JPS63100025A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPS63100025A JPS63100025A JP24464086A JP24464086A JPS63100025A JP S63100025 A JPS63100025 A JP S63100025A JP 24464086 A JP24464086 A JP 24464086A JP 24464086 A JP24464086 A JP 24464086A JP S63100025 A JPS63100025 A JP S63100025A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（ＦＴｊ、 ’Ｉ！上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に関
する。
する。
少なくともアルキルシリケートを８料とし、ゾル−ゲル
法で作製したドライゲルを、ヘリウム雰囲気あるいは減
圧下で焼結すると、気泡を内在しない石英ガラスを製造
することができる。該石英ガラスを１５００〜２２００
＠Ｃの所定の温度に加熱し、一定時間保持すると、イン
クルー９Ｍンや欠陥の存在しない極めて高品質の石英ガ
ラスが得られる。
法で作製したドライゲルを、ヘリウム雰囲気あるいは減
圧下で焼結すると、気泡を内在しない石英ガラスを製造
することができる。該石英ガラスを１５００〜２２００
＠Ｃの所定の温度に加熱し、一定時間保持すると、イン
クルー９Ｍンや欠陥の存在しない極めて高品質の石英ガ
ラスが得られる。
しかし、前述の従来技術では、ドライゲル内に残存する
炭素化合物を除去するため、少な（とも３００℃までは
炉内にｒｌｉ素を流入する必要があった。また、ドライ
ゲルが多量の水を吸むしており、強度的にも結合力が弱
く割れ易いため、３００＠Ｃまではキャリヤーガスを流
しながら、時間壱かけて１７温する必要があった。
炭素化合物を除去するため、少な（とも３００℃までは
炉内にｒｌｉ素を流入する必要があった。また、ドライ
ゲルが多量の水を吸むしており、強度的にも結合力が弱
く割れ易いため、３００＠Ｃまではキャリヤーガスを流
しながら、時間壱かけて１７温する必要があった。
このため、ガス置換炉や真空炉の稼働効率が極めて悪（
、ｌバッチ当りの処理ユも限定されてしまった。そこで
本発明はこのような問題点を解決するもので、その目的
とするところは、焼結でのｆＩｔ産性を苫しく向上させ
るところにある。
、ｌバッチ当りの処理ユも限定されてしまった。そこで
本発明はこのような問題点を解決するもので、その目的
とするところは、焼結でのｆＩｔ産性を苫しく向上させ
るところにある。
本発明の石英ガラスの製造方法は、少なくともアルキル
シリケートを原料とするゾル−ゲル法による石英ガラス
合成において、ドライゲルを３００６Ｇ以上まで加熱し
た象、該ドライゲルを真空炉内にセットし、減圧下でガ
ラス化させることを特徴とする。
シリケートを原料とするゾル−ゲル法による石英ガラス
合成において、ドライゲルを３００６Ｇ以上まで加熱し
た象、該ドライゲルを真空炉内にセットし、減圧下でガ
ラス化させることを特徴とする。
ならびに３００＠Ｃ以上まで加熱処理したドライゲルを
多層に重ね、同時に真空焼結を行なうこと、またその際
多層に重ねたドラ、イゲル間に、続行防止用の分目１層
を設けることを特徴とする。ならびに、前述のような手
段でガラス化させた石英ガラスを１５００〜２２００℃
の所定の温度に加熱し、一定時間保持することを特徴と
する。
多層に重ね、同時に真空焼結を行なうこと、またその際
多層に重ねたドラ、イゲル間に、続行防止用の分目１層
を設けることを特徴とする。ならびに、前述のような手
段でガラス化させた石英ガラスを１５００〜２２００℃
の所定の温度に加熱し、一定時間保持することを特徴と
する。
（作用〕
少なくともアルキルシリケートを涼料とするドライゲル
