JPS6291448A - 焼成中空セラミツク球体 - Google Patents

焼成中空セラミツク球体

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JPS6291448A
JPS6291448A JP61213694A JP21369486A JPS6291448A JP S6291448 A JPS6291448 A JP S6291448A JP 61213694 A JP61213694 A JP 61213694A JP 21369486 A JP21369486 A JP 21369486A JP S6291448 A JPS6291448 A JP S6291448A
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hollow ceramic
paste
silicate
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JP61213694A
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デビツド　ケネス　ドウデン
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Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術の分野） 本発明はとりわ（）］］ンクリーへの充てん物に有用ぐ
ある中空てパ無機の焼成した球体く扁球体、擬球体を含
む）の分野に関する。
（背顕） 制御された気孔率を持った中空のｐラミック球体をある
種の■１ンクリー１〜利用にお（Ｊる充てん物どして使
用したい要求がある。そのＪ：うな充てん物を含有する
一ｌンクリー１への一つの応用【ま海中のガスパイプラ
インに用いられるパイプ部分を囲むコンクリ−１〜であ
る。ぞのようなパイプ部分は１ンクリートの浦で覆われ
た金属芯パイプから（２つている。］ンクリート内の中
空で多孔質の球体が初期にはパイプラインを中空の充て
ん物を含ま２ｉいバイアよりｔ）軽くり−るが、時ｔｍ
がたつに従い１１ンクリーｉ〜中の多孔質中空球体に浸
透づろ水がパイプラインの巾さを増して、パイプライン
を敷設したあとで尚武１−て・それを安定静置さｌ！る
ことになる。その上うイｊ用途に対しては気孔率と強電
が比較的安定した状態にある中空球体を用い（パイプラ
イン周囲の］ンクリートの性能が予測で・きることが望
ましい。
中空の焼成した球体にλ１りる他の可能ｆ１１ある用途
とし□−Ｃは高温強度を持った低密度のシンタクシ−イ
ック体の形成がある。そのようなシンタフｌ、イック体
は耐熱絶縁体とじｒｂｈ用であるかもしれない。シンタ
クｊイツクフＡ−ムは沖合いでの穿孔繕装や他の水上輸
送容器に対する浮１７材料とし＝　５− Ｃも有用である。
中空セラミック球体についでは多くの特許があり、微小
球体（ｍ１ｃｒｏｓｐｈｅｒｅ　）と１％、別するため
に人球体（ｌ１ｌａｃｒｏｓｐｈｅｒｅ　）と呼ぶこと
がある（人球体とは一般に直径５００ミクロンよりも大
きく一方微小球体は一般にその人きさよりも小さいもの
をいう）。米用特許第４，１１１，７１３号および第Ｃ
３９３，９０１号明１ｌ１書のベック（Ｂｅｃｋ）人球
体は結合剤物質と粒状のＭ型剤（例えば中空のガラス微
小球体）を混ぜることによってつくられる。結合剤中に
空洞形成剤を含ませでＩｌ造中にベツタ大球体の中空の
