CS273174B2

CS273174B2 - Method of heat shock test,leakage test and life test carrying out

Info

Publication number: CS273174B2
Application number: CS298986A
Authority: CS
Inventors: Gianangelo Bargigia; Gerardo Caporiccio; Claudio Tonelli; Luciano Flabbi; Guiseppe Marchionni
Original assignee: Montedison Spa
Priority date: 1985-04-24
Filing date: 1986-04-24
Publication date: 1991-03-12
Also published as: IL78524A; ATE85117T1; AU5632786A; KR860008457A; CS298986A2; AU594049B2; IT1201416B; ES8900089A1; ES554257A0; CA1272944A; IL78524A0; US5083082A; DE3687593T2; EP0203348A3; JPS626184A; KR950007523B1; DE3687593D1; EP0203348A2; ZA862863B; EP0203348B1

Description

Vynález ee týká použiti kapalných perfluorpolyetherů jako zkušebního prostředí pro prováděni zkoušek v elektronickém průmyslu.

Vynález ee týká zejména použiti těchto perfluorpolyetherů pro zkoušku tepelným šokem (Thermal Shock Test, zkratka TST), která je popsána dále.

Dále se vynález týká rovněž použití těchto perfluorpolyetherů pro jiné zkoušky, kterými musi elektronické obvody projít, jako je zkouška na těsnost (Gross Lesk Test) a zkouška životnosti (Burn in Test), které jsou rovněž popsány dále.

Zkouška tepelným Šokem (TST), která je popsána v US MIL STD 883-1105,1 spočívá v tom, že se elektronické součástky vystaví tepelným cyklům o vysoké a nízké teplotě, načež se zkouši jak fyzikální vlastnosti materiálů, tak jejich elektrické funkční vlastnosti,

V praxi se při tomto zkoušeni postupuje tak, že se součástky střídavě a opakovaně máčí v horké inertní kapalině a v chladné inertní kapalině. Teplota, při které se zkoušky obvykle provádějí, závisí na požadovaném stupni spolehlivosti elektronických součástek. Nejvhodnější dvojice teplot jeou -55 °C a +125 °C; -65 °C a 150 °C: -65 °C a 200 °C.

V těchto případech se u horké lázně toleruje výchylka +10 °C a u chladné lázně výchylka -10 °C.

Oe zapotřebí, aby přenos elektronické součástky z jedné láznš do druhé a naopak probíhal ve velmi krátké době, ne delší než 10 sekund.

Při této zkoušce se obvykle používá vysoce fluorovaných kapalin, 3e totiž známo, že sloučeniny s vysokým obsahem fluoru mají výjimečně příznivou kombinaci vynikajících vlastnosti, jako je chemická inertnost, tepelná stabilita, nehořlavost, vysoký elektrický odpor, nizké povrchové napětí, nízká rozpustnost ve vodě, kompatibilita s mnohými látkami, jako jsou elastomery, plastomery a kovy,

Perfluoralkany s lineární nebo cyklickou strukturou, které ee získají fluorací alifatických, cykloalifatických nebo aromatických uhlovodíků, jsou známé. Oako reprezentativní přiklad cyklických sloučenin je’ možno uvést perfluordimethylcyklohexan, který se získá reakci xylenu s fluoridem kobaltitým CoFg.

Takto získané kapaliny však nejsou úplně fluorované, protože obsahuji vedlejší produkty, které ještě obsahuji atomy vodíku. Přítomnost takových vedlejších produktů snižuje tepelnou stálost a chemickou inertnost těchto fluorovaných kapalin, což omezuje pole jejich použití.

Navic, i když jsou tyto kapaliny úplně fluorované, nemají příliš vysoké teploty varu, když jsou jejich teploty tečení velmi nizké.

Pod pojmem teplota tečeni se rozumí teplota, při které kapalina v průběhu chlazeni mění své fyzikální vlastnosti, tj. pří které se snižuje její tekutost v důsledku nárůstu viskozity. Obvykle se za teplotu tečeni považuje teplota, při které dosahuje viskozita hodnoty 0,<l m².s‘^ (norma ASTM D97).

Tak například v případě, že má látka teplotu tečeni -70 °C, jeji teplota varu bývá nejvýše řádově 100 °C, zatímco látky s vyšěí teplotou varu_f řádově 210 °C mají nevýhodu v tom, že jejich teplota tečeni je příliš vysoká, řádově asi -20 °C,

Rovněž jsou známé perfluorované sloučeniny typu etherů nabo aminů, které se získaji alektrofluorací odpovídajících hydrogenovaných sloučenin v kyselině fluorovodíkové, □ako reprezentativní přiklad těchto sloučenin je možno uvést perfluortributylamin.

