NO172638B - Sinterbart si3n4-pulver samt fremgangsmaate for fremstilling derav. - Google Patents
Sinterbart si3n4-pulver samt fremgangsmaate for fremstilling derav. Download PDFInfo
- Publication number
- NO172638B NO172638B NO871897A NO871897A NO172638B NO 172638 B NO172638 B NO 172638B NO 871897 A NO871897 A NO 871897A NO 871897 A NO871897 A NO 871897A NO 172638 B NO172638 B NO 172638B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- powder
- less
- si3n4
- sinterable
- plastic
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 20
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 69
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 44
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 16
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000010422 painting Methods 0.000 claims description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910003910 SiCl4 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 claims 2
- 239000003570 air Substances 0.000 claims 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 6
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 3
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000012993 chemical processing Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000005474 detonation Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000010574 gas phase reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010902 jet-milling Methods 0.000 description 1
- 238000007561 laser diffraction method Methods 0.000 description 1
- 239000005355 lead glass Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0687—After-treatment, e.g. grinding, purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/50—Agglomerated particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Disintegrating Or Milling (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører et nytt sinterbart Si3N4-pulver med en midlere partikkelstørrelse for agglomeratene på mindre enn 1 pm, samt fremgangsmåte for fremstilling av dette Si3N4-pulveret.
For sinterbarheten av Si3N4-pulveret er ved siden av renheten innholdet av a-Sis^-fase og partikkelformen, spesielt partikkelstørrelsen, av avgjørende betydning.
Som godt sinterbart pulver ansees pulvere med en BET-over-flate (nitrogenfremgangsmåte) på større enn 10 m^/g. Den midlere partikkelstørrelsen for agglomeratene bør derved være mindre enn 1 pm.
Videre er det kjent at harde agglomerater har en uhyre negativ virkning ved sintring. Pulvere med harde, men mindre tette, agglomerater kan bare presses til lav tetthet i usintret tilstand. Dette medfører en sterk, ukontrollerbar krympning ved fremstillingen av det ferdige elementet samt lange sintringstider og dermed fare for grovkornvekst. Videre kan den grove strukturen i den usintrede gjenstanden, spesielt de store indre porene i agglomeratene ikke lenger elimineres ved sintring, hvilket påvirker fasthetsegenskapene betydelig i negativ retning.
Ved de kjente og industrielt anvendte fremstillingsfremgangs-måtene oppstår Si3N4-pulveret i agglomerert form. De midlere agglomeratstørrelsene, som f.eks. kan bestemmes med laserbrytningsfremgangsmåter, ligger generelt mellom 1 og 10 pm. Følgelig må dette Si3N4-pulveret avagglomereres før sintring for å oppnå en midlere partikkelstørrelse for agglomeratene på mindre enn 1 pm.
For avagglomerering av Si3N4~pulveret anbefales forskjellige fremgangsmåter med våtmaling (attritor-, kulemaling osv.). Disse er imidlertid bare betinget egnede. Agglomeratene kan riktignok nedbrytes, men en avrivning av malegjenstandene kan ikke unngås, slik at Si3N4~pulveret forurenses under malingen. Ved anvendelse av keramiske maleinnretninger (f.eks. av AI2O3, ZrC>2) ble det funnet store splintrede korn som sannsynligvis var oppstått ved avsprengning fra male-kulene. Ved anvendelse av Si3N4-malekuler kunne riktignok en ekte forurensning med et fremmed stoff unngås. Imidlertid er malevirkningen av Si3N4-kuler relativt svak, hvilket fører til meget lange maletider på flere timer og dermed høye fremgangsmåtekostnader.
Ved siden av de nevnte negative virkningene på Sis^-pulveret skal det som en generell ulempe ved våtmaling nevnes re-agglomerering ved tørkingen. Tørre agglomerater kan påvirke sintringsevnen for det malte pulveret betydelig i negativ retning.
