JPS6242988B2 - - Google Patents
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- JPS6242988B2 JPS6242988B2 JP55013176A JP1317680A JPS6242988B2 JP S6242988 B2 JPS6242988 B2 JP S6242988B2 JP 55013176 A JP55013176 A JP 55013176A JP 1317680 A JP1317680 A JP 1317680A JP S6242988 B2 JPS6242988 B2 JP S6242988B2
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Description
本発明は耐酸化性、耐熱亀裂性および靫性にす
ぐれた超硬質合金に関するものであり、切削工具
特に高速転削用工具として使用するのに好適な超
硬質合金を提供しようとするものである。 一般に転削用切削工具として使用する超硬質合
金は、切削速度が高速化すると、非常に高温にな
る関係から耐熱亀裂性、耐酸化性、高温硬度など
の特性にすぐれていることが要求される。 特に断熱切削条件下においては耐熱亀裂性と靫
性の改善が必要である。 ところが従来の切削用工具に用いられる超硬質
合金はWC−(W、Ti、Ta、Nb)C−Coの構造を
基本とし、合金組織としてはWCと(W、Ti、
Ta、Nb)CのB−1型固溶体でスケルトンを構
成し、これをCoなどの結合金属で結合した構造
となつている。そして上記の構造においてWCは
弾性率が高くて合金に高剛性率を与えるとともに
靭性をも高める効果を有するものである。 従つてこのようなことからWC粒子の粒径調整
により合金強度を増すことができるのである。 またB−1型結晶構造を有する(W、Ti、
Ta、Nb)Cの複合炭化物は高温切削時の耐酸化
性にすぐれているので該複合炭化物を含有する硬
質合金は溶着や化学反応などによるクレータ摩耗
を改善するなどの効果を有するのである。 しかしながら、この反面上記の複合炭化物は靭
性に乏しいので亀裂が発生した時、このような複
合炭化物よりなるB−1型固溶体を通つて亀裂が
発達しやすいなどの問題点を有している。 これらの問題点を解決するために当業者らは
WC粒子の粒径を大きくし、かつB−1型固溶体
の粒子を細かくすることによつて亀裂の発達を防
止することを行つてきた。 しかし、従来の合金では第1図に示す如くWC
と(W、Ti、Ta)Cの複合炭化物の均一固溶体
のみで構成され、(W、Ti、Ta)C或いは(W、
Ti、Ta、Nb)Cの粒度は合金の組成、焼結条件
によつて決定されるので、このような従来の合金
の製法ではB−1型固溶体の微細化は不可能であ
つた。 従つて近年切削工具における切削条件が一段と
高速化される傾向にあるのに従来のWC−(W、
Ti、Ta、Nb)C−Co合金ではそれに対応するこ
とは技術的に困難であり、この種合金の靭性、耐
熱亀裂性改善の面では限界に達しているのであ
る。 本発明者らは耐熱亀裂性が著しく改善された超
硬質合金を開発すべくその構造について鋭意研究
を行つた結果、B−1型固溶体の粒度をさらに微
細化すればするほど耐熱亀裂性を向上しうること
を見出したのである。 即ち、本発明者らの研究によればa族、a
族の(W、Ti)CN、(W、Ti)CNO、(W、Ti)
CO、(W、Ti)CB、(W、Ti)CNB、(W、Ti)
CNOBなどの各種固溶体とこれに加えてTa、Nb
などa族の炭化物、炭窒化物を焼結過程で反応
させることにより、a族、a族を基本とする
固溶体とTa、Nbなどのa族が固溶したとき新
たに固溶体が生成され、これによつて非常に微細
な0.5μ以下の組織を有する合金が得られること
を見出したのである。 以下本発明を詳細に説明する。 切削工具用超硬質合金であるWC−(W、Ti、
Ta、Nb)C−Co合金の製造においては、WC、
(W、Ti)Cあるいは(W、Ti、Ta)Cなどの固
溶炭化物とCoを原料とし、この原料を湿式混合
法で十分粉砕混合を行つたのち型押しし、その後
1350〜1450℃の間で焼結する。 この結果WCとCoによる液相が1320℃近辺で発
生すると同時にB−1型固溶体である(W、
