JPS62226954A - Ｌ−アルギニンホスフア−トモノヒドラ−トの結晶生成方法 - Google Patents
Ｌ−アルギニンホスフア−トモノヒドラ−トの結晶生成方法Info
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- JPS62226954A JPS62226954A JP62057970A JP5797087A JPS62226954A JP S62226954 A JPS62226954 A JP S62226954A JP 62057970 A JP62057970 A JP 62057970A JP 5797087 A JP5797087 A JP 5797087A JP S62226954 A JPS62226954 A JP S62226954A
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Classifications
-
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C279/00—Derivatives of guanidine, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C279/04—Derivatives of guanidine, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups having nitrogen atoms of guanidine groups bound to acyclic carbon atoms of a carbon skeleton
- C07C279/14—Derivatives of guanidine, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups having nitrogen atoms of guanidine groups bound to acyclic carbon atoms of a carbon skeleton being further substituted by carboxyl groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/54—Organic compounds
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- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
本発明はＬ−アルギニンホスファートモノヒドラート（
以下、ＬＡＰという）の結晶生成方法に関する。
以下、ＬＡＰという）の結晶生成方法に関する。
ＬＡＰは西独シ５）ットガルトの第７回結晶成長国際会
議の１９８３年プログラムおよび抄録１２〜１６にジア
ン・ミンーファ（Ｊｉａｎｇ Ｍｉｎ−ｈｕａ）等によ
って単斜晶系に結晶することが示された既知の物質であ
る。更に、このジアン・ミンーファ等の論文は、これら
のＬＡＰの結晶は位相整合可能な非線形光学結晶であっ
て、湿度に対する安定性に優れるとともに光学損傷閾値
が高いと述べている。結果として、これらの物質は光学
的周波数２倍器や周波数変調器として有用であると考え
られる。
議の１９８３年プログラムおよび抄録１２〜１６にジア
ン・ミンーファ（Ｊｉａｎｇ Ｍｉｎ−ｈｕａ）等によ
って単斜晶系に結晶することが示された既知の物質であ
る。更に、このジアン・ミンーファ等の論文は、これら
のＬＡＰの結晶は位相整合可能な非線形光学結晶であっ
て、湿度に対する安定性に優れるとともに光学損傷閾値
が高いと述べている。結果として、これらの物質は光学
的周波数２倍器や周波数変調器として有用であると考え
られる。
また、ジアン・ミンーファ等の論文は更に、冷却および
蒸発法により、寸法が１３Ｘ３５Ｘ３５ｍ＋＋＋のＬＡ
Ｐ単結晶を作ったことをも示している。しかしながら、
多くの応用に対しては大きい寸法のものでも無傷のＬへ
Ｐ結晶であることが望ましい。
蒸発法により、寸法が１３Ｘ３５Ｘ３５ｍ＋＋＋のＬＡ
Ｐ単結晶を作ったことをも示している。しかしながら、
多くの応用に対しては大きい寸法のものでも無傷のＬへ
Ｐ結晶であることが望ましい。
発明の概要
本発明の主要な目的は、大きく且つ無傷のｔ、ＡＰ結晶
の生成方法を提供するにある。本発明のこれらおよびそ
の他の目的は以下の記載から明らかとなろう。
の生成方法を提供するにある。本発明のこれらおよびそ
の他の目的は以下の記載から明らかとなろう。
本発明によれば、ＬＡＰ結晶を溶液から成長させる新規
な方法が提供される。簡単に言えば、本発明方法により
、ＬＡＰの飽和水溶液を２０℃乃至８０℃の温度で調製
する。溶液のｐｌ（は２〜８に調節する。
