JPS6233748A - 誘導加熱によるジルコニウム基合金管材のアルファー完全再結晶化焼なまし方法 - Google Patents
誘導加熱によるジルコニウム基合金管材のアルファー完全再結晶化焼なまし方法Info
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- JPS6233748A JPS6233748A JP61180253A JP18025386A JPS6233748A JP S6233748 A JPS6233748 A JP S6233748A JP 61180253 A JP61180253 A JP 61180253A JP 18025386 A JP18025386 A JP 18025386A JP S6233748 A JPS6233748 A JP S6233748A
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- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/10—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of tubular bodies
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
- C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
- C22F1/186—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of zirconium or alloys based thereon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
本発明は誘導加熱による冷間加工した反応性金属管の焼
なましに関するものである。特に、本発明はジルコニウ
ム系冷間ピルガ−製管材の誘導アルファー焼なましに関
するものである。
なましに関するものである。特に、本発明はジルコニウ
ム系冷間ピルガ−製管材の誘導アルファー焼なましに関
するものである。
ジルカロイ−2およびジルカロイ−4は商業的に使われ
ている合金であり、その主要用途は沸騰水形原子炉(B
WR) 、加圧水彩原子炉(PWR)および重水形原子
炉(HWR)のような水冷動形原子炉である。これらの
合金はそれらの核特性、機械特性および高温耐水性に基
づいて選択されたものである。
ている合金であり、その主要用途は沸騰水形原子炉(B
WR) 、加圧水彩原子炉(PWR)および重水形原子
炉(HWR)のような水冷動形原子炉である。これらの
合金はそれらの核特性、機械特性および高温耐水性に基
づいて選択されたものである。
ジルカロイ−2とジルカロイ−4の発達の歴史ハエイ・
ニス・チー・エム、スペシアル・テ゛クニカル番パブリ
ケーション(ASTM 5pecialTechnic
al publicat、1on) 4368 (19
64) 3−27頁に記載のスタンレー・カス(Sta
nleyKas s )の[ザ・デベロップメント・オ
プΦザ・ジ・ルカロイズ(The Developme
nt of the Zir −kaloys)及びリ
コバ(Rlclcover)らの「ヒストリー・オブ・
ザ・デベロップメント・オブ・ジルコニウム廖アロイズ
(History of the Develop−m
ent of Zirconium A11ays)J
NR:D: 1975に要約されている。ジルカロ
イの発展に関してはさらに米国特許第2.772.96
4号、第3. o q 7.094号および第3.14
8.055号に記載されている。
ニス・チー・エム、スペシアル・テ゛クニカル番パブリ
ケーション(ASTM 5pecialTechnic
al publicat、1on) 4368 (19
64) 3−27頁に記載のスタンレー・カス(Sta
nleyKas s )の[ザ・デベロップメント・オ
プΦザ・ジ・ルカロイズ(The Developme
nt of the Zir −kaloys)及びリ
コバ(Rlclcover)らの「ヒストリー・オブ・
ザ・デベロップメント・オブ・ジルコニウム廖アロイズ
(History of the Develop−m
ent of Zirconium A11ays)J
NR:D: 1975に要約されている。ジルカロ
イの発展に関してはさらに米国特許第2.772.96
4号、第3. o q 7.094号および第3.14
8.055号に記載されている。
、市販の原子炉用ジルカロイ−2合金は約1゜2〜1.
7重量%の錫、約0.07〜0.20重量%の鉄、約0
.05〜0゜15重量%のクロムおよび約0.03〜0
゜08重量%のニッケルを含むジルコニウム合金である
。市販の原子炉用ジルカロイ−4合金は1.2〜1.7
重量%の錫、約0.18〜0゜24重量%の鉄および約
0゜07〜0゜16重量%のクロムを含むジルコニウム
合金である。ジルカロイ−2および一4用の大抵の原子
炉用化学仕様はASTMB 350−80 (各々、合
金UNS& R60802およびR60804用)に公
示された要求を基本的に満している。これらの要求の他
に、これら合金の酸素含有率が通常要求され、その値は
900〜16 D Oppmであるが、より一般的には
燃料被覆用に約1200±200 ppmが要求されて
いる。これらの合金を改変したものも場合によっては用
いられる。この改変例には高延性が必要な場合(例えば
、格子用薄片帯鋼)のための低酸素含有合金が含まれる
。少量且つ有限のケイ素および/または炭素を含むジル
カロイ−2および一4合金も工業的に用いられている。
7重量%の錫、約0.07〜0.20重量%の鉄、約0
.05〜0゜15重量%のクロムおよび約0.03〜0
゜08重量%のニッケルを含むジルコニウム合金である
。市販の原子炉用ジルカロイ−4合金は1.2〜1.7
重量%の錫、約0.18〜0゜24重量%の鉄および約
0゜07〜0゜16重量%のクロムを含むジルコニウム
合金である。ジルカロイ−2および一4用の大抵の原子
炉用化学仕様はASTMB 350−80 (各々、合
金UNS& R60802およびR60804用)に公
示された要求を基本的に満している。これらの要求の他
に、これら合金の酸素含有率が通常要求され、その値は
900〜16 D Oppmであるが、より一般的には
燃料被覆用に約1200±200 ppmが要求されて
いる。これらの合金を改変したものも場合によっては用
いられる。この改変例には高延性が必要な場合(例えば
、格子用薄片帯鋼)のための低酸素含有合金が含まれる
。少量且つ有限のケイ素および/または炭素を含むジル
カロイ−2および一4合金も工業的に用いられている。
ジルカロイ(すなわちジルカロイ−2および4)被覆管
の製造法は一般に、インゴットを熱間加工して中間寸法
のビレットまたはログにし、このビレットをベーター溶
体化処理し、中空ビレットを機械加工し、中空ビレット
を高温アルファー押出しして中空円筒状押出物を造り、
次いで複数の冷間ピルガ−縮径ブレスを通して(典型的
には2〜5回のピルガ−縮径工程で各縮径工程毎に約5
0〜約85%の断面収縮率で行う)上記押出物を実質的
に最終寸法の被覆管寸法まで圧下させ、各縮径工程の前
にはアルファー再結晶死焼なましを行なうことからなる
。上記の冷間加工した実質的に最終寸法の被覆管は次い
で最終アルファー焼なましされる。この最終焼なましは
応力除去焼なまし、部分的再結晶化焼なましまたは完全
再結晶化焼なましにすることができる。この最終焼なま
しの種類は燃料被覆管材の機械特性に対する設計者の仕
様に基づいて選択される。これらの行程の例は79年1
1月付WAP D−TM−869および81年1月付W
APD−TM−1289に詳細に記載されている。これ
までに造られたジルカロイ燃料被覆管の特徴はローズ(
Rose) らの「ククオリティ・コスッ・オプ・ジ
ルカロイ・チューブスJ (QualityCosts
of Zircaloy Cladding Tub
es) (ブリツティッシュ・ニューフレア・エネルギ
ー−ソサイエテイ(British Nuclear
Energy 5ociety (1973))78.
1〜78.4頁に記載のニューフレア・ツユエル・パー
フォーマンス(NuclaarFuel Perfor
mance)に詳細に記載されている。
の製造法は一般に、インゴットを熱間加工して中間寸法
のビレットまたはログにし、このビレットをベーター溶
体化処理し、中空ビレットを機械加工し、中空ビレット
を高温アルファー押出しして中空円筒状押出物を造り、
次いで複数の冷間ピルガ−縮径ブレスを通して(典型的
には2〜5回のピルガ−縮径工程で各縮径工程毎に約5
0〜約85%の断面収縮率で行う)上記押出物を実質的
に最終寸法の被覆管寸法まで圧下させ、各縮径工程の前
にはアルファー再結晶死焼なましを行なうことからなる
。上記の冷間加工した実質的に最終寸法の被覆管は次い
で最終アルファー焼なましされる。この最終焼なましは
応力除去焼なまし、部分的再結晶化焼なましまたは完全
再結晶化焼なましにすることができる。この最終焼なま
しの種類は燃料被覆管材の機械特性に対する設計者の仕
様に基づいて選択される。これらの行程の例は79年1
1月付WAP D−TM−869および81年1月付W
APD−TM−1289に詳細に記載されている。これ
までに造られたジルカロイ燃料被覆管の特徴はローズ(
Rose) らの「ククオリティ・コスッ・オプ・ジ
ルカロイ・チューブスJ (QualityCosts
of Zircaloy Cladding Tub
es) (ブリツティッシュ・ニューフレア・エネルギ
ー−ソサイエテイ(British Nuclear
Energy 5ociety (1973))78.
