JPS6292306A - 磁性薄膜 - Google Patents

磁性薄膜

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JPS6292306A
JPS6292306A JP23192985A JP23192985A JPS6292306A JP S6292306 A JPS6292306 A JP S6292306A JP 23192985 A JP23192985 A JP 23192985A JP 23192985 A JP23192985 A JP 23192985A JP S6292306 A JPS6292306 A JP S6292306A
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Japan
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magnetic
thin film
nitrogen
magnetic thin
sputtering
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JP23192985A
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Tatsuo Hisamura
達雄 久村
Akira Urai
浦井 彰
Tomio Kobayashi
富夫 小林
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Original Assignee
Sony Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 r産業上の利用分野〕 本発明は磁1’[Fill膜に関するものであり、詳細
にしl窒素を含有するF e−Aβ=Si系磁性薄膜の
改良に関するものである。
〔発明の概要〕
本発明It、窒素を含有するFe−A1−3i系iif
 M薄膜において、Al及びSiの組成範囲をそれぞれ
2〜10重険%、4〜15重量%とじ、さらに窒素の含
存呈を0.5〜3.5重量%とし°C1f(i l’l
薄膜における面内異方性を消失さ−1、均質で、なおか
つ高透磁率、低保(、住方の磁性薄膜を提供するもので
ある。
〔従来の技術〕
6イ(気記録におG」るi!I!Hの高密度化、高品質
化を図るl]的で、高保磁力を有する磁気記録媒体1例
えば磁性粉にFe、Oo、 Ni等の金属あるいは合金
からなる金属磁性粉末を用いた、いわゆる合金塗布型の
メタルテープ等が開発され、オーディオテープレコーダ
を番:1しめ、いねり)る8迅りVTR(8ミリビデオ
テープレコーダ)等、民生用の磁気記tAの分野で実用
化が進んでいる。
しノこがっC1このような磁気記録媒体を充分にLH化
するためには、磁気ヘッドの二ノア材料に対して、この
媒体の保&i力Cご見合った充分高い飽和侑東密I釦を
有することが要求される。また、特に記11・再ノ1.
を同一のf〃気へソ)゛で行う場合においては、ト述の
飽和研東密度のyノならず、適用する周波数帯jシ(で
充う)に高いI’i磁率を有する44籾であイ)ごとが
必要で^、る。
従来、このようなJAE、 +l’l!J f、H’磁
気特性ばかりでなく、磁気ヘット材料として要求される
緒特性、ずなわら111il 191耗1ノl智のJj
9.械的特1ノ1を1)満たずH4′Iとして、1・’
a−fi、7!−5i系合匁(セへゲス1−系合金)が
知られており、実用にイハされていることCI周知のi
ll幻である。
ところで、このFe−AC−Si系合金【ま、結晶質で
あるためにアモルファス合金はどの熱的な制約を受ける
こともi; < 、磁気ヘソl、のコア材料として有用
であるが、金属材オ′・1であることから、いわゆる渦
電流I員による高周波領域でのiL侑率の低下が問題と
なる。あるいは、F e−A 1−S i系合金(11
、ある程度の耐摩耗性をf1″するものの、フェライト
笠と比較すると充分71ものとは計い動く、さらには金
属材料であることから錆易いという欠点を有する。
そこで本りOn出願人は、先に特願昭59−16434
号明細書においC1、これら特tl[を改善−1ん4)
のと、窒素をNイ1するF e −A j! −S i
系&i l’l薄膜を提案した。この窒素を含有するF
