JPS62203303A - 鋳造希土類―鉄系永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分Ｖチ〕 本発明は、希士頑−鉄系永久−石に関する。

〔発明の概（悶〕

本発明は、搗・Ｒインゴットを粉砕・焼結等を行なわず
、鋳造マクロ組織が柱状晶となるように鋳造後、熱処理
を施すだけで磁気的に硬化させることによシ、希±４１
−鉄系永久磁石全得んとするものである。

〔従来の技術〕

従来、Ｒ−Ｆθ−Ｂ系の磁石の製造には次の６通りの方
法が報告されている。

ｆｉ＋　　粉末冶金法に基づく焼結法（参考文献１）。

（２）アモルファス合金を製造するに用いる急冷薄帯ａ
遺装置で、厚さ５０μｍ程度の急冷薄片を作り、その薄
片を樹脂結合性で磁石にする（参考文献２）。

（３１Ｆ２１の方法で使用した回し薄片上、２段１若の
ホットプレス法で機械的配回処理を行う万岱（参考文献
２）。

参考文ｇ　Ｉ　　Ｍ、Ｓａｇａｗａ　、　Ｓ、Ｆｕｊｉ
ｎ＋ｕｒａ　、　Ｎ。

Ｔｏｇａｗａ、Ｈ，Ｙａｍａｍｏｔｏ　ａｎｄ　Ｙ、Ｍ
ａｔｓｕｕｒａ　；　、Ｔ、Ａｐｐｌ。

Ｐｈｙｓ、ｖｏ１５５（６）、１５　Ｍａｒｃｈ　１９
８４　、　Ｐ２Ｏ３Ｓ参考文献２．　　Ｒ，Ｗ、Ｌｅｅ
　；　Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、Ｌｅ℃ｔ、ＶＯｌ。

４６（８）、１５　　Ａｐｒｉｌ　　１９８５．Ｐ７９
０文ｉ秋に奈って上記の従来ＩｆＬ内を説明する。筐ず
（１１の焼結法では、溶解・鋳面により合金インゴット
を作製し、粉砕されて５μ鴇くらいの粒径を有する磁石
粉にされる。磁石粉は成形助剤となるバインダーと混練
され、Ｓ場中でプレス成形されて成形体ができあがる。

成形体はアルゴン中で１１００℃前後の温度で１時間焼
結され、その後室温まで急冷される。焼結儂、６００℃
前後の温度で熱処理すると保磁力はさらに同上する。

（２）は、１ず急冷薄帯製造装置の最適な回転数でＲ−
Ｆｅ−Ｂ合金の急冷薄帯を作る◎得られた薄帯は厚さ５
０μｍのリボン状をしておシ、直径が１０００λ以下の
多結晶が楽会している。薄帯は脆くて割れやすく、結晶
粒は等方的に分布しているので磁気的にも等方性である
、このＲ帯金適度な粒度にして、ａｔ脂と混練してプレ
ス成形すれば７ｔｏｎ／ｃＰＡ程度の圧力で、約８５体
積係の充填が可能となる。

（３）の製造方法は、始めにリボン状の急冷薄帯あるい
は薄帯の片金、真空中あるいは不活性雰囲気中で約７Ｑ
Ｏ℃で予備加熱したグラファイトあるいは他の耐熱用の
プレス型だ入れる。該リボンが所漬の温度に到達したと
き一軸の圧力が加えられる。温ｒ７、時間は時短しない
が、充分な塑性が出る条件としてＴ＝７２５±２５０℃
、圧力ＨＰ〜１、　ａ　ｔｏｎ　／−程度が適している
。この段階では磁石はわずかにプレス方向に配向してい
るとけいえ全体的には等方性である。次のホットプレス
は、大面積を有する型で行なわれる。最も一般的には７
００℃でａ　７　ｔｏｎで数秒間プレスする。すると試
料は最初の厚みの捧になりプレス方向と平行に磁（ＩＳ
ｇ易［１１１１が配向してきて、合金は異方性化する。

これらの工程は、二段階ホットプレス法（ｔｙｏ−ｓｔ
ａｇｅ　ｈｏｔ　−ｐｒｅｓｓ　ｐｒｏＣｅｄｕｒｅ　
）と呼ばれているこの方ｅにより緻密で異方性を有する
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ磁石が製造できる。なお、最初のメルトス
ピニング法で作られるリボン薄帯の結晶粒は、それが最
大の保磁力を示す時の粒径よりも小さめにしておき、後
にホットプレス中に結晶粒の粗大イヒが生じて最適の粒
径になるようにしておく。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上述した従来技術で、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の磁石は一応作製
できるのであるが、これらの技術を利用した製造方法は
次のような欠点を有している。１１１の焼結法は１合金
を粉末にするのが必須であるが、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金は
たいへん酸素に対して活性であるので、粉末化すると余
計酸化が激しくなシ。

