JPS629905A - 木材の保護方法 - Google Patents

木材の保護方法

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JPS629905A JP61154262A JP15426286A JPS629905A JP S629905 A JPS629905 A JP S629905A JP 61154262 A JP61154262 A JP 61154262A JP 15426286 A JP15426286 A JP 15426286A JP S629905 A JPS629905 A JP S629905A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は木材の保護に関するものである。更に特に、本
発明の方法は時間、温度および圧力、特には温度の条件
の制御下にある一連の工程を伴うものである。また本発
明は、本発明の方法により処理された木材に関するもの
である。
木材（ｗｏｏｄ）および用材（ｔ：ｉｍｂｅｒ）の腐朽
を防止し、これによりこれらの寿命を延ばすために、木
材または用材に防腐剤、例えばタレオソート、水に分散
若しくは溶解している無機化合物の混合物、または石油
蒸留物に溶解しているある有機化合物を注入するのが一
般的に通例となっている。これら材料の適用により得ら
れろ保護は、木材または用材への該材料の浸透の深さお
よび適当な均一性に左右される。
木材処理および木材保護の問題は、表題「ウッド　ディ
テリオレージョン　アンド　イッツ　プリペンション　
ハイ　プリザベイティブ　トリートメンツ」（グリル・
ディー・エコラス。エディター、シラクザ　ウッド　シ
リーズ５．シラカスユニバーンティ　プレス、シラカス
、ニューヨーク、　＋９７３＞の２巻の論文に若干詳細
に議論されている。この中に記載されている木材防腐剤
の例には種々のクレオソート組成物、ペンタクロロ−フ
ェノール、ナフテン酸銅、８−キノリン酸銅（ｃｏｐｐ
ｅｒ−８−ｑｕｉｎｏｌｉｎｏｌａｔｅ）　、有機スズ
化合物、有機水銀化合物、ナフテン酸亜鉛、塩素化炭化
水素、アンモニア性亜ヒ酸銅（ＡＣＡ）　、酸性クロム
酸銅（ＡＣＣ）　、亜鉛の塩、例えば塩化亜鉛、酸化亜
鉛、硫酸亜鉛、クロム酸化（ｃｈｒｏｍａｔｅｄ）　　
ヒ酸銅等がある。
木材を処理するだめの方法および装置は第２巻第３章第
２７９〜２９８頁に開示されている。圧力処理は、腐朽
、昆虫、火炎等から木材を保護する最も有効な方法とし
て記載されている。またこの章では、非圧処理について
も述べている。若干の浸透は観察されるが、浸漬処理が
満足な表面処理であるとして第一に示されている。別の
非圧技術は、生木での拡散処理である。この処理方法は
、拡散速度が遅いために長い処理時間を要することが示
されている。
上述の如き木材防腐剤は、液体炭化水素および／または
水の系における分散液、ペースト、エマルジョンまたは
溶液として木材に適用されてきた。
多くの用途においては、液体炭化水素の臭い、易燃性お
よびしばしば毒性のために、液体炭化水素よりも水の系
の使用が好ましい。米国特許第４５０７１５２号には、
木＋１の処理に使用することのできる、殺真菌性および
殺虫性を有する水性組成物が開示されている。この水性
組成物は有機カルボン酸の油溶性金属塩、リン酸ハロピ
リジルおよび界面活性剤を含んでいろ。かかる組成物は
乾燥木材および生木の双方に使用して浸透させることが
でき、この水系で処理した木材は菌類および昆虫に対し
て耐性である。
脂肪酸塩を溶解する水性のアンモニア性溶液として用い
られる木材防腐剤は米国特許第４００１４００号明細書
に開示されており、またカルボン酸の金属塩およびアン
モニアおよび／またはアンモニウム化合物の水溶液は米
国特許第４１９３９９３号明細書に開示されている。ア
ンモニアおよび／またはアンモニウム化合物は、溶液中
の金属塩を維持するために用いられている。更に、英国
特許公開第２０１１９４３０号明細書には、アルカリ土
類金属、亜鉛およびマンガンから成る群から選ばれた金
属のＣ１〜４モノカルボン酸塩とＣ１〜４モノカルボン
酸の銅アンモニア錯体（キュプラアンモニウム　コンプ
レックス）とを含む殺真菌性組成物が開示されている。
かかる組成物は作物、例えばぶどう、コーヒー、茶、リ
ンゴ、西洋なし等を処理するのに有用であり、また該組
成物をペイント用殺虫剤および木材防腐剤として使用す
ることができる。
ポリハロフェノールの水系を用いる技術は米国特許第４
０９００００号明細書に開示されている。概要を述べる
と、この方法ではポリフェノールの水溶性塩と酸生成材
料とを含有する水溶液の使用を伴うものであり、該材料
は、該溶液が木材に注入された後に上記塩をポリフェノ
ールに置換する酸を遊離できるように該溶液中で反応す
ることができるものである。
使用する注入のための化学的系の如何んにかかわらず、
木材に注入するための最も一般的な工業的方法は、木材
に防腐剤を比較的高圧で、例えば１０．５〜１４．１ｋ
ｇ／ｃイ（ｉ５０〜２００　ｌｂ　／　ｍ’　）で実質
的期間、例えば１〜２４時間施す処理を伴うものである
。またこの処理に比較的高温、例えば約７５℃から約９
０〜９５℃を要求することもできる。更にこの処理の適
用は、とくに木材がスチーミングにより弱化し軟化した
