JPS627136B2 - - Google Patents
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- JPS627136B2 JPS627136B2 JP4385882A JP4385882A JPS627136B2 JP S627136 B2 JPS627136 B2 JP S627136B2 JP 4385882 A JP4385882 A JP 4385882A JP 4385882 A JP4385882 A JP 4385882A JP S627136 B2 JPS627136 B2 JP S627136B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
- C03C8/245—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders containing more than 50% lead oxide, by weight
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
本発明は、短時間の熱処理により結晶化状態の
封着を完成する結晶性封着用組成物に関し、特に
カラーブラウン管のパネルとフアンネルとの封着
に適用される封着用組成物に関する。 従来、カラーブラウン管のパネルとフアンネル
との封着には、PbO−B2O3−ZnO系の結晶性封着
用ガラスが広く用いられている。この従来の封着
用ガラスでは、430〜450℃の温度で45分以上の長
時間の熱処理を行なわないと充分に結晶化された
状態の封着を得ることはできなかつた。このよう
な長時間の封着熱処理は、パネル、フアンネル及
びシヤドウマスク等のブラウン管構成物品の熱変
形や特性劣化を招くばかりでなく、全体としてカ
ラーブラウン管の生産性を悪くするものである。 本発明の目的は、30分以下の短時間の熱処理に
より、結晶化された状態の良好な封着ができる結
晶性封着用組成物を提供することであり、特にカ
ラーブラウン管のパネルとフアンネルとの封着に
適用されることを意図している。 本発明者等は、PbO−B2O3−ZnO系結晶化ガラ
スの粉末に対して、酸化クロムを構成成分として
含むスピネル酸化物の粉末を含有させることによ
つて結晶化が促進され、30分以下の熱処理で充分
に結晶化した状態を生成する封着用組成物を見出
し、本発明に到達した。 本発明の封着用組成物において大部分を占める
PbO−B2O3−ZnO系の結晶性ガラスは、従来から
よく知られており、一般にそれ等の主たる成分の
割合は、重量％でPbO65〜85、B2O35〜15、ZnO6
〜20、SiO20.5〜５、BaO0〜５からなる。前記成
分以外に通常Al2O3、Bi2O3、SnO2、CaO等の一
種または二種以上が加えられ得る。 このようなPbO−B2O3−ZnO系結晶性封着用ガ
ラスが単独で用いられる場合は、430〜450℃の温
度での熱処理により流動化した後結晶化して強固
な気密封着を生成するが、このためには、かかる
温度に45分以上保持する必要があり長い封着時間
を要す。 本発明の封着用組成物においては、前記のPbO
−B2O3−ZnO系結晶性ガラスの粉末に対して、
酸化クロムを構成成分として含むスピネル酸化物
の粉末を10重量％まで、好ましくは７％までの範
囲で混合する。10重量％を超えると封着用組成物
の熱処理時の流動性が減少し、被封着部が均一に
濡れないため良好な封着を得難い。 酸化クロムを含むスピネル酸化物をPbO−
B2O3−ZnO系ガラスに添加するとなぜ結晶化が
促進されるかは今のところ明らかではないが、熱
処理の温度でCrを含む固溶体が形成され、これ
が結晶核となり、この結晶核から結晶が急速に生
長するためと考えられる。 本発明において用いるスピネル酸化物は、必須
の構成成分として酸化クロムを含み、この酸化ク
ロムと他の構成成分、好ましくは、Fe、Ni、
Co、Mg、Al、Zn、Ti、Cd、Sn、Si、Mn、Cu、
Sb等から選ばれた金属酸化物とが組み合わされ
てスピネル構造を形成している。 このスピネル酸化物の粉末は、酸化クロムと前
記他の金属酸化物との粉末を所定のモル比で混合
し、その混合物を高温で焼成することによつて混
晶の焼結体を得た後、この焼結体を微粉砕するこ
とにより製造される。 上記のPbO−B2O3−ZnO系の結晶性封着用ガラ
