JPS6222241A - 磁気デイスク及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、磁気ディスク装置に使用される磁気ディスク
とその製造方法に関するものである。

（従来技術） 磁気ディスク装置が使われている磁気ディスクの構造は
基体と、その上に形成された保磁力（Ｈｅ）が３００〜
１５０００．程度の磁性膜と、化学的安定性を保証する
ために必要に応じ設けられた保護膜と、磁気ヘッドとの
接触摩耗について長期信頼性を保証するために必要に応
じ設けられた潤滑剤とからなる。また、保護膜に潤滑剤
の役割をも兼ねさせ、明確な潤滑剤の層を持たないもの
もあシ、さらに磁性膜中に潤滑剤を混入したものも知ら
れている。潤滑剤の形態としては、固体、液体および固
体液体の混合の三形態が使用されている。

（従来技術の問題） 磁気ディスクには多くの要請事項があるがその中でも特
に重要な高信頼度の保証に関し、現在は潤滑剤が不可欠
とされるようになってきている。

潤滑剤の中でも固体のものは、磁気ヘッドとの摩耗によ
シ散逸してしまうため、長期信頼性保証は困難であり、
比較的散逸量の小力い液体潤滑剤を多用する傾向にある
。しかし、液体潤滑剤の塗布量を多くすると磁気ヘッド
の摺動面（スライダー面）にも密着し、いわゆる”吸着
現象”を生じ動摩擦係数も増大するため、クラッシュ事
故を発生するという欠点があった。一方液体潤滑剤の塗
布量を少くすると潤滑剤としての作用をためさなくｉｂ
、摩擦のため劣化を生じるという問題があり、結局潤滑
剤の塗布厚には例えば２０Ａ±５Ａ　といった極めて厳
しい条件が課せられていた。

液体潤滑剤の上述の困難を回避するため、基体表面に小
さな凹凸をつけその上に磁性膜を形成してそのｉま無潤
滑のまま使ったシ、さらに液体もしくは固体の潤滑剤を
塗布して使ったシする試みもなされている。しかし基体
表面の凹凸は、その上に形成された磁性膜の欠陥を生起
しかつ雑音レベルを増大させるので、高密度記録媒体と
しては不適格であった。

もちろん磁性膜自身を凹凸に加工することは欠陥を大巾
に増大させるので実用上不可能である。

（発明の目的） 本発明の目的は、磁気ディスクに課せられた高記録密度
の達成と長期信頼性の保証とに対する上述の様な現実的
難点を克服する高性能の、即ち高記録密度と長期信頼性
の保証とを容易に実現する磁気ディスク及びその製造方
法を提供することにある。

（発明の構成） 本発明による磁気ディスク及びその製造方法はディスク
形状の基体と、その表面に設けられた磁性膜と、その磁
性膜の表面に設けられた保護膜とを含みしかも前記保護
膜がその膜厚を越えない範囲でその表面に凹凸を有し、
前記保護膜の表面に前記保護膜の母材の化成処理膜もし
くは潤滑剤を有する構造を持ち、又、前記磁性膜、前記
保護膜、。

前記保護膜表面の凹凸加工、前記保護膜の化成処理膜及
び前記潤滑剤の形成工程を有する製造方法よりなる。

（構成の詳細な説明） 本発明は、磁気ディスクの表面に形成された微細な凹凸
が液体潤滑剤の塗布膜厚のマージンを大巾に広げ得る、
即ち、前記微細な凹凸の程度のマージンを得ることが出
来るという新しい知見をもとになされたもので、この知
見をさらに実用的観点から磁気記録媒体としての適切な
構成に適用したものである。

以下、図面を用いて詳細に説明する。第１図は本発明の
構成を示す図で、同図（ａ）はディスク形状の基体１の
表面に磁性膜２を設け、その上に自らの膜厚を越えない
範囲、即ち図のＸが零にならない範囲で、最大周期即ち
図のｙ、が数μｍ以下の微小凹凸を有する保護膜３を設
けた磁気ディスクを、同図（ｂ）は同図（＆）で示した
構成の表面に潤滑剤４を設けた磁気ディスクを、同図（
ｃ）は同図ｆａ）で示した構成の保護膜３の表面を、保
護膜３を母材として化成処理した化成処理膜５を設けた
磁気ディスクを、同図（ｄ）は同図（ｃ）で示した構成
の化成処理膜５の表面に潤滑剤４を設けた磁気ディスク
をそれぞれ示す。

