JPS59117592A - フツ素化潤滑剤の精製方法 - Google Patents

フツ素化潤滑剤の精製方法

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JPS59117592A JP58187198A JP18719883A JPS59117592A JP S59117592 A JPS59117592 A JP S59117592A JP 58187198 A JP58187198 A JP 58187198A JP 18719883 A JP18719883 A JP 18719883A JP S59117592 A JPS59117592 A JP S59117592A
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    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、過フッ素化エーテル、クロルフルオルカーボ
ン等の水素のないフッ素化潤滑剤を精製する方法に関す
る。
更に、本発明はこの方法を実施するのに適した装置に関
する。
化学工業、航空、宇宙航行、また、真空技術にしいても
、一般式： ％式％） の過フッ素化エーテル又は水素の無い飽和り四ルフルオ
ルカーボン（ポリトリフルオルクｐルエチレン）を潤滑
剤として用いることは公知である。
この種の油性の潤滑剤は、機械的真空ポンプにおいて潤
滑剤として作用する以外に、冷却剤や防水剤と、しても
作用する。この種の油は拡散ポンプにおいて推進薬とし
て働らく。この種の油は、水素又は炭化水素が存在しな
いので、真空技術で用いることが要求される。例えば、
酸に富むガスを吐出しなければならない場合がこの例で
ある。炭化水素を含有する通常の鉱油を使用すれば、爆
発の危険性が生じる。
前述のフッ素化用滑剤は商品名「フオンブリン（Ｆｏｍ
ｂｌｉｎ　）　ｊ　（モンテエジソン社の登録商標）や
「へロカーボン」（ハロカーボンプロダクツ社の登録商
標）により市販されている。これらの潤滑剤を真空ポン
プで使用する間に、いくらかの不純物が入る。これらの
不純物は一方において機械的性質のもの（摩耗、はこり
等）である。他方において、これらの不純物は、例えば
、水素の無い潤滑剤で作動する真空ポンプに連結され、
鉱油で作動する補助（ｂａｃｋｉｎｇ　）　　ポンプか
ら出て来る残留炭化水素から成る。例えば、このような
真空補助ポンプは１、拡散真空ポンプを作動するのに必
要である。過フッ素化エーテルを加熱し、炭素粉末と演
１合した後ろ過することによって精製することはすでに
提案された。
しかし、この方法で除去されるのは機械的不純物だけで
ある。望ましくない炭化水素又は鉱油の不純物は潤滑剤
中に残る。かかる潤滑剤は、水素の無い状態で吐出しな
ければならない真空ポンプにおいて再使用するのに適し
ていない。
従って、そのような真空ポンプには、常に水素の無い新
しい潤滑油を供給するのが普通である。
従って、そのような真空ポンプを作動することは極めて
高価である、というのは、そのような油の１ノ当りの値
段は１０００〜２０００ドイツマルク（およそ９万〜１
８万円）に及ぶからである。
更に、使用した油を廃棄する問題が起きる。これらの油
を焼き尽くすには特別の予防手段が必要になる、という
のは排出するフッ素が環境を汚染するからである。
本発明の主目的は、鉱油の不純物の除去を可能にする水
素の無いフッ素化潤滑剤の精製方法を提供するものであ
る。
本発明によれば、この目的は、初めにフッ素化潤滑剤を
フルオルクロル炭化水素に溶解した後、グリース溶剤を
加え、これにより沈殿するフッ素化潤滑剤を分離し、こ
れを脱ガス化させることにより達成する。
フッ素化潤滑剤とその中に含まれる鉱油不純物とをフル
オルクロル炭化水素に溶解する。フッ素化潤滑剤はその
後に加えるグリース溶剤（ガソリン、ベンゼン、トルエ
ン、ヘキサン等）にもはや溶解しない。そのため、７ツ
享化潤滑剤は沈殿するが鉱油不純物は溶液中に残る。グ
リース溶剤は簡単な方法で分離できる、というのは、公
知のフッ素化潤滑剤の密度は高い（約１．９）からであ
る。
それに続く脱ガス化工程が残留する溶剤をフッ素化潤滑
剤より除去するのに必要である。
タレルフルオル炭化水素の沸点は（例えばトリクｏ／Ｉ
／トリフルオルエタンの場合）約５０℃であり、溶剤と
して適している。よって、一方では、はとんどのプロセ
ス工程はほぼ室温において行うことができる。他方では
、この溶剤の完全な除去よりも若干高い温度にすれば十
分だからである。
機械的不純物をろ過により更に除去することは鉱油不純
物の除去に先立って又は除去の後に行うことができる。
フッ素化潤滑剤のろ過を最終工程で行うことが好ましい
、というのは先のプロセス工程の間に同様に潤滑剤に入
り込む機械的不純物もまたろ過によって除かれるからで
ある。
本発明の方法により、潤滑剤の純度が杼めて高くなる。
炭化水素の残留不純物は１μｇ７ｘｔｉより少く、従っ
て、これは潤滑剤を使用する以前の開始生成物の残留不
純物が製造業老人の仕様書によれば３μ９〜となってい
るのでそれよりもずっと低い。
精製した潤滑剤をブルーバンド（ｂｌｕｅ　ｂａｎｄ　
）　　ろ過器でろ器した後には、無機固体物質から成る
不鈍物はもはや検出されない。
本発明による方法を行う好適な装置は、孔底（ｐｅｒｂ
ｏｒａｔｅｄ　ｂｏｔｔｏｍ　）　　を備えた容器から
成り、該孔底を通して精製されるべき潤滑剤が頂部から
