JPS62275005A

JPS62275005A - 単分散された粒子の製造方法

Info

Publication number: JPS62275005A
Application number: JP19493686A
Authority: JP
Inventors: Goro Sato; 護郎佐藤; Michio Komatsu; 通郎小松; Hiroyasu Nishida; 広泰西田; Tsuguo Koyanagi; 嗣雄小柳; Keiichi Mihara; 三原　恵一; Yoshihiro Tanaka; 喜凡田中
Original assignee: Catalysts and Chemicals Industries Co Ltd
Current assignee: JGC Catalysts and Chemicals Ltd
Priority date: 1986-02-12
Filing date: 1986-08-20
Publication date: 1987-11-30
Also published as: JPH0351643B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】３、発明の詳細な説明発明の技術分野本発明は、平均粒径０．１〜１０μ程度であり粒度分布
がシャープであり、単分散された金属酸化物粒子あるい
は金属水酸化物粒子の製造方法に関する。

発明の技術的背景ならびにその問題点粒度分布かシャープな金属酸化物粒子あるいは金属水酸
化物粒子は、セラミック原料、樹脂用フィラー、液晶ス
ペーサなどにその用途が期待されている。特に、粒径が
０．１μ以上と大きくしかもその粒度分布がシャープで
おる金属酸化物粒子あるいは金属水酸化物粒子は、液晶
スペーサ用の絶縁物としての用途が期待されている。

ところで従来、上記のような金属酸化物粒子おるいは金
属水酸化物粒子の製造方法としては、たとえばシリカの
場合には、水硝子から得られる珪酸を粒子成長させるこ
とにより、平均粒径０９ＯＯ５〜０．１μの粒子が液体
中に分散されたシリカゾルを得る方法が知られている。

このようにして得られるシリカゾルでは、粒径が０．０
５μ以下ではミセルを形成し、粒径が０．０５μを越え
ると粒度分布がシャープになるが、ゾル中では粒子は単
分散しているものは少ない。しかもこの方法でえられる
粒子の粒子径を０．１μ以上とすることは難かしく、も
し０．１μ以上の粒子を得ようとすると、高温で数日〜
数十日という長時間を要するとともに、粒子成長中に反
応系内に新たなシート（核）が発生しやすくなり、この
ため得られる粒子の粒度分布がブロードになるという問
題点があった。したがってこの方法では、工業的には、
０．１μ以上の粒子径を有するとともに粒度分布がシャ
ープで単分散したシリカ粒子を得ることはできない。

また、水−アルコール系溶媒中で金属アルコキシドをア
ルカリ触媒の存在下で加水分解させることによって、粒
径０．０５〜２μ程度の金属酸化物粒子あるいは金属水
酸化物粒子を得る方法も知られている。この方法では、
反応系を高温度に保つ必要がなく、しかも数〜数十時間
で粒子径０゜１〜２μ程度の比較的粒度分布がシャープ
な粒子が１ｑられるという長所がある。ところが、この
方法では、たとえばシリカ粒子、チタニア粒子、ジルコ
ニア粒子などの場合には、反応系における酸化物換算で
の粒子濃度が０．５重量％以下のときにしか上記のよう
な粒子は得られず、このため生産性が悪くかつ多量のア
ルコールなどの有機溶媒が必要となり、製造コストが高
いという問題点があった。しかも、この方法では、シリ
・力の場合には、得られる粒子の粒子径は０．２〜０．
３μが限度であって、これ以上の粒子径の粒子を得よう
とすると、粒子同士が凝集してしまうことがあった。も
し０．５μ以上の粒子径の粒子を１ｑようとすると、原
料の金属アルコキシドとして、加水分解速度の遅いアル
コキシドすなわち炭素数５〜７程度を有する長いエステ
ル基を有するアルコキシドを用いなければならない。し
かしながらこのようなアルコキシドは非常に高価であり
、また加水分解速度が遅いため反応に長時間を要し、し
かも反応系の組成比、反応温度、撹拌方法、撹拌速度な
どの影響を受けやすく、安定した品質の単分散した金属
酸化物粒子あるいは金属水酸化物粒子を得ることはでき
ないという問題点があった。

