JPH0713236B2 - 電子分野における試験用流体として用いるペルフルオロポリエ−テル - Google Patents

電子分野における試験用流体として用いるペルフルオロポリエ−テル

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JPH0713236B2
JPH0713236B2 JP61092435A JP9243586A JPH0713236B2 JP H0713236 B2 JPH0713236 B2 JP H0713236B2 JP 61092435 A JP61092435 A JP 61092435A JP 9243586 A JP9243586 A JP 9243586A JP H0713236 B2 JPH0713236 B2 JP H0713236B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 1.産業上の利用分野 本発明はペルフルオロポリエーテル構造を有する流体を
電子産業における試験用媒質として使用することに関す
る。
より詳細には、本発明は該ペルフルオロポリエーテルを
本明細書中以降で説明する熱衝撃試験（TST）に使用す
ることに関する。
本発明のそれ以上の目的は、また、該ペルフルオロポリ
エーテルを、電子回路が通常受けなければならないその
他の試験、例えば粗リーク試験（Gross Leak Test）
（この試験については以降で説明する）に使用すること
である。
2.従来技術の説明 様式が米軍標準規格（US MIL STD）883−1105.1に記載
されている熱衝撃試験（TST）は、電子部品に高温及び
低温熱サイクルを受けさせた後に、材料の物理的特性及
び電気的機能特性の両方を試験することにある。
実際には、部品を熱不活性流体及び冷不活性流体の中に
交互にかつ繰返し浸漬する。通常、試験を行う温度は電
子部品に要求される信頼度による。最も適した温度の対
は−55゜と＋125℃、−65゜と＋150℃、−65゜と＋200
℃であり、これらの場合、熱浴について＋10℃及び冷浴
について−10℃の温度変位が許容される。
電子装置を一方から他方へかつ逆に移すことは、10秒よ
りも長くならない極めて短い時間内で行われることが必
要である。
この試験の場合、通常、フツ素化の高い流体が用いられ
る。事実、フツ素含量の高い化合物は化学的慣性、熱安
定性、難燃性、高電気抵抗率、低い表面張力、水への低
い溶解度、多くの材料、例えばエラストマー、プラスト
マー、金属との相容性等の優れた特性を格別有利に兼備
することを示すことが知られている。
脂肪族、脂環式又は芳香族炭化水素をフツ素して得られ
る線状又は環状構造を有するペルフルオロアルカンが知
られている。環式化合物の代表的な例は、キシレンをCo
F3と反応させて得られるペルフルオロジメチルシクロヘ
キサンである。
しかし、そのようにして得られた流体は、まだ水素原子
を有する副生物を含有するが故に完全にはフツ素化され
ていない。このような副生物が存在することは、該フツ
素化流体の熱安定性及び化学的不活性を低下させ、該流
体の応用分野を制限する。
その上、これらの流体を完全にフツ素化した場合でさ
え、これらの流体は、流動点が非常に低い場合に大して
高くない沸騰温度を有する。
「流動点」とは、液体が冷却した際に粘度が上昇するた
めに物理的特性を変える温度、すなわち流れ容量が低下
する温度である。通常、粘度が100,000cstの値（ASTM
Ｄ 97標準規格）に達する温度が流動点と考えられる。
例えば、流動点−70℃の場合、沸騰温度は精々100℃程
度であり、一方、210℃程度の一層高い沸騰温度を有す
る生成物は−20℃程度の極めて高い流動点を有すること
の不利益をこうむる。
また、エーテル又はアミン（aminic）構造を有する過フ
ツ素化化合物は、フツ化水素酸中で対応する水素化化合
物を電気フツ素化（electro−fluorination）して得ら
れることが知られている。これらの化合物の代表例はペ
ルフルオロトリブチルアミンである。
