JPS62223209A - スチロ−ル系架橋マクロポ−ラスゲルの製造方法 - Google Patents
スチロ−ル系架橋マクロポ−ラスゲルの製造方法Info
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- JPS62223209A JPS62223209A JP6759386A JP6759386A JPS62223209A JP S62223209 A JPS62223209 A JP S62223209A JP 6759386 A JP6759386 A JP 6759386A JP 6759386 A JP6759386 A JP 6759386A JP S62223209 A JPS62223209 A JP S62223209A
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Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は懸濁重合によるスチロール系架橋マクロポーラ
スゲルの製造方法に関する。
スゲルの製造方法に関する。
(従来の技術)
マクロポーラスゲルはミクロポーラスゲルと並んで工業
的に大変重要なものである。その使用例として、イオン
交換樹脂、触媒用のゲル坦体、ガスクロマトグラフィー
やゲルパーミェーションクロマトグラフィーなどのカラ
ム充填剤などが挙げられる。そしてその用途により、ゲ
ルの大きさやその形状が色々に変化したものが合成され
市販されている。
的に大変重要なものである。その使用例として、イオン
交換樹脂、触媒用のゲル坦体、ガスクロマトグラフィー
やゲルパーミェーションクロマトグラフィーなどのカラ
ム充填剤などが挙げられる。そしてその用途により、ゲ
ルの大きさやその形状が色々に変化したものが合成され
市販されている。
そこで、従来のマクロポーラスゲルの製造方法としては
、代表的なものとして二つの方法がある。一つはモノマ
ー溶液にモノマーに対して良−溶剤、ポリマーに対して
は貧−溶剤であり、しかも、水に溶解しない溶剤(例え
ば、石油系炭化水素、長鎖アルコールなど)を加えたも
のを懸濁液に滴下させて重合を行い、後にその溶剤を取
り除く方法で、一般にMR槽構造巨大網目構造)ゲルの
製造方法として知られている。(Journal of
PolymerScience A−1,6,26
1i9 (1968)〕 もう一つの方法は、モノマー成分に用いるモノマーに?
容解するポリマーをあらかじめ?容解させておいて、懸
濁重合後、ゲル中のホモポリマーを溶剤にて抽出して取
り除く方法である。
、代表的なものとして二つの方法がある。一つはモノマ
ー溶液にモノマーに対して良−溶剤、ポリマーに対して
は貧−溶剤であり、しかも、水に溶解しない溶剤(例え
ば、石油系炭化水素、長鎖アルコールなど)を加えたも
のを懸濁液に滴下させて重合を行い、後にその溶剤を取
り除く方法で、一般にMR槽構造巨大網目構造)ゲルの
製造方法として知られている。(Journal of
PolymerScience A−1,6,26
1i9 (1968)〕 もう一つの方法は、モノマー成分に用いるモノマーに?
容解するポリマーをあらかじめ?容解させておいて、懸
濁重合後、ゲル中のホモポリマーを溶剤にて抽出して取
り除く方法である。
(発明が解決しようとする問題)
しかしながら、上記両方法では、モノマー成分にポリマ
ーの沈澱剤となる溶剤を相当量添加する為、懸濁剤を多
く用いる必要があった。また、沈澱剤またはホモポリマ
ーを抽出して取り除く為には、多くの溶媒と時間を必要
とするなど問題があった。(特開昭57−70111号
、特開昭58−74.07号公報参照) !1発明は、上記従来の方法の持つ問題点を解決するこ
とを目的として開発された製造方法を提供することにあ
る。
ーの沈澱剤となる溶剤を相当量添加する為、懸濁剤を多
く用いる必要があった。また、沈澱剤またはホモポリマ
ーを抽出して取り除く為には、多くの溶媒と時間を必要
とするなど問題があった。(特開昭57−70111号
、特開昭58−74.07号公報参照) !1発明は、上記従来の方法の持つ問題点を解決するこ
とを目的として開発された製造方法を提供することにあ
る。
(問題点を解決するための手段)
そこで、本考案は上記目的を有効に達するために、スチ
ロールとジビニルベンゼンまたは前記二種の化合物と更
にもう一種のモノマーを水性媒体中で懸濁重合させてス
チロール系架橋マクロポーラスゲルを製造する方法にお
いて、懸濁剤と懸濁安定剤とを併用し、スチロール系架
橋マクロポーラスゲルを重合させることにより本発明を
完成させた。
ロールとジビニルベンゼンまたは前記二種の化合物と更
にもう一種のモノマーを水性媒体中で懸濁重合させてス
チロール系架橋マクロポーラスゲルを製造する方法にお
いて、懸濁剤と懸濁安定剤とを併用し、スチロール系架
橋マクロポーラスゲルを重合させることにより本発明を
完成させた。
(作用)
懸濁重合を行う際には、?A濁剤または懸濁安定剤を用
いることは周知のことである。一般に、使用されている
ものとして、水溶性のポリマー(例えば、ポリビニルア
ルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコ
ール、ゼラチンなど)難溶性無機金属化合物、カルシウ
ム、バリウム、マグムシラムなどの燐酸塩、水酸化物、
炭酸塩または硫酸塩(例えば、リン酸カルシウム、リン