第２図は第１図で示した本発明による磁気ディスクを製
造するだめの方法を示す図で、ディスク形状の基体２０
０表面を平坦にかつ清浄にするための表面処理を施す工
程２１と、次いで磁性膜を形成する工程２２と、その上
に保護膜を形成する工程２３と、次いでこの保護膜の表
面に凹凸を形成する工桿２４と、この段階で第１図（ａ
ｌの磁気ディスクが完成し、さらに潤滑剤を塗布する工
程２５を経ると第１図（ｂ）の磁気ディスクが完成し、
また前記凹凸形成工程２４に続いて、その保護膜自身を
化成処理する工程２６を経ると第１図（ｅ）磁気ディス
クが完成し、引続き潤滑剤塗布工程２７を経ると第１図
（ｄ）の磁気ディスクが完成する。

第３図は従来の磁気ディスクの一例で平坦に研磨された
ディスク形状の基体３１上に磁性膜３２を形成し、その
上に保護膜３３を形成したもの（同図（ａｔ）、さらに
この保護膜３３の上に潤滑剤３４を塗布したもの（同図
ｆｂ））、予め数１００Ｘ程。

度の凹凸を持つように加工された基体３１′上に磁性膜
３２を形成し、その上に保護膜３３を形成したもの（同
図（ｃ））、さらにこの保護膜３３の上に潤滑剤を塗布
したもの（同図（ｄ））を示す。

本発明に使用できる材料の一例を以下に示す。

まずディスク形状の基体１としては、アルミニウム合金
基板、アルミニウム合金上にＮｉＰ合金をメッキした基
板、アルミニウム合金表面に陽極酸化法で形成した酸化
膜を有する基板、ガラス基板。

セラミックス基板、セラミックス表面にＳｔ、、　。

Ａｉ、ｏ、、　５ｌｌＮ４．Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｗ等の
いずれかを主成分とする非磁性層を有する基板、ポリエ
ステル。

ポリイミド、ポリイミドアミド等のプラスチック基板或
いは前記プラスチック基板上にＳｉｎ、。

Ａｔ、ｏ、、　ｓｔ、Ｎ４．　Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｅ、Ｗ等
のいずれかを主成分とする非磁性層を有する基板が適す
る。

磁性膜２としては、保磁力が２０００ｅ以上の磁性層を
少くとも一層を有することが必要で、そのような磁性層
を形成する材料として、γ−Ｆａ、Ｏ。

を主成分とする金属（Ｃｏ、Ｃｕ、Ｓｔ等）の酸化物と
の混合体、Ｂａ７ｚライト、　Ｃｏ−Ｐ、Ｃｏ−Ｎ１−
Ｐ。

Ｃｏ　−Ｎ　ｉ　−Ｗ−Ｐ　、Ｃｏ　−Ｎ　ｉ　−Ｍｎ
　−Ｐ　、Ｃｏ　−Ｎ　ｉ　−Ｍｎ　−Ｒａ　−Ｐ　。

Ｃｏ−Ｎ　ｉ　−Ｒｅ　−Ｐ　、Ｃｏ−Ｃｒ　、Ｃａ−
Ｎｉ　、Ｃｏ　Ｐ　ｔ　、Ｃｏ−Ｒｅ　。

Ｃｏ−３ｍ　、Ｆｅ−Ｎｄ　、Ｆｅ−Ｂ等の合金、或い
はこれらの合金のいずれか主成分とする他の合金もしく
は酸化物・窒化物との混合体等が適する。

保護膜３としては、ＳｔＯ，、Ａｌ、Ｏ，、Ｓｔ、Ｎ４
゜ＡＩＮ、ＢＮ、Ｓ　ｉ　、Ｃ、Ｃｒ　、Ｍｏ　、Ｗ、
Ｒｈ　、Ｔｉ　、又は、これを主成分とする混合体もし
くは合金非磁性ＮｉＰ、Ｃｏ０−ｐ、ｏＳ混合体、　Ｃ
ｏ０−Ｂ、Ｏ，混合体等が適する。

