JPS62272136A - 流動床中の異常物の検出法と装置 - Google Patents
流動床中の異常物の検出法と装置Info
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- JPS62272136A JPS62272136A JP62036868A JP3686887A JPS62272136A JP S62272136 A JPS62272136 A JP S62272136A JP 62036868 A JP62036868 A JP 62036868A JP 3686887 A JP3686887 A JP 3686887A JP S62272136 A JPS62272136 A JP S62272136A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
本発明は流動床装置の操作における異常物を検出するた
めの方法と装置モしてα−オレフィンの気相重合のため
の流動床反応器への適用に関する。
めの方法と装置モしてα−オレフィンの気相重合のため
の流動床反応器への適用に関する。
本発明の技術分野は流動床を使用するプラントの建設及
び制御の分野である。
び制御の分野である。
流動床が微細固体粒子からなり、これらが二つの結合し
た相、すなわち固相と気相が流体の性質と類似する性質
を有するような条件下でガスの上背流中に保たれること
は公知である。流動床は気相と固相粒子間の交換を含む
多くの工業用途に使用される。
た相、すなわち固相と気相が流体の性質と類似する性質
を有するような条件下でガスの上背流中に保たれること
は公知である。流動床は気相と固相粒子間の交換を含む
多くの工業用途に使用される。
本発明による方法と装置は流動床装置を組込むすべての
工業プラント、例えばα−オレフィンの触媒気相重合に
使用できる。下記の説明では、ガス流動床重合について
言及する。
工業プラント、例えばα−オレフィンの触媒気相重合に
使用できる。下記の説明では、ガス流動床重合について
言及する。
流動床の他の公知の適用は例えば石炭気化、炭化水素の
触媒クラッキング、石炭コークス化及び粉状固体物質、
例えば肥料、セメント、石灰、無機又は有機の物質等の
粒状化である。
触媒クラッキング、石炭コークス化及び粉状固体物質、
例えば肥料、セメント、石灰、無機又は有機の物質等の
粒状化である。
流動床装置の制御は操作中望ましくない事故を避けるた
め流動床の状態を連続的にモニタして異常物を検出する
ことが必要である。
め流動床の状態を連続的にモニタして異常物を検出する
ことが必要である。
α−オレフィンの重合又は共重合のため使用する流動床
反応器の特別の場合には、共に凝集する粘着性重合体粒
子の蓄積の形成を避けることが極めて＠要である。実際
に、これらが形成すると直ちに、この蓄積はガス循環に
障害物を形成しそして粒度分布を変更することにより床
の流体力学的平衡を混乱させる。重合体の低い熱伝導度
の故に、この蓄積は冷却欠陥を生じ、局部ホットスポッ
トを導き、これは次に重合体粒子が軟化することを引起
こし、このため蓄積の形成が流動床を通して非常に迅速
に拡大し、アグロメレート（膠着）又は固体団ｔｓＩｌ
（ｎｏｄｕｌｅ）を生じ、これが流動床を通して沈降
し、流動化グリッドの上に集まりそして反応器を閉鎖し
なければならない恐れがある。これらの粘着性粒子はま
た反応器壁又は流動化グリッドの上に沈着し、一部には
このグリッドを阻害する。
反応器の特別の場合には、共に凝集する粘着性重合体粒
子の蓄積の形成を避けることが極めて＠要である。実際
に、これらが形成すると直ちに、この蓄積はガス循環に
障害物を形成しそして粒度分布を変更することにより床
の流体力学的平衡を混乱させる。重合体の低い熱伝導度
の故に、この蓄積は冷却欠陥を生じ、局部ホットスポッ
トを導き、これは次に重合体粒子が軟化することを引起
こし、このため蓄積の形成が流動床を通して非常に迅速
に拡大し、アグロメレート（膠着）又は固体団ｔｓＩｌ
（ｎｏｄｕｌｅ）を生じ、これが流動床を通して沈降
し、流動化グリッドの上に集まりそして反応器を閉鎖し
なければならない恐れがある。これらの粘着性粒子はま
た反応器壁又は流動化グリッドの上に沈着し、一部には
このグリッドを阻害する。
他の異常物は流動床において例えば破損又は腐食による
固体粒子の寸法の減少の結果として生ずる。この場合に
は、この微細粒子は反応器の外側ヘエントレインされそ
して一部に又は完全に配管工事及び気体／固体分離装置
、例えばガス再循環ループに配置されるサイクロン又は
フィルタを阻害する。この異常物はまたプラント停止を
導く。
固体粒子の寸法の減少の結果として生ずる。この場合に
は、この微細粒子は反応器の外側ヘエントレインされそ
して一部に又は完全に配管工事及び気体／固体分離装置
、例えばガス再循環ループに配置されるサイクロン又は
フィルタを阻害する。この異常物はまたプラント停止を
導く。
本発明の目的は矯正ができる程に十分に早くに流動床の
操作中に異常物の検出することができ、従ってプラント
の正常な運転を停止し又は中断する必要がない装置を供
することにある。
操作中に異常物の検出することができ、従ってプラント
の正常な運転を停止し又は中断する必要がない装置を供
することにある。
α−オレフィンの重合又は共重合のための流動床反応器
の特定の場合には、この目的は重合体の局部融解を阻止
するのに十分に甲く、例えば流動床中で固体アグロメレ
ート（Ｉ！＠）又は団塊（ｎｏｄｕｌｅ）を検出できる
装置を供することにある。
の特定の場合には、この目的は重合体の局部融解を阻止
するのに十分に甲く、例えば流動床中で固体アグロメレ
ート（Ｉ！＠）又は団塊（ｎｏｄｕｌｅ）を検出できる
装置を供することにある。
現在では、流動床中の固体アグロメレート又は団塊の存
在の検出は満足に解決されていない問題として残ってい
る。
在の検出は満足に解決されていない問題として残ってい
る。
試みられた解決法は流動床装置に床を見ることができる
透明な窓を取付けることを含むが、これはこれらの窓が
表面区域のみを見ることができそして沈着物で急速に覆
われて不透明になるので満足されていない。
透明な窓を取付けることを含むが、これはこれらの窓が
表面区域のみを見ることができそして沈着物で急速に覆
われて不透明になるので満足されていない。
ヨーロッパ特許出願第８１３０２５１６．０号（ユニ４
ン力−バイド社）は流動床内部に放射線源そして反応器
の周辺に放射線検出器を配置することからなる方法を記
載する。この方法は放射線源を使用する必要があり、従
って安全予防の欠点がある。更に、これは流動床内部に
放射線源の存在を必要とし、ガス流を混乱させる。最後
に、一般に線源と検出器が設置される場合には、この方
法は既に形成された、そして流動化グリッドのレベルに
落下した固体アグロメレート又は団塊の存在を検出する
ので、それは事後に作動する。
ン力−バイド社）は流動床内部に放射線源そして反応器
の周辺に放射線検出器を配置することからなる方法を記
載する。この方法は放射線源を使用する必要があり、従
って安全予防の欠点がある。更に、これは流動床内部に
放射線源の存在を必要とし、ガス流を混乱させる。最後
に、一般に線源と検出器が設置される場合には、この方
法は既に形成された、そして流動化グリッドのレベルに
落下した固体アグロメレート又は団塊の存在を検出する
ので、それは事後に作動する。
一般に流動床装置には温度検知器及び圧力又は差圧検知
