JPS6241166B2 - - Google Patents
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- JPS6241166B2 JPS6241166B2 JP58195155A JP19515583A JPS6241166B2 JP S6241166 B2 JPS6241166 B2 JP S6241166B2 JP 58195155 A JP58195155 A JP 58195155A JP 19515583 A JP19515583 A JP 19515583A JP S6241166 B2 JPS6241166 B2 JP S6241166B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
本発明は高純度フルオロシランの製造方法に関
するものであり、より詳しくはフツ素化アモルフ
アスシリコン薄膜形成用に特に適した高純度のフ
ルオロシランの製造方法に関する。 フルオロシランはフツ素化アモルフアスシリコ
ン薄膜の原料として最近注目を集めている。現在
のところテトラフルオロシラン（四フツ化ケイ素
（SiF4）がアモルフアスシリコン薄膜の原料として
使用されているが、四フツ化ケイ素単独では薄膜
が形成されないので、水素やシランと混合して使
用しなければならず、また成膜性に関しても成膜
速度、均一膜形成の点で必ずしも満足できるもの
でない等の問題がある。 我々はSiHF3やSiH2F2のごときＨを含有するフ
ルオロシランあるいはSi2F6等のごときフルオロ
高次シランをグロー放電分解することにより単独
で均一膜が容易に形成できることを見出した。 しかしながら、通常これらのフルオロシランは
クロロシラン（又はクロロ高次シラン）と
SbF3，TiF4，ZnF2等のフツ素化剤とのハロゲン
交換反応によつて得られるが、かかる方法により
得られたフルオロシランガス中には未反応のクロ
ロシランや部分的にフツ素化されたフルオロクロ
ロシラン等の塩素系シラン化合物が不純物として
混入している。 該不純物の含有量は反応条件により異なるが、
通常２万ppm〜数千ppm（塩素量換算）もあ
り、かかるフルオロシランを薄膜原料として使用
した場合、薄膜中に多量の塩素が導入され薄膜特
性に悪影響を及ぼすのである。 すなわち、特に薄膜形成用のフルオロシランガ
スとしては、上記のごとき塩素系不純物が数
ppm程度と少い高純度のものが望ましい。 〓〓〓〓
本発明者らは、まずガス中に存在する微量不純
物の除去方法として常用される冷却凝縮除去法及
び液化蒸留法を試みたが、クロロシラン、フルオ
ロクロロシランを不純物として含有するフルオロ
シランは、不純物たる塩素系シラン化合物とフル
オロシランとの沸点差が小さく、且つこれらの成
分の沸点が非常に低いことから、かかる方法では
微量の不純物をppmのオーダーまで効果的に除
去することは難しいことがわかつた。 また、シリカゲルやアルミナ等の吸着剤を使用
して不純物を吸着除去する方法も試みたが、クロ
ロシラン、フルオロクロロシラン、を含有するフ
ルオロシランでは、これらの化合物は互に物性的
に非常に近似した物性を有する化合物であるの
で、クロロシランやフルオロクロロシランのみ
を、選択的に吸着除去するのは困難であることが
わかつた。 本発明者らは、フルオロシラン中の上記のごと
き塩素系の不純物除去について各種の方法を検討
した結果、活性炭がクロロシランやフルオロクロ
ロシランを極めて選択的に吸着することを見出
し、本発明を完成するに至つた。 すなわち、本発明は、塩素系シラン化合物を主
たる不純物として含有する、 一般式（） SiHnF4-n （） （ただしｍは３≧ｍ≧１なる整数である） または一般式（） SioHnF2o+2-n （） （ただしｎはｎ≧２なる整数であり、ｍは０≦
ｍ≦2n＋１なる整数である） で表わされる粗フルオロシランガスを、活性炭層
に通気せしめることを特徴とする高純度フルオロ
シランガスの製造方法を提供するものである。 本発明におけるフルオロシランガスとは、上記
一般式（）または（）であらわされる化合物
で、これを具体的に述べると上記一般式（）で
あらわされるものとしては、SiHF3，SiH2F2，
SiH3Fがあり、一般式（）であらわされるもの
としては、Si2F6，Si2HF5，Si2H2F4，Si2H3F3，
Si2H4F2，Si2H5F，Si3F8，Si3HF7，Si3H2F6等が
