JPS62226152A - ハロゲン化銀カラ−写真感光材料 - Google Patents
ハロゲン化銀カラ−写真感光材料Info
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
- G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
- G03C7/32—Colour coupling substances
- G03C7/36—Couplers containing compounds with active methylene groups
- G03C7/38—Couplers containing compounds with active methylene groups in rings
- G03C7/384—Couplers containing compounds with active methylene groups in rings in pyrazolone rings
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はハロゲン化銀カラー写真感光材料に関し、更に
詳しくは高感度で、しかも粒状性が改良されたハロゲン
化銀カラー写真感光材料、こ関する。
詳しくは高感度で、しかも粒状性が改良されたハロゲン
化銀カラー写真感光材料、こ関する。
ハロゲン化銀カラー写真感光材料(以下、カラー感光材
料と称する)を用いての減色法カラー写真は周知の如く
、芳香族第1級アミン系発色現像主薬が露光されたハロ
ゲン化銀粒子を還元することにより生成する発色現像主
薬の酸化生成物とイエロー、シアン、マゼンタ色素を形
成するカプラーをハロゲン化銀乳剤中で酸化カップリン
グすることにより色素画像が形成される。これらの場合
、イエロー色素を形成するためのイエローカフラーとし
ては、一般に開鎖活性メチレン基を有する化合物が用い
られ、マゼンタ色素を形成するためのマゼンタカプラー
としては、ピラゾロン系、ピラゾロトリアゾール系、ピ
ラゾリ7ベンツイミグゾール系、イングゾロン系等の化
合物が使用され、シアン色素を形成するためのシアンカ
プラーとしては、7ヱノール系およびす7ト一ル系化合
物が用いられる。
料と称する)を用いての減色法カラー写真は周知の如く
、芳香族第1級アミン系発色現像主薬が露光されたハロ
ゲン化銀粒子を還元することにより生成する発色現像主
薬の酸化生成物とイエロー、シアン、マゼンタ色素を形
成するカプラーをハロゲン化銀乳剤中で酸化カップリン
グすることにより色素画像が形成される。これらの場合
、イエロー色素を形成するためのイエローカフラーとし
ては、一般に開鎖活性メチレン基を有する化合物が用い
られ、マゼンタ色素を形成するためのマゼンタカプラー
としては、ピラゾロン系、ピラゾロトリアゾール系、ピ
ラゾリ7ベンツイミグゾール系、イングゾロン系等の化
合物が使用され、シアン色素を形成するためのシアンカ
プラーとしては、7ヱノール系およびす7ト一ル系化合
物が用いられる。
カプラーの反応活性点が無置換のものを4等量カプラー
と呼び、1モルの色素を形成するのに化学量論的に4モ
ルのハロゲン化銀を必要とする。
と呼び、1モルの色素を形成するのに化学量論的に4モ
ルのハロゲン化銀を必要とする。
一方、反応活性点に酸化作用を受けずに離脱し得る基を
置換したカプラーを2当量カプラーと呼び、1モルの色
素を形成するのに2モルのハロゲン化銀で済むので省銀
可能である外、一般に発色反応速度が4当量カプラーに
比較して速いことがら、カラー感光材料の高感度化が可
能である。
置換したカプラーを2当量カプラーと呼び、1モルの色
素を形成するのに2モルのハロゲン化銀で済むので省銀
可能である外、一般に発色反応速度が4当量カプラーに
比較して速いことがら、カラー感光材料の高感度化が可
能である。
2当量の5−ピラゾロン系マゼンタカプラーとしては、
例えば米国特許3,006,579号等に記載のハロゲ
ン原子置換型、米国特許3,419,391号、特開昭
57−96334号、同57−96335号、同57−
96336号、同57−96337号、同57−963
38号、同57−96339号、同57−96340号
、同57−96341号、同57−96342号、同5
7−96343号等に記載の7リール(又はアルキル)
オキシ置換型、米国特許3,311,476号、同3,
432.521号、特開昭49−129538号等に記
載のアルキル(又はアリール)カルボニルオA・2置換
型、米国特許3,227,554号、W開明49−53
435号、同49−53436号、同50−13041
号、同50−53372号、同50−122935号、
同51−16924号、同54−80744号、同55
−62454号、同56−126833号、同57−4
044号、同57−17950号、特公昭57−365
77号等に記載の窒素原子又は硫黄原子を介した置換型
、米国特許2.632,702号、特開昭51−376
46号等に記載の炭素原子を介した置換型、米国特許9
68,461号、特公昭34−4086号等に記載の置
換メチレン置換型、米国特許2,618.641号、英
国特許786.859号、同968,461号、特公昭
44−16110号、同44−26589号、同49−
37854号、特開昭49−29638号等に記載のメ
チレン、フルキリデン又はアリーリデン・ビス型等が知
られている。
例えば米国特許3,006,579号等に記載のハロゲ
ン原子置換型、米国特許3,419,391号、特開昭
57−96334号、同57−96335号、同57−
96336号、同57−96337号、同57−963
38号、同57−96339号、同57−96340号
、同57−96341号、同57−96342号、同5
7−96343号等に記載の7リール(又はアルキル)
オキシ置換型、米国特許3,311,476号、同3,
432.521号、特開昭49−129538号等に記
載のアルキル(又はアリール)カルボニルオA・2置換
型、米国特許3,227,554号、W開明49−53
435号、同49−53436号、同50−13041
号、同50−53372号、同50−122935号、
同51−16924号、同54−80744号、同55
−62454号、同56−126833号、同57−4
044号、同57−17950号、特公昭57−365
77号等に記載の窒素原子又は硫黄原子を介した置換型
、米国特許2.632,702号、特開昭51−376
46号等に記載の炭素原子を介した置換型、米国特許9
68,461号、特公昭34−4086号等に記載の置
換メチレン置換型、米国特許2,618.641号、英
国特許786.859号、同968,461号、特公昭
44−16110号、同44−26589号、同49−
37854号、特開昭49−29638号等に記載のメ
チレン、フルキリデン又はアリーリデン・ビス型等が知
られている。
しかし、高感度化の目的で2当量カブ2−を多量使用す
ると粒状性が劣化することも知られており、この矛盾す
る性能を満足させるために、通常2当量カプラーは少量
しか使用できない、特にマゼンタ色素は視覚に感じ易い
ことから、イエロー色素やシアン色素に比べて粒状性が
目立つので、カラー感光材料の高感度化の要望を犠牲に
しても2当量マゼンタカプラーの使用量を少量に抑える
か、あるいは使用しないのが現状である。
ると粒状性が劣化することも知られており、この矛盾す
る性能を満足させるために、通常2当量カプラーは少量
しか使用できない、特にマゼンタ色素は視覚に感じ易い
ことから、イエロー色素やシアン色素に比べて粒状性が
目立つので、カラー感光材料の高感度化の要望を犠牲に
しても2当量マゼンタカプラーの使用量を少量に抑える
か、あるいは使用しないのが現状である。
一方、高感度のハロゲン化銀乳剤を得るために、多くの
技術が開発されてきた。例えばハロゲン化銀粒子内部と
表面近傍でハロゲン組成を異にするハロゲン化銀乳剤、
量子効率を向上し低カプリのまま高感度を得んとする単
分散乳剤、昭和61年1月31日付出願[ハロゲン化銀
乳剤の製造方法」明細書にみられるミラー指数(nn1
)で定義される24面体ハロゲン化銀粒子で構成される
ハロゲン化銀乳剤などがある。
技術が開発されてきた。例えばハロゲン化銀粒子内部と
表面近傍でハロゲン組成を異にするハロゲン化銀乳剤、
量子効率を向上し低カプリのまま高感度を得んとする単
分散乳剤、昭和61年1月31日付出願[ハロゲン化銀
乳剤の製造方法」明細書にみられるミラー指数(nn1
)で定義される24面体ハロゲン化銀粒子で構成される
ハロゲン化銀乳剤などがある。
この中、24面体ハロゲン化銀粒子はカブリの発生が少
なく、通常の6面体、8面体等の粒子に比べ同一粒径で
の到達感度が高く、従って粒状性の面でも有利であるこ
とが知られている。
なく、通常の6面体、8面体等の粒子に比べ同一粒径で
の到達感度が高く、従って粒状性の面でも有利であるこ
とが知られている。
しかしながら、上記の技術も^S^160(17)カラ
ーネガフィルムに代表される高感度化、ディスクフィル
ムに代表される小7オーマツト化などから要求される高
感度と高画質(粒状性、解像力)という相反する写真特
性を満足するものでなく、新規技術の開発が要請されて
いる。
ーネガフィルムに代表される高感度化、ディスクフィル
ムに代表される小7オーマツト化などから要求される高
感度と高画質(粒状性、解像力)という相反する写真特
性を満足するものでなく、新規技術の開発が要請されて
いる。
本発明は上記の実情に鑑みてなされたものであり、本発
明の目的は高感度で、かつ粒状性の劣化カラないカラー
感光材料を提供することにある。
明の目的は高感度で、かつ粒状性の劣化カラないカラー
感光材料を提供することにある。
〔発明の構1& )
本発明の上記目的は、支持体上に少なくとも1層のハロ
ゲン化銀乳剤層を有するカラー感光材料において、前記
ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも1層のハロゲン化銀を
構成するハロゲン化銀粒子が(nn1)結晶面(n≧2
、nは自然数)を有する24面体粒子であり、かつ、該
ハロゲン化銀乳剤に2当量の5−ピラゾロン系マゼンタ
カラーを含有させることにより達成される。
ゲン化銀乳剤層を有するカラー感光材料において、前記
ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも1層のハロゲン化銀を
構成するハロゲン化銀粒子が(nn1)結晶面(n≧2
、nは自然数)を有する24面体粒子であり、かつ、該
ハロゲン化銀乳剤に2当量の5−ピラゾロン系マゼンタ
カラーを含有させることにより達成される。
以下、本発明をより具体的に詳述する。
本発明に用いられる外表面にミラー指数(nnl’)(
n≧2.11は自然数)で定義される結晶面を有するハ
ロゲン化銀粒子について図を用いて説明する。
n≧2.11は自然数)で定義される結晶面を有するハ
ロゲン化銀粒子について図を用いて説明する。
#S1図は(nn1)結晶面のみで外表面が構成された
時のハロゲン化銀結晶全体の形態を示している。
時のハロゲン化銀結晶全体の形態を示している。
また、第2図は直線す、、b、の方向から見た側面図で
ある。(nn1)結晶面として表される等価な結晶面は