器が設置され、そしてこれらの検知器は温度又は圧力変
化を検出した時には反応器制御部員に警告して流動床の
物理的パラメータが変化していることを示すが、これら
の装置で与えられた読みは流動床中の固体アグロメレー
ト又は団塊の存在を検出する手段を供しない。
器が設置され、そしてこれらの検知器は温度又は圧力変
化を検出した時には反応器制御部員に警告して流動床の
物理的パラメータが変化していることを示すが、これら
の装置で与えられた読みは流動床中の固体アグロメレー
ト又は団塊の存在を検出する手段を供しない。
流動床の理論的研究は特定の物理的パラメータがゆらぎ
を表わすことを示す。
を表わすことを示す。
圧力が流動床内の点で連続的にモニタされる時に、又は
差圧が流動床内の二つの異なるレベルに設けられた２点
間で測定される時に、この圧力又は差圧は平均値附近で
撮動することが判る。この差圧は二つの測定点を分ける
カラムに存在する流体の高さ及び密度に依存する静水圧
型の圧力と動力学的フローパラメータ（粘度、速度、レ
イノルズ数、泡寸法及び周波数）に依存する、圧力降下
型の圧力の減少の合計である。
差圧が流動床内の二つの異なるレベルに設けられた２点
間で測定される時に、この圧力又は差圧は平均値附近で
撮動することが判る。この差圧は二つの測定点を分ける
カラムに存在する流体の高さ及び密度に依存する静水圧
型の圧力と動力学的フローパラメータ（粘度、速度、レ
イノルズ数、泡寸法及び周波数）に依存する、圧力降下
型の圧力の減少の合計である。
それ故に、流動床の組成又は構造に起こるいかなる変化
も流動床中の圧力又は二つの固定点間で測定された差圧
における結果のゆらぎをモニタすることによって検出で
きることが考えられよう。
も流動床中の圧力又は二つの固定点間で測定された差圧
における結果のゆらぎをモニタすることによって検出で
きることが考えられよう。
しかしながら、流動床反応器内で得られる圧力読み又は
差圧読みを単に観測することによって異常物の存在を検
出することは不可能である。これは反応器内の圧力の全
体ゆらぎが迅速かつ散漫でありそしてこの異常物により
引起される圧力の特定の変動を隠すからである。
差圧読みを単に観測することによって異常物の存在を検
出することは不可能である。これは反応器内の圧力の全
体ゆらぎが迅速かつ散漫でありそしてこの異常物により
引起される圧力の特定の変動を隠すからである。
流動床の流体力学的挙措は既に科学的研究の主題をなし
ている。これらの研究では、振動する信号に存在する周
波数のスペクトルを測定するために、そして流動床の操
作時に種々の物理的パラメータの効果を測定するために
、撮動する信号のスペクトル分析が特に、流動床中の二
つのレベル間で行なわれる差圧測定に適用されている。
ている。これらの研究では、振動する信号に存在する周
波数のスペクトルを測定するために、そして流動床の操
作時に種々の物理的パラメータの効果を測定するために
、撮動する信号のスペクトル分析が特に、流動床中の二
つのレベル間で行なわれる差圧測定に適用されている。
振動する信号が測定された周波数の周期的信号の合計に
変形できることは公知である。
変形できることは公知である。
フーリエ変換として知られる数学的技術があり、これは
撮動する信号の周波数スペクトルを作るために振動する
信号の周期的構造を分析することが可能であり、即ち周
波数が横軸にプロットされそしてこの信号中に存在する
種々の周波数に対応する信号成分の最大振幅が縦軸にプ
ロットされるグラフである。
撮動する信号の周波数スペクトルを作るために振動する
信号の周期的構造を分析することが可能であり、即ち周
波数が横軸にプロットされそしてこの信号中に存在する
種々の周波数に対応する信号成分の最大振幅が縦軸にプ
ロットされるグラフである。
この方法の数学的詳細に入ることなく、変動可能な信号
ｆｔのフーリエ変換Ｆｗは複素数値：Ｔ
−ｊｗｔ ｌａｗ −ｆｆｔｅ ｄｔ を計算することにあることが単に想起されよう。
ｆｔのフーリエ変換Ｆｗは複素数値：Ｔ
−ｊｗｔ ｌａｗ −ｆｆｔｅ ｄｔ を計算することにあることが単に想起されよう。
各パルス化Ｗに対してｆは積分記号であり、ｊは複素数
Ｊ：：］−であり、そしてｗ＝２πｆ、ｆは周波数であ
る。
Ｊ：：］−であり、そしてｗ＝２πｆ、ｆは周波数であ
る。
自己相関スペクトルとして公知のスペクトルもまた計算
され、これは各複素数値ＦＷとその共役値ＦＷ＊の積で
あり、そのため得られた数値は複素数値１”ｗのモジュ
ラスの平方に等しい。
され、これは各複素数値ＦＷとその共役値ＦＷ＊の積で
あり、そのため得られた数値は複素数値１”ｗのモジュ
ラスの平方に等しい。
また別の点で同時に測定された、第二の信号にフーリエ
変換を適用することによって得られた共役複素数値ＧＷ
を各複素数値Ｆｗを掛けることによって相互相関スペク
トルとして知られるクロススペクトルを計算することも
できる。
変換を適用することによって得られた共役複素数値ＧＷ
を各複素数値Ｆｗを掛けることによって相互相関スペク
トルとして知られるクロススペクトルを計算することも
できる。
この自己相関スペクトルは信号周波数を測定することを
可能にする；相互相関スペクトルはお互いに相関のない
ノ゛イズ信号、特にランダムノイズを排除することを可
能にする。
可能にする；相互相関スペクトルはお互いに相関のない
ノ゛イズ信号、特にランダムノイズを排除することを可
能にする。
フーリエ変換、並びに自己相関又は相互相関スペクトル
の計算は必要な計綽を行なうようにプラグラムされるコ
ンピュータで行なわれる多くの操作を必要とする。
の計算は必要な計綽を行なうようにプラグラムされるコ
ンピュータで行なわれる多くの操作を必要とする。
ＰＯＩ４ＤＥＲＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ２６ （１９８
０） 、第６０〜７４頁、Ｎ、５ａｄａｓｉｖａｎ 、
ｏ、ａａｒｒｅｔｅａｕ及びＣ，ＬａｇｕｅｒｉＯに
よる論文“５ｔｕｄｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅｆｒｅｑｕｅ
ｎｃＶ ａｎｄ ａｌｌＤｌｉｔｕｄｅ ｏｆ ｐｒｅ
ｓｓｕｒｅ ｄｒｏｌ）ｆｌｕｃｔｕａｔｉｏｎｓ ｉ
ｎ ＱａＳ−３ｏｌｉｄ ｆｌｕｉｄｉｓｅｄ ｂｅｄ
ｓ”は流動床装置の正常な操作条件下で、固体粒子の平
均直径が増加する時に差圧ゆらぎの特性周波数が減少す
ることを示す。
０） 、第６０〜７４頁、Ｎ、５ａｄａｓｉｖａｎ 、
ｏ、ａａｒｒｅｔｅａｕ及びＣ，ＬａｇｕｅｒｉＯに
よる論文“５ｔｕｄｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅｆｒｅｑｕｅ
ｎｃＶ ａｎｄ ａｌｌＤｌｉｔｕｄｅ ｏｆ ｐｒｅ
ｓｓｕｒｅ ｄｒｏｌ）ｆｌｕｃｔｕａｔｉｏｎｓ ｉ
ｎ ＱａＳ−３ｏｌｉｄ ｆｌｕｉｄｉｓｅｄ ｂｅｄ
ｓ”は流動床装置の正常な操作条件下で、固体粒子の平
均直径が増加する時に差圧ゆらぎの特性周波数が減少す
ることを示す。
流勅床装を中の二つの異なるレベルに設けられた二つの
圧力ピックアップに接続された差圧検知器により生じた
差圧信号にスペクトル分析法を適用することによって、
本発明の発明者は正常な操作管理で信号の自己相関スペ
クトル又は二つの同時信号の相互相関スペクトルが低周
波数区域に位置する連続したスペクトルであり、これは
反応器寸法、流動床の性質及び泡層波数により変化する
ことを見出した。
圧力ピックアップに接続された差圧検知器により生じた
