JPS62216601A - 水の連続的分離方法 - Google Patents
水の連続的分離方法Info
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Classifications
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔利用分野〕
本発明は、溶解された状態で水を含んでいる、蒸留塔中
の有機物質または物質の混合物の蒸留精製において、水
を連続的に分離する方法に関する。
の有機物質または物質の混合物の蒸留精製において、水
を連続的に分離する方法に関する。
有機物質または物質の混合物は、含水能力が制限されて
おり、水があると共沸混合物として沸騰するかま九は水
とともに共沸混合物を形成する能力はなく、水がないと
水よりも高い温度で沸騰するものである。
おり、水があると共沸混合物として沸騰するかま九は水
とともに共沸混合物を形成する能力はなく、水がないと
水よりも高い温度で沸騰するものである。
物質の混合物の蒸留分離において、水の存在は分離の大
きな問題点となることが知られている。
きな問題点となることが知られている。
特に１物質の混合物の成分の１つが水の可溶化剤である
場合に問題がある。
場合に問題がある。
このような水の可溶化剤は、通常、蒸留の供給原料に含
まれ、蒸留分離において精製されるべき製品である。こ
れら製品は蒸留状態のもとて常に最も高い沸点をもち、
その結果これらは蒸留塔のサンプ（ｓｕｒｎｐ）にて得
られる。水の可溶化剤は、たとえばメチル１１ｔｅｒｔ
−ブチル・エーテル、メチル−エチル・ケトン、および
５ｅｅ−ブチル・アルコールである。
まれ、蒸留分離において精製されるべき製品である。こ
れら製品は蒸留状態のもとて常に最も高い沸点をもち、
その結果これらは蒸留塔のサンプ（ｓｕｒｎｐ）にて得
られる。水の可溶化剤は、たとえばメチル１１ｔｅｒｔ
−ブチル・エーテル、メチル−エチル・ケトン、および
５ｅｅ−ブチル・アルコールである。
西独特許公開５２５４７３８０号においては、Ｃ４−炭
化水素の他、主にメチ／ｌ／”ｔｅｒｔ−ブチル・ エ
ーテル（ＭＴＢｇ）および未反応メタノールおよヒ少量
のｔ＠ｒｔ−ブチルｅアルコール（ＴＢＡ）およびＤＭ
Ｅを含んでいるメチル＠ｔｅｒｔ−ブチルーエーテル（
ＭＴＢＥ）合成物の反応製品を水で先ず洗浄して、メタ
ノールを除去する。したがって、ＭＴＢＥの可溶化によ
り、水は、洗浄によりメタノールのない抽出器の２フイ
ネート相（ｒａｆｆｉｎａｔｅ ｐｈａｓｅ）Ｋ送られ
る。このラフィネート相の水分はφｆｒＢＥの濃度によ
シ決まシ、この濃度はＭＴＢＥ合成物のＣ４−カット供
給原料のイソブチン濃度により決まる。
化水素の他、主にメチ／ｌ／”ｔｅｒｔ−ブチル・ エ
ーテル（ＭＴＢｇ）および未反応メタノールおよヒ少量
のｔ＠ｒｔ−ブチルｅアルコール（ＴＢＡ）およびＤＭ
Ｅを含んでいるメチル＠ｔｅｒｔ−ブチルーエーテル（
ＭＴＢＥ）合成物の反応製品を水で先ず洗浄して、メタ
ノールを除去する。したがって、ＭＴＢＥの可溶化によ
り、水は、洗浄によりメタノールのない抽出器の２フイ
ネート相（ｒａｆｆｉｎａｔｅ ｐｈａｓｅ）Ｋ送られ
る。このラフィネート相の水分はφｆｒＢＥの濃度によ
シ決まシ、この濃度はＭＴＢＥ合成物のＣ４−カット供
給原料のイソブチン濃度により決まる。
低いイソブチン濃度では、少量のＭＴＢＥが形成され、
したがってこのＭＴＢＥはラフィネート相にわずかな水
しか溶解しない。比較的多量の不活性ｃ４−炭化水素と
ともにこの水を、簡単に共沸的に除去しかつ回収するこ
とができ、前者のＭＴＢＥからの分離時に水を分離でき
る。しかし、高いイソブチン濃度においては、それに対
応して多量のに部が形成され、それによシ多量の水をラ
フィネート相に溶解させ、その量は不活性Ｃ４−炭化水
素の総量とともに共沸的には、ＭＴＢｇからの分離にお
いてもはや十分には除去できない。この場合、水を十分
に除去するには、それに対応してよシ高いＣ４−炭化水
素の蒸発（よ）高い還流）によってしか行なえず、ない
しは形成され７’ｔＭＴＢＥのその後の乾燥を必要とし
ている。
したがってこのＭＴＢＥはラフィネート相にわずかな水
しか溶解しない。比較的多量の不活性ｃ４−炭化水素と
ともにこの水を、簡単に共沸的に除去しかつ回収するこ
とができ、前者のＭＴＢＥからの分離時に水を分離でき
る。しかし、高いイソブチン濃度においては、それに対
応して多量のに部が形成され、それによシ多量の水をラ
フィネート相に溶解させ、その量は不活性Ｃ４−炭化水
素の総量とともに共沸的には、ＭＴＢｇからの分離にお
いてもはや十分には除去できない。この場合、水を十分
に除去するには、それに対応してよシ高いＣ４−炭化水
素の蒸発（よ）高い還流）によってしか行なえず、ない
しは形成され７’ｔＭＴＢＥのその後の乾燥を必要とし
ている。
脱水素によるかまたは酸化によるかを問わず、含水の１
・Ｃ−ブチル壷アルコール（ＳＢＡ）からのメチル譬エ
チル豐ケトン（ＭＥＫ）の生成において、水を含む粗製
品を得ることができる。西独特許公開筒２３４７０９７
号に示されている方法によれば、たとえば３〜１５チの
水分を見込まなければならない。このような反応製品は
、ＭＥＫの単離の前に、先ず乾燥される。乾燥は、通常
、ベンゼン、ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタ／のよ
うな共沸エントレーニング剤で行なわれる。
・Ｃ−ブチル壷アルコール（ＳＢＡ）からのメチル譬エ
チル豐ケトン（ＭＥＫ）の生成において、水を含む粗製
品を得ることができる。西独特許公開筒２３４７０９７
号に示されている方法によれば、たとえば３〜１５チの
水分を見込まなければならない。このような反応製品は
、ＭＥＫの単離の前に、先ず乾燥される。乾燥は、通常
、ベンゼン、ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタ／のよ
うな共沸エントレーニング剤で行なわれる。
米国特許第３．２２８ 、９８５号には、ＭＥＫを精製
する多段プロセスが示されており、ここでは精製される
べき流れが先ず炭酸ナトリウム溶液とともに抽出的に蒸
留され、その後水性相が形成されている間にべ／夕／で
処理され、かつ有機相の残留水は共沸的に蒸留される。
する多段プロセスが示されており、ここでは精製される