は、人気中３００＠Ｃ以上まで加熱することにより、物
理的吸着水が脱離し、残存炭素化合物が二酸化炭素の形
で除去される。また、脱水れ・１合が進行し結合力が強
（なるため、ドライゲルの強度が増す。このように３０
０６Ｇ以上まで加熱処理したドライゲルは、減圧下７０
０〜１４５０１Ｃの閉孔化温度まで加熱することにより
、気泡を内在しない石英ガラスとなる。また多層にｍね
でも割れない機械的強度を持ち、急昇温に耐える熱衡激
強度をもつ。重ねても、圧力を制御するだけで品質管器
は容易にできる。焼結時の融着を防ぐため、ドライゲル
間に分離層を設けることもできる。
は、人気中３００＠Ｃ以上まで加熱することにより、物
理的吸着水が脱離し、残存炭素化合物が二酸化炭素の形
で除去される。また、脱水れ・１合が進行し結合力が強
（なるため、ドライゲルの強度が増す。このように３０
０６Ｇ以上まで加熱処理したドライゲルは、減圧下７０
０〜１４５０１Ｃの閉孔化温度まで加熱することにより
、気泡を内在しない石英ガラスとなる。また多層にｍね
でも割れない機械的強度を持ち、急昇温に耐える熱衡激
強度をもつ。重ねても、圧力を制御するだけで品質管器
は容易にできる。焼結時の融着を防ぐため、ドライゲル
間に分離層を設けることもできる。
このようにして製造した石英ガラスは、１５００〜２２
００℃の高温まで加熱しても発泡せず、インクルージ２
７や欠陥が消失し、光学的に極めて１１品質となる。
００℃の高温まで加熱しても発泡せず、インクルージ２
７や欠陥が消失し、光学的に極めて１１品質となる。
実施例 １゜
エヂルシリケート４．４１と０．０５ｍ定塩酸水溶液３
．ｅ＋を激しく撹拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ（ＣａＡ−０−３ｉ Ｉ Ｌ−Ｄ
Ｏ）１．２ｋｇを徐々に添加し、充分゛に撹拌した。こ
のゾルを２０”ＣにＣ１ながら２８ ｋ ＩＩ ｚの超
音波を２時間照射し、更に１５００Ｇの遠心力を１０分
間かけた後、１μｎのフィルターを通過させた。
．ｅ＋を激しく撹拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ（ＣａＡ−０−３ｉ Ｉ Ｌ−Ｄ
Ｏ）１．２ｋｇを徐々に添加し、充分゛に撹拌した。こ
のゾルを２０”ＣにＣ１ながら２８ ｋ ＩＩ ｚの超
音波を２時間照射し、更に１５００Ｇの遠心力を１０分
間かけた後、１μｎのフィルターを通過させた。
得られた均質度の高いゾルを０．１規定アンモニア水で
ｐＨ４，２にＩＪ３整してからポリプロピレン製容器（
内τＪ’３０ｃｍＸ３０ｃｍＸ１５ｃｍＩＩ ）に１１
注入した。開口率１％の７りをし、６０℃で１０口間乾
燥させたところ２１ ｃｍＸ２１ｃｍＸ０．７ｃｍのド
ライゲルが作製できた。
ｐＨ４，２にＩＪ３整してからポリプロピレン製容器（
内τＪ’３０ｃｍＸ３０ｃｍＸ１５ｃｍＩＩ ）に１１
注入した。開口率１％の７りをし、６０℃で１０口間乾
燥させたところ２１ ｃｍＸ２１ｃｍＸ０．７ｃｍのド
ライゲルが作製できた。
ドライゲルを乾燥器に入れ、８０＠Ｃ／ｈｒの速度で昇
温し２００℃で３時間、３００℃で５時間保持した。室
温まで冷却してから真空炉内にセットし、ロータリーポ
ンプを用いて０．ＩＴｏｒｒ以下まで減圧にした。以後
この真空度を保ちながら６０１Ｃ／ｈｒの速度で１３０
０℃まで昇温し、３０分間保持した。ガラス化が終了し
ており、気泡の存在しない無色透明の石英ガラスが得ら
れた。大きさは１０ｃｍＸ１０ｃｍＸＯ。
温し２００℃で３時間、３００℃で５時間保持した。室
温まで冷却してから真空炉内にセットし、ロータリーポ
ンプを用いて０．ＩＴｏｒｒ以下まで減圧にした。以後
この真空度を保ちながら６０１Ｃ／ｈｒの速度で１３０
０℃まで昇温し、３０分間保持した。ガラス化が終了し
ており、気泡の存在しない無色透明の石英ガラスが得ら
れた。大きさは１０ｃｍＸ１０ｃｍＸＯ。
５ｃｍであった。
実施例 ２゜
エチルシリケー）４．２１．エタノール８．４１３規定