 e−A I。
Si系磁性i’!yItつ1は、軟磁気1)性、4.1
°に’、)l、’周波帯域における透るイ目(に1v相
るとと1)に、高硬度をh’ L7耐摩耗性や耐蝕性等
の実用特性に優れた性能を発揮するものである。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、前述の窒素を含有する)i゛e −A 1−
5i系磁性薄膜のより一層の磁気特性の改善を図ろうと
するものである。
ずなわら、一般にFe−Aff−3i系磁性薄膜を基1
反にスパッタリングした1易合・、このp U  Δp
−3i系合金が結晶質であることから作製さ4′また膜
にはかなり人き/g而円内−シカl’lが付しノ、され
る。L7たがって、高透(d−幌低保磁力を有する侑I
I口’+V I+’、!を得ようとする場合には、この
面内異方11[4ちl&して基板の装着を行わな11れ
ばならない。、二の結果、1回のスパッタリングに供さ
れる基板の被着有効面積が少なくなり、また、この磁性
薄膜を使用して磁気ヘッドを作製した場合には、へ、1
特性にバラツキを)1°しる等、量産性の点で問題が生
ずる。これは窒素を含有するF e −A i! −S
 i基磁セ1薄膜においても例外ではない。
そごで本発明は、基板の装着方法によらず、均質で高透
磁率、低保磁力を有する磁性薄膜を提供するご占を目的
とする。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者等は、前述の問題点を解消せんものと鋭意研究
の結果、窒素を含有するF e −A A −S i基
磁性薄膜では、反応スパッタ時の窒素の混入量。
スパッタ圧力等を制御することにより面内異方性を消失
させることができるとの知見を得るに至った。
本発明は、このような知見に基づいて完成されたもので
あって、Fe、ACSiを主成分とし、」−記A1及び
Siの!11■成範囲がそれぞれ2〜10重量%A1,
4〜15重置%Siであって、さらに0.5〜3.5重
世%の窒素を含有することを特徴とするものである。
本発明に係る磁性薄膜は、p’e、 7に、1.  S
 iイー土成分とし窒素を含有°する、窒素含有F e
−A !!−3i系磁12目11I膜である。
そして、本発明におい゛(1:I、面内異方性の解消と
いう観点から、1−記窒素Nの含有量を0.5〜3゜5
型開%の範囲とする。実験によれば、窒素の含有量が0
.5重尾%未満では、Jl(槻の装着位iF/により透
磁率、保侑力が太きく5′シなり、面内異ブ71’lが
残存することがわかった。また、窒素の含イ1vが3.
5重置%を越えると、再び面内異方性が生ずるとともに
、透磁率の低下も問題となる。    ′また、窒素N
を含有させることは、磁性画n9の硬度を向上するのに
極めて有効に作用する。例えば、Fe−Al1−3t系
磁性′ri1膜中の窒素Nの含有量がおよそ1重量%を
越えると、ビッカース硬度1000以上が達成され、2
重量%を越えるとほぼ一定の硬度(ビッカース硬度11
00程度)を確保することができることがわかった。同
様に、窒素Nを含有するF” e −A 1− S i
基磁性薄膜は、耐&II+ l’Lの点で4) (!j
れた特性を示し、実際市水に30間浸した場合にも錆の
発生c、1−見られなかった。
さらに、実験によれば、磁性薄膜中の窒素Nの含イ1崎
1が増加するのに伴って透磁率が急激に向」ニし、特に
窒素Nの含有■がおよそ2重量%のときに、窒素Nを全
(含まない磁性薄膜に比べてi!i磁率が2.4任警に
4)達し°でいることがわかった。この透(荘イ1は 
&t 14薄膜rl’+に含まれる窒素Nの含有量があ
まり多過ぎイ1と却って低下してしまうので、IMll
zでの使用を名えた場合には3重置%以下に抑えること
がIT 1−Lいが、より高周波数領域での使用。
例えばデジタルV T R用磁気へ、1等への使用を考
えると、これ以−1二であっても実用可能であると考え
られる。
したがって、窒素Nの含有量を上述の範囲上することに
より、膜中に生起される柱状晶が微細化され、それに基
づく異方性が著しく抑制され、面内異方性がなく、それ
でいて透磁率、保磁力等の磁気性P1や耐摩耗性1耐蝕
性等の機械的特性に優れたvi +z目’IVI漠が得
られる。
一方、上記もR性薄膜の主成分であるFe、A7!。
Siのfan成範囲としては、上記AI!の含有量が2