べき流れが先ず炭酸ナトリウム溶液とともに抽出的に蒸
留され、その後水性相が形成されている間にべ／夕／で
処理され、かつ有機相の残留水は共沸的に蒸留される。
このような共沸的乾燥動作のユーティリティ消費量は、
主に三成分共沸混合物の組成および複数相へのそれらの
分解により決まる。
主に三成分共沸混合物の組成および複数相へのそれらの
分解により決まる。
触媒としてたとえば硫酸を用いた間接水和によるＳＢＡ
の通常の生成において、含水の粗アルコールが得られる
。
の通常の生成において、含水の粗アルコールが得られる
。
英国特許第８２９，４２４号、米国特許第２．８７５．
１３８号および西独特許公開筒２，０３３，７０７号に
は、水を含んだ粗ＳＢＡの精製のための蒸留手順が述べ
られている。これらのプロセスにおいて、粗アルコール
に含まれている水は、高沸点副産物すなわち不純物とと
もに共同して分離塔において分離される。
１３８号および西独特許公開筒２，０３３，７０７号に
は、水を含んだ粗ＳＢＡの精製のための蒸留手順が述べ
られている。これらのプロセスにおいて、粗アルコール
に含まれている水は、高沸点副産物すなわち不純物とと
もに共同して分離塔において分離される。
次に、水を伴う共沸混合物の形成が、たとえばＳＢＡか
らのＣａ−炭化水素およびジーｆｌｅｅ−ブチル・エー
テル（ＤＳＢＥ）のような副産物すなわち汚染物の分離
のための基本的必要条件となる。一方、ＳＢＡとのＳＢ
Ａの濃度の高い均質共沸混合物を形成している粗ＳＢＡ
に含まれている水は、精製されるべきＳＢＡから水とと
もに非常に多量のＳＢＡ を除去することなく、ＳＢＡ
からこのような副産物とともに分離され得る。このよう
にして乾燥ＳＢＡが得られる。
らのＣａ−炭化水素およびジーｆｌｅｅ−ブチル・エー
テル（ＤＳＢＥ）のような副産物すなわち汚染物の分離
のための基本的必要条件となる。一方、ＳＢＡとのＳＢ
Ａの濃度の高い均質共沸混合物を形成している粗ＳＢＡ
に含まれている水は、精製されるべきＳＢＡから水とと
もに非常に多量のＳＢＡ を除去することなく、ＳＢＡ
からこのような副産物とともに分離され得る。このよう
にして乾燥ＳＢＡが得られる。
し九がって、このように形成された三元共沸混合物およ
びこの不均質三元組成から得られた溶解性製品との組成
から、蒸留に関する次のような異なる状態が考えられる
。蒸留の際送られた共沸的高沸点副産物の総量を分離す
るためには十分な量の水か、または蒸留の際に送られ死
水の総量を分離するためには十分な量の共沸的高沸点副
産物のいずれかを使用し得るようにしなければならない
。
びこの不均質三元組成から得られた溶解性製品との組成
から、蒸留に関する次のような異なる状態が考えられる
。蒸留の際送られた共沸的高沸点副産物の総量を分離す
るためには十分な量の水か、または蒸留の際に送られ死
水の総量を分離するためには十分な量の共沸的高沸点副
産物のいずれかを使用し得るようにしなければならない
。
たとえば、英国特許第８２９ 、４２４号は、水性の粗
ＳＢＡの蒸留において、塔中に安定した平衡状態を維持
しながら、塔頂（オーバーヘッド）製品分離器から水性
相と有機相を制御して還流するととにより、水と共沸的
高沸点副産物を塔においてどのように分離し得るかを示
している。
ＳＢＡの蒸留において、塔中に安定した平衡状態を維持
しながら、塔頂（オーバーヘッド）製品分離器から水性
相と有機相を制御して還流するととにより、水と共沸的
高沸点副産物を塔においてどのように分離し得るかを示
している。
これらの例は、このような製品系から水を分離する場合
、前に装置またはユーティリティ消費量に関する著しい
努力を伴うことを示している。したがって、２元および
３元またはその一方の共沸混合物の形成が一般に使用さ
れており、かつ水の除去のため調節された還流比で動作
を実行し、別の乾燥塔を使用し、またはたとえば西独特
許第２４０７９４９号に示されているように、塔のスリ
ップストリームにおけるモル・シーブで乾燥を行なうこ
とは避けられない。
、前に装置またはユーティリティ消費量に関する著しい
努力を伴うことを示している。したがって、２元および
３元またはその一方の共沸混合物の形成が一般に使用さ
れており、かつ水の除去のため調節された還流比で動作
を実行し、別の乾燥塔を使用し、またはたとえば西独特
許第２４０７９４９号に示されているように、塔のスリ
ップストリームにおけるモル・シーブで乾燥を行なうこ
とは避けられない。
したがって、本発明の目的は、特に副産物すなわち汚染
物および水の同時分離を行なうことができる、簡単に実
行可能であまり高価でない分離プロセスを開発すること
である。
物および水の同時分離を行なうことができる、簡単に実
行可能であまり高価でない分離プロセスを開発すること
である。
本発明によれば、水を全面的にま九は部分的に、蒸発さ
れていない水として製品供給点より下で分離しかつ側流
として蒸留塔から回収するようにして、塔頂で沸騰する
１つまたは複数の物質を供給し、かつ精製されるべき有
機物質または物質の混合物における含水能力を低減する
ことによシ、蒸留塔における蒸留状況のもとで精製され
るべき有機物質または物質の混合物からの水の分離を行
なうことによって、上記の目的が達成される。
れていない水として製品供給点より下で分離しかつ側流
として蒸留塔から回収するようにして、塔頂で沸騰する
１つまたは複数の物質を供給し、かつ精製されるべき有
機物質または物質の混合物における含水能力を低減する
ことによシ、蒸留塔における蒸留状況のもとで精製され
るべき有機物質または物質の混合物からの水の分離を行
なうことによって、上記の目的が達成される。
塔頂で沸騰する１つまたは複数の物質は、精製されるべ
き物質の混合物の有機物質中の水の溶解を減少し、ない
しは、水とともにわずかな不十分な共沸物を形成し、有
機物質または物質の混合物中への水の溶解限度の超過を
生じさせる働きをする。このプロセスは、含水能力に社
制限がある精製されるべき有機物質または物質の混合物
に関する。精製されるべき物質の混合物または有機物質
中の水の溶解を減少する１つまたは複数の物質の存在に
より、水は除去される。
き物質の混合物の有機物質中の水の溶解を減少し、ない
しは、水とともにわずかな不十分な共沸物を形成し、有
機物質または物質の混合物中への水の溶解限度の超過を
生じさせる働きをする。このプロセスは、含水能力に社
制限がある精製されるべき有機物質または物質の混合物
