Bailey）の米国特許第
2970150号に示されているような白金元素や、ス
ペイヤー（Speir）の米国特許第2823218号に記載
されているような白金担持木炭、白金担持ガンマ
アルミナ、白金担持シリカゲル、白金担持石綿お
よび塩化白金酸H₂PtCl₆・6H₂Oが含まれる。さ
らに、アツシユビー（Ashby）の米国特許第
3159601号に記載されているような式（Ptcl₂・オ
レフイン）₂およびＨ（PtCl₃・オレフイン）を有す
るものから白金含有物質を選択してもよい。これ
ら２つの式中のオレフインはほとんどすべてのタ
イプのオレフインとすることができるが、炭素原
子数２〜８のアルケン、炭素原子数５〜７のシク
ロアルケンまたはスチレンとするのが好ましい。
上式に使用可能な特定のオレフインはエチレン、
プロピレン、ブチレンの各種異性体、オクチレ
ン、シクロペンテン、シクロヘキセン、シクロヘ
プテンなどである。本発明の組成物に使用できる
他の白金含有物質はアツシユビーの米国特許第
3159662号に記載された塩化白金―シクロプロパ
ン錯体（PtCl₂・C₃H₆）₂である。 ほかに、白金含有物質を、ラモルー
（Lamoreaux）の米国特許第3220972号に記載さ
れているような、塩化白金酸と白金1g当り２モ
ルまでのアルコール、エーテル、アルデヒドまた
はこれらの混合物とから形成される鎖体とするこ
ともできる。 難燃添加剤として用いる他の化合物がカルステ
ツド（Karstedt）のフランス国特許第1548775号
に開示されている。一般にこのタイプの白金錯体
は、４分子の水和水を有する塩化白金酸をテトラ
メチルテトラビニルシクロテトラシロキサンと重
炭酸ナトリウムの存在下エタノール溶液中で反応
させることによつて形成する。 SiH―オレフイン付加反応の分野で従来からま
た広く一般に知られている錯体を含めて他の多数
の白金化合物も本発明の実施に有用である。 少量だが有効量の白金化合物がシリコーンゴム
に難燃性を付与する上で十分である。しかし、白
金を本発明で規定する通りの他の難燃添加剤と組
合せると優れた難燃性組成物を製造することがで
きる。一般にオルガノポリシロキサンガムに基づ
いて1ppm以下から250ppm以上までの量の白金を
使用できる。白金の量をオルガノポリシロキサン
ガムに基づいて1ppm以下から約25ppmまでとす
るのが好ましい。（ガムがメチルおよびフエニル
含有ガムである場合、最終生成物の熱老化による
損害を防止するために1ppm以下の白金を用いる
のが好ましい。） 本発明に従つて配合した場合に優れた耐燃性を
呈するシリコーンゴム組成物の別の例に関して
は、ボベア（Bobear）の米国特許第3660345号を
参照されたい。 白金または白金化合物を250ppm以上の量使用
してもよいが、材料のコストが上昇し、また添加
量を増しても最終生成物の難燃性のそれ以上の向
上をはかれないので250ppm以上の使用は適切で
ない。 以下の実施例で使用した白金錯体は、約70部の
メチルビニルテトラマーおよび20部のエタノール
の溶液に溶解した約４部の塩化白金酸と約４〜６
部の重炭酸ナトリウムとの組合せである。 実施例 １ 基材を次の通りに製造した。0.05モル％のメチ
ルビニルシロキサン単位を有し25℃で約
25000000cpの粘度を有する脱蔵済みジメチルビ
ニル連鎖終端ジメチルメチルビニルポリシロキサ
ンガム35.3部を、25℃で約25000000cpの粘度を有
する脱蔵済みトリメチル連鎖終端ジメチルポリシ
ロキサンガム36.4部、0.05モル％のメチルビニル
シロキサン単位および5.3モル％のシフエニルシ
ロキサン単位を連鎖に沿つて有し25℃で約
55000000cpの粘度を有する脱蔵済みジメチルビ
ニル連鎖終端ジメチルジフエニルメチルビニルポ
リシロキサンガム13.9部、および5.3モル％のジ
フエニルシロキサン単位を連鎖に沿つて有し25℃
で約55000000cpの粘度を有する脱蔵済みトリメ
チル連鎖終端ジメチルジフエニルポリシロキサン
ガム9.9部と配合した。これに13.5モル％のメチ
ルビニルシロキサン単位を有し25℃で約
1000000cpの粘度を有するトリメチル連鎖終端ジ
メチルメチルビニルポリシロキサン油4.5部を加
えた。シリコーンゴム組成物に含有させた他の成
分は、５部の環状ジメチルポリシロキサンテトラ
マー、0.05部のオクタン酸第二鉄および加工助剤
として2.0部の低分子量トリメトキシ連鎖終端ジ
メチルポリシロキサン油および４部の低分子量シ
ラノール連鎖終端ジメチルポリシロキサン油であ
つた。そのほかに2.0部のヘキサメチルジシラザ
ン充填剤処理剤を38部のヒユームドシリカ充填剤
（Cabosil HS―５）および12部の増量充填剤（5μ
Minusil）と共に使用した。本例の基材には６部
のヒユームド二酸化チタンも含有させた。配合
後、この基本混合物を50立方フイート／時の流量
を有するN₂雰囲気中で160〜170℃に1.5時間加熱
した。 実施例 ２ 100部の基材をゴム用ロール機で種々の量の難
燃剤と配合することにより、本発明の難燃性シリ
コーンゴムの幾つかのサンプルをつくつた。 サンプルＡは100部の実施例１の基材、0.3部の
上記白金錯体、およびビス２，４―ジクロロベン
ゾイルペルオキシドの50％シリコーン油溶液
（Cadox TX―50）の形態の1.5部の硬化剤を含有
した。 サンプルＢはサンプルＡと同じ成分に加えて10
部の水和アルミナを含有した。 サンプルＣはサンプルＢと同じ成分に加えて
0.4部の酸化マグネシウムを含有した。 サンプルＡ，Ｂ，ＣそれぞれをASTM規定の
スラブに成形し、40lbのスチームで10分間プレス
硬化し、しかる後サンプルを400〓で２時間後ベ
ーキング、即ち硬化した。 硬化シリコーンゴムサンプルは下記の特性を呈
した。