アンモニア水１．７１を均一に混合し、室温で３日放置
した。白濁したゾルに純水１１を添加してから、ロータ
リーエバポレーターを用いて２．４１に膿縮した。更に
２規定塩酸水溶液を添加して、Ｐ）１４．０に調整した
。
アンモニア水１．７１を均一に混合し、室温で３日放置
した。白濁したゾルに純水１１を添加してから、ロータ
リーエバポレーターを用いて２．４１に膿縮した。更に
２規定塩酸水溶液を添加して、Ｐ）１４．０に調整した
。
それとは別にエチルシリケー）２．８１と０゜０２規定
塩酸水溶液０．９１を激しく撹拌し、無色透明の均一・
溶液を得た。前述のゾルと均一に混合した後、１μｎの
フィルターを通過させた。１５００Ｇの遠心力を１０分
間かけた後、０．ｌ規定アンモニア水でｐ）１４．８に
調整した。更に１μｎのフィルターを通過させた。
塩酸水溶液０．９１を激しく撹拌し、無色透明の均一・
溶液を得た。前述のゾルと均一に混合した後、１μｎの
フィルターを通過させた。１５００Ｇの遠心力を１０分
間かけた後、０．ｌ規定アンモニア水でｐ）１４．８に
調整した。更に１μｎのフィルターを通過させた。
得られた均質度の高いゾルを、アルミニウム管にテフロ
ンコーティングした容器（内径６ｃｍ。
ンコーティングした容器（内径６ｃｍ。
長さ１５０ｃｍ）に３．８１注入し、密栓をした。回転
’Ａ置に装管し、管の中心軸を回転軸として、回転数１
５０Ｏｒ、 ｐ、ｍで１時間回転させた。
’Ａ置に装管し、管の中心軸を回転軸として、回転数１
５０Ｏｒ、 ｐ、ｍで１時間回転させた。
室温で４日間静置した後、ゲルをポリ塩化ビニル製容器
（１０ｃｍＸ１７０ｃｍＸ高さ２０ｃｍ）内に移した開
口率０．５％のツクをし６ｏ＠Ｃで３０口間乾燥させた
ところ、チューブ形吠のドライゲルが作製できた。
（１０ｃｍＸ１７０ｃｍＸ高さ２０ｃｍ）内に移した開
口率０．５％のツクをし６ｏ＠Ｃで３０口間乾燥させた
ところ、チューブ形吠のドライゲルが作製できた。
大気炉内にドライゲルを入れ、６０９Ｃ／ｈｒの速度で
ｔｊ？温し、２００＠Ｃで３時間、３００＠Ｃで５時間
、５００℃で１００時間保持した。
ｔｊ？温し、２００＠Ｃで３時間、３００＠Ｃで５時間
、５００℃で１００時間保持した。
室温まで冷却してから真空炉内にセットし、ロータリー
ポンプを用いて０．ＩＴｏｒｒ以下まで減圧にした。以
後この３’（重度を保ちなから１時間で５００℃まで昇
温し、更に１２０９！間かけて１２００＠Ｃまで昇温し
２時間保持した。ガラス化が終了しており、気泡の存在
しない無色透明の石英ガラスチューブが得られた。大き
さは外径３ｃｍ内径Ｉ Ｃｍ ｓ長さ７５ｃｍであった
。
ポンプを用いて０．ＩＴｏｒｒ以下まで減圧にした。以
後この３’（重度を保ちなから１時間で５００℃まで昇
温し、更に１２０９！間かけて１２００＠Ｃまで昇温し
２時間保持した。ガラス化が終了しており、気泡の存在
しない無色透明の石英ガラスチューブが得られた。大き
さは外径３ｃｍ内径Ｉ Ｃｍ ｓ長さ７５ｃｍであった
。
実施例 ３゜
エチルシリゲート８．８１と０．０１規定１−酸水溶液
２ｆ３．４１を激しく撹拌し、無色透明の均一溶液を得
た。そこに超微粉末シリカ（Ａｅｒ。
２ｆ３．４１を激しく撹拌し、無色透明の均一溶液を得
た。そこに超微粉末シリカ（Ａｅｒ。
ｓ ｉ ｌ ０Ｘ−５０）０．９ｋｇを徐々に添加し
、充分に撹拌した。このゾルを２０℃に保ちながら２８
ＫＩＩｚの超音波を２時間照ｑＪシ、更に１５００Ｇの
遠心力を１０分間かけた後、１μｍのフィルターを通過
させた。
、充分に撹拌した。このゾルを２０℃に保ちながら２８
ＫＩＩｚの超音波を２時間照ｑＪシ、更に１５００Ｇの
遠心力を１０分間かけた後、１μｍのフィルターを通過
させた。
得られた均￥’ｔＬ？の高いゾルを０．１規定アンモニ
ア水でｐＨ４，ｏに調整してから、ポリプロピレフ製容
器（内寸３０ｃｍＸ３０ｃｍＸ１５ｃｍ■）２０個に１
１ずつ注入した。開孔率０．５％１７）７９をＬ、００
＠Ｃで１ｏ日間乾燥させたところ、２１ ｃｍＸ２１
