ITRM20070363A1 - Setto poroso da materiale cementizio di fosfato di calcio e suo utilizzo in apparecchiature a regime fluidico - Google Patents
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Description
Descrizione dell'invenzione avente per titolo:
"Setto poroso da materiale cementizio di fosfato di calcio e suo utilizzo in apparecchiature a regime fluidico
La presente invenzione si riferisce a setti porosi, in particolare per utilizzo in apparecchiature a regime fluidico di filtrazione e/o di separazione e/o di frazionamento, in particolare per dispositivi analitici, in particolare miniaturizzati e a regime microfluìdico.
Più in particolare, la presente invenzione si riferisce a un setto poroso ottenibile mediante un processo di cementificazione di fosfato di calcio.
Sfondo dell'invenzione
La costruzione di dispositivi a regime fluidico, per filtrazione e/o per separazione o frazionamento da impiegarsi in particolare per scopi analìtici, più in particolar modo se in miniatura, richiede l'utilizzo di materiali che devono essere in grado di soddisfare esigenze di funzionamento sempre più stringenti.
Attualmente come supporti (setti) porosi per tali dispositivi sono proposti diversi tipi di materiali, quali i ceramici co-sinterizzati a bassa temperatura (LTCC - Low Temperature Co-fired Ceramics) ( Youngsman, J. , et al . , 2006, Electronic Componente and Technology Conference; WO2006/17274; US6365050).
Tali setti porosi sono comunemente indicati con il termine inglese "frit".
Nelle apparecchiature analitiche a flusso, i frit costituiscono componenti importanti della parte relativa alla gestione dei fluidi. Tali componenti devono possedere una porosità omogenea per garantire una condizione di flusso omogenea, costante, e corrispondente al valore di flusso richiesto. Devono possedere elevata resistenza meccanica ed inerzia chimica e minima deformabili tà con l'uso. Devono inoltre poter essere compatibili con fluidi a diversa composizione chimica, a diversa salinità e diversa acidità, inclusi i solventi organici .
In particolare, per dispositivi analitici di frazionamento a campo-flusso con campo di flusso (Flow Field-Flow Fractionation; FlFFF), tali frit devono garantire la più assoluta omogeneità di passaggio al flusso in diverse condizioni di velocità di flusso ed un elevato grado di finitura superficiale, anche nel caso più comune in cui svolgano il ruolo di setto poroso di supporto a membrane da ultrafiltrazione. Più in particolare, per dispositivi operanti in regime microfluidico, tali frit devono avere dimensioni ridotte, ed essere di forma e foggia le più disparate, nonché essere facilmente e perfettamente integrabili nel dispositivo microfluidico .
I frit disponibili attualmente hanno costi di produzione elevati tanto da costituire spesso la componente a più alto costo del singolo dispositivo. Essendo ottenuti da materiali in fase solida, hanno inoltre delle limitazioni in termini di lavorabilità per ottenere manufatti di qualunque foggia o dimensione.
I frit convenzionali attualmente in commercio sono infatti solitamente prodotti in materiale ceramico sottoposto a un processo di sinterizzazione, oppure con particolari materiali polimerici. Si vedano ad esempio i setti porosi commercializzati dalla Upchurch Scientific .
Le tecniche di preparazione di tali frit non permettono la loro plasmabilità in forme e dimensioni qualunque, e di conseguenza il setto deve essere lavorato nella forma e dimensione voluta solamente quando il processo di formazione del setto ha raggiunto completezza, e precedentemente al loro inserimento nel dispositivo. Questo comporta la necessità di garantire elevata accuratezza, precisione e tolleranza dei processi di lavorazione del frit per ottimizzare la sua integrazione nel dispositivo, aspetti questi che incidono sulla complessità ed economicità dei processi di lavorazione.
La tecnica di formazione per sinterizzazione di un frit ceramico è infine di per sé piuttosto complessa, ed implica costi relativamente elevati che influiscono significativamente sul costo del prodotto finito.
È perciò desiderabile disporre di un frit che possa essere prodotto a basso costo, che sia facilmente formabile, nelle caratteristiche volute di porosità, forma e dimensione, direttamente all'interno del dispositivo (settaggio in si tu) , e che conservi le caratteristiche di prestazione dei setti convenzionali, in particolare nelle applicazioni di microfluidica e miniaturizzazione delle apparecchiature di filtraggio e/o frazionamento.
I cementi ossei porosi a base di idrossiapatite sono correntemente utilizzati in medicina ricostruttiva del tessuto osseo e dentale.