【表】 実施例 ３ 実施例１の手順でつくつた基材100部から出発
して他の１組のサンプルをつくつた。水和アルミ
ナおよび酸化マグネシウムの量を変える影響を第
２表に示す。

【表】 実施例 ４ サンプルＩは上記サンプルＣと類似の態様で製
造し、従つて100部の基材に対して約４部のヒユ
ームド二酸化チタンを含有した。サンプルＪは同
様に製造したがヒユームド二酸化チタンを含有さ
せなかつた。２つのサンプルを比較すると次の通
りである。

【表】 （秒）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ (A)100重量部の、25℃で1000000〜200000000
   センチポアズの粘度を有し、平均単位式：
   【式】（式中のＲはメチル、ビニルおよ びフエニル基よりなる群から選択される一価の置
   換または非置換炭化水素基であり、ａは約1.98〜
   2.05である）を有し、全有機基の０〜5.0モル％
   がビニル基であるポリジオルガノシロキサンガム
   またはその混合物よりなる基材、(B)0.01〜
   250ppmの白金、(C)1.0〜20重量部の水和アルミ
   ナ、および(D)0.001〜2.0重量部の酸化マグネシウ
   ムを含有することを特徴とする、優れた難燃性と
   引裂強さを呈するシリコーンゴムに硬化し得る組
   成物。 ２ さらに(E)0.001〜10重量部のヒユームド二酸
   化チタンを含有する特許請求の範囲第１項記載の
   組成物。 ３ さらに組成物をシリコーンゴムに硬化するの
   に有効な量の有機過酸化物を含有する特許請求の
   範囲第１項記載の組成物。 ４ 特許請求の範囲第１，２または３項のいずれ
   か１項記載の組成物の硬化生成物。 ５ さらに加工助剤を含有する特許請求の範囲第
   １項記載の組成物。 ６ さらに増量充填剤を含有する特許請求の範囲
   第１項記載の組成物。 ７ さらに耐熱添加剤を含有する特許請求の範囲
   第１項記載の組成物。 ８ 前記耐熱添加剤がオクタン酸希土類元素塩ま
   たはオクタン酸第二鉄である特許請求の範囲第７
   項記載の組成物。 ９ (A)100重量部の、25℃で1000000〜200000000
   センチポアズの粘度を有し、平均単位式：
   【式】（式中のＲはメチル、ビニルおよ びフエニル基よりなる群から選択される一価の置
   換または非置換炭化水素基であり、ａは約1.98〜
   2.05である）を有し、０〜5.0モル％のビニル基
   を含有するポリジオルガノシロキサンガムまたは
   その混合物よりなる基材、(B)0.01〜250ppmの白
   金、(C)1.0〜20重量部の水和アルミナおよび(D)
   0.001〜2.0重量部の酸化マグネシウムを配合する
   ことを特徴とする、優れた難燃性と引裂強さを呈
   するシリコーンゴムに硬化し得る組成物の製造方
   法。 １０ さらに(E)0.001〜10重量部のヒユームド二
   酸化チタンを硬化性組成物に配合する工程を含む
   特許請求の範囲第９項記載の方法。 １１ さらに加工助剤を添加する工程を含む特許
   請求の範囲第９項記載の方法。 １２ さらに増量充填剤を添加する工程を含む特
   許請求の範囲第９項記載の方法。 １３ さらに耐熱添加剤を添加する工程を含む特
   許請求の範囲第９項記載の方法。 １４ 前記耐熱添加剤をオクタン酸第二鉄または
   オクタン酸希土類元素塩とする特許請求の範囲第
   １３項記載の方法。 １５ さらに組成物をシリコーンゴムに硬化する
   のに有効な有機過酸化物を添加する工程を含む特
   許請求の範囲第９項記載の方法。 １６ さらに組成物をシリコーンゴムに硬化する
   工程を含む特許請求の範囲第１５項記載の方法。