JPS6239657A - ポリ（アリ−ルエ−テルケトン）の炭化珪素強化 - Google Patents
ポリ（アリ−ルエ−テルケトン）の炭化珪素強化Info
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- JPS6239657A JPS6239657A JP61187024A JP18702486A JPS6239657A JP S6239657 A JPS6239657 A JP S6239657A JP 61187024 A JP61187024 A JP 61187024A JP 18702486 A JP18702486 A JP 18702486A JP S6239657 A JPS6239657 A JP S6239657A
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- composite material
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- whiskers
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G61/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbon-to-carbon link in the main chain of the macromolecule
- C08G61/12—Macromolecular compounds containing atoms other than carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G61/127—Macromolecular compounds containing atoms other than carbon in the main chain of the macromolecule derived from carbon dioxide, carbonyl halide, carboxylic acids or their derivatives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/34—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives
- C08G65/38—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives derived from phenols
- C08G65/40—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives derived from phenols from phenols (I) and other compounds (II), e.g. OH-Ar-OH + X-Ar-X, where X is halogen atom, i.e. leaving group
- C08G65/4012—Other compound (II) containing a ketone group, e.g. X-Ar-C(=O)-Ar-X for polyetherketones
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、炭化珪素ウィスカを内部に分散させた少なく
とも１種のポリ（アリールエーテルケトン）からなる熱
可塑性の射出成形しうるエンジニアリング複合材料に関
するものである。
とも１種のポリ（アリールエーテルケトン）からなる熱
可塑性の射出成形しうるエンジニアリング複合材料に関
するものである。
Ｕ従来の技術］
永年にわたり、ポリ（アリールエーテル）（以下、ｒＰ
ＡＥＪと呼ぶ）の生成及び゛性質に関する極めて多くの
特許及びその他の文献が存在する。
ＡＥＪと呼ぶ）の生成及び゛性質に関する極めて多くの
特許及びその他の文献が存在する。
たとえば、ボナーによる米国特許第３．０６５．２０５
号など殻ら初期の！ｉＪ１究の幾つかは、芳香族シアシ
ルハルゲン化向とたとえばジェニルエーテルのような未
置換の芳香族化合物との電気親和ｊ生芳香族置換（たと
えばフリーデルクラフト触媒による）反応に関する。極
めて広範囲のＰＡＥに対するこの種の開発は、ジョンソ
ン等により達成された［ジャーナル・オブ・ポリマー・
サイエンス、Ａ−１、第５ケ（１９６７） 、第２４．
１５−２４２７頁：ジョンソン等米国特許第４．１０８
，８３７号及び第ｔｌ、 １７５，１７５号１゜ジョン
ソン等は、活性化した芳香族ジハロゲン化物と芳香族ジ
オールとの親核芳香族置換（縮合）反応により極めて広
範囲のＰＡＥが生成されうろことを示している。この方
法により、ジョンソン等は広範な種類のポリ（アリール
エーテルケトン）（以下、ｒＰＡＥＫＪと呼ぶ）を含む
多くの折用、なＰＡＥを創成した。
号など殻ら初期の！ｉＪ１究の幾つかは、芳香族シアシ
ルハルゲン化向とたとえばジェニルエーテルのような未
置換の芳香族化合物との電気親和ｊ生芳香族置換（たと
えばフリーデルクラフト触媒による）反応に関する。極
めて広範囲のＰＡＥに対するこの種の開発は、ジョンソ
ン等により達成された［ジャーナル・オブ・ポリマー・
サイエンス、Ａ−１、第５ケ（１９６７） 、第２４．
１５−２４２７頁：ジョンソン等米国特許第４．１０８
，８３７号及び第ｔｌ、 １７５，１７５号１゜ジョン
ソン等は、活性化した芳香族ジハロゲン化物と芳香族ジ
オールとの親核芳香族置換（縮合）反応により極めて広
範囲のＰＡＥが生成されうろことを示している。この方
法により、ジョンソン等は広範な種類のポリ（アリール
エーテルケトン）（以下、ｒＰＡＥＫＪと呼ぶ）を含む
多くの折用、なＰＡＥを創成した。
近年、ＰＡＥＫに対する関心か増大している［たとえば
、クールの米国特許第３．９５３． 、！ｔｏｏ号：グ
ールクー米国特許第３．９５６．２４０号：クールの米
国特許第、Ｉｔ、 ２ｄ７．６８２号：ローズ等の米国
特許第４．３２０，２２／１号；マレスカの米国特許第
ｄ、 ３３９．５６８号ニア１〜ウツ（へ等、ポリマー
、第２２巻（１９８１年８月）、第１０９６−１１０３
頁ニブランゾル等、ポリマー、第２４巻（１９８３年８
月）、第９５３−９５８頁ニアｊ・ウラ１−等、ポリマ
ー・プレプリント、第２０巻、第１号（１９７９年４月
）、第１９１−１９４頁及びルエダ等、ポリマー・コミ
ューニケーション、第２４巻（１９８３年９月）、第２
５８−２６０頁］。１９７０年代中明の始めに、スチラ
ン（登録商（票）と呼ばれるＰＡＥＫをレイケム・コー
ポレーション社か市販し、この重合体の同意語はＰＥＫ
ており、各エーテル及びケト基は１，４−フェニレン単
位によって分離されている。１９７８年に、インペリア
ル・ケミカル・インドストリース・ＰＬＣ（ＩＣＩ社）
は、ヒクトレックスＰＥＥＫ （登録商標）としてＰＡ
ＥＫを市販した。ＰＡＥＫはポリ（アリールエーテルケ
トン）の同意語であるため、Ｐ Ｅ Ｅ Ｋ、は溝造中
に１，４−フェニレン匿１立か存在すると思われるポリ
（エーテルエーテルケ１〜ン）の同意語である。
、クールの米国特許第３．９５３． 、！ｔｏｏ号：グ
ールクー米国特許第３．９５６．２４０号：クールの米
国特許第、Ｉｔ、 ２ｄ７．６８２号：ローズ等の米国
特許第４．３２０，２２／１号；マレスカの米国特許第
ｄ、 ３３９．５６８号ニア１〜ウツ（へ等、ポリマー
、第２２巻（１９８１年８月）、第１０９６−１１０３
頁ニブランゾル等、ポリマー、第２４巻（１９８３年８
月）、第９５３−９５８頁ニアｊ・ウラ１−等、ポリマ
ー・プレプリント、第２０巻、第１号（１９７９年４月
）、第１９１−１９４頁及びルエダ等、ポリマー・コミ
ューニケーション、第２４巻（１９８３年９月）、第２
５８−２６０頁］。１９７０年代中明の始めに、スチラ
ン（登録商（票）と呼ばれるＰＡＥＫをレイケム・コー
ポレーション社か市販し、この重合体の同意語はＰＥＫ
ており、各エーテル及びケト基は１，４−フェニレン単
位によって分離されている。１９７８年に、インペリア
ル・ケミカル・インドストリース・ＰＬＣ（ＩＣＩ社）
は、ヒクトレックスＰＥＥＫ （登録商標）としてＰＡ