Esistono diversi tipi di tali cementi, si veda ad esempio US 5.997.624, US 5.976.234, US 5.954.867, US 5.525.148 e US 6.670.293; Almi r all , A. , et al . , Biomaterials 25 (2004) 3671-3630; Bigi, A. , et al . , Chem. Mater. , 2004, 16 3760-3745.
Filtri antibatterici ceramici a base di fosfati di calcio sono descritti in EP 0 682 867, mentre US 4.376.168, JP 2003126239, JP 2003146773 descrivono ceramici sinterizzati a base di fosfato di calcio come materiali biocompatibili per ricostruzione ossea.
Sommario dell'invenzione
È stato ora sorprendentemente trovato che cementi, quindi materiali non ceramici, a base di fosfato di calcio possiedono tutti i requisiti ideali sopra descritti per essere impiegati come frit, più convenientemente di quanto non lo siano i materiali di uso convenzionale. Tali cementi risultano quindi utili come setti porosi in apparecchiature a regime fluidico per filtrazione, separazione, frazionamento, più in particolare nel settore della microfluidica e delle apparecchiature miniaturizzate.
Pertanto, è un oggetto della presente invenzione un setto poroso ottenibile dal procedimento che comprende i seguenti stadi:
a. preparazione di una polvere a base di fosfati di calcio di opportuna composizione;
b. preparazione di una pasta cementizia per miscelamento di detta polvere con una fase liquida;
c. versamento di detta pasta in un opportuno stampo;
d. compressione;
e . asciugatura;
f. indurimento ;
g. eventuale estrazione da detto stampo.
In un'ulteriore realizzazione, dopo lo stadio c) e prima dello stadio d), è previsto uno stadio aggiuntivo in cui un filtro o una membrana per filtrazione di varia forma, tipo o materiale, ad esempio cellulosico, polimerico o ceramico, viene posizionata sulla superficie della pasta cementizia, al fine di ottenere con i successivi stadi un setto poroso di tipo "ibrido".
È un altro oggetto della presente invenzione l'uso del setto poroso di cui sopra in un'apparecchiatura di separazione, ad esempio un'apparecchiatura analitica FlFFF, come pure l'apparecchiatura comprendente detto setto .
Questi e altri oggetti della presente invenzione saranno ora descritti in dettaglio anche per mezzo di esempi e figure.
La Figura 1 mostra un esempio di frazionamento di un campione di BSA impiegando il canale prototipo μ-AsyFlFFF descritto in Esempio 3.
Descrizione dettagliata dell'invenzione
Secondo la presente invenzione, il setto poroso è ottenibile mediante il procedimento sopra riportato.
Si tratta di un procedimento di cementificazione comprendente anche uno stadio di compressione.
Preferibilmente, lo stadio di indurimento avviene per immersione in una soluzione di indurimento.
Il procedimento di preparazione del setto poroso comprende alcuni stadi convenzionali, quale la formazione della pasta cementizia ed il versamento nello stampo che impartisce al setto poroso la forma desiderata.
La pasta cementizia è costituita da una miscela di fosfati di calcio ed eventualmente da un agente porogeno.
L'agente porogeno può essere utilizzato come modulatore del flusso del fluido attraverso il setto. L'assenza di detto agente comporta un flusso basso, mentre diverse percentuali di agente permettono di modulare il flusso attraverso il setto. Agenti porogeni sono noti nel settore dei cementi in generale ed in particolare nei cementi di uso nel settore medicale. Metodi per controllare la porosità di cementi del tipo utilizzato nella presente invenzione sono noti all'esperto del settore, ad esempio si veda US 6.670.293, US 7.163.651, US 7.018.460. Agenti preferiti secondo la presente invenzione sono cloruro di sodio, carbonati di metalli alcalini e alcalino-terrosi, perossido di idrogeno, mannitolo. Il cloruro di sodio è particolarmente preferito.
La quantità di agente porogeno da utilizzare è determinata dall'esperto del settore in base alla normale esperienza o con l'esecuzione di normali prove di saggio .
Come detto sopra, la pasta cementizia comprende diversi fosfati di calcio e la presente invenzione può essere realizzata con formulazioni che possono prevedere un diverso rapporto tra i componenti, mantenendo come componente principale 1'α-tricalcio fosfato [a~Ca3(P04)2; α-TCP] , e l'introduzione nella composizione di altri fosfati, compresa 1'idrossiapatite [Caio(Ρ04)6(OH)2; HA], il β-tricalcio fosfato [P~Ca3(P04)2; β-TCP], l'ottacalcio fosfato [Ca8H2(P04)6 ■5H20; OCP], il monoidrogeno fosfato di calcio anidro [CaHP04; DCP]. Possono essere anche compresi altri Sali di calcio, quali carbonati, di alogenuri e di solfati. Il rapporto tra la componente principale ed il resto della formulazione, sia questa come singolo fosfato, o, a sua volta, come miscela di fosfati, è compreso tra 95:5 e 70:30.
