JPS62205252A

JPS62205252A - 高Ｎｉ−Ｆｅ合金の熱間加工方法

Info

Publication number: JPS62205252A
Application number: JP4675686A
Authority: JP
Inventors: Ichiro Kokubo; 小久保　一郎; Tokuo Mizuta; 水田　篤男; Toshiyuki Nakamura; 峻之中村; Jitsuo Kitazawa; 北沢　実雄
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1986-03-03
Filing date: 1986-03-03
Publication date: 1987-09-09

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は高Ｎｉ−Ｆｅ合金の熱間加工方法に関し、詳し
くは、特に、高Ｎｉ−Ｆｅ合金連鋳材を所謂耳割れの発
生なしに熱間加工する方法に関する。

（従来の技術）４２７０イとして知られている４２Ｎｉ−Ｆｅ合金は、
熱膨張係数がシリコン半導体やアルミナ等のセラミック
スと同程度に小さく、更に、強度にもすぐれるところか
ら、ＩＣ用リードフレームとして広く用いられるに至っ
ている。また、３６Ｎｉ−Ｆｅ合金、即ち、アンバー合
金も、熱膨張係数が極めて小さいので、種々のバイメタ
ル、ＬＮＧ輸送用タンカーの内張材料や輸送用配管に用
いられる。これら以外にも、パーマロイ、ハステロイ、
インコネル等のＮｉを３６〜８０重量％含有する高Ｎｉ
−Ｆｅ合金は、耐熱合金や軟質磁性材料として広く用い
られている。

しかし、かかる高Ｎｉ−Ｆｅ合金は、よく知られている
ように、熱間加工性に著しく劣り、特に、圧延中に所謂
耳割れが発生し、その結果、熱間圧延後、板端部を切断
除去しなければならないために、歩留りの低下を余儀な
くされているほか、圧延中に板破断が生じたり、耳割れ
した破片が水平ロールに噛み込んで、製品に表面疵を発
生させ、或いはロールに傷を付ける等の問題を有してい
る。

一般に、難加工材の熱間加工における耳割れを防止する
ために、従来より種々の対策が提案されてきている。例
えば、板端部に加工性のよい材料を肉盛溶接する方法、
板端部の温度低下による引張応力の発生を抑制するため
に、ガスバーナーや誘導加熱、プラズマ加熱等の手段に
よって板端部を加熱する方法、カリバロールのエツジヤ
を用いて、耳割れを圧着する方法等が知られているが、
いずれも高Ｎｉ−Ｆｅ合金に対しては効果がないか、又
は極めて不十分である。また、特公昭５７−０４６９０
号公報に記載されているように、一方向性電磁鋼板の分
野においては、熱間圧延時の耳割れを防止するために、
粗圧延の最終バスの圧下率を軽減する方法が提案されて
いるが、この方法も、高Ｎｉ−Ｆｅ合金については、熱
間加工時における耳割れを防止することができない。

（発明の目的）本発明者らは、高Ｎｉ−Ｆｅ合合材の熱間加工における
耳割れの発生の問題を解決するために鋭意研究した結果
、高Ｎｉ−Ｆｅ合金の鋳造組織は、敗報の粗大粒に発達
した柱状晶をなしており、このような粗大粒を有する高
Ｎｉ−Ｆｅ合金を高温に加熱するとき、酸化によって、
特に結晶粒界が非常に脆化するので、これを熱間加工す
ること。こよって、板幅方向の温度分布等に起因する引
張力が圧延材の端部に加わり、耳割れが発生することを
見出した。特に、粗大粒の場合、引張力が結晶粒界に集
中荷重として作用するために、非常に耳割れが発生しや
すい。

そこで、本発明者らは、かがる知見に基づいて鋭意研究
した結果、高Ｎｉ−Ｆｅ合金を常温乃至８００℃以下の
温度で予加工した後、所定の温度に加熱保持して、再結
晶させることによって結晶粒を微細化し得、かくして、
熱間圧延中に端部に集中荷重がなくなり、耳割れが発生
しないことを見出して、本発明に至ったものである。

従って、本発明は、高Ｎｉ−Ｆｅ合金を耳割れの発生な
しに熱間加工する方法を提供することを目的とする。

（発明の構成）本発明による高Ｎｉ−Ｆｅ合金の熱間加工方法は、３０
〜８０重量％のＮｉを含むＮｉ−Ｆｅ７Ｊ合金材を常温
乃至８００℃以下の温度で５％以上の予加工を施した後
、８００〜１２００”Ｃの温度に加熱し、少なくとも結
晶粒が再結晶するに足る時間保持し、次いで、熱間加工
を行なうことを特徴とする。

