JPS62270424A - 超高純度石英ガラス粉末の製造法 - Google Patents
超高純度石英ガラス粉末の製造法Info
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- JPS62270424A JPS62270424A JP10952386A JP10952386A JPS62270424A JP S62270424 A JPS62270424 A JP S62270424A JP 10952386 A JP10952386 A JP 10952386A JP 10952386 A JP10952386 A JP 10952386A JP S62270424 A JPS62270424 A JP S62270424A
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Classifications
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- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- C03C2203/24—Wet processes, e.g. sol-gel process using alkali silicate solutions
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
]3、発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
本発明は超高純度の石英ガラスの製造法、さらに詳しく
は半導体+B結晶引I−げ用ろっほの製造用原料粉末及
び半導体大規模集積回路のパラ)1−ジ剤用充填物とし
て用いられるウランレベル0.1pρ]〕以下の超高純
度石英ガラス粉末の製造法に関する。
は半導体+B結晶引I−げ用ろっほの製造用原料粉末及
び半導体大規模集積回路のパラ)1−ジ剤用充填物とし
て用いられるウランレベル0.1pρ]〕以下の超高純
度石英ガラス粉末の製造法に関する。
従来超高純度石英ガラス粉末は良質な水晶(天然産石英
ガラス)を微粉末にして製造されてきたが、水晶は資源
的に制限があるほか、近時技術の躍進に伴ない大規模集
積回路(I、ST)の封止剤の充填物として、さらにウ
ラニウムレベルで01ippb以下の超高純度のものが
望まれてきた。
ガラス)を微粉末にして製造されてきたが、水晶は資源
的に制限があるほか、近時技術の躍進に伴ない大規模集
積回路(I、ST)の封止剤の充填物として、さらにウ
ラニウムレベルで01ippb以下の超高純度のものが
望まれてきた。
その要望に応えるため、アルカリ金属の水酸化物又はア
ルカリ土類金属の水酸化物と反応するシリカ源をアルカ
リ金属の水酸化物又はアルカリ土類金属の水酸化物に溶
解し得られたアルカリ金属カギアルカリ土類金属のけい
酸塩と鉱酸の反応とをr、11−T ]、 、 5 以
下で反応させて含水けい酸を沈でんさせ、該沈でん物を
洗条、乾燥、焼成して石英カラス粉末を得る方法が提案
された。(特開昭59−54 f; 32号公報) しかし、この方法で精製しても得られた石英ガラス粉に
はウラニウム分が1.、ppb程度含有し、この高純度
石英ガラス粉末を用いて例えば256に以上のICを製
作した場合には、該TCカード中の超1.STの封止剤
用充填物としての超高純度石英ガラス粉末中の微量ウラ
ン不純物から放射されるα線が、デバイスにラフ1−エ
ラーをひきおこさせる欠点がある。
ルカリ土類金属の水酸化物と反応するシリカ源をアルカ
リ金属の水酸化物又はアルカリ土類金属の水酸化物に溶
解し得られたアルカリ金属カギアルカリ土類金属のけい
酸塩と鉱酸の反応とをr、11−T ]、 、 5 以
下で反応させて含水けい酸を沈でんさせ、該沈でん物を
洗条、乾燥、焼成して石英カラス粉末を得る方法が提案
された。(特開昭59−54 f; 32号公報) しかし、この方法で精製しても得られた石英ガラス粉に
はウラニウム分が1.、ppb程度含有し、この高純度
石英ガラス粉末を用いて例えば256に以上のICを製
作した場合には、該TCカード中の超1.STの封止剤
用充填物としての超高純度石英ガラス粉末中の微量ウラ
ン不純物から放射されるα線が、デバイスにラフ1−エ
ラーをひきおこさせる欠点がある。
本発明は超重、STの封止剤用充填物として使用した場
合α線を放射せず、また半導体単結晶引上げルツボ等の
製造用原料粉末として使用し得る超高純度石英ガラス粉
末を提供することを目的とする。
合α線を放射せず、また半導体単結晶引上げルツボ等の
製造用原料粉末として使用し得る超高純度石英ガラス粉
末を提供することを目的とする。
r問題点を解決する手段〕
本発明者はこのような]]的を遂行した超高純度石英ガ
ラス粉末を製造する方法を提(1ξずべく研究した結果
、アルカリ金属の水酸化物と反応するシリカ源を水酸化
ナトリウムど反応させるか、又は炭酸ナトリウムとけい
酸源とを反応させて得られるけい酸すI・リウムを水で
希釈して得られたけい酸ナトリウム溶液を鉱酸で中和し