ＥＫを市販した。ＰＡＥＫはポリ（アリールエーテルケ
トン）の同意語であるため、Ｐ Ｅ Ｅ Ｋ、は溝造中
に１，４−フェニレン匿１立か存在すると思われるポリ
（エーテルエーテルケ１〜ン）の同意語である。
このにうに、ＰＡＥＫは周知されており、これらは各種
の出発物質なら合成することかできかつ異なる溶融温度
と分子量とをもって作成することかできる。ＰＡＥＫは
１拮晶質で必り、上記クール及びクール等の特許により
示されているように、充分大ぎい分子量にてこれらは靭
性でおり、すなわらこれらは衡撃引張試験（ＡＳＴＭ
Ｄ−１８２２＞の高い数１直く〉５０フィート−ポン
ド／１ｎ２）を示す。これらは広範な種類の用途の可能
性を有するか、製造コストが極めてぬ高価な重合体でお
る。
の出発物質なら合成することかできかつ異なる溶融温度
と分子量とをもって作成することかできる。ＰＡＥＫは
１拮晶質で必り、上記クール及びクール等の特許により
示されているように、充分大ぎい分子量にてこれらは靭
性でおり、すなわらこれらは衡撃引張試験（ＡＳＴＭ
Ｄ−１８２２＞の高い数１直く〉５０フィート−ポン
ド／１ｎ２）を示す。これらは広範な種類の用途の可能
性を有するか、製造コストが極めてぬ高価な重合体でお
る。
それらの好適な性質は、エンジニアリングポリマーの上
位にこれらを分類する。
位にこれらを分類する。
ＰＡＥＫは、芳香族ジアシルハロゲン化物とたとえばジ
ェニルエーテルのような未置換の芳香族化合物とのフリ
ーブルーフラフ１〜触媒反応により製造することができ
る［たとえば、米国特許第３．０６５，２．５号公報に
記載されている１゜これらの方法は一般に安１ｉＩＩｉ
な方法であるか、これらの方法で製造される重合体は上
記タール等によれば脆くかつ熱不安であると）ホペられ
ている。上記クールの特許は、フリーデル−クラフト触
媒による優れたＰＡＥＫの高価な製造方法を主張してい
る。これに対し、親核芳香族置換反応により製造される
たとえばＰＥＥＫのようなＰＡＥＫは高師な出発フルオ
ロ単量体から製造され、したかって高１匝な重合体とし
て分類されるであろう。
ェニルエーテルのような未置換の芳香族化合物とのフリ
ーブルーフラフ１〜触媒反応により製造することができ
る［たとえば、米国特許第３．０６５，２．５号公報に
記載されている１゜これらの方法は一般に安１ｉＩＩｉ
な方法であるか、これらの方法で製造される重合体は上
記タール等によれば脆くかつ熱不安であると）ホペられ
ている。上記クールの特許は、フリーデル−クラフト触
媒による優れたＰＡＥＫの高価な製造方法を主張してい
る。これに対し、親核芳香族置換反応により製造される
たとえばＰＥＥＫのようなＰＡＥＫは高師な出発フルオ
ロ単量体から製造され、したかって高１匝な重合体とし
て分類されるであろう。
１９８３年５月１２日付は出願の英国特許出願第８、３
１３．１１０号を優先権とする１９８４年４月１９日付
は出願のヨーロッパ特許出願第１２５．８１６号は、た
とえばＰＥＥＫのようなポリ（アリールエーテル）の溶
融重合により分子量を増大させる方法に関するもので必
る。
１３．１１０号を優先権とする１９８４年４月１９日付
は出願のヨーロッパ特許出願第１２５．８１６号は、た
とえばＰＥＥＫのようなポリ（アリールエーテル）の溶
融重合により分子量を増大させる方法に関するもので必
る。
ヨーロッパ特許出願第１２５．８１６号の方法は、ポリ
（アリールエーテル）の結晶溶融点より高い温度での溶
融重合により重合体ブロックの連鎖を延長させて分子量
を増大させる基礎を与えている。
（アリールエーテル）の結晶溶融点より高い温度での溶
融重合により重合体ブロックの連鎖を延長させて分子量
を増大させる基礎を与えている。
このヨーロッパ特許出願は米国特許第４．０５２．３６
５及び第４．２６８．６３５号各公報に記載されたブロ
ック共重合体を製造ザるためにこの方法を使用しうろこ
とを理論付（プている。このヨーロッパ特許出原の方法
に関連する間：吊は、得られる重合体の分子量をル［４
節しかつ（又は）異性化を制限するのか困難なことでお
り、ざらに分伎鎖に関する問題で必る。このヨーロッパ
特許出願の方法は、得られる重合体の直線性及び）ｄ液
時ｊ生か重要でないような複合材料を製造するのに有利
で必ると思われる。
５及び第４．２６８．６３５号各公報に記載されたブロ
ック共重合体を製造ザるためにこの方法を使用しうろこ
とを理論付（プている。このヨーロッパ特許出原の方法
に関連する間：吊は、得られる重合体の分子量をル［４
節しかつ（又は）異性化を制限するのか困難なことでお
り、ざらに分伎鎖に関する問題で必る。このヨーロッパ
特許出願の方法は、得られる重合体の直線性及び）ｄ液
時ｊ生か重要でないような複合材料を製造するのに有利
で必ると思われる。
ＰＡＥＫ ブロック共重合体は米国特許第４．０５２
，３６５号及び第、Ｉｍ、 ２６８．６３５号各公報に
記１戊されている。米国特許第４．０５２，３６５号公
報は、（＠造−Ａｒ−○−Ａｒ−Ｃ○及び−Ａｒ−〇−
Ａｒ−３Ｏ２−の反復単位を有するランタム若しくはブ
ロック共重合体を記載している。この特許は、こｔしら
のブロック共重合体か結晶質でおると記載している。米
国特許第４．２６８．６３５号公報は、−Ａｒ−〇−Ａ
ｒ−３０２−及び−Ａｒ−○−Ａｒ−Ｃ〇一単位を有す
る重合体の製造方法を記載しており、持許潅者はブロッ
ク描造を含むものと信じている。この持前は、重合体Ｄ
−結晶買でありかつ同！！な組成の全ランタム共重合体
と比較しで改善された高温度持［生を示すと述へている
。しかしなから、これら特許におけるブロック共重合体
は−Ｓ○２−結合を有する単位を必要とする。
，３６５号及び第、Ｉｍ、 ２６８．６３５号各公報に
記１戊されている。米国特許第４．０５２，３６５号公
報は、（＠造−Ａｒ−○−Ａｒ−Ｃ○及び−Ａｒ−〇−
Ａｒ−３Ｏ２−の反復単位を有するランタム若しくはブ
ロック共重合体を記載している。この特許は、こｔしら
のブロック共重合体か結晶質でおると記載している。米
国特許第４．２６８．６３５号公報は、−Ａｒ−〇−Ａ
ｒ−３０２−及び−Ａｒ−○−Ａｒ−Ｃ〇一単位を有す
る重合体の製造方法を記載しており、持許潅者はブロッ
ク描造を含むものと信じている。この持前は、重合体Ｄ
−結晶買でありかつ同！！な組成の全ランタム共重合体
と比較しで改善された高温度持［生を示すと述へている
。しかしなから、これら特許におけるブロック共重合体
は−Ｓ○２−結合を有する単位を必要とする。
−３Ｏ２＝結合は重合体の結晶ｉ生を破壊する傾向を有
し、その結果−３Ｏ２−結合を持たずにエーテル及び（
又は）ケト基を有する重合体と比較して、劣った性質を
もたらす。これら従来技術のブロック共重合体を製造す
る際使用されるスルホニル含有成分の非晶質特性により
、低い結晶化割合が誘発され、したかってその工業用途
は大して望ましくない。−８○２−成分は結晶持ｉ生に
悪影響を及ばずので、本発明に使用するのに適した。ブ
ロック重合体よりもずっと低いＴ１の上限値か存在する
。
し、その結果−３Ｏ２−結合を持たずにエーテル及び（
又は）ケト基を有する重合体と比較して、劣った性質を
もたらす。これら従来技術のブロック共重合体を製造す
る際使用されるスルホニル含有成分の非晶質特性により
、低い結晶化割合が誘発され、したかってその工業用途
は大して望ましくない。−８○２−成分は結晶持ｉ生に
悪影響を及ばずので、本発明に使用するのに適した。ブ
ロック重合体よりもずっと低いＴ１の上限値か存在する
。
これら従来技術のブロック共重合体にあける他の欠点は
、他のＰＡＥＫとの相容性配合物を形成するのに使用し
えないことでおる。
、他のＰＡＥＫとの相容性配合物を形成するのに使用し
えないことでおる。
プラスチックに強化＋４として強（ヒ用繊維及び′ウィ
スカを使用することも周知されている［一般的（こカー
ク・オスマー、エンナイクロベシア・オフ゛・ケミカル
・テクノロジー、第３版、ウィリーインターサイエンス
社、第１３巻、第９８６−９７８頁参照１゜この文献は
、熱可塑性プラスチックにカラス繊維か有用な強化材と
なることを記・戒しているか、グラフアイ１〜繊維の使
用か増大しつつおる。
スカを使用することも周知されている［一般的（こカー
ク・オスマー、エンナイクロベシア・オフ゛・ケミカル
・テクノロジー、第３版、ウィリーインターサイエンス
社、第１３巻、第９８６−９７８頁参照１゜この文献は