差圧信号にスペクトル分析法を適用することによって、
本発明の発明者は正常な操作管理で信号の自己相関スペ
クトル又は二つの同時信号の相互相関スペクトルが低周
波数区域に位置する連続したスペクトルであり、これは
反応器寸法、流動床の性質及び泡層波数により変化する
ことを見出した。
他方、流動床操作管理がアグロメレートのような異常物
の出現により乱される時には、圧力信号の分析により作
られるスペクトルは前のスペクトルとは異なりそして高
い周波数の方へ移行する第二のスペクトル又は帯域を示
す。差圧信号の主要なスペクトルとは異なりかつ流動床
中に異常物の出現に相関した第二のスペクトルの存在の
観察は報告されてなくかつ予想外の観察である。
の出現により乱される時には、圧力信号の分析により作
られるスペクトルは前のスペクトルとは異なりそして高
い周波数の方へ移行する第二のスペクトル又は帯域を示
す。差圧信号の主要なスペクトルとは異なりかつ流動床
中に異常物の出現に相関した第二のスペクトルの存在の
観察は報告されてなくかつ予想外の観察である。
本発明による方法と装置は前記の観察の工業的適用であ
る。
る。
本発明は流動床中の一つのレベルで圧力を連続的に又は
間欠的に検知すること又はその少なくとも一つが流動床
中にある少なくとも二つのレベル間で差圧を検知するこ
と、この圧力又は差圧がアナログ信号を生ずる圧力検知
器により検知されること、流動床が異常物を含まない正
常な条件下で作動する時に前記の信号中に存在する周波
数の正常なスペクトルを測定することモして前記の信号
中に流動床中に異常物の存在に対応する、正常なスペク
トルとは異なる周波数′の出現を検知することを含む囲
込み内に含まれる流動床中に異常物を検出するための方
法を供する。
間欠的に検知すること又はその少なくとも一つが流動床
中にある少なくとも二つのレベル間で差圧を検知するこ
と、この圧力又は差圧がアナログ信号を生ずる圧力検知
器により検知されること、流動床が異常物を含まない正
常な条件下で作動する時に前記の信号中に存在する周波
数の正常なスペクトルを測定することモして前記の信号
中に流動床中に異常物の存在に対応する、正常なスペク
トルとは異なる周波数′の出現を検知することを含む囲
込み内に含まれる流動床中に異常物を検出するための方
法を供する。
有益には、正常なスペクトル中に位置するすべての周波
数をキャンセルするフィルターによってこの正常なスペ
クトルとは異なる周波数の検出を行なうとよい。
数をキャンセルするフィルターによってこの正常なスペ
クトルとは異なる周波数の検出を行なうとよい。
好適な具体例によれば、差圧は反応器内に設けられた二
つのレベル間で測定される。好ましくは、これらのレベ
ルの一つは流動化グリッドのすぐ上に流動床中に位置し
、そして他方は流動床の内側又は外側で、第一のものの
上に位置する。
つのレベル間で測定される。好ましくは、これらのレベ
ルの一つは流動化グリッドのすぐ上に流動床中に位置し
、そして他方は流動床の内側又は外側で、第一のものの
上に位置する。
有益には、二つのレベル間の距離は１から４７ＦＬの間
であり、好ましくは１．５から３ＴｒＬの間である。
であり、好ましくは１．５から３ＴｒＬの間である。
囲込み内に含まれる流動床中の異常物を検出するための
本発明の装置は流動床中で少なくとも一つのレベルで圧
力を測定し又はその少なくとも一つが前記の流動床中に
ある少なくとも二つの異なるレベルで前記の囲込みに入
る二つの圧力ピックアップ間で差圧を測定する一つ又は
それ以上の圧力検知器、前記の流動床の正常な操作管理
で各信号に存在する周波数の正常なスペクトルを測定す
るために前記の圧力検出器により発生さ礼るアナログ信
号を処理するための装置、及び前記の流動床の操作で異
常物の存在を示す、前記の正常なスペクトルとは異なる
周波数の出現を検出するための装置を含む。
本発明の装置は流動床中で少なくとも一つのレベルで圧
力を測定し又はその少なくとも一つが前記の流動床中に
ある少なくとも二つの異なるレベルで前記の囲込みに入
る二つの圧力ピックアップ間で差圧を測定する一つ又は
それ以上の圧力検知器、前記の流動床の正常な操作管理
で各信号に存在する周波数の正常なスペクトルを測定す
るために前記の圧力検出器により発生さ礼るアナログ信
号を処理するための装置、及び前記の流動床の操作で異
常物の存在を示す、前記の正常なスペクトルとは異なる
周波数の出現を検出するための装置を含む。
好適な具体例によれば、各圧力検知器は二つの異なるレ
ベルで前記の囲込みに入り、そしてその末端に金属又は
焼結したセラミックで作られた多孔性フィルタが設けら
れた二つの小圧力ピックアップ管を含む差圧検知器であ
り、この管は差動圧電変換器に接続されそして各検知器
は更に中性ガススィーブラインを含み、これは前記のフ
ィルタの下方流で各圧力ピックアップ管に接続される。
ベルで前記の囲込みに入り、そしてその末端に金属又は
焼結したセラミックで作られた多孔性フィルタが設けら
れた二つの小圧力ピックアップ管を含む差圧検知器であ
り、この管は差動圧電変換器に接続されそして各検知器
は更に中性ガススィーブラインを含み、これは前記のフ
ィルタの下方流で各圧力ピックアップ管に接続される。
好適な具体例によれば、正常な周波数スペクトル及びこ
の正常なスペクトルとは異なる周波数の出現を測定する
ためにアナログを処理するための装置は信号をサンプル
し、その平均値を計算し、瞬時値と前記の数１ｉ間の差
を計算し、この差のフーリエ変換を計算し、自己相関及
び／又は相互相関スペクトルを計算しそしてこのスペク
トルを表示するようにプログラムされるコンピュータを
含む。
の正常なスペクトルとは異なる周波数の出現を測定する
ためにアナログを処理するための装置は信号をサンプル
し、その平均値を計算し、瞬時値と前記の数１ｉ間の差
を計算し、この差のフーリエ変換を計算し、自己相関及
び／又は相互相関スペクトルを計算しそしてこのスペク
トルを表示するようにプログラムされるコンピュータを
含む。
一度フーリエ変換分析を行ないそして正常なスペクトル
及びこのスペクトルとは異なりかつ異常物の特性である
周波数を検出することが可能になると、本発明による装
置はこれらの周波数と背景ノイズを識別できる分析又は
濾波の任意の装置を含むことができる。フーリエ変換に
よる分析の装置は他の等価の装置と置換できる、正常な
スペクトルから異なる周波数の検出の特別な装置からな
る。
及びこのスペクトルとは異なりかつ異常物の特性である
周波数を検出することが可能になると、本発明による装
置はこれらの周波数と背景ノイズを識別できる分析又は
濾波の任意の装置を含むことができる。フーリエ変換に
よる分析の装置は他の等価の装置と置換できる、正常な
スペクトルから異なる周波数の検出の特別な装置からな
る。
結果として、本発明の異常物の出現直後に流動床装置で
操作異常物を検出することが可能になり、従ってより重
大な異常物を阻止しかつ流動床装置のあり得る閉鎖を避
けることができる新規な装置を供する。
操作異常物を検出することが可能になり、従ってより重
大な異常物を阻止しかつ流動床装置のあり得る閉鎖を避
けることができる新規な装置を供する。
流動床でα−オレフィンの触媒重合又は共重合のための
反応器の特別な場合では、本発明による方法と装置は流
動床粒子の物理的状態の変化をそれが現われる直後に、
そして極めて信頼し得る方式で、特に流動床中に固体団
塊の形成を迅速に導くアゲＯメレートの形成又は壁又は