底部の方向に流れ、グリース溶剤が底部から頂部の方向
に流れる。該装置では、鉱油不純物の無いフッ素化潤滑
剤を容器の最下端から抜き出すことができる。
本発明のそれ以上の利点及び詳細は、実験室規模のプロ
セスの実施例により、及び一層大規模のプロセスを実施
するのに適した装置によって例示する。
実験室規模の本発明の精製プロセスを次の通り行った：
精製されるべき週フッ素化エーテル（７オンプリン）約
３７０ｇを１０００１ｎｌの分離漏斗に装入し、トリク
ロルトリフルオルエタン約２５０−中に溶解した。
次に、ベンゼン約２００ｄを加え、振とうにより精製さ
れるべき沈殿を起こさせた。密度が高いことにより下方
にたまる生成物を更に２個の２５０ｄ分離漏斗に排出し
た。これらのプロセス工程をくり返すのが好都合である
。次にこうして得た生成物を毎回１０１００Ｏ’の丸底
フラスコに排出し、真空ポンプに接続して生成物中にな
お残る溶剤（約３０ｇ）を吸い出した。最後に、７０℃
に加熱し、更に、真空棚（５ｈｅｌｆ　）　　乾燥機で
約１時間脱ガス化を行った。
最終のプロセス工程はブルーバンドろ過器による生成物
のろ過であった。真空を用いない場合、生成物が該ろ過
器を通過するのに約１週間を要する。収率は約７５％に
なった。炭化水素の残留不純物は１μｍ１７ｍ１であっ
た。機械的不純物はもはや検出されなかった。収率は、
精製されるべき生成物を多量に使用することによって上
げることができる。
本発明を実施するのに適した装置の例を添付図に示す。
該装置は孔底２（好ましくは高品質鋼の孔底）を備える
実質的にまっすぐに立った容器１から成る。精製される
べき生成物を予めクロルフッ素化（ｃｈｌｏｒｏｆｌｕ
ｏｒｉｎａｔｅｄ　）　　炭化水素に溶解した後、上部
域に配置した連結ブランチ３を通して供給した。グリー
ス溶剤を入口管４を通して脈動（ｐｕｌｓａｔｉｏｎ　
）下に下部域に入れた。脈動を得るのに、図示したパル
セータ−５を用いた。装置が作動する場合、精製される
べき生成物は多子板を備えた容器１の部分を通って頂部
より底部の方向に流れ、グリース溶剤は底部から頂部の
方向に流れる。こうして精製された生成物は、容器１の
下部、正確には供給管４（空間６）より下にたまり、出
ロアを通して抜き出すことができる。グリース溶剤及び
それに溶解した不純物の出口８は孔底２の上方に配置す
る。生成物は出ロアから脱ガス化装置９（単にブロック
によって表わす）に入り、そこで、残留溶剤の除去を真
空下（約１ミリノミール）で行う。最後に、機械的不純
物の除去を行う。これは、好ましくは、ブルーバンドろ
過器で行われ、該ろ過器も単にブロック１ｏによって表
わす。
【図面の簡単な説明】
添付図は、本発明の方法を実施するのに適した装置の一
例を表わす図である。 手続補正書（方式） 昭和５９年２月６　日 特許庁長官　若　杉　和　夫　殿 事件の表示　昭和５８年特　願第１８７１９８　　号発
明の名称　　フッ素化潤滑剤の精製方法補正をする者 事件との関係　　　　　　　　　　　特許出願人名称　
　　モンテフルロス・ソチェタ・ベル・アツィオニ代理
人 〒１０３ 補正命令通知の日付　昭和５９年１月３１日補正の対象 補正の内容　　別紙の通り 図面の浄書（内容に変更なし）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ｔ　精製されるべき潤滑剤をクロルフッ素化炭化水素に
    溶解した後、グリース溶剤を加え、それにより沈殿する
    潤滑剤を分離し、脱ガス化を行うことを特徴とする水素
    の無いフッ素化潤滑剤の精製方法。 ２　機械的不純物を排除するために更にろ過を行う特許
    請求の範囲第１項記載の方法。　　。 五　機械的不純物を除去するろ過が炭化水素不純物を除
    去するプロセス工程の後である特許請求の範囲第２項記
    載の方法。 ４、　クロルフルオルカーボンとしてトリクロルトリプ
    ルオルエタンを用いる特許請求の範囲第１〜３項のいず
    れか一項記載の方法。 ５、　グリース溶剤としてガソリン、ベンゼン、トルエ
    ン、ヘキサン等を用いる特許請求の範囲第１〜４項のい
    ずれか一項記載の方法。 ６　精製されるべき生成物の脱ガス化を真空下で行う特
    許請求の範囲第１〜５項のいずれか一項記載の方法。 ２　精製されるべき生成物を亥空脱ガス化の間に加熱し
    てり田ルフルオルカーボンの溶剤の沸点よりも高い温度
    にする特許請求の範囲第６項記載の方法。
JP58187198A 1982-10-13 1983-10-07 フツ素化潤滑剤の精製方法 Granted JPS59117592A (ja)

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DE3237930.7 1982-10-13

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JPS59117592A true JPS59117592A (ja) 1984-07-06
JPH0414720B2 JPH0414720B2 (ja) 1992-03-13

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EP (1) EP0106317B1 (ja)
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