La fase liquida è preferibilmente acqua o una soluzione acquosa di composti quali NaCl, Na2HPC>4, altri sali solubili, H202, acidi deboli.
In una prima realizzazione preferita, detta pasta di idrossiapatite ha la seguente composizione:
a. 95 parti di a-Ca3(P04)2,
b . 5 parti di CaHP04.2H20,
c. 10 parti di NaCl,
d. H20.
La dimensione delle particelle che costituiscono la polvere cementizia influenza la compattezza del cemento e di conseguenza, le sue proprietà meccaniche ed il flusso di fluido. Un intervallo di dimensione delle particelle adeguato agli scopi della presente invenzione è compreso tra 20 e 120 Jim. In particolare, particelle di dimensioni inferiori a 80 micron danno un materiale omogeneamente poroso e che si compatta bene.
La formazione di detta pasta è condotta in modo del tutto convenzionale e noto agli esperti del settore.
In una realizzazione preferita dell'invenzione, un filtro a porosità controllata e definita, di materiale quale cellulosa modificata, o costituita da polimeri quali polisolfone, poliacrilonitrile, polietilene, policarbonato, è posto a contatto con la superficie della pasta cementizia per la costruzione di un sistema ibrido filtro/frit.
Il tipo di materiale di tale filtro da ibridare dipende dalla compatibilità con il fluido da filtrare (acquoso o organico) e dal tipo di filtrato. Lo spessore di tale filtro dipende dalle applicazioni specifiche. Ad esempio, quando tali filtri sono impiegati per sistemi di filtrazione frontale o tangenziale di macromolecole o particolato di vario tipo da specie a minor peso molecolare, essi sono membrane a forma di "foglio" dello spessore di poche decine di micrometri, reperibili presso produttori specializzati quali, ad esempio, Millipore, Hoechst, Basf, Amersham, Asahi. Possono essere anche impiegate membrane ceramiche, ad esempio costituite da ossidi di metalli quali zirconio o titanio, che sono caratterizzate da un'elevata fragilità. In ogni caso tali membrane non sono in grado di sopportare elevate contro-pressioni senza un adeguato setto poroso di supporto. Si evince quindi l'interesse di produrre ibridi membrana/setto poroso impiegando i cementi oggetto della presente invenzione.
La compressione della pasta gettata nello stampo avviene con mezzi convenzionali.
La compressione ha il solo scopo di appiattire la superficie del frit e può essere effettuata esercitando una forza compresa tra 100 e 700 N per alcuni minuti.
In una realizzazione preferita dell'invenzione, la compressione è attuata con una forza di circa 500 N, ad esempio per circa 3 minuti.
Una volta terminato lo stadio di compressione, inizia lo stadio di asciugatura, che normalmente è condotto a temperatura ambiente, oppure anche a temperature più alte, ma è consigliabile non superare i 60°C per evitare problemi di fragilità del setto ottenuto. L'asciugatura è verificata con una semplice ispezione del prodotto. A temperatura ambiente sono sufficienti circa 30'.
Segue lo stadio di indurimento, corrispondente al tempo richiesto perché i fosfati di calcio presenti nella pasta cementizia si trasformino in idrossiapatite. Questa reazione è accelerata in soluzione acquosa. La soluzione può contenere composti quali NaCl, fosfati di calcio, una miscela di ioni che simuli la composizione dei fluidi sanguigni (SBF).
In una particolare realizzazione dell'invenzione, lo stadio di indurimento viene condotto in una apposita soluzione di indurimento, ad esempio una soluzione acquosa di NaCl 0,9% (p/v).
Il tempo di indurimento varia a seconda della composizione della pasta, dalle condizioni in cui viene mantenuto il frit durante tale fase (completamente o parzialmente immerso nella soluzione indurente) e dallo spessore del frit. Tipicamente dura da 1 a 7 giorni, preferibilmente a 37°C.
Se desiderato, il setto secondo la presente invenzione può essere estratto dal suo stampo ed utilizzato liberamente, o montato su altri supporti. Il distacco del setto dallo stampo ove si è formato non presenta alcuna difficoltà tecnica. Una soluzione molto semplice è data dall'impiego di uno stampo sufficientemente flessibile, a bassa affinità chimica con il cemento che costituisce il setto, e/o apribile, tale così da liberare il setto senza alcun rischio di deformazioni o rotture. Con tale stampo, il setto formato e asciutto può uscire da esso per semplici operazioni di rovesciamento, e/o deformazione, e/o scuotimento, e/o disassemblaggio dello stesso. Se desiderato, ed opportuno con le applicazioni previste, per separare il frit formato ed asciutto dal lo stampo si possono usare agenti dì separazione, noti nel settore tecnico dei cementi, ad esempio come descritto in US 4.657.810 o US 4.207.830.
