KR101077095B1 - 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법 - Google Patents

기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 증류수에 유기용매를 혼합하여 제조된 유기용액과 생체재료를 혼합하여 제조된 생체혼합물을 혼합하고 밀링하여 점액성 현탁액을 제조하고, 제조된 점액성 현탁액을 가열용기에 넣은 후 가열하고 다시 고온가열함으로써,
인공 뼈로 이용되는 하이드록시아파타이트(Hydroxyapatite, HAp) 다공질체를 제조하기 위해 사용되는 일반적인 방법인 거품을 사용한 겔-케스팅(gel-casting)법, 고분자 스폰지를 사용한 코팅법, 겔-케스팅(gel-casting)과 스폰지 코팅법을 접목한 방법, 템플레이트 다이렉티드(template directed)방법, 염침출법, 단방향 얼음 결정 성장, 프리즈 케스팅(freeze casting)법, 압출법에 비해 낮은 강도를 향상할 수 있을 뿐만 아니라 복잡한 제조방법을 보다 단순한 제조방법으로 개선된 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따라 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법은,
증류수에 유기용매를 혼합하여 제조하는 유기용액 제조공정(제1공정)과; 생체재료를 혼합하여 제조하는 생체혼합물 제조공정(제2공정)과; 상기 제1공정에서 제조된 유기용액에 상기 제2공정에서 제조된 생체혼합물을 혼합한 후 밀링(milling)하는 밀링공정(제3공정)과; 상기 제3공정에서 밀링된 점액성 현탁액을 가열용기에서 가열하는 가열공정(제4공정)과; 상기 제4공정에서 가열된 점액성 현 탁액을 고온가열하는 탈지공정(제5공정)으로 이루어진 것을 특징으로 한다.
다공질체, 하이드록시아파타이트(Hydroxyapatite, HAp), 메틸셀루로스(methylcellulose), 유기용매, 증류수, 밀링, 점액성 현탁액, 기포, 가열

Description

기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법{A method to fabricate unidirectional porous HAp body using Bubble as a pore former}
본 발명은 증류수에 유기용매를 혼합하여 제조된 유기용액과 생체재료를 혼합하여 제조된 생체혼합물을 혼합하고 밀링하여 점액성 현탁액을 제조하고, 제조된 점액성 현탁액을 가열용기에 넣은 후 가열하고 다시 고온가열함으로써,
인공 뼈로 이용되는 하이드록시아파타이트(Hydroxyapatite, HAp) 다공질체를 제조하기 위해 사용되는 일반적인 방법인 거품을 사용한 겔-케스팅(gel-casting)법, 고분자 스폰지를 사용한 코팅법, 겔-케스팅(gel-casting)과 스폰지 코팅법을 접목한 방법, 템플레이트 다이렉티드(template directed)방법, 염침출법, 단방향 얼음 결정 성장, 프리즈 케스팅(freeze casting)법, 압출법에 비해 낮은 강도를 향상할 수 있을 뿐만 아니라 복잡한 제조방법을 보다 단순한 제조방법으로 개선된 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법에 관한 것이다.
최근 다공질 하이드록시아파타이트(hydroxyapatite, HAp)와 칼슘포스페이트세라믹(tricalcium phosphate, TCP)등이 발달함에 따라 인공뼈로의 응용이 더욱 중요하게 여겨지고 있다. 하이드록시아파타이트 (HAp)와 칼슘포스페이트세라믹(TCP)는 모체 조직과의 생체적합성, 생체활성, 골전도의 특성이 우수하여 골충진제나 뼈이식제로 사용할 수 있어 지난 수 십년간 각광을 받아온 재료이다.
특히, 하이드록시아파타이트는 우수한 생체 활성을 나타내며 골전도성이 우수하여 바이오 세라믹으로 많이 사용되고 있으며 바이오글라스(Bioglass) 또는 에이-더블유 글라스(A-W glass) 등의 다른 바이오 세라믹과 비교하여 생체뼈 성분과 유사하다는 장점이 있다.