この場合もまた、得られる流体は、上述した流体の場合
に生じるように完全にはフツ素化されずかつ同様の不利
益を示す。
表１に、本明細書中上述した生成物の内のいくつかの物
理的特性を報告する。
表 １ 生成物 沸点 流動点 Ｔ℃ Ｔ℃ ペルフルオロトリブチルアミン 174 −50 ペルフルオロトリペンチルアミン 215 −25 C8F16O式の環状エーテルの混合物 97 −110 ペルフルオロジメチルシクロヘキサン 102 −70 これらの生成物の群は高い温度においてのみ使用するこ
とができ、一方、別の群は低い温度においてのみ使用し
得ることがわかる。事実、沸騰温度から流動点までの範
囲は通常相対的に広いが、同じ過フツ素化化合物を高い
温度及び低い温度の両方において使用し得る程には広く
ない。
アミンの類に属する化合物は、幾分高い沸点を有する場
合高い流動点を有し；環状エーテルの類はまた非常に低
くなり得る流動点を有するが、それぞれの沸騰温度は低
い。
TSTにおいて低い及び高い温度について異る流体の対を
使用することは、実際性及び経済性の両方の問題を含
む。
実際問題として、試験する片を冷浴から熱浴にかつ逆に
急速に移すことは、流体を引きずるために、次を引き起
こす：（１）浴を相互に汚染し、流体の物理的−化学的
特性を変える結果となる；（２）低沸点の流体を引きず
つて高温タンクに入れかつ熱い片を冷浴中に浸漬する場
合に、低沸点流体のアリコートの蒸発による損失もまた
相当になり得る；（３）低沸点流体の粘度が高沸点流体
で汚染されて増大する；（４）同時に、冷流体のレベル
を低下させかつ熱流体のレベルを増大させる（実際、使
用条件下で極めて粘稠な冷流体を一層多く引きずらせ
る）；（５）装置を時々停止して流体を取り代えること
を必要とする；（６）２つの相互に汚染した流体を再生
するのに利用し得る精留器ユニツトを必要とする。
よつて、上記の欠点を回避するため高温及び低温の両方
において個々に使用するのに適し、かつまた電子産業の
その他の試験、例えば粗リーク試験に使用するのに適し
た流体の要求が存在していた。
発明が解決しようとする問題点 よつて、本発明の目的は、化学的慣性（不活性）の要件
を満足させ、同時に試験を行う温度よりも高い沸騰温度
を有しかつ流動点によつて明示される如き低温における
良好な流動点を有する、TSTにおいて高温及び低温の両
方について単一流体として用いる流体を提供するにあ
る。
本発明のそれ以上の目的は、TSTにおいて使用するのに
適している他に、また、電子産業において使用する他の
試験、例えば本明細書中以降で説明する粗リーク試験
（MIL 883C−1014）に使用することができ、この分野に
おける作業者がこれら全ての用途に単に１つの流体のみ
を使用することができる流体を提供するにある。
問題点を解決するための手段 よつて、発明の目的は、下記のタイプの構造単位を含む
下記の化合物群から選ぶペルフルオロポリエーテル構造
を有し： １）ベルフルオロポリエーテル鎖に沿って無作為に分布
させた（CF（CF3）CF2O）及び（CFXO）（式中、Ｘは−
Ｆ、−CF3に等しい）； ２）（CF（CF3）CF2O）； ３）（CF（CF3）CF2O）、この種は更に特性基−CF（C
F3）−CF（CF3）−を含む； ４）ペルフルオロポリエーテル鎖に沿って無作為に分布
させた（CF（CF3）CF2O）、（C2F4O）、（CFXO）（Ｘは
−Ｆ、−CF3に等しい）； ５）ペルフルオロポリエーテル鎖に沿って無作為に分布
させた（C2F4O）、（CF2O）； ６）（CF2CF2CF2O）； ７）（C2F4O）； かつ少くとも390の平均分子量、8.5cst（20℃におい
て）より低い動粘度を有することを特徴とし、かつ１気
圧での蒸留による減量が開始時の総量に対して140℃で1
0重量％未満であり、260℃で少なくとも90重量％であ
り、或はペルフルオロポリエーテルがCF（CF3）CF2Oを
含有しない場合、18cst（20℃において）より低い粘度
を有しかつ１気圧での蒸留による減量が開始時の総量に
対して140℃で10重量％未満であり、280℃で少なくとも
