JPS6230219B2 - - Google Patents

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JPS6230219B2
JPS6230219B2 JP56199115A JP19911581A JPS6230219B2 JP S6230219 B2 JPS6230219 B2 JP S6230219B2 JP 56199115 A JP56199115 A JP 56199115A JP 19911581 A JP19911581 A JP 19911581A JP S6230219 B2 JPS6230219 B2 JP S6230219B2
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particles
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pressurized
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Tooru Yamaguchi
Hideki Kuwabara
Masahiko Kishida
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/22—After-treatment of expandable particles; Forming foamed products
    • C08J9/228—Forming foamed products
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C44/00—Shaping by internal pressure generated in the material, e.g. swelling or foaming ; Producing porous or cellular expanded plastics articles
    • B29C44/34—Auxiliary operations
    • B29C44/3461—Making or treating expandable particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2323/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
    • C08J2323/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S264/00—Plastic and nonmetallic article shaping or treating: processes
    • Y10S264/09—Pre-expansion of foamed polystyrene
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Molding Of Porous Articles (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明はポリオレフイン系樹脂予備発泡粒子の
加圧処理方法に関する。 一般に、ポリオレフイン系樹脂予備発泡粒子を
金型に充填し型内成型を行なうに当り、該粒子に
成型に適した内圧を付与するため成型工程前に加
圧処理を行なうことは知られている。通常、加圧
処理は加圧容器内に前記粒子を入れ且つ該容器内
に空気、窒素等の無機ガスを供給して加圧し、前
記粒子内に無機ガスを浸透圧入して一定のガス圧
力を付与するものである。 従来の加圧処理方法は、予備発泡粒子をある一
定の圧力雰囲気下である一定時間加圧することに
よつて行なわれている。また、前記粒子８Kg／cm2
(G)以下の圧力雰囲気下に保持した後、0.5〜３
Kg／cm2(G)の範囲であつて前記圧力よりも低い圧力
雰囲気下に保持する２段階加圧処理方法も知られ
ている（特公昭52−30304号）。 しかしながら、従来方法はいずれも前記粒子を
加圧容器内に入れた後、急激に加圧し、所定の高
い圧力に保持するものであるため、粒子は高い加
圧圧力の影響を受けて著しく収縮し、その結果、
次に述べるように種々の欠点を生じる。即ち、粒
子が収縮すると体積が減少して粒子内圧が増大す
るため、該内圧と気体雰囲気圧との間における圧