に関する。精製されるべき物質の混合物または有機物質
中の水の溶解を減少する１つまたは複数の物質の存在に
より、水は除去される。
溶解を制限するこのような製品は、水の溶解限度を越え
させることにより水が強制的に分離されるならば、最初
は純粋な形態で供給される製品である。たとえば、これ
はＭＴＢＥ中の水の溶解限度に適用される。いずれの場
合も、産出されるべき製品中への水の溶解限度は、塔頂
製品への水の同伴（・ｎｔｒａｌｎｉｎｇ）を阻止また
は制限する蒸留供給原料中に高沸点製品、たとえばＤＭ
Ｅ＋ＣｘＡ ｓ−炭化水素、Ｃ４−炭化水素が共存する
ことによって超過される。しかし、溶解を制限する製品
は、高沸点塔頂製品において濃縮状態で含まれかつ（製
品供給点よシ下り塔中の適轟な点において、産出される
べき製品中への水の溶解限度を減少するような製品でも
ある。このような製品は、たとえばメチル・エチル・ケ
トンへの水の溶解度を下げるｎ−ヘキサンおよび（６）
−ブチル・アルコールへの水の溶解度を下げるジ一式−
ブチル・エーテルである。
させることにより水が強制的に分離されるならば、最初
は純粋な形態で供給される製品である。たとえば、これ
はＭＴＢＥ中の水の溶解限度に適用される。いずれの場
合も、産出されるべき製品中への水の溶解限度は、塔頂
製品への水の同伴（・ｎｔｒａｌｎｉｎｇ）を阻止また
は制限する蒸留供給原料中に高沸点製品、たとえばＤＭ
Ｅ＋ＣｘＡ ｓ−炭化水素、Ｃ４−炭化水素が共存する
ことによって超過される。しかし、溶解を制限する製品
は、高沸点塔頂製品において濃縮状態で含まれかつ（製
品供給点よシ下り塔中の適轟な点において、産出される
べき製品中への水の溶解限度を減少するような製品でも
ある。このような製品は、たとえばメチル・エチル・ケ
トンへの水の溶解度を下げるｎ−ヘキサンおよび（６）
−ブチル・アルコールへの水の溶解度を下げるジ一式−
ブチル・エーテルである。
本発明のプロセスにおいては、恒常的な水の飽和状態が
塔中で保持されているので、蒸留供給原料とともに連続
的に同伴される水は過飽和により確実に除去されかつ気
化されずに回収されることができる。
塔中で保持されているので、蒸留供給原料とともに連続
的に同伴される水は過飽和により確実に除去されかつ気
化されずに回収されることができる。
塔中での水の分離後、流出する液体塔製品における残留
水分は、上昇する蒸気の多い塔中製品における可能な水
分よりも常に低いので、自動的に塔サンプにおける乾燥
製品が保証される。
水分は、上昇する蒸気の多い塔中製品における可能な水
分よりも常に低いので、自動的に塔サンプにおける乾燥
製品が保証される。
したがって、一般に用いられている乾燥原理、すなわち
共沸混合物形成による気化および複数相への分解および
水の分離による液化、を反転した場合に、予想外にも、
よシ良好な結果が得られることが判明した。
共沸混合物形成による気化および複数相への分解および
水の分離による液化、を反転した場合に、予想外にも、
よシ良好な結果が得られることが判明した。
本発明においては、水の不溶解性に関してこの点で有利
な製品組成が、蒸留塔に既にある水を分離しかつ回収す
るのに使用され、かつこれは常に製品供給点より下にあ
る。したがって、塔頂部において水共沸混合物を形成す
ることは、省略でき、すなわち塔頂部における水共沸混
合物の総量を下げることができる。
な製品組成が、蒸留塔に既にある水を分離しかつ回収す
るのに使用され、かつこれは常に製品供給点より下にあ
る。したがって、塔頂部において水共沸混合物を形成す
ることは、省略でき、すなわち塔頂部における水共沸混
合物の総量を下げることができる。
この水分離点における溶液平衡により得られた、塔のス
トリッピング・セクションへ流出する液体製品流におけ
る残留水分は、蒸発により形成されかつストリッピング
−セクションにおいて上昇する有機蒸気によって水分離
点より上で塔セクションに共沸的に還流される。それぞ
れ可能な共沸組成に基づいた水のこのリターン移送には
、蒸発操作を必要とするが、これは主として他の不純物
のの分離と重なっている分離作業の結果から得られる。
トリッピング・セクションへ流出する液体製品流におけ
る残留水分は、蒸発により形成されかつストリッピング
−セクションにおいて上昇する有機蒸気によって水分離
点より上で塔セクションに共沸的に還流される。それぞ
れ可能な共沸組成に基づいた水のこのリターン移送には
、蒸発操作を必要とするが、これは主として他の不純物
のの分離と重なっている分離作業の結果から得られる。
したがって、水を分離するのにさらに別の蒸発操作を必
要としない。
要としない。
もっばら水の分離を必要としている場合では、蒸発操作
は、水の同伴、およびそれに対応して強制される塔への
還流による塔のストリッピング−セクションにおける共
沸特性に合わせられさえすればよい。
は、水の同伴、およびそれに対応して強制される塔への
還流による塔のストリッピング−セクションにおける共
沸特性に合わせられさえすればよい。
さらに、分離トレイにおける計画的で制御された水の除
去により、塔のストリッピング−セクションにおける水
の濃度を、特定の分離作業に要求されているとおりに調
整しかつ保持することができる。
去により、塔のストリッピング−セクションにおける水
の濃度を、特定の分離作業に要求されているとおりに調
整しかつ保持することができる。
したがって、追加操作をすることなく、すなわち蒸留塔
における供給点より下に位置する水分離器において蒸発
操作をほとんどせずに、全体的にまたは部分的に含水有
機混合物から分離されるべき水を回収することができる
。
における供給点より下に位置する水分離器において蒸発
操作をほとんどせずに、全体的にまたは部分的に含水有
機混合物から分離されるべき水を回収することができる
。
本発明の原理の実現は、内蔵された水分離器による共沸
乾燥作業に特に適している蒸留塔をブースターすること
によって行なうことができる。水分離器は、最も高い水
分離が見込まれる点に設置されなければならないが、い
かなる場合にも供給トレイよりも高くない、すなわちこ
れよりわずかに低い位置である。
乾燥作業に特に適している蒸留塔をブースターすること
によって行なうことができる。水分離器は、最も高い水
分離が見込まれる点に設置されなければならないが、い
かなる場合にも供給トレイよりも高くない、すなわちこ
れよりわずかに低い位置である。