中心を形成させる。
ある可燃性物質（例えば可塑性樹脂あるいは木材粉）の
小球あるいは含浸粒子をレラミツク物質ひ」−ティング
し、可燃性有機物を分解しさらに［ラミックの殻を焼成
することによって球体をつくる方法がやはり知られＣお
り、例えば米国特許第２，５５３，７５９号、第４，０
３９，４８０号および３，７９２，１３６号の各明細書
を参照のこと。
＝　６− （発明の開示） 新しい方法でつくられて特巽な構造を持つ中空球体を開
発し、無機の大球体の実用↑１を人いに広めることにな
る製造」ス１への低減という明らかな利点を提供しｌこ
。発明した球体は　　　。
Ａ、　リン酸アルミニウム（△１［）０４）、ケイ酸す
トリウム（Ｎａ２０×１８ｉＯ２）おＪ：びケイ酸カリ
ウム（Ｋ２０ｘ２Ｓ　ｉ　Ｏ２）からなる群から選んだ
物質からできた連続相、および Ｂ、　焼成中に連続相と結合して水に不溶の連続相をつ
くる不溶化剤 からなる焼成した中空の球体と要約されるものであって
、該焼成した中空球体は細胞状の殻を右する。
Ｘ　はソーダ（Ｎａ２０）に対するシリカ（ＳｉＯ２）
のモル比であり、×２は酸化Ｊ」リウム（Ｋ、、Ｏ）に
対するシリカのモル比である。
発明の球体は！Ｉｔ！型的には直径が約２へ・２０ｍｍ
の範囲にあり、約０．１〜１．２ｇ／ｃｃの密度を持ち
、少イ１くとも４００℃まで安定である。説明したＪ：
うに球体や殻は細胞状であり、それはケイ酸ナトリウム
（連続相）と粘土（不溶化剤）のような安価な原石から
つくることができる。
曲型的には、発明の球体はケイ酸すトリウムを粘土（例
えば水和したカオリナイ１〜）と混ぜてしイｊ・やかで
０１塑性の塊あるいはペーストを形成することによって
つくる。この塊は大ぎさ約２〜１０Ｍの範囲のペレット
にする。これらのペレットは、しばしば離型剤を存在さ
せて加熱（例えば１５０へ・２００℃）４ることにより
それらの元の大ぎさの１．５−２倍まで膨張する。球体
の形となった膨張したペレットは炉内でさらに４００℃
に加熱すなわち焼成し、その間に粘土はケイ酸ナトリウ
ｌいと反応しＣそれを水に、不溶にする。
図は本発明の球体の断面写真（倍率１８倍）である。中
空の内部と細胞状の殻が明瞭にわかる。
（詳細な記述） 発明の球体の殻は少なくともいくぶんかの気孔を１４つ
でいるので、液体置換法による密度測定は容易ではない
。密度の測定は、多数の球体の直径を測ってそれらの体
積を露１粋するか４０メツシ、１（４２５ミクロン）の
ガラスピーズの置ぎ換えにより体積を山号かして、それ
らの呻聞を体積で割ることによって行う。殻をエポキシ
の封着剤で閉じてピクノメーターで体積を測ると、上記
の方法で測った体積と良く一致した。球体を１９６のに
最良の柔軟性は密度が０．３〜０．５ｇ／ｃｃの範囲の
際にある。
本発明は純粋に模範例であることを意図した次の実施例
を考慮することによってさらに明らかになろう。
実施例■ ３７．６重間パー」！ントノＩイ酸ツートリウム（ｘ１
＝３．２２）水溶液２０グラムを１０グラムのカオリン
粘土（リーイブラスミネラルネ１の１３−３粘土として
得られたもの）と混ぜ、ｉｌ１合物を４２％ケイ酸ツー
トリウムまで濃縮して可塑性の跣をつくった。可塑性の
塊から手で直径２〜１０＃ｌのペレットをつくり、４０
メツシユ（４２５ミク［１ン）５の多量のガラスピーズ
を含む３００ｄのビーカーにペレツ１−を一麿に数個ず
つ落とし込んだ。
ガラスピーズの吊はそれが静置状態でビーカー内で約１
　ｔンチメー１〜ルの高さになるほどとした。