力差が当初から小さくなり、そのため、加圧気体
が粒子内に浸透圧入され難くなり、その結果、加
圧雰囲気が除去されて元の体積に回復したときの
粒子内圧が小さくなるという欠点がある。また粒
子が収縮すると粒子間の間隙がほとんどなくなる
程度に粒子が密に充填される。従つて、このよう
な理由によつても粒子内に加圧気体が浸透圧入さ
れ難くなる。この場合、表面の粒子におけるより
も内部の粒子における方が加圧気体が浸透圧入さ
れ難く（粒子周面が隣接粒子と密に接触し、間隙
がないため）、そのため、粒子間で粒子内圧が一
定せず、バラツキを生じるという不具合もある。 上記したように従来方法においては粒子内圧が
小さくなるという事態を避けられず、そしてこの
粒子内圧の小さな予備発泡粒子を用いて成型を行
なつても、得られた成型品に収縮、ヒケ現象が起
こつたり、融着不良を生じたりして、良好な発泡
成型体を得られない。そのため従来方法において
は良好に成型するために必要な粒子内圧を得るた
め、必要以上に高い気体雰囲気圧を供給するか又
は加圧処理時間を長くすることが必要であつたか
ら、前者の場合には高圧に耐える特別な加圧容器
を必要とし、また後者の場合には生産能率の低下
を招くという欠点を生じ、いずれも工業生産上不
利となるのを免れなかつた。 一般に加圧処理終了後、成型迄の放置時間内に
粒子内圧の低下が起こるが、従来方法の場合には
この粒子内圧の低下が著しいという欠点がある。
これは加圧処理工程中に粒子が収縮を起こすこと
に起因しているものと考えられる。 尚、加圧処理時に粒子が収縮を起こしても、時
間経過によつて、加圧雰囲気下に保持したまゝ、
粒子を徐々に元の球形に回復させることは可能で
あるが、そのためには極めて長時間を要するため
工業的規模での実施には不適当である。 更に従来方法にあつては上記した欠点ばかりで
なく、加圧気体圧力により粒子が収縮することに
よつて気泡壁が損傷し、粒子の物理的強度を低下
させると共に、粒子にシワや傷が発生するという
欠点も生じていた。 本発明は上記従来方法の欠点を解消するために
なされたもので、ポリオレフイン系樹脂予備発泡
粒子を加圧気体雰囲気中に保持して該粒子に所定
の内圧を付与するに当り、該粒子の収縮を生じさ
せない圧力下に該粒子を保持すると共に、記記収
縮を生じさせない条件下で徐々に加圧圧力を増大
するようにして加圧処理を行なうことを特徴とす
るポリオレフイン系樹脂予備発泡粒子の加圧処理
方法を要旨とする。 本発明において、ポリオレフイン系樹脂とし
て、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、
エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリプロピレ
ン、エチレン−プロピレン共重合体等が用いら
れ、ポリエチレン系樹脂に特に有益である。本発
明におけるポリオレフイン系樹脂は架橋したもの
でも架橋していないものでもよい。 本発明において、予備発泡粒子を得るための方
法は特に限定されず、該粒子はいかなる方法によ
つて得られたものでもよい。従つて例えば、揮発
性発泡剤を含有した樹脂粒子を密閉容器内で分散
媒に分散させ、加熱して樹脂粒子と分散媒とを容
器内よりも低圧の雰囲気下に放出して樹脂粒子を
発泡させることにより得られた予備発泡粒子で
も、或いは、揮発性発泡剤を含有した樹脂粒子を
開放容器内に入れ、該容器内で加熱して樹脂粒子
を発泡させることにより得られた予備発泡粒子で
もよい。 予備発泡工程によつて得られた予備発泡粒子を
本発明方法に従つて加圧処理する際、該加圧処理
前に常温熟成を行なうか否かは任意である。常温
熟成は予備発泡粒子を常温常圧下に放置して、粒
子内に含有されている揮発性発泡剤を空気等の無
機ガスと置換するための工程であり、樹脂の性質
に応じて適宜採用される。 本発明の加圧処理方法において、予備発泡粒子
は加圧気体雰囲気中に保持されるが、このための
手段として例えば加圧容器が用いられ、該加圧容
器内に予備発泡粒子を入れ、該容器内に無機ガス
或いは無機ガスと揮発性発泡剤との混合ガスを供
給して加圧する。本発明はこの加圧を行なう際、
予備発泡粒子の収縮を生じさせない圧力下に該粒
子を保持すると共に、前記収縮を生じさせない条
件下で徐々に加圧圧力を増大するようにして加圧
処理を行なうものである。当初から加圧圧力を高
くすると粒子の収縮を生じるので好ましくなく、
加圧当初圧は粒子の収縮を生じさせない圧力とす
る必要がある。この加圧当初圧は粒子の材質や発