これに関連して、塔の外の外部水分離器または塔の内側
の水分離トレイのいずれが技術的解決として考えられる
かどうかは重要ではない。重要なことは、蒸留塔のスト
リッピング拳セクションに流出する全製品が水分離器を
介して送られるといりことである。本発明のこの必要条
件により、塔のストリッピング・セクションへの水の同
伴を、供給原料の水の濃度にかかわりなく、水分離トレ
イにおける溶解性製品により常に調整し得ることが保証
されている。
の水分離トレイのいずれが技術的解決として考えられる
かどうかは重要ではない。重要なことは、蒸留塔のスト
リッピング拳セクションに流出する全製品が水分離器を
介して送られるといりことである。本発明のこの必要条
件により、塔のストリッピング・セクションへの水の同
伴を、供給原料の水の濃度にかかわりなく、水分離トレ
イにおける溶解性製品により常に調整し得ることが保証
されている。
以下、添付の図面を参照して本発明の実旅例について説
明する。
明する。
第１図および第２図に示されている本発明の例は、本発
明の方法によシ、水の分離に関する蒸留作業が著しく低
減し、すなわち、実際の分離作業を越える水の分離に関
してそれ以上の蒸留作業を必要としないことを示してい
る。
明の方法によシ、水の分離に関する蒸留作業が著しく低
減し、すなわち、実際の分離作業を越える水の分離に関
してそれ以上の蒸留作業を必要としないことを示してい
る。
例１
第１図に示した連続運転の蒸留塔において、重量で６５
：３５の比率の、メチル・ｊｅｒｔ−ブチル・エーテル
（ＭＴＢＥ）とＣじ炭化水素の含水混合物を、６バール
の圧力の蒸留で分離した。その製品は塔サンプ（排液溜
め）から上へ１５個のトレイの辺の塔の下部へライン１
を介して供給された。
：３５の比率の、メチル・ｊｅｒｔ−ブチル・エーテル
（ＭＴＢＥ）とＣじ炭化水素の含水混合物を、６バール
の圧力の蒸留で分離した。その製品は塔サンプ（排液溜
め）から上へ１５個のトレイの辺の塔の下部へライン１
を介して供給された。
塔に送υ込まれ丸木は、Ｃ４−炭化水素とともにライン
２を介して塔頂製品として共沸的に除去（ｐｈａｓｅ
ｏｕ？、）され、塔頂製品の凝縮後分離（ｓ＠ｐａｒａ
ｔ・）され、ライン３を介して還流容器から回収された
。
２を介して塔頂製品として共沸的に除去（ｐｈａｓｅ
ｏｕ？、）され、塔頂製品の凝縮後分離（ｓ＠ｐａｒａ
ｔ・）され、ライン３を介して還流容器から回収された
。
ＭＴ Ｂ Ｅ／Ｃじ炭化水素の分離を維持するため、塔
頂製品の一部はライン４を介して塔に還流れたた。供給
原料に含まれた塔頂製品の部分はライン５を介して留出
物（ｄｉｓｔｌｌｌａｔｅ）として回収された。
頂製品の一部はライン４を介して塔に還流れたた。供給
原料に含まれた塔頂製品の部分はライン５を介して留出
物（ｄｉｓｔｌｌｌａｔｅ）として回収された。
この蒸留においてユーティリティ消費量を実質的に決定
する還流比Ｒ／Ｄは、留出ｉ （Ｄ）に対する還流量の
）の比から計算される。
する還流比Ｒ／Ｄは、留出ｉ （Ｄ）に対する還流量の
）の比から計算される。
以下に述べる比較用実験１．１および１．２では、含水
供給混合物の同時乾燥を考えた場合、この還流比を、好
ましくない場合には、ＭＴＢｇおよびＣ４−炭化水素の
分離に要する比率よりも高い比率まで上昇しなければな
らないことが示されている。
供給混合物の同時乾燥を考えた場合、この還流比を、好
ましくない場合には、ＭＴＢｇおよびＣ４−炭化水素の
分離に要する比率よりも高い比率まで上昇しなければな
らないことが示されている。
実験１．１（比較用）
供給混合物１２６０ｇに同伴（エントレイン）されてい
る水の部分９．１ｇすなわち水が０．６７ｗｔ、％の場
合に、０．７０ｗｔ、チの水を伴うＣ４塔頂製品１２８
０ｉｒが、８６０ｇ０還流と２．０ （Ｄ Ｒ／Ｄ還流
比によって塔から蒸留された。この塔頂製品から、９．
０ｇの水が分離されかつ液相として回収された。０，０
３ｖｔ、４未満の水分を有するＣ４のないＭＴＢＫ８３
０ｇが、ライン６を介して塔すングから得られた。
る水の部分９．１ｇすなわち水が０．６７ｗｔ、％の場
合に、０．７０ｗｔ、チの水を伴うＣ４塔頂製品１２８
０ｉｒが、８６０ｇ０還流と２．０ （Ｄ Ｒ／Ｄ還流
比によって塔から蒸留された。この塔頂製品から、９．
０ｇの水が分離されかつ液相として回収された。０，０
３ｖｔ、４未満の水分を有するＣ４のないＭＴＢＫ８３
０ｇが、ライン６を介して塔すングから得られた。
供給混合物１２６０ｇ に同伴されている８、５ｇの水
の部分すなわち水が０．６７ｗｔ、 ％の場合に、０．
５７ｖｔ、チの水を伴うＣ４塔頂製品９７０ｇが、５４
０ｇの還流と１．２のＲ／Ｄ還流比にしたがって塔から
蒸留された。この塔頂製品から、５．５ｇの水が分離さ
れ、液相として回収された。塔頂製品の水の同伴能力が
不十分なため、０．７ｗｔ、％の水分を伴うＣ４のない
ＭＴＢＥ８３０ｇがライン６を介して塔サンプから得ら
れた。
の部分すなわち水が０．６７ｗｔ、 ％の場合に、０．
５７ｖｔ、チの水を伴うＣ４塔頂製品９７０ｇが、５４
０ｇの還流と１．２のＲ／Ｄ還流比にしたがって塔から
蒸留された。この塔頂製品から、５．５ｇの水が分離さ
れ、液相として回収された。塔頂製品の水の同伴能力が
不十分なため、０．７ｗｔ、％の水分を伴うＣ４のない
ＭＴＢＥ８３０ｇがライン６を介して塔サンプから得ら
れた。
これとは対照的に、第２図に示すように本発明は、供給
トレイの下の塔の適当な位置に水分離器を内蔵しかつラ
イン７を介して水を回収するもので、以下にその結果を
示す。
トレイの下の塔の適当な位置に水分離器を内蔵しかつラ
イン７を介して水を回収するもので、以下にその結果を
示す。
実験１．３（本発明）
供給製品１４００ｇに同伴されている９、８１の水分す
なわちｏ、’ｒｏｗｔ、憾の水の場合に、１．５１ｗｔ
、憾の水を伴うＣ４塔頂製品７４０ｇが、２５０．０還
流と０．５のＲ／Ｄ還流比によって蒸留された。この塔
頂製品から３．６ｇの水が分離され、液相として回収さ
れた。塔の水分離器において、６．１ｇの水がライン７
から回収された。０．０２Ｗｔ、Ｓ未満の水分を有する
Ｃ４のないＭＴＢＩ９１０ｇをライン６を介して塔すン
グから得た。
なわちｏ、’ｒｏｗｔ、憾の水の場合に、１．５１ｗｔ
、憾の水を伴うＣ４塔頂製品７４０ｇが、２５０．０還
流と０．５のＲ／Ｄ還流比によって蒸留された。この塔
頂製品から３．６ｇの水が分離され、液相として回収さ