後には、木材の外層の圧縮をもたらし得る。特に比較的
柔らかい低比重の生木を処理する場合には、木材の細胞
のつぶれが起こり易い。ある領域における木材の細胞の
つぶれの個所には比較的不透過性の層が形成され、この
層により木材内部への防腐剤の流れが制限され、あるい
は完全に阻止されろことさえある。
また、かかる圧力処理の方法を、先ず木材を真空処理に
供することにより改善することも示されている。真空の
次に加圧する木材注入法が開示されている従来特許の例
には、米国特許第２６６８７７９号、同第３２００００
３号および同第３９６８２７６号がある。
米国特許第３６７７８０５号明細書には、圧力処理の改
良法が開示されている。この方法においては、木材を圧
力容器内の処理液に浸漬し、圧力を操作圧に上昇する。
次いで容器の内容物に、該容器内に正弦波圧力パルスを
与える脈動ポンプの作用を及ぼす。換言すれば、圧力容
器内に維持された周囲圧よりも高くまた低く変動する圧
力ピークを与えるよう調整された振幅において、圧力パ
ルスが反復的に加えられる。この方法は、圧力解放手段
を備えた圧力伝達手段（ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｖｅｈｉｃ
ｌｅ）に作動する脈動ポンプを備えた装置が必要である
。
上述の如く、木材注入のための最も一般的方法は、比較
的高圧下でかつ場合によっては比較的高温下で木材に防
腐剤を施す処理を伴うものである。
一般にかかる方法は、木材を容器内に配置し、該容器を
防腐剤混合物で満たし、該容器内の圧力を所望レベルま
で高めて該溶液を木材へ浸透させる処理を伴うものであ
る。また時には容器内の液体温度を上昇させて高温にす
る。木材に所望時間浸透系を施した後は、圧ノＪを漸次
下げて大気圧とし、この際、圧力が低下するに従い、木
材に含まれた浸透溶液の若干は外部圧の低下に伴う木材
内部の空気の膨張により木材から押し出されろ。り１部
圧の低下に伴い木材から放出され回収されろこの浸透溶
液は、当業界では一般に１キツクハツク」と称している
。この用語を本明細書で用いる場合は同じ意味を有して
いるもの表する。本発明者らは、浸透溶液がカルボン酸
の金属塩を含んでいろ処理法の場合にキックバックがし
ばしば最初の浸透溶液の場合よりも少ない金属と多いカ
ルボン酸を含んでいることを観察した。このキックバッ
クの組成変化は、キックバックは一般に容器内で初期の
溶液と混合され、これにより全体とし金属分が減少し酸
が増加する結果となるため問題となる。溶液中の金属濃
度の低下は追加の金属塩を添加することにより調整する
ことができるが、溶液中において量の増加した酸は容易
に除去することができず、処理が続くに従いかかる濃度
は増加し続ける。
増加した酸により引き起こされる希釈効果に加え、混合
物中に存する過剰の酸は、湿潤系において軟鋼の腐食問
題を引き起こし得る。
上述した従来技術は、木材を水および／または防腐剤で
処理して腐朽を防止するために行われてきた提案の多少
の実例を示ずものである。従来技術においてなされたこ
れら多くの提案にもかかわらず、木材の芯へ防腐剤およ
び他の化学薬品の均一浸透をもたらしかつ有効な処理で
あって、安価で、安全で、無毒性でしかも非腐食性の処
理はまだ要求され続けている。
以下に、本発明の概要を述べる。
本発明は、木材に金属塩を浸透させることにより、該木
材を保護する優れた方法に関するものである。更に特に
本発明の方法は、 （イ）木材を、有機カルボン酸の少なくとも１種の可溶
性金属塩を含む溶液と容器内で；（ｉ）木材に溶液を浸
透せしめ、かつ （ｉ１）以下の工程（ロ）において木材から取り出され
る溶液中の金属：酸の比を、工程（イ）において木材に
注入するために使用する溶液中の金属：酸の比とほぼ同
等に維持する に十分な時間、温度および圧力の条件下で接触させる工
程と、 （ロ）上記容器内を減圧することにより、木材から少な
くとも若干の溶液を取り出す工程と、（ハ）次いで木材
を、金属が該木材に固着するに十分な温度まで加熱する
工程と を含んで成るものである。
上記方法に使用する溶液は水溶液または炭化水素の溶液
のいずれでもよく、またかかる溶液には金属塩の他に他
の所望成分、例えば殺虫剤、難燃剤、換水剤等を含めて
もよい。好適例においては、本方法に使用する有機カル
ボン酸の金属塩は殺真菌剤である。
次に本発明の好適例について説明する。
本発明は、加圧下で木材に金属塩を注入することにより
該木材を保護する優れた方法である。この方法は、キッ
クハック溶液中の金属：酸の比を初期の浸透溶液中の金
属；酸の比とほぼ同等に維持しながら該溶液を木材に浸
透させるに十分な時間、温度および圧力の制御条件下で
行われろ一連の工程を用いるものである。
更に特に、かかる本発明の方法は、 （イ）木材を、有機カルボン酸の少なくとも１種の可溶
性金属塩を含む溶液と容器内で；（ｉ）木材に溶液を浸
透せしめ、かつ （ｉ１）以下の工程（ロ）において木材から取り出され
る溶液中の金属：酸の比を、工程（イ）において木材に
注入するために使用する溶液中の金属：酸の比とほぼ同
等に維持する に十分な時間、温度および圧力の条件下で接触させる工
程と、 （ロ）上記容器内を減圧することにより、木材から少な
くとも若干の溶液を取り出す工程と、（ハ）次いで木材
