KR100669264B1 - 열전달액으로서의 히드로플루오로에테르 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 디바이스 및 히드로플루오로에테르 열전달액을 포함하는 열전달 수단을 포함하며, 여기서 열전달액이 3-에톡시-퍼플루오로(2-메틸헥산)인 장치를 제공한다. 본 발명의 다른 실시태양은 그것을 위한 방법이다.
히드로플루오로에테르, 열전달액

Description

열전달액으로서의 히드로플루오로에테르{HYDROFLUOROETHER AS A HEAT-TRANSFER FLUID}
본 발명은 히드로플루오로에테르 열전달액에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 열전달액으로서의 3-에톡시-퍼플루오로(2-메틸헥산)(n-C3F7CF(OC2H5 )CF(CF3)2)에 관한 것이다.
최근까지 다양한 액체를 열전달용으로 사용하였다. 열전달액의 적합성은 응용 공정에 좌우된다. 예를 들면, 일부 전자적 응용은 불활성이고, 높은 절연내력을 가지며, 낮은 독성, 양호한 환경적 영향 및 넓은 온도 범위에 걸쳐 양호한 열전달 특성을 가지는 열전달액을 요구한다. 다른 응용은 정확한 온도 조절을 요구하고, 그래서 열전달액은 전공정 온도 범위에 걸쳐 단일상일 것이 요구되고, 조성이 상대적으로 일정하게 유지되어 점도 (점성계수), 비점 등이 예측될 수 있고, 정확한 온도가 유지될 수 있고, 장치가 적절히 디자인될 수 있도록 열전달액의 특성이 예측가능할 것이 요구된다.
반도체 산업에서는, 선택된 특성을 가지는 열전달액을 필요로 하는 다양한 장치 또는 공정이 있다. 열전달액은 열을 제거하거나, 열을 첨가하거나 또는 온도 를 유지하는데 사용될 수 있다.
하기하는 반도체 공정의 각각은 그것으로부터 제거된 열을 가지거나 그것에 첨가된 열을 가지는 장치 또는 가공물을 포함한다. 열 제거 또는 첨가 중 어느 하나와 관련된 열전달은 넓은 온도 범위에 걸쳐 발생할 수 있다. 그래서, 각각의 경우 "작동자 친화적으로" 만드는 다른 특성을 가진 열전달액이 우선적으로 사용된다. 열전달액이 "작동자 친화적인" 것으로 간주되기 위하여, 열전달액은 낮은 독성 및 낮은 인화성을 보이는 것이 바람직하다.
자동 시험 장치 (ATE)를 위하여, 반도체 다이스의 성능을 시험하는 장치가 사용된다. 다이스는 반도체 기판의 웨이퍼로부터 잘린 개개의 "칩"이다. 다이스는 반도체 주조공장에서 공급되며, 기능성 요건 및 프로세서 속도 요건을 충족시키는지 확인하기 위하여 반드시 점검되어야 한다. 시험은 "기지의 양호한 다이스 (KGD)"를 성능 요건을 충족하지 못하는 다이스로부터 분류하기 위하여 사용된다. 상기 시험은 일반적으로 약 -80 ℃ 내지 약 100 ℃ 범위의 온도에서 수행된다.
어떤 경우는 다이스가 하나씩 시험되며, 개개의 다이가 척 (chuck)에 고정된다. 상기 척은, 그 설계의 부분으로서, 다이를 냉각하는 설비를 제공한다. 다른 경우에는, 몇개의 다이스가 척에 고정되고, 순차적으로 또는 동시에 시험된다. 이러한 상황에서, 척은 시험 과정중 몇개의 다이스를 위한 냉각을 제공한다.
고온 조건하에서의 그 성능 특성을 결정하기 위하여 고온에서 다이스를 시험하는 것이 또한 유리할 수 있다. 이 경우, 상온보다 상당히 높은 온도에서 양호한 열전달 특성을 가진 냉각제가 유리하다.
어떤 경우는, 다이스가 매우 낮은 온도에서 시험된다. 예를 들면, 특히 CMOS 디바이스는 더 낮은 온도에서 더 신속하게 작동한다.
만약 ATE 장치가 영구 논리 하드웨어의 부품으로서 CMOS 디바이스를 "보드 위에서" 사용한다면, 논리 하드웨어를 저온으로 유지하는 것이 유리할 것이다.
따라서, ATE에 최대 다능성을 주기 위해서는, 열전달액은 저온 및 고온 모두에서 잘 작동하고 (즉, 바람직하게는 넓은 온도 범위에서 양호한 열전달 특성을 가지고), 불활성이고 (즉, 불연소성이고, 독성이 낮으며, 화학적으로 불활성이고), 높은 절연내력을 가지고, 낮은 환경적 영향을 주며, 전 작동 온도 범위에서 예측가능한 열전달 특성을 가지는 것이 바람직하다.
에처 (etchers)는 약 70 ℃ 내지 약 150 ℃ 범위의 온도에 걸쳐 작동한다. 이 공정에서, 반응성 플라즈마가 웨이퍼내에서 피쳐를 비등방성으로 에칭하기 위하여 이용된다. 가공될 웨이퍼는 각 선택된 온도에서 일정한 온도로 유지된다. 따라서, 열전달액은 전 온도 범위에서 단일상임이 바람직하다. 또한, 온도가 정확히 유지될 수 있도록 하기 위하여 열전달액은 전 범위에서 예측가능한 성능을 가지는 것이 바람직하다.
애셔 (ashers)는 약 40 ℃ 내지 약 150 ℃ 범위의 온도에 걸쳐 작동한다. 이것은 감광 유기 "마스크 (mask)"를 제거하는 공정이다.
스테퍼 (steppers)는 약 40 ℃ 내지 약 80 ℃ 범위의 온도에 걸쳐 작동한다. 이것은 제조에 필요한 망선 (reticules)이 생산되는 반도체 제조에서의 공정단계이다. 망선은 감광 마스크를 노출시키는데 필요한 빛과 음영의 패턴을 생산하기 위 하여 사용된다. 스테퍼에서 사용되는 필름은 일반적으로 완성된 망선의 양호한 성능을 유지하기 위하여 +/- 0.2℃ 온도창 내에서 유지된다.