Det er videre foreslått (Alpine Aktuell nr. 26, firma Alpine/Augsburg) å deagglomerere Si3N4 ved maling i mot-strålemøller. Følgelig skal derved Si3N4~pulveret i en flytskjikt-motstrålemølle deagglomereres i så stor grad at det ved en sikting gjennom en 10-pm-sikt bare blir igjen en rest på 1$. Flytsjikt-motstrålemøller har imidlertid en beveget sikt, hvor det på grunn av den høye abrasiviteten for silisiumnitridpulveret må forventes en sterk slitasje. Maleforsøket med Si3N4~pulver med et utgangsjerninnhold på mindre enn 100 ppm har gitt en økning av jerninnholdet til 500 ppm og dermed en tydelig, for et godt Si3N4~pulver ikke akseptabelt forurensningsnivå.
Videre angis i Sprechsall 118 (6), 525-528 (1985) at Si3N4 kan males i motstrålemøller med integrert sikt og avrivningen ved sikten kan unngås. Imidlertid er det ifølge de angitte eksemplene ikke mulig å oppnå den ønskede finheten med en midlere partikkelstørrelse på mindre enn 1 pm. Selv med mindre harde materialer, som f.eks. blyglass, oppnås etter seks malegjennomganger bare en d5ø-verdi på 1,5 pm. Fra litteraturen er det videre også kjent at dispersiteten for kommersielle Si3N4~pulvere knapt lar seg forandre ved luftstrålemaling (dissertasjon av G. WStting, Berlin 1983).
I US-patent 4073845, Buljan, beskrives pulver med en midlere partikkelstørrelse inntil 0,4 pm. Dermed er imidlertid intet sagt om den maksimale partikkelstørrelsen. Si3N4~pulver med en maksimal partikkelstørrelse på mindre enn 100 pm er imidlertid gjenstand for foreliggende søknad.
Pulver av den typen som beskrives av Buljan betegnes som regel som submikronpulver. Dette betyr imidlertid ikke at det ikke er tilstede partikler over 100 pm i disse pulverne, men derimot for det ene at den midlere partikkeldiameteren er mindre enn 1 pm, og for det andre at det ofte på grunn av manglende målemetoder ikke kan påvises store agglomerater.
En henvisning til store partikler selv i submikronpulvere finnes i litteraturen (M.M. Crimp, E.E. Johnson, J.W. Halloran, D.L. Feke, Science of Ceramic Chemical Processing, redigert av L.L. Hench og D.R. Ulrich, Wiley, New York, 1986, side 539-549), hvor det i et kommersielt Si3N4~pulver (TJbe E 10) på tross av en midlere partikkelstørrelse på 0,5 pm, ble funnet meget store harde agglomerater. Fra den midlere partikkelstørrelsen kan man følgelig ikke trekke slutninger om den maksimale partikkelstørrelsen.
Bedre enn ved den i ovennevnte litteratur omtalte sedimenta-sjonsfremgangsmåten kan store agglomerater påvises ved den i det nedenstående omtalte og anvendte fremgangsmåten med Eegmann-grindometer ifølge DIN 53 203. Dette er belyst nærmere i det senere angitte sammenligningseksempel, som er gjennomført analogt betingelsene angitt i US-patent 4073845.
Hensikten med foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe et godt sinterbart Si3N4~pulver som ikke oppviser ulempene ved pulver fremstilt ved de kjente fremgangsmåtene.
Overraskende ble det funnet at denne hensikten oppnås ved slike S13N4-pulvere som ikke inneholder partikler med en diameter større enn 100 pm og som oppviser et lavt innhold av metalliske forurensninger.
Gjenstand for foreliggende oppfinnelse er følgelig et sinterbart Sis^-pulver med en midlere partikkelstørrelse for agglomeratene på mindre enn 1 pm, kjennetegnet ved at det ikke er tilstede partikler med en diameter større enn 100 pm, det samlede innholdet av metalliske forurensninger, er mindre enn 1000 ppm, og spesielt jerninnholdet er mindre enn 200 ppm.
Spesielt foretrukket er et slikt Si3N4~pulver ifølge oppfinnelsen hvori det samlede innholdet av metalliske forurensninger er mindre enn 200 ppm. Dette kan spesielt hensikts-messig fremstilles fra et Si3N4~utgangspulver som er oppnådd ved omsetning av SiCl4 med NH3.