〜10重鼠%装置記Siの含有量が4〜15重M%、残
部がFeであることが好ましい。したが−2°ζ、」−
記磁性’AM膜を FeaAl、5icNII (a、b、c、dは各成分の重量化を表1゜)で表わし
たときに、その組成範囲は、 70≦a〈95 2≦b≦10 4≦C≦15 0.5≦(1≦3.5 a  + b  +−c、−IC1−100であること
が望ましい。−1,記/lやStが少なずぎでも、また
逆に多すぎ°Cも磁性薄膜の磁気性1?1が劣化し゛(
しまう。
また、−1−記Feの一部をCOあるいはNiのうち少
なくとも1種と置換することも可能である。
上記Feの一部をCOと置換することにより)飽和磁束
密度Bsを上げることができる。特に、Feの40重量
%を(”、 o T:置換したもので最大の飽和磁束密
度13sが得られる。このCOの置換蓋としては、FB
に対して0〜60重量%の範囲内であることが好ましい
同様に、−fユ記Feの一部をNiと置換することによ
り、飽和磁束密度Bsを減少することなく透磁率を高い
状態に保つことができる。このNiの置換量として目、
Feに対して0〜40重量%の範囲内であることが好ま
しい。
さらに、上述の磁性薄膜には、耐蝕性や耐摩耗性を改善
するために各種元素を添加剤として加えもよい。上記添
加剤として使用される元素としては、Sc、Y、La、
Ce、Nd、Gd等のランタン系列元素を含むma族元
素、Ti、Zr、Hf等のrVaVa族元素、Nb、T
a等のVa族元素、Cr、Mo、W等のVia族元素、
Mn、Tc。
Re等の■a族元素、CIJ、 Ag、Au等のlb族
元素Ga、I n、Ge、Sn、Sb等が挙げられる。
これら添加剤の1種または2種1ソ」二を組み合わせて
、上記磁性F!膜に対して0〜10重量%の範囲で添加
する。すなわら、−上記添加剤をTとし一ヒ記磁11薄
11りを F (’!mA ffb S ic Na ’I’m(
a、b、(:、d、e、の各成分の重量比を表わす。) で表わしたときに、そのN、lI成範囲が65≦a〈9
5 2≦a≦10 4≦C≦15 0.5≦d≦3.5 0≦e≦10 a 十b トc +d 十e = I OOを満足する
ことが望ましい。上記添加剤の添加にが10重量%を越
えると磁11薄膜の磁気性17Fを劣化してしまう1五
(れがある。
あるいは、上記添加剤としてRu 、  Rh 、  
p d 。
Os、Ir、PL等の白金族元素を1種以−に添加して
もよい。この場合、上記白金族元素の添加量トシてば4
0重蟹%以下であることが好ましい。
上記添加mが40重里%を越えると磁性薄膜の!fl気
特性を劣化し°Cしまう虞れがある。
さらに、」記III a族元素、IVa族元素等の添加
剤と1−記白金族元素の両者を添加することも可能であ
る。この場合の3.■成範囲としては、ト記111a族
元素、IV a族元素等の添加剤をT、上記白金族元素
を[)トシ、上Ad (it t’l n’J ”A9
. ヲF”eaAj!bSicNaTePt (a、11.(:、d、e、fiJ各成分の車M比を表
わす。) で表わしたときに、 55≦aく95 2≦a≦10 4≦C≦15 0.5≦(1≦3.5 0≦e≦10 0≦1−40 a + b + C−+−d +8 十f = 100
を満足することが好ましく、さらに−[、記白金族元素
として第5周回の白金族元素、すなわちRu。
Rh、Pdを使用したときにJJ’、 e l r≦2
0.上記白金族元素とし−C第6周朋σ月’h?%族元
素、すなわちOs、Ir、PLを使用したときにはe罎
「≦40であることが望ましい。上述の範囲越λる添加
剤を添加すると、磁気特性が劣化する11(れがある。
上述の窒素含有Fe−Aff−3i系磁性薄膜は、スパ
ッタリングや真空蒸着、イオンインプランテーション等
の真空F#膜形成技術により形成されるが、jm常はス
パッタリング法が採用される。
また、Fe −A7!−3i系&i (II薄膜中に窒
素Nを導入する方法としてC11、例えば、(1)窒素
ガスをAむ雰囲気(j山常はA「ガス雰囲気)中でスパ
ッタリングを行い、窒素ガスの分圧によって磁1ノL 
iW Ifり中の窒素Nの含有量を調節し7て導入する
方法、 (2)窒素と各構成ノ1索の少なくとも1種の化合物と
、残りの成分元素の合金とをターゲノ1として使用し、
得られる磁性薄膜中に窒素N4−導入する方法、 等がある。あるいは、F e −A I2− S i光