PECVD (플라즈마 화학 기상 증착, plasma enhanced chemical vapor deposition) 체임버는 약 50 ℃ 내지 약 150 ℃ 범위의 온도에 걸쳐 작동한다. 이 공정에서는, 산화규소, 질화규소 및 탄화규소 필름이 규소 및 1) 산소, 2) 질소 또는 3) 탄소 중 어느 하나를 함유하는 시약 기체 혼합물 내에서 개시되는 화학반응에 의해 웨이퍼상에 증착된다. 웨이퍼가 고정된 척은 각 선택된 온도에서 동일하고, 일정한 온도로 유지된다.
상기의 반도체 응용에서 최근에 사용되는 열전달액은 퍼플루오로카본 (PFCs), 퍼플루오로폴리에테르 (PFPEs), 물/글리콜 혼합물, 탈이온수, 실리콘유 및 탄화수소유를 포함한다. 그러나, 상기 열전달액 각각은 어떤 단점을 가지고 있다. PFCs 및 PFPEs는 환경적으로 분해되기 어려워서, 500년 이상 그리고 최고 5,000년의 대기 잔류값을 보인다. 물/글리콜 혼합물은 온도제한적이어서, 그 혼합물의 일반적인 저온 한계는 -40 ℃ 이다. 저온에서 물/글리콜 혼합물은 또한 상대적으로 높은 점도를 보인다. 저온에서의 높은 점도는 높은 펌핑 파우어를 야기한다. 탈이온수는 0 ℃의 저온 한계를 가진다. 탈이온액 (물 또는 글리콜수)은 80 ℃의 고온으로 제한되어 있는데, 이 온도가 구매가능한 탈이온 베드의 작동 한계이기 때문이다. 그러나, 상기 고온 한계는 탈이온액이 꽤 부식적으로 되기 때문에 높은 전기저항이 요구된다면 상당히 낮아질 수 있다. 실리콘유 및 탄화수소유는 일반적으로 인화성이 있다.
전자장치로부터 열을 제거하는 것은 프로세서 성능을 향상시키는데에 가장 중요한 장애 중의 하나가 되어왔다. 이러한 장치들이 더 강력하게 될수록, 단위 시간당 발생하는 열의 양이 증가한다. 따라서, 열전달 수단은 프로세서 성능에 중대한 역할을 한다. 열전달액은 낮은 독성, 낮은 (또는 비-) 인화성 및 낮은 환경적 영향 뿐만아니라, 양호한 열전달 성능, 양호한 전기적 적합성 (찬 플레이트를 사용하는 것과 같은 "간접 접촉" 응용에서 사용되더라도)을 가지는 것이 바람직하다. 양호한 전기적 적합성은 열전달액 후보물질이 높은 절연내력, 높은 부피 저항 및 극성 물질에 대한 빈약한 용해성을 나타낼 것을 요구한다. 또한 열전달액 후보물질은 양호한 기계적 적합성을 보여서, 일반적인 제조 물질에 불리하게 영향을 주지 말아야 한다. 이러한 응용에서, 열전달액 후보물질의 물리적 특성이 시간에 따라 안정하지 않다면 열전달액 후보물질은 부적합하다.
전자 또는 전기 장치를 냉각하기 위한 열전달액으로서 현재 사용되는 물질은 PFCs, PFPEs, 실리콘유 및 탄화수소유를 포함한다. 상기 열전달액 각각은 어떤 단점을 가지고 있다. PFCs 및 PFPEs는 환경적으로 분해되기 어렵다. 실리콘유 및 탄화수소유는 일반적으로 인화성이 있다.
열충격 시험 (thermal shock testing)은 일반적으로 약 -150 ℃ 내지 약 170 ℃ 범위의 온도에서 수행된다. 예를 들어 미사일을 발사함으로써 발생하는 온도 변화를 모방하기 위하여 부품 또는 장치에서 빠른 온도순환이 요구될 수 있다. 열충격 시험은 무엇보다도 군사용 미사일에 사용되는 전자장치에서 요구된다. 많은 전자적 구성요소 및 조립품의 열충격 시험에 관련된 군용 설명서가 몇가지 있다. 이러한 시험은 부품 또는 전자장치내에서 빠르게 변하는 온도를 부여하는 다양한 수단을 사용한다. 그러한 장치중 하나는 액체 열전달액 또는 극한 온도에서 유지되는 분리된 저장소에 보관된 액체 열전달액을 사용하며, 거기에 부품이 교대로 침지되어 시험 부품에 대한 열충격이 유도된다. 일반적으로, 작동자는 구성품 또는 조립품을 열충격 장치에 또는 그것으로부터 장착시키고 탈착시킨다. 따라서, 이러한 응용에 사용되는 열전달액은 낮은 독성, 낮은 인화성 및 낮은 환경적 영향을 나타내는 것이 중요하다. 낮은 독성, 낮은 인화성 및 낮은 환경적 영향과 함께 넓은 온도 범위에서 액체인 열전달액이 열충격 시험에 이상적이다.
액체/액체 열충격 시험조용 열전달액으로서 현재 사용되는 물질은 액체 질소, PFCs 및 PFPEs를 포함한다. 상기 열전달액 각각은 어떤 단점을 가지고 있다. 액체 질소 시스템은 저온 한계에서 제한된 온도 선택성을 제공한다. PFCs 및 PFPEs는 환경적으로 분해되기 어렵다.
항온조는 일반적으로 넓은 온도 범위에서 작동된다. 따라서, 요망하는 열전달액은 넓은 액체 범위 및 양호한 저온 열전달 특성을 가지는 것이 바람직하다. 그러한 특성을 가지는 열전달액은 항온조에 대하여 매우 넓은 작동 범위를 허용한다. 일반적으로, 대부분의 시험액은 넓은 온도 극한을 위하여 액체 체인지-아웃을 필요로 한다. 또한, 양호한 온도 조절이 열전달액의 물리적 특성을 정확히 예측하는데 필수적이다.
