JPS62148316A - 微小球シリカの製法 - Google Patents
微小球シリカの製法Info
- Publication number
- JPS62148316A JPS62148316A JP60288257A JP28825785A JPS62148316A JP S62148316 A JPS62148316 A JP S62148316A JP 60288257 A JP60288257 A JP 60288257A JP 28825785 A JP28825785 A JP 28825785A JP S62148316 A JPS62148316 A JP S62148316A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- tetraalkoxysilane
- obtd
- soln
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Silicon Polymers (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は有機溶剤中でエチルシリケートを加水分解して
単分散状態の微小球シリカを製造する方法に関するもの
である。
単分散状態の微小球シリカを製造する方法に関するもの
である。
エチルシリケートをアンモニア水のエタノール溶液中で
加水分解するとシリカ球分散液が得られるが、液から分
離した状態のシリカ球を得るためには長時間遠心分離し
なければならない。
加水分解するとシリカ球分散液が得られるが、液から分
離した状態のシリカ球を得るためには長時間遠心分離し
なければならない。
遠心分離をせずに長時間放置してもシリカ球を液から分
離することは困難である。
離することは困難である。
本発明者らはエチルシリケートより単分散状態の微粒状
シリカ球を得る方法について鋭意検討を重ねた結果、エ
タノールより炭素数が多く、水を溶解することのできる
有機溶剤を用いてエチルシリケートを加水分解すると容
易に単分散状態のシリカ球が得られることを知り本発明
に到達したものである。
シリカ球を得る方法について鋭意検討を重ねた結果、エ
タノールより炭素数が多く、水を溶解することのできる
有機溶剤を用いてエチルシリケートを加水分解すると容
易に単分散状態のシリカ球が得られることを知り本発明
に到達したものである。
すなわち本発明は水を溶解することのできる炭素数３ま
たは４の有機溶剤にアンモニア水を溶解させた後テトラ
アルコキシシランまたはその部分縮合物の溶液を加えて
アルコキシシランを加水分解させることを特徴とするシ
リカの製法を提供せんとするものである。
たは４の有機溶剤にアンモニア水を溶解させた後テトラ
アルコキシシランまたはその部分縮合物の溶液を加えて
アルコキシシランを加水分解させることを特徴とするシ
リカの製法を提供せんとするものである。
本発明における水を溶解することのできる炭素数３また
は４の有機溶剤としてはプロパツール、インプロパツー
ル、第３級ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン
、ジオキサンあるいはテトラヒドロフランなどがあり、
これらを単独あるいは混合して用いることができる。
は４の有機溶剤としてはプロパツール、インプロパツー
ル、第３級ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン
、ジオキサンあるいはテトラヒドロフランなどがあり、
これらを単独あるいは混合して用いることができる。
これらの有機溶剤にアンモニア水を溶解させた後テトラ
アルコキシシランまたはその部分縮合物の溶液を混合す
るとアルコキシシランは加水分解され、白濁状態あるい
は沈降性シリカ球を得ることができる。日独状態のもの
も数日放置すると沈降性のシリカ球となる。
アルコキシシランまたはその部分縮合物の溶液を混合す
るとアルコキシシランは加水分解され、白濁状態あるい
は沈降性シリカ球を得ることができる。日独状態のもの
も数日放置すると沈降性のシリカ球となる。
ここでテトラアルコキシシランまたはその部分縮合物と
しては四塩化ケイ素とアルコールから容易に製造される
ものであり、特にテトラエトキシシラン（エチルシリケ
ート）またはその部分縮合物は市販品として容易に入手
することができ、本発明に用いられるものである。
しては四塩化ケイ素とアルコールから容易に製造される
ものであり、特にテトラエトキシシラン（エチルシリケ
ート）またはその部分縮合物は市販品として容易に入手
することができ、本発明に用いられるものである。
これを加水分解するために水を加えるが、その量はアル
コキシ基に対して当量以上が必要であり、アルコキシ基
を完全に加水分解するためには過剰の水を用いる必要が
ある。
コキシ基に対して当量以上が必要であり、アルコキシ基
を完全に加水分解するためには過剰の水を用いる必要が
ある。
本発明のシリカ球は例えばアンモニア水の第３級ブタノ
ール溶液にエチルシリケート（テトラエトキシシラン）
の第３級ブタノールの溶液を加えて放置し、上澄液が透
明になった後上澄液を除き、沈殿を乾燥して得ることが
できる。
ール溶液にエチルシリケート（テトラエトキシシラン）
の第３級ブタノールの溶液を加えて放置し、上澄液が透
明になった後上澄液を除き、沈殿を乾燥して得ることが
できる。
このシリカ球の直径は約０．５μであり、よく分散した
状態で得られる。
状態で得られる。
本発明によって得られるシリカ球は従来にないよく分散
した状態の微細なシリカ球であり、気体および液体クロ
マト用の充填剤として、またシリカ系セラミックの成形
材料としてその応用が期待されるものである。
した状態の微細なシリカ球であり、気体および液体クロ
マト用の充填剤として、またシリカ系セラミックの成形
材料としてその応用が期待されるものである。
本発明をさらに詳細に説明するため、つぎに例をあげて
説明する。
説明する。
実施例−１
３０％アンモニア水１０ｍＡと水７ ｍ Ｑを第３級ブ
タノール４０ｍＡに混合し、テトラエトキシシラン１０
ｍＱと第３級ブタノール４０ｍＱの溶液を加える。７日
間放置した後傾斜して上澄液を除き、沈殿を乾燥すると
約０．５μの分散したシリカ球が得られる。
タノール４０ｍＡに混合し、テトラエトキシシラン１０
ｍＱと第３級ブタノール４０ｍＱの溶液を加える。７日
間放置した後傾斜して上澄液を除き、沈殿を乾燥すると
約０．５μの分散したシリカ球が得られる。