1〜78.4頁に記載のニューフレア・ツユエル・パー
フォーマンス(NuclaarFuel Perfor
mance)に詳細に記載されている。
上記の従来の管材製造方法では、冷間ピルガ−縮径行程
と最終アルファー焼なましとの間で行われるアルファー
再結晶死焼なましは一般に大型真空炉中で行われており
、この真空炉中では多数のロットの中間寸法管材または
最終寸法管材が一緒に焼なましされる。一般に、冷間ピ
ルガ−加工済みジルカロイ管材の上記バッチ式真空焼な
ましで用いられる温度は以下のようになっている。すな
わち、実質的に再結晶化を行わない応力除去焼なましの
場合には約450〜約500℃、部分的再結晶化焼なま
しの場合には約500〜約530℃、完全アルファ再結
晶死焼なましの場合には約530〜約7608C(ただ
し、場合によっては、完全再結晶化焼なましが約790
℃の高い温度で行われている)である。これらの温度は
冷間加工の程度および処理されるジルカロイの組成によ
って少し変えることができる。上記のバッチ式真空アル
ファ焼なまし中に炉の装荷物全体が約1〜約4時間、ま
たはそれ以上の間上記の選択された温度になり、その後
、焼なまし済みの管材が真空中またはアルゴン中で冷却
されるようにすることが一般に望ましい。
と最終アルファー焼なましとの間で行われるアルファー
再結晶死焼なましは一般に大型真空炉中で行われており
、この真空炉中では多数のロットの中間寸法管材または
最終寸法管材が一緒に焼なましされる。一般に、冷間ピ
ルガ−加工済みジルカロイ管材の上記バッチ式真空焼な
ましで用いられる温度は以下のようになっている。すな
わち、実質的に再結晶化を行わない応力除去焼なましの
場合には約450〜約500℃、部分的再結晶化焼なま
しの場合には約500〜約530℃、完全アルファ再結
晶死焼なましの場合には約530〜約7608C(ただ
し、場合によっては、完全再結晶化焼なましが約790
℃の高い温度で行われている)である。これらの温度は
冷間加工の程度および処理されるジルカロイの組成によ
って少し変えることができる。上記のバッチ式真空アル
ファ焼なまし中に炉の装荷物全体が約1〜約4時間、ま
たはそれ以上の間上記の選択された温度になり、その後
、焼なまし済みの管材が真空中またはアルゴン中で冷却
されるようにすることが一般に望ましい。
上記のバッチ式真空アルファー焼なましは従来法では十
分解明されていなかった問題点を生じさせた。この問題
点はバッチ式真空焼なましに本質的な熱伝導状態の悪さ
に関連する。すなわち、大きな束(例えば、最終寸法の
燃料被覆管では約600本を含む束)の外側の管は約1
〜2時間以内に上記の選択された温度に到達するが、束
の中心にある管は7〜10時間後(この時には焼なまし
は終って冷却を開始しなければならない)でも上記温度
に到達しなかったり、やっと到達したばかりであったり
、あるいは30分以内しか前記温度に保たれていない状
態である。一つのロット内の個々の管が受ける焼なまし
サイクルがこのように異るため、得られた燃料被覆管の
性質は管毎に大巾に変化してしまう。この性質の変動は
応力除去焼なましあるいは部分的再結晶死焼なましを行
った管の場合に最も著しく、完全再結晶化焼なましを行
う場合には少なくなることが予想される。燃料被覆の設
計上から応力除去ミクロ組織や部分的再結晶化ミクロ組
織が要求される場合には、完全再結晶化による最終焼な
ましを実行することばできない。こうした場合には真空
焼なましサイクルの時間を延長することが提案されてい
るが、この方法は管を装填して加熱を開始してから冷却
が完了するまでに既に16時間程度を必要としている長
時間を要する熱処理にエネルギーと時間を加えることに
なるからコスト高になる。
分解明されていなかった問題点を生じさせた。この問題
点はバッチ式真空焼なましに本質的な熱伝導状態の悪さ
に関連する。すなわち、大きな束(例えば、最終寸法の
燃料被覆管では約600本を含む束)の外側の管は約1
〜2時間以内に上記の選択された温度に到達するが、束
の中心にある管は7〜10時間後(この時には焼なまし
は終って冷却を開始しなければならない)でも上記温度
に到達しなかったり、やっと到達したばかりであったり
、あるいは30分以内しか前記温度に保たれていない状
態である。一つのロット内の個々の管が受ける焼なまし
サイクルがこのように異るため、得られた燃料被覆管の
性質は管毎に大巾に変化してしまう。この性質の変動は
応力除去焼なましあるいは部分的再結晶死焼なましを行
った管の場合に最も著しく、完全再結晶化焼なましを行
う場合には少なくなることが予想される。燃料被覆の設
計上から応力除去ミクロ組織や部分的再結晶化ミクロ組
織が要求される場合には、完全再結晶化による最終焼な
ましを実行することばできない。こうした場合には真空
焼なましサイクルの時間を延長することが提案されてい
るが、この方法は管を装填して加熱を開始してから冷却
が完了するまでに既に16時間程度を必要としている長
時間を要する熱処理にエネルギーと時間を加えることに
なるからコスト高になる。
従来の他のジルカロイ管材製造法とその変形法の他の例
は以下の文献に記載されている。すなわち、「プロパ・
テイーズ命オプ・ジルカロイ−4−チュービングズJ
、WAPD−TM−585゜ニドストローム(Edst
rom)らの米国特許第4487、675号;マチンラ
スイ(Matinlassi)の米国特許第4.253
,834号;ネイラー(Naylor)の米国%許第4
.090.386号、ホフペンスタム(Hofvens
tam)らの米国特許第5.865.635号、アンダ
ーソン(And4rsson)らの「ベーター・クエン
チング・オブ・ジルカロイ・クラツディング・チュープ
ズ・イン・インターメデイエートーオアーファイナルー
サイズ」、ジルコニウム・イン・ザ・ニュウクレア・イ
ンダストリー:第5回会議、ASTM 5TP754
(1982)75〜95頁マクドナルドらの米国特許出
願第571,122号(1982年1月29日出願の出
願第343,787号(現在は放棄)の継続出願でウェ
スチングハウス・エレクトリック・コーポレーションに
譲渡済);サボールらの米国特許願第571,123号
(1982年1月29日出願で且つ現在放棄されている
出願第345.788号の継続出願で、ウェスチングハ
ウス・エレクトリック・コーポレーションに譲渡済);
アーミジョウ(Armij o )らの米国特許第4,
372.817号; Rosenbaum達の米国特許
第4.390.497号; Vesterlund 達
の米国特許第4,450,016号; Vesterl
undの米国特許第4.450.020号; Vest
erlundの仏国特許出願公開第2.509.510
号(1983年1月14日公開)。
は以下の文献に記載されている。すなわち、「プロパ・
テイーズ命オプ・ジルカロイ−4−チュービングズJ
、WAPD−TM−585゜ニドストローム(Edst
rom)らの米国特許第4487、675号;マチンラ
スイ(Matinlassi)の米国特許第4.253
,834号;ネイラー(Naylor)の米国%許第4
.090.386号、ホフペンスタム(Hofvens
tam)らの米国特許第5.865.635号、アンダ
ーソン(And4rsson)らの「ベーター・クエン
チング・オブ・ジルカロイ・クラツディング・チュープ
ズ・イン・インターメデイエートーオアーファイナルー
サイズ」、ジルコニウム・イン・ザ・ニュウクレア・イ
ンダストリー:第5回会議、ASTM 5TP754
(1982)75〜95頁マクドナルドらの米国特許出
願第571,122号(1982年1月29日出願の出
願第343,787号(現在は放棄)の継続出願でウェ
スチングハウス・エレクトリック・コーポレーションに
譲渡済);サボールらの米国特許願第571,123号
(1982年1月29日出願で且つ現在放棄されている
出願第345.788号の継続出願で、ウェスチングハ
ウス・エレクトリック・コーポレーションに譲渡済);
アーミジョウ(Armij o )らの米国特許第4,
372.817号; Rosenbaum達の米国特許
第4.390.497号; Vesterlund 達
の米国特許第4,450,016号; Vesterl
undの米国特許第4.450.020号; Vest
erlundの仏国特許出願公開第2.509.510
号(1983年1月14日公開)。
発明の概要
本発明者は焼なまし時間と処理の均一性との両方で上記
の従来法による焼なまし法を大巾に改良した新規なアル
ファー焼なまし法を見出した。本発明方法は誘導加熱を
利用して加工済みのジルコニウム系物品を高温度に急速
加熱し、次いで冷却するものである。上記で利用した高
温度は応力除去組織を与えるか、部分的再結晶化組織ま
たは完全アルファー再結晶化組織を与えるように選択さ
れる。選択された上記高温度での時間は1秒以下で、最
も好ましくは基本的に保持時間ゼロである。
の従来法による焼なまし法を大巾に改良した新規なアル
ファー焼なまし法を見出した。本発明方法は誘導加熱を
利用して加工済みのジルコニウム系物品を高温度に急速
加熱し、次いで冷却するものである。上記で利用した高
温度は応力除去組織を与えるか、部分的再結晶化組織ま
たは完全アルファー再結晶化組織を与えるように選択さ
れる。選択された上記高温度での時間は1秒以下で、最
も好ましくは基本的に保持時間ゼロである。
本発明の好ましい一実施例では、50〜85チに冷間ピ
ルガ−加工ずみジルカロイの応力除去部分的再結晶化ま
たは完全再結晶化焼なましが付勢された誘導コイルによ
ってピルガ−加工ずみ管を走査して管を温度上昇速度a
で最高温度T、まで急速加熱することによって達成でき
る。誘導コイルから出た瞬間に管の冷却が始まり、冷却
速度すで少な(とも約T、−75℃の温度まで下げる。
ルガ−加工ずみジルカロイの応力除去部分的再結晶化ま
たは完全再結晶化焼なましが付勢された誘導コイルによ
ってピルガ−加工ずみ管を走査して管を温度上昇速度a
で最高温度T、まで急速加熱することによって達成でき
る。誘導コイルから出た瞬間に管の冷却が始まり、冷却
速度すで少な(とも約T、−75℃の温度まで下げる。
T、とIblは以下の条件の一つを満足するように制御
される: または、B。部分的再結晶死焼なまし 上記条件において、 A0/A=冷間ピルガ−処理前後の管の横断面積比 K 二5 X j O” 時−1 1bl =冷却速度 OK/時時 間、 =最大温度0に 且つ a>>lbi 本発明による誘導加熱により与えられる急速昇温速度は
毎秒167°C(己oo°F)以上であり、好ましくは
毎秒444°C(800°F)以上である。最も好まし
くは、上記昇温速度は毎秒1667°C(30006F
″)以上である。
される: または、B。部分的再結晶死焼なまし 上記条件において、 A0/A=冷間ピルガ−処理前後の管の横断面積比 K 二5 X j O” 時−1 1bl =冷却速度 OK/時時 間、 =最大温度0に 且つ a>>lbi 本発明による誘導加熱により与えられる急速昇温速度は
毎秒167°C(己oo°F)以上であり、好ましくは
毎秒444°C(800°F)以上である。最も好まし
くは、上記昇温速度は毎秒1667°C(30006F
″)以上である。
本発明による冷却速度は毎秒2°C(5°F)から55
6°C(1000″F) が好ましく、より好ましく
は2°C(5下)から278°c(s o o下)であ
る。
6°C(1000″F) が好ましく、より好ましく
は2°C(5下)から278°c(s o o下)であ
る。
最も好ましい冷却速度は毎秒2°C(5下)から56°
C(100″F)である。上記加熱速度は上記冷却速度
の少な(とも10倍であるのが好ましい0 70〜85%の冷間ピルガ−加工ずみジルカロイ管材は
本発明により540〜650℃の温度に誘導加熱し、該
温度での保持時間を実質上ゼロとした後毎秒10°C(
20下)から17°C(60″F)の速度で冷却するこ
とによって応力除去されると考えられる。
C(100″F)である。上記加熱速度は上記冷却速度
の少な(とも10倍であるのが好ましい0 70〜85%の冷間ピルガ−加工ずみジルカロイ管材は
本発明により540〜650℃の温度に誘導加熱し、該
温度での保持時間を実質上ゼロとした後毎秒10°C(
20下)から17°C(60″F)の速度で冷却するこ
とによって応力除去されると考えられる。
70〜85チの冷間ピルガ−加工ずみジルカロイ管材は
本発明により650〜760°Cの温度に誘導加熱し、
該温度での保持時間を実質上ゼロとした後、毎秒10℃
(20”F)から17°C(60下)の速度で冷却する
ことにより部分的再結晶化ができると考えられる。
本発明により650〜760°Cの温度に誘導加熱し、
該温度での保持時間を実質上ゼロとした後、毎秒10℃
(20”F)から17°C(60下)の速度で冷却する
ことにより部分的再結晶化ができると考えられる。
70〜85チの冷間ピルガ−加工ずみジルカロイ管材は
本発明により760〜900℃の温度に誘導加熱し、該
温度でσ)保持時間を実質上ゼロとじた後、毎秒+o’
C(zo″F)から17°C(30下)の速度で冷却す
ることによって完全アルファー再結晶化ができると考え