Podobně jako shora popsané kapaliny nejsou ani kapaliny získané tímto způsobem úplně fluorovány a mají tedy stejné nevýhody,

V tabulce 1 jsou uvedeny fyzikální vlastnosti několika shora uvedených látek.

z*

174

215

102

-110 - 70

Tabulka 1

Látka teplota táni (°C) teplota tečeni (°C) perfluortributylamin perfluortripentylamin směs cyklických etherů vzorce ^C8^Hl6° perfluordimethylcyklohexan □e zřejmé* že určité skupiny látek je možno použit jen při vysokých teplotách, zatímco jiné skupiny jen při nízkých teplotách* Rozmezí od teploty varu do teploty tečeni je obvykle poměrně široké, ale neni tak široké, aby to umožnilo použit jedné perfluorované sloučeniny jak pro vysoké, tak pro nízké teploty.

Sloučeniny patřici do třídy aminů, které mají poměrně vyaoké teploty varu, máji vysoké teploty tečeni. Cyklické ethery mohou mit velmi nízkou teplotu tečeni, ale Jejich teplota varu je v tomto případě nízká.

Používáni dvojice různých kapalin jednak pro nízké teploty a jednak pro vysoké teploty při zkoušeni tepelným Sokem Je spojeno jak s praktickými, tak s ekonomickými problémy,

V praxi dochází při rychlém přenosu zkoušená součástky z chladné do horké lázně a naopak ke strháváni jedné kapaliny do druhé a naopak, což má za následek 1) vzájemné znečištěni lázni, které je spojeno se změnou fyzikálně-chemických vlastnosti kapalin;

2) ztráty způsobené odpařením alikvotnich dilů, které mohou být rovněž značné, jedná se o ztráty nizkovrouci kapaliny, když je tato kapalina zavlečena do nádrže o vysoké teplotě a o ztráty vzniklé odpařením kapaliny v chladné lázni, když se do ni ponoří horké součástky, 3) zvýšení viskozity nizkovrouci kapaliny znečištěné vysokovrouci kapalinou,

4) současné snižování hladiny chladná kapaliny a zvyšováni hladiny horké kapaliny (ve skutečnosti dochází k většímu zavlékáni chladné kapaliny, které je velmi viskózni za podmínek použiti, do horké); 5) nutnost ča3 od času odstranit zařizeni za účelem výměny kapalin; 6) potřeba rektifikačni jednotky pro regeneraci obou vzájemně znečištěných kapalin.

Existuje proto potřeba nelézt kapalinu, které by bylo možno použit jak při vysoké, tak při nízké teplotě, Tim by se odstranily shora uvedené nevýhody. Kapalina by měla být použitelná i při Jiných zkouškách prováděných v elektronickém průmyslu, jako je zkouš ka netěsnost a zkouška životnosti.

Úkolem tohoto vynálezu je tedy nalézt kapalinu pro zkoušku tepelným šokem, které by bylo možno použit jako jediné kapaliny jak při vysoké, tak při nízké teplotě. Tato kapalina musí být chemicky inertní a zároveň musí mit vysokou teplotu varu, tj. teplotu varu vyšší než je teplota, při které se provádi zkouška. Zároveň muei mit dobrou tekutost při nízkých teplotách, tj, nízkou teplotu tečeni.

Hledaná skupina muei být vhodná nejen pro zkoušku tepelným šokem, ale i pro jiné zkoušky používané v elektronickém průmyslu, například pro zkoušku těsnosti (Gross Leak Test) (MIL 883G-1014) a zkoušku životnosti (Burn in Test) popsanou dále, což by umožnilo, aby obsluha používala při všech těchto zkouškách pouze jediné kapaliny.

Předmětem vynálezu je způsob prováděni zkoušky tepelným šokem, zkoušky těsnosti a zkoušky životnosti, které se provádějí za použiti pracovní kapaliny při vysokých a nízkých teplotách, který se vyznačuje tim, že se jako jediné pracovní kapaliny jek pro vysoké tak pro nízké teploty použije perfluorpolyetherů, které obsahuji v polymernim řetězci jednotky vzorce cf(cf₃)cf₂o , mají střední molekulovou hmotnost, alespoň 390, kinematickou viskozitu nižší než 8,5 .

