JPS62288107A - 焼結性Ｓｉ↓３Ｎ↓４粉末及びその製造方法 - Google Patents
焼結性Ｓｉ↓３Ｎ↓４粉末及びその製造方法Info
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- JPS62288107A JPS62288107A JP62124133A JP12413387A JPS62288107A JP S62288107 A JPS62288107 A JP S62288107A JP 62124133 A JP62124133 A JP 62124133A JP 12413387 A JP12413387 A JP 12413387A JP S62288107 A JPS62288107 A JP S62288107A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0687—After-treatment, e.g. grinding, purification
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
本発明は平均粒径が１ μ躊以下の粒子から成る新規焼
結性（ｓｉｎｔｅｒａｂｌｅ） Ｓ ｉｓＮ ｓ粉末に
関し、且つ該Ｓ ｉ３Ｎ 、粉末の製造方法に間するｌ
吸α１」昨１１ Ｓ’１ｘＮ４粉末が焼結可能か否かを決定する大きい因
子は、その純度、粉末中に存在するα−５ｉｓＮ４相の
割合及び粉末の粒子形状だけでなく、特にその粒子寸法
である。
結性（ｓｉｎｔｅｒａｂｌｅ） Ｓ ｉｓＮ ｓ粉末に
関し、且つ該Ｓ ｉ３Ｎ 、粉末の製造方法に間するｌ
吸α１」昨１１ Ｓ’１ｘＮ４粉末が焼結可能か否かを決定する大きい因
子は、その純度、粉末中に存在するα−５ｉｓＮ４相の
割合及び粉末の粒子形状だけでなく、特にその粒子寸法
である。
１０友”／ｇより大きいＢＥＴ表面ｍ＜窒素法）を有す
る粉末は焼結に適当であると見なされている。これらの
粒子中の凝集物（ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅ）の平均粒子
径は１μ蹟よりも小さくなければならない。
る粉末は焼結に適当であると見なされている。これらの
粒子中の凝集物（ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅ）の平均粒子
径は１μ蹟よりも小さくなければならない。
又硬質の凝集物は焼結工程に極めて有害な影響を持つこ
とが知られている。凝集物が硬質ではあるが緻密ではな
い粉末は、未焼結体として小さい密度（ｇｒｅｅｎ
ｄｅｎｓｉｔｙ）までしか圧縮出来ない。この結果セラ
ミック部品の製造及び焼結時間が長引いた場合に、強度
な調節不可能な収縮が起こり、従って粗粒の発生の危険
をもたらす。更に未焼結体生成物中に存在する粗い構造
体は、焼結工程の経過を経ても最早無くすることはでき
ず、そのなめ強度的性質は大幅に損なわれる。
とが知られている。凝集物が硬質ではあるが緻密ではな
い粉末は、未焼結体として小さい密度（ｇｒｅｅｎ
ｄｅｎｓｉｔｙ）までしか圧縮出来ない。この結果セラ
ミック部品の製造及び焼結時間が長引いた場合に、強度
な調節不可能な収縮が起こり、従って粗粒の発生の危険
をもたらす。更に未焼結体生成物中に存在する粗い構造
体は、焼結工程の経過を経ても最早無くすることはでき
ず、そのなめ強度的性質は大幅に損なわれる。
工業的に使用される既知の製造工程において、５ｉｚＮ
、粉末は凝集物状として得られる。例えばレーザー回折
法によって測定できる凝集物の平均寸法は、一般に１な
いし１０ μｍの範囲にある。
、粉末は凝集物状として得られる。例えばレーザー回折
法によって測定できる凝集物の平均寸法は、一般に１な
いし１０ μｍの範囲にある。
これらのＳ ｒ ＊ Ｎ ４粉末の凝集物は、焼結が行
なわれる前に１ μ霧よりも小さい平均粒子寸法まで破
砕して置かねばならない。
なわれる前に１ μ霧よりも小さい平均粒子寸法まで破
砕して置かねばならない。
Ｓ ｉｓ Ｎ ４粉末の凝集物の破砕のために各種の湿
式磨砕法（アトリッションミル［ａｔｔｒｉｔｉｏｎ
ｍ１ｌｌ］法、ボールミル法等）が推奨されているが
、これらの方法は或限度範囲までしか有効ではない、凝
集物は破砕できるが、磨砕体（ｇｒｉｎｄｉｎｇ ｂ
ｏｄｙ）の磨損を防ぐことは不可能であり、従ってＳ
ｉｓＮ ４粉末は磨砕粉塵で汚染されてくる。セラミッ
