JPS626184A - 電子分野における試験用流体として用いるペルフルオロポリエ−テル - Google Patents
電子分野における試験用流体として用いるペルフルオロポリエ−テルInfo
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- JPS626184A JPS626184A JP61092435A JP9243586A JPS626184A JP S626184 A JPS626184 A JP S626184A JP 61092435 A JP61092435 A JP 61092435A JP 9243586 A JP9243586 A JP 9243586A JP S626184 A JPS626184 A JP S626184A
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01M—TESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01M3/00—Investigating fluid-tightness of structures
- G01M3/02—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
- G01M3/04—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point
- G01M3/20—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
-
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- G01M3/22—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material for pipes, cables or tubes; for pipe joints or seals; for valves; for welds; for containers, e.g. radiators
- G01M3/226—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material for pipes, cables or tubes; for pipe joints or seals; for valves; for welds; for containers, e.g. radiators for containers, e.g. radiators
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はペルフルオロポリエーテル構造を有する流体を
電子産業における試験用媒質として使用するととに関す
る。
電子産業における試験用媒質として使用するととに関す
る。
より詳細には、本発明は該ペルフルオロポリエーテルを
本明細書中以降で説明する熱衝撃試験（ＴＳＴ）に使用
することに関する。
本明細書中以降で説明する熱衝撃試験（ＴＳＴ）に使用
することに関する。
本発明のそれ以上の目的は、また、誼ペルフルオロポリ
エーテルを、電子回路が通常受けなければならないその
他の試験、例えば粗リーク試験（Ｇｒｏｓｓ Ｌｅａｋ
Ｔｅ５ｔ ）やバーンイン試験（Ｂｕｒｎｉｎ Ｔｅ
５ｔ ） （これらの試験についても以降で説明する）
に使用することである。
エーテルを、電子回路が通常受けなければならないその
他の試験、例えば粗リーク試験（Ｇｒｏｓｓ Ｌｅａｋ
Ｔｅ５ｔ ）やバーンイン試験（Ｂｕｒｎｉｎ Ｔｅ
５ｔ ） （これらの試験についても以降で説明する）
に使用することである。
様式が米軍標準規格（ＵＳ ＭＩＬ ５ＴＤ）８８３
−１１０５．１ に記載されている熱衝撃試験（ＴＳ
Ｔ）は、電子部品に高温及び低温熱サイクルを受けさせ
た後に、材料の物理的特性及び電気的機能特性の両方を
試験するととＫある。
−１１０５．１ に記載されている熱衝撃試験（ＴＳ
Ｔ）は、電子部品に高温及び低温熱サイクルを受けさせ
た後に、材料の物理的特性及び電気的機能特性の両方を
試験するととＫある。
実際には、部品を熱不活性流体及び冷不活性流体の中に
交互にかつ繰返し浸漬する。通常、試験を行う温度は電
子部品に要求される信頼度による。
交互にかつ繰返し浸漬する。通常、試験を行う温度は電
子部品に要求される信頼度による。
最も適した温度の対は一５５°と＋１２５℃、−６５°
と＋１５０℃、−６５°と＋２００℃であり、これらの
場合、熱浴について＋１０℃及び冷浴について一１０℃
の温度変位が許容される。
と＋１５０℃、−６５°と＋２００℃であり、これらの
場合、熱浴について＋１０℃及び冷浴について一１０℃
の温度変位が許容される。
電子装置を一方から他方へかつ逆に移すことは、１０秒
よりも長くならない極めて短い時間内で行われることが
必要である。
よりも長くならない極めて短い時間内で行われることが
必要である。
この試験の場合、通常、フッ素化の高い流体が用いられ
る。事実、フッ素含量の高い化合物は化学的慣性、熱安
定性、難燃性、高電気抵抗率、“低い表面張力、水への
低い溶解度、多くの材料、例えばエラストマー、プジス
トマー、金属との相容性等の優れた特性を格別有利に兼
備することを示すことが知られている。
る。事実、フッ素含量の高い化合物は化学的慣性、熱安