潤滑剤４としては、弗素−炭素系高分子、弗素−硅素系
高分子、水素−炭素系高分子、水素−硅素系高分子、或
いはこれらの高分子の一部に酸素。

窒素を含む高分子等が適し、商品名ではＫＲＹＴＯＸ（
デュポン）　、　ＶＹＤＡＸ　（デュポン）、シリコー
ン（東し）等がその一例である。

次に本発明の一部である製造方法について述べる。ディ
スク形状の基体表面に表面処理を施す工程の一例として
は、磁気ディスク基板に関しては、前記のアルミニウム
合金基板、アルミニウム合金上にＮｓＰ合金をメッキし
た基板、アルミニウム合金表面に酸化膜を有する基板、
ガラス基板セラミックス基板、セラミックス表面に非磁
性層を有するセラミックス基板、プラスチック基板、或
いはプラスチック上に非磁性層を有する基板等各基板を
表面粗さが平均０．０５μｍ以下になるように研磨する
工程であシ、さらに引続いて必要に応じ、前記合金基板
に関しては弱酸によシ表面を軽くエツチングする工程や
、前記基板のいずれに対しても表面を逆スパツタ法によ
シ軽くエツチングする工程等が含まれ、磁性膜を形成す
る工程としては、基体上に前記合金を蒸着する方法もし
くは、γ−Ｆｅ　、Ｏ、を主成分とする場合は１０−”
Ｔｏｒｒ以下の酸素分圧下でＦａを主成分とする合金を
蒸着しその後水素中で還元後大気中で徐々に酸化する方
法（蒸着法）、前記磁性材料のターゲットを作製し、前
記基体上にスパッタ法で前記磁性材料の薄膜を形成する
方法もしくはγ−Ｆｅ　＊　０　＊を主成分とする場合
はＦｅ、Ｆｅ、０４．　ｒ−Ｆｅ、０．のターゲットよ
り１０−”Ｔｏｒｒ以下の酸素分圧下でスパッタされて
形成された酸化鉄を水素中で還元し次いで大気中で徐々
に酸化する方法（スパッタ法）、前記磁性材料の合金系
、主としてＣｏ　−Ｐ　、Ｃｏ　−Ｎ　ｉ　−Ｐ　、Ｃ
ｏ　−Ｎｉ　−Ｗ−Ｐ　、Ｃｏ　−Ｎ　ｉ　−Ｍ　ｎ　
−Ｐ　、Ｃｏ　−Ｎ　ｔ　−Ｍ　ｎ　−Ｒｅ　−Ｐ　、
Ｃｏ　−Ｎ　ｌ　−Ｒｅ　−Ｐ等の合金を電解メッキも
しくは無電解メッキによ多形成する方法（メッキ法）等
のいずれかが用いられる。

保護膜を形成する工程としては、Ｓｌ、ＡＩ等を含む一
有機金属を溶媒で分散し、基体表面に塗布後焼成を行う
ことによ、９ＳｔやＡＩの酸化膜乃至窒化膜を形成する
方法（塗布法）、前記保護膜材のうち、Ｓｉ　、Ｃｒ　
、Ｍｏ　、Ｗ、Ｒｈ　、Ｔｉ　　等の金属又はこれらを
主成分とする合金を蒸着する方法（蒸着法）、前記保護
膜材からなるターゲットをスパッタする方法（スパッタ
法）、非磁性ＮｉＰ合金を無電解メッキする方法（メッ
キ法）等のいずれかが用いられる。

本発明の第一の特徴である保護膜の表面に凹凸を設ける
工程には、保護膜の形成された基体を直線運動又は回転
運動もしくは両運動を併用した運動をさせつつ、保護膜
表面に所定の軽荷重でサンドペーパー等を押しつける方
法や磁気ヘッドの形状をした硬質スライダーを押しつけ
る方法（研磨法）、エツチング溶液中に超音波を加えな
がら短時間浸す方法（ウェットエッチ法）、逆スパツタ
法によシ短時間スパッタエッチする方法（ドライエッチ
法）、さらには保護膜形成時に凹凸を設ける方法として
保護膜材の蒸着時に基体表面に対、する蒸着物質の入射
角を８０’以下の斜め入射にする方法（斜め蒸着法）或
いは非磁性ＮｉＰ膜を無電解メッキ法で形成する際に超
音波を加える方法（超音波メッキ法）等のいずれかが用
いられるつ本発明の第二の特徴である保護膜の表面を化
成処理する工程には、主としてＳ　ｉ　、Ｃｒ　、Ｍｏ
　、Ｗ、Ｒｈ　。