挙げられる。 そして、本発明が対象とすべき粗フルオロシラ
ンガスは上記化合物中に塩素系シラン化合物を主
たる不純物として、２万ppmないし数千ppm程
度含有しているものである。 しかして、不純物として含有される塩素系シラ
ン化合物は、該フルオロシランと密接な関係を有
し、例えば、トリフルオロシランはトルクロロシ
ラン（SiHCl3）とフツ素化剤とのハロゲン交換法
により合成されるので、フルオロクロロシラン
（SiHCl2F，SiHClF2）及び未反応のトリクロロシ
ランが不純物として混入する。同様にジフルオロ
シランはジクロロシラン（SiH2Cl2）を原料とする
ので、不純物としてはSiH2ClF及びSiH2Cl2が、
モノフルオロシラン（SiH3F）には原料のモノク
ロロシラン（SiH3Cl）が、また、ヘキサフルオ
ロジシランには、Si2ClF5，Si2Cl2F4，Si2Cl3F3等
のフルオロクロロジシラン及び原料であるヘキサ
クロロジシラン（Si2Cl6）が不純物として含有さ
れるのである。 本発明はかかる粗フルオロシランガスを活性炭
層に通気せしめることにより、該塩素系不純物を
選択的に活性炭に吸着せしめて除去することによ
り上記の如き、塩素系の不純物を含有する粗フル
オロシランガスより、該塩素系の不純物の除去に
活性炭をを使用する技術は未だ知られていない。 本発明において、使用する活性炭としては特に
限定されるものである必要はなく、ガス精製用、
液相用、触媒担体用、脱臭用、ガス処理用等すべ
ての用途のものが使用できるが、本発明では活性
炭を充填して層状としたカラムに粗フルオロシラ
ンガスを通気する方法で実施されるので、活性炭
は粒状のものが好ましい。 もちろん粒状であれば、通気後の活性炭は、適
当な頻度で再生し反復使用することも出来る。 なお、活性炭はフルオロシランガスの通気に先
立つて通常公知の方法で加熱処理、減圧処理など
の前処理を行なうことが好ましい。 特に、加熱処理等で活性炭中の残存水分をあら
かじめ除去しておくことにより、フルオロシラン
と水との反応によるシロキサンの生成を防止し、
フルオロシロンの損失を防ぐことができる。 本発明において、粗フルオロシランガスの活性
炭層への通気温度（処理温度）は特に制限はない
が、通気温度があまり低いと処理設備が高価とな
り、一方これがあまり高いと不純物の吸着効果が
低下するので０〜−75℃の範囲が好ましい。 〓〓〓〓
しかして、もちろんこの温度範囲では操作圧力
によつて決定されるフルオロシランの露点以上で
あるかぎり、処理温度はできるだけ低い温度が好
ましい。通気時のフルオロシランの圧力について
も特に制限はなく、加圧、常圧、減圧の何れでも
よく、例えば1Torr程度の減圧から10気圧程度の
加圧の範囲で実施可能である。 本発明は、以上詳細に説明した如く、クロロシ
ランやフルオロクロロシランなどの塩素系不純物
を含有する粗フルオロシランガスを、活性炭層に
通気して高純度のフルオロシランガスを得る方法
であるが、この方法を採用すれば、上記塩素系不
純物が選択的に活性炭に吸着されるので、フルオ
ロシランガスの損失も殆どなく、また、粒状の活
性炭を使用すれば、この活性炭は適当な頻度で再
生して使用することが出来るので、極めて経済的
な方法である。 次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明
する。 実施例 １〜３ 第１図に示した装置を使用した。 内径15mmのステンレス製カラム１に、平均粒径
0.7mmの粒状活性炭（ガス精製用ヤシガラ炭）を
充填（充填高さ40cm）した後、一定温度に保持し
た冷媒２の中にセツトした。各種粗フルオロシラ
ンガスをボンベ３より第１表に示す条件にてカラ
ムに通気した。得られたガスは液体窒素４中にセ
ツトされたボンベ５中にたくわえた。なお６は系
内排気用真空ポンプである。 ガス中の塩素系シラン化合物濃度は、ガスを
HF水溶液に吸収後塩素分析して塩素含有量で表
示した。精製されたガス中の塩素濃度はいずれも
3ppm以下であり薄膜形成用としても述分使用に
耐える高純度のフルオロシランが得られることが
わかる。
するものであり、より詳しくはフツ素化アモルフ
アスシリコン薄膜形成用に特に適した高純度のフ
ルオロシランの製造方法に関する。 フルオロシランはフツ素化アモルフアスシリコ
ン薄膜の原料として最近注目を集めている。現在
のところテトラフルオロシラン（四フツ化ケイ素
（SiF4）がアモルフアスシリコン薄膜の原料として