磁性薄膜の主成分であるFe、Ap、Siの露、■成を
調整する方法としては、 (i)Fe、/’j!、Siや他の添加剤、置換元素等
を所定の割合となるように秤量し、これらをあらかじめ
例えば高周波溶解炉等で溶解して合金インプラ1を形成
しておき、この合金インゴ・7トを蒸発源(ターゲット
)として使用する方法、 (11)各成分の(1′L独元素の蒸発源を用意し、こ
れら蒸発源の数で組成を制御する方法、 (iii )各成分の単独元素の蒸発源を用意し、これ
ら蒸発源に加える出力(印加電圧)を制御して蒸発スピ
ードをコントロールし!1■成を制御する方法、 (iv )合金を蒸発源としてスパンクリングしながら
他の元素を打ち込む方法、 等がある。
いずれにしても、スパッタリング時のスパッタ圧力を所
定の圧力範囲内に設定しておくことが好ましい。本発明
に等の実験装置で番、l、上記スパッタ圧力を2.[l
 X I O−3〜I O,OX I 0−JTorr
のn・r!囲内とした時に、面内異方121が消失する
ことが確認された。スパッタ圧力が2. OX ] 0
 3Torr未満であると、特に透磁率カリ、!、扱の
装着イ装置により異なり、面内異方+’lが発生ずる。
また、スパッタ圧力が10. OX l O−”Tor
rを越えると、異方性とともに、透磁率や保磁力等の軟
磁気時Mが劣化するので好ましくない。なお、スパッタ
圧力は使用する装置や圧力測定点によって異なるために
、装置によっては−に記の圧力範囲吉は若干異なる場合
があるが、一般的にはプラズマが安定に持続する圧力か
らその5倍までの圧力とすればよい。
〔作用〕
Fe−Ap−3i系磁性FiII膜のスパッタ時の窒素
の混入鼠、スパッタ圧力等を制御することにより、窒素
の含有量を0.5〜3.5重量%とすることにより、膜
中の柱状晶が微細化され、これに基づく異方性が著しく
抑制されて面内異方性が解消される。しカニか−、て、
基1反の装着(☆置にかかわらず高透磁率、 (III
;保磁力が達成される。
〔実施例〕
1υ下、本発明について具体的な実験結果に基づいて説
明゛4Z1゜ 実験例1゜ 純度9 〔1,99!+ 9%のSi、純度99.99
%のAe、純度9!1.99%のFeを原料とU2て用
い、これら各層i・1を秤量し°ζ分取した後、高周波
溶解炉を用いて真空中で溶解し、鋳型に流し込んで成形
し゛(直径5011厚さ] wowの電極用ターゲット
を作製した。このターゲットの組成はFe、3Aρ6S
t++(数値口それぞれ重置%)であった。
」二記ターリ゛・、1・を用い、下記のスパッタ条件に
従ってマグネトロンスパッタ法によるスパッタリングを
行った。
スパッタ条件 FシFパワー         100Wターゲット括
板間距^If    30 ms基板温度      
   〜20°C(水冷)到達真空度        
3 X ] 0−’Torrスパンタ圧力      
  4 X ] 0 ”″Torr膜厚       
     約6ノ1m上記スパッタ条件に従い、不活性
ガスとしてArガスを用い、N2の混入量を分圧で制御
しながら、第1図に示すように、ホルダー(1)に場所
及び向きを変えてセソトシた短冊状結晶化ガラス基板(
縦横比10:1)A、B上にFe−Ae−3i系磁性薄
膜を形成した。
得られたF e −A 1− S i光磁11薄膜を5
50℃で1時間熱処理し、基板A及びW板13,1−の
F e−Ae−3t系侑1’l薄膜につい°Cそれぞれ
保磁力及び透磁率(測定周波数IMIIz)の窒素分圧
依存性を調べた。結果を第2図及び第3図に示す。
この結果、先ず第2図より、窒素分圧が(1(いと基板
A」−のFe−Aff−8i系磁性F4膜の保磁力(図
中曲線Aで示す。以下の図面においても、基板A−トに
被着された磁性薄膜の特性を示すものを曲線Aとする。
)と基板B−1−のFe−A7!−8i系磁性薄膜の保
磁力(図中曲線Bで示す6jλL下の図面においても、
基板B上に被着された磁41L薄膜の特性を示すものを
曲線Bとする。)とは大きく異なり、特に窒素分圧が零
であるときには、保磁力がおよそ1.5倍程度異なるこ
とがわかった。これに対して、窒素分圧が3〜7%の範
囲では、基板Aと基板Bでほとんど差がなく、面内異方
性が解消されたことがわかった。同様に、透磁率につい
ても、第3図に示すように窒素分圧が高くなるにつれ基
