JPS6295101A - 液体物質混合物から溶解した固体物質を回収する方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野゛ 本発明は物質混合物中に含まれる液体物質を、抽出の間
Ｃ夜体または過臨界状態にあり、かつ標準状態でガス状
である溶剤による向流抽出によって、固体物質と分離し
、液体物質を負荷した溶剤相を導出し、続いて圧力低下
および（また：ｉ）温度変化によってその成分へ分離し
、かつ溶剤を抽出段へ還流させる液体物質混合物から溶
解した固体物質を回収する方法およびこの方法を実施す
る装置に関する。

従来の技術 上記方法は西独公開公報第３　２．２．９　　口４１号
公報から公知である。ここには植物油、脂製造の際発生
するスライム物質から標準状態でガス状の溶剤による抽
出によってレシチンを回収する方法が提案されている。

この方法によればスライム物質は２×Ｐｋ〜５０ロバー
ルの圧力お・よび口０Ｃ〜（Ｔｋの温度で１５〜６０分
抽出し、次に負荷および圧縮した溶剤相を不溶性レシチ
ンと分離し、続いて負荷および圧縮した溶剤相から抽出
した物質を分離し、ガス状溶剤を抽出段に送り戻し、レ
シチンを抽出段から取出した後溶剤の蒸発によって固体
形で得る（Ｐｋ−溶剤の臨界圧力、Ｔｋ　＝溶剤の臨界
温度、標進状態＝０°Ｃ１１バール）。ガス状溶剤とし
てば２酸化炭素、エタンおよび（または）エデンまたは
これらのガスの１つもしくは多数とメタン、７０ロパン
および（または）プロペンとの混合物が使用される。こ
の方法の場合固体物質（レシチン）を再現可能に粉末の
形で得ることは困維である。というのはチャージによっ
ては固体物質はブロックまたは大きい砕片の形で発生し
、そ、１ｔによって生成物品質が不利に影響されるから
である。

発明が解決しようとする問題点。

それゆえ本発明の目的は液体物質混合物から回収すべき
固体物質がつねに粉末として得られるように前記方法を
改善することである。さらに本発明の目的は信頼しうる
作業の実施を可能にする方法の実施装置を得ることであ
る。

問題点を解決するだめの手段。

本発明の目的は溶剤を円筒形抽出空間の最下部にノズル
を介して供給し、その際溶剤が４００００を超えるレイ
ノルズ数をもってノズルを去り、抽出空間内を２７０Ｏ
〜８０口口のレイノルズ数をもって上向きに流れること
によって解決される。

作用゛ 回収すべき固体物質は抽出空間内に層流と乱流の間の境
界範囲にある一定の流れ状態を維持する場合のみ粉末と
して得られることが明らかになった。この流れ状態は溶
剤を抽出空間に高攪乱状態で供給する場合のみ実現され
る。

さらに本発明により液体物質混合物中に固体物質が５〜
７５％溶解し、抽出空間の横断面に対する供給液体物質
混合物の質量流量が１４０〜１７０’に９　／　ｍ２・
ｈであることが提案される。

質量流量および物質混合物中の固体含量を維持する場合
、経済的に粉末固体が得られる。本発明の方法はとくに
レシチン５０〜７０係および残部植物油からなる液体物
質混合物を使用する場合とくに好結果をもって実施され
る。

問題点を解決するだめの手段゛ さらに本発明の目的は抽出容器が直径と高さの比１．５
〜１°１０の円筒の形を有し、溶剤供給に使用するノズ
ルが抽出容器の底部に直接配置されている方法の実施装
置を得ることによって解決される。

作用： 組込物のない細長い円筒形抽出容器の使用により抽出容
器底部に直接配置したノズルとの協力作用で本発明の流
れ状態が確実に維持される。

さらに本発明によればノズルとして抽出容器の底部に固
定した少なくとも１つのリング管に半径方向に配置した
孔を使用し、その際半径方向の孔の軸と抽出容器の軸は
０〜６０°の角度を形成する。これに対し選択的に本発
明によりノズルとして抽出容器の底部に固定した板に配
置した孔を使用し、その隙孔の軸は抽出容器の軸と平行
に走る。両方の配置とも抽出容器内の溶剤の均一な分布
を可能にする。