酸マグネシウムなど)最後に、界面・活性剤、特に、ア
ニオン性界面活性剤(例えば、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸ソーダ、ラウリルスルホン酸ソーダなど)が挙げら
れる。これらの化学物質を組み合わせて使用することに
より、前述の沈澱剤やホモポリマーを用いたときと同じ
効果が期待できるのではないかと考え、以下に示す懸濁
重合方法を開発した。
いることは周知のことである。一般に、使用されている
ものとして、水溶性のポリマー(例えば、ポリビニルア
ルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコ
ール、ゼラチンなど)難溶性無機金属化合物、カルシウ
ム、バリウム、マグムシラムなどの燐酸塩、水酸化物、
炭酸塩または硫酸塩(例えば、リン酸カルシウム、リン
酸マグネシウムなど)最後に、界面・活性剤、特に、ア
ニオン性界面活性剤(例えば、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸ソーダ、ラウリルスルホン酸ソーダなど)が挙げら
れる。これらの化学物質を組み合わせて使用することに
より、前述の沈澱剤やホモポリマーを用いたときと同じ
効果が期待できるのではないかと考え、以下に示す懸濁
重合方法を開発した。
スチロールとジビニルベンゼンと共重合させるモノマー
としてクロロメチルスチレン、クロロスチレン、メチル
スチレンなどを用いる。
としてクロロメチルスチレン、クロロスチレン、メチル
スチレンなどを用いる。
重合の触媒として水に不溶で、使用するモノマーに可溶
である有機過酸化物やアゾニトリル類が挙げられる。前
者としては、L−ブチルパーオキシビバレート、ラウロ
イルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、L−
ブチルパーオキシベンゾエート等が、後者としては、ア
ゾビスイソブチルニトリル、アゾビスジメチルバレロニ
トリル等があげられる。これらの触媒は単独に、または
二種以上併用しても良い。これらの重合触媒の量はモノ
マーに対し、0.1〜2重量%の割合で用いることが好
ましい。
である有機過酸化物やアゾニトリル類が挙げられる。前
者としては、L−ブチルパーオキシビバレート、ラウロ
イルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、L−
ブチルパーオキシベンゾエート等が、後者としては、ア
ゾビスイソブチルニトリル、アゾビスジメチルバレロニ
トリル等があげられる。これらの触媒は単独に、または
二種以上併用しても良い。これらの重合触媒の量はモノ
マーに対し、0.1〜2重量%の割合で用いることが好
ましい。
懸濁剤として、アニオン性界面活性剤であるドデシルベ
ンゼンスルホン酸ソーダやラウリルスルホン酸ソーダを
用い、その濃度はミセル臨界濃度(CMC)付近に調整
する。それらのCMCは前者では、1.2 m mol
/ 、後者では、10 m mol/である。この
懸濁液に、ポリビニルアルコールを0.05〜5重量%
の濃度になるように溶解させる。ポリビニルアルコール
はケン化度88%前後のもので、重合度500〜150
0ぐらいのものを用いることが好ましい。モノマー溶液
の懸濁液に対する割合(相比)は、0.1〜1.0であ
る。割合を小さくすることは、経済的に不利であるが単
一の粒子かえられやすい。
ンゼンスルホン酸ソーダやラウリルスルホン酸ソーダを
用い、その濃度はミセル臨界濃度(CMC)付近に調整
する。それらのCMCは前者では、1.2 m mol
/ 、後者では、10 m mol/である。この
懸濁液に、ポリビニルアルコールを0.05〜5重量%
の濃度になるように溶解させる。ポリビニルアルコール
はケン化度88%前後のもので、重合度500〜150
0ぐらいのものを用いることが好ましい。モノマー溶液
の懸濁液に対する割合(相比)は、0.1〜1.0であ
る。割合を小さくすることは、経済的に不利であるが単
一の粒子かえられやすい。
(実施例)
以下、実施例で詳細に説明する。
実施例 1゜
スチロール0.5モルに対し、ジビニルベンゼン(濃度
55%のもの)を2.36g 、ベンゾイルパーオキサ
イドを0.5gを加えた七ツマー溶液を得た。このモノ
マー溶液を0.2gのラウリルスルホン酸ソーダと1g
のポリビニルアルコール(ケン化度88%、重合度50
0)を含む200ccの純水の入った1のミロフラスコ
中に50Orpmの攪拌下、室温で滴下した。滴下終了
後、温度を70℃まで徐々に上昇させた。70℃になっ
てから約5時間で重合を完了した。
55%のもの)を2.36g 、ベンゾイルパーオキサ
イドを0.5gを加えた七ツマー溶液を得た。このモノ
マー溶液を0.2gのラウリルスルホン酸ソーダと1g
のポリビニルアルコール(ケン化度88%、重合度50
0)を含む200ccの純水の入った1のミロフラスコ
中に50Orpmの攪拌下、室温で滴下した。滴下終了
後、温度を70℃まで徐々に上昇させた。70℃になっ
てから約5時間で重合を完了した。
冷却後、水を分離し、メタノール、アセトン、ベンゼン
、アセトン、メタノールの順で洗浄し、乾燥して得たス
チロール系ゲルの粒度分布を第1表に示す。
、アセトン、メタノールの順で洗浄し、乾燥して得たス
チロール系ゲルの粒度分布を第1表に示す。
実施例 2゜
スチロール0.5モルに対し、ジビニルベンゼンヲ4.