流動化グリッドに接着する沈着物の形成の直後に検出す
ることができる。
反応器の特別な場合では、本発明による方法と装置は流
動床粒子の物理的状態の変化をそれが現われる直後に、
そして極めて信頼し得る方式で、特に流動床中に固体団
塊の形成を迅速に導くアゲＯメレートの形成又は壁又は
流動化グリッドに接着する沈着物の形成の直後に検出す
ることができる。
パイロットプラットで系統的な試験を実施した１これら
の試験中ｖＬ動化グリッドの少し上に位置したレベルと
流動床の上に位置したレベルの間で測定した差圧信号の
自己相関スペクトルを計算しそして表示した。
の試験中ｖＬ動化グリッドの少し上に位置したレベルと
流動床の上に位置したレベルの間で測定した差圧信号の
自己相関スペクトルを計算しそして表示した。
これらの試験により安定した正常な管理で操作する特定
の装置に対して、生じたスペクトルは僅かに２８Ｚ以下
の周波数を含み、しかも流動床事故が起こるたびに、明
らかに区別できる周波数ピークが５Ｈｚから１３ｔｌｚ
の間の帯域で生じ、かくして正常なスペクトルから十分
に異なる。
の装置に対して、生じたスペクトルは僅かに２８Ｚ以下
の周波数を含み、しかも流動床事故が起こるたびに、明
らかに区別できる周波数ピークが５Ｈｚから１３ｔｌｚ
の間の帯域で生じ、かくして正常なスペクトルから十分
に異なる。
圧力信号のフーリエ変換を使用するこのスペクトル分析
法は正常な周波数スペクトル、即ら正常な操作管理にお
けるスペクトルを測定するため任意の流動床の予備標準
化を実施することができ、これは流動床の性質によって
変わる。
法は正常な周波数スペクトル、即ら正常な操作管理にお
けるスペクトルを測定するため任意の流動床の予備標準
化を実施することができ、これは流動床の性質によって
変わる。
一度正常なスペクトルが知られると、正常なスペクトル
の外側に局在する周波数の出現を検出す机ば十分であり
そして背景ノイズと異常物の存在の特性である周波数の
スペクトルを識別できる任、 意の瀘波分析によって、
例えばフーリエ変換を用いたスペクトル分析又は他の等
価の手段によってこれを行なうことができる。
の外側に局在する周波数の出現を検出す机ば十分であり
そして背景ノイズと異常物の存在の特性である周波数の
スペクトルを識別できる任、 意の瀘波分析によって、
例えばフーリエ変換を用いたスペクトル分析又は他の等
価の手段によってこれを行なうことができる。
例えば、仮に正常なスペクトルが０から３１（ｌの間に
低い周波数からなりそして操作時の異常物が５から１０
１１ｚ（Ｄ間の周波数に関連していることが判った場合
には、５から１Ｑ１１７．の通過帯域を分離しそしてこ
の通過帯域内で信号の出現を検出すれば十分である。
低い周波数からなりそして操作時の異常物が５から１０
１１ｚ（Ｄ間の周波数に関連していることが判った場合
には、５から１Ｑ１１７．の通過帯域を分離しそしてこ
の通過帯域内で信号の出現を検出すれば十分である。
この方式で得られたスペクトルはスクリーン上に表示で
き、記録し及び／又はｉｌ］床装置をυ制御するための
装置、例えば温度制ａ５Ａａ、圧力制御装置、触媒供給
装置又は使用される種々の反応体又は製造される生成物
を反応器へ導入し又ｔま排出するための装置へ導入でき
る。
き、記録し及び／又はｉｌ］床装置をυ制御するための
装置、例えば温度制ａ５Ａａ、圧力制御装置、触媒供給
装置又は使用される種々の反応体又は製造される生成物
を反応器へ導入し又ｔま排出するための装置へ導入でき
る。
かくして異常なスペクトルの出現は可視的に検出でき、
警告を発しそして／又は流動床装置の操作条件を修正す
るための自動装置を動かすことができる。
警告を発しそして／又は流動床装置の操作条件を修正す
るための自動装置を動かすことができる。
α−オレフィンの重合又は共重合のための反応器の場合
には、この修正装置は流ｔｌＪ温度の降下、触媒の導入
の速度の減少及び／又はα−オレフィンの重合又は共重
合に影響する物理化学的パラメータにおける任意の他の
変更からなる。
には、この修正装置は流ｔｌＪ温度の降下、触媒の導入
の速度の減少及び／又はα−オレフィンの重合又は共重
合に影響する物理化学的パラメータにおける任意の他の
変更からなる。
下記の説明は添付図面について言及するが、これは本来
限定するものではなく本発明の教示の例である。
限定するものではなく本発明の教示の例である。
第１図及び第２図は流動床に触媒作用でα−オレイン重
合体又は共重合体を製造するため使用する反応器の必須
部分を略示する。この種の反応器は公知であり、詳述す
る必要はない。反応器１は断面が広くかつ減速離脱帯と
して知られ、そこでガスの上向速度が減ぜられて、ガス
にエントレインされたポリオレフィンの粒子が流動床へ
戻り落下することができる円筒円錐形部分２を頂部に含
む鋼製シリンダーである。反応器１はポリオレフィンの
床３を含み、これは流動化グリッド４を通して反応器の
底部に導入されるガスの上面流によって流動床の形に保
たれる。この反応器は反応器の頂部で離れるガスのため
の再循環ループ５を含む。重合反応で放出される熱によ
り熱いこれらのガスは熱交換器６を通過し、コンプレッ
サー７に吸引されて流動化グリッド４の下へ移される。
合体又は共重合体を製造するため使用する反応器の必須
部分を略示する。この種の反応器は公知であり、詳述す
る必要はない。反応器１は断面が広くかつ減速離脱帯と
して知られ、そこでガスの上向速度が減ぜられて、ガス
にエントレインされたポリオレフィンの粒子が流動床へ
戻り落下することができる円筒円錐形部分２を頂部に含
む鋼製シリンダーである。反応器１はポリオレフィンの
床３を含み、これは流動化グリッド４を通して反応器の
底部に導入されるガスの上面流によって流動床の形に保
たれる。この反応器は反応器の頂部で離れるガスのため
の再循環ループ５を含む。重合反応で放出される熱によ
り熱いこれらのガスは熱交換器６を通過し、コンプレッ
サー７に吸引されて流動化グリッド４の下へ移される。
この反応器は重合されるべきガスのための入口８、重合
体出口９、及び触媒人口１ｏを含む。この種の反応器の
適正な操作は流動床３が安定していることを必要とする
。
体出口９、及び触媒人口１ｏを含む。この種の反応器の
適正な操作は流動床３が安定していることを必要とする
。
第１図は三つの差圧検知器１１．１２及び１３を備えた
反応器を示し、これらは連結し、即ち二つの検知器が共
通の圧力ピックアップを有する。
反応器を示し、これらは連結し、即ち二つの検知器が共
通の圧力ピックアップを有する。
かくして、検知器１１及び１２は流動床に配置された共
通の圧力ピックアップを有しそして検知器１１及び１３
はグリッド４の僅か上方に配置された共通の圧力ピック
アップを有する。
通の圧力ピックアップを有しそして検知器１１及び１３
はグリッド４の僅か上方に配置された共通の圧力ピック
アップを有する。
第２図は三つの差圧検知器１４．１５及び１６を含む類
似の装置の第二具体例を示し、これらは連結しない方式
で配置され、種々の検知器の圧力ピックアップが独立し
ている。
似の装置の第二具体例を示し、これらは連結しない方式
で配置され、種々の検知器の圧力ピックアップが独立し
ている。
第１図及び第２図ですべての差圧検知器が少なくとも一
つの、流動床内に配置された圧力ピックアップを有しそ
して第二のビックアックもまた流動床の中に又は別にそ
の上にあることが判る。
つの、流動床内に配置された圧力ピックアップを有しそ
して第二のビックアックもまた流動床の中に又は別にそ