そこで本発明者らは、上記のような問題点を解決して、
粒径が大きくしかも単分散した金属酸化物粒子あるいは
金属水酸化物粒子を得るべく鋭意研究したところ、粒子
成長の核となるシートを用いて特定の条件下に金属アル
コキシドの加水分解を行なわせることによってシートを
成長させれば、粒径が大きくしかも単分散された上記粒
子が短時間で得られることを見出して本発明を完成する
に至った。

λ唄五亘灼本発明は上記のような従来技術に伴なう問題点を解決し
ようとするものであって、粒径が大きくしかも粒度分布
がシャープな単分散された金属酸化物粒子あるいは金属
水酸化物粒子を低い製造コストで製造しうるような単分
散された粒子の製造方法を提供することを目的としてい
る。

及肌Ω旦遷本発明に係る単分散された金属酸化物粒子あるいは金属
水酸化物粒子の製造方法は、金属酸化物あるいは金属水
酸化物がシートとして分散された水−アルコール系分散
液に、該分散液をアルカリ性に保ちながら金属アルコキ
シドを添加して加水分解し、前記シート上に金属アルコ
キシド分解生成物を付着させて粒子成長を行なわせるこ
とを特徴としている。

本発明では、シートを含む水−アルコール系分散液に、
該分散液をアルカリ性に保ちながら金属アルコキシドを
添加して加水分解し、シート上に金属アルコキシド分解
生成物を付着させることによって粒子成長させているの
で、大きな粒径でしかも粒度分布がシャープで・その上
単分散された粒子を効率よく得ることができる。しかも
反応系中の酸化物換算の粒子濃度を高めることができる
ため、粒子の製造コストを低下させることができるとい
う効果も得られる。

凡肌旦且竺透逮旦以下本発明に係る単分散された金属酸化物粒子あるいは
金属水酸化物粒子の製造方法について具体的に説明する
。

まず本発明では、金属酸化物あるいは金属水酸化物がシ
ートとして分散された水−アルコール系分散液を調製す
る。水−アルコール系分散液中に分散されるシートは、
金属酸化物粒子あるいは金属水酸化物粒子であるが、場
合によって他の粒径の揃った粒子を用いることもできる
。上記のようなシートとして用いられる粒子は、０．０
５〜９μ程度のなるべく均一な粒径を有していることが
好ましい。

このようなシートが分散された水−アルコール系分散液
は、水−アルコール系混合溶液にシートを添加してもよ
くおるいは水−アルコール系分散液中でシートを生成さ
せてもよい。このうち水−アルコール系分散液中で金属
アルコキシドを加水分解させて得られるシートが分散さ
れた水−アルコール系分散液が好ましく用いられる。シ
ートの生成方法は、たとえば粉体及び粉体冶金２３．（
４）、１９〜２４　（１９７６）あるいはＪｏｕｒｎａ
ｌｃｏｌｌｏｉｄ　＆１ｎｔｅｒｆａｃｅ　　Ｓｃｉ、
　２６．６２〜６９（１９６８）に記載されている。

このようにして金属酸化物粒子あるいは金属水酸化物粒
子がシートとして分散された水−アルコール系分散液が
得られるが、分散液中のシートが凝集して合体しないよ
うに、この分散液にアルカリを加えて安定化された分散
液（以下ヒールゾルと称することがある）とする。もし
アルカリを加えて分散液の安定化を図らないと、シート
粒子同士が凝集して沈殿してくることがある。シート同
士が凝集すると、凝集粒子の接合部分（ネック部）にも
金属アルコキシド分解生成物の付着が起こるため、均一
な粒径を有する粒子が得られない。