Ti)Cあるいは(W、Ti、Ta)C中にWC、
TaC、NbCなどが固溶して均一な組織である
(W、Ti、Ta、Nb)Cの相が生成し、最終合金
としてはWC−(W、Ti、Ta、Nb)C−Coの3相
が形成されるのである。またB−1型固溶体は焼
結温度の上昇に伴つて粒成長が進行し、粒度1〜
2μの粒径になつてしまう。もし微細なB−1型
固溶体を得ようとするならば焼結温度を下げて粒
成長を防止することである。 しかしながら焼結温度を下げると合金強度が下
がるので好ましくない。 従つて靭性を低下せしめることなく耐熱亀裂性
を向上させるには焼結過程でB−1型固溶体の粒
成長を阻止することが必要である。 本発明者らは焼結過程におけるB−1型固溶体
の生成について詳しく検討した結果、(W、Ti)
Cの固溶体中にTaCが固溶した時、新たに(W、
Ti、Ta)Cの固溶体の核が生成し、これが焼結
過程とともに成長していくものであろうという事
実を見出した。 そこでこの核生成を焼結過程の中途で停止させ
ることによつて(W、Ti、Ta)Cの粒成長を抑
えることができることを知得した。 この手段としてはa族のTi、Zr、Hfから選
ばれた金属元素とa族のCr、Mo、Wから選ば
れた金属元素を組合わせた窒素、酸素、硼素或い
は炭素などとの化合物の固溶体例えば(W、
Ti)CN、(W、Ti)CNO、(W、Ti)CO、(W、
Ti)CB、(W、Ti)CBO、(W、Ti)CNOBなど
にa族の、Ta、Nbから選ばれた炭化物ある
いは炭窒化物を固溶させると、焼結時の固溶反応
が著しく阻害され、最終合金はa族、a族の
固溶体からなる炭窒化物、炭酸化物、炭酸窒化物
などと新たにa族を固溶させた固溶体の2相以
上から構成される結果、その粒度が0.5μ以下の
微細なものになることが明らかとなつた。 なおこの2相以上の固溶体の存在はX線回折に
よつて確認することができた。 このようにして得られる本発明の超硬質合金は
切削工具用合金として靭性が非常に高く、また耐
熱亀裂性は従来の合金よりもはるかに優れた性能
を示した。 第2図はWC−(W、Ti)CN、TaCを原料とし
て得られた合金のX線回折結果の一例を示すもの
であり、WCの回折線と(W、Ti)CN、(W、
Ti、Ta)CNのB−1型固溶体の2相分離した回
折線ならびにCoの回折線がみられるのである。 本発明の特徴は窒素、酸素、硼素あるいは炭素
を含有するa族、Va族およびa族金属元素
の複合化合物を主成分とし、結合金属が鉄族から
なる超硬質合金において、硬質相としてWC相と
金属元素成分の構成元素の異なる少なくとも2相
のB−1型結晶を有する固溶体を共存させたこと
であり、かつa族、a族、a族の固溶体が
10〜70重量%であり、WC相が5〜80重量%、結
合金属が5〜20重量%の範囲内である切削工具用
超硬質合金である。 要するに本発明の目的はB−1型固溶体の1つ
がa族、a族の固溶体からなる炭窒化物、炭
酸化物あるいは硼化物などであり、この固溶体に
a族の金属元素が加わつて新たに生成される固
溶体を共存せしめたことによつて切削工具用特に
転削用切削工具に用いる超硬質合金として耐熱亀
裂性が一段とすぐれたものを提供するものであ
る。 上記の本発明の目的を満足させるにはa族、
a族、a族からなるB−1型固溶体は10重量
%未満では耐熱亀裂性が向上するという所望の効
果が得られず、70重量%を越えると得られる超硬
質合金の靭性が低下し、断続切削に適さなくな
る。またWC相の量は、合金の靭性に大きな影響
を与える関係から5〜80重量%が適当である。こ
の量が5重量%以下では靭性が低下し、80重量%
以上では耐酸化性が劣化する。 結合金属の量を5〜20重量%とするのは、5重
量%以下では靭性が低下し、20重量%以上では高
温硬度が低下するためである。 本発明の超硬質合金はWC結晶、B−1型結
晶、鉄族金族からなる粉末を混合後10-2〜
10-4Torrの真空焼結あるいは昇温、保持、冷却
過程で断続的もしくは連続的に窒素分圧を0.1〜
500Torrに保持することによつて製造される。詳
しくはWC結晶およびB−1型結晶たとえば
TiC、TiNTiとWを含む炭窒化物などTaとNbを
除いたa族、a族、a族金属元素の1種ま
たは2種以上の炭化物、窒化物、炭窒化物と鉄族
金属元素の粉末を混合後焼結するのであるが、焼