이와 같이, 하이드록시아파타이트(hydroxyapatite, HAp)와 칼슘포스페이트세라믹(tricalcium phosphate, TCP)로 이루어진 다공질체는 생체내에서 뼈의 성장을 촉진시킨다는 것이 이미 보고된 바 있다.
상기의 하이드록시아파타이트(hydroxyapatite, HAp)와 칼슘포스페이트세라믹(tricalcium phosphate, TCP)으로 이루어진 다공질체는 특정한 방향과 형태를 갖는 기공의 중요성이 강조되어 왔고, 골전도 특성에 적합하기 위해 기공의 크기는 150μm이상이 요구되고 있는 실정이다.
그리하여, 상기의 하이드록시아파타이트(hydroxyapatite, HAp)와 칼슘포스페이트세라믹(tricalcium phosphate, TCP)으로 이루어진 다공질체를 제조하기 위한 다양한 방법이 발달 되어져 왔고, 일반적으로 거품을 사용한 겔-케스팅(gel- casting)법, 고분자 스폰지를 사용한 코팅법, 겔-케스팅(gel-casting)과 스폰지 코팅법을 접목한 방법, 템플레이트 다이렉티드(template directed)방법, 염침출법, 단방향 얼음 결정 성장, 프리즈 케스팅(freeze casting)법, 압출법이 사용되고 있다.
상기의 제조방법 중 일부의 방법만이 기공의 응력과 분포를 잘 제어하여 일정한 다공질 구조를 제조할 수 있다.
그러나, 인공 뼈로써 요구되는 강도를 만족시키는 하이드록시아파타이트 다공질체를 제조하는 데에 어려움이 있을 뿐만 아니라 일반적은 제조방법은 복잡한 제조공정으로 이루어져 있어 최종생산물인 다공질체를 제조하는데 많은 비용과 시간이 소요되는 문제점이 있다.
상기와 같은 실정 및 문제점을 해결하고자 발명한 것으로,
본 발명은 증류수에 유기용매를 혼합하여 제조된 유기용액과 생체재료를 혼합하여 제조된 생체혼합물을 혼합하고 밀링하여 점액성 현탁액을 제조하고, 제조된 점액성 현탁액을 가열용기에 넣은 후 가열하고 다시 고온가열함으로써,
인공 뼈로 이용되는 하이드록시아파타이트(Hydroxyapatite, HAp) 다공질체를 제조하기 위해 사용되는 일반적인 방법인 거품을 사용한 겔-케스팅(gel-casting)법, 고분자 스폰지를 사용한 코팅법, 겔-케스팅(gel-casting)과 스폰지 코팅법을 접목한 방법, 템플레이트 다이렉티드(template directed)방법, 염침출법, 단방향 얼음 결정 성장, 프리즈 케스팅(freeze casting)법, 압출법에 비해 낮은 강도를 향상할 수 있을 뿐만 아니라 복잡한 제조방법을 보다 단순한 제조방법으로 개선된 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따라 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법은,
증류수에 유기용매를 혼합하여 제조하는 유기용액 제조공정(제1공정)과; 생체재료를 혼합하여 제조하는 생체혼합물 제조공정(제2공정)과; 상기 제1공정에서 제조된 유기용액에 상기 제2공정에서 제조된 생체혼합물을 혼합한 후 밀링하는 밀링공정(제3공정)과; 상기 제3공정에서 밀링된 점액성 현탁액을 가열용기에서 가열하는 가열공정(제4공정)과; 상기 제4공정에서 가열된 점액성 현탁액을 고온가열하는 탈지공정(제5공정)으로 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법은,
인공 뼈로 이용되는 하이드록시아파타이트(Hydroxyapatite, HAp) 다공질체를 제조하기 위해 사용되는 일반적인 방법인 거품을 사용한 겔-케스팅(gel-casting)법, 고분자 스폰지를 사용한 코팅법, 겔-케스팅(gel-casting)과 스폰지 코팅법을 접목한 방법, 템플레이트 다이렉티드(template directed)방법, 염침출법, 단방향 얼음 결정 성장, 프리즈 케스팅(freeze casting)법, 압출법에 비해 낮은 강도를 향상할 수 있을 뿐만 아니라 복잡한 제조방법을 보다 단순한 제조방법으로 개선할 수 있다.