の上にあることが判る。
第１図及び第２図は信号処理装２２２７．２８を示し、
これに差圧検知器１１．１２．１３又は１４．１５及び
１６が接続される。この装置はコンピュータ、例えば反
応器の操作を制御するプロセスコンピュータ又は独立し
たコンピュータからなる。
これに差圧検知器１１．１２．１３又は１４．１５及び
１６が接続される。この装置はコンピュータ、例えば反
応器の操作を制御するプロセスコンピュータ又は独立し
たコンピュータからなる。
何れの場合でも、この処理装置２７又は２８はインター
フェイス回路を含み、これは規則的な間隔でかつ非常に
高い周波数で、各アナログ信号のサンプルを取出しかつ
これを数値に変換し、これをメモリーにストアするサン
プラーを含む。
フェイス回路を含み、これは規則的な間隔でかつ非常に
高い周波数で、各アナログ信号のサンプルを取出しかつ
これを数値に変換し、これをメモリーにストアするサン
プラーを含む。
この処理装置は中心計算装置を含み、これは各信号ｆｔ
の平均１ｉｆｉｆｔを計算しそして瞬時値がらこの平均
値を引く、このため差ｆ ｔ＝ｆ ｔ−ｆ ｔは約０で
撮動する信号である。
の平均１ｉｆｉｆｔを計算しそして瞬時値がらこの平均
値を引く、このため差ｆ ｔ＝ｆ ｔ−ｆ ｔは約０で
撮動する信号である。
計算装置はこの数値ｆｔを使用してフーリエ変換（ＦＦ
Ｔ）を行ない、これはパル化ｗ１即ち周波数ｆと共に変
わる複素数関数１”ｗの数値をを生ずるようにプログラ
ムされる。
Ｔ）を行ない、これはパル化ｗ１即ち周波数ｆと共に変
わる複素数関数１”ｗの数値をを生ずるようにプログラ
ムされる。
この計算装置は自己相関スペクトルＦｗ・＊−−２
Ｆｗ＝Ｆｗ、又は同時に測定される二つの信号のフーリ
エ変換の間の相互相関スペクトルｌ”ｗ・ＧＷの何れか
を計算するようプログラムされる。
エ変換の間の相互相関スペクトルｌ”ｗ・ＧＷの何れか
を計算するようプログラムされる。
このスペクトル分析は流動床が安定した管理の下で、即
ち正常な操作条件下で操作される時には、各差圧検知器
で発した信号の自己相関スペクトルは低い周波数の範囲
内に位置した連続スペクトルの形であり、これは３Ｈｚ
以下、一般に２８Ｚ以下であり、信号の強度は高い周波
数の方へ減少する。
ち正常な操作条件下で操作される時には、各差圧検知器
で発した信号の自己相関スペクトルは低い周波数の範囲
内に位置した連続スペクトルの形であり、これは３Ｈｚ
以下、一般に２８Ｚ以下であり、信号の強度は高い周波
数の方へ減少する。
第３図は検知器１３又は１４の一つで測定された信号、
即ち流動化グリッドのすぐ上に配置された点と流動床の
表面上に配置された点の間の圧力差に対応する信号から
得られた自己相関スペクトルを示す。第３図は横軸に０
から７Ｈｚの周波数、そして縦軸に信号に存在する周波
数に対応する計算した強度を示す。これらの周波数が２
Ｈｚ以下であること、１．３Ｈ２以上の周波数の強度が
非常に低いこと、そして周波数スペクトルは正常な操作
でＯから２Ｈｚの間で実際に連続していることが判る。
即ち流動化グリッドのすぐ上に配置された点と流動床の
表面上に配置された点の間の圧力差に対応する信号から
得られた自己相関スペクトルを示す。第３図は横軸に０
から７Ｈｚの周波数、そして縦軸に信号に存在する周波
数に対応する計算した強度を示す。これらの周波数が２
Ｈｚ以下であること、１．３Ｈ２以上の周波数の強度が
非常に低いこと、そして周波数スペクトルは正常な操作
でＯから２Ｈｚの間で実際に連続していることが判る。
第４図は異常物が流動床内で生じた時に差圧検知器に発
生した信号の自己相関スペクトルを示す。
生した信号の自己相関スペクトルを示す。
このスペクトルは約５１１２に位置する周波数を含み、
即ち正常なスペクトルと明らかに異なることが判る。行
なったすべての実験は二つの圧力ピックアップの一つが
流動床の中に配置された場合に同一の現象を示した。異
常物と相関して生ずる周波数は３Ｈ７より高くそして一
般に４から１５Ｈｚの間である。
即ち正常なスペクトルと明らかに異なることが判る。行
なったすべての実験は二つの圧力ピックアップの一つが
流動床の中に配置された場合に同一の現象を示した。異
常物と相関して生ずる周波数は３Ｈ７より高くそして一
般に４から１５Ｈｚの間である。
正常のスペクトル周波数より高い周波数の出現は流動床
粒子が共に凝集し始め、アグロメレートを形成する時に
、又は比較的粘着性の粒子が流動化グリッドの上に沈着
し、部分的に流動化グリッドを妨害する非流動粉末の層
を形成する時に起こる。
粒子が共に凝集し始め、アグロメレートを形成する時に
、又は比較的粘着性の粒子が流動化グリッドの上に沈着
し、部分的に流動化グリッドを妨害する非流動粉末の層
を形成する時に起こる。
また正常な操作で得られる周波数より高い周波数が信号
に現われる時に、これは一般に反応器閉鎖を必要とし勝
ちである寸法とｍのアグロメレート又は団塊のようなよ
り重大な流動異常物の出現に先立つことが判った。結果
として、第一に装置が正常な周波数スペクトル、即Ｉ５
流動床が正常な管理にある時にアナログ差圧信号で見ら
れる周波数の帯域を測定するように目盛り定めし、次に
著しく高い周波数の出現と持続を検知し、流動床の不規
則性の予めの警告を得ればよく、この不規則性が増加す
ることそして流動床装置の操作を阻害することを阻止で
きる。
に現われる時に、これは一般に反応器閉鎖を必要とし勝
ちである寸法とｍのアグロメレート又は団塊のようなよ
り重大な流動異常物の出現に先立つことが判った。結果
として、第一に装置が正常な周波数スペクトル、即Ｉ５
流動床が正常な管理にある時にアナログ差圧信号で見ら
れる周波数の帯域を測定するように目盛り定めし、次に
著しく高い周波数の出現と持続を検知し、流動床の不規
則性の予めの警告を得ればよく、この不規則性が増加す
ることそして流動床装置の操作を阻害することを阻止で
きる。
第５図は流動化グリッド４の上に位置した流動床３を含
む反応器１の一部所面図である。
む反応器１の一部所面図である。
この図は本発明による装置の好適具体例である。
これは二つの小ざなステンレス鋼管１７．１８を含み、
これは反応器の同−母線上に二つの異なるレベルで反応
器壁を貫通しそして少なくとも５ ｃｔｍの深さまで水
平方向に流動床に入る。
これは反応器の同−母線上に二つの異なるレベルで反応
器壁を貫通しそして少なくとも５ ｃｔｍの深さまで水
平方向に流動床に入る。
多管の端部にはステンレス鋼又はセラミックで作られた
多孔性板１７ａ、１８ａが設けられ、その孔は直径少な
くとも３０ミクロンであり、そのため圧力が孔を通して
移され、ポリオレフィンが管に入ることができない。
多孔性板１７ａ、１８ａが設けられ、その孔は直径少な
くとも３０ミクロンであり、そのため圧力が孔を通して
移され、ポリオレフィンが管に入ることができない。
別法として、管の末端に固定される板１７ａ。
１８ａは焼結金属又はセラミックで作られそして管内に
配置される多孔性プラグで置き換えできる。
配置される多孔性プラグで置き換えできる。
管１７及び１８の両方は何れの公知の型のエレクトロニ
ック差圧検知器に接続される。
ック差圧検知器に接続される。
検知器１９は、例えば二つの圧力が作用する二つの面上
の変形可能なダイアフラム２０及び電気信号を運ぶ二つ
の導体２２に接続される二つの電極間に配置される圧電
気変換器２１を含む差圧電気検知器である。このダイア
フラムは圧電素子を含み、この素子が圧力振動を電圧に
変換し、これが差圧のアナログ像を表わす。