分散液の安定化を図るために加えるアルカリとしては、
アンモニアガス、アンモニア水、水酸化ナトリウムなど
のアルカリ金属水酸化物、第４級アンモニウム塩、アミ
ン類などが単独であるいは組合せて用いられる。

シートが分散された水−アルコール系分散液中でのアル
コール濃度は３５〜９７重間％であることが好ましい。

ここで用いられるアルコールとしては、メタノール、エ
タノール、ｎ−プロパツール、イソプロパツール、ｎ−
ブチルアルコール、イソブチルアルコールなどの低級ア
ルコールが用いられる。またこれらの低級アルコールの
混合溶媒を用いることもできる。

また、水−アルコール系分散液として、水およびアルコ
ールに加えて、他の有機溶媒を用いることもできる。こ
のような有機溶媒としては、水およびアルコールと相溶
性かよく、しかも金属アルコキシドとの相溶性がよいも
のが用いられる。

水−アルコール系分散液中でのシートの濃度は、酸化物
換算濃度で０．０５〜２０．０重量％であることが好ま
しい。シートの酸化物換算濃度が０．０５重量％未満で
あると、後の金属アルコキシド分解生成物をシートに付
着させる工程で、新たなシートが発生することがあり、
得られる粒子の粒度分イｈがブロードになるため好まし
くない。

一方、シートの酸化物換算濃度が２０．０型組％を越え
ると、金属アルコキシド分解生成物をシートに付着させ
る工程で粒子同士で凝集してしまうため好ましくない。

次に、上記のようにして得られたアルカリで安定化され
たシートが分散された水−アルコール系分散液であるヒ
ールゾルに、このヒールゾルをアルカリ性に保ちながら
金属アルコキシドを添加して加水分解し、シート上に金
属アルコキシド分解生成物を付着させてシート粒子を成
長させる。

金属アルコキシドとしては、アルコキシドを形成しうる
金属でおればどのような金属のアルコキシドであっても
用いることかできる。アルコキシドを形成するエステル
基の炭素数は、１〜７程度望ましくは１〜４程度でおる
ことが好ましい。このような金属アルコキシドはアルコ
ールなどで希釈して用いてもよく、また原液のまま用い
てもよい。

分散液中に金属アルコキシドを添加するに際しては、金
属アルコキシドとともに、水−アルコール混合溶液を添
加することが好ましい。これらの金属アルコキシドおよ
び水−アルコール混合溶液は、ヒールゾルに徐々に添加
することが好ましい。

ヒールゾル中に金属アルコキシドを添加すると、金属ア
ルコキシドは加水分解し始め、このとぎ急激に溶液のｐ
Ｈが変化する。ヒールゾル液が上記のようなアルカリ性
でなくなると、シートが凝集したりあるいは新しいシー
トが発生したりすることがあり、最終的に得られる粒子
の粒度分イ［がブロードになるため好ましくない。この
ため金属アルコキシドの添加に際しては、ヒールゾルを
アルカリ性に保つようにして行なう。ヒールゾルのｐＨ
は、１０〜１３であることが好ましい。ヒールゾルをア
ルカリ性にイ呆つためには、ヒールゾルリを添加すれば
よく、具体的には、添加されるアルカリとして、アンモ
ニアガス、アンモニア水、アミン類、アルカリ金属水酸
化物、第４級アンモニウム塩が単独あるいは組合せて用
いられる。

金属アルコキシドを加水分解させる際の温度は、特に限
定されないが、水またはアルコールの沸点以上の温度を
採用する場合には、溶液が液相を保持できるように加圧
下されることが好ましい。ただし、反応系内に存在する
アルコールなどの臨界温度以上で金属アルコキシドの分
解反応を行なうことは、液相内の組成比が変化すること
があるので、臨界温度未満で行なうことが好ましい。