られる。
本発明により760〜900℃の温度に誘導加熱し、該
温度でσ)保持時間を実質上ゼロとじた後、毎秒+o’
C(zo″F)から17°C(30下)の速度で冷却す
ることによって完全アルファー再結晶化ができると考え
られる。
以上およびその他の本発明の特色は以下の詳細な説明お
よび図面を注意深く読むことによって明らかになるであ
ろう。
よび図面を注意深く読むことによって明らかになるであ
ろう。
本発明により冷間加工ずみジルカロイ物品の従来のアル
ファー真空焼なましを急速誘導焼なましに代えることが
できるということがわかった。ジルカロイ管材の誘導焼
なましでは6管が誘導コイルを出る時の管温度を制御し
且つ次の冷却速度を制御することによって6管を実質的
に同一温度履歴を通ってサイクルさせることができると
考える。この方法により6管の温度履歴を独立に制御で
き、且つモニターできるから、一本の管内、管と管の間
およびロットとロットの間で均一な熱処理が行われる。
ファー真空焼なましを急速誘導焼なましに代えることが
できるということがわかった。ジルカロイ管材の誘導焼
なましでは6管が誘導コイルを出る時の管温度を制御し
且つ次の冷却速度を制御することによって6管を実質的
に同一温度履歴を通ってサイクルさせることができると
考える。この方法により6管の温度履歴を独立に制御で
き、且つモニターできるから、一本の管内、管と管の間
およびロットとロットの間で均一な熱処理が行われる。
本発明の温度サイクルのための焼なまし処理時間はバッ
チ式真空炉焼なましの場合の数時間に比べて秒単位の時
間である。このように時間が短(なるので、それを埋め
合せるためにバッチ式真空炉焼なましで一般に用いられ
ている温度より高い温度が要求される。本発明の短時間
高温度誘導焼なましは得られたジルカロイ管材の特性に
悪い影響は与えないことが見出された。
チ式真空炉焼なましの場合の数時間に比べて秒単位の時
間である。このように時間が短(なるので、それを埋め
合せるためにバッチ式真空炉焼なましで一般に用いられ
ている温度より高い温度が要求される。本発明の短時間
高温度誘導焼なましは得られたジルカロイ管材の特性に
悪い影響は与えないことが見出された。
表面汚染を最小にするために、加熱と高温度からの冷却
の全てを保護雰囲気(例、Ar、HeまたはN2)中で
行うのが好ましい。本発明では6管が誘導加熱コイルに
より走査されるので、管の各点が順次(すなわち次々と
)時間/温度サイクルを受け、このサイクルにおいて各
点は約540°C〜900℃、好ましくは590°C〜
87o℃の温度に急速に加熱される。この昇温速度は1
670C(300′F)7秒以上、より好ましくは少な
くとも444(800”F)/秒である。最も好しくは
材料を1667℃(3000下)7秒以上の速度で加熱
する。このように高温昇温することは管を高速でコイル
を通過させる〔例えば、約1324:n/分(600イ
ンチ/分)以上の通過速度で〕ことな可能にすると同時
に、必要なコイル長さを最小にする上で好ましい。
の全てを保護雰囲気(例、Ar、HeまたはN2)中で
行うのが好ましい。本発明では6管が誘導加熱コイルに
より走査されるので、管の各点が順次(すなわち次々と
)時間/温度サイクルを受け、このサイクルにおいて各
点は約540°C〜900℃、好ましくは590°C〜
87o℃の温度に急速に加熱される。この昇温速度は1
670C(300′F)7秒以上、より好ましくは少な
くとも444(800”F)/秒である。最も好しくは
材料を1667℃(3000下)7秒以上の速度で加熱
する。このように高温昇温することは管を高速でコイル
を通過させる〔例えば、約1324:n/分(600イ
ンチ/分)以上の通過速度で〕ことな可能にすると同時
に、必要なコイル長さを最小にする上で好ましい。
コイルを出た時の材料は最高温度にあり、直ちに冷却を
開始するのが好ましい。この冷却速度は約2℃(5下)
/秒〜約556℃(+ooo下)7秒、好ましくは2°
C(5°′F)7秒から278°C(500下)7秒、
最も好ましくは2℃(5下)7秒〜56℃(1Q l]
°F)7秒である。材料がその最高温度の約75℃下、
好ましくは約150°C下まで冷却された後は、材料を
より急速に冷却することができる。その理由はこのよう
な相対的に低い温度における時間/温度効果は応力除去
または再結晶化の程度に大きく作用しないからである。
開始するのが好ましい。この冷却速度は約2℃(5下)
/秒〜約556℃(+ooo下)7秒、好ましくは2°
C(5°′F)7秒から278°C(500下)7秒、
最も好ましくは2℃(5下)7秒〜56℃(1Q l]
°F)7秒である。材料がその最高温度の約75℃下、
好ましくは約150°C下まで冷却された後は、材料を
より急速に冷却することができる。その理由はこのよう
な相対的に低い温度における時間/温度効果は応力除去
または再結晶化の程度に大きく作用しないからである。
従って、(昇温速度に比較して)相対的に遅い冷却速度
にすることによって焼なましサイクルに必要な最高温度
を下げることができる。本発明による時間/温度サイク
ルはアルファからベーターへの変態を避けるように選択
されている。高温度での時間を短時間にすることにより
、観察可能な(光学的金属組織学的方法で)アルファー
からベーターへの変態無しに、アルファー組織とベータ
ー組織に通常一致する温度範囲(約81[]’C,〜約
900℃)内でアルファー焼なましすることができろ。
にすることによって焼なましサイクルに必要な最高温度
を下げることができる。本発明による時間/温度サイク
ルはアルファからベーターへの変態を避けるように選択
されている。高温度での時間を短時間にすることにより
、観察可能な(光学的金属組織学的方法で)アルファー
からベーターへの変態無しに、アルファー組織とベータ
ー組織に通常一致する温度範囲(約81[]’C,〜約
900℃)内でアルファー焼なましすることができろ。
本発明をさらに説明する前に、説明に必要な用語を以下
に定義する: 1、 アルファー焼なましとは光学的金属組織学手法で
検査した時にベーター相変態が全く見られないような応
力除去、部分的再結晶化または完全再結晶化組織を生ず
る焼なまし方法を意味する。
に定義する: 1、 アルファー焼なましとは光学的金属組織学手法で
検査した時にベーター相変態が全く見られないような応
力除去、部分的再結晶化または完全再結晶化組織を生ず
る焼なまし方法を意味する。
2、 応力除去焼なましとは実質的に等方性再結晶化粒
子が体積(または面積)で約1%以下となる焼なまし方
法を(・う。
子が体積(または面積)で約1%以下となる焼なまし方
法を(・う。
6 再結晶死焼なましとは実質的に等方性再結晶化粒子
が体積(または面積)で1〜+00嘱となるアルファー
焼なまし方法をいう。
が体積(または面積)で1〜+00嘱となるアルファー
焼なまし方法をいう。
4、 部分的再結晶死焼なましとは実質的に等方性再結
晶化粒子が体積(または面積)で1〜95%となるアル
ファー焼なまし方法をいう。
晶化粒子が体積(または面積)で1〜95%となるアル
ファー焼なまし方法をいう。
5、完全再結晶化焼なましとは実質的に等方性再結晶化
粒子が体積(または面積)で約95チ以上となるアルフ
ァー焼なまし方法をいう。
粒子が体積(または面積)で約95チ以上となるアルフ
ァー焼なまし方法をいう。
理論に拘束されることは望まないが、本発明の理解、用
途および利点は以下の理論によってさらによく理解でき
よう。
途および利点は以下の理論によってさらによく理解でき
よう。
冷間加工したジルカロイの微細構造におけるアルファー
焼なまし処理の効果は焼なまし時間tと焼なまし温度T
との両方に依存する。焼なましサイクルを単一パラメー
タ\で説明するために、ガーゼN (oarzarol
li)ら(「インフルエンス・オン・ファイナル・アニ
ーリング・オン・メカニカル蜘ブロバテイーズ・オン・
ジルカロイ・ビフオー・エンド・アフターφイラデエー
ション」、原子炉技術における構造機械に関する第6回
国際会議議事録、Vol。C2/1、パリ、+91+
)は以下で定義される標準死焼なまし時間Aの使用を提
案している: A = te ”RT(+) ここで、 t=待時間時) q=活活性化エシルキーカロリー・モル−1)R==際
ガス定数(1,987カロリー・モル−1oK−1) T=湿温度0K) このパラメータNは特定の方法、例えばその方法に必要
な適当な活性化エネルギーが既知の場合の回復すなわち
再結晶化のような方法の・焼なましサイクルの効果を特
徴付けるのに有用である。ジルカロイの再結晶化りため
のQ/Hの実験値は40000°に〜415500にの
範囲であるが、ジルカロイの応力除去を説明するために
は別の活性化エネルギーが適当であろう。
焼なまし処理の効果は焼なまし時間tと焼なまし温度T
との両方に依存する。焼なましサイクルを単一パラメー
タ\で説明するために、ガーゼN (oarzarol
li)ら(「インフルエンス・オン・ファイナル・アニ
ーリング・オン・メカニカル蜘ブロバテイーズ・オン・
ジルカロイ・ビフオー・エンド・アフターφイラデエー
ション」、原子炉技術における構造機械に関する第6回
国際会議議事録、Vol。C2/1、パリ、+91+
)は以下で定義される標準死焼なまし時間Aの使用を提
案している: A = te ”RT(+) ここで、 t=待時間時) q=活活性化エシルキーカロリー・モル−1)R==際
ガス定数(1,987カロリー・モル−1oK−1) T=湿温度0K) このパラメータNは特定の方法、例えばその方法に必要
な適当な活性化エネルギーが既知の場合の回復すなわち
再結晶化のような方法の・焼なましサイクルの効果を特
徴付けるのに有用である。ジルカロイの再結晶化りため
のQ/Hの実験値は40000°に〜415500にの
範囲であるが、ジルカロイの応力除去を説明するために
は別の活性化エネルギーが適当であろう。
時間/温度をサンプルの加熱および冷却に必要な時間と
比較する場合のより一般的なへの形は次のようになる: ここで、Tは時間tの関数、tよおよびtfは暁なまし
サイクルの開始時と終了時である。加熱速度aをToか
らT、まで一定とし、保持時間をT1 の温度でtと
し、T、からT2 までの冷却速度すを一定とすると
、Aは次のようになる二式(3)の積分は次のように書
き替えできる:ここで I(X)を750°K(8906F)かl:)1200
°K(+7oo’F”)までのXの範囲に対して数字的
に求めた。数字的積分用に温度増加は0.1 °Kを
用い、Q/Rはジルカロイの再結晶化に適した値の40
000°Kをとった。(ジルカロイの回復法用のQ/H
の実験値は入手できなかった)。
比較する場合のより一般的なへの形は次のようになる: ここで、Tは時間tの関数、tよおよびtfは暁なまし
サイクルの開始時と終了時である。加熱速度aをToか
らT、まで一定とし、保持時間をT1 の温度でtと
し、T、からT2 までの冷却速度すを一定とすると
、Aは次のようになる二式(3)の積分は次のように書
き替えできる:ここで I(X)を750°K(8906F)かl:)1200
°K(+7oo’F”)までのXの範囲に対して数字的
に求めた。数字的積分用に温度増加は0.1 °Kを
用い、Q/Rはジルカロイの再結晶化に適した値の40
000°Kをとった。(ジルカロイの回復法用のQ/H
の実験値は入手できなかった)。
この数字的積分結果は表1にまとめである。
表1の数字的積分をより利用し易い形にするため、結果
を指数関数に当てはめた。式(4)中の積分に近似する
得られた経験式は以下で与えられる: J (X ):155.1 e ””2/x(s)表
I 式4bおよび5の評価 750 9、+3X10 ” 9゜04X10
0.969800 2.97XjO” 2.
95X10 ” 0.995B50 6,53X10
−206.41X1(1−2’ 1,012900
9.68X10 ” 9.87X10 ” 1
,020950 112X10 ” 1゜14
X10 1.022+000 +、01X10
” i、03XjO” 1,018+050
7.48X+0 ” 7,56X10 1
.Q1+1100 4.63X10 ” 4.
63X10 ” j、0001150 2.45X1
0 ” 2.42X10 0,986120
0 1.14XjO−131,jOXlo 0
゜970J(x)ハフ50°K(890e′F:)カラ
12000K(1700下)の温度範囲で評価した(表
I参照)。
を指数関数に当てはめた。式(4)中の積分に近似する
得られた経験式は以下で与えられる: J (X ):155.1 e ””2/x(s)表
I 式4bおよび5の評価 750 9、+3X10 ” 9゜04X10
0.969800 2.97XjO” 2.
95X10 ” 0.995B50 6,53X10
−206.41X1(1−2’ 1,012900
9.68X10 ” 9.87X10 ” 1
,020950 112X10 ” 1゜14
X10 1.022+000 +、01X10
” i、03XjO” 1,018+050
7.48X+0 ” 7,56X10 1
.Q1+1100 4.63X10 ” 4.