Si3N4~pulveret ifølge oppfinnelsen viser en utmerket sint-ringsoppførsel, og de derav fremstilte keramiske delene en meget høy mekanisk fasthet. Selv om de ifølge teknikkens stand kjente pulverne generelt oppfyller kravet om en midlere partikkelstørrelse på mindre enn 1 pm, oppviser disse ikke sammenlignbare gode egenskaper.
Friheten for overkom ble tillagt stor betydning, som undersøkelser på kommersielle pulvere viser.
Dersom bare få overkom er tilstede i et pulver kan disse ikke lenger registreres ved hjelp av laserbøyningsfremgangs-måter, sedimentasjonsanalyser o.l. som er vanlige fremgangsmåter for bestemmelse av partikkelstørrelsesfordelinger. Ved hjelp av et grindometer ifølge Hegmann kan imidlertid også tilstedeværende grovkorn i pulveret påvises. For pigmenter der bedømmelsen av kornigheten med et grindometer beskrevet i DIN 53 203. Selv om det ikke finnes noen tilsvarende norm når det gjelder keramiske pulvere så kan fremgangsmåten beskrevet i DIN 53 203 også anvendes for bedømmelse av keramiske materialer, spesielt for bestemmelse av størrelse og mengde av overkom. Følgelig viser grindometermålinger på kommersielle pulvere at disse på tross av en midlere partikkeldiameter på til dels mindre enn 1 pm alltid inneholde en forstyrrende andel av overkom større enn 100 pm, og i mange tilfeller også større enn 250 pm.
Det er funnet at spiralstrålemaling egner seg godt for deagglomerering av Si3N4-pulvere til en midlere partikkel-størrelse på mindre enn 1 pm.
Gjenstand for foreliggende oppfinnelse er følgelig også en fremgangsmåte for fremstilling av Sis^-pulveret ifølge oppfinnelsen, som er kjennetegnet ved at agglomerert Si3N4~ pulver males i en spiralstrålemølle.
Mot forventning er pulveret i det vesentlige overkornfritt, hvilket kan påvises med et grindometer. For å utelukke metalliske forurensninger kan det indre av malekammeret, rørledningene, produktinnløpsdysen og øvrige flater som Si3N4~pulveret kommer i berøring med, kles med plast eller med et keramisk materiale, henholdsvis fremstilles av et tilsvarende materiale. Blant annet har det meget slitasje-sterke plastmaterialet "Vulkollan" og de slitasjeresistente keramiske materialene B4C, AI2O3, SIC og Si3N4 vist seg spesielt hensiktsmessige.
Heller ikke det malte pulveret bør komme i kontakt med materialer som kan inneholde forurensninger. Fortrinnsvis utskilles følgelig det malte pulveret på en filterpose av nålefilt, plastvev eller plastbelagt vevet materiale.
Idet det ved knusing av voksende agglomerater dannes nye overflater er det fordelaktig å male med nitrogen eller argon som malegass for å unngå en oksygenkontaminasjon. Ved maling av bare svakt agglomererte pulvere hvorved BET-verdien i det vesentlige ikke øker ved malingen kan imidlertid luft anvendes som malegass. Malingene gjennomføres, avhengig av agglomerathardhet for det anvendte materialet, generelt gunstigst ved et malegasstrykk mellom 4 og 6 bar, med hensyn på kostnad/virknings-forholdet.
Ved regelmessig inndosering, en stor dysevinkel (over 30° ) og et malegasstrykk mellom 2 og 10 bar kan selv grove, harde agglomerater i pulverne ifølge oppfinnelsen forminskes.
I det følgende eksempelet belyses oppfinnelsen nærmere.
Eksempel
Si3N4~pulver med et samlet innhold av metalliske forurensninger på ca. 700 ppm, spesielt med et jerninnhold på ca. 100 ppm, en ved laserbøyning bestemt midlere partikkeldiameter på d5ø = 1 pm og en med et Hegmann-grindometer påvisbar maksimal korndiameter på 200 pm, ble malt i en spiralstråle-mølle. Maletrykket utgjorde 2 bar, gjennomføringen ca. 120 g/t, malegassen var trykkluft. Det indre av malekammeret var kledd med "Vulkollan". Produktutskillelsen foregikk på en filterpose av vevd dralon.