ｃｍＸＯ，７ｃｍの大きさのドライゲルが２０枚作製で
きた。
ア水でｐＨ４，ｏに調整してから、ポリプロピレフ製容
器（内寸３０ｃｍＸ３０ｃｍＸ１５ｃｍ■）２０個に１
１ずつ注入した。開孔率０．５％１７）７９をＬ、００
＠Ｃで１ｏ日間乾燥させたところ、２１ ｃｍＸ２１
ｃｍＸＯ，７ｃｍの大きさのドライゲルが２０枚作製で
きた。
電気炉内に石英ガラス容器を設δし、石英ガラス容器内
に２０枚のドライゲルを入れ、ドライゲル間は１ｃｍ以
上の間隔をもたせた。石英ガラス管を用いて石英ガラス
容器内に乾燥空気を５１／ｍｉｎの流量で流入し続けた
。６０℃／ｈｒの速度で昇温し、３００℃，９００＠Ｃ
１１０００℃の８温度で５時間ずつ保持した。室温まで
冷却したところ、ドライゲルは１８ｃｍＸ１８ｃｍＸｏ
、Ｏｃｍの大きさになっていた。
に２０枚のドライゲルを入れ、ドライゲル間は１ｃｍ以
上の間隔をもたせた。石英ガラス管を用いて石英ガラス
容器内に乾燥空気を５１／ｍｉｎの流量で流入し続けた
。６０℃／ｈｒの速度で昇温し、３００℃，９００＠Ｃ
１１０００℃の８温度で５時間ずつ保持した。室温まで
冷却したところ、ドライゲルは１８ｃｍＸ１８ｃｍＸｏ
、Ｏｃｍの大きさになっていた。
Ｊ１空炉内にこのドライゲルを２０ｅｉ積み重ね、ロー
タリーポンプを用いて５Ｔｏ ｒ ｒ以下まで減圧にし
た。以後この真空度を保ちながら３０分間で１０００”
Ｃまで昇温し、１１００” Ｃ，１２００” Ｃ，１３
００” Ｃの各温度で１時間ずつ保持した。ガラス化が
終了しており、気泡の存在しない無色透明の石英ガラス
板が２０枚製造できた。大きさは１５ｃｍＸ１５ｃｍＸ
０．５ｃｍであった。
タリーポンプを用いて５Ｔｏ ｒ ｒ以下まで減圧にし
た。以後この真空度を保ちながら３０分間で１０００”
Ｃまで昇温し、１１００” Ｃ，１２００” Ｃ，１３
００” Ｃの各温度で１時間ずつ保持した。ガラス化が
終了しており、気泡の存在しない無色透明の石英ガラス
板が２０枚製造できた。大きさは１５ｃｍＸ１５ｃｍＸ
０．５ｃｍであった。
実施例 ４゜
実施例３と同様の方法でドライゲルを２０枚作製し、１
０００℃まで加熱処理した。真空炉内にドライゲルを２
０枚積み重ね、各ドライゲル間に厚さ０１３ｍｍのカー
ボンペーパー（呉羽化学工業）を敷いた。ロータリーポ
ンプを用いてＩＴｏｒｒ以下まで減圧にし、以後この真
空度を保ちながら３０分間で１０００℃まで昇温した。
０００℃まで加熱処理した。真空炉内にドライゲルを２
０枚積み重ね、各ドライゲル間に厚さ０１３ｍｍのカー
ボンペーパー（呉羽化学工業）を敷いた。ロータリーポ
ンプを用いてＩＴｏｒｒ以下まで減圧にし、以後この真
空度を保ちながら３０分間で１０００℃まで昇温した。
更に３０分間で１４００℃まで昇、温し、１０分間保持
した。ガラス板どうし触性することなく、２０枚の石英
ガラス板が製造できた。
した。ガラス板どうし触性することなく、２０枚の石英
ガラス板が製造できた。
得られた石英ガラス板を黒鉛発熱炉で１７５０′″Ｃに
加熱し、１時間保持した。１２００℃まで１０００＠Ｃ
／ｈｒの速度で降温し、それ以後室温まで１００℃／ｈ
ｒの速度で降温した。
加熱し、１時間保持した。１２００℃まで１０００＠Ｃ
／ｈｒの速度で降温し、それ以後室温まで１００℃／ｈ
ｒの速度で降温した。
１５ｃｍＸ１５ｃｍＸ０．３ｃｍの大きさに鏡面研磨し
、暗室内で５０，０００１ｕｘの照度になるよう集光ラ
ンプを当てたが、光点は全く検出できなかった。
、暗室内で５０，０００１ｕｘの照度になるよう集光ラ
ンプを当てたが、光点は全く検出できなかった。
以上述べたように本発明によれば、少なくともアルキル
シリケートを原料とするゾル−ゲル法による石英ガラス
合成において、ドライゲルを３００℃以上まで加熱した
後、該ドライゲルを真空炉内にセｙ）し、減圧下でガラ
ス化させることにより、焼結での量産性を著しく向上さ
せることができた。３００＠Ｃ以上まで加熱処理したド
ライゲルを多層に重ね、同時に真空焼結を行なうこと、