、熱可塑性プラスチックにカラス繊維か有用な強化材と
なることを記・戒しているか、グラフアイ１〜繊維の使
用か増大しつつおる。
カラスから金属までの範囲にわたる各種のマドｊノック
ス材料に炭化珪素ウィスカを使用することか知られてい
る［たとえば、フット等に係る米国特許第Ｌ４６３．０
５８号公報に開示されている］。各種のプラスチックに
炭化珪素を使用することも、特許文献に広く記載されて
いる。たとえば、ティラー等に係る米国特許第４，２５
２，６９２号公報は、非直線的電機抵抗特性を示しかつ
熱膜、縮しうる（Ａ料として有用である炭化珪素を含有
する小合体組成物を開゛示している。オーンソルグに係
る米国特許第４．１．’１．ＩＩ、２０７号公報はたと
えば炭化珪素のようなセラミック材料を熱可塑性樹脂と
油若しくはワックスとの混合物で被覆することにより製
造される射出成形可能な焼結しうるセラミック材料を開
示している。サトー等に係る米国特許第３．９２０．６
０５号公報は、アクリロニトリル及び（又は）メタクリ
ロニトリル共小合体を含有する充填剤強化された配位結
合の孟属配合物を開示しており、この場合炭化珪素ウィ
スカは使用しうる多くの無機充填剤の１種を示している
。グルーバーに係る米国特許第３．３８６．８４０号公
報は繊維質のβ結晶性炭化珪素並びに炭化珪素繊維と重
合した有機単量体を含む連続媒体とから作成された強化
成形物品を開示している。レイノルズ・シコニアに係る
米国特許第７１，１１１，８９１号公報は鉄道用のディ
スクブレーキに有用な摩１察材料を開示しており、これ
は摩１察祠科として炭化珪素を含有する。ホリンゲスワ
ース等に係る英国特許第１．２５１．６４１号公報は炭
化珪素を包含覆−る各種の強化用繊維による多数の熱可
塑性プラスチックの強化を開示しており、これら繊維は
最小平均値の引張強ざとヤング率とを有し、かつ近似し
たアスペクト比を有する。
ス材料に炭化珪素ウィスカを使用することか知られてい
る［たとえば、フット等に係る米国特許第Ｌ４６３．０
５８号公報に開示されている］。各種のプラスチックに
炭化珪素を使用することも、特許文献に広く記載されて
いる。たとえば、ティラー等に係る米国特許第４，２５
２，６９２号公報は、非直線的電機抵抗特性を示しかつ
熱膜、縮しうる（Ａ料として有用である炭化珪素を含有
する小合体組成物を開゛示している。オーンソルグに係
る米国特許第４．１．’１．ＩＩ、２０７号公報はたと
えば炭化珪素のようなセラミック材料を熱可塑性樹脂と
油若しくはワックスとの混合物で被覆することにより製
造される射出成形可能な焼結しうるセラミック材料を開
示している。サトー等に係る米国特許第３．９２０．６
０５号公報は、アクリロニトリル及び（又は）メタクリ
ロニトリル共小合体を含有する充填剤強化された配位結
合の孟属配合物を開示しており、この場合炭化珪素ウィ
スカは使用しうる多くの無機充填剤の１種を示している
。グルーバーに係る米国特許第３．３８６．８４０号公
報は繊維質のβ結晶性炭化珪素並びに炭化珪素繊維と重
合した有機単量体を含む連続媒体とから作成された強化
成形物品を開示している。レイノルズ・シコニアに係る
米国特許第７１，１１１，８９１号公報は鉄道用のディ
スクブレーキに有用な摩１察材料を開示しており、これ
は摩１察祠科として炭化珪素を含有する。ホリンゲスワ
ース等に係る英国特許第１．２５１．６４１号公報は炭
化珪素を包含覆−る各種の強化用繊維による多数の熱可
塑性プラスチックの強化を開示しており、これら繊維は
最小平均値の引張強ざとヤング率とを有し、かつ近似し
たアスペクト比を有する。
炭化珪素ウィスカで強化され或いは炭化珪素粒子を含有
する高分子複合材料の性質を記載した幾つかの化学′１
１誌論文か刊行されている。これらの論文は一般に、炭
化珪素の良好な熱及び機械特［生を作用させる炭化珪素
の用途を開示しているか、複合（Ａ料における電気絶縁
体として１幾能する能力ら記載されている。多くの論文
はニブキシに基つく樹脂系をプロトタイプとして挙げて
いる［たとえば、ス１〜ライフ等、ジャーナル・マテリ
アル・サイエンス、第１７巻、第６５−７２頁（１９８
２） ：イシカワ等、ニュー・マテリアル・アンド・ニ
ュー・プロセシング、第１巻、第３６−４２頁（１９８
１） ：テラニシ等、 Ｅｘシ、 Ａｂｓｔｒ 、 Ｐ
ｒｏｇｒａｍ 、 Ｂｉｅｎｎ 。
する高分子複合材料の性質を記載した幾つかの化学′１
１誌論文か刊行されている。これらの論文は一般に、炭
化珪素の良好な熱及び機械特［生を作用させる炭化珪素
の用途を開示しているか、複合（Ａ料における電気絶縁
体として１幾能する能力ら記載されている。多くの論文
はニブキシに基つく樹脂系をプロトタイプとして挙げて
いる［たとえば、ス１〜ライフ等、ジャーナル・マテリ
アル・サイエンス、第１７巻、第６５−７２頁（１９８
２） ：イシカワ等、ニュー・マテリアル・アンド・ニ
ュー・プロセシング、第１巻、第３６−４２頁（１９８
１） ：テラニシ等、 Ｅｘシ、 Ａｂｓｔｒ 、 Ｐ
ｒｏｇｒａｍ 、 Ｂｉｅｎｎ 。
Ｃ０ｎ１’、第１６回、第６２０−６２’１頁（１９８
３） ：及びカルジャ、「複合材料のマトリックス主体
の性能を改善する方法： Ｌ！ａ Ｊ、テクニカル・レ
ヒュー、ナハル・エアー・システムス・コマン１〜・レ
ポート、第Ｎ Ａ Ｄ Ｃ８３０５８−６０号（１９８
３年７月）参照］。
３） ：及びカルジャ、「複合材料のマトリックス主体
の性能を改善する方法： Ｌ！ａ Ｊ、テクニカル・レ
ヒュー、ナハル・エアー・システムス・コマン１〜・レ
ポート、第Ｎ Ａ Ｄ Ｃ８３０５８−６０号（１９８
３年７月）参照］。
フルンベルグはジャーナル・インダストリアル・フアプ
リケーション、第１巻、第３８−５２頁（１９８２）に
おいてアラミド繊維、炭素、繊維及び炭化珪素繊維を包
含する。高モジュラス繊維の［生買支ひ潜在的用途を倹
δ；１しているっ炭化珪素の熱安定性は、最も耐熱性の
大きい樹脂系（たとえばポリイミド類）に必要とされる
よりも高いことか注目される。
リケーション、第１巻、第３８−５２頁（１９８２）に
おいてアラミド繊維、炭素、繊維及び炭化珪素繊維を包
含する。高モジュラス繊維の［生買支ひ潜在的用途を倹
δ；１しているっ炭化珪素の熱安定性は、最も耐熱性の
大きい樹脂系（たとえばポリイミド類）に必要とされる
よりも高いことか注目される。
ブルンベルグは、このように高い熱安定性の必然的結果
としてたとえば金属及びセラミックなどの高温度マトリ
ックスに炭化珪素を使用しうろことを結論している。
としてたとえば金属及びセラミックなどの高温度マトリ
ックスに炭化珪素を使用しうろことを結論している。
ネギシ等によるＲｅｖ 、 Ｅｌｅｃ、Ｃｏｍｍ、 Ｌ
ａｂ 、第２９巻、第５８−６５号（１９８１年１月乃
至２月）は、ＰＶＣ海底ケーブル線被覆の耐摩耗性を増
大さぜるための炭化珪素粒子の使用を開示している。
ａｂ 、第２９巻、第５８−６５号（１９８１年１月乃
至２月）は、ＰＶＣ海底ケーブル線被覆の耐摩耗性を増
大さぜるための炭化珪素粒子の使用を開示している。
［発明か解決しようとする問題点１
したがって、本発明の目的は、他の無）幾繊維又はウィ
スカを含有するＰＡＥＫ復合材糾合材料して予想外に高
い破断点伸び率を示し、しかも他の所望の性質を殆んと
犠牲にしないような射出成形しうる熱可塑性複合材料を
提供するにある。良好な沖ひ率は、たとえば高引張りモ
ジュラスと大きい引張り負荷に耐える強度を必要とする
と同時にたぎるたけ低い脆性を示すことか要求される分
野を含む、たとえば電気コネクタなとの物品（たとえば
スナップロック）を作成する際に重要な考慮点となる。
スカを含有するＰＡＥＫ復合材糾合材料して予想外に高
い破断点伸び率を示し、しかも他の所望の性質を殆んと
犠牲にしないような射出成形しうる熱可塑性複合材料を
提供するにある。良好な沖ひ率は、たとえば高引張りモ
ジュラスと大きい引張り負荷に耐える強度を必要とする
と同時にたぎるたけ低い脆性を示すことか要求される分
野を含む、たとえば電気コネクタなとの物品（たとえば
スナップロック）を作成する際に重要な考慮点となる。
［間頂点を解決するための手段１
上記目的を達成するため、本発明は炭化珪素ウィスカを
内部に分散させた少なくとも１種のＰＡＥＫからなる靭
性の射出成形可能な熱可塑性複合（Δ料を提供する。
内部に分散させた少なくとも１種のＰＡＥＫからなる靭