ク磨砕体（例えばＡ１１ｂｉ、Ｚｒ０ｚ）を用いる場合
は、粉末は恐らく磨砕用ボールから破砕された物質から
成る破片状の大きい粗粒が認められる。異物による汚染
は５ｉｓＮ、から成る磨砕用ボールを使用することによ
って防ぐことができるが、Ｓ ｉ ！ Ｎ ４ボールの
磨砕作用は比較的弱いので、磨砕時間が非常に長引き、
数時間にも達し、そのために該工程の経費も高くなる。
式磨砕法（アトリッションミル［ａｔｔｒｉｔｉｏｎ
ｍ１ｌｌ］法、ボールミル法等）が推奨されているが
、これらの方法は或限度範囲までしか有効ではない、凝
集物は破砕できるが、磨砕体（ｇｒｉｎｄｉｎｇ ｂ
ｏｄｙ）の磨損を防ぐことは不可能であり、従ってＳ
ｉｓＮ ４粉末は磨砕粉塵で汚染されてくる。セラミッ
ク磨砕体（例えばＡ１１ｂｉ、Ｚｒ０ｚ）を用いる場合
は、粉末は恐らく磨砕用ボールから破砕された物質から
成る破片状の大きい粗粒が認められる。異物による汚染
は５ｉｓＮ、から成る磨砕用ボールを使用することによ
って防ぐことができるが、Ｓ ｉ ！ Ｎ ４ボールの
磨砕作用は比較的弱いので、磨砕時間が非常に長引き、
数時間にも達し、そのために該工程の経費も高くなる。
上記の５ｉｓＮ−粉末に及ぼす有害な効果とは別に、乾
燥工程で起こる再凝集は湿式磨砕の一般的な欠点と見な
されている。乾燥した凝集物は磨砕した粉末の焼結性能
を大きく損なうことがあり得る。
燥工程で起こる再凝集は湿式磨砕の一般的な欠点と見な
されている。乾燥した凝集物は磨砕した粉末の焼結性能
を大きく損なうことがあり得る。
カウンター・ジｚ ’ｙト・ミル（ｃｏｕｎｔｅｒ−ｊ
ｅｔ ｍ１ｌｌ）中で磨砕することによりＳｉ３Ｎ４
凝集物を砕解（ｄｉｓａＢＩｏｍｅｒａｔｅ）すること
が又提案された（アルパイン・アクチュエル［Ａ Ｉｐ
ｉｎｅ Ａｋｔｕｅｌｌ］、Ｎｏ、２６、アルパイン
／アウグスブルグ［Ａｕｇｓｂｕｒｇ］）。Ｓｉ３Ｎ＜
粉末は流動床式カウンター・ジェット・ミル中で、材料
を１０ μｍ篩で篩別後の残留物が１％となる程度まで
砕解されることができる。しかし流動床式カウンター・
ジェット・ミルは窒化珪素粉末の高度な摩耗性によって
著しい摩滅を受ける移動シフター（ｓｉｆｔｅｒ）を有
している。
ｅｔ ｍ１ｌｌ）中で磨砕することによりＳｉ３Ｎ４
凝集物を砕解（ｄｉｓａＢＩｏｍｅｒａｔｅ）すること
が又提案された（アルパイン・アクチュエル［Ａ Ｉｐ
ｉｎｅ Ａｋｔｕｅｌｌ］、Ｎｏ、２６、アルパイン
／アウグスブルグ［Ａｕｇｓｂｕｒｇ］）。Ｓｉ３Ｎ＜
粉末は流動床式カウンター・ジェット・ミル中で、材料
を１０ μｍ篩で篩別後の残留物が１％となる程度まで
砕解されることができる。しかし流動床式カウンター・
ジェット・ミルは窒化珪素粉末の高度な摩耗性によって
著しい摩滅を受ける移動シフター（ｓｉｆｔｅｒ）を有
している。
初期鉄含量がｌｏｏｐｐｍ以下である５ｉｓＮ４粉末に
ついて磨砕試験を行った際に、試験後の鉄含量が高品質
のＳ ｉ ｓ Ｎ ４粉末としては許容し難い汚染度で
ある５００ｐｐｍ＋にまで増大することが見出だされた
。
ついて磨砕試験を行った際に、試験後の鉄含量が高品質
のＳ ｉ ｓ Ｎ ４粉末としては許容し難い汚染度で
ある５００ｐｐｍ＋にまで増大することが見出だされた
。
更にシュプレッヒザール（Ｓ ｐｒｅｃｈｓａａ ｌ
）、１１８巻、６号、５２５−５２８頁（１９８５）に
は、５ｉｚＮ、は連続シフター（ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ
５ｉｆｔｅｒ）を有するカウンター・ジェット・ミ
ル中で磨砕することができ、シフターの摩耗は防ぐこと
ができると述べられている。しかし挙げられた例によれ
ば、１ μ稿以下の平均粒径に対応する所要の細かさが
達成されていない。硬度がもっと小さい材料、例えば鉛
ガラスをこれらのミル中で磨砕した場合でも、ミルを６
回通過させた後に得られるｄ５゜値はなお１，５μ醜で
ある。空気ジェット磨砕法によって市販のＳ ｉ ３
Ｎ−粉末の分散性を変えることは事実上不可能であるこ
とも文献上既知である（学位論文Ｇ、ウェッティング［
Ｗｏｅｔｔｉｎｇ］、ベルリン １９８３）。
）、１１８巻、６号、５２５−５２８頁（１９８５）に
は、５ｉｚＮ、は連続シフター（ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ
５ｉｆｔｅｒ）を有するカウンター・ジェット・ミ
ル中で磨砕することができ、シフターの摩耗は防ぐこと