を、金属が該木材に固着するに十分な温度まで加熱する
工程と を含んで成るものである。
この明細書全体に亘り使用する「溶液」なる用語は、真
の溶液のみならず、エマルジョン、ミクロエマルジョン
等にも言及するものとする。かかるエマルジョン、ミク
ロエマルジョン等ヲ用いた場合、「可溶性金属塩」なる
用語は、この塩がかかるエマルジョン、ミクロエマルジ
ョン等の少なくとも−の相に可溶性であることを意味す
る。
本発明の優れた方法の臨界的特徴は、工程（イ）として
規定した第１工程にある。本発明者等は、工程（イ）で
使用する溶液の温度を１金属を木材に固着する」には不
十分な温度に維持した場合に、所望の優れた結果が得ら
れることを見出した。ここで、［金属を木材に固着する
」なる表現は、本発明の方法により木材に注入された金
属塩が、水および／または炭化水素の溶媒にさらされ続
けた際に該木材から浸出されないことを意味する。これ
は全く解明されておらず、当業者の間では、木材への塩
の固着は金属塩と、セルロース構造に含まれる官能基、
リグニンまたは木材に含まれる他の反応性物質との間の
化学反応の結果であるとか、あるいは金属塩の固着は温
度を上昇することにより促進される物理現象であるとか
いう、かなりの推測の域を出ない。幾つかの実例におい
て、細胞からの流出処理（ｅｍｐｔｙ　ｃｅｌｌ　ｐｒ
ｏｃｅｓｓｅｓ）　により得たキックバックは、処理溶
液に含まれている場合よりも少ない金属と多い酸を含ん
でいる場合が、この理由としては以下の理論が支持され
る。すなわち、金属を木材に固着し遊離酸を放出するの
は、金属塩の金属と木材のセルロース構造中の水素含有
活性基との間で化学的に交換が起こり、これにより遊離
酸が放出されるという理論である。
本発明の方法においては、工程（イ）において維持され
る温度および圧力の条件を制御して、次の工程（ロ）に
おいて木材から取り出すキックバックの溶液中の金属：
酸の比を、工程（イ）において木材に注入するのに使用
する溶液中の金属：酸の比とほぼ同等に維持する。好適
例においては、工程（イ）における所望結果は、工程（
イ）における浸透溶液の温度を、木材への金属の固着が
起こる温度よりも低く維持することにより達成される。
−例においては、工程（イ）で使用する溶液の温度を約
２０℃〜約８０℃に維持するのが一般的である。キック
バックにおける金属濃度の低下と酸濃度の上昇より証明
された如く、金属塩が木材に融着しない限り、若干の金
属塩溶液では温度を更に上昇させてもよい。工程（イ）
におけろ容器内の圧力は幅広い範囲で変えることができ
るが、この圧力はＯｋｇ／ｃｎｔゲイジ（Ｏｐｓｉｇ）
よりも高く約１４．１ｋｇ／ｃｆｆｌゲイジ（２００ｐ
ｓｉｇ）まテノ圧カドスルのが一般的である。容器内の
圧力量により溶液の木材への浸透が制御され、低い圧力
を用いる場合は、工程（イ）を所望量の浸透が得られる
まで更に長時間継続する。同様に、工程（イ）で用いる
温度を２０〜約８０℃の温度範囲内の下限温度とする場
合にも、やはり工程（イ）を長時間実施する。
浸透溶液が所望程度まで木材に浸透した後、容器内を減
圧にすることにより少なくとも若干の浸透溶液を取り出
す。この第２工程（工程（ロ））においては、容器内が
減圧されるに従い、木材中の空気が膨張し、これにより
木材から少なくとも若干の浸透溶液が解放され押し出さ
れることになる。この放出された溶液が、初期の処理溶
液と混合されることになるキックバックである。
次いで注入木材を第３工程（工程（ハ））で処理する。
この工程は木材を、金属を該木材に固着するに十分な温
度まで加熱することを伴う。工程（ハ）において用いる
温度は、本方法で使用する金属塩の性質に応じて変える
ことができるが、金属を木材に固着するに一般に十分な
温度は約９０℃から、はぼ木材の分解温度または約１２
０　℃までの範囲内である。
工程（ハ）における木材の加熱は、工程（ロ）において
取り出したキックハックと処理溶液との混合液の存在下
で行うことができ、かかる場合、この混合液は容器内に
おいて熱伝達媒体として作用する。かかる混合溶液を熱
伝達媒体として使用する場合には、工程（ハ）における
加熱を、大気圧またはこれよりも僅かに高い圧力とする
ことのできる一定圧力下で行うのが好ましい。工程（ハ
）における一定圧力の採用は、金属の木材への固着の結
果として生ずる任意遊離酸を含む溶液へ、木材から物質
が更に移行するのを最少とするのに好適である。正確な
一定圧は実用的でなく、要求されないのは明らかであり
、圧力を実質的に一定に維持することだけが望まれ、該
圧力は約±０，１４１ｋｇ／ｃｎｌゲイジ（約±２ｐｓ
ｉｇ）のファクターで変動してもよい。
他の一例においては、工程（ロ）において生じた溶液の
混合液を容器から排出し、木材を工程（ハ）において加
熱処理に供する前に別の不活性液体物質、例えば鉱油に
換えろことができろ。この例においては、かかる鉱油は
加熱媒体として作用し、また工程（ロ）において排出し
回収した溶液の混合液を次の木材処理工程で使用するこ
とができる。これは、工程（ロ）からの混合液がエマル
ジョン形態であり、かつ工程（ハ）において用いる温度
が相分離を起こしそうな場合は好適な例である。
他の一例においては、工程（ロ）において得られる溶液
の混合液を工程（ロ）の最後に容器から取り出すことが
