JPH0316999B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

（産業上の利用分野） 本発明は、フツ素系合成潤滑油廃油の再生方法
に関し、さらに詳しくいえば、フツ素系合成潤滑
油の廃液を新油と同程度の品質にまで容易に再生
する方法に関するものである。 （技術的背景） フツ素系合成潤滑油は または

【式】の一般式で表 わされる構造式をもつ合成潤滑油であり、他の潤
滑油に比して耐酸化性、耐薬品性、耐熱性の点で
優れ、かつ非毒性の潤滑油として知られている。
またその物性においても、他の潤滑油と顕著な違
いをもつている。例えば比重が他の潤滑油に比べ
て高い、水およびほとんどすべての有機溶剤に対
して相互に溶解することがない、また化学的に非
常に安定であるという物性を有している。 このように、フツ素系合成潤滑油は、他の潤滑
油にないすぐれた性質をもち、その物性により主
に耐熱性や耐酸化性が要求される分野、または長
期にわたり安定した潤滑性能が要求される分野に
多く用いられている。 また、近年、フツ素系合成潤滑油は、その性質
から、真空技術材料として注目されており、特に
電子工業などに使用される真空ポンプの潤滑油と
して広く使用されるようになつてきた。これは、
真空ポンプに使用される潤滑油に要求される性質
である潤滑性、耐酸化性、耐熱性、耐薬品性、低
蒸気圧性、耐放射線性および非毒性の点で、フツ
素系合成潤滑油が他の潤滑油に比べて非常にすぐ
れていることが認められ、特に化学的に非常に安
定なことから、腐食性が強くダストが多くて危険
性のあるガスを使うことが多い電子工業用の真空
ポンプの潤滑油として広く使用されるようになつ
てきた。 しかしながら、この真空ポンプに使用されてい
る潤滑油が化学的に非常に安定なフツ素系合成潤
滑油であつても、排気すべき系から排出される各
種物質の混入や真空ポンプの摩耗粉の混入とか、
さらに用いたフツ素系合成潤滑油自体の変質など
により汚染され、かつ劣化を伴えば、最終的には
廃棄処分となつてしまうものである。 フツ素系合成潤滑油は、化学的に不活性である
ため、石油系の潤滑油などと比べて劣化しにくい
ため、真空ポンプの潤滑油として有利な性質をも
つているが、その反面、混入不純物は、溶解され
ることがない。その結果、潤滑油中に混入不純物
が累積される。したがつてフツ素系合成潤滑油の
廃油は、混入不純物が潤滑油中に浮遊状態で存在
するため、無色透明な粘稠性であつた新品の潤滑
油は、使用するにつれ徐々に不透明になり最終的
には、黒褐色の粘稠性を有する廃油となつてしま
う。一般に電子工業特に半導体素子製造における
ドライエツチング処理の真空ポンプに使われる潤
滑油の交換の基準は、真空ポンプの排気速度によ
り判断されている。排気速度が小さくなると、エ
ツチングなどによりドライエツチング室に発生し
た不純物が、排気されにくくなり、ドライエツチ
ング室内に、不純物が十分排気されずに浮遊して
被エツチング体の処理に悪影響を及ぼしエツチン
グにばらつきがみられるようになる。たとえば、
OF₄とO₂の混合ガスによりエツチング工程におい
て、真空ポンプを作動させてから0.2Torrになる
まで新油のとき９−10秒を要したものが13秒以上
かかるようになると、エツチングにばらつきがみ
られるようになる。このとき潤滑油は、黒褐色の
不透明なものとなつてしまつている。このような
潤滑油を長期にわたり使用するとエツチング処理
に悪影響を与えるばかりでなく、真空ポンプ作動
時に潤滑油中の混入不純物が潤滑性を低下させ、
ポンプ部品（特に回転シヤフト上のベアリングと
シール）にも悪い影響を与え、真空ポンプとして
の機能を著しく悪くし、結果として、真空ポンプ
の到達圧力をも低くしてしまうため、このような
黒褐色になつた潤滑油は使用できず、廃油とな
る。 フツ素系合成潤滑油は、周知のごとく化学的に
非常に安定であり、かつ不燃性のため、廃油は焼
却処分することも熱分解することも不可能であ
