JPS6257320B2 - - Google Patents
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- JPS6257320B2 JPS6257320B2 JP58174434A JP17443483A JPS6257320B2 JP S6257320 B2 JPS6257320 B2 JP S6257320B2 JP 58174434 A JP58174434 A JP 58174434A JP 17443483 A JP17443483 A JP 17443483A JP S6257320 B2 JPS6257320 B2 JP S6257320B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B30/00—Crystallisation; Crystallising apparatus; Separating crystals from mother liquors ; Evaporating or boiling sugar juice
- C13B30/02—Crystallisation; Crystallising apparatus
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
本発明は高濃度の砂糖溶液に砂糖の結晶、砂糖
の粉末又は砂糖の懸濁液を添加して煎糖懸濁液の
粗粒結晶を製造する方法に関する。 通常の従来技術の方法は例えばR.A.Mc Ginnis
のBeet―sugar Technology404〜408頁に記載さ
れている。この方法は主として次のような工程よ
りなつている。 1 20〜60m3容量の結晶化装置にその加熱エレメ
ントが液面以下になるような量で砂糖溶液を満
たす。この溶液を結晶の生成又は結晶の成長に
必要な過飽和数に達する迄、濃縮する。濃縮
中、砂糖溶液の添加によつて加熱エレメントが
液面以下に維持されていることが伴る。 2 過飽和溶液を、砂糖の粉末、砂糖の結晶、又
は砂糖粉末をイソプロパノールに懸濁した懸濁
液によつて結晶化する。 3 所望の結晶成長の原因となる水の蒸発によつ
て過飽和を維持する。この結晶成長中、連続的
に新鮮な砂糖溶液を加え、且つ反応器がいつぱ
いになる迄、新鮮な砂糖溶液を加える際は水の
蒸発によつてできるだけ精密に過飽和数を制御
する。こうして飽和溶液中に約60重量%の結晶
の塊が得られる。次に 4 反応器がいつぱいになつたならば、安定な過
剰濃度数(overconcentration number)を維
持し、また混合物を最適結晶収率まで結晶化さ
せる。 この方法では蒸発を促進するため、常に減圧が
維持される。この方法の第一段階では結晶の塊化
を防止することは困難である。しかも微細な2次
結晶が容易に生成し、これら結晶の大きさの著し
い相違により最終製品は不均質化してしまう。 温度の変動を除くため、できるだけ一定の減圧
が維持される。 このような方法は“De Nederlandse Suiker―
industrie”44〜45頁にも簡単に記載されてい
る。 実際にこの結晶化は過飽和溶液中に浸漬した内
部加熱エレメントを備えた容量20〜60m3の結晶化
容器中で行なつている。この容積は結晶化装置中
の結晶塊の最終容積の約30%である。 結晶化は過飽和溶液に砂糖の結晶、砂糖の粉末
又は砂糖の懸濁液を添加することにより行なわれ
る。この粗粒結晶は結晶種(germ)を生成する
ものである。ここで最終の結晶種の数はこのプロ
セスの時間及びなお結晶化される溶液の過飽和数
によつて決定される。所望数の結晶が生成する
と、結晶種化(germation)は停止する。この停
止は過飽和数の低下によつて行なわれる。前記低
下はある量の不飽和砂糖溶液を引き入れるか、あ
る量の水を引き入れるか、或いは温度を下げるこ
とにより行なわれる(バルブを開くと、反応器内
の減圧によりある量の砂糖溶液、水等が常圧下の
容器から結晶化装置に引き入れられる)。 この方法では得られる結果は結晶化装置の構造
及び作業者の経験に依存する。多くの場合、多量
の固まりを含む不規則な結晶が得られる上、きわ
めて広い粒度分布となる。最後に述べた点は通
常、遠心分離によつて生じる母液(motherlye)
の除去を阻害するので、最終製品の品質上の欠点
となる。 更にこの公知の方法の欠点は結晶種の生成を停
止させるために大部分、大量の水の導入を必要と
することである。この大量の水は再び蒸発させな