でき、また木材を工程（）＼）において、例えば熱伝達
媒体としての蒸発で加熱することができる。この例は上
記例よりは好ましくない。この理由は、蒸気は混合溶液
や油など有効な熱伝達媒体ではなく、蒸気の使用により
、注入された金属塩が木材に固着され得る前に該金属塩
が浸出され得るからである。しかし、この例は、工程（
ロ）において得られる溶液の混合液がエマルジョン形態
であり、かつ工程（ハ）で用いる温度が相分離を起こし
そうな場合には好適な例である。
本発明における工程（イ）で浸透溶液として使用する溶
液は炭化水素溶液または水溶液のいずれでもよい。また
上述した如く、かかる溶液をエマルジョンマタはミクロ
エマルジョンとすることもできる。かかるエマルジョン
またはミクロエマルジョンの連続相は、炭化水素または
水とすることができる。工程（イ）において使用する溶
液に含まれる金属塩の分量は、溶液の重壁に対し約０．
１〜約５重量％の金属分を含む溶液を得るに十分な分量
とするのが一般的である。
一好適例においては、溶液を、炭化水素の溶媒に金属塩
を溶解した溶液きする。有用な炭化水素の溶媒例として
は、脂肪族溶媒同様に芳香族溶媒並びに芳香族と脂肪族
炭化水素の混合液がある。
炭化水素溶媒の特別な例としては、ミネラルスピリット
、ナフサ、軽質鉱油、キシレン、トルエンおよび炭化水
素溶媒の工業用混合液、例えば石油炭化水素がある。酸
素化した炭化水素、例えばアルコール、ケトン、エーテ
ルオヨヒエステルモ炭化水素溶媒として有用である。
炭化水素溶液を本発明の方法に使用する場合には、金属
塩は油溶性、すなわち炭化水素可溶性の塩であるのが好
ましい。本発明に係る金属塩の油溶性は、得られる有利
でかつ所望な結果に寄与するものと考えられる。有機化
合物は油溶性でかつ本質的に疎水性であるため、処理時
間が延びた場合でも該化合物は、処理した木材から抽出
されまたは浸出される傾向を有しない。
本発明の水系に有用である油溶性金属塩の特に好適なタ
イプは、有限カルボン酸の酸性、中性および塩基性の塩
である。これら塩は、従来「セッケン−１としても知ら
れている。
塩に含まれる金属の選択は、処理しようとする木＋１に
対し付＋コすべきことが望にれる性質、有用性、価格お
よび有効性に依存する。ある種の金属は本発明の方法に
より一般的に使用されるが、これら金属には銅、亜鉛、
ジルコニウム、クロム、鉄、アンチモン、り（）および
水銀がある。これら金属の２種以上のイオンの混合物を
含む塩も使用することができる。
上述の如く、塩を酸性、中性または塩基性とすることが
できる。酸性の塩は、酸を中和するには不十分な金属陽
イオンを含んでいる。中性の塩は、塩の陰イオンに存す
る酸性の基を中和するに正に十分なる分量の金属陽イオ
ンを含んでいる。塩基性の塩は過剰量の金属陽イオンを
含んでおり、しばしばオーバーペースト（Ｏｖｅｒｂａ
ｓｅｄ）、ハイパーペースト（ｈｙｐｅｒｂａｓｅｄ）
　またはスーツく−ベースト（ｓｕｐｅｒｂａｓｅｄ）
の塩と称されている。これらの酸性、塩基性および中性
の塩は、油溶性有機カルボン酸およびかかる酸の混合物
であるのが好ましい。
適当なる酸性、中性および塩基性の塩を製造することの
できるカルボン酸には、脂肪族、脂環式および芳香族の
ｑ１塩冨酸および多塩基酸がある。
有機カルボン酸は天然または合成あるいはこれらの混合
物とすることができろ。天然の酸の例としては、直鎖ま
たは分岐鎖のカルボン酸およびこれらの混合物で、例え
ば、タル油酸や環式カルボン酸、例えばナフテン酸があ
る。但し、これらは通常精製を有する。種々の合成カル
ボン酸、特には脂肪族カルボン酸またはこれらの混合物
が有用であり、これらは一般に６個以上の炭素原子を有
している。
金属塩、またはセッケンは、溶融法または沈澱法により
製造することができる。セッケンは一般に不活性液体媒
質、例えば炭化水素油または溶媒中で製造する。有機カ
ルボン酸は一般には少なくとも６個で、３００個程の炭
素原子を有しているが、２種以上のカルボン酸を用いる
場合には、かかる混合物の酸の一種として、２個程度の
炭素原子を有するカルボン酸を用いてもよい。有用な有
機カルボン酸の例としては、酢酸、プロピオン酸、酪酸
、イソペンタン酸、ヘキサン酸、２−エチル酪酸、ノニ
ル酸、デカン酸、２−エチルヘキサン酸、イソオクタン
酸、イソノナン酸、ネオデカン酸、ラウリン酸、パルミ
チン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リルン酸、ナフテ
ン酸、および２種以上のカルボン酸、例えばナフテン酸
、タル油酸、ロジン酸等の市場で人手可能な混合物があ
る。
酸性の塩の例としては、酸の当量当たり化学量論的に等
価未満の銅を有する酸と銅との塩がある。
銅量外の金属については、塩基性の塩またはセッケンが
好適である。この理由は、これらが高含量の金属を含む
からである。例えば、ネオデカン酸の如きモノカルボン
酸と亜鉛との一般的塩の溶液は約６重量％の亜鉛を含む
が、塩基性のネオデカン酸亜鉛の溶液は約１６重量％ま
たはそれ以上の亜鉛を含むことができる。
また、カルボン酸の塩基性金属塩またはセッケンは、当
業者によく知られた方法によっても製造することができ
る。中性および塩基性の塩および金属塩錯体並びにこれ
らの製造方法の例は、例えば米国特許第２２５１７９８