上記のようにしてシート上に金属アルコキシド分解生成
物を付着させてシート粒子を成長させるが、反応系内の
成長した粒子の濃度は、酸化物換韓濃度で０．０５〜２
０．０重量％さらに望ましくは０．０５〜１５．０１置
％であることが好ましい。粒子の濃度が０．０５＠ｔｉ
％未満であると、生産性が悪くかつ多量のアルコールが
必要となり経済性に劣り、一方粒子の濃度が２０重間％
を越えると、シートの粒子成長中に粒子間の凝集が起こ
り、得られる粒子の粒度分布がブロードになるため好ま
しくない。

シート上に金属アルコキシド分解生成物を付着させるに
際して、反応系中でのアルコール濃度は３５〜９７重量
％であるようにするのが好ましい。

アルコール濃度が３５重足％未満であると、添加される
金属アルコキシドとの相溶性が悪くエマルジョン化し、
シートが凝集したりあるいは球状でない不定形生成分が
得られるため好ましくなく、一方アルコール溶液が９７
重量％を越えると金属アルコキシドの加水分解速度が遅
くなりすぎるため好ましくない。反応系中のアルコール
濃度は、反応系中に金属アルコキシドとともに水および
アルコールを添加することにより調節することができ、
アルコールはアルコキシドに対して０．４〜１、１モル
の割合で、また水はアルコキシドに対して２．０〜２４
．０モルのυ１合で添加されることが好ましい。

このようにして得られる、水−アルコール系分散媒に分
散された粒子は、球状でその粒子径は０、１〜１０μ程
度であり、粒度分布がシャープでおり、分散媒中に凝集
せずに単分散されている。また粒子の酸化物基準の濃度
は０．０５〜２０、０重量％であり、従来の金属アルコ
キシドを用いた粒子の製造方法と比較して著しく高くす
ることが可能である。したがって粒子の製造効率を高め
ることができるとともに製造コストの低減も図ることが
できる。

また本発明によって得られた金属酸化物粒子おるいは金
属水酸化物粒子が単分散された分散液から固液分離をし
て固形分を濃縮して、粒子の濃度を約６０．０重量％ま
で高めることができる。ざらに、固液分離により得られ
る液体成分を再度反応液として用いることもできる。

本発明によりｉｆｒられた分散液に単分散された粒子の
安定性をざらに高めるために、得られた分散液中に、ア
ルカリなどの安定剤を添加し熟成を施こせば、長期間に
わたって分散液中の粒子は凝集したりすることがない。

また分散液中のアルコールを別の′＠機溶媒に置換する
こともできる。ざらに分散液を乾燥すれば分散性のよい
粒子が１９られる。

発明の効果本発明では、シートを含む水−アルコール系分散液に、
該分散液をアルカリ性に保ちながら金属アルコキシドを
添加して加水分解し、シート上に金属アルコキシド分解
生成物を付着させることによって粒子成長させているの
で、大きな粒径でしかも粒度分布がシャープでしかも単
分散された粒子を効率よく得ることができる。しかも反
応系中の酸化物換算の粒子濃度を高めることができるた
め、粒子の製造コストを低下させることができるという
効果も得られる。

以下本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら
実施例に限定されるものではない。

実施例　１エチルアルコール４８６．５０９と水３９８．０５ｓとの混合液を撹拌しなから３５°Ｃに保
ち、この混合；支にアンモニアガス７１．７２９を溶解
させた。これに２８％エチルシリケート１７．３９９を
加え、その後２時間撹拌を続けると、ＳｉＯ２換痺とし
て０．５重量％に相当覆るシート粒子が分散した白濁液
（１）が１ｑられた。

この白濁液（Ｉ＞に直ちにＮａＯＨ０，０３３ｇが溶解した水溶液３．３９を加え、１０分
間超音波処理を施こしてシート粒子が水−アルコール分
散液中に分散したヒールゾルを得た。