定性、難燃性、高電気抵抗率、“低い表面張力、水への
低い溶解度、多くの材料、例えばエラストマー、プジス
トマー、金属との相容性等の優れた特性を格別有利に兼
備することを示すことが知られている。
脂肪族、脂環式又は芳香族炭化水素をフッ素して得られ
る線状又は環状構造を有するベルフルオルアルカンが知
られている。環式化合物の代表的表側は、キシレンをＣ
ｏ Ｆｌと反応させて得られるベルフルオロジメチルシ
フ四へキサンである。
る線状又は環状構造を有するベルフルオルアルカンが知
られている。環式化合物の代表的表側は、キシレンをＣ
ｏ Ｆｌと反応させて得られるベルフルオロジメチルシ
フ四へキサンである。
しかし、そのようにして得られた流体は、まだ水素原子
を有する副生物を含有するが故に完全にはフッ素化され
ていない。このような副生物が存在することは、該フッ
素化流体の熱安定性及び化学的不活性を低下させ、該流
体の応用分野を制限する。
を有する副生物を含有するが故に完全にはフッ素化され
ていない。このような副生物が存在することは、該フッ
素化流体の熱安定性及び化学的不活性を低下させ、該流
体の応用分野を制限する。
その上、これらの流体を完全にフッ素化した場合でさえ
、これらの流体は、流動点が非常に低い場合に大して高
くない沸騰温度を有する。
、これらの流体は、流動点が非常に低い場合に大して高
くない沸騰温度を有する。
「流動点」とは、液体が冷却した際に粘度が上昇するた
めに物理的特性を変える温度、すなわち流れ容量が低下
する温度である。通常、粘度が１０ Ｑ ０００ ｃｓ
ｔの値（ＡＳＴＭ Ｄ ｑｙ標準規格）に達する温度
が流動点と考えられる。
めに物理的特性を変える温度、すなわち流れ容量が低下
する温度である。通常、粘度が１０ Ｑ ０００ ｃｓ
ｔの値（ＡＳＴＭ Ｄ ｑｙ標準規格）に達する温度
が流動点と考えられる。
例えば、流動点−７０℃の場合、沸騰温度は精々１００
℃程度であり、一方、２１０℃程度の一層高い沸騰温度
を有する生成物は一２０℃程度の極めて高い流動点を有
することの不利益をこうむる。
℃程度であり、一方、２１０℃程度の一層高い沸騰温度
を有する生成物は一２０℃程度の極めて高い流動点を有
することの不利益をこうむる。
また、エーテル又はアミン（ａｍｉｎｉｃ ）構造を有
する過フッ素化化合物は、フッ化水素酸中で対応する水
素化化合物を電気フッ素化（ｅｌｅｃｔｒｏ −ｆｌｕ
ｏｒｉｎａｔｉｏｎ ） して得られることが知られて
いる。
する過フッ素化化合物は、フッ化水素酸中で対応する水
素化化合物を電気フッ素化（ｅｌｅｃｔｒｏ −ｆｌｕ
ｏｒｉｎａｔｉｏｎ ） して得られることが知られて
いる。
これらの化合物の代表例はペルフルオロトリブチルアミ
ンである。
ンである。
この場合もまた、得られる流体は、上述した流体の場合
に生じるように完全にはフッ素化されずかつ同様の不利
益を示す。
に生じるように完全にはフッ素化されずかつ同様の不利
益を示す。
表１）（、本明細書中上述した生成物の内のいくつかの
物理的特性を報告する。
物理的特性を報告する。
表 １
Ｔ’ＣＴ’Ｃ
ペルフルオロトリブチルアミン １７４
−５０ペルフルオロトリペンチルアミン
２１５ −２５Ｃ虐Ｆ１＠０式の環状エーテルの
混合物 ９７ −１１０ペルフルオロジメチ
ルシクロヘキサン １０２ −７０これらの
生成物の群は高い温度においてのみ使用することができ
、一方、別の群は低い温度においてのみ使用し得ること
がわかる。事実、沸騰温度から流動点までの範囲は通常
相対的に広いが、同じ過フッ素化化合物を高い温度及び
低い温度の両方において使用し得る程には広くない。
−５０ペルフルオロトリペンチルアミン
２１５ −２５Ｃ虐Ｆ１＠０式の環状エーテルの
混合物 ９７ −１１０ペルフルオロジメチ
ルシクロヘキサン １０２ −７０これらの
生成物の群は高い温度においてのみ使用することができ
、一方、別の群は低い温度においてのみ使用し得ること
がわかる。事実、沸騰温度から流動点までの範囲は通常
相対的に広いが、同じ過フッ素化化合物を高い温度及び
低い温度の両方において使用し得る程には広くない。
アミンの類に属する化合物は、幾分高い沸点を有する場
合高い流動点を有し；環状エーテルの類はまた非常に低
くなり得る流動点を有するが、そ ゛れぞれの沸騰温
度は低い。
合高い流動点を有し；環状エーテルの類はまた非常に低
くなり得る流動点を有するが、そ ゛れぞれの沸騰温
度は低い。
ＴＮＴにおいて低い及び高い温度について異る流体の対
を使用することは、実際性及び経済性の両方の問題を含
む。
を使用することは、実際性及び経済性の両方の問題を含
む。
実際問題として、試験する片を冷浴から熱浴にかつ逆に
急速に移すことは、流体を引きするために、次を引き起
こす：（１）浴を相互に汚染し、流体の物理的−化学的
特性を変える結果となる；（２）低沸点の流体を引きず
って高温タンクに入れかつ熱い片を冷浴中に浸漬する場
合に、低沸点流体のアリコートの蒸発による損失もまた
相尚になり得る；（３）低沸点流体の粘度が高沸点流体
で汚染されて増大する；（４）同時に、冷流体のレベル
を低下させかつ熱流体のレベルを増大させる（実際、使
用条件下で極めて粘稠力冷流体を一層多く引きずらせる
）；（５）装置を時々停止して流体を取り代えることを
必要とする； （６） ２つの相互に汚染した流体を再
生するのに利用し得る精留器ユニットを必要とする。
急速に移すことは、流体を引きするために、次を引き起
こす：（１）浴を相互に汚染し、流体の物理的−化学的
