JPH06301969A

JPH06301969A - 磁気記録媒体並びにその製造方法及び磁気ディスク装置

Info

Publication number: JPH06301969A
Application number: JP2398494A
Authority: JP
Inventors: Noritoshi Ishikawa; 文紀石川; Hideaki Tanaka; 秀明田中; Toshinori Hirano; 利則平野; Yoko Saito; 洋子斉藤; Kenichi Gomi; 憲一五味; Hiroshi Yashiki; 博屋鋪; Yoichi Inomata; 洋一猪股; Yoshihiro Moriguchi; 善弘森口
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1993-02-22
Filing date: 1994-02-22
Publication date: 1994-10-28

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明は磁気記録媒体並びにその製造方法に関
し、特に磁気ディスク９の耐摺動強度，耐食性の向上及
び塵埃の付着性低下による磁気ディスク装置の耐摺動信
頼性の向上に関するものである。【構成】磁気ディスクのＣ保護膜５の表面をガスプラズ
マ処理し、該Ｃ保護膜表面に高抵抗，高密度の表面改質
層を形成することにより達成される。【効果】保護膜表面の高抵抗化によって塵埃付着性を悪
化させることなしに耐電圧性が向上し、耐食性も向上す
る。また、保護膜表面の高密度化によって磁性膜の密着
性を損なうことなく摺動強度が大幅に向上する効果もあ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、非磁性板上に強磁性膜
を形成し、その上に保護膜を設けた磁気記録媒体並びに
その製造方法及び磁気ディスク装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年コンピュータシステムの外部記憶装
置としての磁気ディスク装置の重要度は益々高まり、そ
の記録密度は年々著しい向上が図られている。このよう
な高記録密度化に対応する磁気ディスクとして、従来の
磁性粉とバインダーを混練した磁性塗料を基板上に塗布
した塗布型媒体に代り、磁性薄膜を用いた薄膜磁気ディ
スクが急増している。

【０００３】磁気記録装置は、磁気ディスク，記録再生
磁気ヘッド（以下、単にヘッドと称する），磁気ディス
クの回転制御機構、ヘッドの位置決め機構及び記録再生
信号の処理回路を主構成要素としている。その一般的な
記録再生方法は、操作開始前にはヘッドと磁気ディスク
が接触状態にあるが、磁気ディスクを回転させることに
より、ヘッドと磁気ディスクとの間に微小空間を作り、
この状態で記録再生する。磁気記録装置の記録密度を高
くするためには、ヘッドと磁性層との間隔は小さい方が
良く、このため記録再生時のヘッドの浮上量を小さくす
ること、あるいはヘッドと磁性層との間にある磁性層保
護膜（以下、単に保護膜と称する）の薄膜化が要求され
ている。

【０００４】保護膜の機能の一つとして、記録再生時の
浮上変動にともなってヘッドと磁気ディスクが接触す
る、あるいはヘッドと磁気ディスク間に異物が侵入して
摺動する場合に磁性膜の損傷を防止することが挙げられ
る。また、高湿環境下に磁気記録装置が設置された場合
の磁性層の腐食による磁気記録特性の劣化を防ぐ機能も
有する。これらの機能を満足するため、炭素系，酸化物
系，窒化物系などの種々の保護膜材料が提案されてい
る。保護膜の薄膜化と摺動強化との両立を図るため、Ｃ
保護膜を改質する方法が提案されている。例えば特開昭
63−102014号公報にはグラファイト状Ｃ膜にＣｏなどの
金属を含有する方法が開示されている。また、特開昭63
−102015号公報にはグラファイト状Ｃ膜にＳｉ系の物質
を含有させる方法が開示されている。さらに、特開平3
−105714 号公報に特定の原子をイオン注入する方法が
開示されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は、いず
れも保護膜の耐久性の向上や磁気ヘッドの汚れ防止を目
的としたものであるが、Ｃ膜にＳｉ系の物質を含有させ
る方法は、表面に存在する異物質が磁気ヘッド汚れの原
因となる可能性が有り、また、イオン注入は通常イオン
ビーム法でなされるため、かえってＣ膜にダメージを与
えＣ膜の強度を低下させる可能性が有る。

【０００６】上記従来技術では、ヘッドの浮上量が小さ
く、ヘッドと磁気記録媒体が実質的に接触しているよう
な記録密度の高い磁気ディスク装置において、長期にわ
たる信頼性を維持するには不十分であった。特に、記録
密度を高くすることを目的に磁気ヘッドとして磁気信号
読み出し能力が従来のインダクティブヘッドに比べ飛躍
的に向上した磁気抵抗効果型ヘッド（ＭＲヘッド）を用
いて磁気ディスク装置を構成する場合には、インダクテ
ィブヘッドを用いる場合とは異なる特性の保護膜を有す
る磁気記録媒体を用いないと、長期にわたる信頼性を確
保できない。すなわち、ＭＲヘッドは磁気記録を読み出
す時に通電状態となるためにディスクの保護膜の抵抗率
を適当な値に制御することが重要である。抵抗率が高過
ぎて保護膜が絶縁物になると、保護膜上に静電荷が蓄積
しやすくなり、塵埃を磁気ディスク上に吸着しやすくな
る欠点が生じる。また、抵抗率が低すぎる場合には、ヘ
ッドへの通電に対する保護膜の耐電圧性が低下して保護
膜にピンホールが生じて磁性層が露出するために信頼性
低下の原因となる。

【０００７】また、保護膜を薄くするために高密度、高
硬度の保護膜を磁性膜上に形成すると、膜の内部応力が
増加して磁性膜との密着性が低くなり、結果として摺動
耐久性が低下するという問題点が有った。