号、同第２９５５９４９号、同第３７２３１５２号およ
び同第３９４１６０６号の明細書に見出すことができ、
これら記載は参考文献に加えられる。塩基性の塩の若干
は、これらが簡単な塩でないために錯体と称されている
。例えば、米ｍ特許第３９４１６０６号明細書に開示さ
れている塩基性組成物は、「メクルカルボキシレートー
アルコキシアルコレート」錯体と称されている。本発明
にはかかる塩基性錯体を、この明細書において使用する
如き金属塩またはセッケンなる用語に含めろものとする
。
本発明において有用な塩またはセッケンの特別なる例に
は、次の第１表および以下の例に記載するものがある。
第　　１　　表 金属カルボン酸塩 配合物　　金属　金属含有率　　　　　酸□　（重量％
） Ｓ−Ｉ　　　Ｃｕ　　　１６　　　　ネオデカン酸Ｓ−
２Ｃｕ　　　　１１　　　　　ネオデカン酸Ｓ−３Ｃｕ
ｌＯナフテン酸 Ｓ−４Ｚｎ　　　１Ｂ　　　　２−エチルエキサン酸 Ｓ−５Ｚｎ８　　　　ナフテン酸 Ｓ　　６　　　Ｚｎ　　　１０　　　　Ｃｏ〜Ｃ＋３混
合物上記金属塩の製造法を以下の例に示す。尚、すべて
「部」および「％」はことわりがない限り重量に対する
ものとする。
例Ｓ−１ ２６０部の粗ネオデカン酸、１０３部のプロピオン酸、
４００部のミネラルスピリット、１７２部の銅粉、９１
部のメチルセロソルブ、１４部のジプロピレングリコー
ル、７０部の水、１０部のオクチル−フェノキシポリエ
トキシエタノール（ローン　アンドバース社製トリトン
Ｘ−１５）および３部のサンドフレックス−７７（Ｓａ
ｎｔｏｆｌｅｘ−７７）の混合物を製造し、約８０℃の
温度に加熱しながら空気でスパージした。
かかる条件下で反応を約６時間継続した。少量のホウ酸
（７部）を添加し、空気でスパージしながら８０℃で加
熱を続けた。この温度で、１８０％酸中和が達成される
まで反応を継続した（合計で１４時間）。混合物を約１
５０℃の温度で更に２時間加熱して１９０％酸中和とし
た。空気の吹き込みを体重し、次いで不活性窒素雰囲気
を用い、同時に混合物を８時間に亘り約１５０℃まで緩
徐に加熱して、この間に過剰な水を除去した。
４種のほぼ等しい性質のリン酸アミルを合計で１７６部
３時間間隔で添加した。尚、この間約１４５℃の温度お
よび窒素雰囲気に維持し続けた。ついで混合物を約１２
５℃まで冷却し、沈殿を生ぜしめて過剰な銅をろ別した
。
ろ過した生成物をミネラルスピリットを除去するために
約１５０℃の温度まで減圧下で加熱して、金属の所望濃
度を得ることができた。
第１表の例Ｓ−２からＳ−６までの組成物は、Ｓ−１に
ついて述べた方法と類似する方法により、または当業者
に既知の他の方法により製造することができる。
例Ｓ−７ ８４０部の蒸留したナフテン酸、１７６部の２−エチル
ヘキサン酸、５１２部のミネラルスピリット、４８部の
カルピトール（ユニオンカーバイド社製のジエチレング
リコールエーテル）、１８部の酢酸、１．６部の水およ
びｌＯ１９部の消泡剤の混合物を反応器に充填し、この
混合物をかきまぜながら約６５℃の温度まで加熱した。
この混合物を二酸化炭素でスパージし、次いで約１０５
　ｔの温度まで加熱された該混合物に２１４．４部の酸
化亜鉛を添加した。亜鉛の含有率、酸価および水の含有
率について定期的に検査しながら、この温度で反応を継
続した。
必要に応じて酸価を１０％亜鉛に関し−３３〜−３８に
調整した。水含有率が０．４％を超えた場合には、混合
物を脱水した。
約１００部のろ過助剤をかきまぜながら混合物に添加し
て、次いでこれをろ過した。ろ液は清澄な液体であり、
これをミネラルスピリットを用いて１０％の亜鉛含有率
に調整し、所望生成物を生ぜしめた。
上記タイプのカルボン酸金属塩は市場で人手可能であり
、例えばオハイオ州４４１１３　、タレベランド所在の
ムーニーケミカルズ社製のＴＢＮ−ＣＢＭ　）ＣＢＭ−
ＡＬＬ　　、　　ＮＡＰ−ＡＬＬ　　、　　ＨＩＥＸ−
１’：ＥＭ　　、ＬＩＮ−八ＬＬ　　およびＮＢＯ−Ｎ
ＡＰ　　（登録商標〉がある。これらミネラルスピリッ
ト溶液は、該溶液を他のミネラルスピリットまたは他の
炭化水素溶媒と混合することにより、本発明に係る浸透
溶液の製造用に適合させることができる。
第１表に示す如きカルボン酸塩の混合物は本発明におい
て容易に製造し、また使用する。例えば、本発明に係る
混合物は当量部の配合物Ｓ−１およびｓ−６から製造し
、これにより８％の銅と５％の亜鉛を含有する混合物が
得られる。
本発明に係る溶液に使用する金属塩もまた、銅金属また
は銅塩と酸、例えばナフテン酸とを反応させる如き従来
法により製造することができる。
酸を液体とする場合には、溶媒は一般に不要である。こ
のようにして製造された金属塩は、」−述の如く酸性ま
たは中性の塩のいずれでもよく、また本発明の方法に使
用するために炭化水素の溶媒に溶解させることができる
。
他の中性および塩基性の塩の例としては、ナフテン酸鉛
、ネオデカン酸鉛、２−エチルヘキサン酸鉛、クル油酸
鉛、クル油酸亜鉛、２−エチルヘキサン酸クロム、タル
油酸クロム、オレイン酸クロム、オクタン酸アンチモン
、オレイン酸アンチモン、ナフテン酸鉄、タル油酸鉄、
フェニルオレイン酸水銀、ジオレイン酸水銀等がある。
本発明の方法には幅広い範囲の金属塩を使用することが
できるが、本方法に使用する金属塩が殺真菌剤であるの
が一般に好適であり、従って、金属塩の金属は一般に少