先ず、本発明の方法において用いるＮｉ−Ｆｅ基合金材
は、Ｎｉを３０〜８０ｉｎｆｉ％の範囲で含有する。Ｎ
ｉの含有■が３０％よりも少ないときは、マルテンサイ
トが形成されて、熱間加工性が低下するのみならず、本
来、高Ｎｉ−Ｆｅ合金が有する種々の望ましい特性が損
なわれ、他方、８０％を越える過多蛋であるときは、必
要な磁気特性が失われるからである。

本発明において用いるＮｉ−Ｆｅ基合金材は、Ｎｉ以外
に以下の元素を含有することを許容される。

ＣＯ，０７％以下、Ｓｉ０．５％以下、Ｍｎ　　１．５％以下、Ｐ　　　Ｏ，０３％以下、Ｓ　　　０．０３％以下、Ａ６０．１０％以下。

Ｃは、Ｎｉ−Ｆｅ基合金材の強度を向上させる効果を有
するが、その含有量が０．０７％よりも多いときは、１
０００℃以下の温度で炭化物を形成しやす（なり、熱間
加工性を著しく劣化させる。

特に、熱間加工性の観点からはＣ呈はできるだけ少ない
のが好ましい。

Ｓｉも、同様に、熱間加工性を向上させる観点からは少
ないほどよいが、本発明においては０．５％までは許容
し得る。

Ｍｎは、含有量が１．５％を越えるときは、熱膨張係数
が大きくなるので、本発明においては１．５％以下とす
る。

Ｐは、含有■が多くなると、結晶粒界に薄膜状の低融点
リン化物を形成して、凝固割れが生じやすくなり、熱間
加工性を低下させる。この傾向は、含有量が０．０３％
を越えるとき、特に、著しくなるので、０．０３％を上
限とする。

Ｓも、０．０３％を越えて過多に含有されるときは、結
晶粒界に低融点の硫化物や酸化物を形成し、熱間加工性
を低下させるので、上限を０．０３％とする。

ＡＩは、脱酸材としても必要な元素であるが、０．１０
％を越えて過多に含有されるときは、清浄度が劣化する
ので、含有量の上限を０．１０％とする。

また、本発明において用いるＮｉ−Ｆｅ基合金材は、例
えば、電気電子材料分野においてそれぞれ要求される性
質等に応じて、Ｎｉ以外に以下の元素を含有していても
よい。

Ｃｒ７．０％以下、Ｔｉ１．０％以下、Ｂ　　　Ｏ，０３％以下。

これらの元素は、通常、前記リードフレームのためのガ
ラス封着性を改善するために添加される。

更に、Ｃｒは、上記効果のみならず、４２アロイのよう
に、添加量を多くするとき、耐誘性も改善されるが、し
かし、７．０％を越えて過多に添加するときは、リード
フレームのメツキラインにて６価Ｃｒが析出し、また、
合金材の低熱膨張特性やもり１気特性を１員なうので、
上限を７．０％とする。

Ｔｉ及びＢは、上記効果以外に粒界強化にも役立つ。即
ち、Ｂは、ｃ、ｓ、ｐ、ｏ、Ｎ等の不純物元素が結晶粒
界へ偏析するのを阻止すると共に、これらの元素とホウ
化物を形成して、その有害な影響を抑制する。また、Ｂ
自体が結晶粒界やその他の欠陥部に優先的に凝集して結
晶核となって、結晶粒を微細化するので、粒界脆化を阻
止し、合金材の熱間加工性を向上させる。しかし、過多
量の添加は、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｆｅ等との金属間化合物のほ
かに、Ｃ，０−１Ｎを含む種々のホウ化物が形成されて
、高温にて凝固割れを起こすおそれがあるので、Ｂの添
加量は、０．０３％以下とする。

また、Ｔｉは、Ｂとの複合添加によって、Ｂの歩留り量
を大きくすると共に、Ｔｉ自体も結晶粒を微細化するの
で、合金材の熱間加工性を向上させる効果を有する。し
かし、過多に添加する場合は、脱酸等が不十分な場合、
クラスター状の介在物が形成されて、表面欠陥の原因と
なるので、添加量の上限を１．０％とする。

以上に説明したような化学成分を有するＮｉ−Ｆｅ基合
金材に含まれるものとして、４２７０イ、４２６合金、
ＰＢパーマロイ、ｐｃパーマロイ等を挙げることができ
る。かかる合金材の代表的な化学成分を表に示す。