性の射出成形可能な熱可塑性複合（Δ料を提供する。
繊維強化材を使用する高モジュラスは一般に伸び率を少
なくとも部分的に犠牲にして得られるか、或いはその逆
であるため本発明は驚異的でおる。
なくとも部分的に犠牲にして得られるか、或いはその逆
であるため本発明は驚異的でおる。
したがって、炭化珪素を含むＰＡＥＫ複合材料の伸び率
が他の無機、繊維を含むＰＡＥＫ複合（オ料に対比して
改善され、しかも同時に引張りモジュラス及び強度を犠
牲にしないことは予想外であった。
が他の無機、繊維を含むＰＡＥＫ複合（オ料に対比して
改善され、しかも同時に引張りモジュラス及び強度を犠
牲にしないことは予想外であった。
実用上、引張り特性を犠牲にしない伸び率の向上は、例
れた機械的靭性を意味する。
れた機械的靭性を意味する。
特定の理論に拘束されるものではないか、他のＰＡＥＫ
複合（・′／Ｊ斜にりらＰＡＥＫ／′ＳｉＣの伸ひ率か
改善されるのは、ＰＡＥＫとＳｉＣとの間の顕著な特異
的物理相互作用の、結果であると思われる。この特異的
相互作用は、ＳｉＣウィスカかＰＡＥＫの結晶化部１合
を低下させると共に後記実施例で示すように最終的結晶
化温度を低下させるという事実によって証明されるっこ
のことも（へめで驚異的である。何故なら、一段に、結
晶化速度に関し無機充填剤及び強化材は殆んど不活性で
おり（すなわち、全く影響を及ぼさず）、或いは核形成
助剤として作用することにより結晶化の速度及び温度を
増大させるからである。ざらに、ＰＡＥＫ−３： ｃの
相互作用はＳｉＣウィスカの性質からＰＡＥＫ−３ｒ
ｃ複合材料の全体的［土質まで例外的に変化するためと
思われる。一般に、ポリ（アワールエーテルケトン）の
結晶１ヒ割合を低下さげるのは望ましくないが、この挙
動は予想外でありかつ優秀な機械的性質と予想外に高い
伸び率とを示すものである。
複合（・′／Ｊ斜にりらＰＡＥＫ／′ＳｉＣの伸ひ率か
改善されるのは、ＰＡＥＫとＳｉＣとの間の顕著な特異
的物理相互作用の、結果であると思われる。この特異的
相互作用は、ＳｉＣウィスカかＰＡＥＫの結晶化部１合
を低下させると共に後記実施例で示すように最終的結晶
化温度を低下させるという事実によって証明されるっこ
のことも（へめで驚異的である。何故なら、一段に、結
晶化速度に関し無機充填剤及び強化材は殆んど不活性で
おり（すなわち、全く影響を及ぼさず）、或いは核形成
助剤として作用することにより結晶化の速度及び温度を
増大させるからである。ざらに、ＰＡＥＫ−３： ｃの
相互作用はＳｉＣウィスカの性質からＰＡＥＫ−３ｒ
ｃ複合材料の全体的［土質まで例外的に変化するためと
思われる。一般に、ポリ（アワールエーテルケトン）の
結晶１ヒ割合を低下さげるのは望ましくないが、この挙
動は予想外でありかつ優秀な機械的性質と予想外に高い
伸び率とを示すものである。
本発明の複合材料はざらに電気絶縁姓ておって、これも
電気部品を作成する際の重要な考慮点となる。
電気部品を作成する際の重要な考慮点となる。
本発明の糾合材料を１嬰造するのに重要な炭化Ｉ）素ウ
ィスカは、一旦配合されると、約３〜２００の良さ対直
径（Ｌ、・Ｄ）の最大平均比を缶づる。加工の際の破壊
及び剪断のため、２００より若干大きいＬ／Ｄ比を有η
−るウィスカは、加工した複合材ｆ旧こＪ３ける約２０
０のＬ ／′Ｄ比を得るよう効果的に使用することかで
きる。２００よりずっと高いＬＺＤ比は一般に使用すべ
きてない。何故なら、Ｌ７・′Ｄ比か２００より高いと
、゛隅用の射出成形及び押出装置での辺理か困ガ［とな
るからて必る３複合＋Ａ料の重量に対し約２〜約５０重
量？もの量の炭化珪素ウィスカを使用することかできる
。約５〜約３５組＝％の炭化珪素の量が好適であり、約
２０単１９６の炭化珪素の岳か特に好適である。
ィスカは、一旦配合されると、約３〜２００の良さ対直
径（Ｌ、・Ｄ）の最大平均比を缶づる。加工の際の破壊
及び剪断のため、２００より若干大きいＬ／Ｄ比を有η
−るウィスカは、加工した複合材ｆ旧こＪ３ける約２０
０のＬ ／′Ｄ比を得るよう効果的に使用することかで
きる。２００よりずっと高いＬＺＤ比は一般に使用すべ
きてない。何故なら、Ｌ７・′Ｄ比か２００より高いと
、゛隅用の射出成形及び押出装置での辺理か困ガ［とな
るからて必る３複合＋Ａ料の重量に対し約２〜約５０重
量？もの量の炭化珪素ウィスカを使用することかできる
。約５〜約３５組＝％の炭化珪素の量が好適であり、約
２０単１９６の炭化珪素の岳か特に好適である。
本発明に有用な炭化珪素ウィスカ、たとえばシラー（θ
録商（票）として７１〜ランチツク・リッチフィール１
〜・カレバニー社から市販されている。
録商（票）として７１〜ランチツク・リッチフィール１
〜・カレバニー社から市販されている。
炭化珪素ウィスカはポリ（アリールエーテルケトン）と
組合けた場合１号秀な［１貿を示したので、設電珪素レ
ラミック強′化ウィスカか倹δ；１された。
組合けた場合１号秀な［１貿を示したので、設電珪素レ
ラミック強′化ウィスカか倹δ；１された。
これらのウィスカ、状のセラミック繊維も最近の市販製
品で必って、Ｊ、Ｖ、ミレウスキー等によって詳細に記
・賎されでいる［強１ヒプラスチック／復合材料協会の
第４０回年次、総会て押出、ＳＰＩ 、Ｉｎｃ。
品で必って、Ｊ、Ｖ、ミレウスキー等によって詳細に記
・賎されでいる［強１ヒプラスチック／復合材料協会の
第４０回年次、総会て押出、ＳＰＩ 、Ｉｎｃ。
１９８５年１月２８日−２月 １日（第２１−Ｅ部）］
。事実、これらのウィスカは、エポキシにあけるシラー
炭化珪素ウィスカと同等な性能を示したと報告された。
。事実、これらのウィスカは、エポキシにあけるシラー
炭化珪素ウィスカと同等な性能を示したと報告された。
しかしなから、本発明で示された結果は、炭１ヒ王圭素
ウィスカかポリ（アリールエーテルヶｉ〜ン）において
配化■十素ウィスカよりもすっと１号れでいることを示
している。を記発表に基づけば、このことは予想外であ
り、ざらに炭化珪素ウィスカとポリ（アリールエーテル
９トン）との間のＩ占しｌ＼ルの１理的相互作用を実証
している。
ウィスカかポリ（アリールエーテルヶｉ〜ン）において
配化■十素ウィスカよりもすっと１号れでいることを示
している。を記発表に基づけば、このことは予想外であ
り、ざらに炭化珪素ウィスカとポリ（アリールエーテル
９トン）との間のＩ占しｌ＼ルの１理的相互作用を実証
している。
Ｂ、ポリ（アリールエーテルケトン）
本発明で使用するのに）産した結晶ポリ（アリールエー
テルケトン）は熱可塑性物質であって、一般に次式の１
つ若しくはそれ以上の反復単位を有するとして待ｉ生化
することができる：（ｘ）Ｏ＋ｏ−＠−”−＠−ｏ◎ｃ
ｏ−ペパ）・イ訓・（温 の反復用ｆｒｌを有するらのを包含する。
テルケトン）は熱可塑性物質であって、一般に次式の１
つ若しくはそれ以上の反復単位を有するとして待ｉ生化
することができる：（ｘ）Ｏ＋ｏ−＠−”−＠−ｏ◎ｃ
ｏ−ペパ）・イ訓・（温 の反復用ｆｒｌを有するらのを包含する。
こｒしらのポリ（アリールエーテルケトン）は当業界で
周知された方法により製造ざ１する。この種の１つの方
法は、少なくとも１種のヒスフェノールと少なくとも１
種のジハロヘンゾイト化合物苦しり（ハ少なくとも１伸
のハロフェノール化合物とのほぼ当［ル化合物を加だ１
する口とからなっている。この方法における好適ビスフ
ェノールは次のものを包含する： ハイトロキノン、 ４．４′ −シー１〜ロキシヘンゾフエノン、４．４′
−シヒトロキシヒフェニル、及び４．４′−ジビトロキ
シシフェニルエーテル。
周知された方法により製造ざ１する。この種の１つの方
法は、少なくとも１種のヒスフェノールと少なくとも１
種のジハロヘンゾイト化合物苦しり（ハ少なくとも１伸
のハロフェノール化合物とのほぼ当［ル化合物を加だ１
する口とからなっている。この方法における好適ビスフ
ェノールは次のものを包含する： ハイトロキノン、 ４．４′ −シー１〜ロキシヘンゾフエノン、４．４′
−シヒトロキシヒフェニル、及び４．４′−ジビトロキ
シシフェニルエーテル。
好適なジハロ及びジハロヘンシイ１ル化合物は次のもの
を包含する： ４−（４−クロルヘンソイル）フェノール、４．４′−
ジフルオロベンゾフェノン、４．４′ −ジクロルベン
ゾフェノン、４−クロル−４′−フルオロヘンシフエノ
ン、ポ１ノ（アリールエーテルケトン）は、たとえば米