なくとも１種を亜鉛、銅、クロム、ジルコニウム、鉄、
アンチモン、鉛マタは水銀とする。」二連の金属塩の他
に、当業界で既知である他の金属塩を本発明の方法にお
いて木材に適用することができる。例えば、かかる金属
塩の組成物は米国特許第４３７４８５４号明細書に開示
されており、これらは第１および／または第２不飽和非
環式カルボン酸並びに第３不飽和非環式カルボン酸と亜
鉛または銅との塩の混合物である。
他の例においては、本発明の方法に使用する金属塩の溶
液が水溶液であってもよい。かかる場合、金属塩が水溶
性金属塩であるのが好ましく、かかる塩は従来技術にお
いて開示されている。多くの水不溶性金属塩は、金属塩
を水性アンモニア溶液に溶解させ、かつ／または該溶液
内で金属塩を製造することにより水溶性とすることがで
きろ。かかる塩は、例えば米国特許第４００１４００号
および同第４１９３９９３号明細書に開示されており、
従って、かかる水溶性塩の製法に関するこれら２つの特
許明細書に開示されている事項は参考文献として取り入
れられる。更に、米国特許第４１９３９９３号明細書に
は、炭酸アンモニウムおよび重炭酸アンモニウムの如き
アンモニウム塩や、かかるアンモニウム塩とアンモニア
との混合物を用いる水溶性金属塩の製法が開示されてい
る。
本発明の工程（イ）に使用する溶液は、当業者に既知の
技術により、例えば炭化水素溶媒または水のいずれでも
よい所望溶媒に固体金属塩を溶解させることにより製造
することができる。あるいはまた、金属塩が濃縮溶液形
態で人手可能な場合には、この濃縮物を適当な溶媒で希
釈して、所望量の金属塩を含む処理、すなわち浸透のた
めの溶液を生せしめることができる。
本発明の方法に使用する溶液にはまた、処理木材に所望
特性を付与する他の添加剤を含めることができる。例え
ば、溶液に消泡剤、界面活性剤、抗酸化剤、難燃剤、着
色剤、殺虫剤、付臭剤、腐朽防止剤、木材安定剤等を含
めることができる。
水分散組成物に含める場合には、かかる添加剤を約０．
旧から約２０〜３０％までの範囲の分量で含めることが
できる。本発明に係る溶液に含めるかかる添加剤の分量
は幅広い範囲に亘り変動してもよいが、約０，０１〜約
５％の分量の該組成物が一般に満足のいくものである。
無機難燃剤組成物は、本発明に係る溶液に特に有用であ
る。無機材料の例としては、酸化アンチモン等の如き当
業者によく知られている金属がある。有機難燃剤の例に
は、溶液に分散させることのできる多くのハロゲン化化
合物および有機リン化合物がある。
本発明の方法により処理することのできる木（４は殆ど
の目的に対し満足のいく外観を有し得るが、この外観を
所用に応じて種々の着色効果を付与することにより改良
することができる。本発明は、本発明に係る溶液に着色
剤を含めることを企図するものである。任意既知の油溶
性または水分散性着色剤を使用することができる。これ
ら着色剤を上記金属塩の濃縮物、すなわち溶液と混合し
、木材を着色剤を含む溶液に浸漬した場合に、該着色剤
が木材に金属塩と共に浸透し、多くの場合木目を強調す
る所望着色効果を奏する。所望目的に応じて使用するこ
とのできる着色剤の例にはブルースケミカル社製のブル
コ　クレオソート　プラウ７ＲＧＹ、ムーニー　ケミカ
ル社製のアイロンセムーオールおよびビラム　ダイ社製
のビラクラ−レッド　ブラウン　ＬＸ−６２４９がある
。
また、本発明に係る溶液には殺虫剤を含めることができ
、該殺虫剤は油または水に可溶性であるのが好ましい。
かかる殺虫剤例には、ダウケミカル社製のデュアスハン
ＴＣおよびＲＦＣケミカル社製のフィカム７６１１１Ｐ
がある。
本発明の方法に使用する溶液には付臭剤を含めることが
でき、好適な付臭剤の一つはパイン油である。所望量を
有する他の化合物をかかる溶液に含めることができろ。
木材に浸れた寸法安定性をイー１与するために、木材安
定剤を本発明に使用する溶液に含めろことができる。か
かる安定剤は木材を乾燥した場合に細胞壁に残存し、こ
のバルキング（ｂｕｌｋｉｎｇ）作用により木材の収縮
を防止する。木材処理の技術において、この目的のため
に種々の化学薬品が提案されている。かかる安定剤の有
用な一層はポリアルキレングリコール頚であり、更に特
にはポリエチレングリコールである。グリコールの分子
量は、該クリコールが水溶性であるように選定する必要
がある。従って、約６０００までの分子量を有するポリ
エチレングリコールは、これらが一般に水溶性であるこ
とから望ましい。これら１重々のポリエチレングリコー
ルは市場で人手し得るものである。
本発明の方法は、 （イ）木材を、有機カルボン酸の少なくとも１種の可溶
性金属塩を含む溶液と容器内で；（ｉ）木材に溶液を浸
透せしめ、かつ （ｉ１）以下の工程（ロ）において木材から取り出され
ろ溶液中の金属：酸の比を、工程（イ）において木材に
注入するために使用する溶液中の金属：酸の比とほぼ同
等に維持する に十分な時間、温度および圧力の条件下で接触させる工
程と、 （ロ）上記容器内を減圧することにより、木材から少な
くとも若干の溶液を取り出す工程と、（ハ）次いで木材
を、金属が該木材に固着するに十分な温度まで加熱する
工程と を含んで成るものである。
次に本発明を実施例により説明する。尚、すべて「％」
は「重量％」を示すものとし、またすべて温度はｒｔＪ