な方法が提供される。簡単に言えば、本発明方法により
、ＬＡＰの飽和水溶液を２０℃乃至８０℃の温度で調製
する。溶液のｐｌ（は２〜８に調節する。
次いでＬＡＰの種結晶を飽和溶液中に懸濁させて５ｒｐ
ｍ乃至５０ｒｐｍの速度で回転させる。その際、結晶成
長が完結するまで、溶液温度を１日当り０，０１℃乃至
１℃の速度で下降させる。
ｍ乃至５０ｒｐｍの速度で回転させる。その際、結晶成
長が完結するまで、溶液温度を１日当り０，０１℃乃至
１℃の速度で下降させる。
この方法を用いることにより、優れた光学的品質を有す
る、４０ Ｘ６０ Ｘ２０ｍｍ以上もの大きさの無傷な
ＬＡＰ結晶を取得することができる。
る、４０ Ｘ６０ Ｘ２０ｍｍ以上もの大きさの無傷な
ＬＡＰ結晶を取得することができる。
発明の詳細な記述
２乃至８の溶液ｐＨで良好な結果が得られるが、最良の
結果は２乃至３のｐＨ範囲で得られることが確認された
。好ましくは、ｐＨは燐酸溶液を添加して調節する。
結果は２乃至３のｐＨ範囲で得られることが確認された
。好ましくは、ｐＨは燐酸溶液を添加して調節する。
種結晶は配向、無配向のいずれのものをも使用し得る。
好ましくは、最適純度の結晶を生成するには、飽和溶液
を形成するのに用いるＬＡＰ物質を少なくとも１回再結
晶する。
を形成するのに用いるＬＡＰ物質を少なくとも１回再結
晶する。
結晶の振動数共鳴を変化させることを望むならば、また
はその他の目的のために、重水を使用することによって
ＬＡＰのヒドラート部分にふける水素の少なくとも一部
を重水素に置き換えて所望濃度の重水素が存在する飽和
溶液を形成することができる。
はその他の目的のために、重水を使用することによって
ＬＡＰのヒドラート部分にふける水素の少なくとも一部
を重水素に置き換えて所望濃度の重水素が存在する飽和
溶液を形成することができる。
本発明をよりよく理解するため、ここに本発明の新規な
方法を以下の実施例において更に詳細に説明する。
方法を以下の実施例において更に詳細に説明する。
実施例
２．８７モルのし一アルギニン〔シグマ・ケミカル（Ｓ
ｉｇｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ） Ａ−５００６番〕と
２．８７モルの燐酸とを、（８３Ｐ０４８５％）水溶液
中、５０℃で反応させて式：Ｃ１１Ｈ１４Ｎ４Ｄ２
・、ＨｓＰＯ４・Ｈ２Ｏ（７）Ｌ −フルキニンホスフ
ァートモノヒドラー） （ＬＡＰ）全合成した。混合物
を２００ｒｐｍで４時間攪拌した。生成した化合物を析
出沈澱させ、濾過して回収した。次いで化合物を水中で
再結晶させた。
ｉｇｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ） Ａ−５００６番〕と
２．８７モルの燐酸とを、（８３Ｐ０４８５％）水溶液
中、５０℃で反応させて式：Ｃ１１Ｈ１４Ｎ４Ｄ２
・、ＨｓＰＯ４・Ｈ２Ｏ（７）Ｌ −フルキニンホスフ
ァートモノヒドラー） （ＬＡＰ）全合成した。混合物
を２００ｒｐｍで４時間攪拌した。生成した化合物を析
出沈澱させ、濾過して回収した。次いで化合物を水中で
再結晶させた。
次に、再結晶した化合物４６％で飽和した水溶液を作り
、飽和溶液のｐＨをＨ，ＰＯ，で２．３の値に調節して
結晶成長溶液を調製した。次いで飽和溶液を５８℃に加
熱し、濾過してその温度に少なくとも２４時間保持した
。
、飽和溶液のｐＨをＨ，ＰＯ，で２．３の値に調節して
結晶成長溶液を調製した。次いで飽和溶液を５８℃に加
熱し、濾過してその温度に少なくとも２４時間保持した
。
次に、ホールデン（Ｈｏｌｄｅｎ）型晶出器（またはそ
の他の適宜な装置）にＬＡＰモノヒドラートのランダム
配向した種結晶を入れて４８℃に加熱した。次いで飽和
溶液を４８℃に冷却して晶出器の成長室に移し入れた。
の他の適宜な装置）にＬＡＰモノヒドラートのランダム
配向した種結晶を入れて４８℃に加熱した。次いで飽和
溶液を４８℃に冷却して晶出器の成長室に移し入れた。
系が平衡に達した後に、種結晶を溶液中へ下降せしめ、
種の回転を１５ｒｐｍで開始し、また、０．０５０ ℃
／日でスタートして３０日間１こ亘る液温降下プログラ
ムを開始し、温度降下速度は最大値０．５℃／日まで段
階的に増大させた。
種の回転を１５ｒｐｍで開始し、また、０．０５０ ℃
／日でスタートして３０日間１こ亘る液温降下プログラ
ムを開始し、温度降下速度は最大値０．５℃／日まで段
階的に増大させた。
結晶成長が完結した後、溶液を成長室から取り除き、成
長した結晶を１０℃／日で室温まで冷却して成長室から
取り除いた。大きさが３８Ｘ５６Ｘ１６ｍｍもある無傷
ＬＡＰ結晶が生成したことが確認された。
長した結晶を１０℃／日で室温まで冷却して成長室から
取り除いた。大きさが３８Ｘ５６Ｘ１６ｍｍもある無傷
ＬＡＰ結晶が生成したことが確認された。
本発明に対しては、特許請求の範囲に特定した範囲を逸
脱することなく種々の改変をなし得ることが明らかであ