れた。塔の水分離器において、６．１ｇの水がライン７
から回収された。０．０２Ｗｔ、Ｓ未満の水分を有する
Ｃ４のないＭＴＢＩ９１０ｇをライン６を介して塔すン
グから得た。
実験１．４（本発明）
供給製品１４００ ｇに同伴されている３５ｇの水分す
なわち２．４ｗｔ、％の水の場合に、０．５ ｗ ｔ、
％の水を有するＣ４塔頂製品７４０．が、２５０ｇの還
流と０．５のＲ／Ｄ還流比にしたがって蒸留された。こ
の塔頂製品から３．７ｇの水が分離され、液相として回
収された。塔の水分離器において、３１．３ｇの水を２
イン７から回収できた。０．０２ｗｔ、１未溝の水分を
有するＣ４のないＭＴＢＥ９１０ｇをライン６を介して
塔サンプから得た。
なわち２．４ｗｔ、％の水の場合に、０．５ ｗ ｔ、
％の水を有するＣ４塔頂製品７４０．が、２５０ｇの還
流と０．５のＲ／Ｄ還流比にしたがって蒸留された。こ
の塔頂製品から３．７ｇの水が分離され、液相として回
収された。塔の水分離器において、３１．３ｇの水を２
イン７から回収できた。０．０２ｗｔ、１未溝の水分を
有するＣ４のないＭＴＢＥ９１０ｇをライン６を介して
塔サンプから得た。
例２
たとえば、含水式−ブチル働アルコール（ＳＢＡ）の脱
水素により作られ、かつ水の溶解性によシ１０ｗｔ、％
の水を含んでいる粗メチル・エチル−ケトン（ＭＥＫ
）を乾燥することとした。ＭＥＫ／水の共沸混合物形成
によｐ、ＭＥＫおよび水の直接的分離ができないので、
第２図に示した連続運転蒸留塔において適当々エントレ
ーニング剤で共沸蒸留により、本発明前の技術レベルに
したがって乾燥が行なわれた。水の共沸エントレーニン
グ剤としては、たとえばｎ−へキサンまたはシクロヘキ
サンが使用される。
水素により作られ、かつ水の溶解性によシ１０ｗｔ、％
の水を含んでいる粗メチル・エチル−ケトン（ＭＥＫ
）を乾燥することとした。ＭＥＫ／水の共沸混合物形成
によｐ、ＭＥＫおよび水の直接的分離ができないので、
第２図に示した連続運転蒸留塔において適当々エントレ
ーニング剤で共沸蒸留により、本発明前の技術レベルに
したがって乾燥が行なわれた。水の共沸エントレーニン
グ剤としては、たとえばｎ−へキサンまたはシクロヘキ
サンが使用される。
ライン１１を介して、１０％すなわち０．１に５の水を
有する粗ＭＥＫ１．０Ｋｆを供給する場合、次のような
結果が得られた。
有する粗ＭＥＫ１．０Ｋｆを供給する場合、次のような
結果が得られた。
実験２１（比較用）
共沸エントレーニング剤としてｎ−ヘキサンを使用する
と、５６℃で、６８．ＩＷｔ、％のｎ−ヘキサン、２７
．１ｗｔ、％のＭＥＫ、および４．８ｗｔ０％の水を有
する！１７２に４の共沸塔頂製品を気化によシ産出しな
ければならず、また０、 Ｉ Ｋｆの水を分離するため
、す々わち０．９ Ｋｐの乾燥粗ＭＥＫを生じるため、
ライン１２を介して塔の上部において前記製品を除かね
ばならなかった。凝縮および複数の相への分解の後、ラ
イン１３を介して０．１Ｋｆの水を有する重質相０．１
１３Ｋｆが除かれ、（リムーブ）、一方軽質相２．０５
９ Ｋｇはライン１４を介して塔に還流された。塔サン
プにおいて乾燥粗ＭＥＫはライン１６を介して回収され
、ライン１５は使用されなかった。
と、５６℃で、６８．ＩＷｔ、％のｎ−ヘキサン、２７
．１ｗｔ、％のＭＥＫ、および４．８ｗｔ０％の水を有
する！１７２に４の共沸塔頂製品を気化によシ産出しな
ければならず、また０、 Ｉ Ｋｆの水を分離するため
、す々わち０．９ Ｋｐの乾燥粗ＭＥＫを生じるため、
ライン１２を介して塔の上部において前記製品を除かね
ばならなかった。凝縮および複数の相への分解の後、ラ
イン１３を介して０．１Ｋｆの水を有する重質相０．１
１３Ｋｆが除かれ、（リムーブ）、一方軽質相２．０５
９ Ｋｇはライン１４を介して塔に還流された。塔サン
プにおいて乾燥粗ＭＥＫはライン１６を介して回収され
、ライン１５は使用されなかった。
共沸エントレーニング剤としてシクロヘキサンを使用し
た場合、６４℃で、５６．８ ｗｔ、 ％のシクロヘキ
サン、３５−２ ｗ ｔ−１のＭＥＫ、および３． Ｑ
ｗ ｔ。
た場合、６４℃で、５６．８ ｗｔ、 ％のシクロヘキ
サン、３５−２ ｗ ｔ−１のＭＥＫ、および３． Ｑ
ｗ ｔ。
チの水を有する共沸塔頂製品１．３３Ｋｇを蒸発により
産出しなければならず、また０、１Ｋｆの水を分離する
ため、すなわち０．９ ｘｆの乾燥粗ＭＥＫを作り出す
ため、塔の上部においてライン１２を介して上記製品を
除かねばならなかった。凝縮および複数の相への分解の
後、ライン１３を介して０．１ Ｋｆの水を有する重質
相０．１１５Ｋｆがそこから除かれ、一方軽質相１．２
１５Ｋ１１はライン１４を介して塔に還流される。塔サ
ンプにおいて乾燥粗ＭＥＫはライン１６を介して回収さ
れた。なお、ライン１５は使用されなかった。
産出しなければならず、また０、１Ｋｆの水を分離する
ため、すなわち０．９ ｘｆの乾燥粗ＭＥＫを作り出す
ため、塔の上部においてライン１２を介して上記製品を
除かねばならなかった。凝縮および複数の相への分解の
後、ライン１３を介して０．１ Ｋｆの水を有する重質
相０．１１５Ｋｆがそこから除かれ、一方軽質相１．２
１５Ｋ１１はライン１４を介して塔に還流される。塔サ
ンプにおいて乾燥粗ＭＥＫはライン１６を介して回収さ
れた。なお、ライン１５は使用されなかった。
これとは対照的に、本発明の方法を使用した場合、ライ
ン１７を介して水を除くことにより、蒸発の作業をかな
り低減することができる。それに使用されるべきエント
レーニング剤の量は、三元共沸混合物の組成の関数とし
ては決定されないが、水分離器における溶解性製品によ
って決定される。
ン１７を介して水を除くことにより、蒸発の作業をかな
り低減することができる。それに使用されるべきエント
レーニング剤の量は、三元共沸混合物の組成の関数とし
ては決定されないが、水分離器における溶解性製品によ
って決定される。
しかし、（ＭＥＫ／エントレーナの比によシ決まる）塔
の水分離器から同伴され溶解さ！１だ水の量を、ＭＥＫ
の蒸発によりＭ Ｅ Ｋ／Ｈ，Ｏ共沸混合物として塔か
ら取り除くことができるくらいには、少くともエントレ
ーナの再循環が大きくなければならない。
の水分離器から同伴され溶解さ！１だ水の量を、ＭＥＫ
の蒸発によりＭ Ｅ Ｋ／Ｈ，Ｏ共沸混合物として塔か
ら取り除くことができるくらいには、少くともエントレ
ーナの再循環が大きくなければならない。