である。
実施例１ １％の銅を含有するナフテン酸銅の炭化水素溶液を、Ｐ
９．クイプＡオイルとして登録されている工業用石油炭
化水素にナフテン酸銅を溶解させることにより調整した
（適当なる沸点を有する他の炭化水素溶媒を石油炭化水
素の代わりに使用することができる）。
工程イ 乾燥原木（ｓｅａｓｏｎｅｄ　ｗｏｏｄ　ｌｏｇ）を鋼
製の圧力容器に入れた。２．１１ｋｇ／ｃ♂ゲイジ（３
０ｐｓｉｇ）の内部空気圧をかけ、ナフテン酸銅の炭化
水素溶液を２．１１ｋｇ／ｃｕｔゲイジ（３０ｐｓｉｇ
）の圧力および約７５°Ｆ（２４℃）の温度で、かかる
容器が静水的に満たされるまで該容器内に圧送した。静
水圧を９．．１４ｋｇ／ｃｌゲイジ（ｉ３０ｐｓｉｇ）
まで上昇し、この圧力を４時間維持した。
工程口 静水圧を約２．８１〜４．２２　ｋｇ　／　Ｃｎ（ゲイ
ン（４０〜６０ｐｓｉｇ）まで減じて、木材に浸透した
溶液の少なくとも若干を解放した。この解放された溶液
（キックバック）を容器内の初期溶液と混合した。木材
から更に一層の溶液を取り出すことが望まれる場合には
、例えば容器内の温度を約７５°Ｆ（２４℃）またはこ
れ以下に維持しながら圧力を更にＯ〜−１，０５ｋｇ／
ｃｕｔゲイジ（０−−１５ｐｓｉｇ）まで減することが
できる。
工程ハ 所望量のキックバックが得られたら、銅を木材に固着さ
せるために、容器内の溶液の温度をほぼ一定の圧力、例
えば０．０７０３　ｋｇ　／　ｃｕｔゲイジ（ｌｐｓｉ
ｇ）で約２００　　°Ｆ（２９４℃）まで上昇した。木
材をこの温度で、銅に十分に固着するまでの間維持した
。
一般にこの間の時間は約１〜約２４時間の間で変動する
が、更に一般的には約４〜約１２時間である。
上記特別のナフテン酸銅の溶液の場合、木材への銅の固
着は、ケリー　グリーン（ｋｅｌｌｙ　ｇｒｅｅｎ）色
からチョコレートブラウン色への変化により明らかとさ
れる。
実施例２ ナフテン酸銅の炭化水素溶液の代わりに、米圏特許第旧
９３９９３号明細書記載の実施例２の方法に従い室温で
５６．６部の炭酸銅（５３％の銅）と、３８．８部の炭
酸アンモニウムと、比重０．８８および４０５．１部の
水を有する７４部のアンモニア溶液とを混合することに
より調整した水溶液を用いた以外は実施例１の方法に従
った。
」１述の実施例１および２に示した如き本発明の方法に
従い処理した乾燥木材は優れた耐真菌性を示し、また溶
液を改良して殺虫剤を含めた場合には、本発明の方法に
従い該溶液で処理した木材は菌類および昆虫に耐え得る
ものとなった。
比較例１ 実施例１の工程（イ）の操作を行い、工程（イ）の終了
後、ナフテン酸銅で処理した溶液を２．８１〜４．２２
ｋｇ／ｃｆｆｌゲイジ（４０〜６０ｐｓｉｇ）で容器か
ら圧送した。次いで圧力を約−０，２８１，ｋｇ／ｃｎ
（タイプ（約−９−１４ｐｓｉまで減じて、キックバッ
クを尚７５°Ｆ（２４℃）にて得た。このようにして得
たキックバックを分析したところ、１％の銅を含みかつ
溶液が初期の処理溶液とほぼ同じ約０．９の金属；酸の
比を有していることを確かめた。
比較例２ 容器内の温度を工程（イ）の間約２００　　’　Ｆ　（
９４℃）に維持した以外は、比較例１の方法に従った。
この比較例において得られたキックバックは僅かに０．
５　％の銅しか含まず、また金属；酸の比も僅か０．５
であった。このことはキックバック中の銅の損失と酸の
増加を示している。
上記実施例から知ることができろ如（、工程（イ）にお
ける容器内の溶液の温度を約７５°Ｆ（２４℃）に維持
した場合には、初期溶液と比較して、キックバック中の
銅含有率および金属：酸の比に実質的に変化がない。し
かし、浸透溶液の温度を約２００　　°Ｆ（９４℃）の
如く実質的に高温にした場合には、キックバックの銅濃
度と金属；酸の比に変化が生じるが、これは金属塩と木
材の反応性基との間の反応に起因し得るものである。金
属：酸の比の低下は酸の増加を示し、この結果、浸透溶
液の不所望な希釈が必要となる。更に、増加したナフテ
ン酸の存在は、該ナフテン酸が金属に対し腐食性である
ために好ましくないことである。
本発明の方法は、幅広い種類の木材に対し実施すること
ができる。工程（イ）における木材と溶液との実際の接
触時間は、種々の要因、例えば（ｉ）容器内の圧力レベ
ル、（２）木材に導入すべき金属塩の分量、（３）特別
タイプの処理木材への浸透の困難性、（４）木材が生木
か乾燥木材であるか、に応じて変動する。乾燥または生
の如何なる種類の木材も本発明に係る溶液で処理するこ
とができろ。生木は３０重量％またはそれ以」―の水を
含む木材として一般に規定されている。乾燥木材は、徹
底的に乾燥した木材に対し３０重量％の未満の水を含ん
でいる木材として規定する。本発明の方法により処理す
ることのできる木材柱の例には、サーザン　イエｒ＋−
バイア　（Ｓｏｕｔｈｅｒｎ　Ｙｅｌｌｏｗ　Ｐｉｎｅ
）　、ベイスギ、ダウグラス　ファー、アイランド　フ
ァ−　（Ｉｎｌａｎｄ　Ｆｉｒ）　、）ウヒ、ヘムロッ
ク、勺トウカエデ、トネリコ（Ａｓｈ）　、クルミノキ
、サクシ、ストローブマツ、北米産のマツ（Ｒｅｄ　Ｐ
ｉｎｅ）　、シラカンバ、アカガシヮ、樹皮の白っぽい
各種のオーク（ｌｉｌｈｉｔｅ　０ａｋ）、ニレ、ペカ
７ヒッ：］　ＩＪ−、シナツキ（Ｌｉｎｄｅｎ）　、ブ