ぺ１ノツトをビーノＪ−中に落とし込みながら、離型剤
および熱移動媒体としての上記の吊のガラスピーズを入
れたビーカーを振りしかもビーズを熱板の上で約１３０
〜１５０℃に保持した。ガラスピーズの床は約２００℃
までの渇疫に保ってもよい。
の球体を形成した、さらにそれらは加熱したビーカー内
で約２〜３分間保持して球体を固まらせた。
次に炉内で球体を４００℃に加熱して不活性の発明の生
成物をつくった。本生成物は８００〜１２５０℃に焼い
てガラス質の相を発生させてもよい。
この実施例の生成物はｔ１篩すると０．３〜０．５の範
囲の密度であった。
実施例■ 実施例■で用いた同じケイ酸ナトリウム２０ｇを約４２
車吊パーセン１〜固形分く１８ｇ全重量）に濃縮し、実
施例ＦＣ゛使用した同じ粘−１−１０ｑと機械的混合機
ｅ混合してペーストをつくりイれを実施例丁のＪ、うに
ｆて゛球体に形づくつｌ、＝。ガラスピーズの床の中Ｃ
中空の球体を形成しＩ、−の＃）、Ｃ・きた球体は薄い
＆Ｉｉ　ｅ−ｃあり、約（”ｒ　・−７ｍｍ　（ｆ’）
　ｊ’＋径と硬い滑らかな外皮および中空の中心を囲む
細胞状の殻を右しＩご。殻は気孔があり水に可溶（’Ｊ
’　＜ｊわちケイ酸塩部分）であった。この時点で球体
の密度は約０．３−０．　／Ｉｇ／ｃｃぐあった。これ
らの球体は４〜６分間４００て］に加熱して水に不溶性
にしてもよい、しかしながら水に２・〜３週間さらした
あとではそれら１．Ｌまだ水の浸透により弱くなる。も
し球体を４〜６分間６００”Ｏｒ焼成Ｊるならば、得ら
れる！１成物は５週間水にさらしたあとでも浸出ｔ）強
度の低十すみられ／ｉい、しかしイＩ′から初期の球体
の耐粉砕竹はこの比較的高温の曽１成によって低トする
。（）シ球体を８００℃に加熱するｈらば、成分物質が
いくぶんか融解してガラス状になった構造が／Ｉじる。
上記の′ｒｉ法において、Ｉｌｌ！へり的な組成範囲は
−１１＝ ペースｌ−中の重用パーセン１〜水：３５〜４５％ｓ　
ｉ　ｏ　　：　Ｎ　ａ　２０のΦ品用：２．７５〜３．
６５ ケイＰ１１２塩［１１１形分対粘土の重都比：Ｏ，Ｂ〜
３後の一者の変数の生成物畜石に対Ｊる効果は以下のよ
うである、 Ｓｉ（’）　　：Ｎａ２Ｏ比が増Ｊと密度は増し、？ ケイ酸塩固形分の粘土に対する割合が増すと密度番よ減
少する。
ケイ酸カリウｌいに対して、割合×２は典型的には２．
！〕−４の範囲にある。
クイ酎１１〜リウｌ＼の粘１にλ１する比率は約１：１
−！−）　：　１の範囲でゆ化した。比較的小さい比率
では、強度の高い密度の大きい球体（０，６〜０．８の
比Φ）が形成される。比較的高い比率では、むしろ低密
ＩＱ（０，１〜０．５の比重）の球体が形成され弱くて
いくぶん形が不規則である。
１小量部の粘Ｚｔ、　（実施例■で用いた型のもの）に
対しＣ０，７５５ｍｍ部のケイ酸塩固形分を用いて種々
のケイ酸を評価した。実施例■のケイ酸ナトリウ１１と
約３．８５のＳｉＯ対Ｎ　ａ　２０比を持つもう一つの
等級のケイ酸ノー１ヘリウムとの配合を試みた、イして
これらの実験から、使用できる最大のＳｉＯ：Ｎａ２Ｏ
比は約３．７であるということがわかった。６つと畠い
比率では殻にはとんとあるいは全く気孔ができず、球体
が膨張＋１．’ｔに爆発する。約３．０より小さい比率
では気孔の大きさが大きくイ１り過ぎる。実施例■のケ
イ酸ノトリウムを×２が約３．２９のケイ酸カリウムと
配合して１ｉ１１′価りると、６００℃で焼成後は比較
的高い初期強度に加えて長時間の水安定性がわずかに改
善されることがわかった。