特性を変える結果となる；（２）低沸点の流体を引きず
って高温タンクに入れかつ熱い片を冷浴中に浸漬する場
合に、低沸点流体のアリコートの蒸発による損失もまた
相尚になり得る；（３）低沸点流体の粘度が高沸点流体
で汚染されて増大する；（４）同時に、冷流体のレベル
を低下させかつ熱流体のレベルを増大させる（実際、使
用条件下で極めて粘稠力冷流体を一層多く引きずらせる
）；（５）装置を時々停止して流体を取り代えることを
必要とする； （６） ２つの相互に汚染した流体を再
生するのに利用し得る精留器ユニットを必要とする。
よって、上記の欠点を回避するため高温及び低温の両方
において個々に使用するのに適し、かつまた電子産業の
その他の試験、例えば粗リーク試験及びバーンロン試験
に使用するのに適した流体の要求が存在していた。
において個々に使用するのに適し、かつまた電子産業の
その他の試験、例えば粗リーク試験及びバーンロン試験
に使用するのに適した流体の要求が存在していた。
発明が解決しようとする問題点
よって、本発明の目的は、化学的慣性（不活性）の要件
を満足させ、同時に試験を行う温度よりも高い沸騰温度
を有しかつ流動点によって明示される如き低温における
良好な流動点を有する、ＴＳＴにおいて高温及び低温の
両方について単一流体として用いる流体を提供するにあ
る。
を満足させ、同時に試験を行う温度よりも高い沸騰温度
を有しかつ流動点によって明示される如き低温における
良好な流動点を有する、ＴＳＴにおいて高温及び低温の
両方について単一流体として用いる流体を提供するにあ
る。
本発明のそれ以上の目的は、ＴＳＴにおいて使用するの
に適している他に、また、電子産業において使用する他
の試験、例えば本明細書中以降で説明す・る粗リーク試
験（ＭＩＬ ５ｅｓｃ−１０１４−）やバーンイン試
験に使用することができ、この分野における作業者がこ
れら全ての用途に単に１つの流体のみを使用することが
できる流体を提供するにある。
に適している他に、また、電子産業において使用する他
の試験、例えば本明細書中以降で説明す・る粗リーク試
験（ＭＩＬ ５ｅｓｃ−１０１４−）やバーンイン試
験に使用することができ、この分野における作業者がこ
れら全ての用途に単に１つの流体のみを使用することが
できる流体を提供するにある。
問題点を解決するための手段
よって、発明の目的は、下記のタイプの構造単位を含む
下記の化合物群から選ぶペルフルオロポリエーテル構造
を有し： １）ペルフルオロポリエーテル鎖に沿って無作為に分布
させた（ ＣＦ （ＣＦｓ ） ＣＦＩ Ｏ）及び（Ｃ
ＦＸＯ）（式中、Ｘは−Ｆ、−ｃＦｓ＜等しい）；２）
（ＣＦ （ＣＦＩ ）ＣＦ、 ｏ ） ｐ３）
（ＣＦ （ＣＦａ ） ＣＦＩ Ｏ）、この種は更に特
性基−ＣＦ （ＣＦａ ） −ＣＦ （ＣＦｓ ）−を
含む；リ ペルフルオロポリエーテル鎖に沿って無作為
に分布させた（ ＣＦ （ＣＦｓ ） ＣＦｗ Ｏ）、
（Ｃ！ Ｆ４０ ）、（ＣＦＸＯ）（Ｘは−Ｆ、−ＣＦ
３）（等しい）；５）ペルフルオロポリエーテル鎖に沿
って無作為に分布させた（ Ｃ！ Ｆ４０ ）、（ＣＦ
ｔＯ）；６） （ＣＦｔ ＣＦｔ ＣＦｚ Ｏ） ；
７）（Ｃオｐ＋ｏ）ｔ かつ少くとも３９０の平均分子量、８．５ｅｓｔ（２０
℃において）より低い動粘度を有することを特徴とし、
かつ大気圧下１４０℃より低い温度において１０％以上
を蒸留せず及び２６０℃以下の温度において少くとも９
０％蒸留し、或はペルフルオロポリエーテルがＣＦ（Ｃ
ＦＩ ）ＣＦ２Ｏを含有しない場合、１８ ｃｓｔ （
２０℃において）より低い粘度を有しかつ１４０℃より
低い温度において１０−以上を蒸留せずかつ２８０’Ｃ
以下の温度において少くとも９０％蒸留するよ５な流体
である。
下記の化合物群から選ぶペルフルオロポリエーテル構造
を有し： １）ペルフルオロポリエーテル鎖に沿って無作為に分布
させた（ ＣＦ （ＣＦｓ ） ＣＦＩ Ｏ）及び（Ｃ
ＦＸＯ）（式中、Ｘは−Ｆ、−ｃＦｓ＜等しい）；２）
（ＣＦ （ＣＦＩ ）ＣＦ、 ｏ ） ｐ３）
（ＣＦ （ＣＦａ ） ＣＦＩ Ｏ）、この種は更に特
性基−ＣＦ （ＣＦａ ） −ＣＦ （ＣＦｓ ）−を
含む；リ ペルフルオロポリエーテル鎖に沿って無作為
に分布させた（ ＣＦ （ＣＦｓ ） ＣＦｗ Ｏ）、
（Ｃ！ Ｆ４０ ）、（ＣＦＸＯ）（Ｘは−Ｆ、−ＣＦ
３）（等しい）；５）ペルフルオロポリエーテル鎖に沿
って無作為に分布させた（ Ｃ！ Ｆ４０ ）、（ＣＦ
ｔＯ）；６） （ＣＦｔ ＣＦｔ ＣＦｚ Ｏ） ；
７）（Ｃオｐ＋ｏ）ｔ かつ少くとも３９０の平均分子量、８．５ｅｓｔ（２０
℃において）より低い動粘度を有することを特徴とし、
かつ大気圧下１４０℃より低い温度において１０％以上
を蒸留せず及び２６０℃以下の温度において少くとも９
０％蒸留し、或はペルフルオロポリエーテルがＣＦ（Ｃ
ＦＩ ）ＣＦ２Ｏを含有しない場合、１８ ｃｓｔ （
２０℃において）より低い粘度を有しかつ１４０℃より
低い温度において１０−以上を蒸留せずかつ２８０’Ｃ
以下の温度において少くとも９０％蒸留するよ５な流体
である。
６ ｅｓ＋ｔ （２０℃において）より低い粘度を有し
、１０−９０％の蒸留範囲が１５０°〜２５０’Ｃの間
に含まれるか、或はＣＦ（ＣＦ３）ＣＦｔＯ単位を含ま
ないペルフルオロポリエーテルの場合、１０ｃｓｔ （
２０℃において）より低い粘度を有し、１０−９０−の
蒸留範囲が１５０°〜２５０℃の間に含まれるペルフル
オロポリエーテルが好ましい。