得られたヒールゾル９７４ｇを撹拌しなから３５°Ｃに
保ち、アンモニアガスでｐＨを１１．５にコントロール
しながら、エチルアルコール１５０８．６ｇと水３００
６．８ｇとの混合液および２８％エチルシリケート２２
６８９を同時に１９時間かけて徐々に添加した。全量添
加後、液中に、ＮａＯＨ２，０４ｇが溶解した水溶液２
０４９を加え、これを７０’Ｃに加熱して２時間保持し
た。

得られた液の物性を表−１に示す。

また１ｑられた粒子の形状を走査形電子顕微鏡（ＳＥＭ
）　により調べ、コノ写真（１００００倍）を第１図に
示す。

実施例　２実施例１において、ヒールゾルへのエチルアルコールと
水との混合液およびエチルシリケートの添加時間を２時
間とした以外は、実施例１と同様にした。

ｊｄられた液の物性を表１に示す。

実施例　３実施例１において、ヒールゾルにエチルアルコールと水
との混合液およびエチルシリケートを１９時間かけて添
加する代わりに、ヒールゾルに、エチルアルコール１５
０７ｇ、水２２５３９および２８％アンモニア水１０２
６！？の混合液と、２８％エチルシリケート２２６８ｇ
とを同時に１０分間かけて添加した以外は、実施例１と
同様にした。

得られた液の物性を表１に示１゜実施例　４実施例１において、ヒールゾルを１８４９用い、このヒ
ールゾルにエチルアルコール２８４ｇ、水４４３ｇおよ
び２８％エチルシリケート４２６ｇをヒールゾルのＤＩ
を１２．０として添加した以外は、実施例１と同様にし
た。

得られた液の物性を表−１に示す。

実施例　５実施例４において、エチルアルコールの添加量を１１２
９とし、水の添加量を１６４９とし、ヒールゾルのｐＨ
を１１．０とした以外は、実施例４と同様にした。

得られた液の物性を表−１に示す。

実施例　６シート分散液として、エチルアルコール／水の重量比が
５５／４５で必る水−アルコール混合溶液に平均粒径が
１μであり、その液中のＳｉＯ２重最が０．５重量％と
なるように希釈した液１８４ｇを用い、この分散液に、
エチルアルコールの添加量を２６６３とし、水の添加量
を５２１９とし、２８％エチルシリゲートの添加量を４
６７．１にした以外は、実施例１と同様にした。

得られた液の物性を表−１に示す。

実施例　７シート分散液として、エチルアルコール／水の重量比が
５５／４５である水−アルコール混合溶液に平均粒径が
８μであり、液中のＳｉＯ２濃度が０．５１１％となる
ように５ｉｏ２粒子が分散された液１８４ｇを用い、こ
の分散液にエチルアルコールの添加間を７．１３７とし
、水の添加量を７．８ｇとし、２８％エチルシリケート
の添加量を３．４９ｙとし、添加時間を３時間とした以
外は、実施例１と同様にした。

得られた液の物性を表−１に示す実施例　８水８１．６ｇにＮａＯＨ０，００６ｙを溶解しシリカゾ
ル（Ｓｌ−８０Ｐ、触媒化成工業製）を２．３ｇ加え、
さらにエチルアルコール１００．７９を加えて撹拌し、
得られた）捏合液に３５°Ｃに保った。この分散液に、
アンモニアガスでｐＨを１１．５にコントロールしなが
らエチルアルコール７４１３と水６７６ｇとの混合液お
よび２８％エチルシリケート４０７．１を同時に１９時
間かけて徐々に添加した。全」添加後、ＮａＯＨ０，３
７ｇ溶解した水溶液３７．０ｇを加え、７０’Ｃに加熱
して２時間保持した。

得られた液の物性を表−１に示す。

Ｘ塵叢−１イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）４８６．５３と水３
９８．０５ｇとの混合溶液を撹拌しなから３５°Ｃに保
ち、この混合液にアンモニアガス７１．７２９を溶解さ
せた。これにチタニウムテトラプロポキシド１７．３９
９を加え２時間撹拌を続けながら、アンモニアガスを加
えて、液のｐＨを１１以上として、粒子が分散した白濁
液（ＩＩ）が得られた。