【０００８】また、磁気記録装置の記録密度が高くなる
に従い、磁気ディスクの磁性膜もＳ／Ｎを高くすること
が要求されており、このために磁性膜をより平坦にする
ことが求められている。平坦化する場合には、磁気ディ
スクの保護膜の摺動に対する膜強度の強化とともにヘッ
ドの粘着を防止する必要があるので、保護膜表面の高度
な形状制御が要求されている。

【０００９】本発明の目的は、長期にわたり信頼性を維
持できる磁気ディスク並びにその製造方法及びそれを用
いて構成される磁気ディスク装置、特にＭＲヘッドを用
いる磁気ディスク装置を提供することに有る。また本発
明の他の目的は、耐食性が高く、多様な環境下で使用し
ても信頼性の高い磁気ディスク装置を提供することにあ
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明は、磁性層上に少なくとも一層の保護膜を有する
磁気記録媒体において、該保護膜の表面に高抵抗層を形
成した。

【００１１】また本発明は、磁性層上に少なくとも一層
の保護膜を有する磁気記録媒体において、該保護膜の表
面の面内方向の抵抗率である表面抵抗率が該保護膜の膜
厚方向の平均的な抵抗率である体積抵抗率より高い磁気
記録媒体に関する。

【００１２】また本発明は、磁性層上に少なくとも一層
の保護膜を有する磁気記録媒体において、該保護膜の表
面の抵抗率が磁性層側の抵抗率より高い磁気記録媒体に
関する。

【００１３】また本発明は、磁性層上に少なくとも一層
の保護膜を有する磁気記録媒体において、該保護膜の表
面の密度が磁性層側の密度より高い磁気記録媒体に関す
る。ここで、該保護膜の密度が表面になるほど高いもの
がよい。

【００１４】また本発明は、磁性層上に少なくとも一層
の保護膜を有する磁気記録媒体において、該保護膜の表
面の面内方向の抵抗率である表面抵抗率が該表面以外の
他の部位の抵抗率より高いとともに、該保護膜の表面の
密度が該表面以外の他の部位の密度より高い磁気記録媒
体に関する。

【００１５】また本発明は、磁性層上に少なくとも一層
の保護膜を有する磁気記録媒体において、該保護膜の表
面が不活性ガス元素，ハロゲン元素及び水素の少なくと
も一種以上の元素を含む磁気記録媒体に関する。

【００１６】また前記のいずれかに記載の磁気記録媒体
において、前記磁性層は実質的に平坦であり、保護膜の
膜厚は部分的に異なり該保護膜表面に突起を有するもの
がよい。

【００１７】突起の頂上における平坦部の面積はＣＳＳ
（Contact Start Stop）耐力などの摺動耐久性と耐粘着
特性に大きく影響する。浮上高さを小さくするためには
突起高さが均一であることが好ましい。突起高さは磁気
ヘッドの浮上量に適合するように設計すれば良いが、浮
上量２０〜１００ｎｍの範囲では突起高さは５〜４０ｎ
ｍの範囲が好ましい。突起の面積比率は０.１〜８０％
の範囲であることが、耐摺動性と耐粘着特性の両立の観
点で好ましい。浮上量が３５〜１００ｎｍの範囲では突
起の面積比率は０.５〜５％が特に好ましく、浮上量が
３５ｎｍ未満でディスクとヘッドが頻繁に接触する場合
は２〜３０％が特に好ましい。突起同志の間隔はヘッド
が凹部に接触しないように考慮して決定することが良
い。使用する磁気ヘッドのスライダサイズにもよるが、
個々の突起面積としては平均0.04〜１０μｍ²、隣接す
る突起同志の間隔は平均で５０μｍ以下が好ましく２０
μｍ以下が特に好ましい。なお、個々の突起の面積及び
突起間隔は均一である必要はなく、場合によってはラン
ダムであることが好ましい。突起の比率としては突起の
個数、すなわち密度について規定しても良い。個々の突
起面積が例えば、１０μｍ²の場合は、 100〜 80000 個／mm² ５μｍ²の場合は、 200〜 160000 個／mm² １μｍ²の場合は、 1000〜 800000 個／mm² ０.２５μｍ²の場合は、 4000〜 3200000 個／mm² ０.０４μｍ²の場合は、 25000〜20000000 個／mm² が好ましく、１０μｍ²の場合は、 500〜 30000 個／mm² ５μｍ²の場合は、 1000〜 60000 個／mm² １μｍ²の場合は、 5000〜 300000 個／mm² ０.２５μｍ²の場合は、 20000〜 1200000 個／mm² ０.０４μｍ²の場合は、125000〜 7500000 個／mm² が特に好ましい。

【００１８】ここで個々の突起面積及び突起数の具体的
な検出法であるが、例えばディスク表面の光学顕微鏡写
真あるいは電子顕微鏡写真を撮り、膜厚の差によるコン
トラストを画像処理するなどして求めることができる。
また、ＳＴＭ，ＡＦＭなどにより測定し、その画像を同
様に処理しても良い。また、エリプソメーターなどの光
学式膜厚計などを適宜用いても良い。突起の面積比率を
求める場合には一例として触針式の表面粗さ計でディス
ク表面を走査し、相対負荷曲線いわゆるベアリングカー
ブを求めて所定の突起高さにおける接触率で定義でき
る。

【００１９】また本発明は、磁性層上に少なくとも一層
の保護膜を有する磁気記録媒体において、該磁性層は実
質的に平坦であり、該保護膜の膜厚は部分的に異なり保
護膜表面に表面平坦な突起が形成されていると共に保護
膜の前記凹部表面の抵抗率及び／又は密度が内部よりも
高いことを特徴とするものである。