상기 응용에서 현재 사용되는 열전달액은 퍼플루오로카본 (PFCs), 퍼플루오로폴리에테르 (PFPEs), 물/글리콜 혼합물, 탈이온수, 실리콘유, 탄화수소유 및 탄 화수소 알코올이다. 이러한 열전달액 각각은 어떤 단점을 가지고 있다. PFCs 및 PFPEs는 환경적으로 분해되기 어렵다. 물/글리콜 혼합물은 온도제한적이어서, 그 혼합물의 일반적인 저온 한계는 -40 ℃ 이다. 저온에서 물/글리콜 혼합물은 또한 상대적으로 높은 점도를 나타낸다. 탈이온수는 0 ℃의 저온 한계를 가진다. 실리콘유, 탄화수소유 및 탄화수소 알코올은 일반적으로 인화성이 있다.
불활성 액체를 요하는 열전달 공정에 대해서는 불소화물이 자주 사용된다. 불소화물은 일반적으로 낮은 독성을 가지고, 본질적으로 피부에 대해 비자극적이고, 화학적으로 불활성이고, 비인화성이며, 높은 절연내력을 가진다. 퍼플루오로카본, 퍼플루오로폴리에테르 및 히드로플루오로에테르와 같은 불소화물은 성층권에서 오존층을 고갈시키지 않는 부가적 장점을 제공한다.
상기에서 논의되었듯이, 퍼플루오로카본, 퍼플루오로폴리에테르 및 일부 히드로플루오로에테르를 열전달용으로 사용하여왔다.
퍼플루오로카본 (PFCs)은 상기에서 논의되었던 응용에 대해 유용한 몇가지 특징을 보인다. PFCs는 높은 절연내력 및 높은 부피 저항을 가진다. PFCs는 비인화성이고, 한정된 용해성을 보이며 일반적으로 제조 물질과 기계적으로 적합하다. 또한, PFCs는 일반적으로 낮은 독성 및 양호한 작동자 친화성을 보인다. PFCs는 그러한 방법으로 제조되어서 좁은 분자량 분포를 가지는 생성물을 생산한다. 그러나, 이 물질은 장기간 환경적으로 분해되기 어렵다는 하나의 중요한 단점을 보인다.
퍼플루오로폴리에테르 (PFPEs)는 PFCs에서 기술된 유리한 특성과 동일한 특 성을 많이 보인다. 이 물질은 또한 동일한 주요 단점, 즉 장기간의 환경적 난분해성을 가진다. 또한, 이러한 물질을 제조하기 위하여 개발된 방법은 일정한 분자량이 아닌 생성물을 생산하며, 따라서 성능 변화에 직면한다.
히드로플루오로폴리에테르 (HFPEs)(히드로플루오로에테르 (HFEs)의 한 종류)는 PFCs의 유리한 특성과 동일한 특성을 일부 보이지만, 두가지 점에서 크게 다르다. 다행이도, 이 물질은 크게 감소된 환경적 난분해성을 보여서, 수천년이 아닌 수십년 단위의 대기 수명을 가진다. 그러나, 열전달액으로 교시된 HFPEs 중 일부는 광범위하게 다른 분자량을 가진 성분들의 혼합물이다. 따라서, 이들의 물리적 특성은 시간에 따라 변할 수 있고, 이것은 성능을 예측하는 것을 어렵게 만든다.
일부 히드로플루오로에테르가 열전달액으로서 개시되어왔다. 그러나, 이러한 HFEs는 상대적으로 좁은 액체 범위를 가지며, 100 ℃ 이상의 비점을 갖지 않는 경향이 있다.
따라서, 불활성이고, 양호한 환경 및 작업자-안전 특성을 가지며, 적합한 전기적 특성을 가지고, 넓은 온도 범위에서 액체이며, 단일한 실험식이고, 넓은 온도 범위에서 양호한 열전달 특성을 가지는 열전달액에 대한 필요성이 존재한다.
발명의 요약
본 발명은 불활성이고, 양호한 환경 및 작업자안전 특성을 가지며, 적합한 전기적 특성을 가지며, 넓은 온도 범위에서 액체이며, 본질적으로 단일한 이성질체이거나 단일한 실험식을 가지고, 넓은 온도 범위에서 양호한 열전달 특성을 가지는 히드로플루오로에테르 열전달액을 제공한다. 본 발명은 디바이스 및 열전달액의 사용을 포함하는, 상기 디바이스에 또는 그것으로부터 열을 전달하기 위한 수단을 포함하며, 여기서 열전달액이 3-에톡시-퍼플루오로(2-메틸헥산)인, 열전달을 필요로 하는 장치를 포함한다.
본 발명의 다른 실시태양은 단일한 실험식을 가지고 약 -95 ℃ 내지 약 128 ℃의 액체 범위를 가지는 히드로플루오로에테르 열전달액이다.
본 발명의 다른 실시태양은 디바이스를 제공하는 단계, 열전달액을 포함하는 열을 전달하기 위한 수단을 제공하는 단계 및 디바이스에 또는 그것으로부터 열을 전달하기 위하여 열전달액을 사용하는 단계를 포함하며, 여기서 열전달액이 3-에톡시-퍼플루오로(2-메틸헥산)인, 열 전달 방법이다.
도 1은 코일 (33)을 포함하는 단열 밀폐함 (34) 및 냉각장치 (31)을 포함하는 본 발명의 장치 (30)의 개략도이다.
도 2는 3-에톡시-퍼플루오로(2-메틸헥산)에 대한 온도 대 점성계수를 예시하는 그래프이다.
도 3은 다양한 열전달액에 대한 온도 대 점성계수를 예시하는 그래프이다.
도 4는 실시예 3에서 사용된 장치의 개략도이다.
도 5는 펌프 파우어 대 열용량의, 실시예 3으로부터의 자료의 그래프이다.
도 6은 헤드 온도 대 % 비등율의, 실시예 4로부터의 자료의 그래프이다.
도면은 실크기에 따라 그려진 것이 아니며 단지 예시적이고 비제한적일 것을 목적하였다.
본 발명은 3-에톡시-퍼플루오로(2-메틸헥산)을 열전달액으로 사용하는 열전달 장치 및 방법을 제공한다. 본 발명의 장치는 열전달액을 포함하는 열을 전달하기 위한 디바이스 및 수단을 포함한다.