ＴＩ、もしくはこれらを主成分とする合金、又は非磁性
ＮｉＰを保護膜材とする場合に適し、前記保護膜を有す
る基体を弱酸に短時間浸漬する方法（酸処理法）、クロ
ム酸溶液に短時間浸漬する方法（クロメート法）、酸化
性雰囲気で焼成する方法（酸化法）、酸化性雰囲気で加
熱しながら紫外線を照射する方法（紫外線照射法）、或
いはこれらの方法の併用法のいずれかが用いられる。

潤滑剤を塗布する工程には、潤滑剤を膜厚調整のため必
要に応じ溶剤で稀釈後スプレー法又は浸漬法等で塗布す
る工程と、密着力を強化するための焼成丁稚と、必要に
応じて余剰分を溶剤等で除去する工程とが含まれる。

以下本発明について、さらに具体的にするため本発明の
特徴とする保護膜表面の凹凸形成法と化成処理法を中心
にメッキ法で作製される磁気ディスクに対し実施例を用
いて説明する。

（実施例１） 厚さ２．ＯｆｆのＡｌ−Ｍｇ合金板を外径９５ｆｌ、内
径２０ｆｉのディスク状に打ち抜き、ダイアモンド旋盤
で表面粗さが０．０５μｍ以下になるように旋削した。

この上に市販のメッキ浴によシ非磁性ＮｉＰ合金を２０
μｍ形成し基体とした。この基体をダイアモンド砥粒（
粒径約１μｍ）で研磨し表面粗さを０．０１声ｍ以下と
なるようにし、洗浄後稀硫酸で数秒エツチング後（表面
処理工程）、磁性膜の形成工程としてメッキ法を選択し
、硫酸コバルト。

硫酸ニッケル、次亜リン酸、硫酸アンモニウム。

マロン酸、リンゴ酸、コハク酸からなるメッキ浴でＣｏ
−Ｎｉ　Ｐ　　合金を０．０５ｐｍメッキし、次いで保
護膜の形成工程としてメッキ法を選択し前記市販のメッ
キ浴で非磁性ＮｉＰ合金を０．１μｍ形成した。

このようにして作られたディスクを１２Ｏｒｐｍで回転
させつつ１ｐｍのダイアモンド砥粒を分散した研磨テー
プを５００ノの荷重で軽く１０秒間押しつけたところ、
表面粗さが平均０．０３μｍの凹凸を有する磁気ディス
クとなった。しかし表面には磁性膜が露出していないこ
とをオージェ分析により確認した。

（実施例２） 実施例１と同様の工程で磁気ディスクを作製した。但し
保護膜の凹凸の形成にはウィンチェスタ型磁気ヘッドと
同種の形状を持つサファイア製スライダを３Ｏｒｐｍ　
で回転するディスクに荷重２０ノで内径から外径まで往
復摺動を１０回行う方法を採用した。凹凸の形状、仕上
シ具合は実施例１と同様であった。

（実施例３） 実施例１と同様の工程で磁気ディスクを作製した。但し
保護膜の凹凸の形成には、稀硫酸溶液中に超音波振動子
で超音波を発生させながら、この磁気ディスクを１分間
浸漬する方法を採用した。

表面粗さは平均０．０２５μｍであったが磁性膜の損傷
は認められなかった。

（実施例４） 実施例１と同様の工程で磁気ディスクを作製した。但し
保護膜の凹凸形成には１０−”　ＴｏｒｒのＡｒ雰囲気
中で５００Ｗの交流電力を印加しながら１０分間逆スパ
ツタする方法を採用した。表面粗さは平均０．０２５ｐ
ｍであったが磁性膜の損傷は認められなかった。