、１０−９０％の蒸留範囲が１５０°〜２５０’Ｃの間
に含まれるか、或はＣＦ（ＣＦ３）ＣＦｔＯ単位を含ま
ないペルフルオロポリエーテルの場合、１０ｃｓｔ （
２０℃において）より低い粘度を有し、１０−９０−の
蒸留範囲が１５０°〜２５０℃の間に含まれるペルフル
オロポリエーテルが好ましい。
本発明における粘度は常ｇ２０℃において測定する。
先に示した単位を含有するペルフルオロポリエーテルは
公知であり、好ましくは下記の群の中で選ぶ： ＣＦ。
公知であり、好ましくは下記の群の中で選ぶ： ＣＦ。
（式中、Ｘは−Ｆ、−ＣＦ、に等しく；Ａ及びＡ１は互
いに等しいか或は異り−ＣＦ、 、−Ｃ，Ｆ、、−Ｃ，
Ｆ、にすることができ； ＣＦ （ＣＦ＠ ） ＣＦｔ
Ｏ及びＣＦＸＯ単位がペルフルオロポリエーテル鎖に
沿って無作為に分配され；ｍ及びｎは整数であり、ｎは
ゼロになることができ、ｎ＼０の場合、ｍ／ｎ比は〉２
でありかつ粘度が本明細書中先に示した８、 ５ ｃｓ
ｔの値より小さくなるようなものである）；これらのペ
ルフルオロポリエーテルは、英国特許１，１０４，４８
２号に開示されている通りのプロセスに従ってヘキサフ
ルオロブロペンヲ光識化反応させ、次いで英国特許１，
２２６．５６６号に開示されている通りのプロセスに従
って末端基を化学的に不活性な基に転化させて得られる
；ＣＦ。
いに等しいか或は異り−ＣＦ、 、−Ｃ，Ｆ、、−Ｃ，
Ｆ、にすることができ； ＣＦ （ＣＦ＠ ） ＣＦｔ
Ｏ及びＣＦＸＯ単位がペルフルオロポリエーテル鎖に
沿って無作為に分配され；ｍ及びｎは整数であり、ｎは
ゼロになることができ、ｎ＼０の場合、ｍ／ｎ比は〉２
でありかつ粘度が本明細書中先に示した８、 ５ ｃｓ
ｔの値より小さくなるようなものである）；これらのペ
ルフルオロポリエーテルは、英国特許１，１０４，４８
２号に開示されている通りのプロセスに従ってヘキサフ
ルオロブロペンヲ光識化反応させ、次いで英国特許１，
２２６．５６６号に開示されている通りのプロセスに従
って末端基を化学的に不活性な基に転化させて得られる
；ＣＦ。
（式中、Ｂは−Ｃｍ Ｆｓ 、−Ｃｓ Ｆｙにすること
ができ、ｍは正の整数でありかつ生成物の粘度が本明細
書中先に示した８、５ｃｓｔの値より小さく々るよ゛
うなものである）； これらの化合物は、米国特許４２４２．２１８号に開示
されているプロセスに従ってヘキサフルオロプロペンエ
ポキシドをイオンオリゴマー化し、次いでアシルフルオ
リド（−ＣｏＦ）をフッ素で処理して作る； Ｆｍ （式中、ｍは生成物の粘度が本明細書中先に示した８、
５ｃｓｔの値より小さくなるよ５な正の整数である）； これらの生成物は米国特許＆２１４４７８号に開示され
ているプロセスに従ってヘキサフルオロプロペンエポキ
シドをイオンテロ重合 （ｔｅｌｏｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ）させ、次いでアシ
ルフルオリドを光化学二量化させて得られる； すＡ’０（ＣＦ（ＣＦＩ ）ＣＦＩ ０） （Ｃｍ Ｆ
ａ Ｏ） （ＣＦＸＯ）ｑ−Ａｍ
ｎ （式中、Ａ及びＡ１は互いに等しいか或は異り−ＣＦｓ
、−Ｃｍ Ｆｉ 、−Ｃｓ Ｆｖにすることができ；
Ｘは−Ｆ、−ＣＦ、であり；ｍｌ ｎ及びｑは整数であ
ってゼｐに等しくもカリ得るが、いずれの場合において
も平均分子量が少くとも３９０になりかつ粘度が先に示
した通り（８，５ａｇｔ）の範囲内になるようなもので
ある）； これらの生成物は米国特許ムロ６５，０４１号に開示さ
れている通りのプロセスに従いＣｍ Ｆａ とＣ，Ｆ、
との混合物を光酸化し、次いでフッ素で処理して作る： ５） ＣＦｓ Ｏ（Ｃｏ Ｆ４０） （ＣＦｔ Ｏ
） ｑ −ＣＦ。
ができ、ｍは正の整数でありかつ生成物の粘度が本明細
書中先に示した８、５ｃｓｔの値より小さく々るよ゛
うなものである）； これらの化合物は、米国特許４２４２．２１８号に開示
されているプロセスに従ってヘキサフルオロプロペンエ
ポキシドをイオンオリゴマー化し、次いでアシルフルオ
リド（−ＣｏＦ）をフッ素で処理して作る； Ｆｍ （式中、ｍは生成物の粘度が本明細書中先に示した８、
５ｃｓｔの値より小さくなるよ５な正の整数である）； これらの生成物は米国特許＆２１４４７８号に開示され
ているプロセスに従ってヘキサフルオロプロペンエポキ
シドをイオンテロ重合 （ｔｅｌｏｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ）させ、次いでアシ
ルフルオリドを光化学二量化させて得られる； すＡ’０（ＣＦ（ＣＦＩ ）ＣＦＩ ０） （Ｃｍ Ｆ
ａ Ｏ） （ＣＦＸＯ）ｑ−Ａｍ
ｎ （式中、Ａ及びＡ１は互いに等しいか或は異り−ＣＦｓ
、−Ｃｍ Ｆｉ 、−Ｃｓ Ｆｖにすることができ；
Ｘは−Ｆ、−ＣＦ、であり；ｍｌ ｎ及びｑは整数であ
ってゼｐに等しくもカリ得るが、いずれの場合において
も平均分子量が少くとも３９０になりかつ粘度が先に示
した通り（８，５ａｇｔ）の範囲内になるようなもので
ある）； これらの生成物は米国特許ムロ６５，０４１号に開示さ
れている通りのプロセスに従いＣｍ Ｆａ とＣ，Ｆ、
との混合物を光酸化し、次いでフッ素で処理して作る： ５） ＣＦｓ Ｏ（Ｃｏ Ｆ４０） （ＣＦｔ Ｏ
） ｑ −ＣＦ。
（式中、ｐ及びｑは互いに等しいか或は異る整数であり
、ｐ／ｑはＣＬ５〜２の間に含まれかつ粘度が示した通
り（１８ｃｓｔ ）の範囲内になるようなものである）
； これらのベルン／Ｌ／オロボリエーテルは米国特許４７