10’⁶ m² . s“¹ při 20 °c, přičemž při jejich destilaci za atmosferického tlaku při teplotě do 140 °C nepředeštiluje více než 10 % hmotnostních látky a při teplotě do 260 °C předestiluje alespoff 90 % hmotnostních látky, nebo perfluorpolyetherů, které obsahuji pouze jednotky vzorce:

CF₂CF₂0, CF₂0 a CF₂CF₂CF₂0 mají viskozitu nižší než 18 , 10’⁶ m² · s”^ při 20 °C přičemž při jejich destilaci nepředestiluje při teplotě do 140 °C více než 10 % hmotnostních látky a při teplotě do 280 °C předestiluje alespoří 90 % hmotnostních látky·

Perfluorpolyethery, kterých se používá při způsobu podle vynálezu, spadají do následujících tříd sloučenin obsahujících strukturní jednotky těchto typůi

1) (CF(CF₃)CF_o0) a (CFXO), nepravidelně rozdělené podél perfluorpolyetherového řetězce, kde X představuje skupinu -F nebo -CF₃?

2) (CF(CF₃)CF₂0)j

3) (CF(CF₃)CF₂0), tato třída zahrnuje kromě toho charakteristickou skupinu -CF(CF₃)-CF (CF₃)-j

4) (CFfCFgJCFgO), (CgF^O), (CFXO), nepravidelně rozdělené podél perfluorpolyetherového řetězce, kde X představuje skupinu -F nebo -CF^i

5) (CgjF^O),· (CFgO), nepravidelně rozdělené podél perfluorpolyetherového řetězce?

6) (CF₂CF₂CF₂0) a

7) (C₂F₄0).

• 6

Přednost se dává těm perfluórpolyetherům, které máji viskozitu nižěi než 6 · 10 ni . s~ při 20 °C a destilačni rozmezí 10 až 90 % hmotnostních v rozmezí od teploty 150

O 6 2 do 230 C nebo těm perfluórpolyetherům, které mají viskozitu nižší než 10 · 10 m · e~^ při 20 °C a destilačni rozmezí 10 až 90 % hmotnostních od 150 do 250 °C v tom případě, že posledně uvedené perfltiorpolyethery obsahují pouze jednotky vzorce CFgCFgO, CFgO a CF₂CF₂CF₂0.

Viskozita se v případě předloženého vynálezu měří vždy při 20 °C·

Perfluorpolyethery obsahující shora uvedené jednotky jsou známé e přednostně se volí z následujících tři sloučenin:

1) A'0(CF-CF₂0)_in(CFX0)_n-A, ^CF3 kde

X představuje skupinu -F nebo -CFg, každý ze symbolů

A a AÍ které jsou stejné nebo různé, představuje skupinu vzorce -CFg, -CgFg nebo -CgE?, přičemž skupiny CF(CF₃)CF₂0 a CFXO jsou nepravidelně rozděleny podél řetězce perfluorpolyetheru, man, jsou celá kladná čísla a poměr m/n js větší nebo rovný 2 a má vždy takovou hodnotu, že viskozita této látky je nižší než shora uvedená hodnota 8,5 · 10^-6m² · s~\

Tyto perfluorpolyethery se získají fotooxidaci hexafluorpropenu způsobem popsaným v patentu Velké Británie č« 1 104 482, po které se provede konverze koncových skupin na chemicky inertní skupiny způsobem popsaným v patentu Velké Británie č. 1 226 566;

2) C₃F₇0(CF-CF₂0)_n-B, ^CF3 kde

B představuje skupinu vzorce -C₂Fg nebo -CgF? a m představuje celé kladné číslo, které má vždy takovou hodnotu, že látka má viskozitu nižší než je shora uvedená hodnota 8,5 . 10⁶ m² . s^-1.

Tyto sloučeniny se připrav! iontovou oligomeraci hexafluorpropenepoxidu a následujícím zpracováním acylfludřidu (-COF) fluorem způsoby popsanými v patentu USA 6«

242 218.

3) [c₃F₇0(CF-CF₂0)_m -CF(CF₃)-J ₂.

kde _tn představuje celé kladné čielo. které má vždy takovou hodnotu, že viskozlta látky je nižší než shora uvedená hodnota

8,5 . 10“⁶ m² . s¹.