結雰囲気は10-2〜10-4の真空焼結あるいは0.1〜
500Torrの窒素雰囲気における焼結のいずれでも
よく、望ましくは窒素雰囲気における焼結であ
る。 本発明者らは超硬質合金に関する長年の研究に
より、窒化物含有合金は焼結中に脱窒現象が生
じ、焼結中の不安定さを生ずるという知見を得
た。 0.1〜500Torrの窒素分圧で焼結することによ
り、脱窒の防止あるいは窒素の富化ならしめるこ
とが可能となる。なお窒素分圧は0.1Torr以下だ
と効果がなく、500Torr以上では焼結性が悪くな
り、また逆に表面層の方が窒素濃度が高くなつて
不均質な組織となるのである。 またB−1型結晶中に窒素を含む原料を用いる
と、B−1型結晶が微粒になりやすく、例えば
TiN、Ti(CN)、(Ti0.7、W0.3)(C0.8N0.2)な
どとなる。 さらにB−1型結晶中に酸素を含有していても
本発明の効果は変らない。 なおWCについてはタングステンモノカーバイ
ドと10〜100モル%のモリブデンモノカーバイド
を含有する計算量のモリブデン、タングステンモ
ノカーバイド即ち(Mo、W)Cに置きかえても
本発明の効果は変らない。 なお本発明合金は超硬合金母材の表面にTiC、
TiCN、TiN、Al2O3、HfCなどの硬質相を一層も
しくは多層に被覆した被覆超硬工具の母材として
有効なことは云うまでもない。 以下実施例によつて本発明を説明する。 実施例 第1表に示す組成で原料粉末を配合し、さらに
プレス助材としてのパラフインを1.5重量%加え
18−8ステンレス製の容器とWC−Co焼結合金製
のボールを用い、アセトン中で100時間のボール
ミル混合を行つた。これを乾燥後1.5t/cm2の圧力
にて切削用チツプをプレス成型した後、真空中で
400℃に保持し、パラフインを除去した後、窒素
分圧50Torrの減圧窒素雰囲気下で焼結温度1400
℃に1時間保持し、焼結体を得た。 得られた焼結体のB−1型固溶体はX線回折に
よると2組であることが認められ、その2相とも
0.5μの粒度であり、従来の焼結体に比較して1/4
以下の小さなものであつた。 第2表に合金特性、切削試験の結果を示した。 この結果から本発明合金は比較合金よりも明ら
かにすぐれた性能を示すことが実証された。
ぐれた超硬質合金に関するものであり、切削工具
特に高速転削用工具として使用するのに好適な超
硬質合金を提供しようとするものである。 一般に転削用切削工具として使用する超硬質合
金は、切削速度が高速化すると、非常に高温にな
る関係から耐熱亀裂性、耐酸化性、高温硬度など
の特性にすぐれていることが要求される。 特に断熱切削条件下においては耐熱亀裂性と靫
性の改善が必要である。 ところが従来の切削用工具に用いられる超硬質
合金はWC−(W、Ti、Ta、Nb)C−Coの構造を
基本とし、合金組織としてはWCと(W、Ti、
Ta、Nb)CのB−1型固溶体でスケルトンを構
成し、これをCoなどの結合金属で結合した構造
となつている。そして上記の構造においてWCは
弾性率が高くて合金に高剛性率を与えるとともに
靭性をも高める効果を有するものである。 従つてこのようなことからWC粒子の粒径調整
により合金強度を増すことができるのである。 またB−1型結晶構造を有する(W、Ti、
Ta、Nb)Cの複合炭化物は高温切削時の耐酸化
性にすぐれているので該複合炭化物を含有する硬
質合金は溶着や化学反応などによるクレータ摩耗
を改善するなどの効果を有するのである。 しかしながら、この反面上記の複合炭化物は靭
性に乏しいので亀裂が発生した時、このような複
合炭化物よりなるB−1型固溶体を通つて亀裂が
発達しやすいなどの問題点を有している。 これらの問題点を解決するために当業者らは
WC粒子の粒径を大きくし、かつB−1型固溶体
の粒子を細かくすることによつて亀裂の発達を防
止することを行つてきた。 しかし、従来の合金では第1図に示す如くWC
と(W、Ti、Ta)Cの複合炭化物の均一固溶体
のみで構成され、(W、Ti、Ta)C或いは(W、
Ti、Ta、Nb)Cの粒度は合金の組成、焼結条件
によつて決定されるので、このような従来の合金
の製法ではB−1型固溶体の微細化は不可能であ
つた。 従つて近年切削工具における切削条件が一段と
高速化される傾向にあるのに従来のWC−(W、
Ti、Ta、Nb)C−Co合金ではそれに対応するこ