泡倍率、加圧処理等の温度等によつても異なる
が、0.5Kg／cm2(G)以下であり、好ましくは0.4Kg／
cm2(G)以下である。尚、上記当初圧は大気圧も含む
ものである。即ち、本発明は予備発泡粒子の加圧
に当つて、予備発泡粒子を加圧容器内に入れた
後、大気圧より大なる圧力で加圧を開始する場合
に限られず、大気圧を加圧開始点とし、その後
徐々に加圧圧力を高めていく方法を採用してもよ
い。 次に、加圧圧力を増大していくが、この場合、
粒子の収縮を生じさせない条件下で徐々に圧力を
高めていく必要がある。圧力を急激に増大したの
では粒子の収縮を招き、好ましくないが、反対に
あまりに圧力上昇が緩慢すぎては所定の粒子内圧
を付与するのに時間がかかりすぎ、生産能率の低
下を招くので、適当な圧力上昇速度を決定する必
要がある。この圧力上昇速度は粒子の材質や加圧
処理時の温度等によつても異なるが、0.2Kg／
cm2／hr以下であり、好ましくは0.03〜0.2Kg／
cm2／hrである。 加圧圧力は段階的に上昇させても或いは連続的
に上昇させてもよい。前者は、一定圧力に加圧
後、該圧力下に一定時間保持し、次いで一定圧力
にまで更に圧力を上昇させ、該圧力下に一定時間
保持し、以後これを繰り返し行ない、目的とする
圧力にまで徐々に高めていくという方法であり、
後者は、圧力保持時間をなくして連続的に加圧し
ていく方法である。後者の方法を実施するに当つ
て、例えば自動昇圧器が用いられる。加圧圧力の
最終圧は粒子の材質や無機ガス或いは前記混合ガ
スの種類等によつても異なるが、通常、0.7〜３
Kg／cm2(G)である。 加圧処理時の温度は通常、常温であるが加熱し
てもよく、上記温度は粒子の材質と加圧処理時間
とを勘案して適宜選択される。加圧処理時間は圧
力上昇速度、無機ガス或いは前記混合ガスの種類
及び加圧処理温度等によつて適宜選択されるが、
通常５〜40時間である。加圧処理に用いられる無
機ガスとしては、例えば空気、窒素、アルゴン、
ヘリウム、ネオン、二酸化炭素等の１種又は２種
以上の混合ガスが用いられるが、空気が最も経済
的で好ましい。揮発性発泡剤としては、例えばプ
ロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン
等の脂肪族炭化水素類、シクロブタン、シクロペ
ンタン等の環式脂肪族炭化水素類、及びトリクロ
ロフロロメタン、ジクロロジフロロメタン、ジク
ロロテトラフロロエタン、メチルクロライド、エ
チルクロライド、メチレンクロライド等のハロゲ
ン化炭化水素が用いられる。 加圧処理によつて予備発泡粒子内に無機ガス或
いは無機ガスと揮発性発泡剤との混合ガスが浸透
圧入され、該粒子内に一定のガス圧力が付与され
る。この粒子内圧は0.2〜2.5Kg／cm2(G)、好ましく
は0.5〜0.9Kg／cm2(G)が適当な範囲である。 本発明方法によつて加圧処理が施された予備発
泡粒子は通常、次工程として成型工程に適用され
る。本発明方法によれば加圧処理等に粒子が収縮
しない。しかし従来方法においては加圧処理時に
粒子の収縮が生じるため加圧雰囲気を除去すると
粒子が加圧状態における体積よりも膨張しようと
する現象が生ずる。このように従来方法において
は加圧雰囲気除去前と除去後とで粒子内体積が変
動するため、加圧処理終了後、成型迄の放置時間
内に粒子内圧の著しい低下が起こるものと考えら
れる。本発明方法によれば上述した如き従来技術
にみられる現象は生じないから上記成型迄の放置
時間内における粒子内圧の低下は僅少であり、発
泡能力の消失或いは低下といつた不都合を生じる
虞れはない。 成型方法としては例えば、加圧処理後の予備発
泡粒子を閉鎖し得るが密閉し得ない金型に充填
し、加熱して該粒子を発泡膨張させ、粒子相互間
に融着を起こさせ、型通りの成型体を得る方法が
採用される。 本発明によれば予備発泡粒子を0.5Kg／cm2(G)以
下の当初圧に保持した後、0.2Kg／cm2／hr以下の
圧力上昇速度にて徐々に加圧圧力を増大するよう
にして加圧処理を行うことにより加圧処理時に予
備発泡粒子が収縮しないので従来方法のように粒
子内圧と気体雰囲気圧との間における圧力差が当
初から小さくなるという虞れはなく、且つ粒子が
収縮しないので粒子の充填状態において適当な粒
子間隙が生じる。従つて、これらの理由から粒子
内への加圧気体の浸透圧入は良好に行なわれる。
上述した通り粒子の充填状態において適当な粒子
間隙が生じるため、充填粒子の表面と内部とで加
圧気体の浸透圧入の程度にほとんど差がなくな