본 발명 장치의 예는 반도체 다이스의 성능을 시험하기 위한 자동 시험 장치에서 사용된 시험 헤드; 애셔, 스테퍼, 에쳐, PECVD 공구에서 규소 웨이퍼를 고정하기 위해 사용된 웨이퍼 척; 항온조 및 열충격 시험조를 포함하지만 이에 제한되는 것은 아니다.
열전달액
상기에서 논의하였듯이, 본 발명은 특정 히드로플루오로에테르 열전달액을 이용한다. 그 열전달액은 가열, 냉각, 및(또는) 디바이스의 온도를 선택된 온도로 유지시키기 위하여 사용된다. 상기 열전달액은 불활성이고, 비인화성이고, 비수용성이고, 또 환경적으로 허용가능하다. 또한, 본 발명의 열전달액은 넓은 온도 범위에서 양호한 열전달 특성을 가진다. 도 2는 온도에 따라 점도가 어떻게 변화하는지를 보여준다.
유리하게, 본 발명의 열전달액은 양성자 및 불소 NMR 분석에 의해 결정되었듯이 순도 95 퍼센트 이상, 바람직하게는 순도 99 퍼센트 이상의 3-에톡시-퍼플루오로(2-메틸헥산)을 가지는 단일한 조성물이다. 이 분자는 하기하는 공정을 이용하여 고순도 생성물로서 제조될 수 있다: 퍼플루오로(n-프로필)카르보닐 플루오라 이드 (n-C3F7COF, 최소 순도 85 퍼센트)를 파르 (Parr) 반응기와 같은 가압 반응용기 안에서 디에틸렌 글리콜 디메틸에테르 (diglyme)와 같은 무수화 비양자성 용매내에 헥사플루오로프로필렌 및 무수 불화칼륨 (분무 건조되고, 125 ℃에서 저장되고, 사용직전에 과립형 분말로 분쇄됨)과 약 70 ℃ 온도에서 약 3 시간 정도 반응시킨다. 약간 몰 과량의 디에틸황산염 및 트리알릴 모노메틸 암모늄 할라이드와 같은 4차 암모늄염을 첨가하고, 결과의 혼합물을 약 3일 동안 최대 교반시키며 약 50℃까지 가열한다. 이후 반응기는 수산화칼륨과 같은 수용성 알카리로 충전하고, 약 1시간 30분 동안 약 85 ℃까지 가열한다. 반응기의 내용물은 증류되어 약 85 내지 90 퍼센트의 3-에톡시-퍼플루오로(2-메틸헥산)을 함유하는 조 (crude) 생성물이 생성된다.
조 생성물은 예를 들어, 10-플레이트의 진공으로 싸인 올더쇼 (Oldershaw) 컬럼을 사용하여 분별증류되고, 물로 세척되고, 무수 황산마그네슘과 같은 건조제 위에서 건조된다.
정제된 생성물의 NMR 분석은 일반적으로 분별증류후 99.7 퍼센트 이상의 3-에톡시-퍼플루오로(2-메틸헥산) 순도를 보여준다.
본 발명의 열전달액은 하기의 구조를 가진다:
Figure 112002010308222-pct00001
상기 분자는 95 퍼센트 이상의 이성체 순도로 고순도 생성물로서 제조될 수 있다. 따라서, 상기 열전달액은 정확한 온도 조절을 필요로 하는 공정 또는 장치에 특히 적합하다.
디바이스
본 발명은 디바이스를 포함한다. 본원에서 디바이스는 냉각되고, 가열되고 또는 선택된 온도에서 유지되는 구성요소, 가공물, 조립품 등으로 정의된다. 본 발명 디바이스의 예는 마이크로프로세서, 반도체 디바이스를 제조하기 위하여 사용되는 웨이퍼, 전력 조절 반도체, 전기적 분배 스위치 기어, 전력 변압기, 회로 보드, 멀티-칩 모듈, 포장된 및 비포장된 반도체 디바이스, 화학 반응기, 핵 반응기, 연료전지, 레이저 및 미사일 구성요소를 포함하지만 이에 제한되는 것은 아니다.
열을 전달하기 위한 수단
본 발명은 열을 전달하기 위한 수단을 포함한다. 열은 열전달 수단을 디바이스와 열접촉되도록 위치시킴으로써 전달된다. 열전달 수단은 디바이스와 열 접촉되도록 위치되었을 때, 디바이스로부터 열을 제거하거나 디바이스에 열을 공급하거나 선택된 온도로 디바이스를 유지시킨다. 열 흐름의 방향 (디바이스로부터 또는 디바이스에)은 디바이스와 열전달 수단 사이의 상대적인 온도차에 의해 결정된다.
열전달 수단은 본 발명의 열전달액을 포함한다.
또한, 열전달 수단은 펌프, 밸브, 액체 봉쇄 시스템, 압력 조절 시스템, 응축기, 열교환기, 열원, 열소멸자, 냉각 시스템, 능동 온도 조절 시스템 및 수동 온 도 조절 시스템을 포함하지만 이에 제한되지 않는 열전달액을 관리하는 설비를 포함할 수 있다.
적당한 열전달 수단의 예는 PECVD 공구에서 온도 조절되는 웨이퍼 척, 다이 성능 시험을 위한 온도 조절되는 시험 헤드, 반도체 공정 장치내에서 온도 조절되는 작업 구역, 열충격 시험조 액체 저장소 및 항온조를 포함하지만 이에 제한되는 것은 아니다.
에쳐, 애셔, PECVD 체임버, 열충격 시험기와 같은 일부 시스템에 있어서, 원하는 상위 작동 온도는 150 ℃ 만큼 높을 수 있는데, 이 온도는 주위 압력에서 3-에톡시-퍼플루오로(2-메틸헥산)의 비점 (128 ℃) 보다 높다. 상기 시스템에서, 3-에톡시-퍼플루오로(2-메틸헥산)의 비점은 약간 높여진 시스템 압력, 일반적으로 약 2 psig (860 절대 torr)를 사용함으로써 쉽게 150 ℃ 이상으로 높일 수 있다.