またその際多層にｍねたドライゲル間に、読イ°゛１防
止用の分離層を設けることにより、更にｆｆｌ産性が向
上した。
シリケートを原料とするゾル−ゲル法による石英ガラス
合成において、ドライゲルを３００℃以上まで加熱した
後、該ドライゲルを真空炉内にセｙ）し、減圧下でガラ
ス化させることにより、焼結での量産性を著しく向上さ
せることができた。３００＠Ｃ以上まで加熱処理したド
ライゲルを多層に重ね、同時に真空焼結を行なうこと、
またその際多層にｍねたドライゲル間に、読イ°゛１防
止用の分離層を設けることにより、更にｆｆｌ産性が向
上した。
前述の発明によりガラス化させた石英ガラスを１５００
〜２２００℃の所定の温度に加熱し、一定１１′１間保
ｔ１ｔすることにより、光学的品質が飛＋１ｉｌＪ的に
改許され、ＩＣマスク用石英基板や光通信用ザボートチ
ューブ等、光学系への応用が可能となった。
〜２２００℃の所定の温度に加熱し、一定１１′１間保
ｔ１ｔすることにより、光学的品質が飛＋１ｉｌＪ的に
改許され、ＩＣマスク用石英基板や光通信用ザボートチ
ューブ等、光学系への応用が可能となった。
以 上
Claims (4)
- （１）少なくともアルキルシリケートを原料とするゾル
−ゲル法による石英ガラス合成において、ドライゲルを
３００℃以上まで加熱した後、該ドライゲルを真空炉内
にセットし、減圧下でガラス化させることを特徴とする
石英ガラスの製造方法。 - （２）３００℃以上まで加熱処理したドライゲルを多層
に重ね、同時に真空焼結を行なうことを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の石英ガラスの製造方法。 - （３）多層に重ねたドライゲル間に、焼着防止用の分離
層を設けることを特徴とする特許請求の範囲第１項また
は第２項記載の石英ガラスの製造方法。 - （４）減圧下でガラス化させた石英ガラスを、１５００
〜２２００℃の所定の温度に加熱し、一定時間保持する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第３項いずれ
かに記載の石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24464086A JPS63100025A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24464086A JPS63100025A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63100025A true JPS63100025A (ja) | 1988-05-02 |
Family
ID=17121756
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24464086A Pending JPS63100025A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63100025A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH035329A (ja) * | 1989-06-01 | 1991-01-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスの製造方法 |
-
1986
- 1986-10-15 JP JP24464086A patent/JPS63100025A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH035329A (ja) * | 1989-06-01 | 1991-01-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスの製造方法 |
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