24個存在する。従って全ての外表面が(nn1)結晶
面で構成される結晶は24面体の形態をとり、外表面を
構成する各平面は鈍角三角型となる。頂、αは2Ni類
のものが存在する、即ち第1図におけるa、と等価な6
頂点と、blと等価な8頂点である。頂点a1では8平
面が境を接しており、頂点b1では3平面が境を接して
いる。辺もまた2種類のものが存在する。即ち第1図に
おける辺a l 13 +に等価な24個の辺c1と、
辺ala2に等価な12個の辺c2である。外表面が(
nn1)面で構成される、はぼ完全な24面体ハロゲン
化銀粒子の電子顕微鏡写真を第4図に示す。
ある。(nn1)結晶面として表される等価な結晶面は
24個存在する。従って全ての外表面が(nn1)結晶
面で構成される結晶は24面体の形態をとり、外表面を
構成する各平面は鈍角三角型となる。頂、αは2Ni類
のものが存在する、即ち第1図におけるa、と等価な6
頂点と、blと等価な8頂点である。頂点a1では8平
面が境を接しており、頂点b1では3平面が境を接して
いる。辺もまた2種類のものが存在する。即ち第1図に
おける辺a l 13 +に等価な24個の辺c1と、
辺ala2に等価な12個の辺c2である。外表面が(
nn1)面で構成される、はぼ完全な24面体ハロゲン
化銀粒子の電子顕微鏡写真を第4図に示す。
次に断面図を用いて(nn1)面、(111)而(い、
)ゆる8面体結晶の表面)、(110)面(いわゆる1
2面体結晶の表面)の関係について述べる。、第1図の
24面体の、直線す、、b2を含み三角形ala2b、
及び三角形a+a2b2に垂直な平面dにおける断面図
を第3図の実#X1で示す。即ち、第3図において、実
線1は平面dと(nn1)面との交線を表している。一
方、破線2は(110)面、一点鎖線3は(111)面
を表したものであり、(nn1)面、(110面)及び
(111)面それぞれの方向は法線ペクトは自然数)、
Q= (110) 、r= (111)と表すことがで
きる。θは辺ala2を境に隣接する2個の(nn1)
結晶面のなす角であり、n≧2でnは自然数という制約
から110° くθ< 180” である。
)ゆる8面体結晶の表面)、(110)面(いわゆる1
2面体結晶の表面)の関係について述べる。、第1図の
24面体の、直線す、、b2を含み三角形ala2b、
及び三角形a+a2b2に垂直な平面dにおける断面図
を第3図の実#X1で示す。即ち、第3図において、実
線1は平面dと(nn1)面との交線を表している。一
方、破線2は(110)面、一点鎖線3は(111)面
を表したものであり、(nn1)面、(110面)及び
(111)面それぞれの方向は法線ペクトは自然数)、
Q= (110) 、r= (111)と表すことがで
きる。θは辺ala2を境に隣接する2個の(nn1)
結晶面のなす角であり、n≧2でnは自然数という制約
から110° くθ< 180” である。
即ち、(nnl )面は結晶3紬のうち2紬と原点から
等距離で交わり、かつ残る1軸と平行でなく微傾斜をな
して交わっているので、先ずは(11’/n)として表
すことができ、従って(nn1)と表示されたものであ
る。
等距離で交わり、かつ残る1軸と平行でなく微傾斜をな
して交わっているので、先ずは(11’/n)として表
すことができ、従って(nn1)と表示されたものであ
る。
以上により、本発明に係る(nn1)結晶面が、ハロゲ
ン化銀において従来がら知られている(111)結晶面
及び(110)結晶面とは全く異なる結晶面であること
は明らかである。また(1oo)結晶面(いわゆる6面
体結晶の表面)とも異なることは特に説明を要しないで
あろう。
ン化銀において従来がら知られている(111)結晶面
及び(110)結晶面とは全く異なる結晶面であること
は明らかである。また(1oo)結晶面(いわゆる6面
体結晶の表面)とも異なることは特に説明を要しないで
あろう。
一方、特願昭59−206765号)、: lx! 、
r(110)面ノ中央に稜線を有する結晶面」が開示さ
れており、明細書において、この結晶面は「準(110
)面」と命名され、[稜線を共有する屋根型の2つの準
(110)面のなす角は110°より鈍角である」と記
載されている。即ち、準(110)面とは本発明に係る
(nn1)結晶面(n≧2、nは自然数)と同義である
。
r(110)面ノ中央に稜線を有する結晶面」が開示さ
れており、明細書において、この結晶面は「準(110
)面」と命名され、[稜線を共有する屋根型の2つの準
(110)面のなす角は110°より鈍角である」と記
載されている。即ち、準(110)面とは本発明に係る
(nn1)結晶面(n≧2、nは自然数)と同義である
。
本発明に係るハロゲン化銀孔粒子は、全ての表面が(n
n1)面で構成される必要はな(、(111)面、(1
10)面あるいは(100)面が存在しても差し支えな
いが、粒子の全表面積に対する(nn1)面の割合が3
0%以上であることが好ましく、特に70%以上が好ま
しい。(111)面や(100)面の混在により、30
面体、38面体あるいは32面体といった形態をとる。
n1)面で構成される必要はな(、(111)面、(1
10)面あるいは(100)面が存在しても差し支えな
いが、粒子の全表面積に対する(nn1)面の割合が3
0%以上であることが好ましく、特に70%以上が好ま
しい。(111)面や(100)面の混在により、30
面体、38面体あるいは32面体といった形態をとる。
また、(旧11)面の存在や、その割合については現在
の所、粉末法X線回折を用いることは不適当で、電子顕
微鏡写真より2種類の辺(第1図のc+5c2)の長さ
比、2個の面の間の角度(第3図のθ)等を求めミラー
指数を同定せざるを得ない。
の所、粉末法X線回折を用いることは不適当で、電子顕
微鏡写真より2種類の辺(第1図のc+5c2)の長さ
比、2個の面の間の角度(第3図のθ)等を求めミラー
指数を同定せざるを得ない。
本発明のハロゲン化銀乳剤には(nn1)面を有するハ
ロゲン化銀粒子が50重量%以上であることが好ましく
、70mf1%以上がより好ましい。
ロゲン化銀粒子が50重量%以上であることが好ましく
、70mf1%以上がより好ましい。
本発明に係るハロゲン化銀粒子のハロゲン組成は特に制
約されないが、臭化銀または沃臭化銀が好ましく用いら
れる。
約されないが、臭化銀または沃臭化銀が好ましく用いら
れる。
ハロゲン化銀粒子の粒径は特に制約はなく、好ましくは
、0.1〜3.0μ「0の範囲で本発明は少なくとも有
効である。なお、本発明において、ハロゲン化銀の粒径
は、その体積に等しい立方体の一辺の長さをいう。
、0.1〜3.0μ「0の範囲で本発明は少なくとも有
効である。なお、本発明において、ハロゲン化銀の粒径
は、その体積に等しい立方体の一辺の長さをいう。
本発明に係るハロゲン化銀粒子は通常ゼラチン等の分散
媒に分散された形態、すなわち乳剤と称される形態で製
造され、また用いられる。このときの該粒子の群の粒径
分布は単分散でも多分散でも、また、これらを混合して
なる分布でもよく、用途等に応じて適宜選択することが
できる。
媒に分散された形態、すなわち乳剤と称される形態で製
造され、また用いられる。このときの該粒子の群の粒径
分布は単分散でも多分散でも、また、これらを混合して
なる分布でもよく、用途等に応じて適宜選択することが
できる。
本発明に係る(旧+1)面を有するハロゲン化銀粒子を
製造するには、特願昭59−206765号あるいは昭
和61年1月31日付出願[ハロゲン化銀乳剤の製造方
法」の明細書に記載の方法を用いることができる。
製造するには、特願昭59−206765号あるいは昭
和61年1月31日付出願[ハロゲン化銀乳剤の製造方
法」の明細書に記載の方法を用いることができる。
すなわち、保護フロイドの存在下で水溶性銀塩溶液と水
溶性ハロゲン化物溶液とを混合してハロゲン化銀粒子を
生成し形成させる工程において、全ハロゲン化銀の少な
くとも30モル%が生成する期間、乳剤のpAgを7.
0〜9.8の範囲に制御し、がっ、この期間にヒドロキ
シテトラザインデン及びヒドロキシテトラザインデン含
有ポリマーから選ばれる結晶制御化合物を上記乳剤中に
含有させ、更に所定量のハロゲン化銀の生成が終了し、
粒子を整え形成するハロゲン化銀粒子形成工程力ら脱塩
工程に入るまでの間、pAgを7.0〜9.5に制御す
る二とによって本発明の乳剤を調製することができる。
溶性ハロゲン化物溶液とを混合してハロゲン化銀粒子を
生成し形成させる工程において、全ハロゲン化銀の少な
くとも30モル%が生成する期間、乳剤のpAgを7.
0〜9.8の範囲に制御し、がっ、この期間にヒドロキ
シテトラザインデン及びヒドロキシテトラザインデン含
有ポリマーから選ばれる結晶制御化合物を上記乳剤中に
含有させ、更に所定量のハロゲン化銀の生成が終了し、
粒子を整え形成するハロゲン化銀粒子形成工程力ら脱塩
工程に入るまでの間、pAgを7.0〜9.5に制御す
る二とによって本発明の乳剤を調製することができる。
次に本発明に用いる2当量の5−ピラゾロン系マゼンタ
カプラー (以下、本発明のカプラーと称する)につい
て説明する。
カプラー (以下、本発明のカプラーと称する)につい
て説明する。
本発明のカプラーは、前記特許の明細書等に記載されて
いるものが好ましく、更に好ましくは下記一般式(1)
で示されるものである。
いるものが好ましく、更に好ましくは下記一般式(1)
で示されるものである。
一般式CI)
Δr
式中、八rは置換されてもよいアリール基を表し、Yは
置換されているアシル7ミ7基、アニリノ基またはウレ
イド基を表す。Zは発色現像主薬の酸化体とのカフプリ
ング反応時に離脱可能な基を表す。
置換されているアシル7ミ7基、アニリノ基またはウレ
イド基を表す。Zは発色現像主薬の酸化体とのカフプリ
ング反応時に離脱可能な基を表す。
特に一般式〔■〕で示されるカプラーが好ましν1 。
一般式(II)
^r
式中、^r及びZは前記一般式(Ilにおける^r及び
Zと同義であり、Xはアルキル基またはアリール基を表
す。
Zと同義であり、Xはアルキル基またはアリール基を表
す。
本発明において前記一般式[1)及び(II)の^r″
I′衰されるアリール基としでは、例えば7エ二ル基、
ナフチル基等であり、好ましくはフェニル基である。特
に好ましくは、このフェニル基が、置換基を有する場合
である。前記^rで衰されるアリール基の置換基として
は、例えばハロゲン原子(例えば塩素原子、臭素原子等
)、ヒドロキシル基、ニトロ基、シア/基、ヒドロキシ
カルボニル基、アルキル基(直鎖または分岐のアルキル
基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、アミル基、オクチル基、デ1.ル基、ドデシ
ル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等)、7リール
基(例えばフェニル基、ナフチル基等)、アルコキシ基
(例えばメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブト
キシ基、ペンチルオキシ基、オクチルオキシ基、デシル
オキシ基、ドデシルオキシ基等)、アシルオキシ基(例
えば7エ/キシ基等)、7シル7ミ/基〔例えば7セト
アミド基、ベンズアミド基、ブタンアミド基、テトラデ