이하, 첨부된 도면에 의거 본 발명의 구성을 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 따른 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법을 개략적으로 도시한 공정흐름도이다.
1. 유기용액 제조공정(제1공정)
증류수에 유기용매를 혼합하여 제조하는 공정으로,
증류수에 유기용매를 점차적으로 혼합함과 동시에 교반하여 제조하며, 이를 유기용액이라 한다.
이때, 상기 유기용액은 10~15부피%의 증류수와 85~90부피%의 유기용매를 혼합되어 이루어진 것을 특징으로 한다.
또한, 이때 상기 유기용액의 유기용매는 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 프로판올(propanol), 부탄올(butanol) 중 어느 하나를 선택하여 사용하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 사용되는 유기용매로는 에탄올을 사용하는 것이 바람직하다.
2. 생체혼합물 제조공정(제2공정)
생체재료를 혼합하여 제조하는 공정으로,
생체재료인 하이드록시아파타이트(Hydroxyapatite, HAp) 분말에 메틸셀루로스(methylcellulose) 분말을 혼합기를 이용하여 혼합하여 제조하며, 이를 생체혼합물이라 한다.
이때, 상기 생체혼합물은 28~37중량%의 하이드록시아파타이트 분말에 63~72중량%의 메틸셀루로스 분말을 혼합한 것을 특징으로 한다.
하이드록시아파타이트 분말에 메틸셀루로스 분말을 혼합하는 것은 메틸셀루 로스 분말에 수분(H2O)이 혼합되면 메틸셀루로스는 점성(끈적거림)이 생김에 따라, 하이드록시아파타이트 분말이 특정한 위치에 소집되는 것이 아니라 고르게 분산되는 것이다.
3. 밀링공정(제3공정)
유기용액에 생체혼합물을 혼합하여 밀링(milling)하는 공정으로,
상기 제1공정의 유기용액에 상기 제2공정의 생체혼합물을 혼합한 후 알루미나 볼을 이용하여 2~3시간 동안 볼밀링(ball-milling)한다.
이때, 유기용액에 생체혼합물을 중량대비 1:0.05~0.07로 혼합하는 것을 특징으로 한다.
유기용액에 생체혼합물을 중량대비 1:0.05~0.07로 혼합하는 것은 생체혼합물의 메틸셀루로스 분말이 유기용액에 분산됨과 동시에 점성이 생김에 따라, 하이드록시아파타이트가 점성이 있는 메틸셀루로스에 접착되어 고르게 분산하기 위함이다.
그리고, 유기용액에 생체혼합물을 중량대비 1:0.05 미만으로 혼합될 경우 생체혼합물의 메틸셀루로스 분말이 유기용액에 분산됨과 동시에 생기는 점성이 충분하지 못하여 하이드록시아파타이트가 고르게 분산되지 않고, 유기용액에 생체혼합물을 중량대비 1:0.07 초과로 혼합될 경우 유기용액의 혼합 비율이 낮아 하이드록시아파타이트가 고르게 분산되지 못하여 최종생성물의 기공이 충분히 형성하지 못 하기 때문이다.
또한, 유기용액에 생체혼합물을 혼합한 후 알루미나 볼을 이용하여 밀링한 것을 점액성 현탁액(Viscous Slurry)이라 한다.
4. 가열공정(제4공정)
점액성 현탁액을 가열용기에 넣은 후 가열하는 공정으로,
상기 제3공정의 점액성 현탁액을 가열용기에 넣은 후 2~3시간 동안 가열한다.
이때, 상기 점액성 현탁액을 넣은 가열용기의 하단부분을 가열하며, 가열온도는 110~130℃인 것을 특징으로 한다.