90重量％であるような流体である。
6cst（20℃において）より低い粘度を有し、10−90％の
蒸留範囲が150゜〜230℃の間に含まれるか、或はCF（CF
3）CF2O単位を含まないペルフルオロポリエーテルの場
合、10cst（20℃において）より低い粘度を有し、10−9
0％の蒸留範囲が150゜〜250℃の間に含まれるペルフル
オロポリエーテルが好ましい。
本発明における粘度は常に20℃において測定する。
先に示した単位を含有するペルフルオロポリエーテルは
公知であり、好ましくは下記の群の中で選ぶ： （式中、Ｘは−Ｆ、−CF3に等しく;A及びＡ′は互いに
等しいか或は異り−CF3、−C2F5、−C3F7にすることが
でき;CF（CF3）CF2O及びCFXO単位がペルフルオロポリエ
ーテル鎖に沿つて無作為に分配され;m及びｎは整数であ
り、ｎはゼロになることができｎ≠０の場合、m/n比は
２でありかつ粘度が本明細書中先に示した85cstの値
より小さくなるようなものである）；これらのベルフル
オロポリエーテルは、英国特許1,104,482号に開示され
ている通りのプロセスに従つてヘキサフルオロプロペン
を光酸化反応させ、次いで英国特許1,226,566号に開示
されている通りのプロセスに従つて末端基を化学的に不
活性な基に転化させて得られる； （式中、Ｂは−C2F5、−C3F7にすることができ、ｍは正
の整数でありかつ生成物の粘度が本明細書中先に示した
85cstの値より小さくなるようなものである）； これらの化合物は、米国特許3,242,218号に開示されて
いるプロセスに従つてヘキサフルオロプロペンエポキシ
ドをイオンオリゴマー化し、次いでアシルフルオリド
（−CoF）をフツ素で処理して作る； （式中、ｍは生成物の粘度が本明細書中先に示した85cs
tの値より小さくなるような正の整数である）； これらの生成物は米国特許3,214,478号に開示されてい
るプロセスに従つてヘキサフルオロプロペンエポキシド
をイオンテロ重合 （telomerization）させ、次いでアシルフルオリドを光
化学二量化させて得られる； ４） Ａ′Ｏ〔CF（CF3）CF2O〕ｍ（C2F4O）ｎ（CFXO）
ｑ−Ａ （式中、Ａ及びＡ′は互いに等しいか或は異り−CF3、
−C2F5、−C3F7にすることができ;Xは−Ｆ、−CF3であ
り;m,n及びｑは整数であつてゼロに等しくもなり得る
が、いずれの場合においても平均分子量が少くとも390
でありかつ粘度が先に示した通り（8.5cst）の範囲内に
なるようなものである）； これらの生成物は米国特許3,665,041号に開示されてい
る通りのプロセスに従いC3F6とC2F4との混合物を光酸化
し、次いでフツ素で処理して作る： ５） CF3O（C2F4O）ｐ（CF2O）ｑ−CF3 （式中、ｐ及びｑは互いに等しいか或は異る整数であ
り、p/qは0.5〜２の間に含まれかつ粘度が示した通り
（18cst）の範囲内になるようなものである）； これらのペルフルオロポリエーテルは米国特許3,715,37
8号に開示されている通りのプロセスに従つて作つた後
に米国特許3,665,041号に従つてフツ素で処理する； ６） AO−（CF2CF2CF2O）ｍ−Ａ′ （式中、Ａ及びＡ′は互いに等しいか或は異り−CF3、
−C2F5、−C3F7にすることができ、かつｍは生成物の粘
度が本明細書中先に示した18cstの値より小さくなるよ
うな整数である）； これらの生成物はヨーロッパ特許出願EP148,482号に従
つて得られる； ７） DO−（CF2CF2O）ｒ−Ｄ′ （式中、Ｄ及びＤ′は互いに等しいか或は異り−CF3、
−C2F5にすることができ、かつｒは生成物の粘度が本明
細書中に示した18cstの値より小さくなるような整数で
ある） これらの生成物は米国特許4,523,039号に従つて得られ
る。
本発明の流体は狭い分子量分布を有することの特徴を示
し、高揮発性留分及び高沸点留分が共に存在しない。
その上、該流体は、同時に低い流動点を特徴とすること
によつて、上記した非常に低い温度においても使用する