カン7ミド基、α−(2,4−ノーt−7ミル7エ7キ
シ)アセトアミド基、a−(2,4−ノーを一7ミルフ
エノキシ)ブタン7ミド基、α−(4−ヒドロキシ−3
−t−ブチル7エ7キシ)−テトラデカン7ミド基等〕
、アルキルスルホン7ミド基(例えばトチ゛カンスルホ
ンアミド基等)、アリールスルホ77 ミF 基(例え
ばベンゼンスルホンアミド基′!?)、アルキルアミ7
スルホンアミド基(例えばツメチル7ミノスルホン7ミ
ド基等)、アリールアミ/スルホンアミド基(例えばア
ニリノスルホンアミド基等)、アルキルカルバモイル基
(例えばヘキサデシルカルバモイル基等)、アリールカ
ルバモイル基(例えばフェニルカルバモイル基等)、ア
ルキルスルホニル基(例えばメチルスルホニル基、ドデ
シルスルホニル基等)、アリールスルホニル基(例えば
フェニルスルホニル基等)、アルキルオキシカルボニル
基(例えばドデンルオキシ力ルボニル基等)、アリール
オキシカルボニル基(例えばフェノキシカルボニル基等
)、アルキルスルファモイル基(例えば、メチルスルフ
ァモイル基、ツメチルスルファモイル基等)、アリ−ル
X ルア 7モイルM (例工lr、フェニルスルファ
モイル基1、アシルオキシ基(例えば7セトキン基、ベ
ンゾイルオキシ基等)、7シル基(例えばアセチル基、
ベンゾイル基等)が挙げられる。
I′衰されるアリール基としでは、例えば7エ二ル基、
ナフチル基等であり、好ましくはフェニル基である。特
に好ましくは、このフェニル基が、置換基を有する場合
である。前記^rで衰されるアリール基の置換基として
は、例えばハロゲン原子(例えば塩素原子、臭素原子等
)、ヒドロキシル基、ニトロ基、シア/基、ヒドロキシ
カルボニル基、アルキル基(直鎖または分岐のアルキル
基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、アミル基、オクチル基、デ1.ル基、ドデシ
ル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等)、7リール
基(例えばフェニル基、ナフチル基等)、アルコキシ基
(例えばメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブト
キシ基、ペンチルオキシ基、オクチルオキシ基、デシル
オキシ基、ドデシルオキシ基等)、アシルオキシ基(例
えば7エ/キシ基等)、7シル7ミ/基〔例えば7セト
アミド基、ベンズアミド基、ブタンアミド基、テトラデ
カン7ミド基、α−(2,4−ノーt−7ミル7エ7キ
シ)アセトアミド基、a−(2,4−ノーを一7ミルフ
エノキシ)ブタン7ミド基、α−(4−ヒドロキシ−3
−t−ブチル7エ7キシ)−テトラデカン7ミド基等〕
、アルキルスルホン7ミド基(例えばトチ゛カンスルホ
ンアミド基等)、アリールスルホ77 ミF 基(例え
ばベンゼンスルホンアミド基′!?)、アルキルアミ7
スルホンアミド基(例えばツメチル7ミノスルホン7ミ
ド基等)、アリールアミ/スルホンアミド基(例えばア
ニリノスルホンアミド基等)、アルキルカルバモイル基
(例えばヘキサデシルカルバモイル基等)、アリールカ
ルバモイル基(例えばフェニルカルバモイル基等)、ア
ルキルスルホニル基(例えばメチルスルホニル基、ドデ
シルスルホニル基等)、アリールスルホニル基(例えば
フェニルスルホニル基等)、アルキルオキシカルボニル
基(例えばドデンルオキシ力ルボニル基等)、アリール
オキシカルボニル基(例えばフェノキシカルボニル基等
)、アルキルスルファモイル基(例えば、メチルスルフ
ァモイル基、ツメチルスルファモイル基等)、アリ−ル
X ルア 7モイルM (例工lr、フェニルスルファ
モイル基1、アシルオキシ基(例えば7セトキン基、ベ
ンゾイルオキシ基等)、7シル基(例えばアセチル基、
ベンゾイル基等)が挙げられる。
これらの置換基のうち、好ましいものはハロゲン原子、
ヒドロキシル基、シアノ基、ヒドロキシカルボニル基、
アルキル基等である。
ヒドロキシル基、シアノ基、ヒドロキシカルボニル基、
アルキル基等である。
一般式(1)及び(IIIのx’t’表されるアルキル
基としては、直鎖または分岐鎖のアルキル基であり、好
ましくは、炭素原子1!t10以上のアルキル基(例え
ばデシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシ
ル基等)であり、これらのアルキル基が置換基を有する
場合、この置換基としては、例えばハロゲン原子(例え
ば塩素原子、臭素原子等)、ヒドロキシル基、ヒドロキ
シカルボニル基、シア7基、了り−ル基く例えばフェニ
ル基、トリル基等)、アルキルオキシカルボニル基(例
えばエトキシカルボニル基、ヘキサデシルオキシカルボ
ニル基等)、アリールオキシカルボニル基(例えばフェ
ノキシカルボニル基、Yリルオキン力ルボニル基、ナフ
チルオキシカルボニル基等)、アルキルスルホンアミド
基(例えばメタンスルホンアミド基等)、アシルアミ7
基(例えばアセトアミド基、ベンズアミド基等)、アル
コキシ基(例えばメトキシ基、ベンジオキシ基等)、ア
リールオキシ基(例えばフェノキシ基等)、スルホニル
基(例えばメタンスルホニル基等)などが挙げられる。
基としては、直鎖または分岐鎖のアルキル基であり、好
ましくは、炭素原子1!t10以上のアルキル基(例え
ばデシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシ
ル基等)であり、これらのアルキル基が置換基を有する
場合、この置換基としては、例えばハロゲン原子(例え
ば塩素原子、臭素原子等)、ヒドロキシル基、ヒドロキ
シカルボニル基、シア7基、了り−ル基く例えばフェニ
ル基、トリル基等)、アルキルオキシカルボニル基(例
えばエトキシカルボニル基、ヘキサデシルオキシカルボ
ニル基等)、アリールオキシカルボニル基(例えばフェ
ノキシカルボニル基、Yリルオキン力ルボニル基、ナフ
チルオキシカルボニル基等)、アルキルスルホンアミド
基(例えばメタンスルホンアミド基等)、アシルアミ7
基(例えばアセトアミド基、ベンズアミド基等)、アル
コキシ基(例えばメトキシ基、ベンジオキシ基等)、ア
リールオキシ基(例えばフェノキシ基等)、スルホニル
基(例えばメタンスルホニル基等)などが挙げられる。
一般式〔1〕のYで表される置換アシルアミ7基として
は、例えばドデカンアミド基、3−(2゜4−ノーし−
アミル7工7キシ)アセトアミドベンツアミド基などが
挙げられ、置換アニリノ基としては、例えば2−クロロ
−3−テトラデカンアミドアニリ7基、2−クロロ−3
−オクタデセニルサクシンイミドアニリ7基などが挙げ
られる。
は、例えばドデカンアミド基、3−(2゜4−ノーし−
アミル7工7キシ)アセトアミドベンツアミド基などが
挙げられ、置換アニリノ基としては、例えば2−クロロ
−3−テトラデカンアミドアニリ7基、2−クロロ−3
−オクタデセニルサクシンイミドアニリ7基などが挙げ
られる。
また、置換ウレイド基としては、ドデシルウレイド基、
7ヱニルウレイド基などが挙げられる。
7ヱニルウレイド基などが挙げられる。
また一般式CIIIのXで表されるアリール基としては
、例えばフェニル基、ナフチル基等があり、好ましくは
フェニル基である。前−記アリール基は置換基を有する
ことができる。置換基としては、例えば、前述の一般式
(1)及び(II)の八rの7リール基について述べた
置換基と同じ置換基が挙げられる。
、例えばフェニル基、ナフチル基等があり、好ましくは
フェニル基である。前−記アリール基は置換基を有する
ことができる。置換基としては、例えば、前述の一般式
(1)及び(II)の八rの7リール基について述べた
置換基と同じ置換基が挙げられる。
好ましい置換基としては、ハロゲン原子、アルキル基、
アシルアミ7基、アルキルスルホンアミド基、アリール
スルホンアミド基などが挙げられる。
アシルアミ7基、アルキルスルホンアミド基、アリール
スルホンアミド基などが挙げられる。
一般式〔■〕及び(II)において、Zはカップリング
位に直接結合して、発色現像主薬の酸化生成物とのカッ
プリング反応時に脱離可能な基を表すが、具体的には、
酸素原子、窒素原子、硫黄原子または炭素原子でカップ
リング位に結合している脱離基を表す。さらに詳しくは
、Zは酸素原子、窒素原子、硫黄原子または炭素原子が
直接カップリング位に結合していて、これらの原子を介
してアルキル基、アリール基、スルホニル基、スルフィ
ニル基、カルボニル基、燐酸基、チオカルボニル基、複
素環基、シア/基と結合しているか、窒素原子の場合は
、その窒素原子を含み5貝または6貝環を形成して脱離
基となりうる基を意味する。
位に直接結合して、発色現像主薬の酸化生成物とのカッ
プリング反応時に脱離可能な基を表すが、具体的には、
酸素原子、窒素原子、硫黄原子または炭素原子でカップ
リング位に結合している脱離基を表す。さらに詳しくは
、Zは酸素原子、窒素原子、硫黄原子または炭素原子が
直接カップリング位に結合していて、これらの原子を介
してアルキル基、アリール基、スルホニル基、スルフィ
ニル基、カルボニル基、燐酸基、チオカルボニル基、複
素環基、シア/基と結合しているか、窒素原子の場合は
、その窒素原子を含み5貝または6貝環を形成して脱離
基となりうる基を意味する。
酸素原子でカップリング位を二結合している好ましい脱
離基Zとしては、例えばアシルオキシ基(例えば、アセ
トキシ基、ドデシルカネボニルオキシ基、ベンゾイルオ
キシ基、3−ピリノルカルボニルオキシ基等)、アルコ
キシ基(例えば、メトキシ基、ドデシルオキシ基等)、
アリールオキシ基(例えば、7ヱニルオキシ基等)、複
素環オキシ基(例えば、2−ピリジルオキシ基、2−ピ
ラニルオキシ基等)、ヒドロキサメート基(例えば、ベ
ンゾイルヒドロキサメート基等)、カーボネート基(例
えば、メチルカーボネート基、フェニルカーボネート基
等)、オキザレート基(例えば、メチルオキザレート基
、フェニルオキザレート基!!?)、ホスフェート基(
例えば、ノエチルホス7エート基、ノフェニルホス7エ
ート基等)、チオホスフェート基(例えば、ジフェニル
チオホスフェート基′4F)、カルバモイルオキシ基(
例えば、ノエチル力ルバモイルオキシ基等)、チオカル
バモイルオキシ基(例元ば、ジエチルチオカルバモイル
オキシ基等)、オキサモイルオキシ基(例えば、ジフェ
ニルオキサモイルオキシ基等)、チオオキサモイルオキ
シ基(例えば、ノフェニルチオオキサモイルオキシ基等
)などが挙げられる。
離基Zとしては、例えばアシルオキシ基(例えば、アセ
トキシ基、ドデシルカネボニルオキシ基、ベンゾイルオ
キシ基、3−ピリノルカルボニルオキシ基等)、アルコ
キシ基(例えば、メトキシ基、ドデシルオキシ基等)、
アリールオキシ基(例えば、7ヱニルオキシ基等)、複
素環オキシ基(例えば、2−ピリジルオキシ基、2−ピ
ラニルオキシ基等)、ヒドロキサメート基(例えば、ベ
ンゾイルヒドロキサメート基等)、カーボネート基(例
えば、メチルカーボネート基、フェニルカーボネート基
等)、オキザレート基(例えば、メチルオキザレート基
、フェニルオキザレート基!!?)、ホスフェート基(
例えば、ノエチルホス7エート基、ノフェニルホス7エ
ート基等)、チオホスフェート基(例えば、ジフェニル
チオホスフェート基′4F)、カルバモイルオキシ基(