てシリカゲルを沈でんさせ、得られたシリカゲルを水酸
化カリウムで溶解し、得られたケイ酸カリウム溶液を鉱
酸1、+ lコ添加しp T−T ’! 、 5 以下
でシリカ分を沈でんさせ、得られた沈でん生成物をさら
にpH1,,5以下で洗条し乾燥し焼成すればt、i)
られる高純度石英ガラス粉末はウランレベルで0 、1
PPb以下の高度に精製されるとの知見を得て本発明
を完成するにいたった。
ラス粉末を製造する方法を提(1ξずべく研究した結果
、アルカリ金属の水酸化物と反応するシリカ源を水酸化
ナトリウムど反応させるか、又は炭酸ナトリウムとけい
酸源とを反応させて得られるけい酸すI・リウムを水で
希釈して得られたけい酸ナトリウム溶液を鉱酸で中和し
てシリカゲルを沈でんさせ、得られたシリカゲルを水酸
化カリウムで溶解し、得られたケイ酸カリウム溶液を鉱
酸1、+ lコ添加しp T−T ’! 、 5 以下
でシリカ分を沈でんさせ、得られた沈でん生成物をさら
にpH1,,5以下で洗条し乾燥し焼成すればt、i)
られる高純度石英ガラス粉末はウランレベルで0 、1
PPb以下の高度に精製されるとの知見を得て本発明
を完成するにいたった。
本発明の要旨はけい酸質原料を水酸化すl・リウ11て
溶解し、得られたけい酸ナトリウム溶液、又はけい酸源
と炭酸ナトリウムとを反応させて得られるけい酸す1ヘ
リウムとを水で希釈して得られるけい酸ナトリウム溶液
を鉱酸と反応させてシリカゲルを沈でんさせ、このシリ
カゲルを水酸化カリウムで溶解し、得られたけい酸カリ
ウム溶液を鉱酸中に添加し I) HL 、 5以下で
シリカ分を沈でんさせ、得−)れた沈でん生成物をp
T−T Il、 、 5 以下でろ過し洗条しついで乾
燥、焼成して超Wli純ノ1“V石英ガラスを製造する
ものである。
溶解し、得られたけい酸ナトリウム溶液、又はけい酸源
と炭酸ナトリウムとを反応させて得られるけい酸す1ヘ
リウムとを水で希釈して得られるけい酸ナトリウム溶液
を鉱酸と反応させてシリカゲルを沈でんさせ、このシリ
カゲルを水酸化カリウムで溶解し、得られたけい酸カリ
ウム溶液を鉱酸中に添加し I) HL 、 5以下で
シリカ分を沈でんさせ、得−)れた沈でん生成物をp
T−T Il、 、 5 以下でろ過し洗条しついで乾
燥、焼成して超Wli純ノ1“V石英ガラスを製造する
ものである。
本発明に用いられるGプい酸質JiK料にはけい華など
のアルカリ可溶性のものが用いられる。
のアルカリ可溶性のものが用いられる。
鉱酸には硫酸、硝酸、塩酸等が示される。
洗条乾燥した後で精製物を焼成するには800℃以−t
: ]、、 500℃で慣用手段で行なわれる。
: ]、、 500℃で慣用手段で行なわれる。
本発明によれば天然産のシリカ源をウラニウlルベルで
Q、1.ppb程度又はそれ以下に超高純度に精製し得
るので、本発明によって得られる超高純度石英ガラスを
例えば256K又はそれ以上のICに使JTI シた場
合でも石英ガラス粉末中の微量ウラン不純物から放射さ
れるα線がデバイスにソフl〜エラーをひきおこすこと
がない。
Q、1.ppb程度又はそれ以下に超高純度に精製し得
るので、本発明によって得られる超高純度石英ガラスを
例えば256K又はそれ以上のICに使JTI シた場
合でも石英ガラス粉末中の微量ウラン不純物から放射さ
れるα線がデバイスにソフl〜エラーをひきおこすこと
がない。
本発明の実施態様を実施例、比較例によって説明ずろ。
実施例
けい華(Sin295%、A1□032.8%、−5=
F’e、、(’)30.5%、 Ig、3oss :
1.4%)30gを塩化ビニル製ビーカーに計量して採
取し、これに当最の水酸化ナトリウム(4N−NaOH
1250mQ)を加え室温で超音波撹拌装置によって約
」時間撹拌した。
1.4%)30gを塩化ビニル製ビーカーに計量して採
取し、これに当最の水酸化ナトリウム(4N−NaOH
1250mQ)を加え室温で超音波撹拌装置によって約
」時間撹拌した。
反応に用いたけい華はほぼ溶解して透明な液体(第一次
けい酸す1〜リウム溶液という)となった。
けい酸す1〜リウム溶液という)となった。
続いてこの第一次けい酸すl・リウム溶液中に3N−1
(2S0.500mQを加えて生成物を沈でんさせた。
(2S0.500mQを加えて生成物を沈でんさせた。
析出した生成物をろ過し、水洗した。
このようにして得た第一次生成物の成分はNa;305
0ppm K;1.30ppm、 Fe;410p
pm、 A1.;−1100ppm、T−に40pp
bであった。
0ppm K;1.30ppm、 Fe;410p
pm、 A1.;−1100ppm、T−に40pp
bであった。
つぎに第一次精製工程に準じて第一次生成物を水酸化カ
リウムで溶解し、得られたl″Jい酸カリウj1溶液を
碕1酸(3N−H2SO4500mQ)中で撹拌しなが
ら、滴下しp H1、5以下で反応を終了させ、p H
,1、5以下の希硫酸、つづいて純水で水洗シ濾過し]
、 1. O0℃で焼成した。
リウムで溶解し、得られたl″Jい酸カリウj1溶液を
碕1酸(3N−H2SO4500mQ)中で撹拌しなが
ら、滴下しp H1、5以下で反応を終了させ、p H