の変形可能なダイアフラム２０及び電気信号を運ぶ二つ
の導体２２に接続される二つの電極間に配置される圧電
気変換器２１を含む差圧電気検知器である。このダイア
フラムは圧電素子を含み、この素子が圧力振動を電圧に
変換し、これが差圧のアナログ像を表わす。
多孔性板１７８．１８ａの汚染を阻止するために、二つ
の管１７及び１８を小チャンネル２３に接続し、これは
中性パージガス、例えば窒素の流れが連続的に又は不連
続的に管を通して徐々に循環することを許して、多孔性
板を通して流れそしてこの板の孔の汚染を阻止する。
の管１７及び１８を小チャンネル２３に接続し、これは
中性パージガス、例えば窒素の流れが連続的に又は不連
続的に管を通して徐々に循環することを許して、多孔性
板を通して流れそしてこの板の孔の汚染を阻止する。
この二つの板を通して中性ガスの循環による圧力低下は
等しく、このためパージガスのこの循環により差圧は変
わらない。
等しく、このためパージガスのこの循環により差圧は変
わらない。
電導体２２が信号処理装置２４に接続される。
装置２４は背円ノイズと異常物の存在の特ゼｌである周
波数の間を識別できる何れかの装置からなる。
波数の間を識別できる何れかの装置からなる。
例えば、装置２４は圧電変換器２１により生ずる信号を
受けてこれをサンプルするアナログデジタルコンバータ
を含むインターフェイス装置を含む。装置２４はデジタ
ル信号の平均値及びこれらの信号の瞬時値と前記の平均
値の差を計算し、これらの差を使用してフーリエ変換を
実施して自己相関又は相互相関スペクトルを計算し、そ
してこれらのスペクトル中に正常のスペクトルの外側に
位置しかつ異常物を特性とする周波数の存在を検出する
ようにプログラムされるコンピュータを含む。
受けてこれをサンプルするアナログデジタルコンバータ
を含むインターフェイス装置を含む。装置２４はデジタ
ル信号の平均値及びこれらの信号の瞬時値と前記の平均
値の差を計算し、これらの差を使用してフーリエ変換を
実施して自己相関又は相互相関スペクトルを計算し、そ
してこれらのスペクトル中に正常のスペクトルの外側に
位置しかつ異常物を特性とする周波数の存在を検出する
ようにプログラムされるコンピュータを含む。
図面と説明は流動床で触媒重合のための反応器への適用
の例を示したが、これらの例は本来限定しているもので
はないと言わねばならない。
の例を示したが、これらの例は本来限定しているもので
はないと言わねばならない。
本発明による方法と装置は流動床を含む任意の装置に適
用できる。各適用では正常な周波数スペクトルが測定さ
れる目盛り定め段階、即ち流動床が安定な操作状態にあ
る時に差圧信号に存在するすべての周波数を含む周波数
帯から始めればよい。
用できる。各適用では正常な周波数スペクトルが測定さ
れる目盛り定め段階、即ち流動床が安定な操作状態にあ
る時に差圧信号に存在するすべての周波数を含む周波数
帯から始めればよい。
特定型式の流動床のため一度この目盛り定めを行なうと
、公知の装置でアナログ又はデジタル処理の何れかによ
り、正常なスペクトルと異なる周波数のピークを検出す
ればよく、そしてこの検出が流動床中に異常物の出現の
極めて信頼できる指示を与える。
、公知の装置でアナログ又はデジタル処理の何れかによ
り、正常なスペクトルと異なる周波数のピークを検出す
ればよく、そしてこの検出が流動床中に異常物の出現の
極めて信頼できる指示を与える。
本来限定していない下記の例は本発明を例示する。
例 １
ａ）固体触媒のｇＩ製
ｎ−ヘキサン２１、ヨウ素３．５９及びマグネシウム粉
末３８．８ｇを、分当り７５０回転するかきまぜ系と加
熱及び冷却系を備えた５１ステンレス鋼反応固の中へ２
０℃で窒素雰囲気上連続して導入する。この反応混合物
を８０℃で加熱し、四塩化チタン３８．７ｇとチタン酸
ｎ−プロピル６７ｇを初め迅速に加え、続いて塩化ｎ−
ブチル２３２ｇを４時間にわたって徐々に加える。この
期間の後に、混合物を８０℃で２時間かきまぜ続けそし
て固体触！１！に）がｎ−ヘキサン中の懸濁液として得
られる。
末３８．８ｇを、分当り７５０回転するかきまぜ系と加
熱及び冷却系を備えた５１ステンレス鋼反応固の中へ２
０℃で窒素雰囲気上連続して導入する。この反応混合物
を８０℃で加熱し、四塩化チタン３８．７ｇとチタン酸
ｎ−プロピル６７ｇを初め迅速に加え、続いて塩化ｎ−
ブチル２３２ｇを４時間にわたって徐々に加える。この
期間の後に、混合物を８０℃で２時間かきまぜ続けそし
て固体触！１！に）がｎ−ヘキサン中の懸濁液として得
られる。
固体触媒咎の分析により下記のものが含まれることが示
されるエチレンの９原子当り ３（Ｉｉのチタン０．９ｒＪ原子、 ４１ｉ１［ｉのチタン０．１ｇ原子 マグネシウム３．７ｇ及び 塩素８．５ｇ原子、そして固体触媒（ハ）の組成は一般
式： ％式％ に対応する。
されるエチレンの９原子当り ３（Ｉｉのチタン０．９ｒＪ原子、 ４１ｉ１［ｉのチタン０．１ｇ原子 マグネシウム３．７ｇ及び 塩素８．５ｇ原子、そして固体触媒（ハ）の組成は一般
式： ％式％ に対応する。
ｂ） ７之Ｉ」１１λ凰１
７０℃に加熱するｎ−ヘキサン３１、ｎ−ヘキサン中の
トリーｎ−オクチルアルミニウム（ＴｎＯＡ）のモル溶
液１６．５Ｉｄ、及びチタン１２Ｈｇ原子を含有する一
定量の固体触媒（ハ）を、分当り７５０回転するかきま
ぜ系と加熱及び冷却系を備えた５１ステンレス鋼反応器
へ窒素上導入する。次に０．０５８Ｐａの分圧に対応す
る一定量の塩素を導入し、続いて３時間１６（１／ｈの
流速でエチレンを導入する。次に得られたプレ重合体■
を窒素雰囲気下で乾燥する。これはｇ当り０．０２５＃
１９原子のチタンを含有する。
トリーｎ−オクチルアルミニウム（ＴｎＯＡ）のモル溶
液１６．５Ｉｄ、及びチタン１２Ｈｇ原子を含有する一
定量の固体触媒（ハ）を、分当り７５０回転するかきま
ぜ系と加熱及び冷却系を備えた５１ステンレス鋼反応器
へ窒素上導入する。次に０．０５８Ｐａの分圧に対応す
る一定量の塩素を導入し、続いて３時間１６（１／ｈの
流速でエチレンを導入する。次に得られたプレ重合体■
を窒素雰囲気下で乾燥する。これはｇ当り０．０２５＃
１９原子のチタンを含有する。
Ｃ）エチレン重合
頂部に離脱帯を有しそして底部に流動化グリッドを備え
た、高さ６ｍかつ直径０．９ｍの垂直円筒部分を含むＷ
４製流動床反応器を使用して、４５ｃｍ／Ｓの速度で移
動し、そして下記の分圧下の水素、エチレン及び窒素か
らなる上向きガス流によって、１．８ＨＰａの全圧で、
９０℃でエチレンの触媒気相重合を行なう： 水素の分圧＝０．６Ｈｐａ エチレンの分圧−０，８財ａ 窒素の分圧＝Ｑ、４ＨＰａ ６５０ミクロンの平均直径と静止時に０．４２ｇ／ｃｍ
３の見掛は密度を粒子が有するポリエチレン２７０に３
を粉末装入物として反応器に導入して操作を開始する。
た、高さ６ｍかつ直径０．９ｍの垂直円筒部分を含むＷ
４製流動床反応器を使用して、４５ｃｍ／Ｓの速度で移
動し、そして下記の分圧下の水素、エチレン及び窒素か
らなる上向きガス流によって、１．８ＨＰａの全圧で、
９０℃でエチレンの触媒気相重合を行なう： 水素の分圧＝０．６Ｈｐａ エチレンの分圧−０，８財ａ 窒素の分圧＝Ｑ、４ＨＰａ ６５０ミクロンの平均直径と静止時に０．４２ｇ／ｃｍ
３の見掛は密度を粒子が有するポリエチレン２７０に３
を粉末装入物として反応器に導入して操作を開始する。
プレ重合体＠９６ｇを反応器へ規則的な５分間隔で導入
する。流動床の高さを一定に保つ一方、規則的な間隔で
ドレインすることによってポリエチレン粉末９０Ｋｙ／