例えば、ノエチル力ルバモイルオキシ基等)、チオカル
バモイルオキシ基(例元ば、ジエチルチオカルバモイル
オキシ基等)、オキサモイルオキシ基(例えば、ジフェ
ニルオキサモイルオキシ基等)、チオオキサモイルオキ
シ基(例えば、ノフェニルチオオキサモイルオキシ基等
)などが挙げられる。
上記脱離基のうち、好ましい脱離基としては、アシルオ
キシ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、複素環オキ
シ基である。
キシ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、複素環オキ
シ基である。
硫黄原子でカップリング位に結合している好ましい脱離
基Zとしては、例えば、チオシアノ基、アルキチオ基(
例えば、メチルチオ基、ドデシルチオ基6F)、アリー
ルチオ基(例えば、フェニルチオ基等)、複素環チオ基
(例えば2−フェニルテトラゾリルチオ基等)、アルキ
ルスルフィニル基(例えば、ドデシルスルフィニル基等
)、アリールスルフィニル基(例えば、フェニルスルフ
ィニル基等)、複素環スルフィニル基(例えば、2−フ
ェニルテトラゾリルスルフィニル基R4)、アルキルス
ルホニル基(例えば、ドデシルスルホニル基等)、アリ
ールスルホニル基(例えば、フェニルスルホニル基等)
、複素環スルホニル基(例えば、2−フェニルテトラゾ
リルスルホニル基等)、スルホ基、アルキルスルホニル
チオ基(例えば、オクタデシルスルホニルチオ基等)、
アリールスルホニルチオ基(例えば、ベンゼンスルホニ
ルチオ基等)、ジスルフィド基(例えば、エチルシスル
フイl’基*)、スルフィド基(例、tば、7エ二ルス
ルフイド基等)、チオカルバメート基(例えば、N、N
−ノエチルチオカルバメート基′i!P)、ジチオカル
バメート基(例えば% N l !′J−ノメチルノチ
オ力ルバメート基等)、チオカーホイート基(例えば、
エチルチオカーボネート基¥?)、ジチオカーボネート
基(例えば、エチルジチオカーボネート基等)などが挙
げられる。これらの親離基のうち特に好ましい脱離基と
しては、アルキルチオ基、アリールチオ基、複素環チオ
基である。
基Zとしては、例えば、チオシアノ基、アルキチオ基(
例えば、メチルチオ基、ドデシルチオ基6F)、アリー
ルチオ基(例えば、フェニルチオ基等)、複素環チオ基
(例えば2−フェニルテトラゾリルチオ基等)、アルキ
ルスルフィニル基(例えば、ドデシルスルフィニル基等
)、アリールスルフィニル基(例えば、フェニルスルフ
ィニル基等)、複素環スルフィニル基(例えば、2−フ
ェニルテトラゾリルスルフィニル基R4)、アルキルス
ルホニル基(例えば、ドデシルスルホニル基等)、アリ
ールスルホニル基(例えば、フェニルスルホニル基等)
、複素環スルホニル基(例えば、2−フェニルテトラゾ
リルスルホニル基等)、スルホ基、アルキルスルホニル
チオ基(例えば、オクタデシルスルホニルチオ基等)、
アリールスルホニルチオ基(例えば、ベンゼンスルホニ
ルチオ基等)、ジスルフィド基(例えば、エチルシスル
フイl’基*)、スルフィド基(例、tば、7エ二ルス
ルフイド基等)、チオカルバメート基(例えば、N、N
−ノエチルチオカルバメート基′i!P)、ジチオカル
バメート基(例えば% N l !′J−ノメチルノチ
オ力ルバメート基等)、チオカーホイート基(例えば、
エチルチオカーボネート基¥?)、ジチオカーボネート
基(例えば、エチルジチオカーボネート基等)などが挙
げられる。これらの親離基のうち特に好ましい脱離基と
しては、アルキルチオ基、アリールチオ基、複素環チオ
基である。
窒素原子でカップリング位に結合しでいる好ましい脱離
基Zとしては、例えば、アシルアミノ基(例えば、アセ
トアミド基、ベンズアミド基等)、ジアシルアミ7基(
例えば、ジエチルカルボニルアミ7基等)、スルホンア
ミド基(例えば、ベンゼンスルホン7ミド基等)、スル
フィンアミド基(例えば、ベンゼンスルフィンアミド基
等)、アルキルアミ7基(例えば、メチルアミノ基、ド
デシルアミノ基等)、アリールアミ7基(例えば、アミ
り/基等)、ウレイド基(例えば、フェニルウレイド基
等)、チオウレイド基(例えば、7エ二ルチオウレイド
基等)、燐酸アミド基(例えば、ノエチル燐酸アミド基
等)、ウレタン基(例えば、エチルオキシカルボニルア
ミ7基等)、チオアシルアミ7基(例えば、チオアセト
アミド基等)、イソシアネート基、チオイタシアネート
基およびその窒素原子を含む5貝または6貝環複素環(
例えば、ピロリジン、モルホリン、ピペリノン、インド
リン、ピペリノンなどのシクロアミノ環、7タルイミド
、サクシンイミド、サッカリン、オキサゾリジオン、チ
オヒグントイン、ヒグントインなどの環状)7シルアミ
/環、ピリドン、オキサゾリドン、7タリド、バレロラ
クタムなどのシクロ7ミド環、イミダゾール、ビロール
、ベンゾトリアゾールなどの芳香族シクロアミ/環)基
などが挙げられる。
基Zとしては、例えば、アシルアミノ基(例えば、アセ
トアミド基、ベンズアミド基等)、ジアシルアミ7基(
例えば、ジエチルカルボニルアミ7基等)、スルホンア
ミド基(例えば、ベンゼンスルホン7ミド基等)、スル
フィンアミド基(例えば、ベンゼンスルフィンアミド基
等)、アルキルアミ7基(例えば、メチルアミノ基、ド
デシルアミノ基等)、アリールアミ7基(例えば、アミ
り/基等)、ウレイド基(例えば、フェニルウレイド基
等)、チオウレイド基(例えば、7エ二ルチオウレイド
基等)、燐酸アミド基(例えば、ノエチル燐酸アミド基
等)、ウレタン基(例えば、エチルオキシカルボニルア
ミ7基等)、チオアシルアミ7基(例えば、チオアセト
アミド基等)、イソシアネート基、チオイタシアネート
基およびその窒素原子を含む5貝または6貝環複素環(
例えば、ピロリジン、モルホリン、ピペリノン、インド
リン、ピペリノンなどのシクロアミノ環、7タルイミド
、サクシンイミド、サッカリン、オキサゾリジオン、チ
オヒグントイン、ヒグントインなどの環状)7シルアミ
/環、ピリドン、オキサゾリドン、7タリド、バレロラ
クタムなどのシクロ7ミド環、イミダゾール、ビロール
、ベンゾトリアゾールなどの芳香族シクロアミ/環)基
などが挙げられる。
これらの脱離基のうち特に好ましい脱離基としては、含
窒素5貝または6貝環複素環基である。
窒素5貝または6貝環複素環基である。
炭素原子でカップリング位に結合している脱a基として
は、アルキル基、7リール基、シクロアルキル基などを
挙げることができる。特に好ましくは、アルキレン基、
アルキリデン基等の結合基を介してさらに1〜3の同一
または異り、こカプラーが結合している場合であり、こ
の場合、Zの中に含有されるカプラーは結合基とカップ
リング位置で結合している。
は、アルキル基、7リール基、シクロアルキル基などを
挙げることができる。特に好ましくは、アルキレン基、
アルキリデン基等の結合基を介してさらに1〜3の同一
または異り、こカプラーが結合している場合であり、こ
の場合、Zの中に含有されるカプラーは結合基とカップ
リング位置で結合している。
Zで表されるこれらの脱離基は更に置換基を有していて
もよく、これらの置換基の例としては前述の一般式(I
r〕のXにおいて述べた置換基と同一のものが挙げられ
る。
もよく、これらの置換基の例としては前述の一般式(I
r〕のXにおいて述べた置換基と同一のものが挙げられ
る。
以下に本発明の前記一般式[11で示される2当量マゼ
ンタカプラーの具体例を示すが、本発明はこれらに限定
されるものではない。
ンタカプラーの具体例を示すが、本発明はこれらに限定
されるものではない。
C!
S02N(CLh
し!
C!
C1
C!
じ!
C!
C!
U!
し!
し!
以下余白
これら本発明に係る2当量の5−ピラゾロン系マゼンタ
カプラーは、前述の〔従来技術〕の中で引用した各特許
に記載のものを含み、かつ記載された方法により合成さ
れる。
カプラーは、前述の〔従来技術〕の中で引用した各特許
に記載のものを含み、かつ記載された方法により合成さ
れる。
本発明のカプラーは通常ハロゲン化銀1モル当りlX1
0−4〜1モル、好ましくはlX10−コ〜2X10−
1モルの範囲で用いることができる。また、本発明の効
果を損わない範囲で他のマゼンタカプラーを併用するこ
ともで島る。
0−4〜1モル、好ましくはlX10−コ〜2X10−
1モルの範囲で用いることができる。また、本発明の効
果を損わない範囲で他のマゼンタカプラーを併用するこ
ともで島る。
本発明のカラー写真感光材料は、例えばカラーのネ〃及
びポジフィルム、ならびにカラー印画紙などであること
ができるが、とりわけ撮影用の高感度カラーネがフィル
ムを用いた場合に本発明方法の効果が有効に発揮される
。
びポジフィルム、ならびにカラー印画紙などであること
ができるが、とりわけ撮影用の高感度カラーネがフィル
ムを用いた場合に本発明方法の効果が有効に発揮される
。
このカラーネガフィルムをはじめとする本発明のハロゲ
ン化銀写真感光材料は、単色用のものでも多色用のもの
でもよい、多色用ハロゲン化銀写真感光材料の場合には
、減色法色再現を行うために、通常は写真用カプラーと
してマゼンタ、イエロー及びシアンの各カプラーを含有
するハロゲン化銀乳剤層ならびに非感光性層が支持体上
に適宜の層数及び層順で積層した構造を有しているが、
該層数及び層順は重点性能、使用目的によって適宜変更
してもよい。
ン化銀写真感光材料は、単色用のものでも多色用のもの
でもよい、多色用ハロゲン化銀写真感光材料の場合には
、減色法色再現を行うために、通常は写真用カプラーと
してマゼンタ、イエロー及びシアンの各カプラーを含有
するハロゲン化銀乳剤層ならびに非感光性層が支持体上
に適宜の層数及び層順で積層した構造を有しているが、
該層数及び層順は重点性能、使用目的によって適宜変更
してもよい。
本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用いられるハロゲ
ン化銀乳剤には、ハロゲン化銀として臭化銀、沃臭化銀
が好ましく用いられるが、その他沃塩化銀、塩臭化銀、
及び塩化銀等の通常のハロゲン化銀乳剤に使用される任
意のものを用いることができる。
ン化銀乳剤には、ハロゲン化銀として臭化銀、沃臭化銀
が好ましく用いられるが、その他沃塩化銀、塩臭化銀、
及び塩化銀等の通常のハロゲン化銀乳剤に使用される任
意のものを用いることができる。
本発明のハロゲン化銀乳剤に用いられるハロゲン化銀粒
子は、酸性法、中性法、アンモニア法のいずれかで得ら
れたものでもよい。該粒子は一時に成長させてもよいし
、種粒子をつくった後成長させてもよい。種粒子をつく
る方法と成長させる方法は同じであっても、異なっても
よい。
子は、酸性法、中性法、アンモニア法のいずれかで得ら
れたものでもよい。該粒子は一時に成長させてもよいし
、種粒子をつくった後成長させてもよい。種粒子をつく
る方法と成長させる方法は同じであっても、異なっても
よい。
ハロゲン化銀乳剤はハライドイオンと銀イオンを同時に
混合しても、いずれか一方が存在する中に、他方を混合
してもよい。また、ハロゲン化銀結晶の臨界成長速度を
考慮しつつ、ハライドイオンと銀イオンを混合釜内のp
H+pA gをコントロールしつつ逐次同時に添加する
ことにより、成長させてもよい、成長後にフンバージジ
ン法を用いて、粒子のハロゲン化服組成を変化させても