ければならず、従つて所要エネルギーの増大を来
たす。 今、過飽和数1.12〜1.20の高濃度砂糖溶液を用
い、これに粒度5〜20μmの砂糖粉末の懸濁液
を、最終的に得られる粗粒結晶を含む溶液の容積
を基準にして1.8〜2.2容量%加え、ついで加熱エ
レメントのない反応器内で粗粒結晶を生成せし
め、但し混合は循環ポンプで行ない、結晶化は液
体が蒸発し、且つ温度が低下するように結晶化装
置内の圧力を調節することにより制御し、こうし
て圧力及び/又は温度は過飽和数が1.12〜1.20の
範囲に維持されるように調節されることによりか
なり均一な粒度分布が得られることが見出され
た。 結晶化のため過飽和数は低下する。しかしこの
過飽和数は水の蒸発によつて溶液の温度が制御さ
れるように結晶化装置内の圧力によつて制御され
る。このような水の蒸発は液体上の圧力によつて
制御される。このプロセスの段階では通常の手段
とは逆に熱を加えないことが重要である。この結
晶化法に用いられる容積は通常の容積と同様に小
さい。好ましくは1分間当り0.4〜1.0℃、特に1
分間当り0.6℃の温度低下が採用される。これに
よりきわめて良好な結晶が得られる。 我々の実験では容量60m3の結晶化装置に対して
約1m3の容積を用いると都合が良いことが判つ
た。砂糖溶液の過飽和数は詳細に、即ち例えば
1.16に調節する。結晶化はこの容積の中で、イソ
プロパノール中に砂糖粉末を通常25〜50容量%、
特に31〜35容量%、好ましくは33容量%の濃度に
懸濁させた懸濁液を用いて達成できる。 この懸濁液中の砂糖粉末の粒度は例えば5〜20
μm、好ましくは8〜12μmである。 次に結晶化は冷却によつて過剰濃度を制御する
ような方法で行なわれる。前記冷却はこの液体の
蒸発によつて得られ、またこの蒸発は結晶化装置
内の圧力によつて制御される。 この方法で煎糖懸濁液の温度は通常75〜100
℃、特に82〜87℃、多くは85℃が良い。過飽和数
は砂糖溶液の粘度によつて決まるが、このような
粘度は数百mPa.s.である。 砂糖溶液が所望の過飽和数に達した時、懸濁液
を加え、この煎糖懸濁液は85℃から75℃に冷却す
る。前述のように前記冷却は液体の蒸発によつて
行なわれる。このような蒸発は通常10〜30分、特
に17〜25分である。圧力は通常60〜80センチバー
ルである。 減圧はボイラー内の圧力調節によつて制御さ
れ、その後、温度は水の蒸発によつて制御され
る。この減圧の調節はコンピユータープログラム
によつて制御され、その結果、最適の結晶化が得
られ、また2次結晶種の生成が完全に抑えられ
る。 得られた水分は減圧を維持するため吸引によつ
て除く。結晶が100μmの値に達した時は2次結
晶の蒸発を更に促進するため結晶化装置外に配置
された熱交換器からの蒸気による熱の導入によつ
て結晶化を続けることができる。 この方法では粒度約200μmの粗粒結晶材料が
得られるが、この粒度分布は既に指摘したように
比較的小さい。装置の構造は熱交換器内で加熱及
び循環により不飽和溶液が得られるような構造で
ある。この不飽和帯での滞留時間の調節及び不飽
和度の増大又は減少によつて2次結晶種の生成は
防止され、また最小の結晶は再び溶解される。 実際に得られた粗粒結晶による通常のボイラー
の結晶化によつて更に均一な粒度分布を有する製
品が得られる。 本発明方法は全プロセスがきわめてうまく自動
化でき、結晶化容積を例えば1m3ときわめて小さ
い容積で使用でき、100μmまでの結晶を有する
溶液は循環ポンプによつて混合され、結晶数は懸
濁液の量だけで決定される上、更に良好に制御さ
れ、過飽和数は蒸気による蒸発の代りに冷却によ
つて100μmの大きさの結晶が得られるまで調節
され、塊の数がきわめて少なくなり、小さな結晶
の胚種が沸騰中、熱交換器の不飽和溶液中で再溶
解し、こうして溶液の不飽和性がa)熱交換器に
よる温度差の調節及びb)循環経路又はボイラー
中の混合溶液の位置によつて制御できる点で公知
の方法とは異なる。 不飽和帯での滞留時間は循環ポンプによつて制
御され、一般に5〜25秒に達する。 本発明方法では水平混合は撹拌機で達成できる
が、垂直混合は循環ポンプによつて達成される。
反応器中で撹拌機を用いる場合は混合が層状に起
こるように構成する。 本方法を実施するに適した装置を添付図面に示
す。ここで1は粗粒結晶が形成される容器、2は
層状混合を起こさせるように構成される撹拌機、
3は蒸発用導管で、真空装置と接続し、またバル
ブ4を備えている。5は圧力測定器、6は温度測