ｈを回収する。
する。流動床の高さを一定に保つ一方、規則的な間隔で
ドレインすることによってポリエチレン粉末９０Ｋｙ／
ｈを回収する。
流動化グリッドの数ｃｒａ上に位置した貞で流動床中の
低いレベルと離脱帯中の流動床の上方レベル上に位置す
る点間の差圧を測定する。電気信号を生ずる圧電検知器
に接続されたプローブによってこの差圧を測定し、これ
は差圧における変動のアナログ像である電圧である。高
周波数で信号をサンプルするようにプログラムされるコ
ンピュタ−でこの信号を処理し、これをデジタル値に変
換し、これらの数値の平均を計算し、この平均を瞬時値
から減じ、得られた差を使用してフーリエ変換を行ない
、自己相関スペクトルの数値を計算しそしてこのスペク
トルを表示する。
低いレベルと離脱帯中の流動床の上方レベル上に位置す
る点間の差圧を測定する。電気信号を生ずる圧電検知器
に接続されたプローブによってこの差圧を測定し、これ
は差圧における変動のアナログ像である電圧である。高
周波数で信号をサンプルするようにプログラムされるコ
ンピュタ−でこの信号を処理し、これをデジタル値に変
換し、これらの数値の平均を計算し、この平均を瞬時値
から減じ、得られた差を使用してフーリエ変換を行ない
、自己相関スペクトルの数値を計算しそしてこのスペク
トルを表示する。
流動床が安定な操作管理にある間、５時間の重合後に生
じた信号をサンプルしそして処理する。
じた信号をサンプルしそして処理する。
自己相関スペクトルが得られ、そしてアナログ信号が幾
つかの信号の混合でありその周波数のすべてが２８Ｚ以
下であることが判る。反応器を停止し、脱気しそして共
重合体を移す。この粉末と反応器を検査する時に、この
粉末が別々の粒子からなることそしてこれはアゲ０メレ
ートを完全に含まないことが判る。流動床を含めて反応
器は完全に沈着物を含まない。
つかの信号の混合でありその周波数のすべてが２８Ｚ以
下であることが判る。反応器を停止し、脱気しそして共
重合体を移す。この粉末と反応器を検査する時に、この
粉末が別々の粒子からなることそしてこれはアゲ０メレ
ートを完全に含まないことが判る。流動床を含めて反応
器は完全に沈着物を含まない。
例２
エチレンと４−メチル−１−ペンテンの気相共重合を、
４５ ｃｙｒ ／ ｓの速度で移動し、下記の分圧上水
素、エチレン、４−メチル−１−ペンテンからなる上向
ガス流によって１．１ＨＰａの全圧下、同一の反応器で
８０℃で行なう： 水素の分圧＝０．１４８Ｐａ エチレンの分圧−０，６４８Ｐａ ４−メチル−１−ペンテンの分圧＝ ０．１８ＨＰａ窒
素の分圧−０，６４ＨＰａ 粉末形でエチレンと４−メチル−１−ペンテンの共重合
体２７０ Ｋｇからなり、１１％の４−メチル−１−べ
・ンテンから得られた単位の重量含量、０．９１５の密
度（２０℃で）、静止時で０．２８ｇ／ｃｍ３の見掛は
密度、５０℃でｎ−ヘキサンに可溶性である共重合体の
４重量％含量を有する、粉末装入物を反応器に導入して
操作を開始し、この粉末は７２０ミクロンの質量平均直
径を有する粒子からなる。
４５ ｃｙｒ ／ ｓの速度で移動し、下記の分圧上水
素、エチレン、４−メチル−１−ペンテンからなる上向
ガス流によって１．１ＨＰａの全圧下、同一の反応器で
８０℃で行なう： 水素の分圧＝０．１４８Ｐａ エチレンの分圧−０，６４８Ｐａ ４−メチル−１−ペンテンの分圧＝ ０．１８ＨＰａ窒
素の分圧−０，６４ＨＰａ 粉末形でエチレンと４−メチル−１−ペンテンの共重合
体２７０ Ｋｇからなり、１１％の４−メチル−１−べ
・ンテンから得られた単位の重量含量、０．９１５の密
度（２０℃で）、静止時で０．２８ｇ／ｃｍ３の見掛は
密度、５０℃でｎ−ヘキサンに可溶性である共重合体の
４重量％含量を有する、粉末装入物を反応器に導入して
操作を開始し、この粉末は７２０ミクロンの質量平均直
径を有する粒子からなる。
１分の規則的開隔でプレ重合体く０９６９を反応器に導
入しそして流動床の高さを一定に保ちながら粉末形でエ
チレンと４−メチル−１−ペンテンの共重合体９０Ｋｇ
／時を続いて回収する。
入しそして流動床の高さを一定に保ちながら粉末形でエ
チレンと４−メチル−１−ペンテンの共重合体９０Ｋｇ
／時を続いて回収する。
反応器には差圧検知器とコンピュータを取付け、これは
例１に記載したものと同一であり、このコンピュータは
例１におけるものと同一の操作を行なうようにプログラ
ムされる。
例１に記載したものと同一であり、このコンピュータは
例１におけるものと同一の操作を行なうようにプログラ
ムされる。
５時間の共重合後に、差圧検知器により生じたアナログ
信号を前のようにサンプルし、第４図に示すスペクトル
である信号の自己相関スペクトルが確定する。このスペ
クトルはその周波数が０から２Ｈ２の間にある信号の外
に、信号はその周波数が１ＱＨｚに近くにある新しい信
号を含み、従って正常のスペクトル周波数と明らかに異
なることが判る。
信号を前のようにサンプルし、第４図に示すスペクトル
である信号の自己相関スペクトルが確定する。このスペ
クトルはその周波数が０から２Ｈ２の間にある信号の外
に、信号はその周波数が１ＱＨｚに近くにある新しい信
号を含み、従って正常のスペクトル周波数と明らかに異
なることが判る。
この反応器を停止、脱気し、そして共重合体粉末を移す
。この粉末と反応器を検査する時に、粉末が粘着性であ
ること、流動化グリッドの上に、厚さ０．２ｃｍのコン
パクトな、非流動性粉末からなる層が形成され、これが
グリッドに接着しそして一部にはグリッド中の孔を妨害
することが判る。
。この粉末と反応器を検査する時に、粉末が粘着性であ
ること、流動化グリッドの上に、厚さ０．２ｃｍのコン
パクトな、非流動性粉末からなる層が形成され、これが
グリッドに接着しそして一部にはグリッド中の孔を妨害
することが判る。
この共重合体はまた約３１の直径を有する凝集した団塊
を含むことが判る。これらの条件下で反応器を操作した
ならば、これらの団塊は成長し、そして反応器を停止す
ることが必要になろう。
を含むことが判る。これらの条件下で反応器を操作した
ならば、これらの団塊は成長し、そして反応器を停止す
ることが必要になろう。
第１図は本発明による装置を備えた、流動床中のオレフ
ィンの触媒重合又は共重合のための反応器を略示する。 第２図は本発明による第二の装置を備え、同じ型式の反
応器を略示する。第３図は正常な操作管理で流動床の差
圧の自己相関スペクトルを示すグラフである。第４図は
乱れた操作管理で流動床の差圧の自己相関スペクトルを
示すグラフである。第５図は差圧検知器装置の好適具体
例の図である。
ィンの触媒重合又は共重合のための反応器を略示する。 第２図は本発明による第二の装置を備え、同じ型式の反
応器を略示する。第３図は正常な操作管理で流動床の差
圧の自己相関スペクトルを示すグラフである。第４図は
乱れた操作管理で流動床の差圧の自己相関スペクトルを
示すグラフである。第５図は差圧検知器装置の好適具体
例の図である。
Claims (10)
- （１）流動床中の一つのレベルで圧力を連続的又は間欠
的に検知すること又はその少なくとも一つが流動床中に
ある少なくとも二つのレベル間で差圧を検知すること、
この圧力又は差圧がアナログ信号を生ずる圧力検知器に
より検知されること、流動床が異常物を含まない正常な
条件下で作動する時に前記の信号中に存在する周波数の
正常なスペクトルを測定することそして流動床中の異常
物の存在に対応する、正常なスペクトルとは異なる周波