ができると述べられている。しかし挙げられた例によれ
ば、１ μ稿以下の平均粒径に対応する所要の細かさが
達成されていない。硬度がもっと小さい材料、例えば鉛
ガラスをこれらのミル中で磨砕した場合でも、ミルを６
回通過させた後に得られるｄ５゜値はなお１，５μ醜で
ある。空気ジェット磨砕法によって市販のＳ ｉ ３
Ｎ−粉末の分散性を変えることは事実上不可能であるこ
とも文献上既知である（学位論文Ｇ、ウェッティング［
Ｗｏｅｔｔｉｎｇ］、ベルリン １９８３）。
本発明の目的は容易に焼結することができ、従来法で製
造された粉末に見られる欠点を有していない５ｉｓＮ、
粉末を提供することである。
造された粉末に見られる欠点を有していない５ｉｓＮ、
粉末を提供することである。
本丸１Δ１１
驚くべきことには、１００ μｍよりも大きい直径を持
つ粒子を含まず、且つ金属性不純物含量の比較的少ない
５ｉｓＮ４粉末によって、上記の所要事項は充足される
ことが見出だされた。
つ粒子を含まず、且つ金属性不純物含量の比較的少ない
５ｉｓＮ４粉末によって、上記の所要事項は充足される
ことが見出だされた。
本発明のＳｉ３Ｎ、粉末はスパイラル・ジェット・ミル
（ｓｐｉｒａｌ ｊｅｔ ｍ１ｌｌ）中で、凝集し
た５ｉｓＮ＋を磨砕することによって製造される。
（ｓｐｉｒａｌ ｊｅｔ ｍ１ｌｌ）中で、凝集し
た５ｉｓＮ＋を磨砕することによって製造される。
木造ｎ註１−
従って本発明は、凝集物が１ μｍ以下の平均粒径を有
し、１００ μｍよりも大きい直径の粒子を含まず、且
つ金属性不純物の合計含量が１１０００ｐｐよりも少な
く、特に鉄の含量が２００ｐｐｍよりも少ない焼結性Ｓ
＋ ｓ Ｎ ４粉末に関する。
し、１００ μｍよりも大きい直径の粒子を含まず、且
つ金属性不純物の合計含量が１１０００ｐｐよりも少な
く、特に鉄の含量が２００ｐｐｍよりも少ない焼結性Ｓ
＋ ｓ Ｎ ４粉末に関する。
金属性不純物の合計含量が２００ｐｐｍよりも少ない本
発明によるＳｉ□Ｎ、粉末は特に好適である。該粉末は
５ｉＣＬとＮＨ，との反応によって得られたＳｉｚＮ４
ｇ、料粉末から特に好都合に製造することができる。
発明によるＳｉ□Ｎ、粉末は特に好適である。該粉末は
５ｉＣＬとＮＨ，との反応によって得られたＳｉｚＮ４
ｇ、料粉末から特に好都合に製造することができる。
本発明によるＳ ＋ ｓ Ｎ−粉末は優れた焼結特性を
有し、それから得られたセラミック製品は極めて高い機
械的強度を有している。関連技術の現状から既知である
粉末も、１ μｍ以下の平均粒径を有するという必要性
を一般に満たすものではあるが、これらは比肩し得る程
の良好な性質を有していない。
有し、それから得られたセラミック製品は極めて高い機
械的強度を有している。関連技術の現状から既知である
粉末も、１ μｍ以下の平均粒径を有するという必要性
を一般に満たすものではあるが、これらは比肩し得る程
の良好な性質を有していない。
市販の粉末について行なわれた精査研究が示すように、
当業界で公知の粉末においては過大な（ｏｖｅｒｓｉｚ
ｅｄ）粒子を含まないということに、少しも大きな意義
が与えられていないことは明らかである。
当業界で公知の粉末においては過大な（ｏｖｅｒｓｉｚ
ｅｄ）粒子を含まないということに、少しも大きな意義
が与えられていないことは明らかである。
粉末中にほんの少数の過大な粗粒がある場合に、それら
はレーザー回折法、沈降分析又は粒子径分布を測定する
類似の従来法によっては検出できない。
はレーザー回折法、沈降分析又は粒子径分布を測定する
類似の従来法によっては検出できない。
しかしヘゲマン（Ｈｅｇｍａｎ）のグラインドメーター
（ｇｒｉｎｄｏａｅｔｅｒ）を使用すれば、粉末中に
おける少数の過大な粗粒でも検出することが可能である
。
（ｇｒｉｎｄｏａｅｔｅｒ）を使用すれば、粉末中に
おける少数の過大な粗粒でも検出することが可能である
。
グラインドメーターによる顔料の粒状性（ｇｒａｉｎｉ
ｎｅｓｓ）の評価方法はドイツ国工業Ｗｅ（“ＤＩＮ”
）５３．２０３に記載されている。セラミック粉末につ
いては対応する標準は存在しないが、ＤｒＮ５３．２０
３に記載された方法は、セラミック材料についても、特
に過大な粗粒の寸法と量を測定する場合に、同様に良く
適用することができる。市販の粉末について行なわれた
グラインドメーターの測定の結果、これら粉末の一部は
１ μｍよりも小さい平均粒子直径を有しているにも拘