よい。
混合しても、いずれか一方が存在する中に、他方を混合
してもよい。また、ハロゲン化銀結晶の臨界成長速度を
考慮しつつ、ハライドイオンと銀イオンを混合釜内のp
H+pA gをコントロールしつつ逐次同時に添加する
ことにより、成長させてもよい、成長後にフンバージジ
ン法を用いて、粒子のハロゲン化服組成を変化させても
よい。
本発明のハロゲン化銀の91造時に、必要に応じてハロ
ゲン化銀溶剤を用いることにより、ハロゲン化銀粒子の
粒子サイズ、粒子の形状、粒子サイズ分布、粒子の成長
速度をコントロールできる。
ゲン化銀溶剤を用いることにより、ハロゲン化銀粒子の
粒子サイズ、粒子の形状、粒子サイズ分布、粒子の成長
速度をコントロールできる。
本発明のハロゲン化銀乳剤に用いられるハロゲン化銀粒
子は、粒子を形成する過程及び/または成長させる過程
で、カドミウム塩、亜鉛塩、鉛塩、タリウム塩、イリノ
ウム塩又は鉛塩、ロノウム塩又は錯塩、鉄塩又は鉛塩、
を用いて金属イオンを添加し、粒子内部に及び/又は粒
子表面に包含させることができ、また適当な還元雰囲気
におくことにより、粒子内部及び/又は粒子表面に還元
増感核を付与できる。
子は、粒子を形成する過程及び/または成長させる過程
で、カドミウム塩、亜鉛塩、鉛塩、タリウム塩、イリノ
ウム塩又は鉛塩、ロノウム塩又は錯塩、鉄塩又は鉛塩、
を用いて金属イオンを添加し、粒子内部に及び/又は粒
子表面に包含させることができ、また適当な還元雰囲気
におくことにより、粒子内部及び/又は粒子表面に還元
増感核を付与できる。
本発明のハロゲン化銀乳剤は、ハロゲン化銀粒子の成長
の終了後に不要な可溶性塩類を除去してもよいし或いは
含有させたままでもよい。該塩類を除去する場合には、
リサーチディスクロジャー17643号記載の方法に基
づいて行うことができる。
の終了後に不要な可溶性塩類を除去してもよいし或いは
含有させたままでもよい。該塩類を除去する場合には、
リサーチディスクロジャー17643号記載の方法に基
づいて行うことができる。
本発明のハロゲン化銀乳剤に用いられるハロゲン北本粒
子は、内部と表面が均一な層から成っていてもよいし、
異なる層から成っていてもよい。
子は、内部と表面が均一な層から成っていてもよいし、
異なる層から成っていてもよい。
本発明のハロゲン化銀乳剤に用いられるハロゲン化銀粒
子は、潜像が主として表面に形成されるような粒子であ
ってもよく、*た主として粒子内部に形成されるような
粒子でもよい。
子は、潜像が主として表面に形成されるような粒子であ
ってもよく、*た主として粒子内部に形成されるような
粒子でもよい。
本発明のハロゲン化銀乳剤は、別々に形成した2種以上
のハロゲン化銀乳剤を混合してもよい。
のハロゲン化銀乳剤を混合してもよい。
本発明のハロゲン化銀乳剤は、常法により化学増感され
る。即ち、銀イオンと反応できる硫黄を含む化合物や、
活性ゼラチンを用いる硫黄増感法、セレン化合物を用い
るセレン増感法、還元性物質を用いる還元増感法、金そ
の他の貴金属化合物を用いる貴金属増感法などを単独又
は組み合わせて用いることができる。
る。即ち、銀イオンと反応できる硫黄を含む化合物や、
活性ゼラチンを用いる硫黄増感法、セレン化合物を用い
るセレン増感法、還元性物質を用いる還元増感法、金そ
の他の貴金属化合物を用いる貴金属増感法などを単独又
は組み合わせて用いることができる。
本発明のハロゲン化銀乳剤は、写真2界、こおいて、増
感色素として知られている色素を用いて、所望の波長域
に光学的に増感できる。増感色素はS独で用いてもよい
が、2種以上を組み合わせて用いてもよい。増感色素と
共にそれ自身分光増感作用を持たない色素、あるいは可
視光を実質的に吸収しない化合物であって、増感色素の
増感作用を強める強色増感剤を乳剤中に含有させてもよ
い。
感色素として知られている色素を用いて、所望の波長域
に光学的に増感できる。増感色素はS独で用いてもよい
が、2種以上を組み合わせて用いてもよい。増感色素と
共にそれ自身分光増感作用を持たない色素、あるいは可
視光を実質的に吸収しない化合物であって、増感色素の
増感作用を強める強色増感剤を乳剤中に含有させてもよ
い。
本発明のハロゲン化銀乳剤には、感光材料の製造工程、
保存中、あるいは写真処理中のカブリの防止、及び/又
は写真性能を安定に保つことを目的として化学熟成中、
及び/又は化学熟成の終了時、及び/又は化学熟成の終
了後、ハロゲン化銀乳剤を塗布するまでに、写真業界に
おいてカブリ防止剤又は安定剤として知られている化合
物を加えることができる。
保存中、あるいは写真処理中のカブリの防止、及び/又
は写真性能を安定に保つことを目的として化学熟成中、
及び/又は化学熟成の終了時、及び/又は化学熟成の終
了後、ハロゲン化銀乳剤を塗布するまでに、写真業界に
おいてカブリ防止剤又は安定剤として知られている化合
物を加えることができる。
本発明のハロゲン化銀乳剤のバインダー(又は保護コロ
イド)としては、ゼラチンを泪いるのが有利であるが、
それ以外にゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高分子のグ
ラフトポリマー、蛋白質、糖誘導体、セルロース誘導体
、単一あるいは共重合体の如き合成親水性高分子物質等
の親水性フロイドも用いることができる。
イド)としては、ゼラチンを泪いるのが有利であるが、
それ以外にゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高分子のグ
ラフトポリマー、蛋白質、糖誘導体、セルロース誘導体
、単一あるいは共重合体の如き合成親水性高分子物質等
の親水性フロイドも用いることができる。
本発明のハロゲン化銀乳剤を用いた感光材料の写真乳剤
層、その他の親水性コロイド層は、パイングー(又は保
護コロイド)分子を架橋させ、膜強度を高める硬膜剤を
単独又は併用することにより硬膜される。硬膜剤は、処
理液中に硬膜剤を加える必要がない程度に、感光材料を
硬膜できる量添加する二とが望ましいが、処理液中に硬
膜剤を加えることも可能である。
層、その他の親水性コロイド層は、パイングー(又は保
護コロイド)分子を架橋させ、膜強度を高める硬膜剤を
単独又は併用することにより硬膜される。硬膜剤は、処
理液中に硬膜剤を加える必要がない程度に、感光材料を
硬膜できる量添加する二とが望ましいが、処理液中に硬
膜剤を加えることも可能である。
本発明のハロゲン化銀乳剤を用いた感光材料のハロゲン
化銀乳剤層及び/又は他の親水性コロイド層の柔軟性を
高める目的で可塑剤を添加できる。
化銀乳剤層及び/又は他の親水性コロイド層の柔軟性を
高める目的で可塑剤を添加できる。
本発明のハロゲン化銀乳剤を用いた感光材料の写真乳剤
層その他の親水性コロイド層に寸度安定性の改良などを
目的として、水不溶又は難溶性合成ポリマーの分散物(
ラテックス)を含むことができる。
層その他の親水性コロイド層に寸度安定性の改良などを
目的として、水不溶又は難溶性合成ポリマーの分散物(
ラテックス)を含むことができる。
本発明のハロゲン化銀カラー写真感光材料の乳剤層には
、発色現像処理において、芳香族fIS11アミン現像
剤(例えば+1−7 zニレンノアミン誘導体や、アミ
ノフェノール誘導体など)の酸化体とカップリング反応
を行い色素を形成する、色素形成カプラーが用いられる
。該色素形成性カプラーは各々の乳剤層に対して乳剤層
の感光スペクトル光を吸収する色素が形成されるように
選択されるのが普通であり、青色光感光性乳剤層にはイ
エロー色素形成カプラーが、緑色光感光性乳剤層にはマ
ゼンタ色素形成カプラーが、赤色光感光性乳剤層にはシ
アン色素形成カプラーが用いられる。しかしながら目的
に応じて上記岨み合わせと異なった用い方でハロゲン化
銀カラー写真感光材料をつくってもよい。
、発色現像処理において、芳香族fIS11アミン現像
剤(例えば+1−7 zニレンノアミン誘導体や、アミ
ノフェノール誘導体など)の酸化体とカップリング反応
を行い色素を形成する、色素形成カプラーが用いられる
。該色素形成性カプラーは各々の乳剤層に対して乳剤層
の感光スペクトル光を吸収する色素が形成されるように
選択されるのが普通であり、青色光感光性乳剤層にはイ
エロー色素形成カプラーが、緑色光感光性乳剤層にはマ
ゼンタ色素形成カプラーが、赤色光感光性乳剤層にはシ
アン色素形成カプラーが用いられる。しかしながら目的
に応じて上記岨み合わせと異なった用い方でハロゲン化
銀カラー写真感光材料をつくってもよい。
イエロー色素形成カプラーとしては、アシルアセトアミ
ドカプラー(例えばベンゾイルアセト7二リド類、ピパ
ロイル7セトアニリド類)、マゼンタ色素形成カプラー
としては、本発明のカプラー以外の4当量の5−ピラゾ
ロンカプラー、ビラゾロベンライミグジ−フレカブラ−
、ピラゾロトリアゾールカプラー、開鎖アシルアセトア
ミドカプラー等があり、シアン色素形成カプラーとして
はす7トールカブラー、及シフエノールカプラー等があ
る。
ドカプラー(例えばベンゾイルアセト7二リド類、ピパ
ロイル7セトアニリド類)、マゼンタ色素形成カプラー
としては、本発明のカプラー以外の4当量の5−ピラゾ
ロンカプラー、ビラゾロベンライミグジ−フレカブラ−
、ピラゾロトリアゾールカプラー、開鎖アシルアセトア
ミドカプラー等があり、シアン色素形成カプラーとして
はす7トールカブラー、及シフエノールカプラー等があ
る。
これら色素形成カプラーは分子中にバラスト基と呼ばれ
るカプラーを非拡散化する、炭素数8以上の基を有する
ことが望ましい、又、これら色素形成カプラーは1分子
の色素が形成されるために4分子の銀イオンが還元され
る必要がある4当量性であっても、2分子の銀イオンが
還元されるだけでよい2当量性のどちらでもよい。
るカプラーを非拡散化する、炭素数8以上の基を有する
ことが望ましい、又、これら色素形成カプラーは1分子
の色素が形成されるために4分子の銀イオンが還元され
る必要がある4当量性であっても、2分子の銀イオンが
還元されるだけでよい2当量性のどちらでもよい。
ハロゲン化銀結晶表面に吸着させる必要のない色素形成
性カプラー等の疎水性化合物は固体分散法、ラテックス
分散法、水中油滴型乳化分散法等、種々の方法を用いる
ことができ、これにカプラー等の疎水性化合物の化学横
道等に応じプ適宜選択することができる。水中油滴型乳
化分散法は、カプラー等の疎水性添加物を分散させる従
来公知の方法が適用でき、通常、沸点約150℃以上の
高沸、α有機溶媒に、必要に応じて低沸点、及び/又は
水溶性有機溶媒を併用し溶解し、ゼラチン水溶液などの
親水性パイングー中に界面活性剤を用いて攪拌器、ホモ
ゾナイザー、コロイドミル、70−ジェットミキサー、
超音波装置等の分散手段を用いて、乳化分散した後、目
的とする親水性コロイド層中に添加すればよい。分散液
又は分散と同時に低沸点有機溶媒を除去する工程を入れ
てもよい。
性カプラー等の疎水性化合物は固体分散法、ラテックス
分散法、水中油滴型乳化分散法等、種々の方法を用いる
ことができ、これにカプラー等の疎水性化合物の化学横
道等に応じプ適宜選択することができる。水中油滴型乳
化分散法は、カプラー等の疎水性添加物を分散させる従
来公知の方法が適用でき、通常、沸点約150℃以上の
高沸、α有機溶媒に、必要に応じて低沸点、及び/又は
水溶性有機溶媒を併用し溶解し、ゼラチン水溶液などの