방법
본 발명은 디바이스를 제공하는 단계, 열전달액을 포함하는 열을 전달하기 위한 수단을 제공하는 단계 및 디바이스에 또는 그것으로부터 열을 전달하기 위하여 열전달액을 사용하는 단계를 포함하며, 여기서 열전달액이 3-에톡시-퍼플루오로(2-메틸헥산)인, 열 전달 방법을 포함한다.
본 발명은 하기 비제한적인 실시예 및 시험 방법을 참고하여 추가로 설명될 것이다. 모든 부, 백분율 및 비율은 다르게 명시되지 않는 한 중량 기준으로 한 것이다.
실시예 1
n-C 3 F 7 CF(OC 2 H 5 )CF(CF 3 ) 2 의 제조
36.3 그램 (0.625 몰)의 무수 불화칼륨과 108 그램의 무수 디글림 (디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르)를 건조된 600 밀리리터 파르 반응기에 첨가하였다. 불화칼륨은 분무 건조로 만들어져서, 125 ℃에서 저장하였고, 사용 직전에 분쇄하였다. 반응기내의 내용물은 드라이아이스로 냉각하였고, 125 그램 (0.52 몰)의 n-C3F7COF (순도 약 90 퍼센트)를 첨가하였다. 반응기가 온도 52 ℃ 및 압력 65 psig (4190 토르)에 달했을때, 101.5 그램 (0.68 몰)의 CF3CF=CF2 (헥사플루오로프로필렌)을 70 ℃, 18 내지 75 psig (1690 내지 4640 토르)의 압력 범위에서 약 3시간 간격에 걸쳐 첨가하고, 이후 70 ℃에서 2시간 정지시켰다. 반응기 및 그 내용물을 실온으로 냉각되도록 하고, 반응기를 개방해서, 1.5 그램의 불화칼륨을 14.5 그램 (0.016 몰)의 아도겐 (ADOGEN)(상표명) 464 및 119.2 그램 (0.77 몰)의 디에틸황산염과 함께 반응기에 첨가하였다. 위트코사(Witco. Corp., 올레오/서팩턴트 그룹, 그린위치, 코네티컷주)로부터 판매되는 아도겐 (상표명) 464는 90% 활성도의 트리(옥틸-데실)모노메틸 4급 염화암모늄이고; 본 실험에서는, 아도겐 (상표명) 464는 무수 글라임으로 희석하였고 알코올 용매를 진공 분별증류하여 50 중량 퍼센트 농도로 만들었다. 파르 반응기를 다시 밀폐하여, 최대 교반시키며 3일 동안 52 ℃로 가열하였다. 이후 반응기는 45 중량 퍼센트 수용성 수산화칼륨 60 그램 및 탈이온수 50 그램으로 압력 충전시키고, 다시 밀폐하여, 1시간 30분 동안 85 ℃로 가열하였 다. 반응이 밤새 냉각되도록 하였고, 반응기를 통기시키고, 그 내용물은 증류를 위하여 플라스크로 옮겼다. C3F7COF 충전에 근거하여 96.9 퍼센트 수율을 나타내는 235.2 그램의 생성물을 회수하였다. 기체 크로마토그래프 분석에 근거한 퍼센트 순도는 88.7 퍼센트 이었다.
회수된 조 생성물을 10-플레이트의 진공으로 싸인 올더쇼 컬럼상에서 분별증류하고, 물로 세척하고, 무수 황산마그네슘 위에서 건조하였다. 증류되고 세척된 생성물의 일부분은 NMR 튜브 내로 위치시켰을 때 질량을 정확히 측정하였고, 교차 적산 또는 내부 표준으로 사용하기 위하여 기지량의 1,4-비스(트리플루오로메틸)벤젠 (p-HFX)으로 스파이크하였다. 400 MHz1H-NMR 스펙트럼 (#h56881.401) 및 376 MHz19F-NMR 스펙트라 스펙트럼(#f56881.402)을 실온에서 배리안 유니티플러스 (Varian UNITYplus) 400 FT-NMR 분광광도계를 사용하여 측정하였다. 이러한 준비 방법은 p-HFX가 1) 특정 성분의 절대 중량 퍼센트 농도를 측정하기 위한 내부 표준 또는 2) 전반적인 시료 조성을 평가하기 위하여, 다양한 불소 및 양성자 신호 강도의 교차 상관성을 촉진하기 위한 교차 적산 표준 중 어느 하나로 사용되는 것을 허용한다.
양성자 및 불소 NMR 교차 적산 측정의 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
성분의 구조 1H/19F-NMR 상대 중량% 농도 (단일 시도 측정)
n-CF3CF2CF2CF(OCH2CH3)-CF(CF3)2 99.86 %
[(CF3)2-CF-]2-CF-0-CH2CH3 0.093 %
CF3CF2CF2CF(OCH3)-CF(CF3)2 0.044 %
CF30CF2CF2CF(OCH2CH3)CF(CF3)2 0.0057 %
가능한 아세톤 0.0005 %
NMR 분석의 결과는 세척된 증류액이 원하는 생성물인 n-C3F7CF(OC2H5 )CF(CF3)2를 99.96 퍼센트 함유하는 것으로 나타났다.
본질적으로 동일한 합성 및 정제과정을 이용한 몇가지 다른 n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF3)2 제조의 분석은 99.71, 99.89 및 99.96 퍼센트의 퍼센트 순도 를 나타내었다.
DMA602 외부 셀을 가지는 안톤-파르 (Anton-Parr) 모델 DMA58 밀도계를 사용하여 10℃부터 90℃까지 n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF3) 2의 액체 밀도를 측정하였다. 이 온도 이하의 밀도는 가용한 자료의 선형 외삽법에 의해 얻었다.
ASTM E 1269-90에 따라 시차주사열량법에 의해 -50℃ 내지 50℃의 온도 범위에서 n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF3)2 의 비열을 측정하였다.