Den medfølgende figur viser en sammenligning mellom partik-kelstørrelsesfordelingen for utgangspulveret 1 og det malte pulveret 2.
I det malte pulveret 2 ble det funnet et jerninnhold på 120 ppm. Den midlere partikkeldiameteren lå etter maling ved ca. 0,5 pm, den med et Hegmann-grindometer påvisbare maksimale kornstørrelsen var 80 pm. Partikkelstørrelsesfor-delingen i figuren viser tydelig den deagglomereringen for utgangspulveret 1 som er oppnådd ved malingen. Partik-kelstørrelsesdiameteren er avsatt på abcissen, ordinaten viser volumprosent.
Saminenligningseksenipel
I en gassfasereaksjon ble det ved temperaturer på 1300°C fra NH3 og SiCl4 fremstilt et amorft silislumnltridpulver. Det som forurensning foreliggende biproduktet NH4CI ble fjernet ved sublimasjon under NHs-atmosfaere. Deretter var pulveret amorft.
I et krystall isasjonstrinn ble et ved ovennevnte fremgangsmåte fremstilt amorft silisiumnitridpulver krystallisert fullstendig ved 1500°C og 2 timers holdetid. 5 vekt-# fullstendig krystallinsk ved 95 vekt-56 fullstendig amorft silisiumnitridpulver ble malt til en homogen blanding. Av denne blandingen ble den spesifikke overflaten (BET) bestemt. Den lå på 255 m<2>/g, det vil si det dreide seg om et med hensyn på primærpartikkelstørrelsen ekstremt finfordelt pulver.
Med et partikkelstørrelsesfordelings-måleapparat av typen "Malvern Mastersizer SB 0.9", et av de mest moderne instru-mentene på markedet, ble kurven for partikkelstørrelsesfor-delingen for pulveret målt i området mellom 0,1 pm og 100 pm. Den er angitt i figur 1. Det ble funnet en midlere partikkeldiameter på dgg=0,48 pm; det vil si pulveret er godt sammenlignbart med de av Buljan i US-patent 4073845 omtalte pulverne, hvis midlere partikkeldiameter typisk lå ved 0,4 pm.
Som angitt i det ovenstående sier imidlertid den midlere partikkeldiameteren ikke noe om den maksimale partikkeldiameteren. Fra partikkelstørrelsesfordelings-kurven målt med Mastersizer finnes riktignok en maksimal partikkeldiameter på mindre enn 20 pm. Påvisningsnøyaktigheten for dette måleapparatet er imidlertid ikke tilstrekkelig til å påvise også få større agglomeratpartikler. For dette formålet kan man imidlertid anvende den ovenfor omtalte Eegmann-fremgangsmåten (grindometer). En grindometermåling av forsøkspulveret viste at partikler med diameter inntil 250 pm kunne påvises. På tross av en midlere partikkelstørrelse på mindre enn 0,5 pm er altså agglomerater med partikkelstørrelser langt over 100 pm tilstede i pulveret.
Dette sammenligningseksempelet viser tydelig forskjellen mellom US-patent 4073845, hvori det bare foreligger en angivelse om den midlere partikkeldiameteren, og foreliggende oppfinnelse, som har til gjenstand silisiumnitridpulver med en maksimal partikkelstørrelse på mindre enn 100 pm.
Claims (11)
1.
Sinterbart Sis^-pulver med en midlere partikkelstørrelse for agglomeratene på mindre enn 1 pm, karakterisert ved at det ikke er tilstede partikler med en diameter større enn 100 pm, det samlede innholdet av metalliske forurensninger er mindre enn 1000 ppm, og spesielt -jerninnholdet er mindre enn 200 ppm.
2.
Sinterbart Si3N4~pulver ifølge krav 1, karakterisert ved at det samlede innholdet av metalliske forurensninger er mindre enn 200 ppm.
3.