,1、5以下の希硫酸、つづいて純水で水洗シ濾過し]
、 1. O0℃で焼成した。
得た高純度石英ガラス粉の品持はN aが0.2PPm
y Kは0.Ii’eはippm、 UはO、0,1,
−ppbであった。
y Kは0.Ii’eはippm、 UはO、0,1,
−ppbであった。
比較例1
実施例となりけい酸アルカリ溶液中に鉱酸を添加した場
合についてのべる。
合についてのべる。
けい酸ソーダ溶液中に硫酸を加えて得られたシリカ粉3
0 gを水酸化カリ (4N−KOII 250mQ)
を加えて溶解し透明な溶液とした。
0 gを水酸化カリ (4N−KOII 250mQ)
を加えて溶解し透明な溶液とした。
この溶液に硫酸(2N−H2So4250mR)を加え
て沈でん物を生成させた。
て沈でん物を生成させた。
生成物をろ別しlN−H2SO4で洗浄、つづいて純水
で洗浄、乾燥し1100°Cに焼成した。
で洗浄、乾燥し1100°Cに焼成した。
得られた石英ガラスの不純物はNaが2200ppm、
Kは98ppm、F eが310ppm、A1は1
100ppm、TJは8l−ppbであった。
Kは98ppm、F eが310ppm、A1は1
100ppm、TJは8l−ppbであった。
Claims (1)
- (1)可溶性けい酸質原料を水酸化ナトリウムで溶解し
て得たけい酸ナトリウム溶液、又は炭酸ナトリウムとけ
い酸源を反応させて得られるけい酸ナトリウムを水で希
釈して得られるけい酸ナトリウム溶液を鉱酸と反応させ
てシリカゲルを沈でんさせ、ついで該シリカゲルを水酸
化カリウムで溶解し、得られたけい酸カリウム溶液を鉱
酸中に添加しpH1.5以下でシリカ分を沈でんさせ、
得られた沈でん生成物をpH1.5以下でろ過、洗条し
、ついで乾燥焼成して高純度石英ガラス粉末を製造する
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10952386A JPS62270424A (ja) | 1986-05-15 | 1986-05-15 | 超高純度石英ガラス粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10952386A JPS62270424A (ja) | 1986-05-15 | 1986-05-15 | 超高純度石英ガラス粉末の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62270424A true JPS62270424A (ja) | 1987-11-24 |
Family
ID=14512414
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10952386A Pending JPS62270424A (ja) | 1986-05-15 | 1986-05-15 | 超高純度石英ガラス粉末の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62270424A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5686365A (en) * | 1992-01-16 | 1997-11-11 | United States Department Of Energy | Method for dissolution and stabilization of silica-rich fibers |
WO2010037702A1 (de) * | 2008-09-30 | 2010-04-08 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur herstellung von hochreinem sio2 aus silikatlösungen |
WO2010037705A1 (de) * | 2008-09-30 | 2010-04-08 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur herstellung von hochreinem sio2 aus silikatlösungen |
CN112777600A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-05-11 | 武汉理工大学 | 一种超高纯石英及其制备方法 |
-
1986
- 1986-05-15 JP JP10952386A patent/JPS62270424A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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CN112777600A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-05-11 | 武汉理工大学 | 一种超高纯石英及其制备方法 |
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