国４’ｆ へ’ｌ第４．１７６、２２２号公報に記・代
されたような方法で；装造することかてきる。この方法
は１００〜ｄｏＯ°Ｃｆ７） 温度範囲にて＜１）（ａ
）少なくとも１（重のヒスフェノールと（ｂ）少なくと
も１（重のジハロｌ＼ンセノイ１〜化合′吻とのほぼ当
ｔル混合吻、或いは（ｉｉ）少なくと５１種のハロフェ
ノール（ここでシハロベンゼノイト化合物若しくはハロ
フェノールにお（づるハロゲン原子はこれに対しオル］
〜若しくはバラ位買の一〇′Ｏ−により活性化されＣい
るノを、炭酸若しくは重炭酸ナトリウムトと第２のアル
カリ金属炭酸塩若しくは重炭酸塩との混合物と共に加熱
することからなり、第２アルカリ金１凰炭酸塩若しくは
重炭酸塩のアルカリ金属はナトリウムよりも大きい原子
番号を有し、面記第２アルカリ金属炭酸塩若しくは重炭
酸塩の里はナトリウムのダラム原子につきそれより大ぎ
い原子番号のアルカリ合圧０．００１〜０２グラム原子
か存在するような母で必り、アルカリ金属炭酸塩若しく
は重ｆＶ＜塩の合計量は存在する各フェノール基につぎ
少なくとも１個のアルカリ今風原子が存在するような硯
で必り、次いて重合体をアルカリ金属ハロゲン化物から
分離することからなってら＼る。
を包含する： ４−（４−クロルヘンソイル）フェノール、４．４′−
ジフルオロベンゾフェノン、４．４′ −ジクロルベン
ゾフェノン、４−クロル−４′−フルオロヘンシフエノ
ン、ポ１ノ（アリールエーテルケトン）は、たとえば米
国４’ｆ へ’ｌ第４．１７６、２２２号公報に記・代
されたような方法で；装造することかてきる。この方法
は１００〜ｄｏＯ°Ｃｆ７） 温度範囲にて＜１）（ａ
）少なくとも１（重のヒスフェノールと（ｂ）少なくと
も１（重のジハロｌ＼ンセノイ１〜化合′吻とのほぼ当
ｔル混合吻、或いは（ｉｉ）少なくと５１種のハロフェ
ノール（ここでシハロベンゼノイト化合物若しくはハロ
フェノールにお（づるハロゲン原子はこれに対しオル］
〜若しくはバラ位買の一〇′Ｏ−により活性化されＣい
るノを、炭酸若しくは重炭酸ナトリウムトと第２のアル
カリ金属炭酸塩若しくは重炭酸塩との混合物と共に加熱
することからなり、第２アルカリ金１凰炭酸塩若しくは
重炭酸塩のアルカリ金属はナトリウムよりも大きい原子
番号を有し、面記第２アルカリ金属炭酸塩若しくは重炭
酸塩の里はナトリウムのダラム原子につきそれより大ぎ
い原子番号のアルカリ合圧０．００１〜０２グラム原子
か存在するような母で必り、アルカリ金属炭酸塩若しく
は重ｆＶ＜塩の合計量は存在する各フェノール基につぎ
少なくとも１個のアルカリ今風原子が存在するような硯
で必り、次いて重合体をアルカリ金属ハロゲン化物から
分離することからなってら＼る。
ざらに、式：
の反復単位を有するようなポリ（アリールエーテルケト
ン）は、たとえば米国特許第３．９５３．４００ｇ％公
報に記・戎されたような化１ヒ水素−三弗化！１１．ｉ
ｌ素触媒を用いるフリーデル−クラフト反応によって製
造することかできる。
ン）は、たとえば米国特許第３．９５３．４００ｇ％公
報に記・戎されたような化１ヒ水素−三弗化！１１．ｉ
ｌ素触媒を用いるフリーデル−クラフト反応によって製
造することかできる。
さらに、式−
〇
を有するポリアリールクトンは、たとえ（ユ米国特許第
３．４４１．５３８号、第３．４４２．８５７号及び第
３．５１６２９６６号各公報に記抜きれたような弗化ｆ
Ｊ］Ｉ］素−弗化水素ｍ：媒を用いるフリーデ′ルーク
ラフ１〜反応によって製造することかできる。
３．４４１．５３８号、第３．４４２．８５７号及び第
３．５１６２９６６号各公報に記抜きれたような弗化ｆ
Ｊ］Ｉ］素−弗化水素ｍ：媒を用いるフリーデ′ルーク
ラフ１〜反応によって製造することかできる。
また、ポリケトン類は、たとえば米国防衛特許公報第Ｔ
１０３，７０３号及び米国特許第４．３９６．７５５
号公報に記・戎されたＪ：うな方法にしたかつて製造す
ることかできる。この方法においては、たとえば（ａ）
芳香族−Ｅノカルボン酸、（ｂ）少なくとも′１種の芳
香族ジカルボン酸のＺ昆合物、及び（Ｃ）上記（ａ）と
（ｂ）との組合せのような反応体をフルオロアルカンス
ルホン酸、４寺にｉ〜リフルオロメタンスルホン渭の存
在下で反応させる。
１０３，７０３号及び米国特許第４．３９６．７５５
号公報に記・戎されたＪ：うな方法にしたかつて製造す
ることかできる。この方法においては、たとえば（ａ）
芳香族−Ｅノカルボン酸、（ｂ）少なくとも′１種の芳
香族ジカルボン酸のＺ昆合物、及び（Ｃ）上記（ａ）と
（ｂ）との組合せのような反応体をフルオロアルカンス
ルホン酸、４寺にｉ〜リフルオロメタンスルホン渭の存
在下で反応させる。
ざらに、式：
を何スるポリ（アリールエーテルケトン）は、たとえば
米国特許第、ＩＩ、 ３９８．０２０号公報に記載され
たような方法にしたかつて製造することもてきる。
米国特許第、ＩＩ、 ３９８．０２０号公報に記載され
たような方法にしたかつて製造することもてきる。
この方法においては、
（ａ）（ｉ）式：
％式％
［式中、Ａｒ−は二価の芳香族基でおり、Ｙはハロゲン
でおり、ＣＯＹは芳香族結合したハロゲン化アシル基で
ある］ の少なくとも１種の芳＠族ハロゲン化ジアシル（このハ
ロゲン化ジアシルは下記（ａ）（ｉｉ）の少なくとも１
種の芳香族化合物と重合することかできる）と、 いｉ）式二 Ｈ−Ａｒ’ −Ｈ ［式中、−Ａｒ’ −は二１匝の芳香族基であり、Ｈは
芳香族結合して水素原子である１ の少なくとも１種の芳香族化合物（この化合物（は上記
（ａ）（ｉ）の少なくとも１種のハロゲン化ジアシルと
重合することかできる） とのほぼ当モル最の１昆合物、 （ｂ）式： ％式％ ［式中、−、Ａ、ｒ″−は二価の芳香族基であり、ト１
は芳香族結合した水素原子で必り、Ｙはハロゲンであり
、かつＣＯＹは芳香族結合したハロゲン化アシル基であ
る１ の少なくとも１種の芳香族ハロゲン化モノアシル（この
ハロゲン化モノアシルは自己重合することかできる）、
及び （Ｃ）上記（ａ＞と（ｂ）との組合せを、フルオロアル
ケンスルホン酸の存在下で／Ｊ［］ ｐする。
でおり、ＣＯＹは芳香族結合したハロゲン化アシル基で
ある］ の少なくとも１種の芳＠族ハロゲン化ジアシル（このハ
ロゲン化ジアシルは下記（ａ）（ｉｉ）の少なくとも１
種の芳香族化合物と重合することかできる）と、 いｉ）式二 Ｈ−Ａｒ’ −Ｈ ［式中、−Ａｒ’ −は二１匝の芳香族基であり、Ｈは
芳香族結合して水素原子である１ の少なくとも１種の芳香族化合物（この化合物（は上記
（ａ）（ｉ）の少なくとも１種のハロゲン化ジアシルと
重合することかできる） とのほぼ当モル最の１昆合物、 （ｂ）式： ％式％ ［式中、−、Ａ、ｒ″−は二価の芳香族基であり、ト１
は芳香族結合した水素原子で必り、Ｙはハロゲンであり
、かつＣＯＹは芳香族結合したハロゲン化アシル基であ
る１ の少なくとも１種の芳香族ハロゲン化モノアシル（この
ハロゲン化モノアシルは自己重合することかできる）、
及び （Ｃ）上記（ａ＞と（ｂ）との組合せを、フルオロアル
ケンスルホン酸の存在下で／Ｊ［］ ｐする。
本明細島中に使用するポリ（アリールエーテル／７１ヘ
ン）という用Δ１１は単独重合体、共用合体、三元共重
合体、グラフ１〜共重合体等を包含することを意味する
。たとえば、単位（Ｉ）〜単位（Ｖ）の１種若しくはそ
れ以上を組合せて共重合体などを生成させることかでき
る。
ン）という用Δ１１は単独重合体、共用合体、三元共重
合体、グラフ１〜共重合体等を包含することを意味する
。たとえば、単位（Ｉ）〜単位（Ｖ）の１種若しくはそ
れ以上を組合せて共重合体などを生成させることかでき
る。
ポリ（アリールエーテルケトン）は、２５°Ｃの濃硫酸
中で測定して（１ＩＪ 、’ １００＋ｉ） 、少なく
とも約０．４〜約５．０ｄ ｌ 、′す、好ましくは約
０．９〜約１．５ｄＬ′Ｃ］の低下した粘度を有する。
中で測定して（１ＩＪ 、’ １００＋ｉ） 、少なく
とも約０．４〜約５．０ｄ ｌ 、′す、好ましくは約
０．９〜約１．５ｄＬ′Ｃ］の低下した粘度を有する。
本発明の複合材料は、・開用の射出成形装置を用いて当
業界で知られたように溶融加工することかできる。射出
成形によって電気コネクタを作成するのに有用な複合材
料は、ＰＡＥＫ（又は配合物を想定する場合にはＰＡＥ
Ｋの組合せ）をＳｉＣウィスカと一緒に押出しかつこの
押出物を使用ＰＡＥＫ若しくはＰＡＥＫ組合ぽの融点よ