63X10 ” j、0001150 2.45X1
0 ” 2.42X10 0,986120
0 1.14XjO−131,jOXlo 0
゜970J(x)ハフ50°K(890e′F:)カラ
12000K(1700下)の温度範囲で評価した(表
I参照)。
この温度範囲でのI (X)からの最大ずれは単に3チ
であり、このことはJooが式(4b)を評価するのに
適した表現であるということを示している。J(X)を
導いた理由はサンプルの直線的加熱または冷却から得ら
れる焼なましパラメータへの貢献度を計算するために使
うことができる表現を提供するためである。
であり、このことはJooが式(4b)を評価するのに
適した表現であるということを示している。J(X)を
導いた理由はサンプルの直線的加熱または冷却から得ら
れる焼なましパラメータへの貢献度を計算するために使
うことができる表現を提供するためである。
式(4)および(5)を用いることにより再結晶化に必
要な標準化された焼なまし時間ARxは以下のように表
わされる: この第1項は加熱中のARxへの寄与であり、第2項は
保持時間中のARxへの寄与、そして第6項は冷却中の
ARxへの寄与である。To<<T。
要な標準化された焼なまし時間ARxは以下のように表
わされる: この第1項は加熱中のARxへの寄与であり、第2項は
保持時間中のARxへの寄与、そして第6項は冷却中の
ARxへの寄与である。To<<T。
で且つT2<<T、の場合、J(To)およびJ(T2
)の寄与はほとんどないので、八〇は次のように書ける
: なお、冷却速度すは負であるので冷却中のAへの全体的
寄与(−J(T、)/b) は正である。
)の寄与はほとんどないので、八〇は次のように書ける
: なお、冷却速度すは負であるので冷却中のAへの全体的
寄与(−J(T、)/b) は正である。
本発明による以下の実施例で用いられる誘導焼なましサ
イクルでは急速加熱と、ゼロ保持時間と、相対的に低速
冷却が行われる。実際にはミクロ組織変化は管の冷却中
に主として起る。
イクルでは急速加熱と、ゼロ保持時間と、相対的に低速
冷却が行われる。実際にはミクロ組織変化は管の冷却中
に主として起る。
上記の誘導焼なましサイクルを説明するための標準死焼
なまし時間ARxを式(7)を用いて計算した。加熱速
度は公称上1゜7X10”K/時(84−0’F/秒)
にし、保持時間tは0゜0に設定し、冷却速度−6,O
X 10’ から−4,OX 40’oK/時(−3
0°〜−20’F/秒)の範囲とみなした。(この加熱
速度は管の温度上昇と、コイルの長さと、変位速度とを
基にして予測したあ7つの焼なまし温度に対するARx
の計算値と得られた機械的特性および金属組織的特性と
を表■にまとめた。
なまし時間ARxを式(7)を用いて計算した。加熱速
度は公称上1゜7X10”K/時(84−0’F/秒)
にし、保持時間tは0゜0に設定し、冷却速度−6,O
X 10’ から−4,OX 40’oK/時(−3
0°〜−20’F/秒)の範囲とみなした。(この加熱
速度は管の温度上昇と、コイルの長さと、変位速度とを
基にして予測したあ7つの焼なまし温度に対するARx
の計算値と得られた機械的特性および金属組織的特性と
を表■にまとめた。
表 ■
誘導加熱によるジルカロイ被覆管の再結晶化のための標
準化焼なまし時間 1045 4.82−7.15XI0 4,66−
6.99XjO−2511053,29−4,88X1
0 K、18−4.77X10 ”N25 6゜
04−8.95Xj0 5.83−3,75X+0
”N75 2゜58−6.83.10 2.50
−3.74X+O”1205 5.96−8゜79 X
I 0 5゜7!l−8,59Xi O−”+25
0 +。95−2゜89X10 j。88−2
.83XjO”1己On 6.82−10゜NXj
o 6゜59−9.88X11] ”評価での誘
導加熱サイクル用のARxに適した近似式は以下の通り
である: この近似式は加熱速度が冷却速度よりはるかに大きい、
すなわちlal>>lbl の焼なましサイクルで有
効である。式(8)を上記の7つの焼なまし温度と−6
,0×10 から−4,OX+ O’0に7時(−60
〜20″F/秒)のbに対して評価した、結果は表■に
示した。式(7)で計算したARxO値と比較すると、
式(8)は合理的な近似式であることがわかる。
準化焼なまし時間 1045 4.82−7.15XI0 4,66−
6.99XjO−2511053,29−4,88X1
0 K、18−4.77X10 ”N25 6゜
04−8.95Xj0 5.83−3,75X+0
”N75 2゜58−6.83.10 2.50
−3.74X+O”1205 5.96−8゜79 X
I 0 5゜7!l−8,59Xi O−”+25
0 +。95−2゜89X10 j。88−2
.83XjO”1己On 6.82−10゜NXj
o 6゜59−9.88X11] ”評価での誘
導加熱サイクル用のARxに適した近似式は以下の通り
である: この近似式は加熱速度が冷却速度よりはるかに大きい、
すなわちlal>>lbl の焼なましサイクルで有
効である。式(8)を上記の7つの焼なまし温度と−6
,0×10 から−4,OX+ O’0に7時(−60
〜20″F/秒)のbに対して評価した、結果は表■に
示した。式(7)で計算したARxO値と比較すると、
式(8)は合理的な近似式であることがわかる。
誘導焼なましサイクル用の標準化焼なまし時間を計算し
た理由は2つある。その第1は誘導焼なましの特徴化を
2つのパラメータ(冷却速度と焼なまし温度)から1つ
のパラメータに減ずためである。これによって異る冷却
速度と焼なまし温度の影響を単一パラメータで定量化し
て異る焼なましサイクルを直接比較することができる。
た理由は2つある。その第1は誘導焼なましの特徴化を
2つのパラメータ(冷却速度と焼なまし温度)から1つ
のパラメータに減ずためである。これによって異る冷却
速度と焼なまし温度の影響を単一パラメータで定量化し
て異る焼なましサイクルを直接比較することができる。
Aを計算する第2の理由は短時間高温の誘導焼なましと
それより長い従来の炉焼なましとを比較できるようにす
るためである。しかし、解決しなければならないもつと
基本的な問題は全く異る加熱温度の特徴付は化に上記パ
ラメータが適しているか否かということである。例えば
、炉焼なましは数時間の加熱であり、−力木発明による
誘導焼なましはミクロ組織変化が主として冷却中に起る
瞬間的加熱によるものである。
それより長い従来の炉焼なましとを比較できるようにす
るためである。しかし、解決しなければならないもつと
基本的な問題は全く異る加熱温度の特徴付は化に上記パ
ラメータが適しているか否かということである。例えば
、炉焼なましは数時間の加熱であり、−力木発明による
誘導焼なましはミクロ組織変化が主として冷却中に起る
瞬間的加熱によるものである。
こうした大巾に異る焼なましサイクルを単一パラメータ
で説明することができればジルカロイの回復すなわち再
結晶化がAに依存して、焼なまし経路には依存しないと
いうことを証明する手段となる。
で説明することができればジルカロイの回復すなわち再
結晶化がAに依存して、焼なまし経路には依存しないと
いうことを証明する手段となる。
既に述べたように、ジルカロイの回復のためのQ、/H
の実験値は応力除去焼なましパラメータ特性(A8RA
)を計算するために入手できなかった。しかし、そのよ
うなパラメータに対する表現は回復用のQ/Rが一旦得
られればARxを得るのに用いた式から展開できる。
の実験値は応力除去焼なましパラメータ特性(A8RA
)を計算するために入手できなかった。しかし、そのよ
うなパラメータに対する表現は回復用のQ/Rが一旦得
られればARxを得るのに用いた式から展開できる。
AsRA は応力除去焼なましを%機付けるために最も
重要なパラメータであるのは明らかであるが、ARxで
下限ARx(この人Rx はそれ以上では再結晶化が起
る値)が定義される。従って、A*ヶ が応力除去焼な
ましと一組の再結晶開始との間の境界を規定する。従っ
て、応力除去焼なましに用いられる焼なまし温度と冷却
速度は焼なましパラメータがA*Rx 以下にならなけ
ればならない。
重要なパラメータであるのは明らかであるが、ARxで
下限ARx(この人Rx はそれ以上では再結晶化が起
る値)が定義される。従って、A*ヶ が応力除去焼な
ましと一組の再結晶開始との間の境界を規定する。従っ
て、応力除去焼なましに用いられる焼なまし温度と冷却
速度は焼なましパラメータがA*Rx 以下にならなけ
ればならない。
スタイ、ンバーグ(Steinberg)ら〔アナリテ
イカル・アプローチズ・エンド・エクスベリメンタル・
ベリフィケーション・トウ・デスクライプ・ザ・インフ
ルエンス・オン・コールドΦワーク・エンド・ヒート・
トリートメント・オン・ザ・メカニカル・プロパティー
ズ・オン・ジルカロイ・クラツディング・テユープズ〕
(Analytical Approaches an
d ExperimentalVerificatio
n to Describe the Influen
ce ofCold Work and Heat T
reatment on the Mecha−nic
al Propertris of Zircaloy
CladdingTubes)、原子産業におけるジ
ルコニウム:第6回国際シンポジウム; ASTM 5
TP824;フランクリン(Franklin)ら、ア
メリカン・ソサイテイ・フォア・テスティング・エンド
・マテリアルズ(American 5ociety
for Testing and Materials
)、3984年、106〜122頁〕は焼なましノくラ
メータARxと冷間加工φの関数として再結晶化した材
料の割合なRで表わし、このRは以下で与えられる: ここで、 ARx=標準化焼な死焼時間(時間) K:5,0X10時 φ= loge (□10) = loge (A、/
A)’09AO””冷間縮径前の長さと管断面積1、A
=冷間縮径後の長さと管断面積 式(9)を導(のに用いたデータは冷間加工範囲が0.
51〜1.44の炉焼なまししたジルカロイ−4から得
られた。式(9)においてARxの代りに式(8)を代
入すると、0.01〜0゜99の範囲の再結晶割合につ
いての等割合線を焼なまし温度と冷却速度の関数として
計算した。φの値は我々の管材〔外径=9.5 mm
(0474インチ)、肉厚=5.8 mm (0゜26
インチ)〕の最最終冷間径で計算して1゜70を得た。
イカル・アプローチズ・エンド・エクスベリメンタル・
ベリフィケーション・トウ・デスクライプ・ザ・インフ
ルエンス・オン・コールドΦワーク・エンド・ヒート・
トリートメント・オン・ザ・メカニカル・プロパティー
ズ・オン・ジルカロイ・クラツディング・テユープズ〕
(Analytical Approaches an
d ExperimentalVerificatio
n to Describe the Influen
ce ofCold Work and Heat T
reatment on the Mecha−nic
al Propertris of Zircaloy
CladdingTubes)、原子産業におけるジ
ルコニウム:第6回国際シンポジウム; ASTM 5
TP824;フランクリン(Franklin)ら、ア
メリカン・ソサイテイ・フォア・テスティング・エンド
・マテリアルズ(American 5ociety
for Testing and Materials
)、3984年、106〜122頁〕は焼なましノくラ
メータARxと冷間加工φの関数として再結晶化した材
料の割合なRで表わし、このRは以下で与えられる: ここで、 ARx=標準化焼な死焼時間(時間) K:5,0X10時 φ= loge (□10) = loge (A、/
A)’09AO””冷間縮径前の長さと管断面積1、A
=冷間縮径後の長さと管断面積 式(9)を導(のに用いたデータは冷間加工範囲が0.