定器である。4,5及び6はいずれも予定された
プログラムの実施を制御する手段7に接続してい
る。更にこの容器はレベルメーター8及び粘度測
定器9を備えている。手段8及び9は互いにデー
タプロセス用制御手段10と接続している。手段
10は手段7と接続させてもよい。 通常の液レベルの下にはバルブ12を有する入
口があり、その導管11は夫々バルブ16,17
及び18を備えた水供給管13、A―シロツプ供
給管14及び混合液供給管15と接続し、また互
いに制御手段10に接続している。バルブ19を
通つて供給管13,14及び15はまた容器の底
に置かれた排出管20に接続している。この排出
管20は液体を送るためのポンプ21を備え、更
に通常、プレート型熱光換器として構成される熱
交換器22を備えている。前記プレート型熱交換
器はバルブ24を備えた蒸気管23を通して加熱
される。バルブ24は制御手段25によつて制御
され、この制御手段25は制御手段7及び10と
組合せることができる。熱交換器を通つた製品は
制御手段25と接続する温度測定手段27を有す
る導管26を通つて容器に再循環される。この導
管は更に0.2バールのレジスト28を備えてい
る。 最後に供給管29は容器に接続し、懸濁液を供
給し、且つ容器から得られた懸濁液を排出できる
バルブや他のバルブを備えている。 本発明方法に従つて得られた結晶の品質向上に
よつて母液の含有量は減少する。従つて最終製品
の品質向上が達成され、また結晶品質の向上で結
晶化が少なくてすむので、エネルギーの消費も少
なくなる。 下記に通常の結晶化荘置を用いて通常の方法で
製造した場合及び本発明方法の装置で粗粒結晶を
製造した場合の結果を示す。
の粉末又は砂糖の懸濁液を添加して煎糖懸濁液の
粗粒結晶を製造する方法に関する。 通常の従来技術の方法は例えばR.A.Mc Ginnis
のBeet―sugar Technology404〜408頁に記載さ
れている。この方法は主として次のような工程よ
りなつている。 1 20〜60m3容量の結晶化装置にその加熱エレメ
ントが液面以下になるような量で砂糖溶液を満
たす。この溶液を結晶の生成又は結晶の成長に
必要な過飽和数に達する迄、濃縮する。濃縮
中、砂糖溶液の添加によつて加熱エレメントが
液面以下に維持されていることが伴る。 2 過飽和溶液を、砂糖の粉末、砂糖の結晶、又
は砂糖粉末をイソプロパノールに懸濁した懸濁
液によつて結晶化する。 3 所望の結晶成長の原因となる水の蒸発によつ
て過飽和を維持する。この結晶成長中、連続的
に新鮮な砂糖溶液を加え、且つ反応器がいつぱ
いになる迄、新鮮な砂糖溶液を加える際は水の
蒸発によつてできるだけ精密に過飽和数を制御
する。こうして飽和溶液中に約60重量%の結晶
の塊が得られる。次に 4 反応器がいつぱいになつたならば、安定な過
剰濃度数(overconcentration number)を維
持し、また混合物を最適結晶収率まで結晶化さ
せる。 この方法では蒸発を促進するため、常に減圧が
維持される。この方法の第一段階では結晶の塊化
を防止することは困難である。しかも微細な2次
結晶が容易に生成し、これら結晶の大きさの著し
い相違により最終製品は不均質化してしまう。 温度の変動を除くため、できるだけ一定の減圧
が維持される。 このような方法は“De Nederlandse Suiker―
industrie”44〜45頁にも簡単に記載されてい
る。 実際にこの結晶化は過飽和溶液中に浸漬した内
部加熱エレメントを備えた容量20〜60m3の結晶化
容器中で行なつている。この容積は結晶化装置中
の結晶塊の最終容積の約30%である。 結晶化は過飽和溶液に砂糖の結晶、砂糖の粉末
又は砂糖の懸濁液を添加することにより行なわれ
る。この粗粒結晶は結晶種(germ)を生成する
ものである。ここで最終の結晶種の数はこのプロ
セスの時間及びなお結晶化される溶液の過飽和数
によつて決定される。所望数の結晶が生成する
と、結晶種化(germation)は停止する。この停
止は過飽和数の低下によつて行なわれる。前記低
下はある量の不飽和砂糖溶液を引き入れるか、あ
る量の水を引き入れるか、或いは温度を下げるこ
とにより行なわれる(バルブを開くと、反応器内
の減圧によりある量の砂糖溶液、水等が常圧下の
容器から結晶化装置に引き入れられる)。 この方法では得られる結果は結晶化装置の構造
及び作業者の経験に依存する。多くの場合、多量
の固まりを含む不規則な結晶が得られる上、きわ
めて広い粒度分布となる。最後に述べた点は通
常、遠心分離によつて生じる母液(motherlye)