１５．３７８号に開示されている通りのプロセスに従っ
て作った後に米国特許３，６６５，０４１号に従ってフ
ッ素で処理する； ６）ＡＯ−（ＣＦＩＣＦ！ ＣＦ、０）ｍ−Ａ’（式中
、Ａ及びＡ１は互いに等しいか或は異り−ＣＦｓ 、
−Ｃｍ Ｆｓ −−Ｃｓ Ｆｙ Ｋすることができ、か
つｍは生成物の粘度が本明細書中先に示した１ ８ ｃ
ｓｔの値より小さくなるような整数である）；これらの
生成物はヨーロッパ特許出願ＥＰ１４８．４８２号に従
って得られる； ７）ＤＣ−（ＣＦｔ ＣＦｔ Ｏ）、−Ｄ’（式中、Ｄ
及びＤ′は互いに等しいか或は異り一〇Ｆ、 、 −Ｃ
ｍ Ｆｓにすることができ、かつｒは生成物の粘度が本
明細書中先に示した１ ８ ｃｓｔの値より小さくなる
ような整数である） これらの生成物は米国特許４．５２３．０５９号に従っ
て得られる。
、ｐ／ｑはＣＬ５〜２の間に含まれかつ粘度が示した通
り（１８ｃｓｔ ）の範囲内になるようなものである）
； これらのベルン／Ｌ／オロボリエーテルは米国特許４７
１５．３７８号に開示されている通りのプロセスに従っ
て作った後に米国特許３，６６５，０４１号に従ってフ
ッ素で処理する； ６）ＡＯ−（ＣＦＩＣＦ！ ＣＦ、０）ｍ−Ａ’（式中
、Ａ及びＡ１は互いに等しいか或は異り−ＣＦｓ 、
−Ｃｍ Ｆｓ −−Ｃｓ Ｆｙ Ｋすることができ、か
つｍは生成物の粘度が本明細書中先に示した１ ８ ｃ
ｓｔの値より小さくなるような整数である）；これらの
生成物はヨーロッパ特許出願ＥＰ１４８．４８２号に従
って得られる； ７）ＤＣ−（ＣＦｔ ＣＦｔ Ｏ）、−Ｄ’（式中、Ｄ
及びＤ′は互いに等しいか或は異り一〇Ｆ、 、 −Ｃ
ｍ Ｆｓにすることができ、かつｒは生成物の粘度が本
明細書中先に示した１ ８ ｃｓｔの値より小さくなる
ような整数である） これらの生成物は米国特許４．５２３．０５９号に従っ
て得られる。
本発明の流体は狭い分子量分布を有することの特徴を示
し、高揮発性留分及び高沸点留分が共に存在しない。
し、高揮発性留分及び高沸点留分が共に存在しない。
その上、該流体は、同時に低い流動点を特徴とすること
によって、上記した非常に低い温度においても使用する
のに十分な低い粘度を示す。
によって、上記した非常に低い温度においても使用する
のに十分な低い粘度を示す。
発明の流体のそれ以上の特徴は揮発性である；特に粘度
が４ ｅｓｔより小さい場合、試験の終りに部品からの
蒸発による除去が容易に得られ、そのため被試験部品は
試験に使用した流体の残液から後に洗浄されることを必
要としないで用いることができる。
が４ ｅｓｔより小さい場合、試験の終りに部品からの
蒸発による除去が容易に得られ、そのため被試験部品は
試験に使用した流体の残液から後に洗浄されることを必
要としないで用いることができる。
粘度が４ ｃｓｔより大きい場合、試験液体の全ての残
液を部品から除くためにクロロフルオロカーボン溶媒、
例えばアルゴ７レン（Ａｌｇｏｆｒｅｎ ）１１３（６
）で洗浄することが好ましい。
液を部品から除くためにクロロフルオロカーボン溶媒、
例えばアルゴ７レン（Ａｌｇｏｆｒｅｎ ）１１３（６
）で洗浄することが好ましい。
これらの性質が単一の流体中に同時に存在することが、
この種の生成物をＴＳＴにおいて使用するのに特に適し
たものにするが、該生成物は電子産業において使用しか
つ本明細省中以降で説明する他の試験にも用いることが
できる。
この種の生成物をＴＳＴにおいて使用するのに特に適し
たものにするが、該生成物は電子産業において使用しか
つ本明細省中以降で説明する他の試験にも用いることが
できる。
気密の電子部品の試験に用いる粗リーク試験は、気密故
障の可能性を調べるに用いられる。該試験は部品を１２
５±５℃に保つ不活性流体の中に３０分間浸漬すること
に在る。
障の可能性を調べるに用いられる。該試験は部品を１２
５±５℃に保つ不活性流体の中に３０分間浸漬すること
に在る。
気密の不足は気泡の発生によって立証される。
方法の改良によれば、試験片を密閉室の中に導入し、該
室を１時間排気しく圧力く５トル）それ゛により全キャ
ビティから空気を除く。減圧を常時維持しながら、次い
で低沸点のフッ素化流体（例えばペルフルオロへブタン
）を導入して集積回路をおおい、かつ液体にかかる圧力
を１２絶対気圧にまで上げて液体を存在するおそれのあ
る中ヤビテイに浸透させる。圧力を少くとも２時間保ち
、試験片を次いで室から取り出し、空気中乾燥し、１２
５℃の流体中に浸漬する。この場合もまた、気泡の発生
がキャビティーのしるしとなる。
室を１時間排気しく圧力く５トル）それ゛により全キャ
ビティから空気を除く。減圧を常時維持しながら、次い
で低沸点のフッ素化流体（例えばペルフルオロへブタン
）を導入して集積回路をおおい、かつ液体にかかる圧力
を１２絶対気圧にまで上げて液体を存在するおそれのあ
る中ヤビテイに浸透させる。圧力を少くとも２時間保ち
、試験片を次いで室から取り出し、空気中乾燥し、１２
５℃の流体中に浸漬する。この場合もまた、気泡の発生
がキャビティーのしるしとなる。
バーンインテストもまた電子部品の有効寿命について欠
陥を明示するために用いられる。該試験は境界の定まっ
た昇温速度に従って加熱するか或は１５０°〜２００℃
の範囲内に含まれる境界の定まった温度の不活性流体中
に浸漬させ続ける部品を所定時間作用させ続けることに
ある。こめ試験に合格しないかつどうせ通常の使用条件
下で寿命が短いと思われる回路は、とうして不合格にさ