Tyto sloučeniny ae připraví iontovou telomeraci hexafluoropropenepoxidu a následující fotochemickou dimerizaci acylfluoridu. způsoby popsanými v patentu USA č.

214 478;

4) A'0 [CF(CF₃W₂03 _B(C₂F₄0)_fl(CFX0)_q-A.

kde každý za symbolů

A a A',' které jsou stejné nebo různé, představuje skupinu vzorce -CFg,' -C₂F_g nebo -C₃F₇, X představuje skupinu vzorce -F nebo -CF₃ a , £ a £ jaou celá čisla a mohou rovněž znamenat 0, přičemž máji vždy takovou hodnotu, že střední molekulová hmotnost látky je alespoft 390 a její viskozita ja nižší než 8,5 . 10⁶ m² . s**^·

Tyto látky se připraví fotooxideci směsi parfluorpropenu a perfluorethylenu C-jFg a OgF^) a následujícím zpracováním fluorem způsobem popsaným v patentu USA č.

665 041.

5) <*3°(V4⁰M^CF2⁰>g-^CF3» kde každý ze symbolů £ a £, které jsou atejné nabo různé, představuje celé čielo, přičemž pódii p/q leží v rozmezí od 0,5 do 2 a £ a £ mají vždy takovou hodnotu, že látka má viakozitu nižší než 18 · 10⁶ m² . s“\

Tyto perfluorpolyethery ae připravuji způsobem popsaným v patentu USA č.

715 378,⁽ přičemž vzniklé produkty ee zpracovávají fluoremΓ zďůsóbempopsaným v patentu USA č. 3 66S 041]

s) ao-(cf₂cf₂cf₂o)_b-a^ kde každý ze symbolů a a A? které jsou stejné nebo různé,' představuje skupinu vzorce -CF₃,! -C₂F_g nebo ^C3^E7 ⁸ m představuje celé číslo, které má vždy takovou hodnotu, že viskozita látky js nižší než shora uvedená hodnota viakozity 18 . 10⁶ m² . e¹.

Tyto látky ae ziskaji způsobem popsaným ve zveřejněné přihlášce evropského patentu č. 148 482;

7) D0-(CF₂CF₂0)_r-D'^ kde každý ze symbolů

O a 0, které jsou stejná nebo různé, představuje skupinu vzorce -CF₃ nebo -c₂F_g a £ představuje celé číslo, které má vždy takovou hodnotu, že viskozita látky je nižší než shora uvedená hodnota viskozity 18 . 10”⁶ m² . s¹.

Tyto látky se získají způsobem popsaným v patentu USA č. 4 523 039.

CS 273174 g2

Kapaliny podle tohoto vynálezu jsou charakteristické tim, že mají úzkou distribuci molekulových hmotnosti^-,přičemž chybi jak vysoce těkavé, tak vysokovrouci frakce.

V důsledku toho, že tyto kapaliny máji současně též nizkou teplotu tečsni.maji dostatečně nízkou viskozitu umožňující jejich použiti i při shora uvedených velmi nízkých teplotách.

Další vlastnosti kapalin podle vynálezu js jejich těkavost. Po skončení zkoušky lze tyto kapaliny, zejména když jejich viskozita js nižší než 4 · 10 ⁵ m² · s . snadno odstranit se součástek odpařováním. Zkoušených součástek lze tedy používat bez toho, že by bylo nutno je omývat od zbytků kapaliny použité na zkoušení.

□a-li viskozita kapaliny vyšší než 4 . 10⁶ m² . a¹, přednostně se součástky opláchnou rozpouštědly typu chlorfluorovaných uhlovodíků, jako je například Algofrene U3Í^R),< aby se se součástky odstranily všechny zbytky zkušební kapaliny.

Současná přítomnost těchto vlastností u jedné jediné kapaliny čini tuto třídu látek obzvláště vhodnou pro použiti při zkoušce tepelným šokem. Látek se však může používat i při jiných zkouškách prováděných v elektronickém průmyslu, které jsou popsány dále.

Zkoušky těsnosti (Gross Lsak Test) se používá pro zkoušeni vzduchotěsných elektronických součástek a při jejím prováděni ss odhalí možné závady v těsnosti. Zkouška se provádí tak/ že se součástka ponoří na 30 sekund do inertní kapaliny udržované při teplotě 125 + 5 °C. Důkazem netěsnosti je vznik vzduchových bublinek.