り高い温度にて所望のコネクタ形状を有する金型中Ｉ＼
川用して製゛造することかできる。有利には、押出物を
貯蔵しうるベレットとして形成しうるか、たとえば粉末
、粒子、羽毛状などの他の所望形態にすることもてきる
。
業界で知られたように溶融加工することかできる。射出
成形によって電気コネクタを作成するのに有用な複合材
料は、ＰＡＥＫ（又は配合物を想定する場合にはＰＡＥ
Ｋの組合せ）をＳｉＣウィスカと一緒に押出しかつこの
押出物を使用ＰＡＥＫ若しくはＰＡＥＫ組合ぽの融点よ
り高い温度にて所望のコネクタ形状を有する金型中Ｉ＼
川用して製゛造することかできる。有利には、押出物を
貯蔵しうるベレットとして形成しうるか、たとえば粉末
、粒子、羽毛状などの他の所望形態にすることもてきる
。
［発明の効果１
したかつて、本発明によれば、他の；ハ（殿繊維又はウ
ィスカを含有するＰＡＥＫ複合イ・オ科に比較して予想
外に高い破断点伸び率を示し、しかも曲の所望の外貨を
殆んど犠牲にしないようなｑ」出成形しうる熱可塑［生
段合材料か得られる。
ィスカを含有するＰＡＥＫ複合イ・オ科に比較して予想
外に高い破断点伸び率を示し、しかも曲の所望の外貨を
殆んど犠牲にしないようなｑ」出成形しうる熱可塑［生
段合材料か得られる。
［実 施 例］
以下、実施例により本発明を説明するか、本発明の範囲
はこれら実施例により限定されない。
はこれら実施例により限定されない。
ポリ（アリールエーテルケトン）と炭化珪素ウィスカと
の複合材料１を、直ｉ￥１インチの３６Ｌ／Ｄ実験至用
：Ｉ１７出機にて３８０〜３９０ ’Ｃて押出すことに
より作成した。使用したポリ（アリールエーテルケトン
）は２５℃の濃疏閣（１重量％〉中で測定して１．２の
減少粘度を有するＰＥＥＫ（ｒｃｆ社から市販されてい
る）とした。使用した炭化珪素ウィスカは、アトランチ
ツク・リッチフィールド・カンパニー社から得られるシ
ラー（登録＠１票）ＳＣ−１０とした。押出した複合材
料を試験試料に射出成形して、引張モジュラス、引張強
さ及びへＳＴ：”Ｊｌ ｏ−６ｇｇ１こよる（中ひ率
、Ａｓ丁・＼／ＩＤ−２５６のよる切欠きアイゾツト衝
撃強さ、ＡＳＴＭ Ｄ−１８２２にしたがう衝撃引張
強さ、Ａ、ＳＴＭ Ｄ−６ａ８にしたがう熱歪み温度
及び゛７八ＳＴ、ｔＩＤ ７９０にしたがう曲げ弾性率
及び曲げ強ざにつ８１世、験した。それらの結果を第１
表に示す。
の複合材料１を、直ｉ￥１インチの３６Ｌ／Ｄ実験至用
：Ｉ１７出機にて３８０〜３９０ ’Ｃて押出すことに
より作成した。使用したポリ（アリールエーテルケトン
）は２５℃の濃疏閣（１重量％〉中で測定して１．２の
減少粘度を有するＰＥＥＫ（ｒｃｆ社から市販されてい
る）とした。使用した炭化珪素ウィスカは、アトランチ
ツク・リッチフィールド・カンパニー社から得られるシ
ラー（登録＠１票）ＳＣ−１０とした。押出した複合材
料を試験試料に射出成形して、引張モジュラス、引張強
さ及びへＳＴ：”Ｊｌ ｏ−６ｇｇ１こよる（中ひ率
、Ａｓ丁・＼／ＩＤ−２５６のよる切欠きアイゾツト衝
撃強さ、ＡＳＴＭ Ｄ−１８２２にしたがう衝撃引張
強さ、Ａ、ＳＴＭ Ｄ−６ａ８にしたがう熱歪み温度
及び゛７八ＳＴ、ｔＩＤ ７９０にしたがう曲げ弾性率
及び曲げ強ざにつ８１世、験した。それらの結果を第１
表に示す。
パーキンエル−１−ＤＳＣ−２型示差熱走査熱１訂を用
いて結晶化速度及び適切な熟■測定データを決定した。
いて結晶化速度及び適切な熟■測定データを決定した。
これらの試料を１＼２の雰囲気下て１０°Ｃ／ ｍ ｌ
ｎの速度にて２３°Ｃから３７０°Ｃまて加熱しかつ
冷却した。３７０°Ｃまて再加熱した後、これらを約１
６０’Ｃ／ｍｉｎの速度で上記温度まで冷却して、最大
結晶化割合（１ｏ）に対する時間を測定した。
ｎの速度にて２３°Ｃから３７０°Ｃまて加熱しかつ
冷却した。３７０°Ｃまて再加熱した後、これらを約１
６０’Ｃ／ｍｉｎの速度で上記温度まで冷却して、最大
結晶化割合（１ｏ）に対する時間を測定した。
それらの結果を第■表に示す。最大結晶化割合に達する
低い結晶化温度（Ｔｏ）及○Ｓより艮い時間（１ｏ）は
、より低い結晶化割合を示すと共に、Ｐ Ｅ、 Ｅ Ｋ
どＳｉＣウィスカとの間の持胃的相互反応を示している
。
低い結晶化温度（Ｔｏ）及○Ｓより艮い時間（１ｏ）は
、より低い結晶化割合を示すと共に、Ｐ Ｅ、 Ｅ Ｋ
どＳｉＣウィスカとの間の持胃的相互反応を示している
。
炭素織帷と同様に、炭化珪素は半導電性乃至導電性であ
る。多くの用途につき電気絶縁性が所望される。第工表
に示した複合材料が非導電性でありかつ絶縁要求に所望
される電気抵抗値を示すことは予想外であった。これら
の数値を下記に示し、かつ炭素繊維強化ＰＥＥＫと比較
した：容量１戊抗（直 Ω７・τｍ ９０％ＰＥＥＫ ５’、３’蝉１０１６
１０％シラー（登録商標） ＳＣ−９ ８０％ＰＥＥＫ ６． ○
Ｘ １０１５２０％シラー〈登録商標） ＳＣ−９ ８０％ＰＥＥＫ ５． ５ｘ
１０１ ５２０％シラー（登録商標） ＳＣ−１０ ７０％ＰＥＥＫ １ ４００
３０％炭素繊維 ＰＥＥＫ＊ １０１６＊：
イー、ガリによる報告、プラスチック・デザイン・フｔ
−ラム、第９２頁、１９８５年３月／り月。
る。多くの用途につき電気絶縁性が所望される。第工表
に示した複合材料が非導電性でありかつ絶縁要求に所望
される電気抵抗値を示すことは予想外であった。これら
の数値を下記に示し、かつ炭素繊維強化ＰＥＥＫと比較
した：容量１戊抗（直 Ω７・τｍ ９０％ＰＥＥＫ ５’、３’蝉１０１６
１０％シラー（登録商標） ＳＣ−９ ８０％ＰＥＥＫ ６． ○
Ｘ １０１５２０％シラー〈登録商標） ＳＣ−９ ８０％ＰＥＥＫ ５． ５ｘ
１０１ ５２０％シラー（登録商標） ＳＣ−１０ ７０％ＰＥＥＫ １ ４００
３０％炭素繊維 ＰＥＥＫ＊ １０１６＊：
イー、ガリによる報告、プラスチック・デザイン・フｔ
−ラム、第９２頁、１９８５年３月／り月。
こＶしらの結果は、絶縁ｆｊ性か必要であり又は望まし
い場合、炭化珪素強１ヒか極めて有利であることを示し
ている。
い場合、炭化珪素強１ヒか極めて有利であることを示し
ている。
このｆｉＪＩ究に使用した炭化珪素ウィスカは下記する
ような物理特性を有する。電気抵抗値（は７５丁にて１
０Ω−ｃｍである［Ｂ、Ｍ、ウォーカー、ハンドブック
・オブ・フィラース・アンド・レインフォスメント・フ
ォア・プラスチックス、Ｈ，Ｓ、キヤノン及びＪ、Ｖ、
ミーウスキー。偏集、第１７２頁、パン・ノストランド
・ラインホールド・カンパニー社、ニューヨーク（１９
７８） ］。
ような物理特性を有する。電気抵抗値（は７５丁にて１
０Ω−ｃｍである［Ｂ、Ｍ、ウォーカー、ハンドブック
・オブ・フィラース・アンド・レインフォスメント・フ
ォア・プラスチックス、Ｈ，Ｓ、キヤノン及びＪ、Ｖ、
ミーウスキー。偏集、第１７２頁、パン・ノストランド
・ラインホールド・カンパニー社、ニューヨーク（１９
７８） ］。
シラー（登録商標）ＳＣ−９
物理′［寺［生
平均直径、μｙｒ ０．６長さ範
囲（〉８０重量％）、廂 １０−８０表面積、ｍ２／
ｃ＋ ３．０密度、ｇ、／に１１１３
３． ２高密度、ｇ、−’ｃｒｎ３
−０． ２ウイスカ含有量、％
８０−９０粒子含何屯、％ １０−２
０バルク化学特性 結晶型 α遊離′炭素、最
大重量％ ０．１０Ｆ１Ｆによる気化、たと
えば ０．７５ＳｉＯ２最犬重量％ 金属分析 公称ｐｐｍカルシウム
３７００マンガン
２４００アルミニウム
１３００マグネシウム ８００
鉄 ５０
０クロム ＜５０ニツケ
ル ＜５０カリウム
＜５０ナトリウム
＜５０銅
＜２５囲素
＜１０リチウム ＜１
０チタン ＜１０シラー（
登録商１漂）ＳＣ−１０ 物理特性 平均直径、μｍ ０．６長さ範囲（
＜８０重蛮％）、ｕｍ １０−８０表面積、ｍ２／
ｇ ３．０密度、ｇ／ｃｍ３
３．２高密度、ｇ／ｃｍ３ −０
．２ウイスカ含有量、％ ７０−８０粒子含
有吊、％ ２０−３０バルク化学特性 結晶型 α遊離炭素、最
大重ｉ％ ０．２ｌ−１Ｆによる気化、たと
えば １．５３ ｉ Ｑ２最大重量％ 金属分析 公称ｐｐｍカルシｆフ
ム ３７００マンガン
２４００アルミニウム
１３００金屈分析 公称ｐ
ｐｍマグネシウム ８００鉄
５００クロム
＜５０ニツケル
＜５０カリウム
＜５０ナトリウム く５
０銅 〈
２５硼素 ＜１０リチウム
＜１０ヂタン
く１０ポリ（アリールエーテルケト