캐논-펜스크 (Cannon-Fenske) 점도계를 사용하여 -80℃ 내지 23℃의 온도 범위에서 n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF3)2의 동점성계수를 측정하였다. 자료는 ASTM 표준 D 347-77에 요약된 방법을 이용하여 회귀시켰다.
n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF3)2 의 열전도도는 측정하지 않았다. 대신, 히드로플루오로에테르 C4F9OC2H5에 대하여 실험적으로 결정된 값이 사용되었다. 이 값은 일시 적인, 열선 열전도도 셀을 사용하여 -50℃ 내지 50℃의 온도 범위에서 ASTM D 2717-86에 따라 측정되었다. 백금선이 측정에 사용되었다. 선은 길이가 20 cm, 직경이 0.17 mm, 20℃에서 저항이 120Ω이었다. 25 ℃에서 열전도도는 0.066 W/m℃ 이었다.
25℃에서의 액체 밀도 1614 kg/㎥
25℃에서의 비열 1128 J/kg℃
25℃에서의 동점성계수 0.77 센티스토크스
비교 실시예 C1
비교 평가된 과불소화물은 플루오리너트 (FLUORINERT)(상표명) FC-3283 일렉트로닉 유체 (미네소타주, 폴가 소재, 미네소타 마이닝 앤 매뉴팩쳐링사로부터 판매됨)이었다. FC-3283은 퍼플루오로(트리프로필아민)이며 혼합된 이성질체를 함유한다. 대기압력에서 비점은 약 130 ℃이다.
비교 실시예 C2
비교 평가된 퍼플루오로폴리에테르는 갈덴 (GALDEN)(상표명) HT-135 이었고, 구매가능한 물질이며, 오지몬트(Ausimont; 이탈리아, 밀란, 몬테플루오스 지방 소재)에 의해 생산된다. 갈덴 (상표명) HT-135 의 일반적인 구조는 하기와 같다:
Figure 112002010308222-pct00002
이 생성물에서, 하기 5쌍의 m, n이 구조의 대부분을 구성한다.
구조 1 구조 2 구조 3 구조 4 구조 5
분자량 (달톤) 584 600 616 618 634
비율 다양 다양 다양 다양 다양
m 2 1 0 4 3
n 3 5 7 0 2
비교 실시예 C3
비교 평가된 히드로플루오로폴리에테르는 H-갈덴 (상표명) ZT-130 (분획C) 이었고, 저널 오브 플루오린 케미스트리 (Journal of Fluorine Chemistry)에서 개시된 개발물질이다. 분자량 분포는 "저널 오브 플루오린 케미스트리" 95, 1999, 41-50 (표제는 "히드로플루오로폴리에테르", 마르치오니 등)에 17.9% M = 416 달톤, 38.8% M = 466 달톤, 18.1% M = 532 달톤, 21.9% M = 582 달톤으로 기재되어 있다. 다음이 H-갈덴 (상표명) ZT-130으로 개시되었다:
Figure 112002010308222-pct00003
또한, 동일한 논문에서 하기 비율이 H-갈덴 (상표명) ZT-130에 존재하는 것으로 개시되어 있다:
구조 1 구조 2 구조 3 구조 4
분자량 (달톤) 416 466 532 582
비 율 17.9 % 38.8 % 18.1 % 21.9 %
m 2 3 3 4
n 1 0 1 0
표 5는 난류조건 (Re > 2300)에서 -20 ℃, 0.477 cm ID 튜브를 통하여 583 W/(M2℃)의 열전달 계수를 내는 다양한 유체의 이론적 분석에 근거한 비교를 보여준다.
이론적 분석을 위하여, 내경 0.477 cm의 평활관을 관통하여 흐르는 세가지 유체를 비교하는데 완전히 개발된, 일정한 관유량 계산이 사용되었다. 이 직경은 본원의 실험 부분에서 사용된 것과 등가이다. 유체를 비교하는데 유용한 독립변수는 열용량, C이며 다음과 같이 정의된다.
Figure 112002010308222-pct00004
(1)
여기서
Figure 112002010308222-pct00005
은 질량유속이고 c는 유체의 비열이다. 유체의 특성은 등온에서 평가되었다. 이러한 동일 온도 가정은 "부하 없음" 내지는 단열 조건과 대등하다.
열전달 계수, h는 너셀 (Nusselt)수, Nu의 정의로부터 계산되었다.
Figure 112002010308222-pct00006
(2)
여기서 d는 관 직경이고, k는 유체의 열전도도이다. 층 레지메 (laminar regime) (Re<2300)에서의 너셀수는 4.36으로 일정하다. 전이 및 난류 레지메 (Re>2300)에서는 닐린스키 (Gnielinski)(1)에 의한 상관관계가 사용되었다.
Figure 112002010308222-pct00007
(3)
이러한 상관관계는 2300<Re<5x106 및 0.5<Pr<2000에 대해서 유효하며, 이들 조건은 제시된 유체에서 만족된다. 레이놀드 (Reynolds)수, Re는 다음과 같이 정의되고,
Figure 112002010308222-pct00008
(4)
프란틀 (Prandtl)수, Pr은 다음과 같이 정의되며,
Figure 112002010308222-pct00009
(5)
여기서 μ는 절대 점성계수 (센티포이즈)이고, ν는 동점성계수 (센티스토크스)이며, ρ는 유체밀도이다
관 길이에 대한 압력 구배, dp/dx는 평활관 마찰인자, f에 대한 관계
Figure 112002010308222-pct00010
(6)
Figure 112002010308222-pct00011
(7)
Figure 112002010308222-pct00012
(8)
및 마찰인자의 정의를 이용하여 계산되었다
Figure 112002010308222-pct00013
(9)
여기서 V는 평균 유속이다
Figure 112002010308222-pct00014
(10)
관의 단위길이, L당 펌핑 파우어, P는 하기 식을 이용하여 계산될 수 있다
Figure 112002010308222-pct00015
(11)
다양한 불화된 유체에 대한 펌핑 파우어가 계산되었고, 유체의 다양한 물리 적 특성과 함께 표 5에 제시되어 있다.