Realizzazioni preferite dell'invenzione comprendono apparecchiature per separazione e filtrazione, in particolare per microfluidica.
Come detto sopra, il setto poroso della presente invenzione è utilizzato in un’apparecchiatura analitica di separazione .
In una realizzazione particolarmente preferita dell'invenzione, detta apparecchiatura è un dispositivo FlFFF, più in particolare a campo asimmetrico (Asymmetrical FlFFF, AsyFlFFF), anche miniaturizzata e quindi a regime microfluidico (micro AsyFlFFF; μ AsyFlFFF}.
I seguenti esempi illustrano ulteriormente 1'invenzione.
Esempio 1
E stata preparata una pasta cementizia della seguente composizione:
a. 1 g di (95% a-Ca3(P04)2+ 5% CaHP0423⁄40) setacciata a < 80 μιη,
b. 0,1 g di NaCl,
d. 0,5 mi di H20.
La pasta, una volta adagiata nello stampo prescelto, viene compressa applicando una forza di 500 N per 3'.
Segue una fase di asciugatura ed immersione del manufatto in una soluzione di NaCl 0,9% a 37°C per il tempo necessario a terminare il processo di indurimento (settaggio) , detto tempo variabile tra 1 e 7 giorni a seconda dello spessore del manufatto e della sua superfieie .
Esempio 2
È stata preparata una pasta della seguente composizione :
a. 3,80 g di a-Ca3(P04)2setacciata a < 80 jjm,+ 0,2 g CaHP042H20,
b. 0,4 g di NaCl setacciato a < 125-250 jim (o 80-125 μιη),
d. 2 mi di 3⁄40.
Parte della pasta cementizia preparata viene impiegata per ricoprire il fondo di uno stampo di materiale pla stico della forma voluta, nel caso particolare qui descritto di forma discoidale (h = 5 mm d = 38 min). Su tale strato di materiale viene deposto il filtro da ibridare al cemento, nel caso particolare qui descritto costituito da un filtro circolare di polietilene(h = 2 mm d = 27 mm) a porosità controllata e definita (20 piti). La deposizione avviene in modo che la sua superficie sia a pari livello con la parete da cui è stato ricavato lo stampo. Si aggiunge pasta cementizia riempiendo le zone rimaste vuote tra il filtro e le pareti dello stampo, facendo attenzione che non vi siano vuoti ai lati del filtro. Si procede dunque alla fase di compressione applicando una forza di 500 N per 1 minuto. Seguono la fase di asciugatura (10 min a temperatura ambiente) e la fase di settaggio realizzata immergendo il manufatto in una soluzione di NaCl 0,9% a 37°C per 7 giorni .
Esempio 3
Con il setto poroso dell'Esempio 1 è stato realizzato un frit per un'apparecchiatura μ AsyFFF. Le pareti del canale frazionatone sono in PVC (65 x 20 x 3 mm). Il volume del canale di frazionamento, pari a 41 μΐ, è stato ricavato ritagliando il suo profilo geometrico da un foglio di materiale plastico, quale polietilentereftalato (Mylar), dello spessore di 175 μτη. Il canale è di tipo trapezoidale, quindi i suoi due lati maggiori convergono nella direzione del flusso. La sua sezione può essere ben rappresentata dalla somma di tre figure geometriche: un primo triangolo isoscele (bi = 0,6 citi, hi = 0,5 cm) la cui base rappresenta la base maggiore di un trapezio {h = 4,3 cm), a sua volta avente come base minore la base di un secondo triangolo isoscele (b2= 0,4 cm, h2= 0,2 cm). Sulla parete in cui è stato inserito il frit dell'Esempio 1 è stata posizionata una membrana da ultrafiltrazione da lOKDa in cellulosa rigenerata .
Un campione di albumina di siero bovino (1,4 ng) è stato iniettato nell'apparecchiatura. La fase mobile impiegata è tampone fosfato con cloruro di sodio (Phosphate Saline Buffer, PBS) a pH = 7,4. I flussi di tale fase mobile sono stati fissati ai seguenti valori: flusso all'ingresso al canale (Vin) = 1,2 mi/min; flusso all'uscita longitudinale del canale (Vout) = 0,5 mi/min. Da tali valori ne consegue che il flusso trasversale (Vc), vale a dire il flusso di attraversamento del frit, risulta di 0,7 ml/min.