スの粉末に、酸化クロムを含有するスピネル酸化
物粉末を混合した本発明の封着用組成物は、430
〜450℃の温度で15〜30分間の短時間の熱処理に
より流動化した後結晶化して強固な気密封着を完
成する。本発明の封着用組成物は、カラーブラウ
ン管のパネルとフアンネルとの封着、その他の広
い実用的用途をもつ。しかしながら、スピネル酸
化物の種類や添加量により封着用組成物の熱膨張
係数は若干上昇する場合がある。また、表示管等
に使用されている90〜100×10-7／℃の熱膨張係
数を有する窓板ガラスとの封着には、その熱膨張
係数の差から封着部に残留応力が発生し強度が低
下する場合がある。このような場合、本発明の封
着用組成物の熱膨張係数を下げるために低膨張の
フイラーを所定量混合する。 低膨張性フイラーとしては、例えばジルコン
（ZrO2 SiO2）、コージエライト（2MgO・
2Al2O3・5SiO2）、ウイレマイト（2ZnO・
SiO2）、β−ユークリプタイト（Li2O・Al2O3・
2SiO2）、β−スポジユメン（Li2O・Al2O3・
4SiO2）、チタン酸鉛（PbO・TiO2）、石英、石英
ガラスが好ましく、それの一者若しくは二者以上
を0.1〜８重量％添加することにより熱膨張係数
を１〜10×10-7／℃下げることができる。 次に本発明の実施例を説明する。 表に示す２種のPbO−B2O3−ZnO系結晶性ガラ
スを製造し、次いで、このガラスを粉砕して平均
粒径6.5μ程度のガラス粉末を調製した。表に記
載の酸化クロムを含む各スピネル酸化物は、その
スピネルを構成する各成分の粉末を等モル比の割
合で調合し、それを加熱して焼成体とした後、こ
の焼成体を粉砕して平均粒径１μ程度の粉末とし
た。表に記載の低膨張性フイラーのジルコン（熱
膨張係数：45×10-7／℃）、β−ユークリプタイ
ト（熱膨張係数：−85×10-7／℃）は、平均粒径
５μ程度のものを調製した。 上記の如くして調製した結晶性ガラス粉末、ス
ピネル酸化物粉末、低膨張性フイラー粉末を、表
に示すような所定重量％割合で混合し、封着用の
粉末試料（フリツト）を作つた。表には、各試料
について、熱処理物の熱膨張係数、流動性及び結
晶化時間を示す。尚、試料１−１、２−１は従来
のフリツトで、スピネル酸化物を含まず、結晶性
ガラスのみからなる。
封着を完成する結晶性封着用組成物に関し、特に
カラーブラウン管のパネルとフアンネルとの封着
に適用される封着用組成物に関する。 従来、カラーブラウン管のパネルとフアンネル
との封着には、PbO−B2O3−ZnO系の結晶性封着
用ガラスが広く用いられている。この従来の封着
用ガラスでは、430〜450℃の温度で45分以上の長
時間の熱処理を行なわないと充分に結晶化された
状態の封着を得ることはできなかつた。このよう
な長時間の封着熱処理は、パネル、フアンネル及
びシヤドウマスク等のブラウン管構成物品の熱変
形や特性劣化を招くばかりでなく、全体としてカ
ラーブラウン管の生産性を悪くするものである。 本発明の目的は、30分以下の短時間の熱処理に
より、結晶化された状態の良好な封着ができる結
晶性封着用組成物を提供することであり、特にカ
ラーブラウン管のパネルとフアンネルとの封着に
適用されることを意図している。 本発明者等は、PbO−B2O3−ZnO系結晶化ガラ
スの粉末に対して、酸化クロムを構成成分として
含むスピネル酸化物の粉末を含有させることによ
つて結晶化が促進され、30分以下の熱処理で充分
に結晶化した状態を生成する封着用組成物を見出
し、本発明に到達した。 本発明の封着用組成物において大部分を占める
PbO−B2O3−ZnO系の結晶性ガラスは、従来から
よく知られており、一般にそれ等の主たる成分の
割合は、重量％でPbO65〜85、B2O35〜15、ZnO6
〜20、SiO20.5〜５、BaO0〜５からなる。前記成
分以外に通常Al2O3、Bi2O3、SnO2、CaO等の一
種または二種以上が加えられ得る。 このようなPbO−B2O3−ZnO系結晶性封着用ガ
ラスが単独で用いられる場合は、430〜450℃の温
度での熱処理により流動化した後結晶化して強固
な気密封着を生成するが、このためには、かかる
温度に45分以上保持する必要があり長い封着時間
を要す。 本発明の封着用組成物においては、前記のPbO
−B2O3−ZnO系結晶性ガラスの粉末に対して、