れる。
陥を明示するために用いられる。該試験は境界の定まっ
た昇温速度に従って加熱するか或は１５０°〜２００℃
の範囲内に含まれる境界の定まった温度の不活性流体中
に浸漬させ続ける部品を所定時間作用させ続けることに
ある。こめ試験に合格しないかつどうせ通常の使用条件
下で寿命が短いと思われる回路は、とうして不合格にさ
れる。
発明のそれ以上の目的は、バーンイン試験の場合に、本
明細書中先に示した粘度より高い粘度を有するペルフル
オロポリエーテルを使用することである。
明細書中先に示した粘度より高い粘度を有するペルフル
オロポリエーテルを使用することである。
この方法により、試験はまた非常に高い温度においてペ
ルフルオロポリエーテルを分解及び／又は蒸発損失させ
ないで実施することができる。特に、試験温度が２００
℃より高い場合、粘度が＆５ｃｓｔに等しいか又はそれ
以上であり、かつペルフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ
）がＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ！Ｏ単位を含有しない場合、粘
度が１８ ｅｓｔに等しいか又はそれ以上で、いずれに
しても２００ ｃｓｔより低く、好ましくは５０ ｃｓ
ｔより低いＰＦＰＥを使用することが好ましい。
ルフルオロポリエーテルを分解及び／又は蒸発損失させ
ないで実施することができる。特に、試験温度が２００
℃より高い場合、粘度が＆５ｃｓｔに等しいか又はそれ
以上であり、かつペルフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ
）がＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ！Ｏ単位を含有しない場合、粘
度が１８ ｅｓｔに等しいか又はそれ以上で、いずれに
しても２００ ｃｓｔより低く、好ましくは５０ ｃｓ
ｔより低いＰＦＰＥを使用することが好ましい。
下記の例は単に発明を例示するためにのみ挙げるもので
、発明を制限するものと考えるべきでない。
、発明を制限するものと考えるべきでない。
例１
容量２０９ツトルの２つのステンレススチニルタンクＡ
及びＢであって、これらの温度をそれぞれ室温より高い
（タンクＡ）及び低い（タンクＢ）温度に制御すること
ができるものを準備する。
及びＢであって、これらの温度をそれぞれ室温より高い
（タンクＡ）及び低い（タンクＢ）温度に制御すること
ができるものを準備する。
２つのタンクに、下試の一般式：
（１０ＦのＮ、 Ｍ、 Ｒ，（核磁気共鳴）データを基
にして、ｍ／ｎ比＝五８、Ａ＝Ａ’ ＝ＣＦａを有し、
Ｃ，Ｆ、及びＣ，Ｆ、の末端基が最少量である）のペル
フルオロポリエーテル混合物をそれぞれ２４、１ ｋｇ
及び５６．７に９導入する。
にして、ｍ／ｎ比＝五８、Ａ＝Ａ’ ＝ＣＦａを有し、
Ｃ，Ｆ、及びＣ，Ｆ、の末端基が最少量である）のペル
フルオロポリエーテル混合物をそれぞれ２４、１ ｋｇ
及び５６．７に９導入する。
ｖｐｏ（蒸気圧浸透圧法）手順によって求めた平均分子
量は４８０になる。
量は４８０になる。
ペルフルオロポリエーテルは、動粘度η＝２．２ｃｓｔ
（２０℃において）、ＡＳＴＭｌ ０７８法による蒸
留範囲１６１＠ −２１１℃、流動点＝−９０℃及び２
０℃における比重ｔｙｐｌ／−を有する。
（２０℃において）、ＡＳＴＭｌ ０７８法による蒸
留範囲１６１＠ −２１１℃、流動点＝−９０℃及び２
０℃における比重ｔｙｐｌ／−を有する。
タンクＡについて２５分以内で達する＋１２５℃の温度
を選びかつタンクＢ′について５５分以内で達する一５
５℃の温度を選ぶ。
を選びかつタンクＢ′について５５分以内で達する一５
５℃の温度を選ぶ。
バスケットを使用し、プラスチック容器を有する一組の
チップキャリヤー及びセランツク材料で被覆した一組の
抵抗器を２つのタンクの中に交互に°導入する。
チップキャリヤー及びセランツク材料で被覆した一組の
抵抗器を２つのタンクの中に交互に°導入する。
全サイクルが６０秒続き、各タンク内の保留時間＋移動
時間の合計が３０秒である。
時間の合計が３０秒である。
１００サイクルの後に、２つのタンクはそれぞれ２＆６
に９及び３２．８に９の流体を収容する。
に９及び３２．８に９の流体を収容する。
なくなった流体の＃１とんどは２つのタンク間の作業机
の上に見出され、その内のα６ゆを回収し、そのため全
蒸発損失は１３重量％よりも多くない。
の上に見出され、その内のα６ゆを回収し、そのため全
蒸発損失は１３重量％よりも多くない。
試験の終りに、流体は変化したように見えず、流体中或
は熱交換コイル中或は他の場所にも残留物が見出されま
い。
は熱交換コイル中或は他の場所にも残留物が見出されま
い。
例２
冷タンク内で試験する装置の保留時間を９０秒に延ばし
かつサイクル数を２０）Ｃ減らした他は同じ流体を使用
し例１に記載した通りにして試験を行う。
かつサイクル数を２０）Ｃ減らした他は同じ流体を使用
し例１に記載した通りにして試験を行う。
温度変動は熱タンクで１℃の値及び冷タンクで８℃の値
に達することが観測される。
に達することが観測される。
例１において観察したのと同様に、残留物の生成も流体
の変化も見られ々い。
の変化も見られ々い。
例３
本明細書中上記（１）に挙げたのと同じ一般式を有し、
ｍ／ｎ比が同じであるが、平均分子量４９０、粘度マ＝
１３８ ｅｓｔ （２０℃において）１，１ｏ−９０％