実験２，３（本発明）
１０ｖｔ、％に相当する０、 １ Ｋｇの水を有する１
、 Ｋ９の粗ＭＥＫが、第２図に示した連続運転蒸留塔
の水分離器上にライン１１を介して導入された。約６０
ｗｔ、ＩＧのれ−へキサンを有するｎ−へキサン、暉お
よび水の不均質製品の混合物を塔頂製品として、ライン
１２を介して除かれ、かつ凝縮後ライン１４奢介して塔
にもとのままに還流された。必要であれば、水性の重質
相を除くこともできた。
、 Ｋ９の粗ＭＥＫが、第２図に示した連続運転蒸留塔
の水分離器上にライン１１を介して導入された。約６０
ｗｔ、ＩＧのれ−へキサンを有するｎ−へキサン、暉お
よび水の不均質製品の混合物を塔頂製品として、ライン
１２を介して除かれ、かつ凝縮後ライン１４奢介して塔
にもとのままに還流された。必要であれば、水性の重質
相を除くこともできた。
塔の水分離器から、粗ＭＥＫとともに、同伴された水の
全量を含んでいる旧１５Ｋｆの水性相はライ／１７を介
して除かれた。塔すングにおいて、乾燥粗ＭＥＫがライ
ン１６から得られた。この脱水の結果は、次の分析デー
タによって与えられる。
全量を含んでいる旧１５Ｋｆの水性相はライ／１７を介
して除かれた。塔すングにおいて、乾燥粗ＭＥＫがライ
ン１６から得られた。この脱水の結果は、次の分析デー
タによって与えられる。
ｎ−ヘキサン 水
ｗｔ、％ ｗｔ、％
水分離器の下の４つのトレイ ２５．９ ２．６水
分離器の下の８つのトレイ ２３．７ ２．９水分
離器の下の３４とのトレイ （米）０．１（４）検出
不能 例３ 硫酸による通常の間接水和により作られかつ代表的な合
成副産物の他約３０チの水を含んでいる粗製−ブチルア
ルコール（ＳＢＡ）から蒸留によって水と低沸点副産物
とを分離した。
分離器の下の８つのトレイ ２３．７ ２．９水分
離器の下の３４とのトレイ （米）０．１（４）検出
不能 例３ 硫酸による通常の間接水和により作られかつ代表的な合
成副産物の他約３０チの水を含んでいる粗製−ブチルア
ルコール（ＳＢＡ）から蒸留によって水と低沸点副産物
とを分離した。
実験３．１（比較用）
第２図に示した連続運転蒸留塔の上部のトレイにライン
１１を介して粗ＳＢＡを供給した。ＳＢＡ合成物、ＳＢ
Ａ、および水からの副産物の三元共沸混合物がライン１
２を介して塔頂製品として除かれかつ凝縮された。凝縮
中、還流容器に重い水性相と軽い有機相が得られた。塔
中の粗ＳＢＡとともに同伴された水は、ライン１３を介
して重質相とともに回収される。粗ＳＢＡ とともに同
伴されかつＳＢＡに比べて高い濃度を有している低沸点
副産物は、ライン１５を介して除かれた。軽質有機相の
ほとんどは、水を除去しかつ塔の分離効率を維持するた
め、ライン１４を介して塔に循環された。
１１を介して粗ＳＢＡを供給した。ＳＢＡ合成物、ＳＢ
Ａ、および水からの副産物の三元共沸混合物がライン１
２を介して塔頂製品として除かれかつ凝縮された。凝縮
中、還流容器に重い水性相と軽い有機相が得られた。塔
中の粗ＳＢＡとともに同伴された水は、ライン１３を介
して重質相とともに回収される。粗ＳＢＡ とともに同
伴されかつＳＢＡに比べて高い濃度を有している低沸点
副産物は、ライン１５を介して除かれた。軽質有機相の
ほとんどは、水を除去しかつ塔の分離効率を維持するた
め、ライン１４を介して塔に循環された。
塔サンプにおいて、低沸点副産物のない乾燥ＳＢＡは、
ライン１６を介して除かれた。
ライン１６を介して除かれた。
このようにして得られた塔頂製品の代表的な組成および
それから得られた溶液平衡から、３０．５ ｗ ｔ。
それから得られた溶液平衡から、３０．５ ｗ ｔ。
俤に相当の０．３０５Ｋｆの水を伴った、たとえば１恥
の粗ＳＢＡの供給に対し、次の配分量が推論できる。
の粗ＳＢＡの供給に対し、次の配分量が推論できる。
水 ０．４６１ ＝
１８．３ＤＳＢＥ＋タイマー（Ｄｉｎｅｒｓ）
０．８７６ ＝ ３４．７ＴＥＡ
０．１６６＝ ６．６ＳＢＡ
１．０１９ ＝
４０．４２．５２２ ＝ １００．０ 複数の相への分解後、次の結果が得られた。
１８．３ＤＳＢＥ＋タイマー（Ｄｉｎｅｒｓ）
０．８７６ ＝ ３４．７ＴＥＡ
０．１６６＝ ６．６ＳＢＡ
１．０１９ ＝
４０．４２．５２２ ＝ １００．０ 複数の相への分解後、次の結果が得られた。
縁 ｗｔ、チ 〜 ｗｔ、チ
水 ０．３００ ８９．４ ０
．１６１ ７．４ＤＳＢＥ＋ダイマー −−０，
８７６４０，ＩＴ Ｂ Ａ Ｏ，００８２，４
０，１５８７，２ＳＢＡ Ｏ，０２７８，２０
，９９２４５，３０，３３５１００，０！１８７ １０
０．０このように、０．３０５〜の水を除くには、２５
６４縁の共沸塔頂製品を作らなければならなかった。
．１６１ ７．４ＤＳＢＥ＋ダイマー −−０，
８７６４０，ＩＴ Ｂ Ａ Ｏ，００８２，４
０，１５８７，２ＳＢＡ Ｏ，０２７８，２０
，９９２４５，３０，３３５１００，０！１８７ １０
０．０このように、０．３０５〜の水を除くには、２５
６４縁の共沸塔頂製品を作らなければならなかった。
この目的のため、粗ＳＢＡとともに同伴される副産物Ｔ
ＢＡ、ＤＳＢＡ、ダイマーに相当する部分よシは低い、
軽質の上相を塔に還流した。ＩＫ４の粗ＳＢＡ供給量に
おけるたとえば３．Ｏｗｔ、％の量のＤＳＢＥ＋ダイマ
ーの場合、塔に還流されるべき２．２２３Ｋｔの軽質相
は、ライン１７を介して回収される０、０７５〜だけ減
少されてＺ１４８Ｋｅとなる。ライン１７１Ｃおけるス
トリーム中の水分は０．００５Ｋｆである。
ＢＡ、ＤＳＢＡ、ダイマーに相当する部分よシは低い、
軽質の上相を塔に還流した。ＩＫ４の粗ＳＢＡ供給量に
おけるたとえば３．Ｏｗｔ、％の量のＤＳＢＥ＋ダイマ
ーの場合、塔に還流されるべき２．２２３Ｋｔの軽質相
は、ライン１７を介して回収される０、０７５〜だけ減
少されてＺ１４８Ｋｅとなる。ライン１７１Ｃおけるス
トリーム中の水分は０．００５Ｋｆである。
０．３３５ｙ４の重質相の場合、残ッテイる０、３００
Ｋｆの水は塔システムから除かれる。ｏ、３ｏｓＫｙの
水が除去されるので、塔のストリッピング・セクション
における分離効率を維持するのに必要な量以上の塔頂製
品を、蒸発により発生しなければならない。
Ｋｆの水は塔システムから除かれる。ｏ、３ｏｓＫｙの
水が除去されるので、塔のストリッピング・セクション
における分離効率を維持するのに必要な量以上の塔頂製
品を、蒸発により発生しなければならない。
それに対して、本発明のプロセス、すなわち塔中での水