焼結体中の酸素濃度はどうしても高くなってしまう。１
友粉末を成形するときに、例えばステアリン酸亜鉛のよ
うな成形助剤を使用しなければならず、これは焼結工程
で前もって１１除かれるのであるが、数刻は磁石体の中
に炭素の形で残ってし１う、この炭素は著しくＲ−Ｆｅ
−Ｂの磁気性能を低下させるＣ成形助剤を加オてプレス
成形した後の成形体はグリーン体と言われる。これはた
いへん脆く、ハンドリングが鑵しい。従って焼結炉にき
れいに並べて入れるのには、相当の手間がかかることも
大きな欠点である。これらの欠点かあるので一般的にぼ
ってＦ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造には、高価な設備
が必要になるばかりでなく、生産効率が悪く、磁石の製
造費が高くなって【７まう。従って、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石の原料費の安さを充分に引き出せる製造法とは言い難
い。

（２）と（３）の製造法は、真空メルトスピニング装置
を使う。この装噴は現在では、たいへん生産性が悪り、
シかも高価である。（２）では原理的に等方性であるの
で低エネルギー積であり、ヒステリシスループの角形性
もよくないので１ＪＡ度特性に対しても、使用する面に
おいても不利である。（３１の方法は、ホットプレスを
２段階に使うというユニークな方法であるが、実際に１
に産を考えるとたいへん非効率になることは否めないで
あろう。

本発明によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石のｊＪ！遣方法はこれ
らの欠点を解決するものであし、その目的とするところ
は、低コストでしかも高性能な磁石を提供するところに
ある。

〔問題を解決するための手段〕

本発明の永久磁石は、希土類−鉄系永久磁石に関するも
のであシ、具体的にはＲｄＪ８〜２５原子チ、Ｂが２〜
８原子憾、残部か峡及びその池の裂端上不可避な不純物
から成る合金を溶解し、その鋳造マクロ組ｉｌ＆が柱状
晶となるように鋳造した後。

該鋳造インゴットを５００℃以上の温度で熱処理するこ
とにより、磁気的に硬化させることを特徴とする。

前記のように現存の希土由−扶系永久磁石の製造方法で
ある焼結法・１穢冷法は、それぞれ粉砕による粉末管理
の困難さ、生産性の悪さといつ念大きな欠点を有してい
る・本発明者らは、これらの欠点を改良するため、バル
クの状態で保磁力金得ること力１できるよつな合金の研
究に層申し、前記のような組成においてバルク状態での
保磁力の獲得が可能であり、このとき鋳造組Ａが柱状晶
となるようにすると、保磁力が得やすく、かつ柱状晶の
売方性を利用することにより異方性磁石となるので、等
用品を用いるよりも、よシ高性能な永久磁石が得られる
こと全発明した。この方法では、鋳造インボラトラ粉砕
する必要がないので、焼結法はどの厳密な雰囲気管理を
行なう必要はなく、設備費が大きく低減される。同系統
の研究には。

三保広見他（日本金属学会、昭和６０年度秋期ｉｆｆ演
会、講演番号Ｃ５１Ａ）　　）があるが、同研究は本発
明と組成域を異にするのみならず、マクロ組織による性
能変化については一切、言及しておらず性能的にも本発
明に大きく劣っている６また磁気的に硬化せしめた後、
求める形状を得るための二次加工も、杢糸の場合は従来
のサマリウムコバルト系希土類磁石に比して曲げ強さ・
圧縮強さ等が大きいので非常にやりやすい。

従来のＲ−Ｆ’ｓ−Ｂ系磁石の組成は１ｇ考文献１に代
表されるように−Ｒ＋ａ　’ｅ？？’％　力’１ｊｌｋ
−ｓ４組成とされていた。この組成ｒｉＲ−ｐ”θ−Ｂ
系磁石の主相Ｒ，Ｆｅ、４Ｂ比合物を原子百分率で表わ
した１′、Ｉｉ成Ｒ，１，。

ＦｅＭ！、４　Ｂ、、。Ｋ比してＲ−Ｂ両元素に富む側
に移行している。これは保磁力を得るためには、主相の
みでな（Ｒｒｉｃｈ系・Ｂｒ１ｃｈ相と呼ばれる非磁性
相が必要であるという点から説明されている。ところが
本発明による組成では、これとは逆にＢが少ない側に移
行したところにピーク＋ｆｉが存在する。この組成域で
は、焼結法によると、保磁力が激減するので、これまで
あまり問題にされていなかった。

しかし燭逍法によると本、Ｉｉ１！成城でのみ高保磁力
が得られ、通常のＢに富む側では十分な保磁力が得られ
ない。このことは保磁力機構になんらかの変化が起った
ことによると考えられる。