得られた白濁液（ＩＩ）中の粒子が、ＴｉＯ２換算で０
．５重量％になるようにイソプロピルアルコールで希釈
してシート分散液とした。このシート分散液１８４ｇを
撹拌しなから３５゛Ｃに保ち、アンモニアガスでＤＨを
１１．５にコントロールしながらイソプロパツール１６
６．５９と水３１１３との混合液およびチタニウムテト
ラプロポキシド２８１．３ｇを同時に４時間かけて徐々
に添加した。全量添加４１７０℃に加熱して２時間保持
した。

１ｑられた液の物性を表−１に示す。

実施例　１０ｎ−ブチルアルコール／イソプロパツール（重量比＝１
／１）の混合液（Ａ）４８６．５ｇと水３９８．０５と
の混合液を撹拌しなから３５°Ｃに保ち、この混合液に
アンモニアガス７１．７２９を溶解させた。これにジル
コニウムテトラブトキシド１７．３９ｇを加え、２時間
撹拌を続けながらアンモニアガスを加えてｐＨを１１以
上として粒子が分散した白濁液（ＩＩＩ）が得られた。

得られた白濁液（ＤＩ）中の粒子が、ＺｒＯ２換算で０
．５重量％になるように前記混合液（Ａ）で希釈してシ
ート分散液とした。このシート分散液１８４ｇに、前記
混合液（Ａ）の添加量を１６６．５９とし、ジルコニウ
ムテトラブトキシドの添加量を２８１．３ＳＦにした以
外は、実施例９と同様にした。

得られた液の物性を表−１に示す。

比較例　１実施例１において、白濁液（Ｉ）にアルカリであるＮａ
ＯＨ水溶液を添加しなかった以外は、実施例１と同様に
０た。

得られた液の物性を表−１に示す。

比較例　２実施例４において、エチルアルコールの添加量を１１５
ｇとし、水の添加量を６１５ｇとし、Ｉ）Ｈを１０とし
、エチルシリケートの添加時にアンモニアガスによるｐ
Ｈのコントロールを行なわなかった以外は、実施例４と
同様にした。

得らた液の物性を表−１に示す。

比較例　３水８１９にシリカゾル（Ｓｌ−８０Ｐ、触媒化成工業製
）を２．３９加え、ざらにエチルアルコール１００．ｌ
を加えて撹拌し、得られた混合液にアルカリを添加する
ことなく３５°Ｃに保った以外は、実施例８と同様にし
た。

実施例　１１エチルアルコール９６．８ＳＪと水０．１８６ｇとの混
合液を撹拌しなから１５°Ｃに保ち、この混合液にアン
モニアガス２．７２９を溶解させた。

これに２８％エチルシリケート０．３５７ｙを加え、そ
の後５時間撹拌を続けると、５１０２換算として０．１
ｆｆｉｉ％に相尚するシート粒子が分散した白濁液（Ｉ
Ｖ）が１！７−られた。この白濁液（ＩＶ＞に、直ちに
Ｎａ０８０．００６９が溶解した水溶液０．６９から０
．０６９取って加え、１０分間超音波処理を施して、シ
ート粒子が水−アルコール分散液に分散しにヒールゾル
を１９だ。得られたヒールゾル１００ｇを撹拌しなから
３５°Ｃに保ち、アンモニアガスでｐＨを１１．５にコ
ントロールしながら、エチルアルコール４５５８．７ｇ
と水４７．２ｇとの混合液および２８％エヂルシリケー
ト１６．５９を同時に１９時間かけて徐々に添加した。