【００２０】また本発明は、磁性層上に少なくとも一層
の保護膜を有する磁気記録媒体の製造方法において、該
保護膜をスパッタリング法あるいはプラズマＣＶＤ法で
形成する工程と、該保護膜表面にプラズマ処理を施して
該表面の抵抗率及び／又は密度を該保護膜内部より高く
する工程を有することを特徴とするものである。ここ
で、スパッタリングなどの保護膜形成工程後に保護膜表
面に凹凸を形成する工程を含むものが良い。またここ
で、保護膜の凹部表面にプラズマ処理を施して該凹部表
面の密度を該凹部内部の密度より高くするものが良い。

【００２１】具体的には保護膜形成後、該保護膜表面に
マスクを部分的に施し、この後酸素などのガスでエッチ
ングしてマスクに覆われていない部分を選択的にエッチ
ングして突起を形成し、その後Ａｒ、Ｈｅ、Ｎｅ、Ｎ₂
などの不活性元素，ハロゲン元素及び水素の少なくとも
１種以上のガスでプラズマ処理して、凹部表面を改質す
ることが特に好ましい。

【００２２】また本発明は、磁気ディスクと，該磁気デ
ィスク面に接離する磁気ヘッドと，該磁気ディスクの回
転制御手段と，該磁気ヘッドの位置決め手段と，該磁気
ヘッドに基づく信号を処理する信号処理手段とを備えた
磁気ディスク装置において、該磁気ディスクは前記のい
ずれかに記載した磁気記録媒体である磁気ディスク装置
に関する。また、上述の磁気ディスク装置において、磁
気ディスクが前記いずれかに記載の磁気記録媒体であ
り、ＭＲヘッドを備えかつ磁気ヘッドの浮上量が２０〜
７５ｎｍの範囲であることを特徴とする磁気ディスク装
置に関する。

【００２３】

【作用】本発明の課題は、上記の如く保護膜の抵抗率あ
るいは密度を膜厚方向で変化させることによって解決で
きる。保護膜の抵抗率あるいは密度は表面部ほど高くす
ることが耐摺動信頼性を高めるうえで好ましい。上述し
たように、特にＭＲヘッドを用いた磁気記録装置におい
ては、保護膜表面の抵抗率は耐電圧性の観点から高抵抗
の方が望ましい。保護膜上への静電荷の蓄積のし易さは
保護膜全体としての抵抗率に依存するので保護膜の表面
だけを高抵抗化しても静電荷の蓄積は助長されない。も
との保護膜の膜厚方向の平均的な抵抗率である体積抵抗
率に対して、保護膜表面の面内方向の抵抗率である表面
抵抗率を１桁以上高くすることが好ましい。

【００２４】また、保護膜表面を高抵抗にすると磁気デ
ィスクの耐食性も向上する。保護膜に膜欠陥が存在する
とその中に水分が浸入し、磁性膜の金属と保護膜とが局
部電池を形成する。その結果局部電池を流れる電流によ
り磁性膜の金属が溶出し、磁気出力の低下などをもたら
す。保護膜表面の抵抗を高くすることによりこの局部電
池作用を抑制する効果を有している。

【００２５】保護膜の密度が高いほど膜が緻密になるの
で摺動に対して強くなる。本発明の保護膜は、保護膜の
表面の強度だけを高くするので、磁性膜への密着性の低
下あるいは内部応力の増大による保護膜の脆性化をもた
らすことなく、摺動信頼性を向上することができる。保
護膜表面の高抵抗化、密度向上による緻密化は、保護膜
の膜厚を実質的に薄くすることができるので、磁気ヘッ
ドと磁性層との間隔を小さくすることが可能になり、記
録密度を高くできる効果がある。保護膜の膜厚は薄い程
良く、１００ｎｍ以下が良い。好ましくは、５〜４０ｎ
ｍが好ましい。表面処理を施す保護膜の材料は、炭素だ
けのもの、炭素を主体とし水素またはＳｉやＦｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｏなどの金属酸化物が混入されたもの、さらにＳ
ｉＯ₂系のものが挙げられるが、これらに限定されな
い。炭素系の材料でスパッタリング法で形成したアモル
ファスＣが特に効果が顕著である。

【００２６】保護膜表面を高抵抗化あるいは高密度化す
る手段としては、ガス雰囲気中のプラズマ処理による表
面改質が好ましい。すなわち、真空槽中にガスを一定圧
力になるように制御して流し、ディスクを設置した基板
ホルダーと対向して設置された電極にＤＣあるいはｒｆ
などの電力を印加してプラズマを発生させる方法であ
る。これは、保護膜にできるだけ余分な損傷を与えるこ
となく改質の効果を上げるためである。用いるガスは半
導体プロセスにおいてエッチングガスとして用いられて
いるガスが望ましい。特にＡｒ、Ｈｅ、Ｎｅ、Ｎ₂など
の不活性ガス、ＣＦ₄、Ｃ₂Ｆ₆、ＣＨＦ₃などのフッ化カ
ーボン系ガス、あるいは水素などが望ましい。ガスプラ
ズマ処理により、保護膜の最表面にはプラズマ処理に用
いたガスの元素が取り込まれる。ガス元素が混入した保
護膜表面層の物理的あるいは化学的性質はもとの保護膜
とは異なる。これは例えばアモルファスＣ保護膜の場
合、Ｃ−Ｃネットワーク構造が異質元素の混入によって
変化するためである。混入した元素の量に依存して抵抗
率や密度が変化するので、プラズマ処理時の投入電力の
大きさや電力投入時間を変えることで好適な元素量を決
定することが望ましい。混入元素量は通常５at％以下が
良く、好ましくは１at％以下が良い。また、プラズマ中
のエッチングガスのイオンやラジカルが保護膜表面に衝
突する際に発生する衝突エネルギーによって保護膜の表
面付近の温度が上昇し、保護膜の原子が再配列するアニ
ーリング効果も、抵抗率，密度の増大に寄与する。