本発明の方法は、上述のような化学成分を有する高Ｎ１
−ＦＩ３合金材を常温乃至８００℃以下、好ましくは７
００°Ｃ以下の温度で予加工を施した後、所定温度に加
熱し、少なくとも結晶粒が再結晶するに足る時間保持し
、次いで、所要の熱間加工を行なうものである。

高Ｎｉ−Ｆｅ合金は、よく知られているように、オース
テナイト・フェライト変態を利用する通常の結晶粒微細
化法を適用することはできない。そこで、本発明の方法
においては、高Ｎｉ−Ｆｅ合会合材予め冷間又は温間に
て圧延等の塑性加工、即ち、予加工を施す。ここに、温
間とは、この予加工時に耳割れが発生しない温度、即ち
、酸化が著しくなく、結晶粒界が脆化しない温度をいい
、本発明においては、８００℃以下が好ましく、特に、
７００℃以下が好ましい。

叩ら、予加工温度は、低いほど加工歪量が大きいが、他
方、第１図に４２７０イ予加工温度と変形抵抗との関係
を示すように、予加工温度が低いほど、予加工の負荷が
増大し、一方、高過ぎるときは、この予加工時に酸化に
基づ（割れが発生しやすくなる。従って、この予加工温
度の下限は、用いる予加工装置の加工能力、例えば、竪
型圧延機や水平圧延機等の最大負荷荷重によって決定さ
れるが、通常は、常温である。しかし、８００℃を越え
る高温での予加工によっては、Ｉ！；１）れの発生を避
けることが困難であるので、本発明の方法においては、
予加工温度は、好ましくは、常温乃至８００　’Ｃ１特
に好ましくは常温乃至７００　”Ｃの範囲とする。

予加工量は、例えば、水平圧延の場合、少なくとも５％
が必要であり、好ましくは１０％以上である。予加工量
が５％よりも少ないときは、後述するその後の所定温度
での加熱保持によっても、結晶粒の微細化が不十分であ
り、その結果、熱間加工において耳割れが発生する。竪
ロールによる幅圧延の場合は、その後のドツグボーン圧
延を含めるとき、圧下率は３．６以上とすることができ
る。

一般に、予加工後の加熱温度が同じである場合は、予加
工量が大きいほど、保持時間は短かくてよい。他方、予
加工量が同じである場合は、加熱温度が高いほど、保持
時間は短かくてよい。例えば、予加工量が３０％の場合
、加熱温度を１０００℃とするとき、保持時間は約５分
以上であり、加熱温度を８００℃とするとき、保持時間
は約６０分以上である。しかし、予加工量は３０％を越
えても、効果は同じであるので、本発明においては、予
加工量は５％以上を必要とするが、上限は３０％とする
のが好ましい。

尚、本発明の方法においては、分塊又は厚板熱間圧延機
にて予加工する以外にも、連鋳機出側のインライン・ミ
ルやサイジング・ミル等にて予加工することもできる。

次いで、本発明の方法によれば、高Ｎｉ−Ｆｅ合金材を
所定の温度に加熱し、その温度に一定時間保持して、再
結晶させる。この所定温度での保持によって、合金材に
は前記した予加工の歪が残存しているために、これを核
として再結晶が起こるので、結晶粒の細粒化が促進され
る。保持時間は、通常、数分から１５０分程度である。

尚、この加熱に際しては、前記した酸化を避けるために
、昇温速度を遅くしたり、又は加熱を真空中若しくは不
活性気体中で行なう等、加熱雰囲気を調整すれば、合金
材の高温酸化を防ぐことができるので、一層好ましい。

本発明の方法においては、このように合金材の結晶粒を
細粒化させたその温度において、又は必要に応じて圧延
温度まで加熱するので、熱間加工において、耳割れの発
生がないのである。

第２図に本発明の方法による圧延パターンの一例を示す
。この圧延パターンにおいては、予加工の後、例えば、
合金材を１０００〜１）００℃に加熱し、所定時間保持
した後、１）００〜１２００℃に加熱し、次いで、所要
の熱間圧延を行なうものである。

（発明の効果）以上のように、本発明の方法によれば、高Ｎｉ−Ｆｅ合
会合材常温乃至８００℃以下の温度で予加工を施した後
、加熱し、結晶粒を再結晶させて、熱間加工を行なうの
で、耳割れの発生なしに熱間加工することができ、従っ
て、板端部の切断除去による歩留り低下を低減すること
ができ、また、圧延中の板破断等も防止することができ
る。更に、前述したような耳割れの破片が水平ロールに
噛み込むこともなく、従って、製品に表面疵が発生する
こともない。