の蒸留範囲１６２＠〜２１８℃、比重ｔａＯｙ／−を有
することを特徴とする流体を使用し、流体の温度をそれ
ぞれ一６５＠及び＋１５０℃に制御しかつサイクル数が
２５になり、保留時間がそれぞれ９０秒及び３０秒であ
る他は例１に記載した通りにして試験を行う。
ｍ／ｎ比が同じであるが、平均分子量４９０、粘度マ＝
１３８ ｅｓｔ （２０℃において）１，１ｏ−９０％
の蒸留範囲１６２＠〜２１８℃、比重ｔａＯｙ／−を有
することを特徴とする流体を使用し、流体の温度をそれ
ぞれ一６５＠及び＋１５０℃に制御しかつサイクル数が
２５になり、保留時間がそれぞれ９０秒及び３０秒であ
る他は例１に記載した通りにして試験を行う。
冷浴の温度が一６５℃〜−７４．８℃の間で変動し、ペ
ルフルオロポリエーテルが依然問題を生じる程でない流
体であることが観察される。
ルフルオロポリエーテルが依然問題を生じる程でない流
体であることが観察される。
試験を実施する間に、タンクＡ内の流体のレベルはチッ
プキャリヤーを収容するバスケットによる冷流体の引き
ずり作用により２ｃＷＬ増加する。高温タンクからの目
に見える程の流体の蒸発損失は観察されない。
プキャリヤーを収容するバスケットによる冷流体の引き
ずり作用により２ｃＷＬ増加する。高温タンクからの目
に見える程の流体の蒸発損失は観察されない。
例４
例１に記載したのと同じ系のタンクを使用し、該タンク
をレベルパイプにより相互に連絡させそのため液体は自
由にタンク間を移動することができかつそれぞれ一６５
℃及び＋１５０℃の一定温度にもたらした他は、各タン
クにおける保留時間３０秒の１００サイクルを実施し、
不都合がない。
をレベルパイプにより相互に連絡させそのため液体は自
由にタンク間を移動することができかつそれぞれ一６５
℃及び＋１５０℃の一定温度にもたらした他は、各タン
クにおける保留時間３０秒の１００サイクルを実施し、
不都合がない。
高温浴において温度変動は観測されず、一方冷浴におけ
る温度変動は５℃以下である。蒸発による目に見える程
の流体損失は観察されない。
る温度変動は５℃以下である。蒸発による目に見える程
の流体損失は観察されない。
例５
５リツトルタンクの各々に２つの直径の反対位置に温度
を読む２つの熱電対を装備し、例３と同じポリエーテル
を満たした他は例１と同様の装置を使用する。
を読む２つの熱電対を装備し、例３と同じポリエーテル
を満たした他は例１と同様の装置を使用する。
タンクをそれぞれ＋１２５℃及び−５５℃の一定温度に
もたらし、ＭＩＬ８８５Ｃ，メソッド１０１１．５スタ
ンダードの操作条件に正確に従い、高温浴中５分の保留
時間及び冷洛中５分の保留時間で各々４０サイクルの２
つの試験シリーズを実施する。
もたらし、ＭＩＬ８８５Ｃ，メソッド１０１１．５スタ
ンダードの操作条件に正確に従い、高温浴中５分の保留
時間及び冷洛中５分の保留時間で各々４０サイクルの２
つの試験シリーズを実施する。
温度変動は冷浴について約３℃及び熱浴について約１℃
程度である。
程度である。
熱浴内の熱電対は０．１℃より高い相互温度差を決して
信号せずかつ冷浴内の該差は決してＱ、８℃を越えない
。
信号せずかつ冷浴内の該差は決してＱ、８℃を越えない
。
試験の終りに、高温タンク内のレベルは９．９ｃｘｎか
ら１０ｃ＋＋＋に増加しく１２５℃において測定して）
、他のタンク内のレベルは８６ｃＷｓから８ｃＩＩＬに
減小した（−５５℃において測定して）ことが観測され
る。
ら１０ｃ＋＋＋に増加しく１２５℃において測定して）
、他のタンク内のレベルは８６ｃＷｓから８ｃＩＩＬに
減小した（−５５℃において測定して）ことが観測され
る。
熱タンクにおける流体容積増は５０−であり、かつ冷タ
ンクからの流体損失は３５０−であり、そのｔｌとんど
は２つのタンク間の作業机の上で集められる。
ンクからの流体損失は３５０−であり、そのｔｌとんど
は２つのタンク間の作業机の上で集められる。
例６
電気プレートで加熱することができかつ光線が直径方向
に横断する直径２０ｃＩＩＬの円筒形ガラス容器に、粘
度Ｗｍｔ ５ ｅｓｔ （２０℃において）、流動点Ｗ
−１１０℃を有しかつ２４０℃で９０’ｌを蒸留するよ
うな下記の一般式： ％式％ の流体を満たす。
に横断する直径２０ｃＩＩＬの円筒形ガラス容器に、粘
度Ｗｍｔ ５ ｅｓｔ （２０℃において）、流動点Ｗ
−１１０℃を有しかつ２４０℃で９０’ｌを蒸留するよ
うな下記の一般式： ％式％ の流体を満たす。
全体を１２５℃の一定温度に保ちかつ市場から入手し得
る流体（ペルフルオロトリブチルアミン）を用いて行っ
た同じ粗リーク試験ですでに不完全な結果であったいく
つかの気密セラミック集積回路（パッケージ）を導入す
る。
る流体（ペルフルオロトリブチルアミン）を用いて行っ
た同じ粗リーク試験ですでに不完全な結果であったいく
つかの気密セラミック集積回路（パッケージ）を導入す
る。
数秒後、欠陥が微小気泡として立証される。
６力月試験条件下に保った流体は、分解或は変化の類の
気配を何ら示さない。
気配を何ら示さない。
例７
例６と同じ装置を用いかつ同じ手順を採用し、粘度１＝
２．２（２０℃において）、流動点＝−９０℃を有しか
つ２１１℃で９０チを蒸留する（ＡＳＴＭ１７０Ｂ）よ
うな例１の如き流体を使用して気密回路に粗リーク試験
を繰り返す。
２．２（２０℃において）、流動点＝−９０℃を有しか
つ２１１℃で９０チを蒸留する（ＡＳＴＭ１７０Ｂ）よ
うな例１の如き流体を使用して気密回路に粗リーク試験
を繰り返す。