のに十分な低い粘度を示す。
発明の流体のそれ以上の特徴は揮発性である；特に粘度
が4cstより小さい場合、試験の終りに部品からの蒸発に
よる除去が容易に得られ、そのため被試験部品は試験に
使用した流体の残液から後に洗浄されることを必要とし
ないで用いることができる。
粘度が4cstより大きい場合、試験液体の全ての残液を部
品から除くためにクロロフルオロカーボン溶媒、例えば
アルゴフレン（Algofren）113(R)で洗浄することが好ま
しい。
これらの性質が単一の流体中に同時に存在することがこ
の種の生成物をTSTにおいて使用するのに特に適したも
のにするが、該生成物は電子産業において使用しかつ本
明細書中以降で説明する他の試験にも用いることができ
る。
気密の電子部品の試験に用いる粗リーク試験は、気密故
障の可能性を調べるに用いられる。該試験は部品を125
±５℃に保つ不活性流体の中に30分間浸漬することに在
る。
気密の不足は気泡の発生によつて立証される。
方法の改良によれば、試験片を密閉室の中に導入し、該
室を１時間排気し（圧力５トル）それにより全キヤビ
テイから空気を除く。減圧を常時維持しながら、次いで
低沸点のフツ素化流体（例えばペルフルオロヘプタン）
を導入して集積回路におおい、かつ流体にかかる圧力を
5.2絶対気圧にまで上げて液体を存在するおそれのある
キヤビテイに浸透させる。圧力を少くとも２時間保ち、
試験庁を次いで室から取り出し、空気中乾燥し、125℃
の流体中に浸漬する。この場合もまた、気泡の発生がキ
ヤビテイーのしるしとなる。
下記の例は単に発明を例示するためにのみ挙げるもの
で、発明を制限するものと考えるべきでない。
例１ 容量20リツトルの２つのステンレススチールタンクＡ及
びＢであつて、これらの温度をそれぞれ室温より高い
（タンクＡ）及び低い（タンクＢ）温度に制御すること
ができるものを準備する。
２つのタンクに、下試の一般式： （19FのN,M,R,（核磁気共鳴）データを基にして、m/n比
＝3.8、Ａ＝Ａ′＝CF3を有し、C3F7及びC2F5の末端基が
最小量である）のペルフルオロポリエーテル混合物をそ
れぞれ24.1kg及び36.7kg導入する。
VPO（蒸気圧浸透圧法）手順によつて求めた平均分子量
は480になる。
ペルフルオロポリエーテルは、動粘度η＝2.2cst（20℃
において）、ASTM1078法による蒸留範囲161゜−211℃、
流動点＝−90℃及び20℃における比重1.79g/mlを有す
る。
タンクＡについて25分以内で達する＋125℃の温度を選
びかつタンクＢについて55分以内で達する−55℃の温度
を選ぶ。
バスケツトを使用し、プラスチツク容器を有する一組の
チツプキヤリヤー及びセラミツク材料で被覆した一組の
抵抗器を２つのタンクの中に交互に導入する。
全サイクルが60秒続き、各タンク内の保留時間十移動時
間の合計が30秒である。
100サイクルの後に、２つのタンクはそれぞれ26.6kg及
び32.8kgの流体を収容する。
なくなつた流体のほとんどは２つのタンク間の作業机の
上に見出され、その内の0.6kgを回収し、そのため全蒸
発損失は1.3重量％よりも多くない。
試験の終りに、流体は変化したように見えず、流体中或
は熱交換コイル中或は他の場所にも残留物が見出されな
い。
例２ 冷タンク内で試験する装置の保留時間を90秒に延ばしか
つサイクル数を20に減らした他は同じ流体を使用し例１
に記載した通りにして試験を行う。温度変動は熱タンク
で１℃の値及び冷タンクで８℃の値に達することが観測
される。
例１において観察したのと同様に、残留物の生成も流体
の変化も見られない。
例３ 本明細書中上記（１）に挙げたのと同じ一般式を有し、
m/n比が同じであるが、平均分子量490、粘度η＝2.38cs
t（20℃において）、10−90％の蒸留範囲162゜〜218
℃、比重1.80g/mlを有することを特徴とする流体を使用
し、流体の温度をそれぞれ−65゜及び＋150℃に制御し
かつサイクル数が25になり、保留時間がそれぞれ90秒及
び30秒である他は例１に記載した通りにして試験を行