51〜1.44の炉焼なまししたジルカロイ−4から得
られた。式(9)においてARxの代りに式(8)を代
入すると、0.01〜0゜99の範囲の再結晶割合につ
いての等割合線を焼なまし温度と冷却速度の関数として
計算した。φの値は我々の管材〔外径=9.5 mm
(0474インチ)、肉厚=5.8 mm (0゜26
インチ)〕の最最終冷間径で計算して1゜70を得た。
得られた等割合線は第1図にプロットした。
この図の左上には完全再結晶化(すなわち〉99%Rx
)が期待される焼なまし温度と冷却速度を規定し、右下
は実質的に再結晶化が生じない(すなわち〈1%Rx)
焼なまし温度と冷却速度を規定している。図の中心のバ
ンドは再結晶死焼なましく1〜99%Rx)に適したパ
ラメータを示している。さらに第1図の長四角は表■で
報告する機械特性と金属組織学的特性を与える7つの誘
導焼なまし〔約406cm/分(約160インチ/分)
〕の焼なまし温度〔±5゜6°C(±1o下)〕と冷却
速度〔約11゜1〜16.7°C/秒(約20〜60下
/秒)〕を示している。
)が期待される焼なまし温度と冷却速度を規定し、右下
は実質的に再結晶化が生じない(すなわち〈1%Rx)
焼なまし温度と冷却速度を規定している。図の中心のバ
ンドは再結晶死焼なましく1〜99%Rx)に適したパ
ラメータを示している。さらに第1図の長四角は表■で
報告する機械特性と金属組織学的特性を与える7つの誘
導焼なまし〔約406cm/分(約160インチ/分)
〕の焼なまし温度〔±5゜6°C(±1o下)〕と冷却
速度〔約11゜1〜16.7°C/秒(約20〜60下
/秒)〕を示している。
第1図は炉で焼なましされた材料で得られた実験データ
に基づ(再結晶化に関する誘導焼なましパラメータ(焼
なまし温度と冷却速度)とを予知させるという点で重要
である。これらの再結晶化等割合線は標準死焼なまし時
間ARXが焼なましサイクルとは無関係なただ1つのパ
ラメータであるという前提で計算されている。
に基づ(再結晶化に関する誘導焼なましパラメータ(焼
なまし温度と冷却速度)とを予知させるという点で重要
である。これらの再結晶化等割合線は標準死焼なまし時
間ARXが焼なましサイクルとは無関係なただ1つのパ
ラメータであるという前提で計算されている。
ARxがただ1つの焼なましのパラメータであることの
実験的確認は第1図に示した誘導焼なまし処理で与えら
れている。部分的再結晶化は677°C(j250″F
)と705℃(+3oooF)で焼なまししたサンプル
で見られ、652°C(+2o5°F)以下で焼なまし
したサンプルは光学顕微鏡や室温での張力特性で測定し
た場合に再結晶化の証拠は全く見られなかった。約65
0’C(約1200°F)の焼なまし温度で約1%の再
結晶化となるという仮定を解くにはTEM ()ランジ
ション電子顕微鏡)のようなより高感度の方法が必要で
あろう。確実ではないが、上記観察結果は上記で予知し
た誘導焼なまししたジルカロイの再結晶化の挙動と特に
良く一致していると゛ 判断される。
実験的確認は第1図に示した誘導焼なまし処理で与えら
れている。部分的再結晶化は677°C(j250″F
)と705℃(+3oooF)で焼なまししたサンプル
で見られ、652°C(+2o5°F)以下で焼なまし
したサンプルは光学顕微鏡や室温での張力特性で測定し
た場合に再結晶化の証拠は全く見られなかった。約65
0’C(約1200°F)の焼なまし温度で約1%の再
結晶化となるという仮定を解くにはTEM ()ランジ
ション電子顕微鏡)のようなより高感度の方法が必要で
あろう。確実ではないが、上記観察結果は上記で予知し
た誘導焼なまししたジルカロイの再結晶化の挙動と特に
良く一致していると゛ 判断される。
観察結果と予知との上記の良い一致は単一パラメータで
炉内焼なましと誘導焼なましの両方に対してジルカロイ
被覆管材の再結晶化挙動を説明できるということを示し
ている。このことの意味は広範囲の焼なまし温度におい
て単一の活性化エネルギー(Q/R:=40000 ’
K ”’iなわちQ == 79480 Cal/mo
le )を用いて再結晶化が説明でき、このことは炉内
焼なましと誘導焼なましの両方の再結晶化機構が同じで
あるということを示唆している。
炉内焼なましと誘導焼なましの両方に対してジルカロイ
被覆管材の再結晶化挙動を説明できるということを示し
ている。このことの意味は広範囲の焼なまし温度におい
て単一の活性化エネルギー(Q/R:=40000 ’
K ”’iなわちQ == 79480 Cal/mo
le )を用いて再結晶化が説明でき、このことは炉内
焼なましと誘導焼なましの両方の再結晶化機構が同じで
あるということを示唆している。
AS RA の情報が入手できなくても、誘導焼なま
し中に制御すべき重要なパラメータは管がコイルから出
る時の管の温度と次の冷却速度であるということばAR
xの誘導式から明らかである〔式(8)参照〕。興味深
いことに、これらのパラメータは生産速度に直接関係し
ていない。このことは焼なまし温度と冷却速度とを同じ
に維持すれば406crn1分(160インチ/分)で
誘導焼なましした管でも1524cm/分(600イン
チ7分)で誘導焼なましした管でも同じ物理特性が期待
できるということを意味する。特性と生産速度との間に
関係がないという証拠は第2図から与えられる。すなわ
ちこの図には190〜203cm/分(→〔75〜80
インチ/分(ト)〕、343〜427cm/分(に〔1
35〜168インチ/分(×)〕および1346〜16
76cmZ分(△)〔5′50〜660インチ/分(△
)〕で焼なましした管の焼なまし温度の関数としてのY
S(降伏強さ)とUTS (極限引張強さ)が示してあ
り、6組のデータは互いによく一致している。
し中に制御すべき重要なパラメータは管がコイルから出
る時の管の温度と次の冷却速度であるということばAR
xの誘導式から明らかである〔式(8)参照〕。興味深
いことに、これらのパラメータは生産速度に直接関係し
ていない。このことは焼なまし温度と冷却速度とを同じ
に維持すれば406crn1分(160インチ/分)で
誘導焼なましした管でも1524cm/分(600イン
チ7分)で誘導焼なましした管でも同じ物理特性が期待
できるということを意味する。特性と生産速度との間に
関係がないという証拠は第2図から与えられる。すなわ
ちこの図には190〜203cm/分(→〔75〜80
インチ/分(ト)〕、343〜427cm/分(に〔1
35〜168インチ/分(×)〕および1346〜16
76cmZ分(△)〔5′50〜660インチ/分(△
)〕で焼なましした管の焼なまし温度の関数としてのY
S(降伏強さ)とUTS (極限引張強さ)が示してあ
り、6組のデータは互いによく一致している。
この結果は生産速度が誘導加熱中に生じる金属組織学的
変化に大きな影響を与えないことを示している。以下の
実施例は本発明による誘導処理がジルカロイ管材の応力
除去、部分的再結晶化および完全再結晶化に利用できる
ことを明らかに実証している。また、以下の実施例は本
発明をさらに明瞭にするためのものであるが、それは単
なる例示のためのものである。
変化に大きな影響を与えないことを示している。以下の
実施例は本発明による誘導処理がジルカロイ管材の応力
除去、部分的再結晶化および完全再結晶化に利用できる
ことを明らかに実証している。また、以下の実施例は本
発明をさらに明瞭にするためのものであるが、それは単
なる例示のためのものである。
最終寸法〔外径9.5 mm (Oj 74インチ)X
肉厚0.58 mm (0゜023インチ)〕の〕ジル
カロイー4管への誘導焼なましをRF(ラジオ周波数)
発生器(最大比カニ 25 kw )を用いて行った。
肉厚0.58 mm (0゜023インチ)〕の〕ジル
カロイー4管への誘導焼なましをRF(ラジオ周波数)
発生器(最大比カニ 25 kw )を用いて行った。
RF範囲の周波数は薄肉のジルカロイ管材の壁貫通加熱
に適している。第6図に模式的に示すように、誘導焼な
ましはアルゴン雰囲気中でジルカロイ管1をマルチタτ
ンコイル5中を通して移送且つ回転させることによって
行った。
に適している。第6図に模式的に示すように、誘導焼な
ましはアルゴン雰囲気中でジルカロイ管1をマルチタτ
ンコイル5中を通して移送且つ回転させることによって
行った。
温度は温度範囲が427℃(aoo°F)から871°
C(1600°F)のイルコン(工RCON) ()シ
リーズのパイロメーター10によって管1がコイル5か
ら出た時にモニターした。輻射率はIRCON Rシリ
ーズの2色パイロメータで測定して管が705°c(1
50o°F)に加熱され且つ上記Gシリーズパイロメー
タ上での読みが705°C(+300′F) となる
輻射率に調節することによってセットした。得られた輻
射率値はOj O〜0.35の範囲であった。これらの
パイロメーターは米国、イリノイ州、ナイルのスクエア
・ディ(5quare D)社の子会社であるイルコン
・インコーホレーテッド(IRCON InC)社から
供給される。
C(1600°F)のイルコン(工RCON) ()シ
リーズのパイロメーター10によって管1がコイル5か
ら出た時にモニターした。輻射率はIRCON Rシリ
ーズの2色パイロメータで測定して管が705°c(1
50o°F)に加熱され且つ上記Gシリーズパイロメー
タ上での読みが705°C(+300′F) となる
輻射率に調節することによってセットした。得られた輻
射率値はOj O〜0.35の範囲であった。これらの
パイロメーターは米国、イリノイ州、ナイルのスクエア
・ディ(5quare D)社の子会社であるイルコン
・インコーホレーテッド(IRCON InC)社から
供給される。
誘導コイル5は不活性雰囲気室の役目をするアルミニウ
ムボックス15の内側に取付けられる。テフロンインサ
ートを有する案内管20はコイル50入口側に配置され
て管1をコイルに対して整合させる。アルゴンパージ管
24と水冷管26の後には第2チユーブ22が設けられ
ている。アルミニウムボックス150入口側と出口側に
設けられた2個の6あご調節自在チャック30によって
管1はさらに支持される。チャック30のこれらのあご
は直径44.4 mm (1,75インチ)のローラで
、これにより管1はチャックを通して自由回転され且つ
中間管支持が行われる。入口側のローラはテフロンであ
り、出口側のローラは高温エポキシ樹脂である。アルミ
ニウムボックス150入口側近(に設けられた追加の支
持体は3組の3本の固定自由回転ローラ32とボックス
からさらに離れた2つの自由回転ローラ(図示せず)で
構成される。
ムボックス15の内側に取付けられる。テフロンインサ
ートを有する案内管20はコイル50入口側に配置され
て管1をコイルに対して整合させる。アルゴンパージ管
24と水冷管26の後には第2チユーブ22が設けられ
ている。アルミニウムボックス150入口側と出口側に
設けられた2個の6あご調節自在チャック30によって
管1はさらに支持される。チャック30のこれらのあご
は直径44.4 mm (1,75インチ)のローラで
、これにより管1はチャックを通して自由回転され且つ
中間管支持が行われる。入口側のローラはテフロンであ
り、出口側のローラは高温エポキシ樹脂である。アルミ
ニウムボックス150入口側近(に設けられた追加の支
持体は3組の3本の固定自由回転ローラ32とボックス
からさらに離れた2つの自由回転ローラ(図示せず)で
構成される。
コイル5の出口側に設けられた水冷管26はジルカロイ
管1が空気中に出る前に冷却するのを補助する。(注:
水はジルカロイ管1と接触しない)。水冷管26の内部
とアルミニウムボックス15(不活性雰囲気室)中との
アルゴンガス流は管1の外壁の酸化を最小に維持する。
管1が空気中に出る前に冷却するのを補助する。(注:
水はジルカロイ管1と接触しない)。水冷管26の内部
とアルミニウムボックス15(不活性雰囲気室)中との
アルゴンガス流は管1の外壁の酸化を最小に維持する。
しかし、管1がアルミニウムボックスの外へ出た時に管
1の外壁上に薄い酸化物膜が形成されているから管1を
十分に冷却できる装置は現在のところない。この酸化物
は管1の外壁表面を酸洗および研摩することによって除
去される。