試験はきちんと進み、何ら不都合が々い。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、重合体鎖中にＣＦ（ＣＦ＿３）ＣＦ＿２Ｏ単位を含
み、少くとも３９０の平均分子量、８．５ｃｓｔ（２０
℃において）より低い動粘度を有しかつ大気圧下１４０
℃より低い温度において１０％以上を蒸留せず及び２６
０℃以下の温度において少くとも９０％を蒸留するよう
なペルフルオロポリエーテル、或はＣＦ（ＣＦ＿３）Ｃ
Ｆ＿２Ｏ単位を含有せず、１８ｃｓｔ（２０℃において
）より低い粘度を有し、かつ１４０℃より低い温度にお
いて１０％以上を蒸留せず及び２８０℃以下の温度にお
いて少くとも９０％を蒸留するようなペルフルオロポリ
エーテルを高温及び低温の両方における単一作動流体と
して使用することを特徴とする熱衝撃試験、粗リーク試
験及びバーンイン試験を行う方法。 ２、ペルフルオロポリエーテルを下記のタイプの構造単
位を含む下記の化合物群： １）ペルフルオロポリエーテル鎖に沿って無作為に分布
させた（ＣＦ（ＣＦ＿３）ＣＦ＿２Ｏ）及び（ＣＦＸＯ
）（Ｘは−Ｆ、−ＣＦ＿３に等しい）； ２）（ＣＦ（ＣＦ＿３）ＣＦ＿２Ｏ）； ３）（ＣＦ（ＣＦ＿３）ＣＦ＿２Ｏ）、この種類は更に
特性基−ＣＦ（ＣＦ＿３）−ＣＦ（ＣＦ＿３）−を含む
； ４）ペルフルオロポリエーテル鎖に沿って無作為に分布
させた（ＣＦ（ＣＦ＿３）ＣＦ＿２Ｏ）、（Ｃ＿２Ｆ＿
４Ｏ）、（ＣＦＸＯ）（Ｘは−Ｆ、−ＣＦ＿３に等しい
）； ５）ペルフルオロポリエーテル鎖に沿って無作為に分布
させた（Ｃ＿２Ｆ＿４Ｏ）、（ＣＦ＿２Ｏ）； ６）（ＣＦ＿２ＣＦ＿２ＣＦ＿２Ｏ）； ７）（Ｃ＿２Ｆ＿４Ｏ） から選ぶ特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、ペルフルオロポリエーテルを下記の群： １）▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｘは−Ｆ、−ＣＦ＿３に等しく；Ａ及びＡ′は
互いに等しいか或は異り−ＣＦ＿３、−Ｃ＿２Ｆ＿５、
−Ｃ＿３Ｆ＿７にすることができ；ＣＦ（ＣＦ＿３）Ｃ
Ｆ＿２Ｏ及びＣＦＸＯ単位がペルフルオロポリエーテル
鎖に沿って無作為に分配され；ｍ及びｎは整数であり、
ｎはゼロになることができ、ｎ≠０の場合、ｍ／ｎ比は
≧２でありかつ粘度が本明細書中先に示した値より小さ
くなるようなものである）； ２）▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｂは−Ｃ＿２Ｆ＿５、−Ｃ＿３Ｆ＿７にするこ
とができ、ｍは正の整数でありかつ生成物の粘度が本明
細書中先に示した値より小さくなるようなものである）
； ３）▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、ｍは生成物の粘度が本明細書中先に示した値よ
り小さくなるような正の整数である）； ４）Ａ′Ｏ〔ＣＦ（ＣＦ＿３）ＣＦ＿２Ｏ〕＿ｍ（Ｃ＿
２Ｆ＿４Ｏ）＿ｎ（ＣＦＸＯ）＿ｑ−Ａ（式中、Ａ及び
Ａ′は互いに等しいか或は異り−ＣＦ＿３、−Ｃ＿２Ｆ
＿５、−Ｃ＿３Ｆ＿７にすることができ；Ｘは−Ｆ、−
ＣＦ＿３であり；ｍ、ｎ及びｑは整数であってゼロに等
しくもなり得るが、いずれの場合においても平均分子量
が少くとも３９０になりかつ粘度が先に示した通りの範
囲内になるようなものである）； ５）ＣＦ＿３Ｏ（Ｃ＿２Ｆ＿４Ｏ）＿ｐ（ＣＦ＿２Ｏ）
＿ｑ−ＣＦ＿３（式中、ｐ及びｑは互いに等しいか或は
異る整数であり、ｐ／ｑは０．５〜２の間に含まれかつ
粘度が示した通りの範囲内になるようなものである）； ６）ＡＯ−（ＣＦ＿２ＣＦ＿２ＣＦ＿２Ｏ）＿ｍ−Ａ′
（式中、Ａ及びＡ′は互いに等しいか或は異り−ＣＦ＿
３、−Ｃ＿２Ｆ＿５、−Ｃ＿３Ｆ＿７にすることができ
、かつｍは生成物の粘度が本明細書中先に示した値より
小さくなるような整数である）； ７）ＤＯ−（ＣＦ＿２ＣＦ＿２Ｏ）＿ｒ−Ｄ′（式中、
Ｄ及びＤ′は互いに等しいか或は異り−ＣＦ＿３、−Ｃ
＿２Ｆ＿５にすることができ、かつｒは生成物の粘度が
本明細書中先に示した値より小さくなるような整数であ
る） の中から選ぶ特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４、ペルフルオロポリエーテルがＣＦ（ＣＦ＿３）ＣＦ
＿２Ｏ単位を含む構造の場合に８．５ｃｓｔに等しいか
又はそれ以上の粘度を有し、或は構造が該単位を含まな
い場合に１８ｃｓｔに等しいか又はそれ以上の粘度を有
し、いずれにしても２００ｃｓｔより小さい粘度を有す
る特許請求の範囲第３項記載の方法。 ５、前記ペルフルオロポリエーテルの粘度が５０ｃｓｔ
より小さい特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６、６ｃｓｔ（２０℃において）より低い粘度を有し、
１０−９０％の蒸留範囲が１５０°〜２３０℃の間に含
まれるか、或はＣＦ（ＣＦ＿３）ＣＦ＿２Ｏ単位を含ま
ないペルフルオロポリエーテルの場合、１０ｃｓｔ（２
０℃において）より低い粘度を有し、１０−９０％の蒸
留範囲が１５０°〜２５０℃の間に含まれるペルフルオ
ロポリエーテルを高温及び低温における単一作動流体と
して使用することを特徴とする熱衝撃試験、粗リーク試
験及びバーンイン試験を行う方法。
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