り、このフツ素系合成潤滑油の廃油の処理につい
ては、大きな問題となつている。 他の合成潤滑油に比べ、非常に高価なフツ素系
合成潤滑油は、特に潤滑油の交換回数の多い電子
工業界において、その廃油の再生方法の開発が強
く望まれていた。 （発明の目的） 本発明は、かかる要求に鑑み、鋭意研究の結果
なされたもので、フツ素系合成潤滑油の廃油中の
不純物を完全除去した再生油を得ることを目的と
するものである。 （発明の構成） 本発明はフツ素系合成潤滑油の廃油にフツ素系
溶剤を加えて混合し、廃油中の不純物を混合溶液
の上層に分離させて除去した後、混合溶液よりフ
ツ素系溶剤を除去することから成るフツ素系合成
潤滑油廃油の再生方法である。 ((フツ素系合成潤滑油の廃油)) 本発明で用いられる廃油としては、フツ素系合
成潤滑油のものであればよく、たとえば、耐熱性
や耐酸化安定性などの性質が特に要求される分野
（例えば、真空ポンプ等）で使用されているパー
フロロポリエーテル、パーフロロポリフエニルエ
ーテルまたはパーフロロポリエーテルトリアジン
などのフツ素系合成潤滑油の廃油である。 ((フツ素系溶剤)) フツ素系溶剤としては、フツ素系合成潤滑油と
相互に溶解することができるものであればよい。
このようなものとしてたとえば、トリクロロモノ
フルオロメタン、テトラクロロジフルオロエタ
ン、トリクロロトリフルオロエタン、トリクロロ
トリフルオロエタンとメチレンクロライドの共沸
混合物、トリクロロトリフルオロエタンとエチル
アルコールとの共沸混合物、トリクロロトリフル
オロエタンとイソプロピルアルコールとの混合物
などをあげることができる。 ((再生方法)) 本発明のフツ素系合成潤滑油の廃油の再生方法
の第１の工程は、廃油とフツ素系溶剤とを相互に
混合溶解させることである。フツ素系合成潤滑油
は、水およびほとんどの有機溶剤とは溶解しない
性質をもつているが、フツ素系溶剤には任意に溶
解することが知られている。またフツ素系溶剤は
高い選択的溶解性をもち、化学的に安定な溶剤で
あり、表面張力が非常に小さく、また比重が大き
いという特性をもつ溶剤であるが、フツ素系合成
潤滑油の廃油と、このフツ素系溶剤とを相互混合
させて、廃油の粘度を低下させるとともに比重の
大きい混合溶液とする。こうすることによつて廃
油中の不純物は、容易に、混合溶液の上層部分に
浮き上がり分離され、下層の混合溶液は無色透明
の溶液になる。廃油とフツ素系溶剤との混合割合
としては廃油１重量部に対してフツ素系溶剤が少
なくとも１重量部以上であればよいが、溶剤があ
まり多いと、後の溶剤除去処理に時間がかかつて
しまうため通常、廃油１重量部に対してフツ素系
溶剤１〜10重量部とするのが好ましい。 フツ素系合成潤滑油の汚れが著しいときは、フ
ツ素系溶剤を加える前に廃油を遠心分離機などに
かけて廃油中の不純物をある程度除去した後、フ
ツ素系溶剤を加えるのが効果的である。また廃油
にフツ素系溶剤を加えて混合し、静置するだけ
で、廃油中の不純物は上層に分離し、下層に無色
透明な粘稠性を有する溶液が、すぐに（約30分
後）得られるが、この場合も積極的に遠心分離機
などで不純物を分離させてもよい。 本発明の第２の工程は、上記第１の工程で得ら
れた下層溶液を採取し、その中のフツ素系溶剤を
除去して再生されたフツ素系合成潤滑油を得るこ
とから成る。この工程において、下層溶液中に金
属粉等の固形物が混在している廃油であるときに
は、過する工程を組み込むことが望ましい。 混合溶液からのフツ素系溶剤の除去は、特に限
定された方法で実施しなければ良い結果が得られ
ないということは無く、一般にフツ素系溶剤の沸
点は低いものが多いため、通常の揮散処理または
蒸留処理などを行うことにより容易に除去できる
ものである。また、これらの処理後、更に真空蒸
留処理を行い、溶剤の除去をより完全なものにし
てもよい。この際、フツ素系合成潤滑油からフツ
素原子が一部解離されることがあるが、これは、
フツ素ガスを導入接触させることでフツ素原子が