わらず、１００ μｍよりも大きく、且つ多くの場合２
５Ｏμｍよりも大きい過大な粗粒を邪魔になる程の割合
で含むことが示された。
ｎｅｓｓ）の評価方法はドイツ国工業Ｗｅ（“ＤＩＮ”
）５３．２０３に記載されている。セラミック粉末につ
いては対応する標準は存在しないが、ＤｒＮ５３．２０
３に記載された方法は、セラミック材料についても、特
に過大な粗粒の寸法と量を測定する場合に、同様に良く
適用することができる。市販の粉末について行なわれた
グラインドメーターの測定の結果、これら粉末の一部は
１ μｍよりも小さい平均粒子直径を有しているにも拘
わらず、１００ μｍよりも大きく、且つ多くの場合２
５Ｏμｍよりも大きい過大な粗粒を邪魔になる程の割合
で含むことが示された。
スパイラル・ジェット・ミル法による磨砕は、平均粒子
寸法が１μｍよりも小さくなるまでＳｉ３Ｎ、粉末を砕
解するために適当であることが見出だされた。
寸法が１μｍよりも小さくなるまでＳｉ３Ｎ、粉末を砕
解するために適当であることが見出だされた。
従って本発明は凝集したＳ ｉ ３ Ｎ ４粉末をスパ
イラル・ジェット・ミル中で磨砕することを特徴とする
、本発明によるＳ ｉ ｙ Ｎ ４粉末の製造方法に関
する。スパイラル・ジェット・ミルは磨砕技術分野では
周知の装置である。螺旋状の渦巻きが発生している室内
に適当な角度で射出されている流体のジェット中に磨砕
すべき物質を同伴させる。粒子同士の衝突によって、同
伴された固体物質の粒子寸法の減少が起こる０寸法が適
度に小さくなった粒子は取り出され５未破砕の粒子は適
当な大きさに粉砕されるまで螺旋状の渦巻き内に残留す
る。
イラル・ジェット・ミル中で磨砕することを特徴とする
、本発明によるＳ ｉ ｙ Ｎ ４粉末の製造方法に関
する。スパイラル・ジェット・ミルは磨砕技術分野では
周知の装置である。螺旋状の渦巻きが発生している室内
に適当な角度で射出されている流体のジェット中に磨砕
すべき物質を同伴させる。粒子同士の衝突によって、同
伴された固体物質の粒子寸法の減少が起こる０寸法が適
度に小さくなった粒子は取り出され５未破砕の粒子は適
当な大きさに粉砕されるまで螺旋状の渦巻き内に残留す
る。
この種のスパイラル・ジェット・ミルは下記の出版物中
で例示され、且つその操作法がもっと詳しく説明されて
いる。即ち；Ｈ，キュルチン（Ｋｕｅｒｔｅｎ）、Ｈ，
ルンプ（Ｒｕｍｐｆ）著、ヘミ−・インジェニウル・テ
ヒニーク（Ｃｈｅｍｉｅ −Ｉ ｎｇ、 −Ｔｅｃｈｎ
、）、３８巻、１１８７頁（１９６６）及びＷ、シエー
ファ（Ｓ ｃｈａｅｆｅｒ）、Ｋ、ツマ−（Ｓ ｏｎ＋
＋ｎｅｒ）著、“粉体技術に関する第一回国際会議リプ
リント（Ｒｅｐｒｉｎｔｓ ｏｆ １．Ｗｏｒｌｄ
Ｃｏｎｇｒｅｓｓ ｏｎ ＰａｒｔｉｃｌｅＴ
ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）’ 第■部、３２５頁、Ｋ、
レスコラスキ−（Ｌ ｃｓｃｈｏｕｓｋｉ）１１集３Ｎ
ＭＡ、メツセラエントラム（Ｍ ｅｓｓｅｚｅｎｔｒｕ
ｍ）、８５００ ニュールンベルグ（Ｎ ｕｅｒｎｂｅ
ｒｇ） ５０ 発行。
で例示され、且つその操作法がもっと詳しく説明されて
いる。即ち；Ｈ，キュルチン（Ｋｕｅｒｔｅｎ）、Ｈ，
ルンプ（Ｒｕｍｐｆ）著、ヘミ−・インジェニウル・テ
ヒニーク（Ｃｈｅｍｉｅ −Ｉ ｎｇ、 −Ｔｅｃｈｎ
、）、３８巻、１１８７頁（１９６６）及びＷ、シエー
ファ（Ｓ ｃｈａｅｆｅｒ）、Ｋ、ツマ−（Ｓ ｏｎ＋
＋ｎｅｒ）著、“粉体技術に関する第一回国際会議リプ
リント（Ｒｅｐｒｉｎｔｓ ｏｆ １．Ｗｏｒｌｄ
Ｃｏｎｇｒｅｓｓ ｏｎ ＰａｒｔｉｃｌｅＴ
ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）’ 第■部、３２５頁、Ｋ、
レスコラスキ−（Ｌ ｃｓｃｈｏｕｓｋｉ）１１集３Ｎ
ＭＡ、メツセラエントラム（Ｍ ｅｓｓｅｚｅｎｔｒｕ
ｍ）、８５００ ニュールンベルグ（Ｎ ｕｅｒｎｂｅ
ｒｇ） ５０ 発行。
該粉末はグラインドメーターによって実証できるように
、過大な粗粒を極度に含有していないことが六方の予想
に反して見出だされた。金属性不純物の混入の危険を避
けるために、Ｓｉ３Ｎ、粉末が接触する磨砕室、配管、
生成物供給ノズル及び他の表面はプラスチック及びセラ
ミック材料で内張すするか、又は該材料を用いて製造す
ることができる。耐摩耗性の大きい合成材料ヴルコラン
（Ｖｕｌｋｏｌｌａｎ）及び耐摩滅性セラミック材料Ｂ