とは技術的に困難であり、この種合金の靭性、耐
熱亀裂性改善の面では限界に達しているのであ
る。 本発明者らは耐熱亀裂性が著しく改善された超
硬質合金を開発すべくその構造について鋭意研究
を行つた結果、B−1型固溶体の粒度をさらに微
細化すればするほど耐熱亀裂性を向上しうること
を見出したのである。 即ち、本発明者らの研究によればa族、a
族の(W、Ti)CN、(W、Ti)CNO、(W、Ti)
CO、(W、Ti)CB、(W、Ti)CNB、(W、Ti)
CNOBなどの各種固溶体とこれに加えてTa、Nb
などa族の炭化物、炭窒化物を焼結過程で反応
させることにより、a族、a族を基本とする
固溶体とTa、Nbなどのa族が固溶したとき新
たに固溶体が生成され、これによつて非常に微細
な0.5μ以下の組織を有する合金が得られること
を見出したのである。 以下本発明を詳細に説明する。 切削工具用超硬質合金であるWC−(W、Ti、
Ta、Nb)C−Co合金の製造においては、WC、
(W、Ti)Cあるいは(W、Ti、Ta)Cなどの固
溶炭化物とCoを原料とし、この原料を湿式混合
法で十分粉砕混合を行つたのち型押しし、その後
1350〜1450℃の間で焼結する。 この結果WCとCoによる液相が1320℃近辺で発
生すると同時にB−1型固溶体である(W、
Ti)Cあるいは(W、Ti、Ta)C中にWC、
TaC、NbCなどが固溶して均一な組織である
(W、Ti、Ta、Nb)Cの相が生成し、最終合金
としてはWC−(W、Ti、Ta、Nb)C−Coの3相
が形成されるのである。またB−1型固溶体は焼
結温度の上昇に伴つて粒成長が進行し、粒度1〜
2μの粒径になつてしまう。もし微細なB−1型
固溶体を得ようとするならば焼結温度を下げて粒
成長を防止することである。 しかしながら焼結温度を下げると合金強度が下
がるので好ましくない。 従つて靭性を低下せしめることなく耐熱亀裂性
を向上させるには焼結過程でB−1型固溶体の粒
成長を阻止することが必要である。 本発明者らは焼結過程におけるB−1型固溶体
の生成について詳しく検討した結果、(W、Ti)
Cの固溶体中にTaCが固溶した時、新たに(W、
Ti、Ta)Cの固溶体の核が生成し、これが焼結
過程とともに成長していくものであろうという事
実を見出した。 そこでこの核生成を焼結過程の中途で停止させ
ることによつて(W、Ti、Ta)Cの粒成長を抑
えることができることを知得した。 この手段としてはa族のTi、Zr、Hfから選
ばれた金属元素とa族のCr、Mo、Wから選ば
れた金属元素を組合わせた窒素、酸素、硼素或い
は炭素などとの化合物の固溶体例えば(W、
Ti)CN、(W、Ti)CNO、(W、Ti)CO、(W、
Ti)CB、(W、Ti)CBO、(W、Ti)CNOBなど
にa族の、Ta、Nbから選ばれた炭化物ある
いは炭窒化物を固溶させると、焼結時の固溶反応
が著しく阻害され、最終合金はa族、a族の
固溶体からなる炭窒化物、炭酸化物、炭酸窒化物
などと新たにa族を固溶させた固溶体の2相以
上から構成される結果、その粒度が0.5μ以下の
微細なものになることが明らかとなつた。 なおこの2相以上の固溶体の存在はX線回折に
よつて確認することができた。 このようにして得られる本発明の超硬質合金は
切削工具用合金として靭性が非常に高く、また耐
熱亀裂性は従来の合金よりもはるかに優れた性能
を示した。 第2図はWC−(W、Ti)CN、TaCを原料とし
て得られた合金のX線回折結果の一例を示すもの
であり、WCの回折線と(W、Ti)CN、(W、
Ti、Ta)CNのB−1型固溶体の2相分離した回
折線ならびにCoの回折線がみられるのである。 本発明の特徴は窒素、酸素、硼素あるいは炭素
を含有するa族、Va族およびa族金属元素
の複合化合物を主成分とし、結合金属が鉄族から
なる超硬質合金において、硬質相としてWC相と
金属元素成分の構成元素の異なる少なくとも2相
のB−1型結晶を有する固溶体を共存させたこと
であり、かつa族、a族、a族の固溶体が
10〜70重量%であり、WC相が5〜80重量%、結
合金属が5〜20重量%の範囲内である切削工具用
超硬質合金である。 要するに本発明の目的はB−1型固溶体の1つ
がa族、a族の固溶体からなる炭窒化物、炭
酸化物あるいは硼化物などであり、この固溶体に