り、粒子内圧のバラツキを生じることもない。 上述したように本発明によれば粒子内へ加圧気
体を良好に浸透圧入できるので、従来方法のよう
に必要以上に高い気体雰囲気圧を供給する必要が
なくなり、その上、短時間で目的とする粒子内圧
を付与できる効果がある。その結果、高圧容器等
の設備費がかからないばかりか、加圧処理を容易
に行なえ、加圧処理能率を大幅に向上でき、工業
生産上且つ経済上極めて有利となる。 また粒子が収縮しないので加圧雰囲気を除去し
ても粒子の体積の変動がなく加圧処理終了後、成
型迄の放置時間における粒子内圧の低下は僅かで
ある。更に粒子が収縮しない結果、気泡壁の損傷
やシワ、傷の発生もなく、物理的強度に優れ外観
の良い良品質の予備発泡粒子を得ることができ
る。 次に本発明の実施例を示す。 実施例及び比較例 第１表に示す如き基材樹脂からなる樹脂粒子、
水、及びジクロロジフロロメタンを同表に示す配
合で密閉容器内に入れ、撹拌下、100℃〜150℃に
昇温して0.5時間保持した後、容器内の圧力を約
30Kg／cm2(G)に保持しながら容器の一端を開放し、
樹脂粒子と水とを同時に大気下へ放出し、乾燥し
て予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子の
発泡倍率を第１表に示す。 次いで、この予備発泡粒子を常温常圧にて50時
間放置後、加圧容器内に収納し、該容器内に加圧
空気を供給して常温下で加圧処理を行なつた。加
圧処理条件は第２表に示す通りである。実施例
１、２においては徐々に加圧圧力を上昇せしめた
が、比較例１、２においては加圧当初圧に保持し
て行なつた。加圧処理後の粒子の体積収縮率、粒
子内圧、粒子内圧のバラツキの有無、粒子外観、
加圧雰囲気除去後、一定時間経過後の粒子内圧を
測定した。結果を第３表に示す。また、0.9Kg／
cm2(G)の粒子内圧を得るために要する加圧処理時間
についても測定した。結果を第４表に示す。尚、
上記実施例、比較例における加圧処理時間と気体
雰囲気圧との関係を第１図に示し、加圧処理時間
と粒子内圧との関係を第２図に示す。第１図中、
ａ，ｂは各々、実施例１、２の場合を示し、ｃは
比較例１、２の場合を示す。上記ａにおいてイは
１時間を、ロは0.07Kg／cm2／hrをそれぞれ示す。
第２図中、ｄ，ｅ，ｆ，ｇは各々、実施例１、
２、比較例１、２の場合を示す。
【表】
【表】
【表】
【表】 得るために要する加圧処理
時間
【図面の簡単な説明】
第１図は加圧処理時間と気体雰囲気圧との関係
を示すグラフ、第２図は加圧処理時間と粒子内圧
との関係を示すグラフである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ ポリオレフイン系樹脂予備発泡粒子を加圧気
    体雰囲気中に保持して該粒子に所定の内圧を付与
    するに当り、該粒子を0.5Kg／cm2(G)以下の当初圧
    に保持した後、0.2Kg／cm2／hr以下の圧力上昇速
    度にて徐々に加圧圧力を増大するようにして加圧
    処理を行うことを特徴とするポリオレフイン系樹
    脂予備発泡粒子の加圧処理方法。
JP56199115A 1981-12-09 1981-12-09 ポリオレフイン系樹脂予備発泡粒子の加圧処理方法 Granted JPS58101025A (ja)

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EP82111321A EP0081797B1 (en) 1981-12-09 1982-12-07 Method of pressurizing treatment of pre-foamed particles of polyolefin resin
DE8282111321T DE3269898D1 (en) 1981-12-09 1982-12-07 Method of pressurizing treatment of pre-foamed particles of polyolefin resin
US06/447,670 US4443393A (en) 1981-12-09 1982-12-07 Method of pressurizing treatment of pre-foamed particles of polyolefin resin

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