【００２７】また本発明のガスプラズマ処理は保護膜の
カバレージを改善する効果を有する。以上の効果により
保護膜上に潤滑剤を塗布した場合、均一な潤滑膜を形成
できる。これにより磁気ディスク装置に搭載された場合
の磁気ディスク上の潤滑膜の安定性が向上し、結果とし
て高信頼の磁気ディスク装置を提供できる。

【００２８】また、プラズマ処理時の投入電力が大きい
場合や、電力投入時間が長い場合には抵抗率、密度の増
加率は大きくなり、改質層膜厚も厚くなる。改質層の膜
厚は下地との密着性を損なうことのない範囲が良く、保
護膜の膜厚の３０％以下が望ましい。改質層の膜厚と投
入電力の大きさ，電力投入時間の関係は、使用するガス
によって異なる。プラズマ処理に用いるガスは単独でも
混合でも良く、別種の単独ガスで２段階に処理しても良
い。

【００２９】本発明のプラズマ表面処理は、保護膜を形
成する際に生じる膜の異常成長部である突起あるいは成
膜の際に付着する異物などを除去する効果すなわち表面
のクリーニング効果がある。これにより保護膜表面を平
坦にすることができるのでヘッドの浮上量を小さくする
ことができる。ヘッドの浮上量が１００ｎｍ以下の磁気
ディスク装置に好適である。特に浮上量７５ｎｍ以下好
ましくは５０ｎｍ以下の磁気ディスク装置に好適であ
り、浮上量が小さいほど本発明のプラズマ表面処理は効
果が大きい。

【００３０】また、本発明のプラズマ表面処理は保護膜
形成後、保護膜表面に突起を形成した磁気ディスクにお
いて特に効果が大きい。突起形成方法の一例として、保
護膜にマスク剤を均一に塗布し、ウェットプロセスある
いはドライプロセスなどの適当な方法で部分エッチング
する方法がある。本発明のプラズマ表面処理はエッチン
グによる保護膜表面の変質劣化を防止する効果を有す
る。すなわち、プラズマ表面処理を保護膜全体でなく、
部分的に施すことによっても効果がある。保護膜上にピ
ット状の丘を形成した場合、丘の頂部を除く部分の凹部
を表面処理し、凹部の表面抵抗率あるいは密度を大きく
することで摺動強度を強化できる。磁気ディスク装置内
で磁気ディスクと磁気ヘッドが摺動する場合には、塵埃
が介在していることが多い。塵埃は保護膜にピット状の
丘が存在すると凹部に集まりやすい傾向がある。従っ
て、凹部の摺動強度を向上させることが磁気ディスク装
置の信頼性を確保する上で重要である。凹凸の深さは１
０〜３０ｎｍが望ましい。例えばアモルファスＣ保護膜
上にピット状の丘を形成するには、まずＣ保護膜をスパ
ッタリング法などの適当な公知の方法で形成し、その
後、耐エッチング性のある、有機物あるいは無機物の粒
子例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）粒
子、ポリスチレン粒子、ＳｉＣ粒子、Ａｌ₂Ｏ₃粒子、Ｓ
ｉＯ₂粒子などの微粒子を保護膜上に分散させてマスク
とし、マスクに覆われていない部分だけを物理的あるい
は化学的な方法でエッチングすれば良い。

【００３１】微粒子を保護膜上に分散させる方法として
は、微粒子を適当な溶媒中に分散して懸濁液を作製し、
この懸濁液を保護膜表面に静電スプレー塗布，スピン塗
布、ディップ塗布など適当な公知の方法を用いて塗布す
れば良い。塗布の方法はマスク剤の材料によって適宜選
定すれば良いが、帯電性の高いものは静電スプレー塗布
やスピン塗布、帯電性の低いものはディプ塗布が適して
いる。溶媒は微粒子の種類に合わせ適宜選択すれば良
く、例えばＰＴＦＥ粒子の場合はフッ素系溶媒を選定す
れば良い。その際、溶媒は懸濁液が保護膜上に塗布され
た後速やかに蒸発するものの方が望ましい。

【００３２】このエッチングの時に、上述したガスプラ
ズマ装置を用いれば、丘の形成と表面改質の両方が同時
に達成されるため工数の低減となる。

【００３３】ただし、均一な高さの突起を短時間で形成
する必要がありこの目的のためには例えばドライエッチ
ング法を用いる場合にはＯ₂を選択することが望まし
い。Ｏ₂は燃焼作用があるため短時間で均一な高さの突
起形成が可能となる。しかし、Ｏ₂エッチングは表面の
親水化を招き、その後に行う潤滑剤塗布において均質な
潤滑膜の形成が阻害され、結果的に耐食性の面で信頼性
を損なう可能性がある。従ってＯ₂エッチング後にガス
プラズマ処理による表面改質を行い、抵抗率並びに密度
を高くし、さらに水に対する濡れ性を低めることが必要
である。保護膜表面に均一な高さの突起を形成した磁気
ディスクにおいてガスプラズマ処理による耐食性向上の
特に大きな効果を有する。

【００３４】また、エッチング後にはマスクとして用い
た微粒子を水の洗浄によって除去する工程を通す必要が
あるため、微粒子除去後にさらにＣ保護膜全体にガスプ
ラズマ処理を施して表面改質をすればさらに好適であ
る。

【００３５】また、プラズマ処理の際に用いるガスを適
当に選定することにより、本発明の抵抗率，密度の増加
だけでなく表面の化学的性質をコントロールし、潤滑剤
との結合力を制御できる。例えば、ガスプラズマ処理で
Ｎ₂ガスとＨ₂ガスを用いる場合には、表面にアミド基が
形成され、アミド基との吸着力が高い末端置換基を有す
る潤滑剤との吸着力が増加する。また、フッ素系のガス
を用いる場合には表面の親水性が低下し、化学的に安定
な面を形成することができる。