酸化クロムを構成成分として含むスピネル酸化物
の粉末を10重量％まで、好ましくは７％までの範
囲で混合する。10重量％を超えると封着用組成物
の熱処理時の流動性が減少し、被封着部が均一に
濡れないため良好な封着を得難い。 酸化クロムを含むスピネル酸化物をPbO−
B2O3−ZnO系ガラスに添加するとなぜ結晶化が
促進されるかは今のところ明らかではないが、熱
処理の温度でCrを含む固溶体が形成され、これ
が結晶核となり、この結晶核から結晶が急速に生
長するためと考えられる。 本発明において用いるスピネル酸化物は、必須
の構成成分として酸化クロムを含み、この酸化ク
ロムと他の構成成分、好ましくは、Fe、Ni、
Co、Mg、Al、Zn、Ti、Cd、Sn、Si、Mn、Cu、
Sb等から選ばれた金属酸化物とが組み合わされ
てスピネル構造を形成している。 このスピネル酸化物の粉末は、酸化クロムと前
記他の金属酸化物との粉末を所定のモル比で混合
し、その混合物を高温で焼成することによつて混
晶の焼結体を得た後、この焼結体を微粉砕するこ
とにより製造される。 上記のPbO−B2O3−ZnO系の結晶性封着用ガラ
スの粉末に、酸化クロムを含有するスピネル酸化
物粉末を混合した本発明の封着用組成物は、430
〜450℃の温度で15〜30分間の短時間の熱処理に
より流動化した後結晶化して強固な気密封着を完
成する。本発明の封着用組成物は、カラーブラウ
ン管のパネルとフアンネルとの封着、その他の広
い実用的用途をもつ。しかしながら、スピネル酸
化物の種類や添加量により封着用組成物の熱膨張
係数は若干上昇する場合がある。また、表示管等
に使用されている90〜100×10-7／℃の熱膨張係
数を有する窓板ガラスとの封着には、その熱膨張
係数の差から封着部に残留応力が発生し強度が低
下する場合がある。このような場合、本発明の封
着用組成物の熱膨張係数を下げるために低膨張の
フイラーを所定量混合する。 低膨張性フイラーとしては、例えばジルコン
（ZrO2 SiO2）、コージエライト（2MgO・
2Al2O3・5SiO2）、ウイレマイト（2ZnO・
SiO2）、β−ユークリプタイト（Li2O・Al2O3・
2SiO2）、β−スポジユメン（Li2O・Al2O3・
4SiO2）、チタン酸鉛（PbO・TiO2）、石英、石英
ガラスが好ましく、それの一者若しくは二者以上
を0.1〜８重量％添加することにより熱膨張係数
を１〜10×10-7／℃下げることができる。 次に本発明の実施例を説明する。 表に示す２種のPbO−B2O3−ZnO系結晶性ガラ
スを製造し、次いで、このガラスを粉砕して平均
粒径6.5μ程度のガラス粉末を調製した。表に記
載の酸化クロムを含む各スピネル酸化物は、その
スピネルを構成する各成分の粉末を等モル比の割
合で調合し、それを加熱して焼成体とした後、こ
の焼成体を粉砕して平均粒径１μ程度の粉末とし
た。表に記載の低膨張性フイラーのジルコン（熱
膨張係数：45×10-7／℃）、β−ユークリプタイ
ト（熱膨張係数：−85×10-7／℃）は、平均粒径
５μ程度のものを調製した。 上記の如くして調製した結晶性ガラス粉末、ス
ピネル酸化物粉末、低膨張性フイラー粉末を、表
に示すような所定重量％割合で混合し、封着用の
粉末試料（フリツト）を作つた。表には、各試料
について、熱処理物の熱膨張係数、流動性及び結
晶化時間を示す。尚、試料１−１、２−１は従来
のフリツトで、スピネル酸化物を含まず、結晶性
ガラスのみからなる。
【表】
【表】
流動性試験、いわゆるフロー・ボタン法は、封
着用組成物の熱処理時の流動性を評価する試験
で、これの測定に当つては粉末試験10ｇを外径20
mmのボタン状に加圧成形し、このボタンを440℃
で30分間熱処理した後のボタン径を測定した。テ
レビブラウン管のパネルとフアンネルとを良好に
気密封着するには、この流動性試験において26mm
以上であることが必要とされる。結晶化時間は、
示差熱分析計に粉末試料を結晶化温度の440℃に
保持し、この温度で保持した時のDTAカーブを
測定し、結晶析出による発熱ピークが終了するま
での時間を測定し、これを結晶化時間として示し
た。 以上の結果により、本発明に係る封着用組成物
は、PbO−B2O3−ZnO系結晶性ガラスのみからな
る従来フリツトの試料１−１、２−１と試料１−
２乃至１−４、２−２とを比較すると分かるよう
に、酸化クロムを含むスピネル酸化物の添加によ
