JPS62171914A - 微小球シリカの製造方法 - Google Patents
微小球シリカの製造方法Info
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- JPS62171914A JPS62171914A JP1443186A JP1443186A JPS62171914A JP S62171914 A JPS62171914 A JP S62171914A JP 1443186 A JP1443186 A JP 1443186A JP 1443186 A JP1443186 A JP 1443186A JP S62171914 A JPS62171914 A JP S62171914A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は有機溶剤中でエチルシリケー１−を加水分解し
て単分散状態の微小球シリカを製造する方法に関するも
のである。
て単分散状態の微小球シリカを製造する方法に関するも
のである。
エチルシリケートをアンモニア水のエタノール溶液中で
加水分解するとシリカ球分散液が得られるが、液から分
離した状態のシリカ球を得るためには長時間遠心分離し
なければならない。
加水分解するとシリカ球分散液が得られるが、液から分
離した状態のシリカ球を得るためには長時間遠心分離し
なければならない。
遠心分離をせず［；長時間放置してもシリカ球を液から
分離することは困難である。
分離することは困難である。
本発明者らはエチルシリケートより単分散状態の微粒状
シリカ球を得る方法についで鋭意検討を重ねた結果、第
３級ブタノール溶剤中で加水分解を行った後水冷すると
シリカ球が簡単に分離されることを知り１本発明に到達
したものである。
シリカ球を得る方法についで鋭意検討を重ねた結果、第
３級ブタノール溶剤中で加水分解を行った後水冷すると
シリカ球が簡単に分離されることを知り１本発明に到達
したものである。
すなわち本発明は有機溶剤にアンモニア水を溶解させた
後、テトラアルコキシシランまたはその部分縮合物を加
えて、アルコキシシランを加水分解させ、溶剤または水
の融点以下に冷却して分離させることを特徴とするシリ
カの製造方法を提供せんとするものである。
後、テトラアルコキシシランまたはその部分縮合物を加
えて、アルコキシシランを加水分解させ、溶剤または水
の融点以下に冷却して分離させることを特徴とするシリ
カの製造方法を提供せんとするものである。
本発明における有機溶剤としては水を溶解することので
きる有機溶剤が用いられる。メタノール、エタノール、
プロパツール、イソプロパツール、第３級ブタノール、
アセトン、メチルエチルケトン、ジオキサンあるいはテ
トラヒドロフランなどがその例であり、これらを単独あ
るいは混合して用いることができる。
きる有機溶剤が用いられる。メタノール、エタノール、
プロパツール、イソプロパツール、第３級ブタノール、
アセトン、メチルエチルケトン、ジオキサンあるいはテ
トラヒドロフランなどがその例であり、これらを単独あ
るいは混合して用いることができる。
テトラアルコキシシランまたはその部分縮合物としては
四塩化ケイ素とアルコールから容易に製造されるもので
あり、特にテトラエトキシシラン（エチルシリケート）
またはその部分縮合物は市販品として容易に入手するこ
とができ、本発明に有利に用いられるものである。
四塩化ケイ素とアルコールから容易に製造されるもので
あり、特にテトラエトキシシラン（エチルシリケート）
またはその部分縮合物は市販品として容易に入手するこ
とができ、本発明に有利に用いられるものである。
これを加水分解するために水を加えるが、その量はアル
コキシ基に対して当量以上が必要であり、アルコキシ基
を完全に加水分解するためには過剰の水を用いる必要が
ある。
コキシ基に対して当量以上が必要であり、アルコキシ基
を完全に加水分解するためには過剰の水を用いる必要が
ある。
本発明のシリカ球は例えばアンモニア水の第３級ブタノ
ール溶液にテトラエトキシシラン（エチルシリケート）
の第３級ブタノール溶液を加えて白濁状態にした後、氷
水で１夜冷却し、室温にもどして濾過乾燥すると得られ
る。これは直径０．４〜０．６μのシリカ球であり、よ
く分散した状態で得られる。
ール溶液にテトラエトキシシラン（エチルシリケート）
の第３級ブタノール溶液を加えて白濁状態にした後、氷
水で１夜冷却し、室温にもどして濾過乾燥すると得られ
る。これは直径０．４〜０．６μのシリカ球であり、よ
く分散した状態で得られる。
本発明によって得られるシリカ球は従来にないよく分散
した状態の微細なシリカ球であり、気体および液体クロ
マト用の充填剤として、またシリカ系セラミックスの成
形材料としてその応用が期待されるものである。
した状態の微細なシリカ球であり、気体および液体クロ
マト用の充填剤として、またシリカ系セラミックスの成
形材料としてその応用が期待されるものである。
本発明をさらに詳細に説明するため、つぎに例をあげて
説明する。
説明する。
実施例−１
３０％アンモニア水１０ｍＱと水７ ｍ Ｑと第３級ブ
タノール４０ｍＱの溶液に、テトラエトキシシラン１０
ｒｎＱと第３級ブタノール４０ｍΩの溶液を加えると白
濁状態となる。２時間後氷水中にいれ１夜冷却する。室
温にもどして濾紙で濾過すると透明な母液を得る。沈澱
を乾燥し、走査型電顕でみると０．４〜０．６μの球状