使用されているが、四フツ化ケイ素単独では薄膜
が形成されないので、水素やシランと混合して使
用しなければならず、また成膜性に関しても成膜
速度、均一膜形成の点で必ずしも満足できるもの
でない等の問題がある。 我々はSiHF3やSiH2F2のごときＨを含有するフ
ルオロシランあるいはSi2F6等のごときフルオロ
高次シランをグロー放電分解することにより単独
で均一膜が容易に形成できることを見出した。 しかしながら、通常これらのフルオロシランは
クロロシラン（又はクロロ高次シラン）と
SbF3，TiF4，ZnF2等のフツ素化剤とのハロゲン
交換反応によつて得られるが、かかる方法により
得られたフルオロシランガス中には未反応のクロ
ロシランや部分的にフツ素化されたフルオロクロ
ロシラン等の塩素系シラン化合物が不純物として
混入している。 該不純物の含有量は反応条件により異なるが、
通常２万ppm〜数千ppm（塩素量換算）もあ
り、かかるフルオロシランを薄膜原料として使用
した場合、薄膜中に多量の塩素が導入され薄膜特
性に悪影響を及ぼすのである。 すなわち、特に薄膜形成用のフルオロシランガ
スとしては、上記のごとき塩素系不純物が数
ppm程度と少い高純度のものが望ましい。 〓〓〓〓
本発明者らは、まずガス中に存在する微量不純
物の除去方法として常用される冷却凝縮除去法及
び液化蒸留法を試みたが、クロロシラン、フルオ
ロクロロシランを不純物として含有するフルオロ
シランは、不純物たる塩素系シラン化合物とフル
オロシランとの沸点差が小さく、且つこれらの成
分の沸点が非常に低いことから、かかる方法では
微量の不純物をppmのオーダーまで効果的に除
去することは難しいことがわかつた。 また、シリカゲルやアルミナ等の吸着剤を使用
して不純物を吸着除去する方法も試みたが、クロ
ロシラン、フルオロクロロシラン、を含有するフ
ルオロシランでは、これらの化合物は互に物性的
に非常に近似した物性を有する化合物であるの
で、クロロシランやフルオロクロロシランのみ
を、選択的に吸着除去するのは困難であることが
わかつた。 本発明者らは、フルオロシラン中の上記のごと
き塩素系の不純物除去について各種の方法を検討
した結果、活性炭がクロロシランやフルオロクロ
ロシランを極めて選択的に吸着することを見出
し、本発明を完成するに至つた。 すなわち、本発明は、塩素系シラン化合物を主
たる不純物として含有する、 一般式（） SiHnF4-n （） （ただしｍは３≧ｍ≧１なる整数である） または一般式（） SioHnF2o+2-n （） （ただしｎはｎ≧２なる整数であり、ｍは０≦
ｍ≦2n＋１なる整数である） で表わされる粗フルオロシランガスを、活性炭層
に通気せしめることを特徴とする高純度フルオロ
シランガスの製造方法を提供するものである。 本発明におけるフルオロシランガスとは、上記
一般式（）または（）であらわされる化合物
で、これを具体的に述べると上記一般式（）で
あらわされるものとしては、SiHF3，SiH2F2，
SiH3Fがあり、一般式（）であらわされるもの
としては、Si2F6，Si2HF5，Si2H2F4，Si2H3F3，
Si2H4F2，Si2H5F，Si3F8，Si3HF7，Si3H2F6等が
挙げられる。 そして、本発明が対象とすべき粗フルオロシラ
ンガスは上記化合物中に塩素系シラン化合物を主
たる不純物として、２万ppmないし数千ppm程
度含有しているものである。 しかして、不純物として含有される塩素系シラ
ン化合物は、該フルオロシランと密接な関係を有
し、例えば、トリフルオロシランはトルクロロシ
ラン（SiHCl3）とフツ素化剤とのハロゲン交換法
により合成されるので、フルオロクロロシラン
（SiHCl2F，SiHClF2）及び未反応のトリクロロシ
ランが不純物として混入する。同様にジフルオロ
シランはジクロロシラン（SiH2Cl2）を原料とする
ので、不純物としてはSiH2ClF及びSiH2Cl2が、
モノフルオロシラン（SiH3F）には原料のモノク
ロロシラン（SiH3Cl）が、また、ヘキサフルオ
ロジシランには、Si2ClF5，Si2Cl2F4，Si2Cl3F3等
のフルオロクロロジシラン及び原料であるヘキサ
クロロジシラン（Si2Cl6）が不純物として含有さ
れるのである。 本発明はかかる粗フルオロシランガスを活性炭
層に通気せしめることにより、該塩素系不純物を
選択的に活性炭に吸着せしめて除去することによ
り上記の如き、塩素系の不純物を含有する粗フル