ドーパ−と第１番ピアレスの両方のカオリン粘土（それ
ぞれアール・イー・力ロル礼とアール・ティー・ヴアン
デルビル１−社のものである）を実施例■の８−３カオ
リン粘土の直接代昔として用いた。これらの代峠物て゛
つくった生成物は６００℃焼成後密ｍと水への安定性が
ほぼ等しかったが、ドーパ−粘土ぐつくった（ｌ酸物の
方がよりＪ、い球体強度を示した。
粘土の代りに使用できる他の不溶化剤は、酸化鉄、二酸
化チタン、アルミナ３水和物 （Ａ１０　・３日２０）および酸化曲鉛である。
これらの化合物を用いてつくった球体は少なくと６６０
０　’Ｃ１一般的には６００〜１０００℃の範囲の温度
で焼成すべきである。
実施例■ 実施例１て・使用したのと同じケイ酸ナトリウム（約／
ＩＩ％固形分に濃縮したｂの）２．５！ｌ？を０．６９
の酸化鉄（Ｆｅ２０３　）試薬等級および０．２ｇの粉
砕したシリカ（７５ミク［１ン未満の粒径）と混合して
均一なペース１〜を作製した。このペース］・から手ぐ
直径約／ｌｍＩｎの球体ペレットをつくった。ペースト
のペレツ１−は実験室用のバー−ｊ　−１−Ｆ回転して
いる容器内で加熱した。得られる膨張した球体は約６〜
７Ｍｎの直径と約０．３９の比重をイＪした。これら未
焼成の球体は６７５℃に電気的に加熱した炉内に１０分
間冒さ、ぞの後球体を取り出Ｊ前に炉を１０〜１２分間
で５５０°０まで冷ＩＪｌさせた。得られる焼成した球
体は約７−　１４　　＝ 〜８履の直径と約０．２６の比重をイｊし、赤みがかっ
た色であつＩＪｏ焼成■稈中に球体どうしがくっつかな
いようにするにはタルクあるいは粘１−のような粉末物
質が役にｒｒつ。
実施例■ 前の例の４１％固形分のケイ酸す１〜リウム１．８ｇを
１．３ｇのアルミノ−３水和物（ｌｉＪ　［Ｉの大きさ
で１５０ミクロン未満）および（）、３シの微細なアル
ミナ３水和物粉末（約１ミクロンの粒径）と混合しＩＣ
。ペースＩ・がら手で約４媚の直径の球状ペレツ１へを
つくつＩこ。これらのペレッ１へは実施例■で用いたの
と同じ方法によって膨張さｌ！て直径約６１１１１１＋
１比小約０．５の中空球体を得た。
これらの中空球体（よ、３０分間以トかけて６７５℃か
ら１１００℃に−１−げ、１０分間１１００℃に保ちさ
らに約１０００℃に冷７ｊｌさ口る炉内にそれらを置く
ことに」、って焼成し、１０００℃に炉１１Ａが下った
時点で球体を取り出しＩ、：ｏ得られる焼成した球体は
約０．４４の比重を４１し白色であつＩこ。
種々の反応竹添加物を粘土およびケイ酸塩とどもに使用
した。結束は次の表に示すが、表中の数値は、特にこと
わらない限り、ダラムである。
＝　１６− 、ＬＤ 上に表記した物質のうちでも、 Ｃａ３　（ＰＯ４＞２が最も有望であった。４００℃で
焼成したー炉分から強くて不活性の球体が生じｌこ。し
かしながら、６００℃で焼成した一炉分は反応性添加物
なしでつくった制御試料よりも、水に５週間さらしたあ
とでは容易に浸出されしかも強電も弱かった。
反応竹添加物に加えて、種々の不活性充てん物をやはり
利用した。その代表的な例を球体に及ぼす効宋とともに
下に表記した。
＝　　１９　− 一般に、粗い不活性の充てん物は球体の強度と畜［αを
増りが、非常に細かい（１ミク［］ン以下）不γ１う１
／Ｉ充−Ｃん物はペース１へを濃くし膨張を遅らせる。
ペース［・の調製（ま、受入れＩζ二ままの原石を混合
しＣ適当な固形分濃度に濃縮することによるか、あるい
はまずケイＭｊ島を濃縮（例えば４０〜４２小品パー１