ン）（ＩＣＩ社からのＰＥＥＫ）と酸化珪素セラミック
ウィスカ（Ｊ、〜１．ヒユーパー・コーポレーション社
からのＸＰＶｌ）との複合材料を、３６０−３９０℃で
押出し、次いて７０５〜７２５下で試験試料に射出成形
して作成した。これら酸化珪素セラミックウィスカの性
質を下記に示す： ＸＰＶＩセラミック繊維 組成 非晶質二酸化珪素 ７り、６５％結
品元素状珪素 ２０．２％炭素（遊離
及びＳＩＣとして）３．８％窒素及びその他の微量元素
０４％比重 ２．２５
（］／ＣＣ繊維直径 ２２−２０ｎ
（９５％）Ｌ ／ Ｄ １０
−２０比表面積（Ｂ Ｅ Ｔ ） ３５−５
０ｍ ２／ｇＸＰＶ１／ＰＥＥＫ複合材料の性質を第■
表に示す。ＸＰＶｌの強化能力は炭化珪素よりも著しく
貧弱て必り、最柊的沖ひ“率もより低い。エポキシにお
いて均等［１を示すと報告された従来の結果に鑑み、こ
の結果は予想外でありかつ炭化珪素７／ポリ（アリール
エーテルケトン）複合材料の独特ｊ生を示している。
囲（〉８０重量％）、廂 １０−８０表面積、ｍ２／
ｃ＋ ３．０密度、ｇ、／に１１１３
３． ２高密度、ｇ、−’ｃｒｎ３
−０． ２ウイスカ含有量、％
８０−９０粒子含何屯、％ １０−２
０バルク化学特性 結晶型 α遊離′炭素、最
大重量％ ０．１０Ｆ１Ｆによる気化、たと
えば ０．７５ＳｉＯ２最犬重量％ 金属分析 公称ｐｐｍカルシウム
３７００マンガン
２４００アルミニウム
１３００マグネシウム ８００
鉄 ５０
０クロム ＜５０ニツケ
ル ＜５０カリウム
＜５０ナトリウム
＜５０銅
＜２５囲素
＜１０リチウム ＜１
０チタン ＜１０シラー（
登録商１漂）ＳＣ−１０ 物理特性 平均直径、μｍ ０．６長さ範囲（
＜８０重蛮％）、ｕｍ １０−８０表面積、ｍ２／
ｇ ３．０密度、ｇ／ｃｍ３
３．２高密度、ｇ／ｃｍ３ −０
．２ウイスカ含有量、％ ７０−８０粒子含
有吊、％ ２０−３０バルク化学特性 結晶型 α遊離炭素、最
大重ｉ％ ０．２ｌ−１Ｆによる気化、たと
えば １．５３ ｉ Ｑ２最大重量％ 金属分析 公称ｐｐｍカルシｆフ
ム ３７００マンガン
２４００アルミニウム
１３００金屈分析 公称ｐ
ｐｍマグネシウム ８００鉄
５００クロム
＜５０ニツケル
＜５０カリウム
＜５０ナトリウム く５
０銅 〈
２５硼素 ＜１０リチウム
＜１０ヂタン
く１０ポリ（アリールエーテルケト
ン）（ＩＣＩ社からのＰＥＥＫ）と酸化珪素セラミック
ウィスカ（Ｊ、〜１．ヒユーパー・コーポレーション社
からのＸＰＶｌ）との複合材料を、３６０−３９０℃で
押出し、次いて７０５〜７２５下で試験試料に射出成形
して作成した。これら酸化珪素セラミックウィスカの性
質を下記に示す： ＸＰＶＩセラミック繊維 組成 非晶質二酸化珪素 ７り、６５％結
品元素状珪素 ２０．２％炭素（遊離
及びＳＩＣとして）３．８％窒素及びその他の微量元素
０４％比重 ２．２５
（］／ＣＣ繊維直径 ２２−２０ｎ
（９５％）Ｌ ／ Ｄ １０
−２０比表面積（Ｂ Ｅ Ｔ ） ３５−５
０ｍ ２／ｇＸＰＶ１／ＰＥＥＫ複合材料の性質を第■
表に示す。ＸＰＶｌの強化能力は炭化珪素よりも著しく
貧弱て必り、最柊的沖ひ“率もより低い。エポキシにお
いて均等［１を示すと報告された従来の結果に鑑み、こ
の結果は予想外でありかつ炭化珪素７／ポリ（アリール
エーテルケトン）複合材料の独特ｊ生を示している。
第■表
試料の 引張弾性率 引張強ざ 伸び率８１明 （
ｐｓｉ） （ｐｓｉ） Ｃ％）９０％Ｐ Ｅ Ｅ Ｋ
５９７，０００ １２，８００ ３．８１０
％ＰＶ１ ８０％ＰＥＥＫ ６８２，０００ １３，２００
５．２２（）％ＰＶ１ ポリ（アリールエーテルケトン）に対し殿）戒的相容［
生を示す他の重合体を、複合材料の全重量に対し約５０
重量％まての１てＰＡＥＫ−炭化珪素糾合十Ａ利に添加
することもてきる。これらは、ポリ（工−テルイミ１〜
）、ポリイミド、ポリスルホン、ポリ（エーテルスルホ
ン）、ポリ（アリールエーテルスルホン）、ポリアリ−
レート及びポリ（）１二しンスルファイト）を包含する
。ｌ（！２の繊維質及び非、繊維質の充填剤を添加して
、亜味必る特異的性質の組合せ物を付与することもてき
る。耐摩耗性を向上さぜ゛るためのポリテトラフルオロ
エチレンの添加（マルチプルトラバーサル）も興味かあ
る。
ｐｓｉ） （ｐｓｉ） Ｃ％）９０％Ｐ Ｅ Ｅ Ｋ
５９７，０００ １２，８００ ３．８１０
％ＰＶ１ ８０％ＰＥＥＫ ６８２，０００ １３，２００
５．２２（）％ＰＶ１ ポリ（アリールエーテルケトン）に対し殿）戒的相容［
生を示す他の重合体を、複合材料の全重量に対し約５０
重量％まての１てＰＡＥＫ−炭化珪素糾合十Ａ利に添加
することもてきる。これらは、ポリ（工−テルイミ１〜
）、ポリイミド、ポリスルホン、ポリ（エーテルスルホ
ン）、ポリ（アリールエーテルスルホン）、ポリアリ−
レート及びポリ（）１二しンスルファイト）を包含する
。ｌ（！２の繊維質及び非、繊維質の充填剤を添加して
、亜味必る特異的性質の組合せ物を付与することもてき
る。耐摩耗性を向上さぜ゛るためのポリテトラフルオロ
エチレンの添加（マルチプルトラバーサル）も興味かあ
る。
以上、本発明を幾つかの実施例につき詳細に説明したが
、本発明の範囲を逸脱することなく多くの改変をなしう
ろことが当業者には了解されよう。
、本発明の範囲を逸脱することなく多くの改変をなしう
ろことが当業者には了解されよう。
代私風間弘志 ’−’＞
Claims (9)
- （１）炭化珪素ウィスカを内部に分散させた少なくとも
１種のポリ（アリールエーテルケトン）からなることを
特徴とする熱可塑性の射出成形しうる複合材料。 - （２）ポリ（アリールエーテルケトン）が次式：〔 I
〕▲数式、化学式、表等があります▼ 〔II〕▲数式、化学式、表等があります▼ 〔III〕▲数式、化学式、表等があります▼ 〔IV〕▲数式、化学式、表等があります▼ 〔Ｖ〕▲数式、化学式、表等があります▼ ［式中、Ａｒは独立してフェニレン、ビフェニレンもし
くはナフチレンから選択される二価の芳香族基であり、
Ｘは独立して−Ｏ−、▲数式、化学式、表等があります
▼若しくは直接結合であり、かつｎは０〜３の整数であ
り、ｂ、ｃ、ｄ及びｅは０〜１であり、ａは１〜４の整
数である］ の１つ若しくはそれ以上の反復単位を有する特許請求の
範囲第１項記載の複合材料。 - （３）ポリ（アリールエーテルケトン）が次式：▲数式
、化学式、表等があります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼ の１つ若しくはそれ以上の反復単位を有する特許請求の
範囲第１項記載の複合材料。 - （４）炭化珪素ウィスカが３〜約２００のＬ／Ｄ比を有
する特許請求の範囲第１項記載の複合材料。 - （５）炭化珪素ウィスカが複合材料の重量に対し約２〜
約５０重量％の量で存在する特許請求の範囲第１項記載
の複合材料。 - （６）ウィスカが約５〜約３５重量％の量で存在する特
許請求の範囲第５項記載の複合材料。 - （７）ウィスカが約２０重量％の量で存在する特許請求
の範囲第６項記載の複合材料。 - （８）複合材料の全重量に対し約５０重量％までの量で
ポリ（エーテルイミド）、ポリイミド、ポリスルホン、
ポリ（エーテルスルホン）、ポリ（アリールエーテルス
ルホン）、ポリアリーレート及びポリ（フェニレンスル
ファイド）よりなる群から選択される重合体をさらに含
む特許請求の範囲第１項記載の複合材料。 - （９）電気コネクタの形態である特許請求の範囲第１項
乃至第８項のいずれかに記載の複合材料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US764549 | 1985-08-12 | ||
| US06/764,549 US4613645A (en) | 1985-08-12 | 1985-08-12 | Silicon carbide reinforcement of poly(aryl ether ketones) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6239657A true JPS6239657A (ja) | 1987-02-20 |
Family