Podle zlepšené varianty této metody se zkoušené součástky uvedou do uzavřené komory, která se po dobu 1 hodiny evakuuje na tlak nižší nebo rovný 666,5 Pa/ aby aa ze všech případných dutin odstranil vzduch. Za stálého vakua se integrované obvody překryji vrstvou nízkovroucí fluorované kapaliny, (například perfluorheptanu) a tlak působící na kapalinu aa zvýši na absolutní tlak 0,52 MPa, aby kapalina pronikla do případných dutin. Tento tlak sa udržuje alespoň po dobu dvou hodin, pak ee zkoušený vzorek z komory vyjme,* usuší na vzduchu a ponoří as do kapaliny o teplotě 125 °C. I v tomto případě je přítomnost dutin indikována vznikem bublinek.

I zkoušky životnosti (Burn in Test) se používá za účelem zjištěni závad ovlivňujících životno8t elektronických součástek. Při zkoušce se součástka nechá předem určenou dobu fungovat, přičemž je ponořena do inertní kapaliny, jejiž teplota se zvyšuje dobře definovanou rychlostí nebo jejiž teplota je udržována ne dobře definované hodnotě ležici v rozmezí od 150 do 200 °C. Obvody, které touto zkouškou neprojdou a které by za normálních podmínek použiti stejně měly krátkou životnost, ae přitom vyřadí.

Dalším předmětem vynálezu je použiti perfluorpolyetherů 8 vyšši viskozitou, než je shora uvedená, jako kapaliny při zkoušce životnosti (Burn in Test).

Zkoušku lze v takovém případě provádět i při velmi vysoké teplotě, aniž by se perfluorpolyethery rozkládaly a/nebo odpařovaly* Zvláště je-li zkušební teplota vyšši naž 200 °C, doporučuje se používat perfluorpolyetherů (PFPE) 3 viskozitou 8,5 · 10“⁶m² . s¹ nebo vyšší a když parfluorpolyether neobsahuje jednotky CF(CF₃)CF₂0, 3 viskozitou 18 · 10 ® m² · β 1 nebo vyšší, Viskozita by však měla být nižěi než 2 · 10“^ m² fi 2 1 • s a přednostně nižší než 5 · 10 ra « a .

Vynález je bliže objasněn v následujících příkladech. Příklady mají pouze ilustrativní charakter a rozsah vynálezu v žádném směru neomezuji.

Pokud není uvedeno jinak, znamenají procenta vždy procenta hmotnostní.

Přiklad 1

Připraví ea dvě nádrže z nerezové oceli o objemu 20 litrů,^- přičemž teplotu v jedné nádrži lze regulovat na teplotu vyšši než je teplota místnosti (nádrž A) a ve druhé nádrži na teplotu nižší než je teplota místnosti (nádrž B).

Do nádrže A ea předloží 24,1 kg a do nádrže B 36,7 kg směsi perfluorpolyetherů obecného vzorce %

CS 273Ϊ74 B2

A-OCCFCFgOJ^CF^)^ .

^CF3 které na základě N1R dat pro ¹⁹F mají poměr m/n 3,8, A A'» CFg při minimálním počtu koncových CgF? a CgFg skupin·

Střední molekulová hmotnost stanovená tlakovou oemometrli v parní fázi (Vapour Pressure Osmometry - VPO) je 480,

Perfluorpolyether má kinematickou viskozitu Z· 2,2 . 10”⁶ m² · s·¹ (při 20 °C), destilsčni rozmezí podle ASTM metody 1078 161 až 211 °C, teplotu tečení -90 °C a hustotu 1790 kg/ra³ při 20 °C.

Pro nádrž A ae zvolí teplote +125 °C a náplň se na tuto hodnotu uvede během 25 mi nut. Pro nádrž B se zvolí teplote -55 °C a náplň se na tuto hodnotu uvede během 55 minut

Do obou nádrži se střídavě vkládá koě, ve kterém je umístěna sada nosičů čipů e platovým zásobníkem a sada rezistorů povlečených keramickou látkou.

Celý cyklus trvá 60 sekund, součet doby setrváni v každé nádrži plus doba přenosu Činí 30 sekund.

Po 100 cyklech obsahuji nádrže 26,6 kg a 32,8 kg kapaliny.

Většina chybějící kapaliny se nalézá na pracovním stole mezi oběma nádržemi (zde se získá 0,6 kg kapaliny), takže celková ztráta odpařováním nepřesahuje 1,3 % hmotnostní ho.