！ン（−固形分に）し次に粘土と１１１合することにＪ
、るかのいずれかにＪ−って実施することができる。接
菌の方法はより困難＜Ｚ渥合Ｔ程を必要と１するが、水
の除去が相当面１１になる。
ペーストのぺＥフッ１〜の膨張は６ｉ＋述のＭ型剤なし
−（”　ｆ−ｉつ（ｔ）Ｊ：い、しかしながら温度制御
はもつと困難になる。ｌｉ　）ｌ’ｊ剤はねばつくペー
ストのペレットに対してＪ、り望ましい。ガラスピーズ
鮒型剤に対り−る代りはタルクでペース１ヘペレツトに
打ち粉を覆る（ｄｕｓｔ）ことである。
膨張ｔよ市販の球状化用事（７ベをまね−Ｃ傾斜させ、
ガスバーツーで＋＋Ｕ熱した回転Ｊるステンレス鋼の深
なべの中で行ってｂよい。兇に目には、表皮を形成しし
かもペレツ１〜が球体へ膨張するＪ、（パに東する時間
は約１５秒〜１分間ぐあり、１１；１水和に約２分間必
要である。
発明の球体の気孔率番ま制御できる。気孔率を制御する
一つの方法は用いる不活性充Ｃ’　／ｖ物の品と粒径を
変えることを通」〕てぐある。不活ｆ［充てん物は連続
相原料（例えば／／イ酸−ノトリウム）と不溶化剤（例
えば帖−１）どの況合物に膨張Ｔ稈の前に加える。
膨張］二枚に供給される未焼成のペース１〜粒子は球状
である必要はない。用い−Ｕ　ｂよい他の形状には円柱
、円板、あるいはでこぼこの球体がある。
例えば、ペーストを実際に１９さ３ｍの厚板に１Ｆ延し
て、厚板から］ルクボーラーを用いて直径４１ｒｒｘｒ
の円柱を切り出してもよい。これらの小さな円＋１は満
足できるほど膨張して現実に直径約６〜８１Ｍの中空球
体を形成する。
発明の球体は不浸透性の］−ティング、例えば二成分系
のエポキシ樹脂で］−ディングして気孔を取り除いても
よい。す（型内には、２〜１０重ｈ１パーセン１〜（球
体の手植を１０（’）％）の二成分系のエル４シを球体
上に、液体丁ポキシ（これはトル１−ンのような溶媒で
希釈しでもよい）中で球体を転勤させＩ、：りかきまぜ
たりすることにより、さらに撹拌を続しＪ　＜Ｋがら熱
で丁ポキシ］−ティングを硬化ざ１！ることによって］
−ティングする。かきまぜている間に離型剤としてタル
クを加えて球体間を分離さけておいてもよい。ここに参
考として引用するが、中空球体に関する同様なコーティ
ング方法は米国特許第４，３９３，９０１号明細書の欄
４０６６行〜欄５０２１行に教示されている。
トル１ンあるいは酢酸ブチルのような適当な溶媒で焼成
球体を湿らせさらにエポキシ樹脂粉（例。
ミネソタ　マイニング　アンド　マニュファクチ（７リ
ング　カンパニー製のスコッチカスト＃５３００粉）の
床の中で球体を転勤させることによって、可融解性二［
ボキシ樹脂粉で球体をやはり］−ティングしてもよい。
粉末で被覆した球体はふるい分けによって過剰の粉末を
分離ししかも空気乾＝　２２　＝ 燥にかけて残留する溶媒を除去する。二しポキシ樹脂粉
末でコーティングした球体は次にある形に注入して少な
くと（ｊ　１１５℃に加熱して樹脂を硬化させる。
実施例Ｖ 実施例■のようにペースｈを調製しそれから玉をつくっ
た、そしてペース］−玉を実験用バーナー上で回転平底
鋼に入れて加熱し、次Ｉｊ炉内で２２５℃で１６時間乾
燥しＩご。得られる膨張した球体′の直径は約５．５〜
７　ｕｒｒｔｒの範、囲にあり昂均約６．２５ｍＩｎで
あった。Ｉｌ：ΦＧ；Ｌ’ｉｌ　ｉＩ−すると約０．３
７であった。膨張した球体試料を４００℃の炉内に置い
て温度を２２分間で６００℃に上げ、た。球体は６００
℃に５分間保ち羨に室側に冷ＩＪＩした。この■程で約