実施例： 貯蔵タンク１０内には抽出タンク１の頭部に導管１１を
介して供給する液体物質混合物が存在する。抽出容器１
は物質交換を促進する組込物を備えず、直径と高さの比
１：５〜１：１０の円筒として形成される。抽出容器１
の底部２にノズル６が配置され、−これから溶剤が抽出
容器１へ導入され、液体物質混合物と向流に導かれる。

抽出容器１の頭部から液体物質を負荷した溶剤相が導管
１２を介して取出され、弁１３で減圧され、熱交換器１
４で加熱され、導管１５を介して分１ｉｉ９．ｉ５３に
送られ、ここで液体物質が沈析し、導管１６を介して取
出される。

分離器３で得られるガス状溶剤は導管１７を介してコン
プレッサ４へ達し、次に導管２０を介して熱交換器５に
達する。この装置内で溶剤の液化ならびに抽出圧力およ
び抽出温度の調節が行われる。溶剤損失は一定量の溶剤
を貯蔵タンク１８から導管１９を介して導管１７へ送る
ことによって補償される。ｅ、体または過臨界状態にあ
る溶剤は導管２１を介して抽出タンク１に供給される。

液体物質を物質混合物から抽出した後、溶剤と混合した
固体は抽出容器１から導管２２を介して容器２３へ送ら
れ、ここで残りの溶剤が蒸発し、導管２５を介して貯蔵
タンク１８に達する。粉末状固体は容器２３から導管２
４を介して取出される。

溶剤は抽出容器１の底部２に直接配置したノズル６を介
して抽出容器１へ導入される。ノズル６としてリング管
７に配置した孔が適し、その際溶剤はノズル６から上へ
流出し、孔の軸８は抽出容器１の軸と０〜６０’の角度
を形成する。

孔は抽出容器１内で第２ｂ図に示すように外側または内
側へ向けて配置することができる。リング管７の代９に
底部２に直接配置した板１０を使用することもでき、そ
の際ノズル６として作用する孔は孔の軸８が抽出容器１
の軸９と平行に走るように配置される。両方のノズル配
置によって抽出容器の横断面にわたる溶剤の均一な分配
が達成され、それによって良好な抽出能力が得られる。

リング管７はホルダ２６によって抽出容器１の底部２に
固定される。溶剤は図示されていない導管を介してリン
グ管７に導入される。板１０は中空体として形成され、
この板は抽出容器１の底部２に固定され、溶剤はこの板
に図示されていない導゛管を介して供給される。

使用する溶剤は標準状態すなわちＯｏｃ、１バールでガ
ス状である。この溶剤は液体または過臨界状態にある場
合、抽出に適する。液体状態はＰＴダイヤグラムによっ
て決定され、ガスを冷却し、一定圧力へ圧縮することに
よって達成される。過臨界状態はガスが臨界圧力また；
ま臨界温度により高い圧力お、よび温度を有する・場合
に存在する。本発明の方法を実施するだめの標準圧力で
ガス状の溶剤としてとくに２酸化炭素および底板炭化水
素が使用される。

抽出空間のレイノルズ数Ｒｅｇ　’ｔｉ。

で定義され、ここに Ｕ＝抽出空間内の抽出剤の流速； ｄ＝円筒形抽抽出量の直径； ν＝抽出剤の運動粘度； ｍ９＝抽出剤の質量流量； η＝抽出剤の動的粘度 である。

孔直径のだめのレイノルズ数ＲｅＢば ｕ　Ｂ　・（ｉ３４　ｍ９ ｄＢ・π・η・ｎ として定義され、ここに ｕＢ−抽出剤のノズル内流速； ｄＢ＝ノズル直径； ν　−抽出剤の運動粘度； ｒｎ９−抽出剤の質量流量； ｎ　＝ノズルの数 である。

この式に基き、ノズルの数および直径を決定する際構造
的観点および抽出空間内の均一なガス分布によって制限
されるある程度の自由度が存在する。それゆえノズルの
数および直径を抽出空間の大きさおよび物質処理量に応
じて一定範囲内で変化することができる。