、Ｃ１Ａ１．０３、ＳｉＣ及びＳｉ３Ｎ、がコノ目的に
はとりわけ適当であることが認められた。
、過大な粗粒を極度に含有していないことが六方の予想
に反して見出だされた。金属性不純物の混入の危険を避
けるために、Ｓｉ３Ｎ、粉末が接触する磨砕室、配管、
生成物供給ノズル及び他の表面はプラスチック及びセラ
ミック材料で内張すするか、又は該材料を用いて製造す
ることができる。耐摩耗性の大きい合成材料ヴルコラン
（Ｖｕｌｋｏｌｌａｎ）及び耐摩滅性セラミック材料Ｂ
、Ｃ１Ａ１．０３、ＳｉＣ及びＳｉ３Ｎ、がコノ目的に
はとりわけ適当であることが認められた。
破砕された粉末は不純物を付与するような物質と接触さ
せてはならない。従って磨砕された粉末は二一ドルドフ
エルト、プラスチック繊維布又はプラスチック被覆繊維
布の 過バッグ（ｆｉｌｔｅｒ ｂａｇ）上に堆積さ
せることが好ましい。
せてはならない。従って磨砕された粉末は二一ドルドフ
エルト、プラスチック繊維布又はプラスチック被覆繊維
布の 過バッグ（ｆｉｌｔｅｒ ｂａｇ）上に堆積さ
せることが好ましい。
合着した凝集物の破砕は新規表面を創生ずるから、酸素
で汚染されるのを防ぐために、磨砕用気体として窒素又
はアルゴンを使用することが有益である。しかし磨砕の
間にＢＥＴ表面積の増加がほとんど起こらないような僅
に１ｉ集した粉末を磨砕する場合は、磨砕用気体として
空気が適当である。経費／生産高の比率の観点から、原
材料の凝集体の硬度によって、４ないし６ ｂａｒの圧
力の磨砕用気体を使用することが一般に最も有利である
ことが認められた。
で汚染されるのを防ぐために、磨砕用気体として窒素又
はアルゴンを使用することが有益である。しかし磨砕の
間にＢＥＴ表面積の増加がほとんど起こらないような僅
に１ｉ集した粉末を磨砕する場合は、磨砕用気体として
空気が適当である。経費／生産高の比率の観点から、原
材料の凝集体の硬度によって、４ないし６ ｂａｒの圧
力の磨砕用気体を使用することが一般に最も有利である
ことが認められた。
原材料が均一な速度で供給され、大きいノズル角度を使
用しく３０°以上）、２ないし１０ｂａｒの磨砕気体圧
力が用いられるならば、大粒の硬質のＷ集体であっても
本発明に従う粉末にまで破砕することができる。
用しく３０°以上）、２ないし１０ｂａｒの磨砕気体圧
力が用いられるならば、大粒の硬質のＷ集体であっても
本発明に従う粉末にまで破砕することができる。
下記の実施例は、本発明を例を挙げて説明するためのも
のであり、それによって本発明を限定するものではない
。
のであり、それによって本発明を限定するものではない
。
及−１−燵
不純物としての合計金属含量が約７００ｐｐｍで、特に
鉄の含量が約１１００ｐｐであり、レーザー回折法によ
って測定された平均粒子直径ｄ、。
鉄の含量が約１１００ｐｐであり、レーザー回折法によ
って測定された平均粒子直径ｄ、。
＝１ μ麟であり、ヘゲマンのグラインドメーターによ
って測定された最大粗粒の直径が２００μ割である５ｉ
ｓＮ４粉末を、スパイラル・ジェット・ミル中で磨砕し
た。磨砕圧力は２ｂａｒで、生産高は１時間当たり約１
２０ｇとし、磨砕用気体は圧縮空気であった。磨砕室の
内部はヴルコランで内張すしたｌ終生酸物はドラロン（
ｄｒａｌ。
って測定された最大粗粒の直径が２００μ割である５ｉ
ｓＮ４粉末を、スパイラル・ジェット・ミル中で磨砕し
た。磨砕圧力は２ｂａｒで、生産高は１時間当たり約１
２０ｇとし、磨砕用気体は圧縮空気であった。磨砕室の
内部はヴルコランで内張すしたｌ終生酸物はドラロン（
ｄｒａｌ。
ｎ）繊維布の濾過バッグに堆積させた。
磨砕粉末の鉄含量は１２０ｐｐｍであることが認められ
た６１ａ砕後の平均粒子直径は約０６５μｍであり、ヘ
ゲマンのグラインドメーターで測定された最大粒子寸法
は８０ μ情であった。添付図面にプロットされた粒子
径分布は、原料粉末１が磨砕工程によって砕解されて生
成粉末２まで到達したことを明らかに示している。鎖国
において、横軸は粒子直径を表し、縦軸は原料粉末１及
び生成粉末２の容積パーセントを表している。
た６１ａ砕後の平均粒子直径は約０６５μｍであり、ヘ
ゲマンのグラインドメーターで測定された最大粒子寸法
は８０ μ情であった。添付図面にプロットされた粒子
径分布は、原料粉末１が磨砕工程によって砕解されて生
成粉末２まで到達したことを明らかに示している。鎖国
において、横軸は粒子直径を表し、縦軸は原料粉末１及
び生成粉末２の容積パーセントを表している。