永久磁石材料に柱状晶を用いることはアルニコ缶石を初
め、希土類磁石系のサマリウム−コバルト磁石でも行な
われており１本発明者のひとりはすでに１９８１年、樹
脂結合型サマリウムコバルト１１９石への応用として発
表している。（Ｔ　、ＯｈｉｍＯａａ他、Ｐｒｏｃｅｅ
ｄｉｎｇｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｊ’１ｆｔｈ　１ｎｔｅｒ
ｎａｔｉｏｎａｌＷｏｒｋｓｈｏｐ　ｏｎ　Ｒａｒｅ　
Ｅａｒｔｈ−Ｃ！ｏｂａｌｔ　ＰｅｒｍａｎｅｎｔＭａ
ｇｒｅｔｓ、１９８１．Ｐ５９５　）本発明においても
＠遺状態で柱状晶を得ることは高性能磁石化を重要点と
なっている。すなわち熱処理によって保磁力全書る過程
が拡故によるものであり、サマリウムコバルトと同様、
柱状晶による方が保磁力が得やすい。さらに本系磁石は
。

柱状晶に垂直な面にＩ化４易軸が配向する性質があるの
で、柱状晶全利用すれば面内異方性磁石を作成すること
ができる。

以下、本発明による永久磁石の組成限定理由を説明する
。希土類としては、Ｙ、Ｌａ、Ｏθ、Ｐｒ。

Ｎｄ、Ｓｍ、Ｆｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｋｕ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ。

Ｌｕが候補として挙げられ、これらのうちの１４あるい
は１種以上を組み会わせて用いられる。波も高い磁気特
性はＰｒで得られる。従って実用的にはＰｒ、Ｐｒ−Ｎ
ｄ合金・Ｃｅ−Ｐｒ−Ｎａ　＆金等が用いられる。また
少：寸の添加元素１例えば重希土元素のＤ７　、　Ｔ　
ｂ等やＡｌｌ、Ｍｏ、Ｓｉ等は保磁力の向上に有効であ
る。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の主相！ｄＲｔ？″ｅ、、　Ｂ
である。従ってＲ７５（８原子も未満では、もはや上記
化合物を形成せず、α−秩と同−構造の立方品組截とな
るため高磁気特性は得られない。−万Ｒが２５．原子幅
を越えると非磁性のＲｒｉｃｈ相が多くなり磁気特性は
著しく低下する。よって只の範囲は、８〜２５原子％が
適当である。

Ｂは、Ｒ，Ｆｅ１４１１１を形成するための必須元素で
あり、２原子幅未満では肴面体のＲ−Ｆ’θ系になる定
め高保磁力は望めない。しかし従来の焼結法による磁石
のように８原−Ｔ−％以上も添加すると、逆に媚造状態
での保磁力は得られなくなってしまう。

従ってＢの量は２〜８原子％が範囲として適している。

〔実施例１〕 本発明による製造工程図を第１図に示す。まず所望の組
成の合金金誘導炉で溶解し、鉄詞型に鋳造し、柱状晶を
形成せしめる。次に面内異方性磁石とする之めに柱状晶
に垂直なｒＦｊか測定方向となるように２次加工して、
サンプル全作成する。さらに熱処理ｆｔ怖し磁気的に硬
化させる・本実施例では代表組成として”＋４　Ｆｅ、
、　Ｂ４組成を喉りあげ。

熱処理温度・時間・マクロ組織による、保磁力１１（Ｃ
の変化をとらえた。第２図に示すように。

８００〜１０００Ｃ−ｊで温度・時間が増加するに従っ
てｉＨｃも増加している。このことはｉＨｃの機構が特
定相の析出ではなく、拡散支配的であることを示す。さ
らに比較例としてかかげた、等軸晶のサンプルは１００
０℃で熱処理を施しているのにかかわらず、保磁力は非
常に小さい・〔実施ｆｌ１２） 第１表のような組成を溶尊し、第１図に示す方法で磁石
を作製した。ただしアニール処理はすべて１０００℃×
２４時間で行つ念。

第１表 得られ之結果を第２表に示す。

第２表 〔発明の効果〕 以上述べたように不発明によれば、従来の焼結法では保
磁力ｉＨｃの得られなかった組成域で、しかもバルク状
態で保磁力を得ることができ、製造工程も著しく単純化
することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は１本発明のＲ−Ｐｅ−Ｂ系磁石の製造工程図。 第２図は、ｐｔｓＦ’ｅａ＋Ｂｓ合金の熱処理による保
磁力変化図。 以　　　上 出願人　セイコーエプソン沫式会社 第２図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　原子百分率においてＲ８〜２５％（但しＲはＹを含む
   希土類元素の少なくとも１種）、Ｂ２〜８％、及び残部
   が鉄及びその他の製造上不可避な不純物からなる合金を
   溶解し、その鋳造マクロ組織が柱状晶となるように鋳造
   した後、該鋳造インゴットを５００℃以上の温度で熱処
   理することにより、磁気的に硬化させることを特徴とす
   る鋳造希土類−鉄系永久磁石。