付加し、もとの状態にもどすことができる。 以上のようにして得られたフツ素系合成潤滑油
の再生油は、外観上完全に無色透明であり粘稠性
を有するもので、新油と変わらない性質と性能を
もつものである。 （実施例） 以下に実施例を示して本発明を詳細に説明す
る。 実施例 １ ドライエツチング処理装置において、新油のと
きには、真空ポンプ始動後約９秒間で0.2Torrま
で排気できたものが、約13秒間を要するようにな
り、エツチングにもばらつきが見られるようにな
つてきたフツ素系合成潤滑油であるフオンブリン
（商品名、モンテジソン社製）を使用した真空ポ
ンプの廃油（黒褐色）500ｇを２の分液ロート
に入れ、これにフツ素系溶剤であるダイフロンソ
ルベントＳ−３（商品名、ダイキン工業株式会社
製トリクロロトリフルオロエタン）１Kgを加え
て、１分間激しく撹拌混合した後、１時間静置し
た。静置後、上層には、廃油中の不純物が黒褐色
を呈して分離し、下層には、フオンブリンとダイ
フロンソルベントＳ−３とが混合した無色透明の
溶液が分離していた。つぎに、下層の溶液を採取
し、それを紙で過したものを１のビーカー
に移し、温浴の中にこのビーカーを入れ、温度を
60〜70℃に保ち、混合溶液よりダイフロンソルベ
ントＳ−３を完全に除去して再生されたフオンブ
リンを得た。この再生されたフオンブリンを用い
て、同様にして0.2Torrに到達する時間を測つた
ところ約９秒間でありまた、エツチングにもばら
つきがみられなかつた。 実施例 ２ ドライエツチング処理装置において、新油のと
きには、真空ポンプ始動後約10秒間で0.2Torrま
で排気できたものが、約15秒間を要するようにな
り、エツチングにもばらつきが見られるようにな
つてきた、フツ素系合成潤滑油であるバリエルタ
J100（商品名、日本オイルシール工業株式会社製）
を使用した真空ポンプの廃油（黒褐色）500ｇを
２の分液ロートに入れ、これにフツ素系溶剤で
あるダイフロンソルベントＳ−３（商品名、ダイ
キン工業株式会社製トリクロロトリフルオロエタ
ン）１Kgを加えて１分間激しく撹拌混合した後、
１時間静置した。静置後上層には、廃油中の不純
物が黒褐色を呈して分離し、下層には、バリエル
タJ100とダイフロンソルベントＳ−３とが混合し
た無色透明の溶液が分離していた。つぎに、下層
の混合溶液を採取し、それを紙で過したもの
を１のフラスコに入れ、通常の蒸留方法で、混
合溶液中のダイフロンソルベントＳ−３を完全に
除去し、再生されたバリエルタJ100を得た。この
再生されたバリエルタJ100を用いて同様にして
0.2Torrに到達する時間を測つたところ新油と同
じ排気速度を有し、エツチングにもばらつきはみ
られなかつた。 （発明の効果） 本発明によるフツ素系合成潤滑油の廃油の再生
方法は、わずか２工程の簡単な作業により、すば
やくまた高収率で再生油がえられ、そして性質、
性能を新油と同一のものを得ることができるた
め、非常に高価な、実用性の高いフツ素系合成潤
滑油を長期にわたりくり返し使用することができ
るようになる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ フツ素系合成潤滑油の廃油にフツ素系溶剤を
   加えて混合し、廃油中の不純物を混合溶液の上層
   に分離させ、これを除去した後に混合溶液よりフ
   ツ素系溶剤を除去することによつてフツ素系合成
   潤滑油を分離し、分離されたフツ素系合成潤滑油
   が固形物を含有するときには固体と液体を分離す
   る慣用手段によつて上記の固形物を除去すること
   から成るフツ素系合成潤滑油廃油の再生方法。 ２ フツ素系合成潤滑油の廃油に遠心分離または
   過処理を施こして廃油中の固形不純物をあらか
   じめ除去してからフツ素系溶剤を加えて混合し、
   廃油中の不純物を混合溶液の上層に分離させて除
   去した後、混合溶液より、フツ素系溶剤を除去す
   ることから成るフツ素系合成潤滑油廃油の再生方
   法。