Sinterbart Si3N4~pulver ifølge et av kravene 1 eller 2, karakterisert ved at Sis^-pulveret er oppnådd ved omsetning av SiCl4 med NH3.
4.
Fremgangsmåte for fremstilling av sinterbart Si3N4-pulver ifølge et av kravene 1 eller 2, karakterisert ved at et agglomerert Si3N4~pulver males i en spiral-strålemølle.
5.
Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at malekammeret, rørledningene, produktinnløpsdysen og andre mølledeler som produktet kommer i berøring med er fremstilt av et ikke-metallisk materiale.
6.
Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at det ikke-metalliske materialet er plast og/eller et keramisk materiale.
7.
Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at plasten er "Vulkollan".
8.
Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at det keramiske materialet er B4C og/eller AI2O3 og/eller SiC og/eller Sis^.
9.
Fremgangsmåte ifølge et eller flere av kravene 4-8, karakterisert ved at det malte pulveret utskilles på en filterpose av nålefilt, vevet plast eller plastbelagt vevet materiale.
10.
Fremgangsmåte ifølge et eller flere av kravene 4-9, karakterisert ved at det under malingen som malegass anvendes luft, nitrogen eller argon.
11.
Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at trykket av malegassen utgjør mellom 2 og 10 bar overtrykk.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863617489 DE3617489A1 (de) | 1986-05-24 | 1986-05-24 | Sinterfaehiges si(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)n(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-pulver sowie verfahren zu seiner herstellung |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO871897D0 NO871897D0 (no) | 1987-05-07 |
| NO871897L NO871897L (no) | 1987-11-25 |
| NO172638B true NO172638B (no) | 1993-05-10 |
| NO172638C NO172638C (no) | 1993-08-18 |
Family
ID=6301551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO871897A NO172638C (no) | 1986-05-24 | 1987-05-07 | Sinterbart si3n4-pulver samt fremgangsmaate for fremstilling derav. |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4845060A (no) |
| EP (1) | EP0256218B1 (no) |
| JP (1) | JPH0825728B2 (no) |
| DE (2) | DE3617489A1 (no) |
| NO (1) | NO172638C (no) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3617488A1 (de) * | 1986-05-24 | 1987-11-26 | Bayer Ag | Sinterfaehige si(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)n(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-pulver mit sinteradditiven und verfahren zu ihrer herstellung |
| US4895889A (en) * | 1988-05-12 | 1990-01-23 | Ethyl Corporation | Preceramic compositions |
| US5238884A (en) * | 1990-01-23 | 1993-08-24 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride bodies and a process for producing the same |
| GB9700527D0 (en) | 1997-01-11 | 1997-02-26 | Ecc Int Ltd | Processing of ceramic materials |
| DE102014222347A1 (de) * | 2014-11-03 | 2016-05-19 | MTU Aero Engines AG | Verfahren zur Herstellung einer hochtemperaturfesten Ziellegierung, eine Vorrichtung, eine Legierung und ein entsprechendes Bauteil |
| CN113148965A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-07-23 | 安徽工业大学 | 一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3943081A (en) * | 1974-07-02 | 1976-03-09 | Claremont Polychemical Corporation | Stabilizers for polyvinyl chloride |
| US4073845A (en) * | 1976-01-29 | 1978-02-14 | Gte Sylvania Incorporated | High density high strength S13 N4 ceramics prepared by pressureless sintering of partly crystalline, partly amorphous S13 N4 powder |
| US4093687A (en) * | 1977-01-03 | 1978-06-06 | General Electric Company | Hot pressing of silicon nitride using magnesium silicide |
| JPS54107913A (en) * | 1978-02-10 | 1979-08-24 | Tokyo Shibaura Electric Co | Productuon of silicon nitride sintered body |