Ne konci zkoušeni nejsou na kapalině pozorovatelné žádná změny, V kapalině, v hadech tepelného výměníku, ani nikde jinde nejsou žádná rezidua.

Přiklad 2

Zkouška se provádí stejným způsobem jako v příkladu 1 a používá se též stejné kapaliny. Rozdíl je v tom, že době setrváni zkoušených součástek v chladné nádrži se zvýši na 9Q sekund a počet cyklů se sníží na 20.

Zjisti se, že výkyvy teploty dosahuji v horké nádrži 1 °C a v chladné nádrži °C.

Podobně jako v přikladu 1, ani v tomto případě nani pozorována tvorba rezidui s nedochází ke změnám v kapalině.

Přiklad 3

Zkouška se provádí způsobem popsaným v přikladu 1 za použiti kapaliny, která má stejný obecný vzorec, jako js vzorec uvedený pod bodem 1) a která má stejný poměr m/n,' ale která má střední molekulovou hmotnost 490, viskozitu Ύ^B 2,38 , 10~⁶ m² , s¹ při 20 °C,¹ destilačni rozmezí 10 až 90 % 162 až 218 °C, hustotu 1800 kg/m³. Rozdíl je v tom, že se teplota kapaliny reguluje jednak na -65 °C a jednak na +150 °C, počet cyklů je 25 a doba setrváni je 90 sekund a 30 sekund.

Teplota chladná lázně kolísá v rozmezí od -65 do -74,8 °Ci^: perfluorpolyether zůstává však dostatečně tekutý a nepůsobí potíže.

Během prováděni zkoušky se hladina kapaliny v nádrži A zvýši o 2 cm v důsledku strháváni chladné kapaliny spolu s košem obsahujícím nosiče čipů. Nejsou pozorovány žádné vštši ztráty kapaliny odpařováním z nádrže o vysoké teplotě.

Přiklad 4

Použije se stejného systému nádrži jako v příkladě 1 β tim rozdílem, že jsou nádrže u hladiny propojeny potrubím umožňujícím volný pohyb kapaliny mezi oběma nádržemi. Teploty v nádržích se regulují na konstantní hodnotu -65 °C a +150 °C. Provede se 100 cyklů při době setrváni 30 sekund v každé nádrži. Provoz je bez jakýchkoliv závad.

V lázni o vysoké teplotě nedochází k žádným teplotním výkyvům, v chladné lázni nejsou teplotní výkyvy větší než 5 °C. Nejeou pozorovány žádné větší ztráty kapaliny odpařováním·

Přiklad 5

Použije se podobného zařízení jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že nádrže jsou pětilitrová a každá je vybavena dvěma termočlánky pro odečítáni teploty na dvou protilehlých místech nalézajících se ve stejné vodorovné rovině· Náplň je tvořena polyetherem popsaným v přikladu 3·

Nádrže ee udržuji při konstantních teplotách a to +125 °C a -55 °C. Provedou ee dvě zkušební série, každá o 40 cyklech, přičemž doba setrváni v lázni o vysoká teplotě je 5 minut a doba setrváni v lázni o nízké teplotě je rovněž 5 minut· Přesně se dodržuji pracovní podmínky podle normy MIL 883 C, Methods 1011,5.

Výkyvy teploty jeou asi 3 °C v chladné lázni a asi 1 °C v horké lázni·

Termočlánky v horké lázni nikdy nesignalizuji vyšší teplotní rozdíl než 0,1 °C a v chladné lázni neni tento rozdíl nikdy vyšší než 0,8 °C·

Na konci zkoušky se zjisti, že hladina v nádrži o vysoká teplotě stoupla z 9,9 na 10 cm (měřeno pří 125 °C), zatímco v druhé nádrži klesla z 8/6 na 8 cm (měřeno při -55 °C).

Přírůstek objemu kapaliny v horké nádrži je 50 ml e úbytek kapaliny v chladné nádrži je 350 ml· Většina této kapaliny sa nalézá na pracovním atole mezi oběma nádržemi·

Přiklad 6

Válcová skleněná nádoba o průměru 20 cm, kterou lze zahřívat elektrickou topnou destičkou a na kterou lze ze strany zaměřit svazek světelných paprakfl se naplní kapalinou obecného vzorce

CF₃0(^C2F40)p(CF2⁰)qCF3.

o viskozitě T « 1,'3 . 10⁶ m² . e“¹ (při 20 °C) a teplotě tečeni -110 °C, která z 90 % předeetiluje do teploty 240 °C«

Náplň se udržuje při konstantní teplotě 125 °C a ponoří ae do ni několik vzduchotěsných keramických integrovaných obvodů (sestavy), které již byly vytříděny jako chybné při stejné zkoušce těsnosti, ale prováděné za použiti kapaliny dostupné na trhu (parfluortributylaminu).