a族の金属元素が加わつて新たに生成される固
溶体を共存せしめたことによつて切削工具用特に
転削用切削工具に用いる超硬質合金として耐熱亀
裂性が一段とすぐれたものを提供するものであ
る。 上記の本発明の目的を満足させるにはa族、
a族、a族からなるB−1型固溶体は10重量
%未満では耐熱亀裂性が向上するという所望の効
果が得られず、70重量%を越えると得られる超硬
質合金の靭性が低下し、断続切削に適さなくな
る。またWC相の量は、合金の靭性に大きな影響
を与える関係から5〜80重量%が適当である。こ
の量が5重量%以下では靭性が低下し、80重量%
以上では耐酸化性が劣化する。 結合金属の量を5〜20重量%とするのは、5重
量%以下では靭性が低下し、20重量%以上では高
温硬度が低下するためである。 本発明の超硬質合金はWC結晶、B−1型結
晶、鉄族金族からなる粉末を混合後10-2〜
10-4Torrの真空焼結あるいは昇温、保持、冷却
過程で断続的もしくは連続的に窒素分圧を0.1〜
500Torrに保持することによつて製造される。詳
しくはWC結晶およびB−1型結晶たとえば
TiC、TiNTiとWを含む炭窒化物などTaとNbを
除いたa族、a族、a族金属元素の1種ま
たは2種以上の炭化物、窒化物、炭窒化物と鉄族
金属元素の粉末を混合後焼結するのであるが、焼
結雰囲気は10-2〜10-4の真空焼結あるいは0.1〜
500Torrの窒素雰囲気における焼結のいずれでも
よく、望ましくは窒素雰囲気における焼結であ
る。 本発明者らは超硬質合金に関する長年の研究に
より、窒化物含有合金は焼結中に脱窒現象が生
じ、焼結中の不安定さを生ずるという知見を得
た。 0.1〜500Torrの窒素分圧で焼結することによ
り、脱窒の防止あるいは窒素の富化ならしめるこ
とが可能となる。なお窒素分圧は0.1Torr以下だ
と効果がなく、500Torr以上では焼結性が悪くな
り、また逆に表面層の方が窒素濃度が高くなつて
不均質な組織となるのである。 またB−1型結晶中に窒素を含む原料を用いる
と、B−1型結晶が微粒になりやすく、例えば
TiN、Ti(CN)、(Ti0.7、W0.3)(C0.8N0.2)な
どとなる。 さらにB−1型結晶中に酸素を含有していても
本発明の効果は変らない。 なおWCについてはタングステンモノカーバイ
ドと10〜100モル%のモリブデンモノカーバイド
を含有する計算量のモリブデン、タングステンモ
ノカーバイド即ち(Mo、W)Cに置きかえても
本発明の効果は変らない。 なお本発明合金は超硬合金母材の表面にTiC、
TiCN、TiN、Al2O3、HfCなどの硬質相を一層も
しくは多層に被覆した被覆超硬工具の母材として
有効なことは云うまでもない。 以下実施例によつて本発明を説明する。 実施例 第1表に示す組成で原料粉末を配合し、さらに
プレス助材としてのパラフインを1.5重量%加え
18−8ステンレス製の容器とWC−Co焼結合金製
のボールを用い、アセトン中で100時間のボール
ミル混合を行つた。これを乾燥後1.5t/cm2の圧力
にて切削用チツプをプレス成型した後、真空中で
400℃に保持し、パラフインを除去した後、窒素
分圧50Torrの減圧窒素雰囲気下で焼結温度1400
℃に1時間保持し、焼結体を得た。 得られた焼結体のB−1型固溶体はX線回折に
よると2組であることが認められ、その2相とも
0.5μの粒度であり、従来の焼結体に比較して1/4
以下の小さなものであつた。 第2表に合金特性、切削試験の結果を示した。 この結果から本発明合金は比較合金よりも明ら
かにすぐれた性能を示すことが実証された。
【表】
【表】
第1図はWC−TiC−Ta(Nb)C合金の3元状
態図を示し、第2図は本発明で得られた超硬質合
金のX線回折結果を示すグラフである。
態図を示し、第2図は本発明で得られた超硬質合
金のX線回折結果を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 鉄族金属の1種以上からなる結合相:5〜20
重量%と、 WC相:5〜80重量%、 B−1型結晶構造を有する周期律表a、
a、a族遷移金属と炭素、窒素、酸素あるいは
硼素からなる固溶体相:10〜70重量%、 不可避不純物:残部 の硬質相よりなる切削工具用超硬質合金におい
て、B−1型結晶構造を有する周期律表a、