（実施例５） 実施例１と同様の工程で磁気ディスクを作製した。但し
保護膜の形成にはＣｒを入射角約１０’の角度で膜厚０
．１μｍ斜め蒸着する方法を採用した。

この結果表面粗さは平均０．０１５μｍであった。

（実施例６） 実施例１と同様の工程で磁気ディスクを作製した。但し
保護膜としての非磁性ＮｉＰの形成に際しては超音波振
動子によシ超音波を加えながら無電解メッキを行った。

この結果表面粗さは平均０．０２μｍであった。

（実施例７） 実施例１乃至６と同様の工程で作製した磁気ディスクを
さらに稀硝酸に５秒浸漬し次いで大気中で２００″ｃ１
時間の焼成を加えた。このような処理後磁性膜には何ら
損傷は認められなかった。

（実施例８） 実施例１乃至６と同様の工程で作製した磁気ディスクを
さらにクロム酸溶液中に３０秒間浸漬し次いで大気中で
２００℃１時間の焼成を加えた。このような処理後磁性
膜には何ら損傷は認められなかった。

（実施例９） 実施例１乃至６と同様の工程で作製した磁気ディスクを
大気中で２００℃に加熱しながら紫外線を３０分間照射
した。この処理によって磁性膜には何ら損傷は認められ
なかった。

（実施例１０） 実施例１乃至９と同様の工程で作製した磁気ディスクに
潤滑剤としてＫＲＹＴＯＸをアルコールで稀釈後浸漬法
によシ塗布し１２０℃で焼成後余剰分を溶剤を含むガー
ゼで拭き取った。この時ＫＲＹＴＯＸの残留膜厚は１０
０±５ＯＡであった。

（比較例１１） 実施例１と同様の工程で基体の表面処理まで行い、次い
で実施例１で採用したと同様の凹凸形成法（１２０Ｏｒ
ｐｍで回転させつつ３８０００番のエメリー紙を軽＜１
０秒間押しつけ）Ｋよシ表面粗さを平均０．０３ｐｍに
なるように加工し、次いで実施例１と同様の方法で磁性
膜を０．０５μｍ形成し、次いで実施例１と同様の方法
で保護膜を０．１μｍ形成し磁気ディスクとした。

（比較例１２） 実施例１１と同様の工程で作製した磁気ディスクに実施
例１０と同様の方法で潤滑剤を塗布した。

この時ＫＲＹＴＯＸの残留膜厚はｌｏｏ±５０Ｘであっ
た。

実施例１乃至１２で作製した各磁気ディスクを浮上１１
ｃ０．３５μｍのウィンチェスタ型磁気ヘッドで記録再
生特性とコンタクトスタートストップテストを行ったと
ころ、実施例１乃至１０の磁気ディスクではいずれも面
当りのエラー数が１０個以下であったのに比し、比較例
１１及び１２では、１００個以上となっておシまだ雑音
も３　ｄＢ以上多くなっておシ、コンタクトスタートス
トップテストでは潤滑剤の無いもの同志を比較すると、
比較例１１が３００回でクラッシュしたものに対し、実
施例１乃至６の磁気ディスクでは５０００回前後でクラ
ッシュし、実施例７乃至９の磁気ディスクでは１０００
０回前後でクラッシュし、また潤滑剤を有するもの同志
の比較では比較例１２が動摩擦係数が０．５〜１０位に
なシしかも１００００回でクラツシュしたのに対し実施
例１０の磁気ディスクではいずれも動摩擦係数が０．５
未満でしかも３０００回以上の耐クラツシユ力を示した
。

なお保護膜表面に凹凸を設けたため、従来固体潤滑剤の
欠点である散逸性が改善されＫＲＹＴＯＸに代シ固体潤
滑剤の代表であるＶＹＤＡＸを塗布した場合でも従来よ
シ２倍以上の滞留性・耐クラツシユ性を示した。

また化成処理を施した実施例は特に耐蝕性に優れ、６０
ｔ８５＊の相対湿度という高温高湿下の環境試験で化成
処理をしなかった実施例１乃至６および比較例１１．１
２のいずれよシも倍以上の長期間腐蝕点発生が見られな
かった。