Po několika sekundách se závady projeví tvorbou Jemných bublinek*

Kapalina udržovaná šest měsíců za zkušebních podmínek nevykazuje žádné známky rozkladu ani žádné změny·

Přiklad 7

Za použiti stejného zařízeni a stejného postupu jako v příkladu 6 sa zkouška těsnosti vzduchotěsných obvodů opakuje za použiti kapaliny z přikladu 1, která má viskozitu T « 2,2 . 1O’^S m² , s’¹ (při 20 °C), teplotu tečeni -90 °C a která předeetiluje z 90 % do teploty 211 °C (ASTM 1708).

Zkouška probíhá pravidelně bez jakýchkoliv závad·

Claims

1) A''0(CF-CF₂0)_(n(CFX0)_n-A s

kde

X představuje ekupinu -F nebo -CFg, každý ze symbolů

A a Aí které jsou stejné nsbo různé, představuje skupinu vzorce -CFg, -CgFg nebo ^C3^e7 přičemž skupiny CF(CF₂)CF₂0 a CFXO jsou nepravidelné rozděleny podél řetězce perfluorpolyethsru, man jsou celá kladná čísla, a poměr m/n js větší nebo rovný 2, přičemž má vždy takovou hodnotu, že viskozita této látky je nižší než shora uvedená hodnota a m a n mají takovou hodnotu, že molekulová hmotnost je vyšši než 390;

1) (CFfCFgJCFgO) a (CFXO), nepravidelně rozdělené podál psrfluorpolyetherového řetězce, kde X představuje skupinu -F nebo -CFgj

1. Způsob prováděni zkoušky tepelným šokem, zkoušky těsnosti a zkoušky životnosti, které ee provádějí za použiti pracovní kapaliny při vysokých a nízkých teplotách, vyznačující se tím, že ee jako jediné pracovní kapaliny jak pro vysoké, tak pro nízké teploty použije perfluorpolyetherů, které obsahuji v polymerním řetězci jednotky vzorce cf(cf₃)cf₂o, mají střední molekulovou hmotnost alespoň 390, kinematickou viekozitu nižší než 8,5 . 10“^{4 5 6} m² « s“^ při 20 °C, přičemž při jejich destilaci za atmosferického tlaku při teplotě do 140 °C nepředeetiluje více než 10 % hmotnostních látky a při teplotě do 260 °C předestiluje alespoň 90 % hmotnostních látky,' nebo perfluorpolyetherů, které obsahuji pouze jednotky vzorce cf₂cf₂o.

of₂o i-6 _2 a CFgCFgCFgO , při 20 °C, přičemž při jejich destilaci máji viekozitu nižší než 18 , 10~~ ra~ . s nepředeetiluje při teplotě do 140 °C vioe než 10 % hmotnostních látky .a při teplotě do 280 °C předestiluje alespoň 90 % hmotnostních látky.

2) CgF₇0(CF-CF₂0)_m-B.

^CF3 kde

B představuje skupinu vzorce *C₂ ^F5 ⁿ®'³⁰ ^3^7 ^a m představuje celé kladné číslo, které má vždy takovou hodnotu, že látka má viskozitu nižší než je shora uvedená hodnota a molekulovou hmotnost vyšši než 390, ³) /C₃E₇0(CF-CF₂0)_n-CF(CFg)-/_2t ^CF3' kde m představuje celé kladné číslo, které má vždy takovou hodnotu, že viskozita látky je nižší než shora uvedená hodnota a její molekulová hmotnost je vyšší než 390,

2) (CF(CF₃)CF₂0),

2. Způsob podle bodu 1, vyznačující ee tim, že se použije perfluorpolyetherů obsahujících v polymerním řetězci jednotky vzorce CF(CF_)CF„0,· které mají střední * —o 2 —1 o lekulovou hmotnost alespoň 390, viekozitu nižší než 6 . 10 m .3 při 20 ⁿ modestilační rozmezí 10 až 90 % hmotnostních v teplotním rozmezí 150 až 230 °C nebo v případě perfluorpolyetherů obsahujících pouze jednotky vzorca CFgCFgO, CFgO a ^CF2^CF2^CF2^Ď*' které mají viekozitu nižši než 10 . 10® m² · při 20 °C a distilačni rozmezí 10 až 90 % hmotnostních v teplotním rozmezí od 150 do 250 °C,