【００３６】ガスプラズマ処理によって表面に新生面を
形成した後、大気中にディスクを取り出した時に形成さ
れた新生面がＯ₂と反応することにより目的とする表面
性状と異なるものとなる可能性もあるが、これに対して
は例えばガスプラズマ処理後のベントガスをＣＦ₄で反
応させることで容易に回避することができる。

【００３７】以上のように本発明の磁気ディスクは、ガ
スプラズマ処理によって保護膜の表面部の抵抗率や密度
を大きくしたもので、磁気ヘッドの浮上量を小さくした
ときの摺動信頼性を確保することが可能である。特にＭ
Ｒヘッドを用いた磁気記録装置においては塵埃の付着性
を増大することなく、ＭＲヘッド通電時の耐電圧性を高
めることができる。また、高密度の保護膜表面は、磁性
膜との密着性を損なうことなしに摺動強度を向上するこ
とができる。

【００３８】

【実施例】

（実施例１）本発明に係る磁気ディスクの断面形状の摸
式図を図１に示す。外形５.２５インチのアルミニウム
合金円板１の表面に、無電解メッキ法によりＮｉＰ下地
膜２を１５μｍの厚さに形成し、この下地膜２を１０μ
ｍまで研磨して、触針式表面粗さ計で測定し、平均粗さ
（Ｒａ）約５ｎｍ、最大粗さ（Ｒｍａｘ）約１５ｎｍに
なるように鏡面加工した。この基板上に、スパッタリン
グ法によりＣｒ中間膜３を１００ｎｍ、ＣｏＮｉ磁性膜
４を５０ｎｍ、アモルファスＣ保護膜５を５０ｎｍ形成
した。

【００３９】次に、この円板を図２に示す装置２０でガ
スプラズマ処理をした。プラズマ処理装置の構成は真空
チャンバ２１、真空排気系２２、電力供給系２３、ガス
導入系２４及び制御部２５を含む。真空チャンバ２１内
には磁気ディスクを保持する基板ホルダー２６、磁気デ
ィスクの両面と対向して設置された電極２７，真空チャ
ンバ２１内にガスを導入する機構２８が設けられてい
る。この装置２０の基板ホルダー２６に磁気ディスク９
を設置し、真空チャンバ２１内を１０^-6Torrまで真空排
気した後にＡｒガスを１００sccm導入して圧力を０.１T
orr に調整し、電極２７に８００Ｗのｒｆ高周波電力を
１０秒間印加した。この処理で表面改質層６を得た。な
お、処理後の膜厚は処理前に比べて１０ｎｍ減少してい
ることがわかった。

【００４０】この磁気ディスクの表面をＸＰＳ(Xray Ph
otoelectron Spectroscopy）法で分析したところ、表面
に０.５at％のＡｒが検出された。また、このときのＸ
ＰＳ分析による磁気ディスク表面のＣのピーク強度は２
０００kcpsであった。

【００４１】ＸＰＳ分析によるＣのピーク強度はＣの密
度が大きいほど大きな値を示す。さらに、この磁気ディ
スクの抵抗率を４端子法で測定したところ、５×１０⁹
Ωcm であった。Ａｒ処理前のディスクのＣのピーク強
度、抵抗率は、それぞれ１４００kcps、５×１０⁶Ωcm
であり、表面改質層６の形成を確認した。次に、ディス
クの表面を１５ｎｍ機械的に研磨し、表面のＸＰＳ分析
及び抵抗率測定を行った。この場合にはＡｒは検知され
ず、Ｃのピーク強度は１４００kcpsであり、抵抗率は５
×１０⁶Ωcm であった。本発明の磁気ディスクのＣ保護
膜の表面の抵抗率及び密度が内部よりも大きいことが確
認できた。また、改質層の厚さは１５ｎｍ以下と推定さ
れる。さらにＡｒ処理前後のディスク表面のＡＥＳ（Au
ger ElectronSpectroscopy）、高感度反射赤外分光スペ
クトル，ラマン分光スペクトルを測定したところ、Ｃ関
連ピークの増大が認められた。

【００４２】このようにして得られた円板の表面に潤滑
膜８として、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を約
５ｎｍ塗布して磁気ディスク９を作製した。この磁気デ
ィスク９を図３に示す磁気ディスク装置１０に搭載し、
シーク試験を実施した。磁気ディスク装置は、磁気ディ
スク９を保持するシャフト１２とこれを回転させるスピ
ンドルモータ１３、磁気ヘッド１５とこれを磁気ディス
ク上の所定の位置に移動させるキャリッジ１６、マグネ
ット１７とコイル１８より構成されるボイスコイルモー
タ、及び制御部などにより構成されている。シーク試験
中のヘッドの浮上量は０.０８μｍである。シーク試験
時の環境は温度３０℃、湿度９０％ＲＨとした。シーク
試験２０００時間後まで磁気ディスク装置の磁気記録の
出力には変化が認められず初期状態と同様に良好であっ
た。また、ヘッドとディスクの汚れなどを観察した結
果、付着物や腐食などは観察されなかった。この結果か
ら、本実施例の磁気ディスク９及び磁気ディスク装置１
０は、長期にわたる摺動信頼性を確保できることが確認
できた。

【００４３】（実施例２）実施例１のＡｒガスプラズマ
処理条件のｒｆ高周波電力を２００、４００、６００、
８００、１０００Ｗに変化させ、また電力供給時間を
５、１０、１５、２０秒に変化させて処理をした。図４
にこれらの条件で得られたＣ保護膜の抵抗率を示す。ま
た、図５にＣのＸＰＳピーク強度を示す。図４及び図５
においてｒｆ高周波電力が０の点はスパッタリングをし
たままの、すなわちガスプラズマ処理がない場合の値で
ある。図４及び図５から、抵抗率及びＣのＸＰＳピーク
強度は、ｒｆ高周波電力の増加とともに大きくなってい
ることがわかる。図４及び図５に示した条件で処理した
磁気ディスクを実施例１と同様の磁気ディスク装置に搭
載してシーク試験を実施したところ、実施例１と同様の
結果が得られた。