の除去を阻害するので、最終製品の品質上の欠点
となる。 更にこの公知の方法の欠点は結晶種の生成を停
止させるために大部分、大量の水の導入を必要と
することである。この大量の水は再び蒸発させな
ければならず、従つて所要エネルギーの増大を来
たす。 今、過飽和数1.12〜1.20の高濃度砂糖溶液を用
い、これに粒度5〜20μmの砂糖粉末の懸濁液
を、最終的に得られる粗粒結晶を含む溶液の容積
を基準にして1.8〜2.2容量%加え、ついで加熱エ
レメントのない反応器内で粗粒結晶を生成せし
め、但し混合は循環ポンプで行ない、結晶化は液
体が蒸発し、且つ温度が低下するように結晶化装
置内の圧力を調節することにより制御し、こうし
て圧力及び/又は温度は過飽和数が1.12〜1.20の
範囲に維持されるように調節されることによりか
なり均一な粒度分布が得られることが見出され
た。 結晶化のため過飽和数は低下する。しかしこの
過飽和数は水の蒸発によつて溶液の温度が制御さ
れるように結晶化装置内の圧力によつて制御され
る。このような水の蒸発は液体上の圧力によつて
制御される。このプロセスの段階では通常の手段
とは逆に熱を加えないことが重要である。この結
晶化法に用いられる容積は通常の容積と同様に小
さい。好ましくは1分間当り0.4〜1.0℃、特に1
分間当り0.6℃の温度低下が採用される。これに
よりきわめて良好な結晶が得られる。 我々の実験では容量60m3の結晶化装置に対して
約1m3の容積を用いると都合が良いことが判つ
た。砂糖溶液の過飽和数は詳細に、即ち例えば
1.16に調節する。結晶化はこの容積の中で、イソ
プロパノール中に砂糖粉末を通常25〜50容量%、
特に31〜35容量%、好ましくは33容量%の濃度に
懸濁させた懸濁液を用いて達成できる。 この懸濁液中の砂糖粉末の粒度は例えば5〜20
μm、好ましくは8〜12μmである。 次に結晶化は冷却によつて過剰濃度を制御する
ような方法で行なわれる。前記冷却はこの液体の
蒸発によつて得られ、またこの蒸発は結晶化装置
内の圧力によつて制御される。 この方法で煎糖懸濁液の温度は通常75〜100
℃、特に82〜87℃、多くは85℃が良い。過飽和数
は砂糖溶液の粘度によつて決まるが、このような
粘度は数百mPa.s.である。 砂糖溶液が所望の過飽和数に達した時、懸濁液
を加え、この煎糖懸濁液は85℃から75℃に冷却す
る。前述のように前記冷却は液体の蒸発によつて
行なわれる。このような蒸発は通常10〜30分、特
に17〜25分である。圧力は通常60〜80センチバー
ルである。 減圧はボイラー内の圧力調節によつて制御さ
れ、その後、温度は水の蒸発によつて制御され
る。この減圧の調節はコンピユータープログラム
によつて制御され、その結果、最適の結晶化が得
られ、また2次結晶種の生成が完全に抑えられ
る。 得られた水分は減圧を維持するため吸引によつ
て除く。結晶が100μmの値に達した時は2次結
晶の蒸発を更に促進するため結晶化装置外に配置
された熱交換器からの蒸気による熱の導入によつ
て結晶化を続けることができる。 この方法では粒度約200μmの粗粒結晶材料が
得られるが、この粒度分布は既に指摘したように
比較的小さい。装置の構造は熱交換器内で加熱及
び循環により不飽和溶液が得られるような構造で
ある。この不飽和帯での滞留時間の調節及び不飽
和度の増大又は減少によつて2次結晶種の生成は
防止され、また最小の結晶は再び溶解される。 実際に得られた粗粒結晶による通常のボイラー
の結晶化によつて更に均一な粒度分布を有する製
品が得られる。 本発明方法は全プロセスがきわめてうまく自動
化でき、結晶化容積を例えば1m3ときわめて小さ
い容積で使用でき、100μmまでの結晶を有する
溶液は循環ポンプによつて混合され、結晶数は懸
濁液の量だけで決定される上、更に良好に制御さ
れ、過飽和数は蒸気による蒸発の代りに冷却によ
つて100μmの大きさの結晶が得られるまで調節
され、塊の数がきわめて少なくなり、小さな結晶
の胚種が沸騰中、熱交換器の不飽和溶液中で再溶
解し、こうして溶液の不飽和性がa)熱交換器に
よる温度差の調節及びb)循環経路又はボイラー
中の混合溶液の位置によつて制御できる点で公知
の方法とは異なる。 不飽和帯での滞留時間は循環ポンプによつて制
御され、一般に5〜25秒に達する。 本発明方法では水平混合は撹拌機で達成できる
が、垂直混合は循環ポンプによつて達成される。
反応器中で撹拌機を用いる場合は混合が層状に起
こるように構成する。 本方法を実施するに適した装置を添付図面に示