う。
冷浴の温度が−65℃〜−74.8℃の間で変動し、ペルフル
オロポリエーテルが依然問題を生じる程でない流体であ
ることが観察される。
試験を実施する間に、タンクＡ内の流体のレベルはチツ
プキヤリヤーを収容するバスケツトによる冷流体の引き
ずり作用による2cm増加する。高温タンクからの目に見
える程の流体の蒸発損失は観察されない。
例４ 例１に記載したのと同じ系のタンクを使用し、該タンク
をレベルパイプにより相互に連絡させそのため流体は自
由にタンク間を移動することができかつそれぞれ−65℃
及び＋150℃の一定温度にもたらした他は、各タンクに
おける保留時間30秒の100サイクルを実施し、不都合が
ない。
高温浴において温度変化は観測されず、一方冷浴におけ
る温度変動は５℃以下である。蒸発による目に見える程
の流体損失は観察されない。
例５ ５リツトルタンクの各々に２つの直径の反対位置に温度
を読む２つの熱電対を装備し、例３と同じポリエーテル
を満たした他は例１と同様の装置を使用する。
タンクをそれぞれ＋125℃及び−55℃の一定温度にもた
らし、MIL883C、メソツド1011.5スタンダードの操作条
件に正確に従い、高温浴中５分の保留時間及び冷浴中５
分の保留時間で各々40サイクルの２つの試験シリーズを
実施する。
温度変動は冷浴について約３℃及び熱浴について約１℃
程度である。
熱浴内の熱電対は0.1℃より高い相互温度差を決して信
号せずかつ冷浴内の誤差は決して0.8℃を越えない。
試験の終りに、高温タンク内のレベルは9.9cmから10cm
に増加し（125℃において測定して）、他のタンク内の
レベルは86cmから8cmに減少した（−55℃において測定
して）ことが観測される。
熱タンクにおける流体容積増は50mlであり、かつ冷タン
クからの流体損失は350mlであり、そのほとんどは２つ
のタンク間の作業机の上で集められる。
例６ 電気プレートで加熱することができかつ光線が直径方向
に横断する直径20cmの円筒形ガラス容器に、粘度η＝1.
3cst（20℃において）、流動点＝−110℃を有しかつ240
℃で90％を蒸留するような下記の一般式： CF3O（C2F4O）ｐ（CF2O）ｑ−CF3 の流体を満たす。
全体を125℃の一定温度に保ちかつ市場から入手し得る
流体（ペルフルオロトリブチルアミン）を用いて行つた
同じ粗リーク試験ですでに不完全な結果であつたいくつ
かの気密セラミツク集積回路（パツケージ）を導入す
る。
数秒後、欠陥が微小気泡として立証される。
６カ月試験条件下に保つた流体は、分解或は変化の類の
気配を何ら示さない。
例７ 例６と同じ装置を用いかつ同じ手順を採用し、粘度η＝
2.2（20℃において）、流動点＝−90℃を有しかつ211℃
で90％を蒸留する（ASTM1708）のような例１の如き流体
を使用して気密回路に粗リーク試験を繰り返す。
試験はきちんと進み、何ら不都合がない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｎ 40:14 (72)発明者 ルチアノ・フラビ イタリア国 ミラノ、ビア・スペツイア 45 (72)発明者 ジウセツペ・マルキオンニ イタリア国 ミラノ、ビア・バルリスネリ ８

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】以下の特徴を有するペルフルオロポリエー
    テル高温及び低温の両方における単一作動流体として用
    いて熱衝撃試験及び粗リーク試験を行う方法： （ａ）重合鎖中に−CF（CF3）CF2O−単位が存在する場
    合には、少なくとも390の平均分子量、及び20℃におい
    て8.5cSt未満の動粘度を有し、１気圧での蒸留による減
    量が開始時の総量に対して140℃で10重量％未満であ
    り、260℃で少なくとも90重量％であるペルフルオロポ
    リエーテル、 （ｂ）重合鎖中に−CF（CF3）CF2O−単位が存在しない
    場合には、少なくとも390の平均分子量、及び20℃にお
    いて18cSt未満の動粘度を有し、１気圧での蒸留による