【００４４】（実施例３）実施例１のプラズマ処理ガス
をＡｒに変えて、Ｎ₂、Ｈｅ、Ｈ₂、ＣＦ₄にそれぞれ変
えて処理を実施した。それぞれのディスクを磁気ディス
ク装置に搭載して温度３０℃、湿度９０％ＲＨでシーク
試験をしたところ、いずれも実施例１と同様の結果が得
られた。

【００４５】（実施例４）本発明の他の実施例に係る磁
気ディスクの断面形状の摸式図を図６に示した。ＣｏＮ
ｉ磁性膜４までは実施例１と同様に作製した。続いてＣ
保護膜を５０ｎｍスパッタリング法にて磁性膜上に形成
した。次に下記の方法で、Ｃ保護膜上に丘を形成した。

【００４６】平均粒径５μｍのＰＴＦＥ粒子を１wt％の
割合でフッ素系溶剤に超音波分散した懸濁液を調製し、
Ｃ保護膜の表面に懸濁液をポンプとノズルによりスピン
塗布し、溶剤を蒸発させてＰＴＦＥ粒子をＣ保護膜上に
分散付着させた。ＰＴＦＥ粒子の付着状態を光学顕微鏡
により観察した結果、付着粒子の大きさは１〜１０μｍ
のものが全数の９０％以上であり、粒子の平均間隔は約
１５μｍ、単位面積あたりの粒子密度は約２５００個／
mm²あり、粒子の被覆部の総面積は５％であった。この
円板を実施例１のプラズマ処理装置２０に設置してＡｒ
雰囲気中で処理し、ＰＴＦＥ粒子が覆っていない部分の
Ｃ保護膜を１５ｎｍエッチングするとともにガスプラズ
マ処理した。次に、表面を純水によりスクラブ洗浄して
PTFE粒子を除去した。プラズマ処理前後での表面観察結
果より付着粒子とほぼ同じ大きさの丘がＣ保護膜の表面
に形成されていることを確認した。この磁気ディスクの
表面抵抗率を測定したところ１０⁹Ωcm であり、表面改
質層３１の形成を確認した。

【００４７】こうして得られた円板の表面に潤滑膜３３
として、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を約５ｎ
ｍ塗布して磁気ディスク３４を作製した。本実施例で作
製した磁気ディスク３４をＭＲヘッドを搭載した磁気デ
ィスク装置１０に載せ、実施例１と同様のシーク試験を
した。２０００時間後まで円板に付着物は認められず、
また、円板に腐食やピンホールの発生は認められなかっ
た。

【００４８】（実施例５）本発明の他の実施例に係わる
磁気ディスクの形成工程を図７に示す。

【００４９】第１の工程で、外径３.５インチ，厚さ０.
８mmのＡｌ合金円板１０１の表面に無電解メッキ法によ
りＮｉＰ下地膜を１５μｍの厚さに形成した。この下地
膜１０２を１０μｍまで触針式表面粗さ計で測定しなが
ら鏡面研磨した。平均粗さ（Ｒａ)約２ｎｍ，最大粗さ
(Ｒｍａｘ）約７μｍの下地膜を得た。この基板上にス
パッタリング法によりＣｒ中間膜１０３を１００ｎｍ，
ＣｏＣｒ磁性膜１０４を３０ｎｍ，アモルファスＣ保護
膜１０５を３０ｎｍ形成した。

【００５０】第２の工程で、平均粒径２μｍのＰＴＦＥ
粒子３５を１wt％の割合でフッ素系溶剤に超音波分散し
た懸濁液を調整し、Ｃ保護膜の表面に懸濁液を静電スプ
レー塗布し、溶剤を蒸発させて、ＰＴＦＥ粒子を分散付
着させた。

【００５１】第３の工程で、この円板をＯ₂ガスでｒｆ
１００Ｗの電力で１０秒間エッチングし、保護膜１０５
上に高さ１０ｎｍの突起４０を形成した。

【００５２】第４の工程で、この円板にＡｒ雰囲気中で
ｒｆ１００Ｗの電力で１０秒間ガスプラズマ処理を施し
た。

【００５３】最後に第５の工程で、純水を超音波スプレ
ーしてこの円板を洗浄し、ＰＴＦＥ粒子を除去した後、
温風乾燥して水分を除いた。このようにして得られたデ
ィスクにパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を塗布し、
膜厚約４ｎｍの潤滑膜４３を形成した。この磁気ディス
クを光学顕微鏡で観察した結果、個々の突起径は0.1〜
５μｍの範囲のものが９５％であり突起部の総面積比は
約２％、突起間隔は平均約７μｍ、突起個数密度は平均
で約６５００個／mm²であった。また、触針式の表面粗
さ計で測定したところ、ほぼ均質な約１５ｎｍの高さの
突起が磁気ディスク全面に形成されていることを確認し
た。

【００５４】この磁気ディスク表面をＸＰＳ分析した。
ＸＰＳのスポット径を５μｍに絞り大きな突起の頂部と
凹部４１とをそれぞれ測定したところ、ＣのＸＰＳピー
ク強度が頂部に対して大きくなり、密度の向上を確認し
た。

【００５５】また、比較例１として図７の工程４を省い
て作製したディスク、即ち本発明のガスプラズマ処理を
施さない磁気ディスクを突起高さ１５ｎｍ，凹部Ｃ保護
膜膜厚１５ｎｍに調整したものを作製し比較例１とし
た。これについて水の接触角，ＸＰＳ強度，ラマン分光
強度，分極特性，抵抗率を測定し、実施例５と比較し
た。結果を表１に示す。