がよく分散した状態で観察される。
タノール４０ｍＱの溶液に、テトラエトキシシラン１０
ｒｎＱと第３級ブタノール４０ｍΩの溶液を加えると白
濁状態となる。２時間後氷水中にいれ１夜冷却する。室
温にもどして濾紙で濾過すると透明な母液を得る。沈澱
を乾燥し、走査型電顕でみると０．４〜０．６μの球状
がよく分散した状態で観察される。
実施例−２
３０％アンモニア水５ｍｆｌ、水４ ｍ Ｑとイソプロ
パツール４０ ｍ Ｑの溶液にテトラエトキシシラン４
ｍ Ｑとイソプロパツール４０ｍｆｌの溶液を加える
と白濁する。これをドライアイスで４時間冷却し、室温
にもどした後濾紙で濾過すると透明な母液を得る。沈澱
を乾燥すると０゜２〜０．４μのシリカ球となる。
パツール４０ ｍ Ｑの溶液にテトラエトキシシラン４
ｍ Ｑとイソプロパツール４０ｍｆｌの溶液を加える
と白濁する。これをドライアイスで４時間冷却し、室温
にもどした後濾紙で濾過すると透明な母液を得る。沈澱
を乾燥すると０゜２〜０．４μのシリカ球となる。
実施例−３
例２のイソプロパツールのかわりにエタノールを用いて
例２のように操作すると直径０．２〜０．４μのシリカ
球を得る。
例２のように操作すると直径０．２〜０．４μのシリカ
球を得る。
特許出願人 工業技術院長 等々力 達指定代理人 工
業技術院大阪工業技術試験所長遮水 諒三
業技術院大阪工業技術試験所長遮水 諒三
Claims (1)
- 有機溶剤にアンモニア水を溶解させた後テトラアルコキ
シシランまたはその部分縮合物を加えて、アルコキシシ
ランを加水分解させ、溶剤または水の融点以下に冷却し
て分離させることを特徴とするシリカの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1443186A JPS62171914A (ja) | 1986-01-25 | 1986-01-25 | 微小球シリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1443186A JPS62171914A (ja) | 1986-01-25 | 1986-01-25 | 微小球シリカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62171914A true JPS62171914A (ja) | 1987-07-28 |
| JPH0159976B2 JPH0159976B2 (ja) | 1989-12-20 |
Family
ID=11860829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1443186A Granted JPS62171914A (ja) | 1986-01-25 | 1986-01-25 | 微小球シリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62171914A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4943425A (en) * | 1988-04-01 | 1990-07-24 | Gte Laboratories Incorporated | Method of making high purity dense silica of large particle size |
| US5196267A (en) * | 1991-06-21 | 1993-03-23 | Allied-Signal Inc. | Process for coating silica spheres |
| WO1998045210A1 (en) * | 1997-04-09 | 1998-10-15 | Cabot Corporation | Process for producing metal oxide and organo-metal oxide compositions |
-
1986
- 1986-01-25 JP JP1443186A patent/JPS62171914A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4943425A (en) * | 1988-04-01 | 1990-07-24 | Gte Laboratories Incorporated | Method of making high purity dense silica of large particle size |
| US5196267A (en) * | 1991-06-21 | 1993-03-23 | Allied-Signal Inc. | Process for coating silica spheres |
| WO1998045210A1 (en) * | 1997-04-09 | 1998-10-15 | Cabot Corporation | Process for producing metal oxide and organo-metal oxide compositions |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0159976B2 (ja) | 1989-12-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |