JPS62167322A - 安定化ポリアミドの調製方法 - Google Patents
安定化ポリアミドの調製方法Info
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- JPS62167322A JPS62167322A JP62005185A JP518587A JPS62167322A JP S62167322 A JPS62167322 A JP S62167322A JP 62005185 A JP62005185 A JP 62005185A JP 518587 A JP518587 A JP 518587A JP S62167322 A JPS62167322 A JP S62167322A
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Classifications
-
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
- C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/16—Halogen-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2377/00—Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2477/00—Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Polymers & Plastics (AREA)
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Polyamides (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高分子合成ポリアミドから光、熱及び風化の
影響による老化に対して安定化された、成形物品を調製
する方法に関する。
影響による老化に対して安定化された、成形物品を調製
する方法に関する。
ナイロン6、ナイロン66、ナイロン11などのような
合成高分子ポリアミドは光及び熱の作用によシ、また風
化の影響によシ劣化する。
合成高分子ポリアミドは光及び熱の作用によシ、また風
化の影響によシ劣化する。
この分子的劣化は、光活性顔料や吸収された有機及び無
機の酸、その他の物質によυ相当加速され、機械的性質
を著しく劣化させる。繊維。
機の酸、その他の物質によυ相当加速され、機械的性質
を著しく劣化させる。繊維。
フィラメント、ワイヤー及びシーF又はフィルムのよう
な大きな表面積を有する成形物品については、安定化処
理が不十分ならば破壊応力及び破断時の伸びが急激に低
下するところが特に危険である。
な大きな表面積を有する成形物品については、安定化処
理が不十分ならば破壊応力及び破断時の伸びが急激に低
下するところが特に危険である。
高分子合成ポリアミドを安定化する方法に関し、多くの
提案がなされてきた。DE −08(ドイツ公告明細書
)z4ztso2によれば、ハロゲン化第1銅及び2〜
27倍モ/1/量のハロゲン化リチウムからなる銅錯化
合物が使用される。
提案がなされてきた。DE −08(ドイツ公告明細書
)z4ztso2によれば、ハロゲン化第1銅及び2〜
27倍モ/1/量のハロゲン化リチウムからなる銅錯化
合物が使用される。
この錯化合物は安定化処理に使用する以前に別の工程で
調製しなければならない。
調製しなければならない。
別の提案(DE −08(ドイツ公告明細書)2.60
へ794〕によれば、銅塩、アルカリ金属のハロゲン化
物又はアルカリ土類金属のハロゲン化物、及びグリコー
ルを別々に又は同時に、重合前又は重合後のポリアミド
組成物に対して添加している。
へ794〕によれば、銅塩、アルカリ金属のハロゲン化
物又はアルカリ土類金属のハロゲン化物、及びグリコー
ルを別々に又は同時に、重合前又は重合後のポリアミド
組成物に対して添加している。
上記2つのケースでは安定剤又は安定剤成分は成形され
るべきポリアミドに直接添加される。
るべきポリアミドに直接添加される。
ハロゲン化第1銅及び該ハロゲン化第1銅に対して−e
A’過剰量(molar excess ) のアル