1の外壁上に薄い酸化物膜が形成されているから管1を
十分に冷却できる装置は現在のところない。この酸化物
は管1の外壁表面を酸洗および研摩することによって除
去される。
管1の内側表面上での酸化物が形成されるのを防止する
ために管1の内側にアルゴンを導入した。
ために管1の内側にアルゴンを導入した。
管1の移送と回転は焼なまし室(アルミニウムボックス
)の出口側に設けた2つの変速直流モーター35および
40で行った。これらのモーターは第1変速直流モータ
ー(移送モーター)65と歯車装置により駆動される軌
道50に沿って移動するアルミニウムプレート45上に
取付けられている。第2変速直流モニター40はチャッ
ク42を有し、このチャック42は管1と係合し且つ管
1を250 ORPMまでの回転数で回転させる。チェ
ーン52上に取付けられてモーター35で駆動される対
を成す自由回転ローラ60は管1を支持し且つ管1と共
に移動する。
)の出口側に設けた2つの変速直流モーター35および
40で行った。これらのモーターは第1変速直流モータ
ー(移送モーター)65と歯車装置により駆動される軌
道50に沿って移動するアルミニウムプレート45上に
取付けられている。第2変速直流モニター40はチャッ
ク42を有し、このチャック42は管1と係合し且つ管
1を250 ORPMまでの回転数で回転させる。チェ
ーン52上に取付けられてモーター35で駆動される対
を成す自由回転ローラ60は管1を支持し且つ管1と共
に移動する。
ピルガ−処理済みのジルカロイ−4被覆管材の予備誘導
加熱処理を190〜203cm/分(75〜80インチ
/分)の公称移送速度で行った。誘導加熱パラメータは
表■に要約した。室温での張力特性は表IVに示すよう
に596℃(zoo6F)〜649°C(1200″°
F)で焼なましした管部分で測定した。
加熱処理を190〜203cm/分(75〜80インチ
/分)の公称移送速度で行った。誘導加熱パラメータは
表■に要約した。室温での張力特性は表IVに示すよう
に596℃(zoo6F)〜649°C(1200″°
F)で焼なましした管部分で測定した。
管ハンドリング系とコイル設計を適当に変更した後に、
公称移送速度を340〜423cm/分(154〜16
8インチ/分)にして第2回の誘導焼なましを行った。
公称移送速度を340〜423cm/分(154〜16
8インチ/分)にして第2回の誘導焼なましを行った。
この誘導加熱パラメータは表■に要約した。誘導焼なま
しは出力を一定にし且つ管速度を調節して所定焼なまし
温度にして行った。
しは出力を一定にし且つ管速度を調節して所定焼なまし
温度にして行った。
24本の全長(394cm(155インチ)のビルガー
ド管が得られた。我々の実験室規模の管ノ1ンドリング
系では単に管の一部〔約zz4cm(88インチ)〕シ
か誘導焼なましできなかった。
ド管が得られた。我々の実験室規模の管ノ1ンドリング
系では単に管の一部〔約zz4cm(88インチ)〕シ
か誘導焼なましできなかった。
誘導焼なまし温度は521°C(970°F)から73
2°C(135Q下)、管の長手方向に沿った温度制御
は大体一般に±5.6°C(±10′F″)であった。
2°C(135Q下)、管の長手方向に沿った温度制御
は大体一般に±5.6°C(±10′F″)であった。
6管に対する焼なまし温度、移送速度および回転速度は
表Vに要約した。
表Vに要約した。
管は輻射損失および冷却管のアルゴン気流による強制流
で冷却される。この冷却速度は以下のよう1にして予測
した。管を温度上昇させコイルへの出力を切った後に、
管の加熱された部分をパイロメーターの下へ再配置して
、時間の関数としで温度をモニターした。こうして測定
した冷却速度は11〜16゜7°C/秒(20〜30’
F/秒)であった。誘導焼なまし中の冷却速度制御(測
定)はアルゴン流を一定に維持し且つ管の幾何学構成を
一定にする以外特に何もしなくても行えた。
で冷却される。この冷却速度は以下のよう1にして予測
した。管を温度上昇させコイルへの出力を切った後に、
管の加熱された部分をパイロメーターの下へ再配置して
、時間の関数としで温度をモニターした。こうして測定
した冷却速度は11〜16゜7°C/秒(20〜30’
F/秒)であった。誘導焼なまし中の冷却速度制御(測
定)はアルゴン流を一定に維持し且つ管の幾何学構成を
一定にする以外特に何もしなくても行えた。
誘導焼なましの次に、管は最終仕上げ加工と後焼なまし
のUT検査を受けた。管の外表面の酸化物は酸洗では完
全に除去できなかった。しかし、後で研摩した5本の管
の表面の外観は許容可能なものであった。
のUT検査を受けた。管の外表面の酸化物は酸洗では完
全に除去できなかった。しかし、後で研摩した5本の管
の表面の外観は許容可能なものであった。
室温張力特性は563℃(+045下)〜705’(:
、(1500″F)で焼なましした7本の管から切り出
したサンプルで測定した。6管からの6つのサンプルの
張力試験を行って管の長さに沿った変化を確認し、焼な
まし温度の関数としての張力特性を確立した。これら6
つのサンプルは焼なましした管の初めと、中間と、後端
であった。
、(1500″F)で焼なましした7本の管から切り出
したサンプルで測定した。6管からの6つのサンプルの
張力試験を行って管の長さに沿った変化を確認し、焼な
まし温度の関数としての張力特性を確立した。これら6
つのサンプルは焼なましした管の初めと、中間と、後端
であった。
管は酸洗後の状態で試験した。ミクロ組織と対応張力特
性との関係を求めるために、7つの焼なまし温度の金属
組織サンプル例を造った。これらの結果を表■に示す。
性との関係を求めるために、7つの焼なまし温度の金属
組織サンプル例を造った。これらの結果を表■に示す。
また、加工した3つのジルカロイ−40ロツトのインゴ
ットの化学特性を表■に示す。
ットの化学特性を表■に示す。
表 ■
誘導焼なまし用のコイル設計と周波数
(外径9.5mm(0,374インチ)×肉厚0.58
mm(0゜026 インチ)の管) コイル巻数 4 8 8
周波数(kW2) 525 575
385表■ 誘導加熱温度 ジルカロイ−4管材ロット4377 4 652 (1170) +94 76゜5
9002 649 (+200) 75 7
5.0 900酉−v− 誘導加熱処理 (ジルカロイ−4管ロットM5595)22 538
(1000) 577゜4(148゜6)
600*24 563(+o4s) 385
.8(151,9) 6007 568(+055
) 432゜6(170,3) 60014
588(+090) 419.6(+65
゜2)600−400* 9 596(1105)
418.1(164,6) 60015
599(1110) 415゜0(163,4)
2505 604(1420) 408
.9(161,0) 600* 6 607(1
125) 408.9(161,0) 6(
102648(N45) 398.0(156
,7) 60010 621(N50)
400゜3(157,6) 60018 621(
1150) 408.4(160,8) 6
0025 627(N60) 406.4(
160,0) 60017 6s2(t+7o)
aoo、+(+s7゜5) 6o。
mm(0゜026 インチ)の管) コイル巻数 4 8 8
周波数(kW2) 525 575
385表■ 誘導加熱温度 ジルカロイ−4管材ロット4377 4 652 (1170) +94 76゜5
9002 649 (+200) 75 7
5.0 900酉−v− 誘導加熱処理 (ジルカロイ−4管ロットM5595)22 538
(1000) 577゜4(148゜6)
600*24 563(+o4s) 385
.8(151,9) 6007 568(+055
) 432゜6(170,3) 60014
588(+090) 419.6(+65
゜2)600−400* 9 596(1105)
418.1(164,6) 60015
599(1110) 415゜0(163,4)
2505 604(1420) 408
.9(161,0) 600* 6 607(1
125) 408.9(161,0) 6(
102648(N45) 398.0(156
,7) 60010 621(N50)
400゜3(157,6) 60018 621(
1150) 408.4(160,8) 6
0025 627(N60) 406.4(
160,0) 60017 6s2(t+7o)
aoo、+(+s7゜5) 6o。
*j6 635(LI75) 395.5(
+55.7) 40020 646(N95)
389.j(+53.2) 90ON 6
49(1200) 381.3(150,1)
600* i 652(1205) 5
77.4(148,6) 600+9 666(1
2i) 573゜o(+5o。4) 600
* 8 677(+250) 366.0
(+44゜1) 600+3 7(N(1295)
557゜9(140,9) 6003
704(1300) 354.8(139,7
) 600*12 7o4(t3oo)
554゜8(139゜7) 600+ 732(
1350) 539.3(133,6) 6
00*これらの管は室温張力試験と光学顕微鏡で評価さ
れた。
+55.7) 40020 646(N95)
389.j(+53.2) 90ON 6
49(1200) 381.3(150,1)
600* i 652(1205) 5
77.4(148,6) 600+9 666(1
2i) 573゜o(+5o。4) 600
* 8 677(+250) 366.0
(+44゜1) 600+3 7(N(1295)
557゜9(140,9) 6003
704(1300) 354.8(139,7
) 600*12 7o4(t3oo)
554゜8(139゜7) 600+ 732(
1350) 539.3(133,6) 6
00*これらの管は室温張力試験と光学顕微鏡で評価さ
れた。
注:1. 管24および管8の温度チャートを検査し
た結果、張力サンプル24−1と 8−5は誘導焼なましした被覆管材の 特徴の有る区域から切り出されていな かった。
た結果、張力サンプル24−1と 8−5は誘導焼なましした被覆管材の 特徴の有る区域から切り出されていな かった。
2、 表Vl、IXの張力試験はASTME−8により
行った。降伏するまでクロスヘッド速 度をo 、127 mm/mm 7分(o、o o s
インチ/インチ/分)で行い、次いでクロス ヘッド速度1.27 mm/rr、m7分(0,050
インチ/インチ/分)でA 50.8 mm (2イン
チ)ゲージ長を用いて行った。
行った。降伏するまでクロスヘッド速 度をo 、127 mm/mm 7分(o、o o s
インチ/インチ/分)で行い、次いでクロス ヘッド速度1.27 mm/rr、m7分(0,050
インチ/インチ/分)でA 50.8 mm (2イン
チ)ゲージ長を用いて行った。
3、 5RA=応力除去焼なまし、PRA=部分的再結
晶化焼な死焼。
晶化焼な死焼。
冷間ピルガ−処理ずみの最終寸法の燃料被覆管材として
のジルカロイ−4の3番目のロッド(ロツl−6082
、表vn参照)は誘導最終焼なましした。
のジルカロイ−4の3番目のロッド(ロツl−6082
、表vn参照)は誘導最終焼なましした。
この組の例では14本のピルガ−処理したままの管を表
■の第6欄に示すコイルと周波数を用いて公称生産速度
1524cmrry/分(600インチ/分)で誘導焼
なましした。応力除去焼なましまたは部分的再結晶死焼
なましのいずれかに対する誘導焼なましパラメータは表
vmに要約して示しである。
■の第6欄に示すコイルと周波数を用いて公称生産速度
1524cmrry/分(600インチ/分)で誘導焼
なましした。応力除去焼なましまたは部分的再結晶死焼
なましのいずれかに対する誘導焼なましパラメータは表
vmに要約して示しである。
6管は第6図に似た装置を用いて順次焼なましした。管
温度は工RCON([)シリーズ)パイロメーターを用
いてモニターした。記載した温度はパイロメータを0.
29の輻射率にセットした場合に対応している。全ての
焼なましはアルゴン雰囲気中で行った。
温度は工RCON([)シリーズ)パイロメーターを用
いてモニターした。記載した温度はパイロメータを0.