添付図面は原料物質及び本発明による物質の粒子径分布
をグラフとして示した１図である。
をグラフとして示した１図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、１００μｍよりも大きい直径を有する個体粒子が存
在せず、金属性不純物の合計含量が１０００ｐｐｍより
も少なく、且つ鉄の含量が２００ｐｐｍよりも少ないこ
とを特徴とする１μｍよりも小さい平均粒子寸法を有す
る焼結性Ｓｉ＿３Ｎ＿４粉末。 ２、金属性不純物の合計含量が２００ｐｐｍよりも少な
いことを特徴とする特許請求の範囲１項記載の焼結性Ｓ
ｉ＿３Ｎ＿４粉末。 ３、該Ｓｉ＿３Ｎ４＿粉末がＳｉＣｌ＿４とＮＨ＿３と
の反応によって得られることを特徴とする特許請求の範
囲１項記載の焼結性Ｓｉ＿３Ｎ＿４粉末。 ４、該Ｓｉ＿３Ｎ＿４粉末がＳｉＣｌ＿４とＮＨ＿３と
の反応によって得られることを特徴とする特許請求の範
囲２項記載の焼結性Ｓｉ＿３Ｎ＿４粉末。 ５、１０００ｐｐｍよりも少ない金属性不純物を含む凝
集したＳｉ＿３Ｎ＿４をスパイラル・ジェット・ミル中
で磨砕することを特徴とする、平均粒子寸法が１μｍよ
りも小さく、金属性不純物の合計含量が１０００ｐｐｍ
よりも少なく、鉄含量が２００ｐｐｍよりも少ない焼結
性Ｓｉ＿３Ｎ＿４粉末を製造する方法。 ６、磨砕後磨砕された粉末をニードルドフェルト、プラ
スチック繊維布又はプラスチック−被覆繊維布の濾過バ
ッグ上に堆積させることを特徴とする特許請求の範囲５
項記載の方法。 ７、空気、窒素又はアルゴンガスの存在下に磨砕するこ
とを特徴とする特許請求の範囲５項記載の方法。 ８、気体圧力が２ないし１０ｂａｒであることを特徴と
する特許請求の範囲７項記載の方法。 ９、Ｓｉ＿３Ｎ＿４と接触するスパイラル・ジェット・
ミルの各部品が非金属性材料から成形加工されたことを
特徴とする特許請求の範囲５項記載の方法。 １０、該非金属性材料が合成又はセラミック材料である
ことを特徴とする特許請求の範囲９項記載の方法。 １１、該非金属性材料がヴルコランであることを特徴と
する特許請求の範囲９項記載の方法。 １２、該非金属性材料がＢ＿４Ｃ、Ａｌ＿２Ｏ＿３、Ｓ
ｉＣ及び／又はＳｉ＿３Ｎ＿４セラミック材料であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲９項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3617489.0 | 1986-05-24 | ||
| DE19863617489 DE3617489A1 (de) | 1986-05-24 | 1986-05-24 | Sinterfaehiges si(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)n(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-pulver sowie verfahren zu seiner herstellung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62288107A true JPS62288107A (ja) | 1987-12-15 |
| JPH0825728B2 JPH0825728B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=6301551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62124133A Expired - Lifetime JPH0825728B2 (ja) | 1986-05-24 | 1987-05-22 | 焼結性Ｓｉ▲下３▼Ｎ▲下４▼粉末及びその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4845060A (ja) |
| EP (1) | EP0256218B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0825728B2 (ja) |
| DE (2) | DE3617489A1 (ja) |