数の出現を前記の信号中で検出すること、を含む囲込み
内に含まれる流動床中に異常物を検出するための方法。 - （２）正常なスペクトルとは異なる周波数の検出が正常
なスペクトル中に位置するすべての周波数をキャンセル
するフィルターによって得られることを特徴とする、特
許請求の範囲第１項による方法。 - （３）正常なスペクトルとは異なる周波数の検出がフー
リエ変換により行なわれることを特徴とする、特許請求
の範囲第１項又は第２項による方法。 - （４）その第一のレベルが流動化グリッドのすぐ上に位
置しそして第二のレベルが第一のものの上に位置する、
囲込み中の二つのレベル間の差圧が測定されることを特
徴とする、特許請求の範囲第１項から第３項の何れかに
よる方法。 - （５）第二のレベルが流動床の上に位置することを特徴
とする、特許請求の範囲第４項による方法。 - （６）流動床中で少なくとも一つのレベルで圧力を測定
する一つ又はそれ以上の圧力検知器又はその少なくとも
一つが流動床中にある少なくとも二つのレベルで、囲込
みに入る二つ二つの圧力ピックアップ間の差圧を測定す
る一つ又はそれ以上の差圧検知器、前記の流動床の正常
な操作管理で各信号に存在するスペクトルを測定するた
めに前記の圧力検知器又は差圧検知器に生ずるアナログ
信号を処理するための装置及び前記の流動床の操作で異
常物の存在を示す、前記の正常なスペクトルとは異なる
周波数のスペクトルの出現を検出するための装置を含む
ことを特徴とする、囲込み内に含まれる流動床中で異常
物を検出するための装置。 - （７）一つ又はそれ以上の差圧検知器が使用され、その
各々が二つの異なるレベルで囲込み（１）に入りかつそ
の端部には金属又は焼結されたセラミックで作られた多
孔性フィルター（１７ａ、１８ａ）が取付けられた二つ
の小圧力ピックアック管（１７、１８）を含み、この管
が差動圧電変換器（１９）に接続されそして各検知器は
更に中性パージガスのためのチャンネル（２７）を含み
、これは前記の変換器（１９）と前記のフィルター（１
７ａ、１８ａ）の間で各圧力ピックアップ管（１７、１
８）に接続されることを特徴とする、特許請求の範囲第
６項による装置。 - （８）正常なスペクトルとは異なりかつ操作の異常物の
存在の特性である、周波数のスペクトルの出現を検知す
るための前記の装置がこれらの周波数と背景ノイズの間
を識別できる分析又は濾波の何れかの装置からなること
を特徴とする、特許請求の範囲第６項及び第７項の何れ
かによる装置。 - （９）前記の圧力検知器又は差圧検知器により生じたア
ナログ信号を処理するための装置が前記のアナログ信号
をサンプルするアナログデジタル変換器及び前記の信号
の平均値ｆ＠（ｔ）＠を計算し、瞬時値ｆ（ｔ）と前記
の平均値ｆ＠（ｔ）＠ｆ間差（ｔ）を計算し、前記の差
ｆ（ｔ）を使用してフーリエ変換を行ない、自己相関及
び／又は相互相関スペクトルを計算するようにプログラ
ムされるコンピュータ、そしてこれらのスペクトル中で
、正常なスペクトルの外側に位置しかつ異常物の存在の
特性である周波数の存在を検出するための装置を含むこ
とを特徴とする、特許請求の範囲第６項から第８項の何
れかによる装置。 - （１０）α−オレフィンの気相触媒重合又は共重合のた
めの流動床反応器の操作において異常物の検出に対して
特許請求の範囲第１項から第９項に記載される方法と装
置の適用。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8602270 | 1986-02-19 | ||
| FR8602270A FR2594548B1 (fr) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | Procede et dispositif pour detecter des anomalies dans un lit fluidise et application aux reacteurs a lit fluidise de polymerisation d'alphaolefines en phase gazeuse |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62272136A true JPS62272136A (ja) | 1987-11-26 |
Family
ID=9332303
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62036868A Pending JPS62272136A (ja) | 1986-02-19 | 1987-02-19 | 流動床中の異常物の検出法と装置 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4858144A (ja) |
| EP (1) | EP0233787B1 (ja) |
| JP (1) | JPS62272136A (ja) |
| CA (1) | CA1278068C (ja) |
| DE (1) | DE3764280D1 (ja) |
| FR (1) | FR2594548B1 (ja) |
| IN (1) | IN168613B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007246909A (ja) * | 2007-03-26 | 2007-09-27 | Mitsui Chemicals Inc | 気相重合装置における触媒供給量および重合体排出量の制御装置 |
| JP2008513879A (ja) * | 2004-09-17 | 2008-05-01 | フィッシャー−ローズマウント システムズ， インコーポレイテッド | 反応装置に関連する異常状況を検出するためのシステムおよび方法 |
Families Citing this family (34)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5179523A (en) * | 1989-10-26 | 1993-01-12 | Johnson Walter A | Method for determining the mole percent of a gas in binary gas mixture |
| WO1991006852A1 (en) * | 1989-10-26 | 1991-05-16 | Johnson Walter A | Gas purity analyzer and method |
| JPH04190133A (ja) * | 1990-11-24 | 1992-07-08 | Hitachi Ltd | 設備の診断支援方式 |
| DE4443773A1 (de) | 1994-12-08 | 1996-06-13 | Basf Ag | Partikelverwirbelungsverfahren und Vorrichtung zu dessen Durchführung |
| CH692840A5 (de) * | 1998-05-05 | 2002-11-29 | Glatt Maschinen & Appbau Ag | Wirbelschicht-Einrichtung und Verfahren zum Behandeln von Teilchen. |
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