펌핑 파우어 w/m 초기 비점 ℃ 겔 온도 ℃ 주요 구성요소 분자량 범위 달톤 분자량 윈도우 달톤 △MW/MW
n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF3)2 0.197 128 -100 414 0 0%
H-갈덴(상표명) ZT-130 (비교) 0.313 125 -115 416-582 166 35%
HT-135 (비교) 0.704 135 <-100 584-634 50 8%
FC-3283 (비교) 0.292 130 -50 521 0 0%
펌핑 파우어의 경우는, 낮을수록 더 좋다. 낮은 펌핑 파우어는 주어진 시스템이 더 적은 외부 열부하를 발생시키고 따라서 더 효율적임을 의미한다. 또한, 펌핑 파우어가 낮으면, 디바이스를 냉각하거나 가열하는 비용이 적게 든다.
보는 바와 같이, n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF3)2 가 최소의 이론적 펌핑 파우어를 가진다.
n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF3)2는 순수 화합물에 거의 가까움에도 불구하고, 분자량이 416 내지 582 달톤의 범위인 4가지 주요 성분의 혼합물인 H-갈덴 (상표명),ZT-130의 액체 범위와 매우 근접하는 액체 범위를 나타낸다. 혼합물인 물질이 일반적으로 낮춰진 빙점 및 높여진 비점을 보여주기 때문에, 4가지 주요 성분중 어느 하나의 순수한 물질은 마치오니 (Marchionni)에 기록된 4-성분 혼합물 보다 좁은 액체 범위를 가질 것으로 기대된다. n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF3 )2와 같은 순수한 물질이 4 부분 혼합물의 액체 범위와 유사한 액체 범위를 보여준다는 사실은 정말로 놀랍다. 유사한 비교가 50 달톤의 분자량 윈도우를 가진 5-성분 혼합물인 갈덴 (상표명) HT-135에 적용될 수 있다.
상기에서 비교된 모든 열전달액중에서 n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF 3)2는 또한 부가적인 장점을 보임을 주목하라. n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF3) 2는 낮은 독성, 비인화성 및 낮은 환경적 영향을 나타낸다. 또한, 상기 히드로플루오로에테르는 이성질체-흡사한 순도를 보이며, 따라서 조성의 변화에 기인하는 시간에 따른 특성에 있어서의 유동이 없다.
FC-3283은 -50℃의 유동점을 가지며, 따라서 갈덴 (상표명) HT-135 보다 작은 액체 범위를 가진다. 또한, 그것은 환경적으로 분해되기 어렵다.
갈덴 (상표명) HT-135는 환경적으로 분해되기 어려운 물질이고, 50 달톤의 분자량 윈도우를 가지는 물질들의 혼합물이다.
H-갈덴 (상표명) ZT-130은 분자량 윈도우가 166 달톤인 물질들의 혼합물이다. 물리적 특성은 비점, 유동점 및 점도에 영향을 미치는 조성의 변화에 기인하여 시간에 따라 유동할 것이다.
H-갈덴 (상표명) ZT-130은 또한 더 높은 지구온난화 포텐셜 및 대기 수명을 가진다. 지. 마치오니 등의 "히드로플루오로폴리에테르"( Journal of Fluorine Chemistry, 95, pp. 41-50, 1999)에 따르면, H-갈덴 (상표명)액은 모두 약 1800 내 지 2000의 지구온난화 포텐셜 및 약 12 내지 14년의 대기 수명을 가지는 것으로 예측된다. 반면, n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF3)2는 단지 약 190의 예측된 지구온난화 포텐셜 및 단지 약 2.5년의 예측된 대기 수명을 가진다. 지구온난화 포텐셜 및 대기 수명을 계산하기 위하여 사용된 실험절차에 대해서는 제이. 티. 호그톤 (J.T.Houghton) 등에 의해 편집된 문헌[Climate Change 1995: The Science of Climate Change, Contribution of WGI to the Second Assessment Report of the Intergovernmental Panel on Climate Change, University Press, Cambridge (1996)]을 참조하라.
실시예 2
-40℃에서 상기에서 상술한 이론적 모델의 압력 강하 예측을 입증하기 위하여 실험이 실시되었다. 실험장치는 도 4에 개략적으로 도시되어 있다. 장치는 FTS 모델 RC-210B-20W 냉각기 (52) , 이와 연결된 절연 폴리에틸렌 배관 (54) 및 여기에 이어져서 직경 30 cm의 코일 (56)으로 감겨있는 내경 0.477 cm의 구리 배관 1.35 m로 구성된다. 코일상에서 1.04±0.01 m 간격으로 뚫린 구멍 (0.014 인치(직경 0.0356 cm))은 정압 탭으로 기능한다. 이것은 유입 정압 탭의 상부 및 유출 정압 탭의 하부에 31개의 관 다이애미터를 남긴다. 상기 탭들은 오메가 모델 (Omega model) XPC100DTH 차등 압력변환기 (58) (0 내지 100 psid, 전체 크기의 ±0.5%)의 포트에 연결하였다. 코일을 관통하는 질량유량은 수작동되는 바이패스밸브 (51)로 조절된다. 직경 1/16" (0.16 cm)의 J형 열전대 (59)를 코일의 바로 윗부분의 유입선에 설치하여 30개 이상의 프로브 다이애미터가 흐름에 의해 적셔지도록 하였다. 미세 운동 모델 S025S119 (0 내지 10 kg/min, 전체 크기의 ±0.1%) 질량유량계 (57)을 코일에 대한 유입선에 설치하였다. 열전대, 압력변환기 및 질량유량계로부터 나온 신호는 내셔날 인스투르먼츠 SCXI 데이타획득시스템 (55)를 통하여 랩뷰 (LABVIEW)(상표명) 데이타획득 소프트웨어 (53)을 가동하는 데스크탑 개인용 컴퓨터로 보내진다.
일단 질량유량이 세팅되고 냉각기 온도가 안정되면, 데이타획득 프로그램은 500번의 측정을 기록하고 평균한다. 압력, 질량유량 및 온도의 측정에 대한 표준편차는 각각 일반적으로 1600 Pa, 0.0001 kg/s 및 0.06℃ 이고, 개략적으로 질량유량에 독립적이다.