親水性パイングー中に界面活性剤を用いて攪拌器、ホモ
ゾナイザー、コロイドミル、70−ジェットミキサー、
超音波装置等の分散手段を用いて、乳化分散した後、目
的とする親水性コロイド層中に添加すればよい。分散液
又は分散と同時に低沸点有機溶媒を除去する工程を入れ
てもよい。
高沸点油剤としては現像主薬の酸化体と反応しないフェ
ノール誘導体、7タル酸エステル、リン酸エステル、ク
エン酸エステル、安atmエステル、アルキルアミド、
脂肪酸エステル、トリノシン酸エステル等の沸点150
℃以上の有R溶媒が用いられる。
ノール誘導体、7タル酸エステル、リン酸エステル、ク
エン酸エステル、安atmエステル、アルキルアミド、
脂肪酸エステル、トリノシン酸エステル等の沸点150
℃以上の有R溶媒が用いられる。
疎水性化合物を低沸点溶媒単独又は高沸点溶媒と併用し
た溶媒に溶かし、機械又は超音波を用いて水中に分散す
る時の分散助剤として、アニオン性活性剤、ノニオン性
界面活性剤、カチオン性界面活性剤を用いることができ
る。
た溶媒に溶かし、機械又は超音波を用いて水中に分散す
る時の分散助剤として、アニオン性活性剤、ノニオン性
界面活性剤、カチオン性界面活性剤を用いることができ
る。
本発明のカラー写真感光材料の乳剤層間で(同−感色性
層間及び/又は異なった感色性層間)、現像主薬の酸化
体又は電子移動剤が移動して色濁りが生じたり、鮮鋭性
の劣化、粒状性が目立つのを防止するために色カブリ防
止剤が用いられる。
層間及び/又は異なった感色性層間)、現像主薬の酸化
体又は電子移動剤が移動して色濁りが生じたり、鮮鋭性
の劣化、粒状性が目立つのを防止するために色カブリ防
止剤が用いられる。
該色カブリ防止剤は乳剤層自身に用いてもよ(1し、中
間層を隣接乳剤層間に設けて、該中間層に用いてもよい
。
間層を隣接乳剤層間に設けて、該中間層に用いてもよい
。
本発明の感光材料の保護層、中間層等の親水性コロイド
層に感光材料が摩擦等で帯電することに起因する放電に
よるカプリ防止、画像のUV光による劣化を防止するた
めに紫外線吸収弁1を含んでいてもよい。
層に感光材料が摩擦等で帯電することに起因する放電に
よるカプリ防止、画像のUV光による劣化を防止するた
めに紫外線吸収弁1を含んでいてもよい。
本発明のハロゲン化銀乳剤を用いたカラー感光材料には
、フィルタ一層、ハレーション防止層、及び/又はイラ
ンエージ1ン防止層等の補助層を設けることができる。
、フィルタ一層、ハレーション防止層、及び/又はイラ
ンエージ1ン防止層等の補助層を設けることができる。
これらの層中及び/又は乳剤層中には現像処理中にカラ
ー感光材料より流出するかもしくは漂白される染料が含
有させられてもよい。
ー感光材料より流出するかもしくは漂白される染料が含
有させられてもよい。
本発明のハロゲン化銀乳剤を用いた)10デン化銀感光
材料のハロゲン化銀乳剤層、及び/又はその他の親水性
コロイド層に感光材料の光沢を低減する加筆性を高める
、感光材料相互のくっつき防止等を目標としてマット剤
を添加できる。
材料のハロゲン化銀乳剤層、及び/又はその他の親水性
コロイド層に感光材料の光沢を低減する加筆性を高める
、感光材料相互のくっつき防止等を目標としてマット剤
を添加できる。
本発明のハロゲン化銀乳剤を用いた感光材料の滑り摩擦
を低減させるために滑剤を添加できる。
を低減させるために滑剤を添加できる。
本発明のハロゲン化銀乳剤を用いた感光材料に、帯電防
止を目的とした帯電防止剤を添加できる。
止を目的とした帯電防止剤を添加できる。
帯電防止剤は支持体の乳剤を積層してない側の帯電防止
層に用いられることもあるし、乳剤層及び/又は支持体
に対して乳剤層が積層されている側の乳剤層以外の保護
コロイド層に用いられてもよ(1゜ 本発明のハロゲン化銀乳剤を用いた感光材料の写真乳剤
層及び/又は他の親水性コロイド層には、塗布性改良、
帯電防止、スベリ性改良、乳化分散、接着防止、及び(
現像促進、硬調化、増感等の)写真特性改良等を目的と
して、種々の界面活性剤が用いられる。
層に用いられることもあるし、乳剤層及び/又は支持体
に対して乳剤層が積層されている側の乳剤層以外の保護
コロイド層に用いられてもよ(1゜ 本発明のハロゲン化銀乳剤を用いた感光材料の写真乳剤
層及び/又は他の親水性コロイド層には、塗布性改良、
帯電防止、スベリ性改良、乳化分散、接着防止、及び(
現像促進、硬調化、増感等の)写真特性改良等を目的と
して、種々の界面活性剤が用いられる。
本発明のハロゲン化銀乳剤を用いた感光材料の写真乳剤
層、その他の層はバライタ層又はα−オレフィンポリマ
ー、等をラミネートした紙、合成紙等の可撓性反射支持
体、酢酸セルロース、硝酸セルロース、ポリスチレン、
ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリカ
ーボネート、ポリアミド等の半合成又は合成高分子から
なるフィルムや、ガラス、金属、陶器などの剛体等に塗
布できる。
層、その他の層はバライタ層又はα−オレフィンポリマ
ー、等をラミネートした紙、合成紙等の可撓性反射支持
体、酢酸セルロース、硝酸セルロース、ポリスチレン、
ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリカ
ーボネート、ポリアミド等の半合成又は合成高分子から
なるフィルムや、ガラス、金属、陶器などの剛体等に塗
布できる。
本発明のハロゲン化銀感光材料は必要に応じて支持体表
面にコロナ放電、紫外線照射、火焔処理等を施した後、
直接又は支持体表面の接着性、帯電防止性、寸度安定性
、耐摩擦性、硬さ、ノ)レーション防止性、摩擦特性、
及び/又はその他の特性を向上するための、1または2
以上の下塗層を介して塗布されてもよい。
面にコロナ放電、紫外線照射、火焔処理等を施した後、
直接又は支持体表面の接着性、帯電防止性、寸度安定性
、耐摩擦性、硬さ、ノ)レーション防止性、摩擦特性、
及び/又はその他の特性を向上するための、1または2
以上の下塗層を介して塗布されてもよい。
本発明のハロゲン化銀乳剤を用いた写真感光材料の塗布
に際して、塗布性を向上させる為に増粘剤を用いてもよ
い。塗布法としては2種以上の層を同時に塗布すること
のできるエクストルージョンコーティング及びカーテン
コーティングが特に有用である。
に際して、塗布性を向上させる為に増粘剤を用いてもよ
い。塗布法としては2種以上の層を同時に塗布すること
のできるエクストルージョンコーティング及びカーテン
コーティングが特に有用である。
本発明の感光材料は、本発明の愚兄材料を構成する乳剤
層が感度を有しているスペ、?トル領域の電磁波を用い
て露光できる。光源としては、自然光(日光)、タング
ステン電灯、蛍光灯、水銀灯、キセノンアーク灯、炭素
アーク灯、キセノンフラッシュ灯、陰極線管フライング
スポット、各種レーザー光、発光ダイオード光、電子線
、X線、γ線、a線などによって励起された蛍光体から
放出する光等、公知の光源のいずれでも用いることがで
きる。
層が感度を有しているスペ、?トル領域の電磁波を用い
て露光できる。光源としては、自然光(日光)、タング
ステン電灯、蛍光灯、水銀灯、キセノンアーク灯、炭素
アーク灯、キセノンフラッシュ灯、陰極線管フライング
スポット、各種レーザー光、発光ダイオード光、電子線
、X線、γ線、a線などによって励起された蛍光体から
放出する光等、公知の光源のいずれでも用いることがで
きる。
露光時間は通常カメラで用いられる1ミリ秒から1秒の
露光時間は勿論、1マイクロ秒より短い露光、例えば陰
極線管やキセノン閃光灯を用いて100マイクロ秒〜1
マイクロ秒の露光を用いることもできるし、1秒以上よ
り長い露光でも可能である。該露光は連続的に行なわれ
ても、間欠的に行なわれてもよい。
露光時間は勿論、1マイクロ秒より短い露光、例えば陰
極線管やキセノン閃光灯を用いて100マイクロ秒〜1
マイクロ秒の露光を用いることもできるし、1秒以上よ
り長い露光でも可能である。該露光は連続的に行なわれ
ても、間欠的に行なわれてもよい。
本発明のハロゲン化凱写真感光材料は、当業界公知のカ
ラー現像を行うことにより画像を形成することができる
。
ラー現像を行うことにより画像を形成することができる
。
本発明において発色現像液に使用される芳香族第1級ア
ミン発色現像主薬は種々のカラー写真ブロセスにおいて
広範囲に使用されている公知のものが包含される。これ
らの現像剤はアミ/7エ7−ル系及びp−フェニレンシ
アミン系誘導体が含まれる。これらの化合物は遊離状態
より安定のため一般に塩の形、例えば塩酸塩または硫酸
塩の形で使用される。またこれらの化合物は、一般に発
色現像液11について約0.1g〜約30gの濃度、好
ましくは発色現像液11について約1g〜約1.5gの
濃度で使用する。
ミン発色現像主薬は種々のカラー写真ブロセスにおいて
広範囲に使用されている公知のものが包含される。これ
らの現像剤はアミ/7エ7−ル系及びp−フェニレンシ
アミン系誘導体が含まれる。これらの化合物は遊離状態
より安定のため一般に塩の形、例えば塩酸塩または硫酸
塩の形で使用される。またこれらの化合物は、一般に発
色現像液11について約0.1g〜約30gの濃度、好
ましくは発色現像液11について約1g〜約1.5gの
濃度で使用する。
アミノフェノール系現像液としては、例えば−アミ/7
エ/−ル、p−7ミノフエノール、5−アミノ−2−オ
キシトルエン、2−7ミノー3−オキシトルエン、2−
オキシ−3−7ミ/−1゜4−ジメチルベンゼンなどが
tよれる。
エ/−ル、p−7ミノフエノール、5−アミノ−2−オ
キシトルエン、2−7ミノー3−オキシトルエン、2−
オキシ−3−7ミ/−1゜4−ジメチルベンゼンなどが
tよれる。
待に有用な@1級芳香族アミノ系発色現像剤はN、N’
−ノアルキシーp−フェニレンジアミン系化合物であり
、アルキル基及びフェニル基は任意の置換基で置換され
でいてもよい。その中でも特に有用な化合物例としては
N、N’−ノエチルーp−フェニレンジアミンm酸塩、
N−メチル−p−フェニレンノアミン塩酸塩、N、N’
−ジメチル−p−7xニレンノアミン塩ffl塩、2−
7 ミ/−5−(N−エチル−N−)’?”シルアミノ
)−)ルエン、N−エチル−N−β−7タンスルホンア
ミドエチルー3−メチル−4−アミ/アニリン硫酸塩、
N−エチル−N−β−ヒドロキシエチルアミノアニリン
、4−7ミノー3−メチル−N、N’−ノエチルアニリ
ン、4−7ミ/−N−(2−7トキシエチル)−N−エ
チル−3−メチルアニリン−11−)ルエンスルホネー
トなどを挙げることができる。
−ノアルキシーp−フェニレンジアミン系化合物であり
、アルキル基及びフェニル基は任意の置換基で置換され
でいてもよい。その中でも特に有用な化合物例としては
N、N’−ノエチルーp−フェニレンジアミンm酸塩、
N−メチル−p−フェニレンノアミン塩酸塩、N、N’
−ジメチル−p−7xニレンノアミン塩ffl塩、2−
7 ミ/−5−(N−エチル−N−)’?”シルアミノ
)−)ルエン、N−エチル−N−β−7タンスルホンア
ミドエチルー3−メチル−4−アミ/アニリン硫酸塩、
N−エチル−N−β−ヒドロキシエチルアミノアニリン
、4−7ミノー3−メチル−N、N’−ノエチルアニリ
ン、4−7ミ/−N−(2−7トキシエチル)−N−エ
チル−3−メチルアニリン−11−)ルエンスルホネー