全量添加後液中に、ＮａＯＨ１０，０３９が溶解した水
溶液３．Ｑ９を加え、これを７０’Ｃに加熱して２時間
保持した。

得られた液の物性を表−１に示す。

実施例　１２エチルアルコール／水の重量比が８９／１１である水−
アルコール混合液３２３１にアンモニアガス９０．８ｇ
を溶解させ、この混合液に平均粒径が３．５μのＳｉＯ
２粒子が１３８．７ｇを添加して、混合液中のＳｉＯ２
換算として４重量％に相当するシート分散液を１ｑた。

このシート分散液に、直ちにＮａＯＨ０，９ｇが溶解し
た水溶液９０９を加え、１０分間超音波処理を施して、
シート粒子が水−アルコール分散液に分散したヒールゾ
ルを１ｑた。得られたヒールゾルを撹拌しなから３５°
Ｃに保ち、アンモニアガスでｌ）Ｈを１２．５にコント
ロールしながら、エチルアルコール１５４４゜２９と水
２６３．６９との混合液および２８％エチルシリケート
５５７．’ｌを同時に５晴間かけて徐々に添ハロした。

全墨添ハ０後液中に、ＮａＯＨ１，０１３が溶解した水
溶液１０１９を加え、これを６５°Ｃに加熱して１時間
保持した。

得られた液の物性を表−１に示す。

実施例　１３エチルアルコール／水の！比が６４．５／３５．５であ
る水−アルコール混合液５７１４．９にアンモニアガス
２５８ｇを溶解させ、この混合液に平均粒径が５．０μ
のＳｉＯ２粒子２４８．８ｇを添加して、混合液中の５
１０２換算として４平置％に相当するシート分散液を得
た。

このシート分散液に直ちにＮａ０１−ド、６１Ｊが溶解
した水溶液１６１９を）ノ０え、１０分間超音波処理を
施してシート粒子が水−アルコール分散液に分散したヒ
ールゾルを１ｑだ。得られたヒールゾルを撹拌しながら
オートクレーブに入れ窒素ガスで７．５ＫＦｌ／ｃｒＡ
に加圧したの５１２０’Ｃ保ち、エチルアルコール３０
５．ｌと水７６４．ｉとの混合液にアンモニアガス６８
．３ｙを溶解させた液および２８％エチルシリケート６
４７８を同時に５時間かけて徐々に添加した。全量添力
旧麦液中に、ＮａＯＨ１，１７９が溶解した水溶液１１
７９を加え、これを１５０’Ｃに加熱して１時間保持し
た。

得られた液の物性を表−１に示す。

これらの実施例および比較例で得られた分散液中の球状
粒子の平均粒子径（Ｄ、）を、光透過式粒度測定器（凧
＠製作所）により測定し、また前記粒子の粒子径および
粒子の凝集状態を走査形電子顕微鏡（ＳＥＸ）により調
べた。また、粒度分布の均一ざを、次式により示される
均一係数（ＣＶ）により表わす。

２−Ｄｌ均一係数（Ｃｖ）＝□ ２０Ｂ。

Ｄｌ　：重量累計１６％のときの粒子径Ｄ２　：重量累
計８４％のときの粒子径Ｄｐ：平均粒子径粒子の粒径をＳＥＭにより測定した場合と光透過式粒度
測定器により測定した場合とで、両者の値に差がないこ
とは、粒子が単分散されていることを意味している。

したがって表−１より、本発明で得られる粒子は、単分
散されていることがわかり、しかも均一係数Ｃｖが小ざ
いことおよび第１図から優れた均一性を有していること
もわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明により得られた粒子の形状を示す走査形
電子顕微鏡写真（１００００倍）である。

Claims

【特許請求の範囲】

１）金属酸化物あるいは金属水酸化物がシートとして分
散された水−アルコール系分散液に、該分散液をアルカ
リ性に保ちながら金属アルコキシドを添加して加水分解
し、前記シート上に金属アルコキシド分解生成物を付着
させて粒子成長を行なわせることを特徴とする単分散さ
れた粒子の製造方法。