| NO (1) | NO172638C (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3617488A1 (de) * | 1986-05-24 | 1987-11-26 | Bayer Ag | Sinterfaehige si(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)n(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-pulver mit sinteradditiven und verfahren zu ihrer herstellung |
| US4895889A (en) * | 1988-05-12 | 1990-01-23 | Ethyl Corporation | Preceramic compositions |
| US5238884A (en) * | 1990-01-23 | 1993-08-24 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride bodies and a process for producing the same |
| GB9700527D0 (en) | 1997-01-11 | 1997-02-26 | Ecc Int Ltd | Processing of ceramic materials |
| DE102014222347A1 (de) * | 2014-11-03 | 2016-05-19 | MTU Aero Engines AG | Verfahren zur Herstellung einer hochtemperaturfesten Ziellegierung, eine Vorrichtung, eine Legierung und ein entsprechendes Bauteil |
| CN113148965A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-07-23 | 安徽工业大学 | 一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57106510A (en) * | 1980-12-24 | 1982-07-02 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Manufacture of si3n4 powder |
| JPS58172206A (ja) * | 1982-04-02 | 1983-10-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 金属窒化物の製造方法 |
| JPS59169911A (ja) * | 1983-03-14 | 1984-09-26 | Agency Of Ind Science & Technol | 高純度微粉窒化ケイ素の製造方法 |
| JPS60200812A (ja) * | 1984-03-22 | 1985-10-11 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 窒化珪素と炭化珪素との複合微粉末の製造方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3943081A (en) * | 1974-07-02 | 1976-03-09 | Claremont Polychemical Corporation | Stabilizers for polyvinyl chloride |
| US4073845A (en) * | 1976-01-29 | 1978-02-14 | Gte Sylvania Incorporated | High density high strength S13 N4 ceramics prepared by pressureless sintering of partly crystalline, partly amorphous S13 N4 powder |
| US4093687A (en) * | 1977-01-03 | 1978-06-06 | General Electric Company | Hot pressing of silicon nitride using magnesium silicide |