トなどを挙げることができる。
本発明においては、発色現像処理した後、定着能を有す
る処理液で処理するが、該定着能を有する処理液が定着
液である場合、その前に漂白処理が行なわれる。該漂白
工程に用いる漂白剤としては有機酸の金属錯塩が用いら
れ、該金1!&錯塩は、現像によって生成した金属銀を
酸化してハロゲン化銀にかえすと同時に発色剤の未発色
部を発色させる作用を有するもので、その構成はアミノ
ポリカルボン酸または蓚酸、クエン酸等の有8!酸で鉄
、コバルト、鋸等の金属イオンを配位したものである。
る処理液で処理するが、該定着能を有する処理液が定着
液である場合、その前に漂白処理が行なわれる。該漂白
工程に用いる漂白剤としては有機酸の金属錯塩が用いら
れ、該金1!&錯塩は、現像によって生成した金属銀を
酸化してハロゲン化銀にかえすと同時に発色剤の未発色
部を発色させる作用を有するもので、その構成はアミノ
ポリカルボン酸または蓚酸、クエン酸等の有8!酸で鉄
、コバルト、鋸等の金属イオンを配位したものである。
このような有8!!酸の金属錯塩を形成するために用い
られる最も好ましい有機酸としては、ポリカルボン酸ま
たはアミノポリカルボン酸が挙げられる。これらのポリ
カルボン酸またはアミ7ボリカルボン酸はアルカリ金属
塩、アンモニウム塩もしくは水溶性アミン塩であっても
よい。
られる最も好ましい有機酸としては、ポリカルボン酸ま
たはアミノポリカルボン酸が挙げられる。これらのポリ
カルボン酸またはアミ7ボリカルボン酸はアルカリ金属
塩、アンモニウム塩もしくは水溶性アミン塩であっても
よい。
これらの具体的代表例としては次のものを挙げることが
できる。
できる。
〔1〕エチレンジ7ミンテトラ酢酸
〔2〕ニトリロトリ酢酸
〔3〕イミ7ノ酢酸
〔4〕エチレンノアミンチトラ酢酸ジナトリウム塩
〔5〕エチレンジアミンテトラ酢酸テトラ(トリメチル
アンモニワム)塩 〔6〕エチレンノアミンチトラ酢酸テトラナトリウム塩 〔7〕ニトリロトリ酢酸ナトリウム塩 使用される漂白剤は、前記の如き有8!酸の金属錯塩を
漂白剤として含有すると共に、種々の添加剤を含むこと
ができる。添加剤としては、特にアルカリハライドまた
はアンモニウムハライド、例えば臭化カリウム、臭化ナ
トリウム、塩化ナトリウム、臭化7ンモニウム等の再ハ
ロゲン化剤、金属塩、キレート剤を含有させることが望
ましい。
アンモニワム)塩 〔6〕エチレンノアミンチトラ酢酸テトラナトリウム塩 〔7〕ニトリロトリ酢酸ナトリウム塩 使用される漂白剤は、前記の如き有8!酸の金属錯塩を
漂白剤として含有すると共に、種々の添加剤を含むこと
ができる。添加剤としては、特にアルカリハライドまた
はアンモニウムハライド、例えば臭化カリウム、臭化ナ
トリウム、塩化ナトリウム、臭化7ンモニウム等の再ハ
ロゲン化剤、金属塩、キレート剤を含有させることが望
ましい。
また硼酸塩、蓚酸塩、酢酸塩、炭酸塩、燐酸塩等のpH
1lflll+剤、アルキルアミンオキサイド類等の通
常漂白液に添加することが知られているものを適宜添加
することがでさる。
1lflll+剤、アルキルアミンオキサイド類等の通
常漂白液に添加することが知られているものを適宜添加
することがでさる。
更に、定着液及び漂白定着液は、亜硫酸アンモニウム、
亜硫酸カリウム、重亜硫酸アンモニウム、重亜硫酸カリ
ウム、重亜硫酸ナトリウム、メタ重亜硫酸アンモニウム
、/り重亜硫酸カリウム、メタ重亜硫酸す) 17ウム
等の亜硫酸塩や硼酸、硼砂、水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、重亜硫酸ナ
トリウム、重炭酸ナトリウム、重炭酸カリ・7ム、酢酸
、酢酸ナトリウム、水酸化アンモニウム等の各種の塩か
ら成るpH緩衝剤を単独或いは2種以上含むことができ
る。
亜硫酸カリウム、重亜硫酸アンモニウム、重亜硫酸カリ
ウム、重亜硫酸ナトリウム、メタ重亜硫酸アンモニウム
、/り重亜硫酸カリウム、メタ重亜硫酸す) 17ウム
等の亜硫酸塩や硼酸、硼砂、水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、重亜硫酸ナ
トリウム、重炭酸ナトリウム、重炭酸カリ・7ム、酢酸
、酢酸ナトリウム、水酸化アンモニウム等の各種の塩か
ら成るpH緩衝剤を単独或いは2種以上含むことができ
る。
漂白定着?!!(浴)に漂白定着補充剤を補充しながら
本発明の処理を行なう場合、該漂白定着K1.(浴)に
チオ硫酸塩、チオシアン酸塩又は亜硫酸塩等を含有せし
めでもよいし、該漂白定着補充液にこれらの塩類を含有
せしめて処理浴に補充してもよい。
本発明の処理を行なう場合、該漂白定着K1.(浴)に
チオ硫酸塩、チオシアン酸塩又は亜硫酸塩等を含有せし
めでもよいし、該漂白定着補充液にこれらの塩類を含有
せしめて処理浴に補充してもよい。
本発明においては漂白定着液の活性度を高める為に漂白
定yti洛中及び漂白定着補充液の貯蔵タンク内で所望
により空気の吹き込み、又は酸素の吹き込みをおこなっ
てもよく、或いは適当な酸化剤、例えば過酸化水素、臭
素酸塩、過硫酸塩等を適宜添加してもよい。
定yti洛中及び漂白定着補充液の貯蔵タンク内で所望
により空気の吹き込み、又は酸素の吹き込みをおこなっ
てもよく、或いは適当な酸化剤、例えば過酸化水素、臭
素酸塩、過硫酸塩等を適宜添加してもよい。
以下、実施例を示して本発明を具体的に説明するが、本
発明の実施態様がこれにより限定されるものではない。
発明の実施態様がこれにより限定されるものではない。
実施例1
下記に示すような高感度ネ〃用沃臭化銀乳剤を金および
硫黄増感剤で最高感度まで熟成した。
硫黄増感剤で最高感度まで熟成した。
乳 剤 粒子結晶型 沃化銀含量Em8−3
8面体 3.0モル%Em8 6
6.OtiEn+24
−3 24面体 3.0〃E論24−6
13.Q
tt次いで比Vカプラー(a)又は/及び本発明の例示
カプラー(4)を各々、等量のトリフレノルホスフェー
ト及び3倍量の酢酸エチルに溶解し、等量のフルカノー
ルC(アルキルナフタレンスルホネート、デュポン社1
)15%水fB液と15倍量の5%ゼラチン水溶液中に
乳化分散したカプラー溶液を前記の乳剤に表−1に示す
ような添加量で加えた。
8面体 3.0モル%Em8 6
6.OtiEn+24
−3 24面体 3.0〃E論24−6
13.Q
tt次いで比Vカプラー(a)又は/及び本発明の例示
カプラー(4)を各々、等量のトリフレノルホスフェー
ト及び3倍量の酢酸エチルに溶解し、等量のフルカノー
ルC(アルキルナフタレンスルホネート、デュポン社1
)15%水fB液と15倍量の5%ゼラチン水溶液中に
乳化分散したカプラー溶液を前記の乳剤に表−1に示す
ような添加量で加えた。
この乳剤を、銀が15mg/100c論2になるように
下引済みのトリアセテートフィルム上に均一に塗布乾燥
して試料とした(No、 1〜9)。
下引済みのトリアセテートフィルム上に均一に塗布乾燥
して試料とした(No、 1〜9)。
比較カプラーa
得られたフィルム試料は、通常の方法でウニツノ露光し
、下記のカラー用処理工程に従いカラー現像した。処理
済みピースより感度および粒状性を求めた結果を表−1
に示す。
、下記のカラー用処理工程に従いカラー現像した。処理
済みピースより感度および粒状性を求めた結果を表−1
に示す。
なお、表中の感度はカブリ+0.1の色濃度を与える露
光量の逆数で示し、試料No、 3を100とした時の
相対値である。
光量の逆数で示し、試料No、 3を100とした時の
相対値である。
また、粒状性は色濃度がカプリ+0.3の部分をサクラ
マイクロデンシトメーター1’DH−5^R(小西六写
真工業(株)製)にて、緑色フィルターど通して25μ
【nのアパーチャーで走査した時の濃度の変動の標準偏
差の1000倍を平均濃度で割った値で、数値が小さい
程、粒状性が良い6 処理工程〔処理温度38℃〕 処理時間発色現像
3分15秒 漂 白 6分30秒 水 洗 3分15秒定
着 6分30秒水 洗
3分15秒安定化 1分
30秒 乾 燥 各処理工程において使泪した処理液組成は下記の如くで
ある。
マイクロデンシトメーター1’DH−5^R(小西六写
真工業(株)製)にて、緑色フィルターど通して25μ
【nのアパーチャーで走査した時の濃度の変動の標準偏
差の1000倍を平均濃度で割った値で、数値が小さい
程、粒状性が良い6 処理工程〔処理温度38℃〕 処理時間発色現像
3分15秒 漂 白 6分30秒 水 洗 3分15秒定
着 6分30秒水 洗
3分15秒安定化 1分
30秒 乾 燥 各処理工程において使泪した処理液組成は下記の如くで
ある。
4−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−(β−ヒド
ロキシエチル)アニリン硫酸塩 4.75g無水亜硫酸
ナトリウム 4.25gヒドロキシアミ
ン1/2硫酸塩 2.0g無水炭酸カリウム
37.5 g臭化ナトリウム
1.3gニトリロ三酢酸・3ナト
リウム塩(1水塩)2.5g 水酸化カリウム 1.0g水を
加えて11とし、水酸化ナトリウムを用いテp+110
.61: m’lする。
ロキシエチル)アニリン硫酸塩 4.75g無水亜硫酸
ナトリウム 4.25gヒドロキシアミ
ン1/2硫酸塩 2.0g無水炭酸カリウム
37.5 g臭化ナトリウム
1.3gニトリロ三酢酸・3ナト
リウム塩(1水塩)2.5g 水酸化カリウム 1.0g水を
加えて11とし、水酸化ナトリウムを用いテp+110
.61: m’lする。
エチレンシアミン四酢酸鉄アンモニウム塩100.0
g エチレンジアミン四酢酸2アンモニウム塩10.0ε 臭化アンモニウム 150.Og氷酢
酸 io、o g水を加え
て1rとし、アンモニア水を用いてp IIS。
g エチレンジアミン四酢酸2アンモニウム塩10.0ε 臭化アンモニウム 150.Og氷酢
酸 io、o g水を加え
て1rとし、アンモニア水を用いてp IIS。
0に調整する。
チオ硫酸アンモニウム 175.0 g無
水亜硫酸ナトリウム 8.6gメタ亜硫
酸ナトリウム 2.3g水を加えて11
とし、酢酸を用いてpH6,0に調整する。
水亜硫酸ナトリウム 8.6gメタ亜硫
酸ナトリウム 2.3g水を加えて11
とし、酢酸を用いてpH6,0に調整する。
ホルマリン (37%水溶液> 1.5m
l1フニダツクス (小西六写真工業株式会社製)7.
5ml 水を加えて1rとする。
l1フニダツクス (小西六写真工業株式会社製)7.
5ml 水を加えて1rとする。
以下余白
表−1の結果から、本発明に係るハロゲン化銀粒子と本
発明のカプラーを組合わせた試料は高感度でありながら
粒状性が改良されることが判る。
発明のカプラーを組合わせた試料は高感度でありながら
粒状性が改良されることが判る。
実施例2
カプラーを表−2に示す如く変化化せ7−他は実施例1
と全く同様に塗布し、試料(No、 10〜18)を作
成した。各試料を実施例1と同様に処理し、感度および
粒状性を潤定した。結果を表−2に示す。なお、感度は
試料No、12の感度を100とした時の相対値である
。
と全く同様に塗布し、試料(No、 10〜18)を作
成した。各試料を実施例1と同様に処理し、感度および
粒状性を潤定した。結果を表−2に示す。なお、感度は
試料No、12の感度を100とした時の相対値である
。
以下余白
比較カプラーし
CI!