상기 실험으로부터 얻어진 자료는 열전달 용량 및 펌핑 파우어를 각각 계산하기 위하여 방정식 (1) 및 (11)을 사용하여 처리한다. 상기 계산에는 단지 관 길이, 비열 및 유체 밀도에 대한 지식을 요한다. 도 5를 참조하라.
실시예 3
3개의 관련된 히드로플루오로에테르 시료 (1) n-C2F5CF(OC2H5)CF(CF 3)2 , (2) n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF3)2 및 (3) n-C 4F9CF(OC2H5)CF(CF3)2에 대하여 빙점 또는 유동점을 측정하였다.
이중벽 유리관에 담긴 시료 1 ml을 냉각시킴으로써 빙점 및 유동점을 측정하였다. 외관은 양 말단이 밀폐되었고, 질소 기체를 첨가하기 위한 측면 포트가 있다. 내관은 한쪽 말단이 밀폐되었다. 관 사이의 환상 공간은 건조된 질소로 정화 하고 밀폐하였다. 시료를 내관에 도입하고 격막으로 밀폐하였다. 내관에 담긴 시료의 온도는 유체에 삽입된 오메가 모델 DP-41 (컨네티컷주, 스탬포드 소재 오메가 엔지니어링사로부터 판매됨) 저항 열장치로 모니터링되었다. 상기 장치를 액체 질소의 드와 (dewar) 플라스크내로 하치하였다.
물질이 흰색 고체로 동결하면, 빙점이 보고된다. 대신에 물질이 투명한 유리질 고체로 되면, 유동점이 보고된다.
n-C2F5CF(OC2H5)CF(CF3)2 (시료 1)은 -70 ℃의 빙점을 가졌다.
n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF3)2 (시료 2)는 -100 ℃ 이하의 유동점을 가졌다
n-C4F9CF(OC2H5)CF(CF3)2 (시료 3)은 -83 ℃의 유동점을 가졌다
저항 열장치는 -100 ℃ 이하의 온도에서 눈금이 정하여지지 않았다.
실시예 4
H-갈덴 (상표명) ZT-130 용액 (199 그램)을 12 인치 (30 cm) 하향 경사의 쉘-인-튜브 응축기를 사용하여 250 mL 비등 플라스크로부터 다른 250 mL 회수 플라스크로 증류하였다. 회수기에 의해 포착되는 유체의 중량은 오하우스 모델 (Ohaus Model) TP4000D 디지털 저울 (뉴저지주 플로함 파크 소재, 오하우스사로부터 판매됨)을 사용하여 연속적으로 모니터링되었다. 증류장치의 헤드 온도는 J형 열전대를 사용하여 모니터링되었다. 중량 및 온도 측정은 랩뷰 SCXI 자동화 데이터획득시스템 (텍사스주 오스틴 소재, 내셔날 인스투르먼츠사로부터 판매됨)을 사용하여 20.9 분이 소요되는 증류과정에서 규칙적인 간격으로 기록되었다.
H-갈덴 (상표명) ZT-130 용액 대신에 211.9 g의 n-C3F7CF(OC2H 5)CF(CF3)2가 사용되었고 11.5분 간격으로 증류된다는 점을 제외하고는 동일한 실험이 반복되었다.
도 6에서 헤드 온도 대 퍼센트 비등율로 제시된, 결과의 증류곡선은 n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF3)2 의 비점이 액체의 95% 이상이 비등되어 회수기 내로 들어갈 때까지 불변한다는 점을 보여준다. 반면에, H-갈덴 (상표명) ZT-130 용액의 비점은 용액의 90% 이상이 비등되어 회수기 내로 들어갈 때 약 123 ℃의 초기값에서 155 ℃ 정도로 높게 증가하였고, 잔존액은 초기액 보다 높은 점도를 가졌다. 따라서, n-C3F7CF(OC2H5)CF(CF3)2가 넓은 온도범위 열전달액으로 사용될 때, 더 양호한 온도 및 점도 조절이 가능하다.
본 발명의 범위 및 취지를 벗어나지 않고, 본 발명에 대한 다양한 변형 및 변경이 당업자에게 명백하게 될 것이다. 본 발명은 본원에서 제시된 예증적인 실시태양 및 실시예에 의해 부당하게 제한되는 것이 의도되지 않았다는 것과 상기 실시예 및 실시태양은 본원에서 하기와 같이 제시된 청구범위에 의해서만 제한되도록 의도된 발명의 범위와 함께 단지 예로서 제시되었다는 것이 이해되어야 한다.

Claims (9)

  1. (a) 디바이스; 및
    (b) 열전달액의 사용을 포함하는, 상기 디바이스에 또는 그것으로부터 열을 전달하기 위한 수단을 포함하며, 여기서 상기 열전달액이 3-에톡시-퍼플루오로(2-메틸헥산)인, 열전달을 필요로 하는 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 디바이스가 마이크로프로세서, 반도체 디바이스를 제조하기 위하여 사용되는 웨이퍼, 전력 조절 반도체, 전기적 분배 스위치 기어, 전력 변압기, 회로 보드, 멀티-칩 모듈, 포장된 및 비포장된 반도체 디바이스, 화학 반응기, 핵 반응기, 연료전지, 레이저 및 미사일 구성요소로 구성되는 군으로부터 선택되는 장치.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 열을 전달하기 위한 수단이 PECVD 공구에서 온도 조절 되는 웨이퍼 척, 다이 성능 시험을 위한 온도 조절되는 시험 헤드, 반도체 공정 장치내에서 온도 조절되는 작업 구역, 열충격 시험조 액체 저장소 및 항온조로 구성되는 군으로부터 선택되는 장치.
  7. 삭제
  8. (a) 디바이스를 제공하는 단계;
    (b) 열전달액을 포함하는 열을 전달하기 위한 수단을 제공하는 단계; 및
    (c) 디바이스에 또는 그것으로부터 열을 전달하기 위하여 열전달액을 사용하는 단계를 포함하며, 여기서 열전달액이 3-에톡시-퍼플루오로(2-메틸헥산)인, 열 전달 방법.
  9. 삭제
KR1020027004447A 1999-10-08 2000-09-29 열전달액으로서의 히드로플루오로에테르 KR100669264B1 (ko)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US15869799P 1999-10-08 1999-10-08
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