す。ここで1は粗粒結晶が形成される容器、2は
層状混合を起こさせるように構成される撹拌機、
3は蒸発用導管で、真空装置と接続し、またバル
ブ4を備えている。5は圧力測定器、6は温度測
定器である。4,5及び6はいずれも予定された
プログラムの実施を制御する手段7に接続してい
る。更にこの容器はレベルメーター8及び粘度測
定器9を備えている。手段8及び9は互いにデー
タプロセス用制御手段10と接続している。手段
10は手段7と接続させてもよい。 通常の液レベルの下にはバルブ12を有する入
口があり、その導管11は夫々バルブ16,17
及び18を備えた水供給管13、A―シロツプ供
給管14及び混合液供給管15と接続し、また互
いに制御手段10に接続している。バルブ19を
通つて供給管13,14及び15はまた容器の底
に置かれた排出管20に接続している。この排出
管20は液体を送るためのポンプ21を備え、更
に通常、プレート型熱光換器として構成される熱
交換器22を備えている。前記プレート型熱交換
器はバルブ24を備えた蒸気管23を通して加熱
される。バルブ24は制御手段25によつて制御
され、この制御手段25は制御手段7及び10と
組合せることができる。熱交換器を通つた製品は
制御手段25と接続する温度測定手段27を有す
る導管26を通つて容器に再循環される。この導
管は更に0.2バールのレジスト28を備えてい
る。 最後に供給管29は容器に接続し、懸濁液を供
給し、且つ容器から得られた懸濁液を排出できる
バルブや他のバルブを備えている。 本発明方法に従つて得られた結晶の品質向上に
よつて母液の含有量は減少する。従つて最終製品
の品質向上が達成され、また結晶品質の向上で結
晶化が少なくてすむので、エネルギーの消費も少
なくなる。 下記に通常の結晶化荘置を用いて通常の方法で
製造した場合及び本発明方法の装置で粗粒結晶を
製造した場合の結果を示す。
【表】
灰分の減少及び塊数の低下は結晶品質の向上を
示している。
示している。
図は本発明方法に用いられる一例の装置図であ
る。 1……粗粒結晶形成用容器、2……撹拌機、3
……蒸発用導管、4……バルブ、5……圧力測定
器、6……温度測定器、7……制御手段、8……
レベルメーター、9……粘度測定器、10……制
御手段、11……導管、12……バルブ、13…
…水供給管、14……A―シロツプ供給管、15
……混合液供給管、16,17,18,19……
バルブ、20……排出管、21……ポンプ、22
……プレート型熱交換器、23……蒸気管、24
……バルブ、25……制御手段、26……導管、
27……温度測定手段、28……0.2バールのレ
ジスト、29……供給管、PT……圧力測定、TT
……温度測定、VT……粘度測定、LT……レベル
測定、C……コンピユーター、H/A……手動/
自動ステーシヨン。
る。 1……粗粒結晶形成用容器、2……撹拌機、3
……蒸発用導管、4……バルブ、5……圧力測定
器、6……温度測定器、7……制御手段、8……
レベルメーター、9……粘度測定器、10……制
御手段、11……導管、12……バルブ、13…
…水供給管、14……A―シロツプ供給管、15
……混合液供給管、16,17,18,19……
バルブ、20……排出管、21……ポンプ、22
……プレート型熱交換器、23……蒸気管、24
……バルブ、25……制御手段、26……導管、
27……温度測定手段、28……0.2バールのレ
ジスト、29……供給管、PT……圧力測定、TT
……温度測定、VT……粘度測定、LT……レベル
測定、C……コンピユーター、H/A……手動/
自動ステーシヨン。
Claims (1)
- 1 高濃度の砂糖溶液に砂糖の結晶、砂糖の粉末
又は砂糖の懸濁液を添加して煎糖懸濁液の粗粒結
晶を製造する方法において、高濃度の砂糖容液と
して過飽和数1.12〜1.20の砂糖溶液を用い、これ
に粒度5〜20μmの砂糖粉末の懸濁液を、最終的
に得られる粗粒結晶を含む溶液の容積を基準にし
て1.8〜2.2容量%加え、これを循環ポンプで均質
化し、ついで液体が蒸発し、且つ、温度が低下す
るように結晶化装置内の圧力を制御することによ
り結晶化を行ない、但し圧力及び温度の低下は過
飽和数が1.12〜1.20の範囲内に維持されるように
調節し、ついで生成する粗粒結晶の大きさが前記
温度低下、即ち冷却によつて100μmに達した
後、2次結晶の蒸発を更に促進するため結晶化装
置外に配置された熱交換器によつて蒸気を供給す
ることを特徴とする煎糖懸濁液の粗粒結晶の製造