第３級ブタノールのかわりにエタノールを用いると上澄
液が透明にならず、沈殿を分離することができない。
液が透明にならず、沈殿を分離することができない。
実施例−２
３０％アンモニア水１０ｍ１２、水１０ｍ１２とイソプ
ロパツール４０ｍＱの溶液にテトラエトキシシラン１０
ｍＱとイソプロパツールの溶液を加えると白濁状態とな
る。これを７日間放置した後、透明な上澄液を傾斜して
除き、沈殿を乾燥すると０．５〜０．７μの分散したシ
リカ球を得る６ 実施例−３ ３０％アンモニア水１０ｍＱ、水７ｍＱとアセトン４０
ｍＱの溶液にテトラエトキシシラン１０ｍＱとアセＩ−
ン４０ｍＱの溶液を加え、７日間放置した後上澄液を除
いて乾燥すると０゜５〜１μのシリカ球が分散した状態
で得られる。
ロパツール４０ｍＱの溶液にテトラエトキシシラン１０
ｍＱとイソプロパツールの溶液を加えると白濁状態とな
る。これを７日間放置した後、透明な上澄液を傾斜して
除き、沈殿を乾燥すると０．５〜０．７μの分散したシ
リカ球を得る６ 実施例−３ ３０％アンモニア水１０ｍＱ、水７ｍＱとアセトン４０
ｍＱの溶液にテトラエトキシシラン１０ｍＱとアセＩ−
ン４０ｍＱの溶液を加え、７日間放置した後上澄液を除
いて乾燥すると０゜５〜１μのシリカ球が分散した状態
で得られる。
実施例−４
３０％アンモニア水１０ｍＱ、水７ｍＱとジオキサン４
０ ｍ Ｑ、のｌ８液にテトラエトキシシラン１０ｍＱ
とジオキサン４０ｍＱの溶液を混合すると液は白濁する
。３日間放置した後、濾過して乾燥すると小量の凝集し
たシリカ球とともに分散したシリカ球を得る。
０ ｍ Ｑ、のｌ８液にテトラエトキシシラン１０ｍＱ
とジオキサン４０ｍＱの溶液を混合すると液は白濁する
。３日間放置した後、濾過して乾燥すると小量の凝集し
たシリカ球とともに分散したシリカ球を得る。
特許出願人 工業技術院長 等々力 達指定代理人 工
業技術院大阪工業技術試験所長遮水 諒三
業技術院大阪工業技術試験所長遮水 諒三
Claims (1)
- 水を溶解することのできる炭素数３または４の有機溶剤
にアンモニア水を溶解させた後、テトラアルコキシシラ
ンまたはその部分縮合物の溶液を加えて、アルコキシシ
ランを加水分解させることを特徴とするシリカの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60288257A JPS62148316A (ja) | 1985-12-20 | 1985-12-20 | 微小球シリカの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60288257A JPS62148316A (ja) | 1985-12-20 | 1985-12-20 | 微小球シリカの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62148316A true JPS62148316A (ja) | 1987-07-02 |
| JPH0413293B2 JPH0413293B2 (ja) | 1992-03-09 |
Family
ID=17727853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60288257A Granted JPS62148316A (ja) | 1985-12-20 | 1985-12-20 | 微小球シリカの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62148316A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013115367A1 (ja) * | 2012-02-02 | 2013-08-08 | 日産化学工業株式会社 | 低屈折率膜形成用組成物 |
| JP7129576B1 (ja) * | 2021-12-23 | 2022-09-01 | 扶桑化学工業株式会社 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5841810A (ja) * | 1981-09-07 | 1983-03-11 | Tokuyama Soda Co Ltd | 複合修復材 |
| JPS58110414A (ja) * | 1981-12-23 | 1983-07-01 | Tokuyama Soda Co Ltd | 無機酸化物及びその製造方法 |
| JPS6252119A (ja) * | 1985-08-29 | 1987-03-06 | Tokuyama Soda Co Ltd | シリカ粒子の製造方法 |
-
1985
- 1985-12-20 JP JP60288257A patent/JPS62148316A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5841810A (ja) * | 1981-09-07 | 1983-03-11 | Tokuyama Soda Co Ltd | 複合修復材 |
| JPS58110414A (ja) * | 1981-12-23 | 1983-07-01 | Tokuyama Soda Co Ltd | 無機酸化物及びその製造方法 |
| JPS6252119A (ja) * | 1985-08-29 | 1987-03-06 | Tokuyama Soda Co Ltd | シリカ粒子の製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013115367A1 (ja) * | 2012-02-02 | 2013-08-08 | 日産化学工業株式会社 | 低屈折率膜形成用組成物 |
| JP7129576B1 (ja) * | 2021-12-23 | 2022-09-01 | 扶桑化学工業株式会社 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
| WO2023119550A1 (ja) * | 2021-12-23 | 2023-06-29 | 扶桑化学工業株式会社 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0413293B2 (ja) | 1992-03-09 |
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