29の輻射率にセットした場合に対応している。全ての
焼なましはアルゴン雰囲気中で行った。
焼なまし後、全ての管を超音波で検査し、通常の最終仕
上げ処理をした。誘導焼なましした管の張力特性は表■
に示す。
上げ処理をした。誘導焼なましした管の張力特性は表■
に示す。
鴨も
上記の例は応力除去と部分的再結晶化用誘導焼なましの
ものである。以下の例は完全再結晶化焼なましを目的に
している。
ものである。以下の例は完全再結晶化焼なましを目的に
している。
従来のジルカロイ−4管材の製法では例えば冷間ピルガ
−加工で公称31.75 m冨(1,25インチ)外径
X5.In(0,2インチ)肉厚にし、その後真空中間
焼なましを約677°C(1250″F)で約3.5時
間かげて行っている。この真嬌焼なましでは平均AST
M粒子寸法数が7より小さく、一般にはASTM A
11〜12である。この材料を次いでピルガ−加工して
17.8 )Ill (0,70インチ)外径×L78
am (0,0ツイフチ)肉厚にする。この時一般に
材料をさらに真空中間・焼なましする。本発明ではこの
真空焼なましの代りに誘導完全再結晶化焼なましを用い
た。冷間ピルガ−加工した管を大径管を収容するために
改変した第3図と類似の装置で誘導焼なましした。誘導
加熱は10KH2の周波数で行った。使用コイルは6,
41111(1/4インチ) X 12.7龍(1/2
インチ)の四角管の6巻コイル〔コイル半径方向寸法は
12.7mm(1/2インチ)〕であった。このコイル
は38.1絽(1’/2インチ)内径、63.5 mm
(272インチ)外径、約82.6 mtx (3,
25インチ)長さであった。完全再結晶化焼なましは表
Xに示す2組のプロセスパラメータを用いて行われた。
−加工で公称31.75 m冨(1,25インチ)外径
X5.In(0,2インチ)肉厚にし、その後真空中間
焼なましを約677°C(1250″F)で約3.5時
間かげて行っている。この真嬌焼なましでは平均AST
M粒子寸法数が7より小さく、一般にはASTM A
11〜12である。この材料を次いでピルガ−加工して
17.8 )Ill (0,70インチ)外径×L78
am (0,0ツイフチ)肉厚にする。この時一般に
材料をさらに真空中間・焼なましする。本発明ではこの
真空焼なましの代りに誘導完全再結晶化焼なましを用い
た。冷間ピルガ−加工した管を大径管を収容するために
改変した第3図と類似の装置で誘導焼なましした。誘導
加熱は10KH2の周波数で行った。使用コイルは6,
41111(1/4インチ) X 12.7龍(1/2
インチ)の四角管の6巻コイル〔コイル半径方向寸法は
12.7mm(1/2インチ)〕であった。このコイル
は38.1絽(1’/2インチ)内径、63.5 mm
(272インチ)外径、約82.6 mtx (3,
25インチ)長さであった。完全再結晶化焼なましは表
Xに示す2組のプロセスパラメータを用いて行われた。
この管の製造は冷間ピルガ−加工後に通常の真空最終焼
なましか、より好ましくは本発明の最終誘導焼なましを
行って基本的には終了する。さらに追加の中間真空焼な
ましを本発明の誘導焼なましに代えることもできる。さ
らに、全ての真空焼なましを誘導焼なましに代えること
もできる。
なましか、より好ましくは本発明の最終誘導焼なましを
行って基本的には終了する。さらに追加の中間真空焼な
ましを本発明の誘導焼なましに代えることもできる。さ
らに、全ての真空焼なましを誘導焼なましに代えること
もできる。
表 X
中間寸法〔外径17.8正(0,ツイフチ)×肉厚1.
78龍(0,0ツイフチ)〕 管材用完全丙結晶化焼な
ましパラメータ 9−7 871(1600) 139
54.8 5009−2 816(1500)
152 60.0 5009−9
760(1400) 165 65.0
500最後の詳細例の組では、ピルガ−加工したま
まのジルカロイ−4管材〔ロット4690・・・・外径
31.2yn (1,25インチ)X肉厚5.1翼菖(
0,2インチ)、表XVの化学組成参照〕は第6図に類
似の装置で誘導加熱してベーター処理した。この場合用
いたコイルは長四角形の6.4 vm (1/4インチ
) X 12.7 sn (1/2インチ)管の5回巻
きコイル〔直径方向寸法12.7 m (1/2インチ
)〕であった。このコイルは内径50.8m(2インチ
)外径76.2in(3インチ)で、長さは66.7鰭
(257sインチ)であった。このコイルは最大出力定
格150 kwの10KH2発生器に接続された。水冷
スプレーリングをアルゴンパージ管と水冷管の代りに用
いた。冷却リングは内径に沿って均一分布した10個の
孔を有しy、b7!/分(2ガロン/分1の流速で水を
誘導コイルの出口から約8.4cm(約6.3インチ)
後の距離の所で誘導コイルから出た加熱された管の表面
に散布した。この水冷法により冷却速度は約900〜1
000°C/秒になるものと予測された。
78龍(0,0ツイフチ)〕 管材用完全丙結晶化焼な
ましパラメータ 9−7 871(1600) 139
54.8 5009−2 816(1500)
152 60.0 5009−9
760(1400) 165 65.0
500最後の詳細例の組では、ピルガ−加工したま
まのジルカロイ−4管材〔ロット4690・・・・外径
31.2yn (1,25インチ)X肉厚5.1翼菖(
0,2インチ)、表XVの化学組成参照〕は第6図に類
似の装置で誘導加熱してベーター処理した。この場合用
いたコイルは長四角形の6.4 vm (1/4インチ
) X 12.7 sn (1/2インチ)管の5回巻
きコイル〔直径方向寸法12.7 m (1/2インチ
)〕であった。このコイルは内径50.8m(2インチ
)外径76.2in(3インチ)で、長さは66.7鰭
(257sインチ)であった。このコイルは最大出力定
格150 kwの10KH2発生器に接続された。水冷
スプレーリングをアルゴンパージ管と水冷管の代りに用
いた。冷却リングは内径に沿って均一分布した10個の
孔を有しy、b7!/分(2ガロン/分1の流速で水を
誘導コイルの出口から約8.4cm(約6.3インチ)
後の距離の所で誘導コイルから出た加熱された管の表面
に散布した。この水冷法により冷却速度は約900〜1
000°C/秒になるものと予測された。
また、第2案内管22を外し、室内に出口側調節自在チ
ャックSOを配置した。この装置を用いて、6本の中間
寸法の管を表■に示すノくラメータを用いて処理した。
ャックSOを配置した。この装置を用いて、6本の中間
寸法の管を表■に示すノくラメータを用いて処理した。
誘導ベーター処理パラメータ
7 1082(1980) 43.4 17.1
11.6 7508 1099(2010)
43.4 17.1 11.6 8208
A 1G!18(1900145,71B、0 1
1.0 820※コイルを出てから水冷を受けるまでの
時間これらのベータ処理した管は次いで外径17.81
111(0,ツイフチ)×肉厚1.78詣(0,[l
ツイフチ)に冷間ピルガ−加工されてから、管の一部を
本発明による中間焼なましの例で既に述べた装置を用い
て誘導再結晶死焼なましした。ここで用いた焼なましパ
ラメータは表■に示した。
11.6 7508 1099(2010)
43.4 17.1 11.6 8208
A 1G!18(1900145,71B、0 1
1.0 820※コイルを出てから水冷を受けるまでの
時間これらのベータ処理した管は次いで外径17.81
111(0,ツイフチ)×肉厚1.78詣(0,[l
ツイフチ)に冷間ピルガ−加工されてから、管の一部を
本発明による中間焼なましの例で既に述べた装置を用い
て誘導再結晶死焼なましした。ここで用いた焼なましパ
ラメータは表■に示した。
表 x■
ベータ処理と冷間ピルガ−加工
後の中間再結晶死焼なまし
7−2 838(1540) 137 54
.1 7007−3 871(1600)
138 54.5 7007−4 793(1
460) 146 57.4 7008−1
899(1650) 121 47.
6 7008A−1760(1400) 15
4 60.8 7008A−4860(1580)
j29.5 50.9 700管は次いで冷間
ピルガ−加工されて最終燃料被覆管〔外径9.5 mm
(0,374インチ)X肉厚0.58m翼(0,02
3インチ)〕にされる。これらの管は好ましくは本発明
の誘導焼なまし法で応力除去、部分的再結晶化あるいは
完全再結晶化される。
.1 7007−3 871(1600)
138 54.5 7007−4 793(1
460) 146 57.4 7008−1
899(1650) 121 47.