カリ金属のハロゲン化物又はアルカリ土類金属のハロゲ
ン化物をカプロラクタムと混合し、該混合物を重合して
安定剤濃縮物とし、そして、該重合体を処理して顆粒(
granules ) とし、これをポリアミドに添
加して安定化するときには、銅錯化合物を事前に作ると
と又はグリコ−〃を追加的に使用することを省略するこ
とができ、それにもかかわらず優れた安定化効果が得ら
れるということが、驚くべきことに、今度見い出された
。
A’過剰量(molar excess ) のアル
カリ金属のハロゲン化物又はアルカリ土類金属のハロゲ
ン化物をカプロラクタムと混合し、該混合物を重合して
安定剤濃縮物とし、そして、該重合体を処理して顆粒(
granules ) とし、これをポリアミドに添
加して安定化するときには、銅錯化合物を事前に作ると
と又はグリコ−〃を追加的に使用することを省略するこ
とができ、それにもかかわらず優れた安定化効果が得ら
れるということが、驚くべきことに、今度見い出された
。
従って、本発明は、ハロゲン化第一銅及び該ハロゲン化
第一銅に対してモル過剰量のアルカリ金属のハロゲン化
物又はアルカリ土類金属のハロゲン化物を用いて安定化
合成高分子ポリアミドから成形物品を調製する方法にお
いて、ハロゲン化第一銅及びアルカリ金属又はアルカリ
土類金属のハロゲン化物をカプロラクタムと混合し、該
混合物を重合し、その安定剤濃縮物の融液を造粒し、そ
して、該粒体を造粒された安定化されるべきポリアミド
とともに処理加工して成形物品とすることを特徴とする
上記調製方法に関する。
第一銅に対してモル過剰量のアルカリ金属のハロゲン化
物又はアルカリ土類金属のハロゲン化物を用いて安定化
合成高分子ポリアミドから成形物品を調製する方法にお
いて、ハロゲン化第一銅及びアルカリ金属又はアルカリ
土類金属のハロゲン化物をカプロラクタムと混合し、該
混合物を重合し、その安定剤濃縮物の融液を造粒し、そ
して、該粒体を造粒された安定化されるべきポリアミド
とともに処理加工して成形物品とすることを特徴とする
上記調製方法に関する。
銅の量は最終成形物品中にポリアミド1に9に対して1
0〜1ooq、特)C,30〜6011PのCu(I)
とすることが好ましい。安定剤濃縮物を、ポリアミド及
び該濃縮物に対して少な(ともα5重量%、好ましくは
1〜6重量%、安定化されるべきポリアミド中に添加す
ることがよい。
0〜1ooq、特)C,30〜6011PのCu(I)
とすることが好ましい。安定剤濃縮物を、ポリアミド及
び該濃縮物に対して少な(ともα5重量%、好ましくは
1〜6重量%、安定化されるべきポリアミド中に添加す
ることがよい。
安定化されるべきポリアミドはナイロン6゜ナイロン6
6及びナイロン11であることが好ましい。
6及びナイロン11であることが好ましい。
アルカリ金属又はアルカリ土類金属のハロゲン化物のセ
ル過剰量は100〜1000%、特に、また上記重合は
一般には300〜800%であることが好ましい。11
〜10パールの圧力下で240〜290℃の温度で突施
する。
ル過剰量は100〜1000%、特に、また上記重合は
一般には300〜800%であることが好ましい。11
〜10パールの圧力下で240〜290℃の温度で突施
する。
さらに、重合工程中に安定な顔料、例えばカーポンプフ
ック、二酸化チタン又は銅フタロVアニンのような顔料
を重合パッチに添加することができる。
ック、二酸化チタン又は銅フタロVアニンのような顔料
を重合パッチに添加することができる。
(実施例1)
カブoフクタj、 14 & 1 kl?、水15 k
g 、 LiBr3時及びCumg kgの混合物を高
速攪拌機を備えた容器内で5分間均質にし、それから重
合オートクレーブに入れる。該混合物は混合しながら4
〜5パー〃の圧力の下、約90分以内で260℃まで加
熱する。3時間後該オートクV−プを降圧し、融液の濃
縮をs o t /hrの乾燥窒素流中で5時間攪拌し
ながら継続させ、鋳型べ〃トの上で成形してトウとし造
粒する。該濃縮物粒体はCu(I)を12重量%及びL
iBrを2重量%含有する。
g 、 LiBr3時及びCumg kgの混合物を高
速攪拌機を備えた容器内で5分間均質にし、それから重
合オートクレーブに入れる。該混合物は混合しながら4
〜5パー〃の圧力の下、約90分以内で260℃まで加