3 g 、クロロメチルスチレンを0.1モル、アゾイ
ソブチルニトリルを0.7gを加えて七ツマー溶液を得
た。以後、実施例1と同様に行い、粒度分布を第1表に
示す。
3 g 、クロロメチルスチレンを0.1モル、アゾイ
ソブチルニトリルを0.7gを加えて七ツマー溶液を得
た。以後、実施例1と同様に行い、粒度分布を第1表に
示す。
(以下、余白)
第1表
(発明の効果)
本発明のスチロール系架橋マクロポーラスゲルの製造方
法によれば、その実施により得られるスチロール系架橋
マクロポーラスゲルは、粒子状で、しかも、マクロポー
ラスを有し、粒子サイズも一般の乳化系に比べ小さいも
のが得られる。そして、沈澱剤やホモポリマーを抽出す
ることなくマクロポーラスゲルを得ることができる有利
性を持っている。
法によれば、その実施により得られるスチロール系架橋
マクロポーラスゲルは、粒子状で、しかも、マクロポー
ラスを有し、粒子サイズも一般の乳化系に比べ小さいも
のが得られる。そして、沈澱剤やホモポリマーを抽出す
ることなくマクロポーラスゲルを得ることができる有利
性を持っている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、スチロールとジビニルベンゼンまたは前記二種の化
合物と更にもう一種のモノマーを水性媒体中で懸濁重合
させてスチロール系架橋マクロポーラスゲルを製造する
方法において、懸濁剤と懸濁安定剤とを併用したことを
特徴とするスチロール系架橋マクロポーラスゲルの製造
方法。 2、懸濁剤としてアニオン性界面活性剤を用いることを
特徴とする特許請求の範囲第1項記載のスチロール系架
橋マクロポーラスゲルの製造方法。 3、懸濁安定剤としてポリビニルアルコールを懸濁液に
対し0.05〜5重量%使用することを特徴とする特許
請求の範囲第1項記載のスチロール系架橋マクロポーラ
スゲルの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6759386A JPS62223209A (ja) | 1986-03-25 | 1986-03-25 | スチロ−ル系架橋マクロポ−ラスゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6759386A JPS62223209A (ja) | 1986-03-25 | 1986-03-25 | スチロ−ル系架橋マクロポ−ラスゲルの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62223209A true JPS62223209A (ja) | 1987-10-01 |
JPH0236609B2 JPH0236609B2 (ja) | 1990-08-20 |
Family
ID=13349361
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6759386A Granted JPS62223209A (ja) | 1986-03-25 | 1986-03-25 | スチロ−ル系架橋マクロポ−ラスゲルの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62223209A (ja) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57149225A (en) * | 1981-03-10 | 1982-09-14 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Material, apparatus and method for separating t cell |
JPS57151852A (en) * | 1981-03-16 | 1982-09-20 | Sekisui Chem Co Ltd | Packing material for high performance liquid chromatography for catecholamine analysis |
-
1986
- 1986-03-25 JP JP6759386A patent/JPS62223209A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57149225A (en) * | 1981-03-10 | 1982-09-14 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Material, apparatus and method for separating t cell |
JPS57151852A (en) * | 1981-03-16 | 1982-09-20 | Sekisui Chem Co Ltd | Packing material for high performance liquid chromatography for catecholamine analysis |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0236609B2 (ja) | 1990-08-20 |
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