【００５６】

【表１】

【００５７】表１からわかるように本発明の磁気ディス
クは比較例１に対し密度，抵抗率が向上し、親水性が低
下して、耐食性が向上していることがわかる。実施例５
と比較例１の磁気ディスクを図３の磁気ディスク装置に
搭載して浮上量４０ｎｍでシーク試験を実施したとこ
ろ、実施例５は２０００時間後も磁気記録の出力などに
変化が見られず、高い信頼性が得られた。一方、比較例
１を搭載した磁気ディスク装置は１０００時間後に出力
が低下した。シーク試験後、装置より磁気ヘッドと磁気
ディスクを取り出して調査したところ比較例１の磁気デ
ィスクでは付着物が観察され、磁気ヘッドへの付着物も
観察された。一方、実施例５の磁気ディスクと磁気ヘッ
ドは、初期状態からの変化が観察されなかったことから
本発明の効果が確認された。

【００５８】（実施例６）実施例５において保護膜１０
５をプラズマＣＶＤ法によりダイアモンドライクＣ膜、
またＣＨ₄を導入したスパッタリング法で作製したＨを
含むＣ膜に変えたサンプルを作製し、実施例５と同様の
工程で、保護膜上に突起を有する磁気ディスクを作製
し、実施例５と同様の摺動信頼性を確認した。

【００５９】（実施例７）実施例５において、第２の工
程のＰＴＦＥ粒子をフッ素系溶剤に分散させた懸濁液の
代りに平均粒径が２μｍのアルミナ粒子を１wt％でメチ
ルエチルケトン溶液に分散させた懸濁液に代えてあとは
実施例５と同様に保護膜表面上に突起を形成した。突起
部の総面積比率は約５％、突起間隔は平均で約１μｍ、
突起個数は平均で約1600000個／mm²であった。この場合
にも実施例５と同様の効果が得られた。

【００６０】（実施例８）実施例５においてＮｉＰ下地
膜をＲａ約０.５μｍ、Ｒｍａｘ約１.５μｍになるよう
に鏡面研磨し、Ｃｒ中間膜１０３、磁性膜１０４は実施
例５と同様にして形成し、また、保護膜１０５をプラズ
マＣＶＤ法で成膜し膜厚１０ｎｍに形成した。この保護
膜表面に平均粒径２μｍのＰＴＦＥ粒子を５wt％でフッ
素系溶媒に分散した懸濁液を実施例５と同様に塗布し、
次いで実施例５と同様に保護膜上に突起を形成した。こ
の場合、Ｏ₂によるエッチング量は３ｎｍ、Ａｒプラズ
マ処理による凹部膜厚減少は２ｎｍとなるように各工程
のｒｆ電力と処理時間を調整し、５ｎｍの突起を形成し
た。突起部の総面積比は約２５％、突起間隔は平均約２
μｍ、突起個数密度は約８００００個／mm²であった。

【００６１】この磁気ディスクに膜厚約２ｎｍの潤滑膜
を形成し、浮上量２０ｎｍの磁気ディスク装置に搭載し
て実施例５と同様なシーク試験を実施した。磁気ヘッド
と磁気ディスクは試験中かなりの頻度で接触したが、２
０００時間後においても磁気信号出力に変化はなく、試
験後の磁気ヘッド及び磁気ディスクに変化は見られなか
った。

【００６２】（実施例９）実施例５で静電スプレー塗布
した平均粒径２μｍのＰＴＦＥ粒子を平均粒径０.３μ
ｍのＰＴＦＥ粒子に変えて実施例５と同様にして突起
を形成したディスクを作製した。この磁気ディスクを光
学顕微鏡で観察したところ個々の突起径は０.０５〜１
μｍの範囲のものが９５％を占め、突起部の総面積比
は光学顕微鏡写真を画像処理して調べたところ約１〜
１.５％、突起間隔は平均約５μｍであった。この磁気
ディスクを図３の磁気ディスク装置に搭載して浮上量３
０ｎｍ、磁気ヘッドとしてＭＲヘッドを用いてシーク試
験を実施した。２０００時間後においても信号の書き込
み，読み出し能力に変化は見られず本発明の効果を確認
した。

【００６３】（実施例１０）実施例５において第２の工
程のＰＴＦＥ粒子をフッ素系溶媒に分散させた懸濁液の
代りに平均粒径０.５μｍのＳｉＣ粒子をアルコールに
分散させた懸濁液、平均粒径０.１μｍのＳｉ₂Ｏ粒子を
アルコールに分散させた懸濁液にそれぞれ変えて実施例
５と同様に保護膜面上に突起を形成した。突起部の総面
積比はそれぞれ約１.５％であった。この場合にも実施
例５と同様の効果が得られた。

【００６４】

【発明の効果】本発明の磁気ディスクは、保護膜表面の
抵抗率及び／または密度をガスプラズマ処理によって内
部より高くした。これにより、磁気ディスクの耐摺動強
度，耐腐食性は向上し、さらに塵埃の付着性を低下させ
ることができた。その結果、磁気ヘッドの浮上量が小さ
くなったときの長期にわたる摺動信頼性が向上し、特に
ＭＲヘッドを用いた磁気ディスク装置の摺動信頼性を大
幅に向上させることができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例の磁気ディスクの断面を示す。