１０％の小品損失が生じた。　、得られる球体は前と同
じ直径であったが、′比重は約０．３３に減少した。こ
れらの球体はスコッチカスト＃５二成分液体■ボキシ樹
脂で４回に分【」でコーティングし、各回ごとに元の球
体の車間の５％に相当する開のエポキシ樹脂を使いエポ
キシの被膜を室温でそれが粘性がなくなるまで硬化させ
た。コーティングのやり方は二成分系エポキシ樹脂に関
して前記したようにした。４回目のエポキシ樹脂］−テ
ィングの後で生成物は１３５℃１ｎ、ｙ開破化さ口た。
この段階で、球体は前と同じ測定直径とη１算およびヘ
リウム立体ピクノメータにより測定した０、４２の比重
を有した。生成物のかさ密度゛は約０　、．２２ｇ／ｃ
ｃであった。
゛　・本発明はその範囲内に多数の中空セラミック球体
からなる物体を含み、球体は物体内の球体の接触点でｎ
いに固着している。
、　そのような球体の固着した物体を１ｑる一つの方法
は、ペーストを希釈しく例えば水で１０重聞パーセント
濃度を下げる）希釈したペーストを球体を固着させてお
くセメントとして用いることによってペレツ１〜がつく
られるそのペーストを用いることである。球体はペース
トセメントでコーティングでき、互いに接触して問いて
炉内で乾燥（例。
１５０〜２００℃で１／２時間）し、次に焼成（例、１
１００℃で１０〜１５分間）して堅い、軽石の、多孔質
体の固着球体を生じることかて゛さる。
そのような球体の固着した物体をつくる８０２の方法は
、エポキシ樹脂を硬化する前に、１ボー１ニジ樹脂で］
−ティングした球体をゆるく詰めた物体をある形あるい
は型に入れて球体がｎいに接触しているようにすること
である。この方法では次にエポキシ樹脂が融解して硬化
する温度（例えば１１５℃より高い）に物体を加熱して
低密疫の多孔質体を形成する。
（産業上の応用性） 本発明の焼成中空球体はいくつかの産業りの用途がある
。それらはシンタフティクな泡においであるいは多孔質
充てん物として、本発明の背順の節で説明したように、
大洋中に敷設されたパイプラインに使うコンクリートに
おいて用いてもよい。
発明の球体はそのようなパイプラインに予測されるべき
大洋の水圧でちょうど正しい程度の浸透Ｈを持つように
つくることができる。
発明の球体はまた基板に接着させて有用な製品を供給し
てもよい。例えば、均一な大きさの球体からなる密な甲
一層を多孔質の担体、例えば目の荒い丈夫な布、に接着
して強化合成樹脂製品において４１用なシート材料をつ
くってもよい。そのようなシー］へ材料を心棒のまわり
に一枚以−Ｆ巻きつけて樹脂を含浸してパイプをつくる
こともできる。
ボー］・船体、にわか山小屋および家具部品もまたその
Ｊ二つなシート材穿１を用いてつくってもよい。
本発明の他の実施態様はこの明細書を考慮するかまたは
ここに開示した本発明を実施することにより当業者に明
らかである。説明した原理に対する種々の省略、改変お
よび変更は特許請求の範囲に示す本発明の真の範囲と精
神から逸脱せずに一当業者によってなされてもよい。
【図面の簡単な説明】
図は本発明の中空球体粒子構造の断面写真（倍率１８倍
）を示す。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）焼成した中空のセラミック球体であつて、Ａ、リ
    ン酸アルミニウム、ケイ酸ナトリウムＮａ＿２Ｏｘ＿１
    ＳｉＯ＿２およびケイ酸カリウムＫ＿２Ｏｘ＿２ＳｉＯ
    ＿２からなる群から選んだ物質からつくられた連続相、