3) (CF(CF₃)CF₂0), tato třída zahrnuje kromě toho charakteristickou skupinu -CF(CF₃)CF(CF₃)- a

3. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tim, že se použije perfluorpolyetherů o střední molekulové hmotnosti alespoň 390, kinematické viskozitě nižši než 8,5 . 10⁶ m² . s¹ při 20 °C a destilačním rozmezí 10 až 90 % hmotnostních v teplotním rozmezí od 150 do 230 °C zvolených ze souboru zahrnujícího sloučeniny obsahující strukturní jednotky těchto typů:

4) A'0/CF(CFg) CF₂0/_(b(C₂F₄)„(CFXO) -A,' kde každý ze symbolů

A a Ajkteré jsou stejné nebo různé, představuje skupinu vzorce -CFg,· -C_AFg nebo CgF₇,

X představuje skupinu vzorce -F nebo -CFg a m, n a q jsou celé čísla, které mohou též znamenat 0, přičemž mají vždy takovou hodnotu, že střední molekulová hmotnost látky Je alespoň 390 a její viskozita je nižší než je shora uvedená limitní hodnota;

4. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tim, že se použije perfluorpolyetherů o střední molekulové hmotnosti aleapoň 390, kinematické viskozitě nižší než 13 . 10”⁶ra , s^A při 20 °C a destilačním rozmezí 10 až 90 % hmotnostních v teplotním rozmezí od 140 do 280 zvolených ze souboru zahrnujícího sloučeniny obsahující strukturní jednotky těchto typů:

4) (CF(CF₃)CF₂0), (CgF^O), (CFXO), nepravidelně rozdělené podél perfluorpolyetherového řetězce, kde X představuje skupinu -F nebo -CFg,

5) CF₃0(C₂F₄0)_p(CF₂0)_q-CFg, kde každý ze symbolů p a q, které jsou stejné nebo různé, představuje celé kladné čielo, přičemž podíl p/q leží v rozmezí od 0,5 do 2 a p a q máji vždy takovou hodnotu, že látka má viskozitu nižší než je shora uvedená limitní hodnota a molekulovou hmotnost vyšší než 390,

5, Způsob podle bodu 3 nebo 4, vyznačující se tím, že ee perfluorpolyether voli ze souboru zahrnujícího následující třídy sloučenin:

5) (CgF^O), (CF₂0),( nepravidelně rozdělené podél perfluorpolyetherového řetězce;

6. Způsob podle bodu 5. pro prováděni zkoušky životnosti,vyznačující se tim, že se používá perfluorpolystherů obsahujících v řetězci struktury uvedené ve třídách 1, 2, 3 nebo 4 bodu 5,které mají viskozitu vyšší než nebo rovnou 8,5 · 10”⁶ m² . s^-’'’ nebo perfluorpolyetherů obsahujících v řstšzci struktury uvedené ve třídách 5, 6 nebo 7 bodu 5, které mají viskozitu vyšší než nebo rovnou 18 . 10“⁶ m² . s”\ přičemž však jejich viskozita je vždy nižší než 2 . 10”^ m² , s“\

6) A0-(CF₂CF₂CF₂0)_n-A'. kde každý ze symbolů

A a A', které jeou stejné nebo různé, představuje skupinu vzorce -CFg, -CgFg nebo -CgF₇a m představuje celé Číslo, které má vždy takovou hodnotu, že viskozita látky je nižší než ahora uvedená limitní hodnota a její molekulová hmotnost je vyšši než 390;

7) Q0-(CF₂CF₂0)_r-D' kde každý ze symbolů

D a D', které jsou stejné nebo různé, představuje skupinu vzorce -CFg nebo CgFg a r představuje celé číslo, které má vždy takovou hodnotu, že viskozita látky je nižší

A než shora uvedená limitní hodnota viskozity, a jeji molekulová hmotnost je vyšší než 390.

6) (CF₂CF₂CF₂0) a

7) (C₂F₄0).

7. Způsob podle bodu 6, vyznačující se tím, že se používá perfluorpolyetherů s viskozitou nižší nsž 5 . 1O“⁵ m² . s”\