法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP82201191.2 | 1982-09-23 | ||
EP82201191A EP0104277B1 (de) | 1982-09-23 | 1982-09-23 | Verfahren zur Erzeugung von Impfkristallen für Zuckersude |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59175900A JPS59175900A (ja) | 1984-10-04 |
JPS6257320B2 true JPS6257320B2 (ja) | 1987-11-30 |
Family
ID=8189517
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
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Country Status (6)
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---|---|
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EP (1) | EP0104277B1 (ja) |
JP (1) | JPS59175900A (ja) |
AT (1) | ATE18778T1 (ja) |
CA (1) | CA1204438A (ja) |
DE (1) | DE3270132D1 (ja) |
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DE4028071A1 (de) * | 1990-09-05 | 1992-03-12 | Krupp Buckau Maschinenbau Gmbh | Verfahren zur kornbildung bei der kristallisation eines zuckerdicksaftes |
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FR2374067A1 (fr) * | 1976-12-14 | 1978-07-13 | Fives Cail Babcock | Procede et installation de production de germes de cristallisation selectionnes, applicables aux appareils cristalliseurs discontinus ou continus, particulierement pour bas produit de sucrerie |
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-
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- 1982-09-23 AT AT82201191T patent/ATE18778T1/de active
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-
1983
- 1983-09-13 US US06/531,926 patent/US4518436A/en not_active Expired - Lifetime
- 1983-09-21 CA CA000437201A patent/CA1204438A/en not_active Expired
- 1983-09-22 JP JP58174434A patent/JPS59175900A/ja active Granted
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DE3270132D1 (en) | 1986-04-30 |
EP0104277B1 (de) | 1986-03-26 |
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ATE18778T1 (de) | 1986-04-15 |
US4518436A (en) | 1985-05-21 |
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