【図２】本発明の磁気ディスクを形成するガスプラズマ
処理装置の構成図を示す。

【図３】本発明の磁気ディスクを搭載した磁気ディスク
装置を示す。

【図４】ｒｆ高周波電力と表面抵抗率の関係を示す。

【図５】ｒｆ高周波電力と炭素のＸＰＳピーク強度の関
係を示す。

【図６】本発明の他の実施例の磁気ディスクの断面を示
す。

【図７】本発明の他の実施例の磁気ディスクの形成工程
を示す。

【図８】本発明の他の実施例の磁気ディスクの断面を示
す。

【符号の説明】

１…アルミニウム合金円板、２…ＮｉＰ下地膜、３…Ｃ
ｒ中間膜、４…ＣoＮi磁性膜、５…Ｃ保護膜、６，３１
…表面改質層、８、３３、４３…潤滑膜、９、３４…磁
気ディスク、１０…磁気ディスク装置、１２…シャフ
ト、１３…スピンドルモータ、１５…磁気ヘッド、１６
…キャリッジ、１７…マグネット、１８…コイル、２０
…ガスプラズマ処理装置、２１…真空チャンバ、２２…
真空排気系、２３…電力供給系、２４…ガス導入系、２
５…制御部、２６…基板ホルダー、２７…電極、２８…
ガス導入機構、３０…丘、３５…ＰＴＦＥ粒子、４０…
突起、４１…突起凹部、１０１…アルミニウム合金円
板、１０２…ＮｉＰ下地膜、１０３…Ｃｒ中間膜、１０
４…ＣｏＣｒ磁性膜、１０５…アモルファスＣ保護膜。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者斉藤洋子茨城県日立市大みか町七丁目１番１号株式会社日立製作所日立研究所内 (72)発明者五味憲一神奈川県小田原市国府津2880番地株式会社日立製作所ストレージシステム事業部内 (72)発明者屋鋪博神奈川県小田原市国府津2880番地株式会社日立製作所ストレージシステム事業部内 (72)発明者猪股洋一神奈川県小田原市国府津2880番地株式会社日立製作所ストレージシステム事業部内 (72)発明者森口善弘神奈川県小田原市国府津2880番地株式会社日立製作所ストレージシステム事業部内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】磁性層上に少なくとも一層の保護膜を有す
る磁気記録媒体において、該保護膜の表面に高抵抗層を
形成したことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】請求項１に記載の磁気記録媒体において、
該保護膜の表面の抵抗率が磁性層側の保護膜の表面抵抗
率より高いことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項３】請求項１に記載の磁気記録媒体において、
該保護膜の表面の密度が磁性層側の保護膜の密度より高
いことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項４】請求項１に記載の磁気記録媒体において、
該保護膜の密度が表面になるほど高いことを特徴とする
磁気記録媒体。
【請求項５】磁性層上に少なくとも一層の保護膜を有す
る磁気記録媒体において、該保護膜の表面に高抵抗層と
低抵抗の突起を形成すると共に、該保護膜の表面の密度
が該表面以外の他の部位の密度より高いことを特徴とす
る磁気記録媒体。
【請求項６】請求項５に記載の磁気記録媒体において、
該高抵抗層が不活性ガス元素，ハロゲン元素及び水素の
少なくとも一種以上の元素を含むことを特徴とする磁気
記録媒体。
【請求項７】請求項１に記載の磁気記録媒体において、
該高抵抗層が不活性ガス元素，ハロゲン元素及び水素の
少なくとも一種以上の元素を含むことを特徴とする磁気
記録媒体。
【請求項８】請求項１に記載の磁気記録媒体において、
該磁性層は実質的に平坦であり、該保護膜の膜厚は部分
的に異なり該保護膜表面に突起を有することを特徴とす
る磁気記録媒体。
【請求項９】請求項１に記載の磁気記録媒体において、
該磁性層は実質的に平坦であり、該保護膜の膜厚は部分
的に異なり保護膜表面に突起が形成されていると共に保
護膜の前記凹部表面の抵抗率が前記凹部内部の抵抗率よ
りも高いことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項１０】請求項１に記載の磁気記録媒体におい
て、該磁性層は実質的に平坦であり、該保護膜の膜厚は
部分的に異なり保護膜表面に突起が形成されていると共
に保護膜の前記凹部表面の密度が前記凹部内部の密度よ
りも高いことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項１１】磁性層上に少なくとも一層の保護膜を有
する磁気記録媒体の製造方法において、該保護膜をスパ
ッタリング法あるいはプラズマＣＶＤ法で形成する工程
と、該保護膜表面にプラズマ処理を施し該保護膜表面の
抵抗率を該保護膜内部の抵抗率より高くする工程を有す
ることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１２】請求項１１に記載の磁気記録媒体の製造
方法において、該保護膜表面にマスクを介して選択的に
プラズマ処理を施し該保護膜表面の密度を該保護膜内部
の密度より高くする工程を有することを特徴とする磁気
記録媒体の製造方法。
【請求項１３】請求項１１に記載の磁気記録媒体の製造
方法において、スパッタリング工程後に該保護膜表面に
マスクを介して選択的に突起を形成する工程を含むこと
を特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１４】請求項１１に記載の磁気記録媒体の製造
方法において、保護膜の突起以外の表面にプラズマ処理
を施して該表面の密度を該保護膜内部の密度より高くす
ることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１５】磁気ディスクと、該磁気ディスク面に接
離する磁気ヘッドと、前記磁気ディスクの回転制御手段
と、前記磁気ヘッドの位置決め手段と、前記磁気ヘッド
に基づく信号を処理する信号処理手段とを備えた磁気デ
ィスク装置において、該磁気ディスクは磁性層上に少な
くとも一層の保護膜を有し該保護膜の表面に高抵抗層を
形成した磁気記録媒体であることを特徴とする磁気ディ
スク装置。
【請求項１６】請求項１５に記載の磁気ディスク装置に
おいて、該保護膜表面に不活性ガス元素，ハロゲン元素
及び水素の少なくとも一種以上の元素を含むことを特徴
とする磁気ディスク装置。
【請求項１７】請求項１６記載の磁気ディスク装置にお
いて、ＭＲヘッドを具備することを特徴とする磁気ディ
スク装置。