熱する。3時間後該オートクV−プを降圧し、融液の濃
縮をs o t /hrの乾燥窒素流中で5時間攪拌し
ながら継続させ、鋳型べ〃トの上で成形してトウとし造
粒する。該濃縮物粒体はCu(I)を12重量%及びL
iBrを2重量%含有する。
このバッチ混合物がカプロラクタムを僅か9&1′に9
含有するときは、am物粒体はCu (I )をα3重
社%及びLiBrを3重量%含有することになる。金属
鋼の析出は生じない。
含有するときは、am物粒体はCu (I )をα3重
社%及びLiBrを3重量%含有することになる。金属
鋼の析出は生じない。
(実施例2)
実施例1に従って、オートクレーブ中にカプロラクタム
37.9 kg、 CuIα48 k(j 、 LiB
r 1.6ゆ及び慎重に調製した50重量%のT108
分散体(/%/千ル変態)(同量のカプヲクタム及び水
の中の分散体)の80時からなる混合物を入れ加熱段階
の間ガスを抜くことによシ最大ゲージ圧4パールに維持
して重合する。その結果、40重量%の二酸化チタン顔
料、(L16重量%のCu(I)含量及び1.6重量%
のLiBrを含有する合体された濃縮物粒体を得る。金
属鋼の析出゛は生じない。
37.9 kg、 CuIα48 k(j 、 LiB
r 1.6ゆ及び慎重に調製した50重量%のT108
分散体(/%/千ル変態)(同量のカプヲクタム及び水
の中の分散体)の80時からなる混合物を入れ加熱段階
の間ガスを抜くことによシ最大ゲージ圧4パールに維持
して重合する。その結果、40重量%の二酸化チタン顔
料、(L16重量%のCu(I)含量及び1.6重量%
のLiBrを含有する合体された濃縮物粒体を得る。金
属鋼の析出゛は生じない。
(実施例3)
水29匈とカプロラクタム86kgの混合物中に30に
9のカーポンプフックを入れ、慎重に均質化し、LiB
r skgとCuI (L 9 ’qとともに重合反
応容器に入れ、さらに内容物を混合して重合する。黒色
濃縮粒体は25重量%のカーポンプフック、125重量
%のCu(I)及び2.5重量%のLiBrを含有する
。金属鋼の析出は生じない。
9のカーポンプフックを入れ、慎重に均質化し、LiB
r skgとCuI (L 9 ’qとともに重合反
応容器に入れ、さらに内容物を混合して重合する。黒色
濃縮粒体は25重量%のカーポンプフック、125重量
%のCu(I)及び2.5重量%のLiBrを含有する
。金属鋼の析出は生じない。
(実施例4)
凝縮物受は器と攪拌機を備えたガラスの装置内で130
1のカプロラクタムと7.6 fの6−アミノカプロン
酸を、酸素を排除した15fの水と15Fのカプロラク
タムに19 f OCuIと3tのLiBr(CuI
1モルに対して約7.54 pv )を溶解した溶液と
ともに混合し、窒素ブランケット圧約(L1パールの下
で8時間で265℃まで加熱する。銅濃縮物/ポリアミ
ド融液はほとんど無色で完全に透明である。銅粒子は熱
分解によって形成されない。Cu(I)含有量は約12
重量Xである。
1のカプロラクタムと7.6 fの6−アミノカプロン
酸を、酸素を排除した15fの水と15Fのカプロラク
タムに19 f OCuIと3tのLiBr(CuI
1モルに対して約7.54 pv )を溶解した溶液と
ともに混合し、窒素ブランケット圧約(L1パールの下
で8時間で265℃まで加熱する。銅濃縮物/ポリアミ
ド融液はほとんど無色で完全に透明である。銅粒子は熱
分解によって形成されない。Cu(I)含有量は約12
重量Xである。
他のハロゲン化物の組合せを等七〃添加しても、金属鋼
粒子を析出することなく、Cu(1)濃縮物融液を下記
のように同様に得ることができる。
粒子を析出することなく、Cu(1)濃縮物融液を下記
のように同様に得ることができる。
Cu(I)の全濃縮物は銅化合物に対して約12重量X
OCu(I)と約13モルのアルカリ金属ハロゲン化
物を含有している。
OCu(I)と約13モルのアルカリ金属ハロゲン化
物を含有している。
(実施例5)
次の粒状混合物を押出し紡糸テストした。
!L1 10[LO(LO
a2 9&5 1.5 (実施
例1)!L3 97.7 in
(%流側1)a5 9425
五75(実施例2)上記6種の粒状混合物を、高効率
の融液混合機と濾過機(メツシュ巾17μm)を有する
押出し紡糸機で紡糸し、(L20畷径のモノフィツメン