ID=25071034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61187024A Pending JPS6239657A (ja) | 1985-08-12 | 1986-08-11 | ポリ（アリ−ルエ−テルケトン）の炭化珪素強化 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4613645A (ja) |
| EP (1) | EP0211678A3 (ja) |
| JP (1) | JPS6239657A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0273851A (ja) * | 1988-09-08 | 1990-03-13 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 耐熱性樹脂組成物 |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5536583A (en) * | 1986-07-01 | 1996-07-16 | Edlon Products, Inc. | Polymer metal bonded composite and method of producing same |
| US5093403A (en) * | 1986-07-01 | 1992-03-03 | Edlon Products, Inc. | Polymer-metal bonded composite and method of producing same |
| US4897439A (en) * | 1986-07-01 | 1990-01-30 | Edlon Products, Inc. | Polymer-metal bonded composite and method of producing same |
| DE3700810A1 (de) * | 1987-01-14 | 1988-07-28 | Basf Ag | Hochtemperaturbestaendige polyaryletherketone |
| DE3700809A1 (de) * | 1987-01-14 | 1988-07-28 | Basf Ag | Aryletherketone |
| GB8730135D0 (en) * | 1987-12-24 | 1988-02-03 | Ici Plc | Polyarylether ketone |
| US5096739A (en) * | 1989-11-27 | 1992-03-17 | The University Of Connecticut | Ultrafine fiber composites and method of making the same |
| US5145899A (en) * | 1991-02-28 | 1992-09-08 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Polymers modified by ketonic and ether-ketonic compounds |
| US5294374A (en) * | 1992-03-20 | 1994-03-15 | Leviton Manufacturing Co., Inc. | Electrical overstress materials and method of manufacture |
| JP5826987B2 (ja) * | 2008-12-19 | 2015-12-02 | エイチジーエスティーネザーランドビーブイ | 磁気ヘッド・スライダ |
| DE102011004305A1 (de) * | 2011-02-17 | 2012-08-23 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Stäben |
Citations (6)
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| JPS5490296A (en) * | 1977-09-07 | 1979-07-17 | Ici Ltd | Thermoplastic polyether aromatic ketone |
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| JPS59157150A (ja) * | 1983-02-25 | 1984-09-06 | Sumitomo Chem Co Ltd | ポリエ−テルケトン樹脂組成物 |
| JPS60255846A (ja) * | 1984-05-31 | 1985-12-17 | Showa Denko Kk | 樹脂組成物 |
Family Cites Families (7)
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|---|---|---|---|---|
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| US3920605A (en) * | 1970-12-24 | 1975-11-18 | Mitsubishi Rayon Co | Metal-containing organic high molecular compound reinforced with particulate organic or inorganic material |
| GB1433129A (en) * | 1972-09-01 | 1976-04-22 | Raychem Ltd | Materials having non-linear resistance characteristics |
| US4111891A (en) * | 1976-11-12 | 1978-09-05 | Johns-Manville Corporation | Friction material for railroad disc brakes |
| US4144207A (en) * | 1977-12-27 | 1979-03-13 | The Carborundum Company | Composition and process for injection molding ceramic materials |
| US4463058A (en) * | 1981-06-16 | 1984-07-31 | Atlantic Richfield Company | Silicon carbide whisker composites |
| JPS6015443A (ja) * | 1983-07-07 | 1985-01-26 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 航空機用外板の補強材 |
-
1985
- 1985-08-12 US US06/764,549 patent/US4613645A/en not_active Expired - Fee Related
-
1986
- 1986-08-11 JP JP61187024A patent/JPS6239657A/ja active Pending
- 1986-08-11 EP EP86306204A patent/EP0211678A3/en not_active Withdrawn
Patent Citations (6)
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| JPH0273851A (ja) * | 1988-09-08 | 1990-03-13 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 耐熱性樹脂組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4613645A (en) | 1986-09-23 |
| EP0211678A3 (en) | 1988-06-08 |
| EP0211678A2 (en) | 1987-02-25 |
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