점액성 현탁액을 넣은 가열용기의 하단을 가열하며, 가열온도가 110~130℃인 것은 유기용액의 유기용매와 증류수가 110~130℃ 이하의 온도에서 기화되어 기포가 발생하게 되며, 발생된 기포는 가열용기의 하단에 가열함에 따라 하단부터 기포가 발생하여 외부로 방출된다.
이와 같이, 점액성 현탁액의 하단에서 발생된 유기용매와 증류수의 기포는 외부로 방출됨에 따라 점액성 현탄액에 기포로 인해 기공이 형성되게 된다.
또한, 유기용매가 기포로 증발할수록 점액성 현탁액에 유기용매와 증류수가 줄어들어 점액성 현탁액의 밀도가 증가하여 결합력이 향상되어 가열용기의 내부의 형상으로 형성이 되므로, 사용자가 원하는 최종생산물의 형태는 가열용기의 내부의 형상에 따라 최종생산물의 형태가 결정된다.
5. 탈지공정(제5공정)
가열용기의 내부의 형상으로 가공된 점액성 현탁액을 고온가열하는 공정으로,
상기 제4공정에서 가열용기의 내부의 형상으로 가공된 점액성 현탁액을 2~3시간 동안 고온의 열로 가열한다.
이때, 상기 가열용기의 내부의 형상으로 형성된 점액성 현탁액에 가한 온도는 500~700℃인 것을 특징으로 한다.
열용기의 내부의 형상으로 형성된 점액성 현탁액에 500~700℃의 온도를 가하는 것은 점액성 현탁액의 메틸셀루로스을 제거하기 위할 뿐만 아니라 상기 제4공정에서 제거되지 않은 유기용매와 증류수를 제거하기 위함이다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 구체적으로 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위를 제한하는 것이 아님은 당업자에게 있어서 명백한 사실이다. 즉, 본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 당업자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
실시예 : 본 발명에 따라 제조된 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체
50ml의 증류수에 305ml의 에탄올을 점차적으로 혼합함과 동시에 교반하여 유기용액을 제조하고, 17g의 하이드록시아파타이트 분말에 8.5g의 메틸셀루로스 분말을 혼합기를 이용하여 생체혼합물을 제조한다.
상기, 각각 제조된 유기용액과 생체혼합물을 혼합한 후 알루미나 볼을 이용하여 2시간 동안 볼밀링하여 점액성 현탁액을 제조하고, 제조된 점액성 현탁액을 3×3×3cm(가로×세로×높이)의 육면체의 가열용기에 넣은 후 3시간 동안 120℃로 가열한 다음 다시 3시간 동안 600℃로 가열한다.
비교예 1 : 일반적인 방법인 염침출법에 따라 제조된 다공질체
분말의 칼슘 포스페이트(Calcium phosphate, C/P) 20g을 알루미나 볼을 이용하여 1시간 동안 밀링하여 300㎛의 분말의 칼슘 포스페이트에 300㎛의 분말의 염화나트륨 크리스탈(Nacl crystal) 5g과 170㎛의 분말의 폴리비닐 아세테이트(Polyvinyl acetate fibers, PVA fibers)를 혼합한 후 콜드 이소스타틱 프레싱(cold isostatic pressing)법을 이용하여 25°C에서 4000 bar의 압력을 가한 다음 3×3×3cm(가로×세로×높이)의 육면체를 만든다.
만들어진 육면체를 50°C의 물에서 12시간 동안 침지시켜 염화나트륨과 폴리비닐 아세테이트를 추출하여 다공질체를 얻는다.
비교예 2 : 일반적인 방법인 고분자 스폰지 코팅법에 따라 제조된 다공질체
분말의 세라믹 10g에 증류슈 10ml를 혼합하여 세라믹 현탁액을 만들고, 만들 어진 세락믹 현탁액에 하이드록시아파타이트 20g을 혼합한 후 알루미나 볼을 이용하여 1시간 동안 밀링하고, 3×3×3cm(가로×세로×높이)의 육면체를 만들고, 60~70℃의 건조기에서 24시간 동안 건조한 후 1200℃의 소결기를 이용하여 소결한다.