以上から次の効果が明らかになった。先ず保護膜表面に
凹凸を設けることは■液体潤滑剤を厚く塗っても従来の
ような１吸着現象”が起シにくく又そのマージン巾も広
がる。■固体潤滑剤も使用可能となった。■このような
加工を行っても従来のようなエラー数の増加、雑音の増
大は殆んど見られない、■潤滑剤が無くなっても従来よ
シ１０倍以上の耐クラツシユ性を持つ、といった長所を
発揮した。

さらに表面に化成処理を加えると上述のメリットに加え
て化成処理の無い場合に比し■耐蝕性が一段と向上する
。■Ｃ８Ｓテストでの耐久力も一段と向上する。■理由
は明解でないが潤滑剤の付着力・滞留性が向上するとい
った長所をもたらした。

（発明の効果） 従来の磁気ディスク（比較例）と本発明を実施した磁気
ディスク（実施例）とでは前述の如く、（１）エラーの
発生数と雑音が共に少い。従って高密度記録が可能。

（２）耐クラツシユ性が高い。従って長期信頼性が保証
できる。

（３）耐蝕性が優秀。同じく長期信頼性が保証できる。

（４）潤滑剤の塗布厚を厚くできマージンも広がった。

従って潤滑剤塗布が容易になシコスト低下をもたらす。

といった利点を持つ。

前述の実施例はメッキ法を中心にした磁気ディスクを対
象に説明して来たが、このような例に限るわけでなく、
蒸着法やスパッタ法による磁性膜。

塗布法や蒸着法、スパッタ法による保護膜、さらには基
板としてアルミニウム合金基板、ガラス基板、セラミッ
クス基板、プラスチック基板等が適時使用できることは
明らかである。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａｌ　、　（ｂｌ　、　（ｅ）及び（ｄ）は本
発明の構成を主体とした実施例を示す図、第２図は本発
明を実施するための製造工程を示す図、第３図ｆａ）　
、　（ｂ）　、　（ｃ）及び（ｄ）は従来の構成を示す
図であ）、１，３１．３１’・・・基体＋２．３２＝磁
性膜＋　３．３３・・・保護膜；４゜３４・−・潤滑膜
；５・・・化成処理膜である。 代理人ブｒ理士　内　原　　　晋−５゛・ぐ 第１図 第２図 （ｄ） 第３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、金属又はセラミックスディスク形状の基体と、その
   表面に設けられた磁性膜と、その磁性膜の表面に設けら
   れた保護膜とを含む磁気記録媒体であって、しかも前記
   保護膜がその膜厚を越えない範囲でその表面に凹凸を有
   することを特徴とする磁気ディスク。 ２、保護膜の表面に潤滑剤を有することを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載の磁気ディスク。 ３、ディスク形状の基体と、その表面に設けられた磁性
   膜と、その磁性膜の表面に設けられた保護膜とを含む磁
   気ディスクであって、しかも前記保護膜がその膜厚を越
   えない範囲でその表面に凹凸を有し、さらにその凹凸の
   形成された前記保護膜の表面に設けられた前記保護膜の
   母材の化成処理膜とを有することを特徴とする磁気ディ
   スク。 ４、化成処理膜の表面に潤滑剤を有することを特徴とす
   る特許請求の範囲第３項記載の磁気ディスク。 ５、ディスク形状の基体表面に、表面処理を施す工程と
   、前記表面処理後に磁性膜を形成する工程と、前記磁性
   膜表面に保護膜を形成する工程と、前記保護膜の表面に
   凹凸を設ける工程とを含むことを特徴とする磁気ディス
   クの製造方法。 ６、ディスク形状の基体表面に表面処理を施す工程と、
   前記表面処理後に磁性膜を形成する工程と、前記磁性膜
   表面に保護膜を形成する工程と、前記保護膜の表面に凹
   凸を設ける工程と、次いで前記保護膜の表面を化成処理
   する工程とを含むことを特徴とする磁気ディスクの製造
   方法。 ７、保護膜の表面に凹凸を設ける工程に次いで潤滑剤を
   塗布する工程とを含むことを特徴とする特許請求の範囲
   第５項記載の磁気ディスクの製造方法。 ８、保護膜の表面を化成処理する工程に次いで潤滑剤を
   塗布する工程とを含むことを特徴とする特許請求の範囲
   第６項記載の磁気ディスクの製造方法。