オロシランガスより、該塩素系の不純物の除去に
活性炭をを使用する技術は未だ知られていない。 本発明において、使用する活性炭としては特に
限定されるものである必要はなく、ガス精製用、
液相用、触媒担体用、脱臭用、ガス処理用等すべ
ての用途のものが使用できるが、本発明では活性
炭を充填して層状としたカラムに粗フルオロシラ
ンガスを通気する方法で実施されるので、活性炭
は粒状のものが好ましい。 もちろん粒状であれば、通気後の活性炭は、適
当な頻度で再生し反復使用することも出来る。 なお、活性炭はフルオロシランガスの通気に先
立つて通常公知の方法で加熱処理、減圧処理など
の前処理を行なうことが好ましい。 特に、加熱処理等で活性炭中の残存水分をあら
かじめ除去しておくことにより、フルオロシラン
と水との反応によるシロキサンの生成を防止し、
フルオロシロンの損失を防ぐことができる。 本発明において、粗フルオロシランガスの活性
炭層への通気温度（処理温度）は特に制限はない
が、通気温度があまり低いと処理設備が高価とな
り、一方これがあまり高いと不純物の吸着効果が
低下するので０〜−75℃の範囲が好ましい。 〓〓〓〓
しかして、もちろんこの温度範囲では操作圧力
によつて決定されるフルオロシランの露点以上で
あるかぎり、処理温度はできるだけ低い温度が好
ましい。通気時のフルオロシランの圧力について
も特に制限はなく、加圧、常圧、減圧の何れでも
よく、例えば1Torr程度の減圧から10気圧程度の
加圧の範囲で実施可能である。 本発明は、以上詳細に説明した如く、クロロシ
ランやフルオロクロロシランなどの塩素系不純物
を含有する粗フルオロシランガスを、活性炭層に
通気して高純度のフルオロシランガスを得る方法
であるが、この方法を採用すれば、上記塩素系不
純物が選択的に活性炭に吸着されるので、フルオ
ロシランガスの損失も殆どなく、また、粒状の活
性炭を使用すれば、この活性炭は適当な頻度で再
生して使用することが出来るので、極めて経済的
な方法である。 次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明
する。 実施例 １〜３ 第１図に示した装置を使用した。 内径15mmのステンレス製カラム１に、平均粒径
0.7mmの粒状活性炭（ガス精製用ヤシガラ炭）を
充填（充填高さ40cm）した後、一定温度に保持し
た冷媒２の中にセツトした。各種粗フルオロシラ
ンガスをボンベ３より第１表に示す条件にてカラ
ムに通気した。得られたガスは液体窒素４中にセ
ツトされたボンベ５中にたくわえた。なお６は系
内排気用真空ポンプである。 ガス中の塩素系シラン化合物濃度は、ガスを
HF水溶液に吸収後塩素分析して塩素含有量で表
示した。精製されたガス中の塩素濃度はいずれも
3ppm以下であり薄膜形成用としても述分使用に
耐える高純度のフルオロシランが得られることが
わかる。
【表】
実施例 ４〜６
第１図に示した装置により、活性炭（ガス精製
用及び液相用）を充填したカラムを用い、第２表
の条件でSiHF3の精製を試みた。 カラム出口のガスを分析した結果、いずれも塩
素濃度で3ppm以下に精製されていることがわか
つた。
用及び液相用）を充填したカラムを用い、第２表
の条件でSiHF3の精製を試みた。 カラム出口のガスを分析した結果、いずれも塩
素濃度で3ppm以下に精製されていることがわか
つた。
【表】
比較例
第１図に示した装置において平均粒径0.7mmの
粒状活性炭に代え、第３表に示す種々の吸着剤を
充填して、塩素濃度で1200ppmの塩素系シラン
化合物よりなる不純物を含有するSiHF3の精製を
試みた。 通気条件は実施例１〜３と同様で、ガス流量は
70ml／min、温度−40℃であつた。 その結果、得られたSiHF3は多量の塩素化合物
を不純物として含み、ほとんど精製効果がないこ
とがわかる。 〓〓〓〓
粒状活性炭に代え、第３表に示す種々の吸着剤を
充填して、塩素濃度で1200ppmの塩素系シラン
化合物よりなる不純物を含有するSiHF3の精製を
試みた。 通気条件は実施例１〜３と同様で、ガス流量は
70ml／min、温度−40℃であつた。 その結果、得られたSiHF3は多量の塩素化合物
を不純物として含み、ほとんど精製効果がないこ
とがわかる。 〓〓〓〓
第１図は本発明の実施の態様を示す説明図であ
る。 図において、１…ステンレス製カラム、２…冷
媒、３…ボンベ、４…液体窒素、５…ボンベ、６