6 7008A−1760(1400) 15
4 60.8 7008A−4860(1580)
j29.5 50.9 700管は次いで冷間
ピルガ−加工されて最終燃料被覆管〔外径9.5 mm
(0,374インチ)X肉厚0.58m翼(0,02
3インチ)〕にされる。これらの管は好ましくは本発明
の誘導焼なまし法で応力除去、部分的再結晶化あるいは
完全再結晶化される。
これら材料のサンプルは最終真空応力除去焼なましされ
た〔約466℃(約870”F)で約7.5〜9.5時
間〕。これら材料の500℃、105に9/儒2(15
00psi)24時間の腐食特性は表■に示した。試験
後の全てのサンプルは基本的に黒い連続酸化物膜(すな
わち主要表面上の節無し)を有していた。
た〔約466℃(約870”F)で約7.5〜9.5時
間〕。これら材料の500℃、105に9/儒2(15
00psi)24時間の腐食特性は表■に示した。試験
後の全てのサンプルは基本的に黒い連続酸化物膜(すな
わち主要表面上の節無し)を有していた。
500°C腐食重量増加
1580下 68.1 126.9同様に、ジ
ルカロイ−2の中間寸法の管〔外径28.5 mm、
(1,12インチ)×内径15.7 mm(0,62イ
ンチ)〕をベータ処理し、冷間ピルガ−加工し、約84
9°C(約1560下)で本発明の誘導焼なましし〔外
径17.0 m (0,6フインチ)X肉厚2.54
mm (0,1インチ)〕、最終寸法にピルガ−加工し
、真空応力除去焼なましした〔最終寸法=外径12.2
m(0,482インチ)X内径12.2+n(0,4
18インチ)〕。この材料のサンプルを次いで500°
C,105IKg/crIL2(1500psi )蒸
気で24時間腐食試験した。試験後の検査で全てのサン
プルの主要表面上に黒い連続、酸化物膜が見られた。重
量増加量を表XIVに示す。
ルカロイ−2の中間寸法の管〔外径28.5 mm、
(1,12インチ)×内径15.7 mm(0,62イ
ンチ)〕をベータ処理し、冷間ピルガ−加工し、約84
9°C(約1560下)で本発明の誘導焼なましし〔外
径17.0 m (0,6フインチ)X肉厚2.54
mm (0,1インチ)〕、最終寸法にピルガ−加工し
、真空応力除去焼なましした〔最終寸法=外径12.2
m(0,482インチ)X内径12.2+n(0,4
18インチ)〕。この材料のサンプルを次いで500°
C,105IKg/crIL2(1500psi )蒸
気で24時間腐食試験した。試験後の検査で全てのサン
プルの主要表面上に黒い連続、酸化物膜が見られた。重
量増加量を表XIVに示す。
表 XIV
ジルカロイ−2腐食試験結果
サンプル状態 重量増加(my/dm 2)酸
洗 61.1酸 洗
65.5研磨時 10
8.6 研磨時 111.2 中間および最終焼なましとしてベータ処理した後に本発
明の誘導焼なましを用いると、ベータ処理後に従来の真
空焼なましを用いた場合に見られるものよりも析出粒の
粗さは小さくなると考えられる。従って、ベータ処理後
に従来の真空焼なましの代りに本発明の誘導焼なましを
用いることによりジルカロイの腐食性が向上することが
期待できる。
洗 61.1酸 洗
65.5研磨時 10
8.6 研磨時 111.2 中間および最終焼なましとしてベータ処理した後に本発
明の誘導焼なましを用いると、ベータ処理後に従来の真
空焼なましを用いた場合に見られるものよりも析出粒の
粗さは小さくなると考えられる。従って、ベータ処理後
に従来の真空焼なましの代りに本発明の誘導焼なましを
用いることによりジルカロイの腐食性が向上することが
期待できる。
表 W
Sn C47−L56w/。
Fe 、20−.23w/。
Or 、10−、+2w/。
CD、0L4−0.0+9[]w/。
Al 4343−46p
p (0,2
ca <0.2
C1(10−20
CO<10
Cu<25
Hf53−57
Pb〈50
Mn (25
Mg〈10
M○ <25
Ni (25
Nb<50
Si 69−79
Ta (100
Ti (25
W<50
■〈25
U 2.5−2.7
H((12)
N (31−36)
0 (、+3−、+4 wlo)
合金元素は重t%で示してあり、不純物は全てI)1)
mで示しである。値の範囲は種々のインゴット位置から
得られた試験結果の範囲を示す。
mで示しである。値の範囲は種々のインゴット位置から
得られた試験結果の範囲を示す。
0内の値は管外殻上で測定された。
前記例でベータ粒の寸法を減すためにはベータ処理温度
の時間を短くしなければならないと思われる。そのため
には、例えば、冷却リングを誘導コイルの端により近す
け及び/または管の移送速度を速くすればよいであろう
。従って、管は誘導コイルを出てから2秒以内、より好
ましくは1秒以内に冷却しなければならないと思われる
。さらに、全肉厚ベーター処理の代りに部分肉厚ベータ
ー処理を用いることも考えられる。さらに、最終寸法か
らはるか前の複数のピルガ−加工工程を行ってからベー
タ処理を最終冷間ピルガ一工程の前に直ちに行うことも
考えられる。
の時間を短くしなければならないと思われる。そのため
には、例えば、冷却リングを誘導コイルの端により近す
け及び/または管の移送速度を速くすればよいであろう
。従って、管は誘導コイルを出てから2秒以内、より好
ましくは1秒以内に冷却しなければならないと思われる
。さらに、全肉厚ベーター処理の代りに部分肉厚ベータ
ー処理を用いることも考えられる。さらに、最終寸法か
らはるか前の複数のピルガ−加工工程を行ってからベー
タ処理を最終冷間ピルガ一工程の前に直ちに行うことも
考えられる。
以上の説明と例は本発明をピルガ−加工したジルカロイ
管材に適用した場合の説明である。
管材に適用した場合の説明である。
本発明の焼なましパラメータは冷間ピルガ−加工前のジ
ルカロイのミクロ組織とここで説明した焼なまし処理と
共に起る析出硬化反応とによって影響されるということ
を当業者は理解できよう。ここで述べた焼なましパラメ
ータは被処理材料の組成の影響を受けることも理解でき
ょう。本発明方法はジルカロイ−2とジルカロイ−4以
外のジルコニウムおよびジルコニウム合金の管材に、こ
れら材料の焼なまし速度の差に基づく適当な変更を行っ
て適用することができる。特に、本発明は内面に結合し
たジルコニウムの層をもつジルカロイ管または他のペレ
ット被覆耐相互反応材料の層を有するジルカロイ管材に
も適用できる。この用途では誘導焼なましにより内張り
の粒寸法の制御ができると同時に応力除去された、ある
いは部分的再結晶化されたジルカロイに結合した完全再
結晶化した内張りを再現性よく製造することができる。
ルカロイのミクロ組織とここで説明した焼なまし処理と
共に起る析出硬化反応とによって影響されるということ
を当業者は理解できよう。ここで述べた焼なましパラメ
ータは被処理材料の組成の影響を受けることも理解でき
ょう。本発明方法はジルカロイ−2とジルカロイ−4以
外のジルコニウムおよびジルコニウム合金の管材に、こ
れら材料の焼なまし速度の差に基づく適当な変更を行っ
て適用することができる。特に、本発明は内面に結合し
たジルコニウムの層をもつジルカロイ管または他のペレ
ット被覆耐相互反応材料の層を有するジルカロイ管材に
も適用できる。この用途では誘導焼なましにより内張り
の粒寸法の制御ができると同時に応力除去された、ある
いは部分的再結晶化されたジルカロイに結合した完全再
結晶化した内張りを再現性よく製造することができる。
さらに、本発明により製造した管は高温度で互いに上下
に積まれた管が所望の円形断面から変形する恐れのある
従来のバッチ式真空焼なまし炉中での管の焼なましに比
べて品質が向上する。
に積まれた管が所望の円形断面から変形する恐れのある
従来のバッチ式真空焼なまし炉中での管の焼なましに比
べて品質が向上する。
前記の例では、本発明者らの実験室的装置のために管の
全長の一部分のみしか誘導焼なましできなかったが、以
上の説明を基にして各管の全長を誘導焼なましできる装
置を造ることは当業者には理解できよう。
全長の一部分のみしか誘導焼なましできなかったが、以
上の説明を基にして各管の全長を誘導焼なましできる装
置を造ることは当業者には理解できよう。
以上の例は明らかに本発明で得られる利点を示している
。本発明の他の具体例は本明細書またはここに記載した
本発明を実際に実行することにより当業者には明らかに
なるであろう。以上の例は単なる例示であって、本発明
の真の範囲と精神は特許請求の範囲によって示される。
。本発明の他の具体例は本明細書またはここに記載した
本発明を実際に実行することにより当業者には明らかに
なるであろう。以上の例は単なる例示であって、本発明
の真の範囲と精神は特許請求の範囲によって示される。
第1図は本発明の理論に従った誘導焼なまし温度と冷却
速度の両方の関数として得られたミクロ組織を示すグラ
フ、 第2図は本発明による3つの異る誘導速度(×、+、Δ
)(190〜203α/分(+)、643〜427cm
(Xンおよび1646〜1676α7分(Δ)〕 に対
する誘導焼なまし温度の関数での降伏強さくYS)と極
限引張り強さくUTS)を示すグラフ、 第6図は本発明の誘導アルファー焼なましを実施するの
に用いられる装置の一実施例の晴念図である。図中: 1 ・・ジルカロイ管、5・・コイル、10・・パイロ
メーター、15・・アルミニウムボックス、20・・案
内管、24・・アルゴンパージ管、26・・水冷管、6
0・・チャック、62・・ローラ、35.40・・モー
ター、42・・チャック、52・・チェーン、60・・
ローフ。 特許出願人代理人 曽 我 道 照 ゛(
口、1rV FIG、 2
速度の両方の関数として得られたミクロ組織を示すグラ
フ、 第2図は本発明による3つの異る誘導速度(×、+、Δ
)(190〜203α/分(+)、643〜427cm
(Xンおよび1646〜1676α7分(Δ)〕 に対
する誘導焼なまし温度の関数での降伏強さくYS)と極
限引張り強さくUTS)を示すグラフ、 第6図は本発明の誘導アルファー焼なましを実施するの
に用いられる装置の一実施例の晴念図である。図中: 1 ・・ジルカロイ管、5・・コイル、10・・パイロ
メーター、15・・アルミニウムボックス、20・・案
内管、24・・アルゴンパージ管、26・・水冷管、6
0・・チャック、62・・ローラ、35.40・・モー
ター、42・・チャック、52・・チェーン、60・・
ローフ。 特許出願人代理人 曽 我 道 照 ゛(
口、1rV FIG、 2
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 70%から85%冷間加工したジルカロイ管材をアルフ
ァー完全再結晶化焼なましする方法において、 上記の冷間加工済みジルカロイを走査誘導加熱コイルを
用いて毎秒167℃(300°F)を超える速度で76
0℃〜900℃の温度に急速加熱し、次いで上記ジルカ
ロイ管材が上記コイルを出た時に毎秒2.8〜56℃(
5〜100°F)の速度で上記ジルカロイ管材を冷却す
ることによつて上記ジルカロイ管材中に完全に再結晶化
したミクロ組織を造ることを包含する冷間加工したジル
カロイ管材のα完全再結晶化焼なまし方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US762094 | 1985-08-02 | ||
US06/762,094 US4717428A (en) | 1985-08-02 | 1985-08-02 | Annealing of zirconium based articles by induction heating |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6233748A true JPS6233748A (ja) | 1987-02-13 |
JPH0717993B2 JPH0717993B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=25064105
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61180253A Expired - Lifetime JPH0717993B2 (ja) | 1985-08-02 | 1986-08-01 | 誘導加熱によるジルコニウム基合金管材のアルファー完全再結晶化焼なまし方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4717428A (ja) |
EP (1) | EP0213771B1 (ja) |
JP (1) | JPH0717993B2 (ja) |
KR (1) | KR930012183B1 (ja) |
CN (1) | CN86105711A (ja) |
CA (1) | CA1272108A (ja) |
DE (1) | DE3689215T2 (ja) |
ES (1) | ES2003867A6 (ja) |
Families Citing this family (27)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2599049B1 (fr) * | 1986-05-21 | 1988-07-01 | Cezus Co Europ Zirconium | Procede de fabrication d'un feuillard en zircaloy 2 ou zircaloy 4 partiellement recristallise et feuillard obtenu |
ES2034312T3 (es) * | 1987-06-23 | 1993-04-01 | Framatome | Procedimiento de fabricacion de un tubo de aleacion de circonio para reactor nuclear y aplicaciones. |
JP2580273B2 (ja) * | 1988-08-02 | 1997-02-12 | 株式会社日立製作所 | 原子炉用燃料集合体およびその製造方法並びにその部材 |
FR2664907B1 (fr) * | 1990-07-17 | 1997-12-05 | Cezus Zirconium Cie Europ | Procede de fabrication d'une tole ou feuillard en zircaloy de bonne formabilite et feuillards obtenus. |
FR2668170B1 (fr) * | 1990-10-18 | 1992-12-11 | Trefimetaux | Procede d'amelioration de la cintrabilite de tubes de cuivre a l'etat dur par traitement thermique dynamique. |
US5245645A (en) * | 1991-02-04 | 1993-09-14 | Siemens Aktiengesellschaft | Structural part for a nuclear reactor fuel assembly and method for producing this structural part |
US5140118A (en) * | 1991-02-19 | 1992-08-18 | Westinghouse Electric Corp. | Metal tube induction annealing method and apparatus |
FR2673198B1 (fr) * | 1991-02-22 | 1993-12-31 | Cezus Cie Europ Zirconium | Procede de fabrication d'une bande ou tole en zircaloy 2 ou 4 et produit obtenu. |
US5156689A (en) * | 1991-05-20 | 1992-10-20 | Westinghouse Electric Corporation | Near net shape processing of zirconium or hafnium metals and alloys |
US5226981A (en) * | 1992-01-28 | 1993-07-13 | Sandvik Special Metals, Corp. | Method of manufacturing corrosion resistant tubing from welded stock of titanium or titanium base alloy |
US5618356A (en) * | 1993-04-23 | 1997-04-08 | General Electric Company | Method of fabricating zircaloy tubing having high resistance to crack propagation |
US5437747A (en) * | 1993-04-23 | 1995-08-01 | General Electric Company | Method of fabricating zircalloy tubing having high resistance to crack propagation |
FR2711147B1 (fr) * | 1993-10-11 | 1995-11-17 | Cezus Co Europ Zirconium | Procédé de fabrication d'un produit plat en alliage de zirconium comprenant un réchauffage dans le domaine béta par infrarouges. |
US20030173003A1 (en) * | 1997-07-11 | 2003-09-18 | Golden Aluminum Company | Continuous casting process for producing aluminum alloys having low earing |
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