Il frattogramma ottenuto per il frazionamento di BSA (Figura 1) dimostra la capacità del dispositivo frazionatore impiegante il frit oggetto della presente invenzione di garantire le condizioni opportune per un processo di frazionamento μ AsyFlFFF, condizioni che, in linea di principio, si realizzano solo se all'interno del dispositivo di frazionamento lo schema dei flussi è perfettamente controllato ed omogeneamente distribuito. La dimostrazione sperimentale del corretto funzionamento del dispositivo frazionatone impiegante il frit oggetto della presente invenzione è quindi indicazione indiretta ma estremamente probante del perfetto funzionamento del frit oggetto della presente invenzione, in termini di omogeneità della porosità, planarità, lavorabilità ad alto grado di finitura superficiale, e tenuta idraulica.
Claims (20)
- RIVENDICAZIONI 1 . Setto poroso ottenibile dal procedimento che comprende i seguenti stadi: a) preparazione di una polvere a base di fosfati di calcio; b) preparazione di una pasta cementizia per miscelamento di detta polvere con una fase liquida; c} versamento di detta pasta in un opportuno stampo d) compressione; e) asciugatura; f) indurimento; g) eventuale estrazione da detto stampo.
- 2. Setto secondo la rivendicazione 1, in cui successivamente a detto stadio c) e precedentemente a detto stadio d), sulla superficie della pasta è posizionato un filtro a porosità controllata e definita.
- 3. Setto secondo la rivendicazione 2, in cui detto filtro è di materiale cellulosico, polimerico o ceramico.
- 4. Setto secondo una delle rivendicazioni 1-3, in cui detto stadio f) comprende l'immersione in una soluzione di indurimento.
- 5. Setto secondo una delle rivendicazioni 1-4, in cui detta pasta cementizia comprende almeno un composto scelto nel gruppo che consiste di a-tricalcio fosfato, idrossiapatite, β-tricalcio fosfato, ottacalcio fosfato, monoidrogeno fosfato di calcio anidro, carbonati, alogenuri e solfati di calcio.
- 6. Setto secondo una delle rivendicazioni 1-5, in cui detta pasta cementizia comprende un primo componente che è α-tricalcio fosfato ed un secondo componente che è uno o più fosfati scelti nel gruppo che consiste di idrossiapatite, β-tricalcio fosfato, ottacalcio fosfato, monoidrogeno fosfato di calcio anidro, carbonati, alogenuri e solfati di calcio, dove il rapporto in peso tra detto primo componente e detto secondo componente è compreso tra 95:5 e 70:30.
- 7. Setto secondo una delle rivendicazioni 1-6, in cui detta pasta ha la seguente composizione in peso: a) 95 parti di a-Ca3(P04)2, b) 5 parti di CaHP04, c) 10 parti di NaCl, d) H20.
- 8. Setto secondo una delle rivendicazioni 1-7, in cui la compressione in detto stadio c) è di circa 500 N.
- 9. Setto secondo la rivendicazione 8, in cui detta compressione è esercitata per circa 3 minuti.
- 10. Setto secondo una delle rivendicazioni 4-9, in cui detta soluzione di indurimento è una soluzione acquosa di NaCl 0,9% (p/v).
- 11. Setto secondo una delle rivendicazioni 1-10, in cui detto stadio di indurimento è condotto a 37°C.
- 12. Uso del setto poroso delle rivendicazioni 1-11, in una apparecchiatura di separazione.
- 13. Uso secondo la rivendicazione 12, in cui detta apparecchiatura è una apparecchiatura per filtrazione o per microfluidica.
- 14. Uso secondo la rivendicazione 12, in cui detta apparecchiatura è una apparecchiatura per frazionamento in campo-flusso.
- 15. Uso secondo la rivendicazione 14, in cui detta apparecchiatura è una apparecchiatura per frazionamento in campo-flusso asimmetrico.
- 16. Uso secondo la rivendicazione 15, in cui detta apparecchiatura per frazionamento in campo-flusso asimmetrico è miniaturizzata.
- 17 . Apparecchiatura di separazione comprendente il setto poroso delle rivendicazioni 1-11.
- 18 . Apparecchiatura secondo la rivendicazione 17, che è una apparecchiatura per frazionamento in campoflusso.
- 19 . Apparecchiatura secondo la rivendicazione 18, che è una apparecchiatura per frazionamento in campo flusso-asimmetrico.
- 20. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 19, che è miniaturizzata.
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