    ここでｘ＿１は ＳｉＯ＿２のＮａ＿２Ｏに対するモル比、ｘ＿２はＳｉ
    Ｏ＿２のＫ＿２Ｏに対するモル比である、および Ｂ、焼成中に連続相と結合して水に不溶の連続相をつく
    る不溶化剤 からなり、該中空セラミック球体が細胞状の殻を有する
    上記中空セラミック球体。
  2. （２）不溶化剤をカオリン粘土、鉄酸化物、二酸化チタ
    ン、アルミナ三水和物および酸化亜鉛からなる群から選
    ぶ、特許請求の範囲第１項に記載の焼成した中空のセラ
    ミック球体。
  3. （３）ｘ＿１が約２．７５と３．７の間にありしかもｘ
    ＿２が約２．５と４の間にある、特許請求の範囲第１項
    に記載の焼成した中空のセラミック球体。
  4. （４）ガラスバルブ、シリカ粉末、タルク、二酸化チタ
    ン、およびアルミニウムフレークからなる群から選ぶ少
    なくとも一つの不活性の添加物をさらに含む、特許請求
    の範囲第１項に記載の焼成した中空のセラミック球体。
  5. （５）樹脂でさらに被覆されている、特許請求の範囲第
    １項に記載の焼成した中空のセラミック球体。
  6. （６）堅い物体に一緒に結合されている多数の特許請求
    の範囲第１項に記載の中空セラミック球体。
  7. （７）焼成した中空のセラミック球体の製造方法であつ
    て、 ｉ）次の原料 （ａ）リン酸アルミニウム、ケイ酸ナトリウム、および
    ケイ酸カリウムからなる群から選ん だ連続相物質、および （ｂ）焼成工程中に連続相と組み合わさつて水に溶けな
    い連続相をつくる不溶化剤 からペーストをつくり、 ｉｉ）工程ｉ）のペーストからペレットをつくり、ｉｉ
    ｉ）工程ｉｉ）でつくったペーストのペレットを加熱す
    ることによつて膨張させ、それによつて未焼成の中空球
    体を形成し、さらに ｉｖ）連続相を不溶性にするのに十分な温度と時間をか
    けて未焼成の球体を焼成する 工程からなる上記方法。
  8. （８）不溶化剤を もし焼成工程が約４００℃と１０００℃の間の温度で行
    われるならば、カオリン粘土、 酸化鉄、二酸化チタン、アルミナ三水和物および酸化亜
    鉛、ただし、後者の三つの化合物にあつてはもし工程（
    ｉｖ）の焼成温度が約６００℃と１０００℃の間にある
    場合、 からなる群から選ぶ、特許請求の範囲第７項に記載の方
    法。
  9. （９）連続相がケイ酸塩でありしかも不溶化剤がカオリ
    ン粘土でありそれがさらに、ホウ酸、硫酸カルシウム、
    酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、ホウ酸ナトリウム
    、リン酸カルシウム、アルミナ三水和物、ホウ酸カルシ
    ウム、酸化亜鉛およびオキシ塩化マグネシウムからなる
    群から選んだ反応性の添加物を工程（ｉ）のペースト中
    に含むことからなる、特許請求の範囲第７項に記載の方
    法。
  10. （１０）連続相がケイ酸塩でありしかも不溶化剤がカオ
    リン粘土でありそれがさらに、ガラスバブル、シリカ粉
    末、タルク、二酸化チタン、およびアルミニウムフレー
    クからなる群から選んだ不活性充てん物を工程（ｉ）の
    ペースト用の原料内に含むことからなる、特許請求の範
    囲第７項に記載の方法。
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