JPS62290754A - 硬化阻害を防止する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 「発明の技術分野］ 本発明は、半田フラックスに接触した、または半田フラ
ックスの混入したトを加反応型シリコーン組成物の硬化
阻害を防止する方法に関する。

［発明の技術的背景とその問題点１ 電気・電子部品で半田付けの際には、半田フラックスと
呼ばれる各種の表面改質剤、例えばアごエチン酎を主成
分とする表面改質剤が使用されている。　この半田フラ
ックスの使用（よ、半田イｚＪけの信頼性を高めるうえ
で必要欠くべからざる技術であり、また必須の工程とな
っている。　一方、シリコーンは優れた電気絶縁性、耐
熱性、防湿性などを有するために、電気・電子部品のコ
ーティング剤、ポツティング剤などの用途に幅広く使用
されている。　このうち、付加反応型のシリコーンは、
硬化時間が７．０い、硬化時に腐蝕性物質を放出しない
などの理由により、急激に用途を広げている。　このよ
うに付加反応型のシリコーンと半田フラックスが接触−
４る）：Ａ会は極めて多いにもがかわらず、付加反応型
シリコーンは半田フラックスに接触したり、半田フラッ
クスが８人しｌ〔りすると、硬化しなかったり、硬度が
低下したりする問題が生じている。

この問題を解決するために、半田付は後に１．１゜１−
トリクロロエタン、トリクロロエチレンなどの溶剤によ
り半田フラックスを洗浄除去する方法が通常行われてい
る。　しかしながら、この方法は、工程が１工程増える
、溶剤の取扱いが繁雑である、α埋の方法によっては除
去が充分でない、さらに場合によっては電気・電子部品
が溶剤により悪影響を受けるなどの欠点を有している。

［発明の目的］ 本発明は、上記のような欠点を有することなく、付加反
応型シリコーン組成物の半田フラックスによる硬化阻害
を防止する方法を提供するものである。

［発明の構成］ すなわち、本発明は、半田フラックスが残存する基材上
にイＮＪ加反応型シリコーン組成物を）妄触硬化する際
、または半田フラックスが混入した付加反応型シリコー
ン組成物を硬化する際に、付加反応型シリコーン組成物
にあらかじめシリル化剤を添加することを特徴とする硬
化阻害を防止する方法である。

本発明に使用される付加反応型シリコーン組成物は、白
金化合物の触媒作用によるヒドロシリル化反応によって
硬化する組成物であり、シリコーン業界でよく知られて
いる硬化してゲル状物、ゴム状弾性体およびレジン状固
体になるものすべてを包含する。

このような付加反応型シリコーン組成物は、（ａ　’）
脂肪族不飽和基、例えばビニル基を有するポリオルガノ
シロキサン、（ｂ）ケイ素原子に結合した水素原子を有
するポリオルガノシロキサン、（Ｃ）ヒドロシリル化触
媒を必須成分とするものであり、一般に市販されている
ものでもよい。

また、組成物には無機質充填剤を配合したり、必要に応
じて接着性向上剤、難燃剤、顔料および染料などを添加
したものでもさしつかえない。

本発明の硬化阻害を防止するために有効なシリル化剤と
しては、トリメチルクロロシラン、ｔ−ブチルジメチル
クロロシラン、トリメチルシラノール、トリメチルメト
キシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリメデルプ
ロペノキシシラン、テトラメチルジシラザン、ペンタメ
チルジシラザン、ヘキサメチルジシラザン、トリメチル
シクロトリシラ１ｆン、ヘキサメチルシクロトリシラザ
ン、トリメデルシリルアセトアミド、ビス（トリメチル
シリル）アセトアミド、ビス（トリメチルシリル）トリ
フルオロアセトアミド、トリメチルシリルジメチルアミ
ン、トリメチルシリルジエチルアミン、１〜リメチルシ
リルイミダゾール、トリメチルシリルジフェニル尿素、
ビス（１〜リメチルシリル）尿素などが例示される。　
これらのうちで、分解物の揮発が容易なこと、および腐
蝕性を有さないことがらベキ１ナメヂルジシラヂンが好
ましい。

このようなシリル化剤は、付１ノロ反応型シリコーン組
成物１００重吊部に対して０．０１〜１０重吊部の範囲
で配合されることが好ましい。　配合量が０．０１１重
部未満では硬化阻害を防止する効果が充分でなく、１０
重７１部を越えて配合しても効果は変らず、経汎的に不
利となる。

［発明の効果］ 本発明を用い′れば、添加されたシリル化剤によって、
半田フラックスと接触または半田フラックスの混入した
付加反応型シリコーン組成物は硬化不良を起こすことが
なく、電気・電子部品などに用いた場合、信頼性を高め
ることができる。

［実施例］ 以下、本発明を実施例により説明する。　なお、実施例
中、部はすべて重量品を示す。

実施例　１ ０．０５３ｍｍｏｌ／　ｇのビニル基を有し、２５℃に
おける粘度が６５０ｃｐのポリメチルビニルシロキ１デ
ン１００部に、塩化白金酸とテトラメチルテトラビニル
シクロテトラシロキ番ナンとを加熱して１ｑられた錯体
４ｐｐｍ、および３−メチル−１−ブチン−３−オール
０．００５部を添加し、均一になるまで混合度理した。

その後、８．８２ｍｍｏｌ　／Ｑのケイ素原子に結合し
た水素原子を有し、２５°Ｃにおける粘度が４０　ｃｐ
のポリメチルハイドロジエンシロキサン０．４４部を加
えて混合し、付加反応型シリコーン組成物１０を得た。

　この組成物１０１００部に第１表に示すシリル化剤を
それぞれ１部加え、本発明の組成物１１〜１５を（りた
。　これらの組成物１０および１１〜１５に半田フラッ
クスＭＩＬ−タイプＷ（千住金属工業（掬製、商品名）
を固形分として０．２００ｐｐｍ、　６ｏｏｐｏ穣添加
した後、１５０℃、１時間の条件で硬化させたもののコ
ーン針入度（ＡＳＴＭ１／４コーン）を測定した。　そ
の結果を第１表に示す。　ただし、組成物１０はシリル
化剤を添加しない比較例組成物である。

第１表 実施例　２ ０．１６６ｍｍｏｌ／　ｇのビニル基を含有し、５ｍｏ
１％のジフェニルシロキシ単位と残余のジメチルシロキ
シ単位をイｊし、２５℃にお（）る粘度が１　、０００
ｃ　Ｐであるポリオルガノシロキサン１００部に、塩化
白金酸とオクタツールを加熱して）ｑられた鉗体４ｐｐ
ｍ、および３−メチル−１−ブチン−３−オール０．０
５部を加え、混合撹拌した。　その後、ケイ素原子に結
合した水素原子を９．０２ｍｍｏｌ　／（］含有し、２
５℃にＪ３ける粘度が６０　ｃｐのポリメチルハイドロ
ジエンシロキ（ナシ０．５２部を加え混合し、付加反応
型シリコー載物成物２０を得た。　この組成物２０１０
０部にベキ１ナメチルジシラザン０．５部を加え混合し
、本発明の組成物２１を得た。

これらの組成物２０および２１に半田フラックスＭ　Ｉ
　Ｌ−タイプ△（千住金属工業ａｌ製、商品名）を固形
分として　０．２００ｐｐｍ、６００ｐｐｍ添加した後
、１５０°Ｃ１１時間の条件で硬化したムののコーン針
入度（△ＳＴＭ１／４コーン）を測定した。　その結果
を第２表に示刀。　ただし、組成物２０はシリル化剤を
添加しない比較例組成物である。

第２表 実施例　３ ０．２０ｍｍｏｌ　／（Ｊのビニル基を右し、２５゛Ｃ
にＪ３りる粘度が３５０ｃ　ｐのポリメチルビニルシロ
キリン１００部に、ｏ、６２８ｍｍｏｌ／　（Ｊのケイ
素原子に結合した水素原子を有し、２５°Ｃ１，：Ｊ−
ｊける粘度が４０　ｃｐのポリメチルハイドロジエンシ
ロキリン５部、平均粒径２μｍの石英粉末５０部、Ｊ′
３よび塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液、白金
原子として０．００５部を均一に混合し、付加反応型シ
リコーン組成物３０を１！′７た。　この組成物３Ｑ１
００部にへキＦナメチルジシラザン１部を加え、均一に
混合し、本発明の組成物３１を得た。　これらの組成物
３０および３１をスパークルフラックスＮ０．４８（千
住金属工業（掬製、商品名）の２％トルエン溶液を塗布
して風乾させたアルミニウム製のケースに流し込み、１
０℃、３時間の条件で加熱硬化させた。　これらの組成
物のアルミニウム製ケースに接した面の硬化状態を調べ
たところ、組成物３０は液状のままで未硬化であったが
、組成物３１は完全にゴム状に硬化していた。　なお、
組成物３０はシリル化剤を添加しない比較例組成物であ
る。

実施例　４ ０．０７５ｍｎ＋ｏｌ／　（＋のビニル基を含有し、２
５℃における粘度が３　、０００ｃ　Ｐのポリメチルビ
ニルシロキサ２１００部に、０．９１８ｍｍｏｌ／　ａ
のケイ素原子に結合した水素原子を含有し、２５℃にお
ける粘度が４０ｃｐのポリメチルハイドロジエンシロキ
サン２部、３部、平均粒径５μｍの石英粉末１５０部、
酸化チタン２部および塩化白金酸とオクテン酸とからな
る錯体を白金原子として０．０１部加え均一に混合し、
付加反応型シリコーン組成物４０を得た。

この組成物４０１００部にヘキサメチルジシラゾン２部
を加え均一に混合して、本発明の組成物４１を得た。　
これらの組成物４０および４１をガンマフラックスＣ（
千住金属工業■製、商品名）の０．５％トルエン溶液を
塗布、風乾したアルミニラ　・ム製のケースに流し込み
、１５０℃、１時間の条件で加熱硬化させた。　これら
の組成物のアルミニウム製ケースに接した面の硬化状態
を調べたところ、組成物４０では硬化が不十分でアルミ
ニウム製ケースから容易に引き剥がすことができた。

一方、組成物４１は完全にゴム状に硬化し、アルミニウ
ム製ケースに強固に接着していた。　なお、組成物４０
はシリル化剤を添加しない比較例組成物である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　半田フラックスが残存する基材上に付加反応型シリ
   コーン組成物を接触硬化する際、または半田フラックス
   が混入した付加反応型シリコーン組成物を硬化する際に
   、付加反応型シリコーン組成物にあらかじめシリル化剤
   を添加することを特徴とする硬化阻害を防止する方法。 ２　シリル化剤がヘキサメチルジシラザンであることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項記載の硬化阻害を防止
   する方法。 ３　シリル化剤の添加量が付加反応型シリコーン組成物
   １００重量部に対して０．０１〜１０重量部であること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の硬化阻害を防
   止する方法。