    減量が開始時の総量に対して140℃で10重量％未満であ
    り、280℃で少なくとも90重量％であるペルフルオロポ
    リエーテル。
  2. 【請求項２】ペルフルオロポリエーテルが以下の特徴を
    有する特許請求の範囲第１項記載の方法： （ａ）重合鎖中に−CF（CF3）CF2O−単位が存在する場
    合には、20℃において6cSt未満の動粘度を有し、１気圧
    での蒸留による減量が開始時の総量に対して150℃で10
    重量％未満であり、230℃で少なくとも90重量％である
    ペルフルオロポリエーテル、 （ｂ）重合鎖中に−CF（CF3）CF2O−単位が存在しない
    場合には、20℃において10cSt未満の動粘度を有し、１
    気圧での蒸留による減量が開始時の総量に対して150℃
    で10重量％未満であり、250℃で少なくとも90重量％で
    あるペルフルオロポリエーテル。
  3. 【請求項３】ペルフルオロポリエーテルが下記のタイプ
    の構造単位を含む下記の化合物群： １）ペルフルオロポリエーテル鎖に沿って無作為に分布
    させた（CF（CF3）CF2O）及び（CFXO）（Ｘは−Ｆ、−C
    F3に等しい）； ２）（CF（CF3）CF2O）； ３）（CF（CF3）CF2O）、この種類は更に特性基−CF（C
    F3）−CF（CF3）−を含む； ４）ペルフルオロポリエーテル鎖に沿って無作為に分布
    された（CF（CF3）CF2O）、（C2F4O）、（CFXO）（Ｘは
    −Ｆ、−CF3に等しい）； ５）ペルフルオロポリエーテル鎖に沿って無作為に分布
    させた（C2F4O）、（CF2O）； ６）（CF2CF2CF2O）； ７）（C2F4O） から選択される特許請求の範囲第１項記載の方法。
  4. 【請求項４】ペルフルオロポリエーテルが下記の群： （式中、Ｘは−Ｆ、−CF3に等しく;A及びＡ′は互いに
    等しいか或は異なり−CF3、 −C2F5、−C3F7にすることができ;CF（CF3）CF2O及びCF
    XO単位はペルフルオロポリエーテル鎖に沿って無作為に
    分布され； ｍ及びｎは整数であり、ｎはゼロであることができ、ｎ
    ≠０の場合、m/n比は≧２でありかつ粘度が20℃におい
    て8.5cSt未満である）； （式中、Ｂは−C2F5、−C3F7にすることができ、ｍは正
    の整数でありかつ生成物の粘度が20℃において8.5cSt未
    満になるようなものである）； （式中、ｍは生成物の粘度が20℃において8.5cSt未満に
    なるような正の整数である）； ４） Ａ′Ｏ［CF（CF3）CF2O］ｍ（C2F4O）ｎ（CFXO）
    ｑ−Ａ （式中、Ａ及びＡ′は互いに等しいか或は異り−CF3、
    −C2F5、−C3F7にすることができ;Xは−Ｆ、−CF3であ
    り;m,n及びｑは整数であってゼロにもなり得るが、いず
    れの場合においても平均分子量が少なくとも390であり
    かつ粘度が20℃において8.5cSt未満である）； ５） CF3O（C2F4O）ｐ（CF2O）ｑ−CF3 （式中、ｐ及びｑは互いに等しいか或は異る整数であ
    り、p/qは0.5〜２の間に含まれかつ粘度が20℃において
    18cSt未満である）； ６） AO−（CF2CF2CF2O）ｍ−Ａ′ （式中、Ａ及びＡ′は互いに等しいか或いは異り−C
    F3、−C2F5、−C3F7にすることができ、かつｍは生成物
    の粘度が20℃において18cSt未満になるような整数であ
    る）； ７） DO−（CF2CF2O）ｒ−Ｄ′ （式中、Ｄ及びＤ′は互いに等しいか或は異り−CF3、
    −C2F5にすることができ、かつｒは生成物の粘度が20℃
    において18cSt未満になるような整数である）； の中から選択される特許請求の範囲第３項記載の方法。
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