…真空ポンプ、を示す。 〓〓〓〓
る。 図において、１…ステンレス製カラム、２…冷
媒、３…ボンベ、４…液体窒素、５…ボンベ、６
…真空ポンプ、を示す。 〓〓〓〓
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩素系シラン化合物を主たる不純物として含
有する、一般式（） SiHmF4-n （） （ただしｍは３≧ｍ≧１なる整数である） または一般式（） SinHmF2o+2-n （） （ただしｎはｎ≧２なる整数であり、ｍは０≦
ｍ≦2n＋１なる整数である） で表される粗フルオロシランガスを、活性炭層に
通気せしめることを特徴とする高純度フルオロシ
ランガスの製造方法。 ２ 高純度フルオロシランガスがSiHF3である特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 高純度フルオロシランガスがSiH2F2である
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 高純度フルオロシランガスがSi2F6である特
許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19515583A JPS6090810A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | フルオロシランガスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19515583A JPS6090810A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | フルオロシランガスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090810A JPS6090810A (ja) | 1985-05-22 |
| JPS6241166B2 true JPS6241166B2 (ja) | 1987-09-01 |
Family
ID=16336342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19515583A Granted JPS6090810A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | フルオロシランガスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090810A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1196983B (it) * | 1986-07-23 | 1988-11-25 | Enichem Agricoltura Spa | Procedimento per la produzione di tetrafluoruro di silicio |
| US5232602A (en) * | 1992-07-01 | 1993-08-03 | Hemlock Semiconductor Corporation | Phosphorous removal from tetrachlorosilane |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57156317A (en) * | 1981-03-18 | 1982-09-27 | Central Glass Co Ltd | Purification of silicon tetrafluoride |
-
1983
- 1983-10-20 JP JP19515583A patent/JPS6090810A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57156317A (en) * | 1981-03-18 | 1982-09-27 | Central Glass Co Ltd | Purification of silicon tetrafluoride |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6090810A (ja) | 1985-05-22 |
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