表−2より、マゼンタ単層カラーフィルムにおいて、本
発明の試料は感度、粒状性に優れている。
発明の試料は感度、粒状性に優れている。
実施例3
セルローストリアセテートフィルム支持体上に下記に示
す組成の各層を順に設けて多層カラー感光材料試料を作
成した。ただし、第3層、第4層、第6層、第7層、第
9層および第10層のハロゲン化銀乳剤層には、8面体
粒子からなる沃臭化銀乳剤を使用した。
す組成の各層を順に設けて多層カラー感光材料試料を作
成した。ただし、第3層、第4層、第6層、第7層、第
9層および第10層のハロゲン化銀乳剤層には、8面体
粒子からなる沃臭化銀乳剤を使用した。
第1層 :ハレーション防止層
黒色コロイド銀を含むゼラチン層
第2層 :中間層
ゼラチン層
第3層:赤感性低感度乳剤層
沃臭化銀乳剤 沃化[5モル%
銀塗布量−−−1,79g/+n2
増感色素1−−−−−銀1モルに対して6X10−5モ
ル 増感色素n−−−−御飯1モルに対して3X10−’モ
ル カプラーC−−−−御飯1モルに対して0.05モルカ
プラーCC−−−−−−御飯1モルに対して0.005
モルカプラーD−−−−−−−銀1モルに対して0.0
01モルトリクレジルホスフェート塗布量 0.311
Il/l112第4層:赤感性高感度乳剤層 沃臭化銀乳剤 沃化銀4モル% 銀塗布量−−−−−1、4H/ l112増感色素1−
−−−御飯1モルに対して3XIF’モル 増感色素n−−−−御飯1モルに対して1.2X 10
−5モル カプラーC−−−−御飯1モルに対して0.02モル カプラーCC−−−−御飯1モルに対して0.02モル トリクレジルホスフェート塗布量 0.2+12/+a” 第5層 :中間層 第2層と同じ vJ6層二a感性低感度乳剤層 沃臭化銀乳剤 沃化銀4モル% 銀塗側1i−−−−−1,0g/m2 増感色素III−−−−−銀1モルに対して3X10”
5モル 増感色素IV −−−−−!It 1モルに対してlX
l0−’モル カプラーc−−銀1モルに対して 0.07モル カプラーCM−−−−御飯1モルに対してo、oosモ
ル カプラーD−−−−−−銀1モルに対して0.005モ
ル トリフレノルホスフェ−) 塗布fl L4vae/ω2 第7層:緑感性高感度乳剤層 沃臭化銀乳剤 沃化銀5モル% 銀塗布量−−−−1,6g/+a” 増感色素I−−−−−銀1モルに対して2.5X 10
−’モル 増感色素vr−−−−−銀1モルに対して0.8X 1
0−5モル カプラーe−−−−−銀1モルに対して0.02モル カプラーCM−、−−−−銀1モルに対して0.008
モル トリクレジルホスフェート塗布量 0.8百1 / +a 2 第8層 :イエローフィルタ一層 ゼラチン水溶液に黄色コロイド銀を含むゼラチン層。
ル 増感色素n−−−−御飯1モルに対して3X10−’モ
ル カプラーC−−−−御飯1モルに対して0.05モルカ
プラーCC−−−−−−御飯1モルに対して0.005
モルカプラーD−−−−−−−銀1モルに対して0.0
01モルトリクレジルホスフェート塗布量 0.311
Il/l112第4層:赤感性高感度乳剤層 沃臭化銀乳剤 沃化銀4モル% 銀塗布量−−−−−1、4H/ l112増感色素1−
−−−御飯1モルに対して3XIF’モル 増感色素n−−−−御飯1モルに対して1.2X 10
−5モル カプラーC−−−−御飯1モルに対して0.02モル カプラーCC−−−−御飯1モルに対して0.02モル トリクレジルホスフェート塗布量 0.2+12/+a” 第5層 :中間層 第2層と同じ vJ6層二a感性低感度乳剤層 沃臭化銀乳剤 沃化銀4モル% 銀塗側1i−−−−−1,0g/m2 増感色素III−−−−−銀1モルに対して3X10”
5モル 増感色素IV −−−−−!It 1モルに対してlX
l0−’モル カプラーc−−銀1モルに対して 0.07モル カプラーCM−−−−御飯1モルに対してo、oosモ
ル カプラーD−−−−−−銀1モルに対して0.005モ
ル トリフレノルホスフェ−) 塗布fl L4vae/ω2 第7層:緑感性高感度乳剤層 沃臭化銀乳剤 沃化銀5モル% 銀塗布量−−−−1,6g/+a” 増感色素I−−−−−銀1モルに対して2.5X 10
−’モル 増感色素vr−−−−−銀1モルに対して0.8X 1
0−5モル カプラーe−−−−−銀1モルに対して0.02モル カプラーCM−、−−−−銀1モルに対して0.008
モル トリクレジルホスフェート塗布量 0.8百1 / +a 2 第8層 :イエローフィルタ一層 ゼラチン水溶液に黄色コロイド銀を含むゼラチン層。
第9層:青感性低感度乳剤層
沃臭化銀乳剤 沃化銀6モル%
銀塗布fh −−−−−0,5+r/+o”カプラーY
−−−−−銀1モルに対して0.15モル トリクレジルホスフェート塗布量 0.3鵠1 / +a 2 #410層:青層性青感度乳剤層 沃臭化銀乳剤 沃化銀6モル% ll塗布量−−−−−0,6g/m” カプラーY−・−−御飯1モルに対して0.08モル トリクレジルホス7エー)塗布fi O,1m1/m” 第11i :保護層 ポリメチルメタクリレート粒子(直径1.5μ請)を含
むゼラチン層を塗布6 各層のカプラーはトリクレジルホスフェートと酢酸エチ
ルの溶液にカプラーを添加し、乳化剤として1)−ドデ
シルベンゼンスルホン酸ナトリウムを加えて加熱溶解後
、加熱した10%ゼラチン溶液と混合し、コロイドミル
で乳化したものを使用した。
−−−−−銀1モルに対して0.15モル トリクレジルホスフェート塗布量 0.3鵠1 / +a 2 #410層:青層性青感度乳剤層 沃臭化銀乳剤 沃化銀6モル% ll塗布量−−−−−0,6g/m” カプラーY−・−−御飯1モルに対して0.08モル トリクレジルホス7エー)塗布fi O,1m1/m” 第11i :保護層 ポリメチルメタクリレート粒子(直径1.5μ請)を含
むゼラチン層を塗布6 各層のカプラーはトリクレジルホスフェートと酢酸エチ
ルの溶液にカプラーを添加し、乳化剤として1)−ドデ
シルベンゼンスルホン酸ナトリウムを加えて加熱溶解後
、加熱した10%ゼラチン溶液と混合し、コロイドミル
で乳化したものを使用した。
各層には上記粗製物の他に、ゼラチン硬化剤や界面活性
剤を添加した。
剤を添加した。
以上の如くして作成した試料をブランク試料(No、
19)とした。
19)とした。
試料を作るのに用いた化合物
増感色素I :アンヒドロー5,5′−ノクロロー3,
3′−ノ(γ−スルホプロピル)−9−エチルチアカル
ボシアニンヒドロキシド・ビリノウム塩 増感色素■ :アンヒドロー9−エチルー3゜3′−ジ
(γ−スルホプロピル)−4,5,4’ 。
3′−ノ(γ−スルホプロピル)−9−エチルチアカル
ボシアニンヒドロキシド・ビリノウム塩 増感色素■ :アンヒドロー9−エチルー3゜3′−ジ
(γ−スルホプロピル)−4,5,4’ 。
5′−ジベンゾチアカルボシ7ニンヒドロキシド・トリ
エチルアミン塩 増感色iI[[:7ンヒドロー9−エチル−5゜5′−
ジクロロ−3,3′−)(γ−スルホプロピル)オキサ
カルボシアニンヒドロキシド・ナトリウム塩 増感色素■ :アンヒドロー5.6.5’ 。
エチルアミン塩 増感色iI[[:7ンヒドロー9−エチル−5゜5′−
ジクロロ−3,3′−)(γ−スルホプロピル)オキサ
カルボシアニンヒドロキシド・ナトリウム塩 増感色素■ :アンヒドロー5.6.5’ 。
6′−テトラクロロ−1,1′ノエチル−3゜3′−ジ
(β−〔β−(γ−スルホプロポキシ)エトキシ〕エチ
ル)イミダゾロカルボシアニンヒドロキシド・ナトリウ
ム塩 カプラーC カプラーD 比較カプラーC し! カプラーY r〃 前記の比較用ブランク試料の乳剤層は、いずれも前記の
増感色素を添加して後に熟成防止剤として公知の4−ヒ
ドロキン−6−メチル−1,3゜3a、7−チトラザイ
ンデンをハロゲン化銀1モル当り1g添加し、これをブ
ランク乳剤とした。
(β−〔β−(γ−スルホプロポキシ)エトキシ〕エチ
ル)イミダゾロカルボシアニンヒドロキシド・ナトリウ
ム塩 カプラーC カプラーD 比較カプラーC し! カプラーY r〃 前記の比較用ブランク試料の乳剤層は、いずれも前記の
増感色素を添加して後に熟成防止剤として公知の4−ヒ
ドロキン−6−メチル−1,3゜3a、7−チトラザイ
ンデンをハロゲン化銀1モル当り1g添加し、これをブ
ランク乳剤とした。
次いで、カプリ防止剤を添加してから、前記の如くカプ
ラー、トリフレノルホスフェート等を添加して後に硬膜
剤として2−ヒドロキシ−4,6−シクロロトリアノン
ナトリウムの適量を加え調整して重層塗布したものであ
る。
ラー、トリフレノルホスフェート等を添加して後に硬膜
剤として2−ヒドロキシ−4,6−シクロロトリアノン
ナトリウムの適量を加え調整して重層塗布したものであ
る。
これとは別に、緑感性層の乳剤とマゼンタカプラーの組
合わせを表−3に示すように変化させて、ブランク試料
(No、19)と同様に重層塗布し5種の試料(No、
20〜24)を作成した(カプラーの使用量はNo、
19と同じ)。
合わせを表−3に示すように変化させて、ブランク試料
(No、19)と同様に重層塗布し5種の試料(No、
20〜24)を作成した(カプラーの使用量はNo、
19と同じ)。
得られた多層のカラー感光材料を実施例1と同様に処理
し、緑感度と粒状性を求めた。結果を表−3に示す。た
だし、感度は試料19の本j、感度を、100とした時
の相対感度で示し、粒状世は濃度がカブリ+0.2の点
を走査して求めたものである。
し、緑感度と粒状性を求めた。結果を表−3に示す。た
だし、感度は試料19の本j、感度を、100とした時
の相対感度で示し、粒状世は濃度がカブリ+0.2の点
を走査して求めたものである。
なお、各試料の各乳剤層は、上段−一−−−使用乳剤(
Em8 4は8面体粒子、沃化銀含量4モル%を示す)
、下段−−−−一使用カプラーを表す。
Em8 4は8面体粒子、沃化銀含量4モル%を示す)
、下段−−−−一使用カプラーを表す。
表−3
表−3の結果から以下のことが判る。
本発明外のハロゲン化銀粒子(8面体)でも本発明のカ
プラーを緑感性層に用いることにより、感度は高くなる
ものの粒状性は劣化する (試料No。
プラーを緑感性層に用いることにより、感度は高くなる
ものの粒状性は劣化する (試料No。
20)。また本発明外のカプラーと本発明のハロゲン化
銀粒子(24面体)との組合わせでは、感度も粒状性も
改善されるが効果は小さい(試料No、21)。
銀粒子(24面体)との組合わせでは、感度も粒状性も
改善されるが効果は小さい(試料No、21)。
本発明の粒子と本発明のカプラーを緑感性層に泪いると
、粒状性が良化し、かつ感度も高くなるという相乗効果
が得られる (試料No、22〜24)。
、粒状性が良化し、かつ感度も高くなるという相乗効果
が得られる (試料No、22〜24)。
すなわち、本発明の粒子と本発明のカプラーの組合わせ
のみが、高感度化と粒状性改良を共に達成できる。
のみが、高感度化と粒状性改良を共に達成できる。
第1図、第2図及び第3図は本発明に係る(nn1)面
の図式的な説明図である。 第4図は(n++1)面を有するハロゲン化銀粒子の電
子顕微鏡写真である6 1・・・・・・(旧11)面 2・・・・・・(110)面 3・・・・・・(1111面 a及びb・・・頂点 C・・・(110)面に重なる2つの(nn1)面の交
線のなす稜線 出願人 小西六写真工業株式会社 第1図 矢33図
の図式的な説明図である。 第4図は(n++1)面を有するハロゲン化銀粒子の電
子顕微鏡写真である6 1・・・・・・(旧11)面 2・・・・・・(110)面 3・・・・・・(1111面 a及びb・・・頂点 C・・・(110)面に重なる2つの(nn1)面の交
線のなす稜線 出願人 小西六写真工業株式会社 第1図 矢33図
Claims (1)
- 支持体上に少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤層を有す
るハロゲン化銀カラー写真感光材料において、前記ハロ
ゲン化銀乳剤層の少なくとも1層のハロゲン化銀を構成
するハロゲン化銀粒子が(nn1)結晶面(n≧2、n
は自然数)を有する24面体粒子であり、かつ該ハロゲ
ン化銀乳剤が2当量の5−ピラゾロン系マゼンタカプラ
ーを含有することを特徴とするハロゲン化銀カラー写真
感光材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7189886A JPS62226152A (ja) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | ハロゲン化銀カラ−写真感光材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7189886A JPS62226152A (ja) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | ハロゲン化銀カラ−写真感光材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62226152A true JPS62226152A (ja) | 1987-10-05 |
JPH0567219B2 JPH0567219B2 (ja) | 1993-09-24 |
Family
ID=13473811
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7189886A Granted JPS62226152A (ja) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | ハロゲン化銀カラ−写真感光材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62226152A (ja) |
-
1986
- 1986-03-27 JP JP7189886A patent/JPS62226152A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0567219B2 (ja) | 1993-09-24 |
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