ナ、シカモア（Ｓｙｃａｍｏｒｅ）等がある。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、木材に金属塩を注入することにより該木材を保護す
    る優れた方法において、 （イ）木材を、有機カルボン酸の少なくとも１種の可溶
    性金属塩を含む溶液と容器内で；（ｉ）木材に溶液を浸
    透せしめ、かつ （ｉｉ）以下の工程（ロ）において木材から取り出され
    る溶液中の金属：酸の比を、工程（イ）において木材に
    注入するために使用する溶液中の金属：酸の比とほぼ同
    等に維持するに十分な時間、温度および圧力の条件下で
    接触させる工程と、 （ロ）上記容器内を減圧することにより、木材から少な
    くとも若干の溶液を取り出す工程と、 （ハ）次いで木材を、金属が該木材に固着するに十分な
    温度まで加熱する工程とを含んで成ることを特徴とする
    木材の保護方法。 ２、工程（イ）における圧力を０ｋｇ／ｃｍ＾２ゲイジ
    （０ｐｓｉｇ）よりも高く約１４．１ｋｇ／ｃｍ＾２ゲ
    イジ（約２００ｐｓｉｇ）までとする特許請求の範囲第
    １項記載の方法。 ３、工程（イ）における温度が約２０℃〜約８０℃であ
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、工程（ハ）において約９０°〜約１２０℃の温度ま
    で加熱する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、（ａ）工程（イ）において木材から取り出す溶液を
    容器内の溶液と混合し、 （ｂ）混合溶液を熱伝達媒体として使用し、（ｃ）木材
    の加熱をほぼ一定の圧力で行う 特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、溶液が炭化水素の溶液である特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 ７、溶液が水溶液である特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ８、工程（イ）で使用する溶液中の金属含有率が約０．
    １〜約５重量％である特許請求の範囲第１項記載の方法
    。 ９、金属塩の金属が亜鉛、銅、クロム、鉄、アンチモン
    、鉛、水銀、またはこれらの混合物である特許請求の範
    囲第１項記載の方法。 １０、酸が、約６〜約３０個の炭素原子を有する少なく
    とも１種の脂肪族または脂環式のモノカルボン酸である
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 １１、塩が銅または亜鉛の塩である特許請求の範囲第１
    項記載の方法。 １２、木材に有機カルボン酸の銅または亜鉛の塩を注入
    することにより該木材を保護する優れた方法において （イ）木材を、有機カルボン酸の少なくとも１種の銅ま
    たは亜鉛の金属塩を含む溶液 と容器内で； （ｉ）木材に溶液を浸透せしめ、かつ （ｉｉ）以下の工程（ロ）において木材から取り出され
    る溶液中の金属：酸の比を、 工程（イ）において木材に注入するために使用する溶液
    中の金属：酸の比とほぼ同等に維持するに十分な時間、
    温度および１４．１ｋｇ／ｃｍ＾２ゲイジ（約２００ｐ
    ｓｉｇ）までの圧力の条件下で接触させる工程と、 （ロ）上記容器内を減圧することにより、木材から少な
    くとも若干の溶液を取り出し、 この取り出された溶液を容器内の溶液と混合する工程と
    、 （ハ）次いで、工程（ロ）で得られた混合溶液を熱伝達
    媒体として使用して、木材を、 金属が該木材に固着するに十分な温度まで加熱する工程
    とを含んでなることを特徴とする木材の保護方法。 １３、溶液が炭化水素溶液である特許請求の範囲第１２
    項記載の方法。 １４、溶液が水溶液である特許請求の範囲第１２項記載
    の方法。 １５、塩が銅塩である特許請求の範囲第１２項記載の方
    法。 １６、木材を工程（イ）における溶液と約８０℃までの
    温度にて約１０．５ｋｇ／ｃｍ＾２ゲイジ（約１５０ｐ
    ｓｉｇ）までの圧力で接触させる特許請求の範囲第１２
    項記載の方法。 １７、注入木材を工程（ハ）において約１２０℃の温度
    まで加熱する特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １８、工程（イ）において使用する溶液中の銅含有率が
    約０．１〜約５重量％である特許請求の範囲第１２項記
    載の方法。 １９、カルボン酸が約６〜約３０個の炭素原子を有する
    脂肪族または脂環式のモノカルボン酸である特許請求の
    範囲第１２項記載の方法。 ２０、溶液が炭化水素溶液であり、かつ塩が銅塩である
    特許請求の範囲第１２項記載の方法。 ２１、銅塩が殺真菌剤である特許請求の範囲第２０項記
    載の方法。 ２２、溶液が殺虫剤をも含んでいる特許請求の範囲第１
    ２項記載の方法。 ２３、溶液が難燃剤をも含んでいる特許請求の範囲第１
    ２項記載の方法。
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