る。
脱することなく種々の改変をなし得ることが明らかであ
る。
特許出願人 エヌ・ベー・フィリップス・フルーイ
ランペンファブリケン
ランペンファブリケン
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、イ）充分な量のＬ−アルギニンホスファートモノヒ
ドラートを水に溶解して温度２０℃〜８０℃で上記Ｌ−
アルギニンホスファートモノヒドラートの飽和水溶液を
形成すること、ロ）上記溶液のｐＨを２〜８に調節する
こと、ハ）前記Ｌ−アルギニンホスファートモノヒドラ
ートの種結晶を前記溶液に懸濁させて 該種結晶を５ｒｐｍ乃至５０ｒｐｍの速度で回転させる
こと、および ニ）前記溶液の温度を結晶化が完結するまで１日当り０
．０１℃〜１℃の速度で下降せしめること、 を含んでなることを特徴とする大きく且つ光学的品質の
Ｌ−アルギニンホスファートモノヒドラートの結晶生成
方法。 ２、飽和溶液の形成に用いるＬ−アルギニンホスファー
トモノヒドラートを、上記飽和溶液の形成に用いるに先
立って少なくとも１回再結晶する特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ３、飽和溶液のｐＨを２〜３に調節する特許請求の範囲
第２項記載の方法。 ４、飽和溶液のｐＨを約２．３に調節する特許請求の範
囲第３項記載の方法。 ５、重水素と水素との比率が結晶化Ｌ−アルギニンホス
ファートモノヒドラートのヒドラート部分に存在すべき
所望の該比率に対応している重水を以て、飽和溶液の形
成に用いる水を置き換えることにより、結晶化Ｌ−アル
ギニンホスファートモノヒドラートのヒドラート部分に
おける所望量の水素を重水素で置換する特許請求の範囲
第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US84112986A | 1986-03-18 | 1986-03-18 | |
| US841129 | 1986-03-18 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62226954A true JPS62226954A (ja) | 1987-10-05 |
| JPH0745459B2 JPH0745459B2 (ja) | 1995-05-17 |
Family
ID=25284096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62057970A Expired - Lifetime JPH0745459B2 (ja) | 1986-03-18 | 1987-03-14 | Ｌ−アルギニンホスフア−トモノヒドラ−トの結晶生成方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4782182A (ja) |
| EP (1) | EP0239146B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0745459B2 (ja) |
| DE (1) | DE3774155D1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2691554A1 (en) * | 2010-02-01 | 2011-08-01 | Michael Krautter | Crystal growing device |
-
1987
- 1987-02-26 DE DE8787200334T patent/DE3774155D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-02-26 EP EP87200334A patent/EP0239146B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-03-14 JP JP62057970A patent/JPH0745459B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1987-09-16 US US07/098,435 patent/US4782182A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0239146B1 (en) | 1991-10-30 |
| US4782182A (en) | 1988-11-01 |
| EP0239146A1 (en) | 1987-09-30 |
| DE3774155D1 (de) | 1991-12-05 |
| JPH0745459B2 (ja) | 1995-05-17 |
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