板Aと基板Bとで差が小さくなり、やはり窒素分圧が3
〜7%の範囲で面内異方性のない、ずなわち基板のセッ
ト方向によらず均質な磁性膜力く得られることが才〕か
った。
また、この範囲内では透磁率も大きく、保磁力も最小値
を記録した。
さらに、窒素分圧がこれ以上になると、窒素分圧が零の
ときの容易軸方向が困難軸方向となり、再び異方性が生
ずる。
ところで、スパッタ時の窒素分圧とFe−Ae−3i系
611性薄膜中の窒素含有量との関係は第4図に示すよ
うなものであり、1嘗本の窒素分圧の範囲は、膜中の窒
素含有量でめた場合にはおよそ1〜3重景%に相当する
実験例2゜ 先の実験例1と同様のターゲットを作製し、下記のスパ
ッタ条イ′1でマグネトロンスパッタ法によるスパッタ
リングを行った。
スパッタ条件 RFパワー         +00Wターゲソ)・・
基板開路#   30龍基板温度         〜
20℃(水冷)到達真空度        3 X I
 O−6Torr窒素分圧           5% 膜厚            約6μm本実験例におい
ては、窒素分圧を5%に固定し、スパッタ圧力を変えて
、実験例1と同様にホルダーに配置した結晶化ガラス基
板A、Hに対し°(スパッタリングを行い、窒素を含有
するFe−A1−5i系tR性)W膜を形成した。
基板A及び基板B上のF e−A I! −S i基磁
性薄膜について、それぞれ保[51力のスパッタ圧力依
存性と透磁率のスパッタ圧力依存性とを調べた。
結果を第5図及び第6図に示す。
第5図より、保磁力に関しては基板Aと基板Bとで差は
ないが、透磁率については、第6図に示すように、特に
スパッタ圧力が低い場合に大きな差が見られ、異方性が
生しているものと考えられる。また、スパッタ圧力が大
きすぎる場合には、やばり若干の異方性が生じ、またi
3磁率の低下や保磁力の上Wが著しいことがわかった。
したがって、本実験に用いたスパッタ装置では、スパッ
タ圧力をプラズマが安定に持続する最低圧力である2、
 5 X ] 0−’Torrから7 X 10−3T
orrに設定したときに、面内異方性のない磁性薄膜が
作製できる。
〔発明の効果〕
以上の説明からも明らかなように、本発明の磁性薄膜に
おいては、Fe、An、Siを一ト成分とし0.5〜3
.5重量%の窒素を含有するF e −A 7!−3i
系磁性’A3JTI’)、とし゛(いるので、そのlI
つ)中の柱状晶の微細化が図られ、これに基づく異方性
が消失する。したがって、面内異方性が解消され、この
膜を付着する基板の装着方法等によらず、均質な磁性f
i膜の提供が可能となる。この面内異方性の解消により
、基板の装着方法に融)11性をもたせることができ、
被着有効面積を増大させることができ、量産性の点で有
利であるとともに、例えば磁気ヘットに適用した場合に
は特性のバラツキが減少する。
また、F e −A 1− S i系L111’l: 
nす膜における窒素Nの添加は、特に透磁率の向上や保
磁力の低減等の軟磁気性(’Iの向上に有効であるばか
りでなく、硬度を高め1lil 14I耗I11を向上
したり、耐蝕+z+を向上する等、実バ目r性の点でも
有効である。
【図面の簡単な説明】
第1図は基板のボルダ−への装着方法を示す模弐図であ
り、第2図は各基板に被着されたl?6−Al−5i系
磁性薄膜における保磁力の窒素分圧依存性を示す特性図
、第3図は各基板に被着されたFe−A7!−3i系磁
性薄膜におけるi!i磁率の窒素分圧依存性を示す特性
図である。 第4図は窒素分圧と得られる磁性薄膜中の窒素含有量の
関係を示す特性図である。 第5図は各基板に被着されたFe−Al−5i系磁性薄
膜における保磁力のスパッタ圧力依存性を示す特性図で
あり、第6図は各基板に被着されたFe−A1−5i系
磁性薄膜における透磁率のスパッタ圧力依存性を示す特
性図である。 特許出廓人 ソニー株式会社

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. Fe、Al、Siを主成分とし、上記Al及びSiの組
    成範囲がそれぞれ2〜10重量%Al、4〜15重量%
    Siであって、さらに0.5〜3.5重量%の窒素を含
    有することを特徴とする磁性薄膜。
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