| JPS57106510A (en) * | 1980-12-24 | 1982-07-02 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Manufacture of si3n4 powder |
| JPS57156378A (en) * | 1981-03-19 | 1982-09-27 | Ube Industries | Manufacture of high density silicon nitride sintered body |
| JPS58172206A (ja) * | 1982-04-02 | 1983-10-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 金属窒化物の製造方法 |
| JPS59169911A (ja) * | 1983-03-14 | 1984-09-26 | Agency Of Ind Science & Technol | 高純度微粉窒化ケイ素の製造方法 |
| DE3338138C2 (de) * | 1983-10-20 | 1986-01-16 | Alpine Ag, 8900 Augsburg | Fließbett-Gegenstrahlmühle |
| JPS60200812A (ja) * | 1984-03-22 | 1985-10-11 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 窒化珪素と炭化珪素との複合微粉末の製造方法 |
| US4643859A (en) * | 1985-01-26 | 1987-02-17 | National Institute For Researches In Inorganic Materials | Process for the production of fine non-oxide powders from alkoxides |
-
1986
- 1986-05-24 DE DE19863617489 patent/DE3617489A1/de not_active Withdrawn
-
1987
- 1987-05-07 NO NO871897A patent/NO172638C/no not_active IP Right Cessation
- 1987-05-12 DE DE8787106846T patent/DE3773581D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-05-12 EP EP87106846A patent/EP0256218B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-05-22 US US07/054,029 patent/US4845060A/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-05-22 JP JP62124133A patent/JPH0825728B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4845060A (en) | 1989-07-04 |
| NO172638C (no) | 1993-08-18 |
| EP0256218B1 (de) | 1991-10-09 |
| NO871897D0 (no) | 1987-05-07 |
| DE3617489A1 (de) | 1987-11-26 |
| NO871897L (no) | 1987-11-25 |
| EP0256218A2 (de) | 1988-02-24 |
| EP0256218A3 (en) | 1989-09-06 |
| DE3773581D1 (de) | 1991-11-14 |
| JPS62288107A (ja) | 1987-12-15 |
| JPH0825728B2 (ja) | 1996-03-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1250130A (en) | Aluminum oxide powders and products | |
| US5460701A (en) | Method of making nanostructured materials | |
| KR100258786B1 (ko) | 알파-알루미나 | |
| EP0188388A2 (en) | Alpha-alumina particles, and process for preparing the same | |
| Schubert et al. | Production and characterization of hydrogen-reduced submicron tungsten powders—Part 1: State of the art in research, production and characterization of raw materials and tungsten powders | |
| CA2169891A1 (en) | Alpha-alumina and method for producing the same | |
| NO172638B (no) | Sinterbart si3n4-pulver samt fremgangsmaate for fremstilling derav. | |
| JPH0818823B2 (ja) | 光透過性γオキシ窒化アルミニウムセラミック用粉末の製造方法及び該粉末 | |
| US5641434A (en) | Silicon nitride powder | |
| Heegn et al. | Mechanical activation of precursors for nanocrystalline materials | |
| NO172637B (no) | Sinterbart si3n4-pulver med sinteradditiver og fremgangsmaate for fremstilling derav | |
| Clearfield et al. | Synthesis of ultrafine grain ferrites | |
| JP2699770B2 (ja) | 高充填性窒化ケイ素粉末及びその製造方法 | |
| Kong et al. | Mullite whiskers derived from an oxide mixture activated by a mechanochemical process | |
| JP2654276B2 (ja) | 微細板状アルミナ粒子の製造方法 | |
| US5382554A (en) | High-packing silicon nitride powder and method for making | |
| De Keyser et al. | The sintering of activated CaO | |
| YOSHIZAWA et al. | Low Temperature Sintering of α-alumina with the Aid of Abrasive Powder in Wet Grinding | |
| Yang et al. | The synthesis and characteristics of SiC nanopowder produced by chemical vapor reaction of SiH4–C2H4–H2 system | |
| Mohr et al. | The Grindability of Calcined Aluminas | |
| Osipova et al. | Recrystallization of silicon nitride powders during hot pressing | |
| JPS59137310A (ja) | 窒化けい素粉末の製造方法 | |
| JP2004043261A (ja) | 酸化第二セリウム粉末の製造方法 | |
| Nabert et al. | CHARACTERISATION OF Si 3 N 4 POWDERS BY TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY | |
| JPH10291810A (ja) | 窒化珪素粉末 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |
Free format text: LAPSED IN NOVEMBER 2001 |