の分離および除去を使用した場合、蒸発は、粗ＳＢＡに
水の他に含まれている副産物の蒸留分離のための分離要
件に限定され得る。
の分離および除去を使用した場合、蒸発は、粗ＳＢＡに
水の他に含まれている副産物の蒸留分離のための分離要
件に限定され得る。
実験 ３．２（本発明）
比較用実験と同様に、３０．５ｗｔ、％に相当する０、
３０５Ｋｆの水を伴ったｔ、ｏｈの粗ＳＢＡは、第２図
に示されている連続運転蒸留塔に内蔵された水分離トレ
イ上にライン１１を介して供給された。ライン１２を介
して、たとえば１．２ Ｋｆの共沸塔頂製品が除かれか
つ凝縮された。上記製品の蒸発は上記蒸留塔のストリッ
ピング・セクションにおける分離効率を十分なものにす
る。凝縮において、次の組成を有する１、０３２紛の軽
質相と０．１６８Ｋｆの重質相とが還流容器に得られた
。
３０５Ｋｆの水を伴ったｔ、ｏｈの粗ＳＢＡは、第２図
に示されている連続運転蒸留塔に内蔵された水分離トレ
イ上にライン１１を介して供給された。ライン１２を介
して、たとえば１．２ Ｋｆの共沸塔頂製品が除かれか
つ凝縮された。上記製品の蒸発は上記蒸留塔のストリッ
ピング・セクションにおける分離効率を十分なものにす
る。凝縮において、次の組成を有する１、０３２紛の軽
質相と０．１６８Ｋｆの重質相とが還流容器に得られた
。
水 ０．１４５ ８６．３ ０．
０７１ ６．９ＤＳＢＥ＋ダイマー −−０，５
１６５０，ＯＴ Ｂ Ａ Ｏ，０１３７，７
０，１９１１Ｂ、５ＳＢＡ Ｏ，０１０６，
００，２５４２４，６０，１６８１００，０１，０３２
１００，０粗５ＢＡ１．ＯＫｔにおける、少しへたとえ
ば３．Ｏｗｔ。
０７１ ６．９ＤＳＢＥ＋ダイマー −−０，５
１６５０，ＯＴ Ｂ Ａ Ｏ，０１３７，７
０，１９１１Ｂ、５ＳＢＡ Ｏ，０１０６，
００，２５４２４，６０，１６８１００，０１，０３２
１００，０粗５ＢＡ１．ＯＫｔにおける、少しへたとえ
ば３．Ｏｗｔ。
チのＤＡＲＥ＋ダイマーの場合、０．００４１ＣＦの水
を伴う供給材料０．０６０に４がライン１５を介して軽
質相から除かれる。０．０６０〜以外の軽質相すなわち
０．９７２ Ｋｆは、塔の分離効率を維持するため、ラ
イン１４を介して塔に還流された。
を伴う供給材料０．０６０に４がライン１５を介して軽
質相から除かれる。０．０６０〜以外の軽質相すなわち
０．９７２ Ｋｆは、塔の分離効率を維持するため、ラ
イン１４を介して塔に還流された。
０．１６８Ｋｔの重質相の場合、０．１４５Ｋｌの水が
ライン１３を介して共沸塔頂製品からさらに除かれた。
ライン１３を介して共沸塔頂製品からさらに除かれた。
それと同時に、０．１５６Ｋｆの水を伴った０、１７１
Ｋｆの重質相が塔中の水分離器においてライン１７を介
して回収されるので、１．ＯＫ９の粗ＳＢＡとともに同
伴された総ｆＯ，３０５に４の水が塔システムから除か
れた。そのうちのたった０、１４Ｋｌの水が蒸発されか
つ共沸的に除去され、１．２に＃の塔頂製品とともに回
収された。一方、０．１５６ＫＦの水は、粗ＳＢＡ供給
トレイの下でさらに蒸発すること危く分離できた。
Ｋｆの重質相が塔中の水分離器においてライン１７を介
して回収されるので、１．ＯＫ９の粗ＳＢＡとともに同
伴された総ｆＯ，３０５に４の水が塔システムから除か
れた。そのうちのたった０、１４Ｋｌの水が蒸発されか
つ共沸的に除去され、１．２に＃の塔頂製品とともに回
収された。一方、０．１５６ＫＦの水は、粗ＳＢＡ供給
トレイの下でさらに蒸発すること危く分離できた。
分離トレイの近くの塔の温度を制御することによシ、分
離トレイ上の製品の組成およびその結果から得られた水
の分離を一定に維持することができる。
離トレイ上の製品の組成およびその結果から得られた水
の分離を一定に維持することができる。
これは、比較用実験に比べて、蒸発されるべき量は５０
％以上も低下することができた。
％以上も低下することができた。
また、塔サンプにおいて、高い沸点の副産物のない乾燥
ＳＢＡがライン１６を介して除かれた。
ＳＢＡがライン１６を介して除かれた。
第１図および第２図は本発明の詳細な説明するための図
である。 １〜１７・・・・ライン。 特許出願人 ドイツチェ・テキサコ・アーゲー代理人
山 川 政 樹（はが２名） 手続補正書輸発） １． ＝Ｉ′１．（’七の表示 昭（ｎ６２年 特 許願第４１５６８号２、発明の名称 水の連続的分離方法および装置 ３、補正をする者 事件との関係 特 許 出願人名称（氏名
）ドイツチェ・テキサコ・アーゲー特許請求の範囲 （１）蒸留塔中での蒸留精製における、溶解された水を
含んでいる有機物質または物質の混合物からの水の連続
的分離方法であって、上記有機物質または物質の混合物
は、制限された含水能力を有し、水分があると共沸混合
物として沸騰するかまたは水とともに共沸混合物を形成
する能力がなく、水がないと水よシも高い温度で沸騰す
るものである分離方法において； 水を全面的にまたは部分的に、蒸発されていない水とし
て製品供給点よプ下で分離しかつ側流として蒸留塔から
回収するようにして、塔頂で沸騰する１つまたは複数の
物質を供給し、かつ精製されるべき有機物質または物質
の混合物における含水能力を低減することにより、蒸留
塔における蒸留状況のもとで精製されるべき有機物質ま
たは物質の混合物からの水の分離を行なうことを特徴と
する水の連続的分離方法。 。（２）特許請求の範囲第１項記載の方法において、水
の連続的分離は、含水粗メチル・ｔｅｒｔ−ブチル・エ
ーテル製品、含水粗穴−ブチル・アルコール製品、また
は含水粗メチル・エチル・ケトン製品の蒸留精製におい
て行なわれることを特徴とする水の連続的分離方法。 方法を実施する装置において； 特に共沸乾燥に適している蒸留塔は、供給トレイの下に
設けられた、内部または外部相分離による水分離器を備
えていることを特徴とする水の連続的分離装置。 （４）特許請求の範囲第３項記載の装置において、水の
最も高い分離が行なえる点に水分離器を設けることを特
徴とする水の連続的分離装置。 （５）特許請求の範囲第３項または第４項に記載の装置
において、蒸留塔に水分離器として横方向タップを備え
た水分離トレイを設けていることを特徴とする水の連続
的分離装置。
である。 １〜１７・・・・ライン。 特許出願人 ドイツチェ・テキサコ・アーゲー代理人
山 川 政 樹（はが２名） 手続補正書輸発） １． ＝Ｉ′１．（’七の表示 昭（ｎ６２年 特 許願第４１５６８号２、発明の名称 水の連続的分離方法および装置 ３、補正をする者 事件との関係 特 許 出願人名称（氏名