| JPS54107913A (en) * | 1978-02-10 | 1979-08-24 | Tokyo Shibaura Electric Co | Productuon of silicon nitride sintered body |
| JPS57156378A (en) * | 1981-03-19 | 1982-09-27 | Ube Industries | Manufacture of high density silicon nitride sintered body |
| DE3338138C2 (de) * | 1983-10-20 | 1986-01-16 | Alpine Ag, 8900 Augsburg | Fließbett-Gegenstrahlmühle |
| US4643859A (en) * | 1985-01-26 | 1987-02-17 | National Institute For Researches In Inorganic Materials | Process for the production of fine non-oxide powders from alkoxides |
-
1986
- 1986-05-24 DE DE19863617489 patent/DE3617489A1/de not_active Withdrawn
-
1987
- 1987-05-07 NO NO871897A patent/NO172638C/no not_active IP Right Cessation
- 1987-05-12 EP EP87106846A patent/EP0256218B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-05-12 DE DE8787106846T patent/DE3773581D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-05-22 US US07/054,029 patent/US4845060A/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-05-22 JP JP62124133A patent/JPH0825728B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57106510A (en) * | 1980-12-24 | 1982-07-02 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Manufacture of si3n4 powder |
| JPS58172206A (ja) * | 1982-04-02 | 1983-10-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 金属窒化物の製造方法 |
| JPS59169911A (ja) * | 1983-03-14 | 1984-09-26 | Agency Of Ind Science & Technol | 高純度微粉窒化ケイ素の製造方法 |
| JPS60200812A (ja) * | 1984-03-22 | 1985-10-11 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 窒化珪素と炭化珪素との複合微粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO871897D0 (no) | 1987-05-07 |
| NO871897L (no) | 1987-11-25 |
| US4845060A (en) | 1989-07-04 |
| NO172638C (no) | 1993-08-18 |
| DE3617489A1 (de) | 1987-11-26 |
| JPH0825728B2 (ja) | 1996-03-13 |
| DE3773581D1 (de) | 1991-11-14 |
| EP0256218A3 (en) | 1989-09-06 |
| EP0256218B1 (de) | 1991-10-09 |
| NO172638B (no) | 1993-05-10 |
| EP0256218A2 (de) | 1988-02-24 |
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