a、a族遷移金属と炭素、窒素、酸素あるいは
硼素からなる固溶体相が少なくともTi、W、C
と窒素、酸素、硼素の1種または2種以上からな
る固溶体相と、Ti、W、C、Nbおよび/または
Taと窒素、酸素、硼素の1種または2種以上を
含む固溶体相からなることを特徴とする切削工具
用超硬質合金。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1317680A JPS56112437A (en) | 1980-02-05 | 1980-02-05 | Superhard alloy for cutting tool |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1317680A JPS56112437A (en) | 1980-02-05 | 1980-02-05 | Superhard alloy for cutting tool |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS56112437A JPS56112437A (en) | 1981-09-04 |
JPS6242988B2 true JPS6242988B2 (ja) | 1987-09-10 |
Family
ID=11825867
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1317680A Granted JPS56112437A (en) | 1980-02-05 | 1980-02-05 | Superhard alloy for cutting tool |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS56112437A (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5580666A (en) * | 1995-01-20 | 1996-12-03 | The Dow Chemical Company | Cemented ceramic article made from ultrafine solid solution powders, method of making same, and the material thereof |
SE527348C2 (sv) | 2003-10-23 | 2006-02-14 | Sandvik Intellectual Property | Sätt att tillverka en hårdmetall |
JP2006063416A (ja) * | 2004-08-30 | 2006-03-09 | Tungaloy Corp | クロム含有超硬合金およびその被覆超硬合金 |
SE529302C2 (sv) | 2005-04-20 | 2007-06-26 | Sandvik Intellectual Property | Sätt att tillverka en belagd submikron hårdmetall med bindefasanriktad ytzon |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2113355A (en) * | 1937-12-13 | 1938-04-05 | Philip M Mckenna | Hard compositions of matter |
-
1980
- 1980-02-05 JP JP1317680A patent/JPS56112437A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2113355A (en) * | 1937-12-13 | 1938-04-05 | Philip M Mckenna | Hard compositions of matter |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS56112437A (en) | 1981-09-04 |
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