）ドイツチェ・テキサコ・アーゲー特許請求の範囲 （１）蒸留塔中での蒸留精製における、溶解された水を
含んでいる有機物質または物質の混合物からの水の連続
的分離方法であって、上記有機物質または物質の混合物
は、制限された含水能力を有し、水分があると共沸混合
物として沸騰するかまたは水とともに共沸混合物を形成
する能力がなく、水がないと水よシも高い温度で沸騰す
るものである分離方法において； 水を全面的にまたは部分的に、蒸発されていない水とし
て製品供給点よプ下で分離しかつ側流として蒸留塔から
回収するようにして、塔頂で沸騰する１つまたは複数の
物質を供給し、かつ精製されるべき有機物質または物質
の混合物における含水能力を低減することにより、蒸留
塔における蒸留状況のもとで精製されるべき有機物質ま
たは物質の混合物からの水の分離を行なうことを特徴と
する水の連続的分離方法。 。（２）特許請求の範囲第１項記載の方法において、水
の連続的分離は、含水粗メチル・ｔｅｒｔ−ブチル・エ
ーテル製品、含水粗穴−ブチル・アルコール製品、また
は含水粗メチル・エチル・ケトン製品の蒸留精製におい
て行なわれることを特徴とする水の連続的分離方法。 方法を実施する装置において； 特に共沸乾燥に適している蒸留塔は、供給トレイの下に
設けられた、内部または外部相分離による水分離器を備
えていることを特徴とする水の連続的分離装置。 （４）特許請求の範囲第３項記載の装置において、水の
最も高い分離が行なえる点に水分離器を設けることを特
徴とする水の連続的分離装置。 （５）特許請求の範囲第３項または第４項に記載の装置
において、蒸留塔に水分離器として横方向タップを備え
た水分離トレイを設けていることを特徴とする水の連続
的分離装置。
Claims (5)
- （１）蒸留塔中での蒸留精製における、溶解された水を
含んでいる有機物質または物質の混合物からの水の連続
的分離方法であつて、上記有機物質または物質の混合物
は、制限された含水能力を有し、水分があると共沸混合
物として沸騰するかまたは水とともに共沸混合物を形成
する能力がなく、水がないと水よりも高い温度で沸騰す
るものである分離方法において； 水を全面的にまたは部分的に、蒸発されていない水とし
て製品供給点より下で分離しかつ側流として蒸留塔から
回収するようにして、塔頂で沸騰する１つまたは複数の
物質を供給し、かつ精製されるべき有機物質または物質
の混合物における含水能力を低減することにより、蒸留
塔における蒸留状況のもとで精製されるべき有機物質ま
たは物質の混合物からの水の分離を行なうことを特徴と
する水の連続的分離方法。 - （２）特許請求の範囲第１項記載の方法において、水の
連続的分離は、含水粗メチル・ｔｅｒｔ−ブチル・エー
テル製品、含水粗ｓｅｃ−ブチル・アルコール製品、ま
たは含水粗メチル・エチル・ケトン製品の蒸留精製にお
いて行なわれることを特徴とする水の連続的分離方法。 - （３）特許請求の範囲第１項または第２項に記載の方法
を実施する装置において、特に共沸乾燥に適している蒸
留塔は、供給トレイの下に設けられた、内部または外部
相分離による水分離器を備えていることを特徴とする水
の連続的分離装置。 - （４）特許請求の範囲第３項記載の装置において、水の
最も高い分離が行なえる点に水分離器を設けることを特
徴とする水の連続的分離装置。 - （５）特許請求の範囲第３項または第４項に記載の装置
において、蒸留塔に水分離器として横方向タップを備え
た水分離トレイを設けていることを特徴とする水の連続
的分離装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863606121 DE3606121A1 (de) | 1986-02-26 | 1986-02-26 | Verfahren zur kontinuierlichen abtrennung von wasser aus gemischen mit organischen substanzen |
| DE3606121.2 | 1986-02-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62216601A true JPS62216601A (ja) | 1987-09-24 |
| JPH0559764B2 JPH0559764B2 (ja) | 1993-08-31 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62041568A Granted JPS62216601A (ja) | 1986-02-26 | 1987-02-26 | 水の連続的分離方法 |
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| EP (1) | EP0234508B1 (ja) |
| JP (1) | JPS62216601A (ja) |
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| DD (1) | DD254526A5 (ja) |
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| DK (1) | DK96387A (ja) |
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| PL (1) | PL264303A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA87664B (ja) |
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| JP2012005931A (ja) * | 2010-06-23 | 2012-01-12 | Daicel Corp | 蒸留塔の運転方法 |
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- 1986-02-26 DE DE19863606121 patent/DE3606121A1/de not_active Withdrawn
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