り、充分な流動性を維持しながら結晶化時間を著
しく短縮できることが認められた。また、本発明
に係る試料２−３、２−４から分かるように、低
膨張性フイラーの添加により熱膨張係数が低下す
ることが認められた。
着用組成物の熱処理時の流動性を評価する試験
で、これの測定に当つては粉末試験10ｇを外径20
mmのボタン状に加圧成形し、このボタンを440℃
で30分間熱処理した後のボタン径を測定した。テ
レビブラウン管のパネルとフアンネルとを良好に
気密封着するには、この流動性試験において26mm
以上であることが必要とされる。結晶化時間は、
示差熱分析計に粉末試料を結晶化温度の440℃に
保持し、この温度で保持した時のDTAカーブを
測定し、結晶析出による発熱ピークが終了するま
での時間を測定し、これを結晶化時間として示し
た。 以上の結果により、本発明に係る封着用組成物
は、PbO−B2O3−ZnO系結晶性ガラスのみからな
る従来フリツトの試料１−１、２−１と試料１−
２乃至１−４、２−２とを比較すると分かるよう
に、酸化クロムを含むスピネル酸化物の添加によ
り、充分な流動性を維持しながら結晶化時間を著
しく短縮できることが認められた。また、本発明
に係る試料２−３、２−４から分かるように、低
膨張性フイラーの添加により熱膨張係数が低下す
ることが認められた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Pbo−B2O3−ZnO系結晶性ガラスの粉末に、
酸化クロムを構成成分として含むスピネル酸化物
の粉末を10重量％まで含有せしめた結晶性封着用
組成物。 ２ PbO−B2O3−ZnO系結晶性ガラスは、主たる
成分が重量％でPbO65〜85、B2O35〜15、ZnO6〜
20、SiO20.5〜５、BaO0〜５からなる特許請求の
範囲第１項に記載の結晶性封着用組成物。 ３ PbO−B2O3−ZnO系結晶性ガラスの粉末に対
し、酸化クロムを構成成分として含むスピネル酸
化物の粉末を10重量％まで含有せしめたガラス組
成物に、低膨張性フイラーの粉末を添加した結晶
性封着用組成物。 ４ ジルコン、コージエライト、ウイレマイト、
β−スポジユメン、チタン酸鉛、石英、石英ガラ
スのうち少なくとも１種の低膨張性フイラーの粉
末を0.1〜８重量％添加した特許請求の範囲第３
項に記載の結晶性封着用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4385882A JPS58161942A (ja) | 1982-03-18 | 1982-03-18 | 結晶性封着用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4385882A JPS58161942A (ja) | 1982-03-18 | 1982-03-18 | 結晶性封着用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58161942A JPS58161942A (ja) | 1983-09-26 |
| JPS627136B2 true JPS627136B2 (ja) | 1987-02-16 |
Family
ID=12675397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4385882A Granted JPS58161942A (ja) | 1982-03-18 | 1982-03-18 | 結晶性封着用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58161942A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112299720B (zh) * | 2020-11-16 | 2022-04-12 | 成都光明光电有限责任公司 | 低温封接玻璃 |
-
1982
- 1982-03-18 JP JP4385882A patent/JPS58161942A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58161942A (ja) | 1983-09-26 |
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