トを野外で耐候試験に、また、25〜100dtexの
マルチフィラメント糸をゼノテスト(Xenotest
) の露光に付す。金属鋼粒子によるフィルターの
目詰りは見られない。
例1)!L3 97.7 in
(%流側1)a5 9425
五75(実施例2)上記6種の粒状混合物を、高効率
の融液混合機と濾過機(メツシュ巾17μm)を有する
押出し紡糸機で紡糸し、(L20畷径のモノフィツメン
トを野外で耐候試験に、また、25〜100dtexの
マルチフィラメント糸をゼノテスト(Xenotest
) の露光に付す。金属鋼粒子によるフィルターの
目詰りは見られない。
この紡糸製品の耐老化性は破壊応力の低下値で評価する
:
:
Claims (4)
- (1)ハロゲン化第一銅及び該ハロゲン化第一鋼に対し
てモル過剰量のアルカリ金属のハロゲン化物又はアルカ
リ土類金属のハロゲン化物を用いて安定化された合成高
分子ポリアミドから成形物品を調製する方法において、
ハロゲン化第一鋼及びアルカリ金属又はアルカリ土類金
属のハロゲン化物をカプロラクタムと混合し、該混合物
を重合し、その安定剤濃縮物の融液を造粒し、該粒体を
造粒された安定化されるべきポリアミドとともに処理加
工して成形物品とすることを特徴とする上記調製方法。 - (2)最終成形物品1kgに対するCu( I )の量を
10〜100mgとすることを特徴とする特許請求の範
囲第1項記載の調製方法。 - (3)ポリアミド及び濃縮物に対して1〜6重量%の濃
縮物を該ポリアミドに導入一体化することを特徴とする
特許請求の範囲第1項記載の調製方法。 - (4)アルカリ金属又はアルカリ土類金属のハロゲン化
物を100〜1000モル%過剰量とすることを特徴と
する特許請求の範囲第1項記載の調製方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19863600890 DE3600890A1 (de) | 1986-01-15 | 1986-01-15 | Verfahren zur herstellung stabilisierter polyamide |
DE3600890.7 | 1986-01-15 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62167322A true JPS62167322A (ja) | 1987-07-23 |
JP2505438B2 JP2505438B2 (ja) | 1996-06-12 |
Family
ID=6291837
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62005185A Expired - Lifetime JP2505438B2 (ja) | 1986-01-15 | 1987-01-14 | 安定化ポリアミドの調製方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4837265A (ja) |
EP (1) | EP0229382B1 (ja) |
JP (1) | JP2505438B2 (ja) |
DE (2) | DE3600890A1 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004022632A1 (ja) * | 2002-09-02 | 2004-03-18 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | 高温耐久性に優れたポリアミド樹脂組成物の製造方法 |
JP2005008867A (ja) * | 2003-05-29 | 2005-01-13 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | マスターバッチおよび酸素吸収性成形体の製造方法 |
KR101132857B1 (ko) * | 2003-05-29 | 2012-04-03 | 미츠비시 가스 가가쿠 가부시키가이샤 | 마스터 배치 및 산소 흡수성 성형체의 제조방법 |
Families Citing this family (8)
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