（実施例）以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこ
れら実施例により何ら限定されるものではない。

実施例１供試材としては、Ｎｉ　　４０．７％、ＣＯ，０１５％、ＳｉＯ，１７％、Ｍｎ０．５３％、Ｐ　　　　Ｏ，００５％、Ｓ　　　　Ｏ，００２％、Ｃｒ　　　Ｏ，０３６％、Ｃｕ０．０３％、Ｍｏ　　　Ｏ，００７％、ＣＯｏ、３２％、Ｔｉ　　　Ｏ，００１％、ＡＩ　　０．００６％、残部鉄及び不可避的不純物よりなる４２アロイの連鋳材
を用いた。

試験片は直径Ｇ順の丸棒引張試験片であり、組織は、連
鋳ままの粗大粒組織である。これを大気中、赤外線ヒー
ターにて所定温度まで加熱して、引張試験した。引張速
度は、引張破断試験の場合は５００ｍｍ／分、予加工時
は２１）／分とした。予加工量■は０〜３０％、予加工
温度は常温、４００℃又は７００℃とし、破断引張試験
温度は２００〜１２００℃とした。また、割れは、第３
図に示すように、引張破断試験外の部位の割れ発生状況
で判定した。

（１）　　引張破断試験第４図に示すように、所定の温度で１５分間保持して、
引張破断試験した。加熱温度が８００℃を越える高温の
場合は、結晶粒界が酸化されて脆化し、割れが発生し、
高温になるほど、割れが多く発生した。しかし、加熱温
度が７００℃以下の場合には、引張破断に際して、結晶
粒界の酸化による脆化が進行しないために、割れは生じ
なかった。

（２）予加工後の加熱引張試験第５図に示すように、所定の温度で予加工した後、加熱
引張試験をした。７００℃の温度で１０％以上の引張を
与えた後、１）００℃以下に加熱し、一定時間保持し、
引張破断したときは、割れが発生しない。１２００℃に
加熱した場合は、スケールが破断したような割れが多少
発生するが、予加工のない場合に比べて割れが著しく少
ない。

（３）予加工率、加熱温度及び保持時間に対する割れ発
生限界の関係所定温度で所定■の予加工を施した後、所定温度に加熱
保持したときの割れ発生の限界、即ち、割れを発生させ
ないための最小保持時間を第６図に示す。例えば、予加
工歪が３０％の場合、加熱温度を１０００°Ｃとすれば
、保持時間５分以上にて割れが発生しないが、予加工歪
が１０％の場合は、同じ加熱温度１０００’Ｃであって
も、保持時間は３０分以上が必要であることが示される
。

（４）実操業の圧延結果前記した４２７０イの連鋳材である厚さ１５０龍、幅８
００龍のスラブを竪型圧延機にて冷間にて１０％の幅方
向の圧延を施した後、ｌ　１００　’Ｃに加熱し、この
温度に６０分間保持し、厚さ１゜龍の板材に熱間圧延し
た。

比較のために、予加工を施すことなしに、同じ条件で厚
さ１０關の板材に熱間圧延した。その結果、本発明の方
法によれば、耳割れが全く発生しないが、比較法によれ
ば、耳割れの発生が顕暑に認められた。

【図面の簡単な説明】

第１図は高Ｎｉ−Ｆｅ合合材の予加工温度と変形抵抗の
一例を示すグラフ、第２図は本発明の方法にる圧延パタ
ーンの一例を示す時間一温度図、第３図は試験片の引張
破断を示す正面図、第４図は引張温度と割れ発生との関
係を示すグラフ、第５図は予加工率と加熱引張における
割れ発生との関係を加熱温度別に示すグラフ、第６図は
予加工率、加熱温度及びその温度での保持時間と割れ発
生の限界との関係を示すグラフである。第１図第２閏碕聞第３図第４図ｏ　　　　　　ｓｏｏ　　　　　　πＯθダｌ猿、温度
（°Ｏ）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）３０〜８０重量％のＮｉを含むＮｉ−Ｆｅ基合金
材を常温乃至８００℃以下の温度で５％以上の予加工を
施した後、８００〜１２００℃の温度に加熱し、少なく
とも結晶粒が再結晶するに足る時間保持し、次いで、熱
間加工を行なうことを特徴とする高Ｎｉ−Ｆｅ合金の熱
間加工方法。