例 内径１０９ｍｍ、高さ８５０ｍｍおよび容積７．９６４
の垂直に立つ円筒形抽出空間に油含量４０重量Ｉの粗製
レシチン７００ｇを１時間の間に導入した。抽出空間に
２酸化炭素を６００Ｃ１６５０バールおよび８０　ｋｇ
　ＣＯ２／　ｈの質量流量で貫流させた。溶剤分配器と
して抽出容器の底部に外径９０ｍｍ、管径３開のリング
管が組込まれ、その壁は直径０６羽の孔２０個を支持し
た。孔は円Ｎｆｌ軸に対し口〜６０°の角度傾斜し、傾
斜は抽出空間の内側へ向った。溶剤をリング管に＠接し
た導管を介して供給した。リング管内部と抽出空間の間
の圧力差は２０パールであった。油を負荷した２酸化炭
素相は抽出空間の頭部から取出され、その際小さいレシ
チン粒子の同伴は鋼線のパックによって阻止した。粗製
レシチン供給の停止後、溶剤流れをさらに１時間維持し
た。２時間抽出の間、抽出した油は負荷された溶剤相か
ら６０パールへ減圧することによって分離した。２時間
の抽出後、放圧し、脱油したレシチンを抽出空間から取
出した。このレシチンは粉末状を呈し、平均粒度ば５０
μｍ、レシチン粒子は９５６％であった。抽出した油は
なお１チのレシチンを含んだ。前記すべての％値は重量
係である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法のブロック図、第２ａ図はリング
管およびノズルを有する抽出容器底部の平面図、第２ｂ
図はその断面図、第３ａ図ｈａおよびノズルを有する抽
出容器底部の平面図、第３ｂ図はその断面図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、物質混合物中に含まれる液体物質を抽出の間液体ま
   たは過臨界状態にあり、かつ標準状態でガス状である溶
   剤による向流抽出によつて固体物質と分離し、液体物質
   を負荷した溶剤相を導出し、続いて圧力低下および（ま
   たは）温度変化によつてその成分へ分離し、かつ溶剤を
   抽出段へ還流させる液体物質混合物から溶解した固体物
   質を回収する方法において、溶剤を円筒形抽出空間の最
   下部にノズルを介して供給し、その際溶剤が４０■００
   ０を超えるレイノルズ数をもつてノズルを去り、抽出空
   間内を２７００〜８０００のレイノズル数をもつて上向
   きに流れることを特徴とする液体物質混合物から溶解し
   た固体物質を回収する方法。 ２、液体物質混合物中に５〜７５％の固体物質が溶解し
   、抽出空間の横断面積に対する供給液体物質混合物の質
   量流量が１４０〜１７０ｋｇ／ｍ＾２・ｈである特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ３、レシチン５０〜７０％および残部植物油からなる液
   体物質混合物を使用する特許請求の範囲第１項または第
   ２項記載の方法。 ４、耐圧性抽出容器（１）、少なくとも１つの分離器（
   ３）ならびに溶剤を循環案内するためのコンプレッサ（
   ４）および熱交換器（５）からなる液体物質混合物から
   溶解した固体物質を回収する装置において、抽出容器（
   １）が直径と高さの比１：５〜１：１０の円筒の形を有
   し、溶剤供給に使用するノズル（６）が抽出容器（１）
   の底部（２）に直接配置されていることを特徴とする液
   体物質混合物から溶解した固体物質を回収する装置。 ５、ノズル（６）として抽出容器（１）の底部（２）に
   固定した少なくとも１つのリング管（７）に半径方向に
   配置した孔を使用し、その際半径方向の孔の軸（８）が
   抽出容器（１）の軸（９）と０〜６０°の角度を形成す
   る特許請求の範囲第４項記載の装置。 ６、ノズル（６）として抽出容器（１）の底部（２）に
   固定した板（１０）に配置した孔を使用し、その際孔の
   軸（８）が抽出容器（１）の軸（９）に対し平行に走る
   特許請求の範囲第４項記載の装置。