실험 1 : 압축강도 측정실험
본 발명에 따라 제조된 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체(실시예)와 일반적인 방법인 염침출법에 따라 제조된 다공질체(비교예 1) 및 일반적인 방법인 고분자 스폰지 코팅법에 따라 제조된 다공질체(비교예 2)를 압축강도 측정기((주)알앤비, 모델명 UTM Machine, 압축속도 0.5 mm/min)를 이용하여 압축강도를 측정하였다. 측정한 결과는 표 1에 나타내었다.
1 2 3 4 5 평균
실시예 13.7 MPa 9.69 MPa 9.9 MPa 8.25 MPa 8.16 MPa 9.94 MPa
비교예1 9.12 MPa 8.24 MPa 7.18 MPa 8.61 MPa 7.73 MPa 8.176 MPa
비교예2 6.75 MPa 7.24 MPa 6.11 MPa 6.69 MPa 7.01 MPa 6.76 MPa
상기 표 1을 통해 알 수 있는 바와 같이, 일반적인 방법에 따라 다공질체(비교예 1 및 비교예 2)보다 본 발명에 따라 제조된 다공질체(실시예)는 압축강도가 높음을 알 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 다공질체(실시예)가 일반적인 방법에 따라 다공질체(비교예 1 및 비교예 2)보다 압축강도가 높은 것은 하이드록시아파타이트 분말에 메틸셀루로스 분말을 혼합함으로써, 하이드록아파타이트가 고르게 분산되었기 때문이다.
도 1은 본 본 발명에 따른 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법을 개략적으로 도시한 공정흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체를 횡방향으로 절단한 단면을 나타낸 사진이다.
도 3는 본 발명에 따라 제조된 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체를 종방향으로 절단한 단면을 나타낸 사진이다.
도 4은 본 발명에 따라 제조된 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체(실시예)와 일반적인 방법인 염침출법에 따라 제조된 다공질체(비교예 1) 및 일반적인 방법인 고분자 스폰지 코팅법에 따라 제조된 다공질체(비교예 2)의 압축강도를 5회 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따라 제조된 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체(실시예)와 일반적인 방법인 염침출법에 따라 제조된 다공질체(비교예 1) 및 일반적인 방법인 고분자 스폰지 코팅법에 따라 제조된 다공질체(비교예 2)의 압축강도를 5회 측정한 결과의 평균값을 나타낸 그래프이다.

Claims (7)

  1. 증류수에 유기용매를 점차적으로 혼합함과 동시에 교반하여 유기용액을 제조하는 유기용액 제조공정(제1공정)과;
    생체재료인 하이드록시아파타이트(Hydroxyapatite, HAp) 분말에 메틸셀루로스(methylcellulose) 분말을 혼합기를 이용하여 혼합하여 생체혼합물을 제조하는 생체혼합물 제조공정(제2공정)과;
    상기 제1공정의 유기용액에 상기 제2공정의 생체혼합물을 중량대비 1:0.05~0.07로 혼합한 후 알루미나 볼을 이용하여 2~3시간 동안 볼밀링(ball-milling)하는 밀링공정(제3공정)과;
    상기 제3공정의 점액성 현탁액을 가열용기에 넣은 후 2~3시간 동안 가열하는 가열공정(제4공정)과;
    상기 제4공정에서 가열용기의 내부의 형상으로 가공된 점액성 현탁액을 2~3시간 동안 고온의 열로 가열하는 탈지공정(제5공정)으로 이루어진 것을 특징으로 하는 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1공정의 유기용액은 10~15부피%의 증류수와 85~90부피%의 유기용매를 혼합되어 이루어진 것을 특징으로 하는 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아 파타이트 다공질체 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 유기용액의 유기용매는 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 프로판올(propanol), 부탄올(butanol) 중 어느 하나를 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제2공정의 생체혼합물은 28~37중량%의 하이드록시아파타이트 분말에 63~72중량%의 메틸셀루로스 분말을 혼합한 것을 특징으로 하는 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제4공정에서 가열용기의 하단부분을 110~130℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제5공정에서 가열용기를 500~700℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법.
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