JPS62153164A - 炭素繊維強化炭素複合材料の製造法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材料の製造法Info
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- JPS62153164A JPS62153164A JP60292559A JP29255985A JPS62153164A JP S62153164 A JPS62153164 A JP S62153164A JP 60292559 A JP60292559 A JP 60292559A JP 29255985 A JP29255985 A JP 29255985A JP S62153164 A JPS62153164 A JP S62153164A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5001—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with carbon or carbonisable materials
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭素繊維強化炭素複合材料の製造法に関するも
のである。更に詳しくは、宇宙航空用構造材料、耐熱構
造部材或はブレーキ摩擦、材料に利用可能な耐熱酸化性
の優れた炭素繊維強化炭素複合材料の製造法に関するも
のである。
のである。更に詳しくは、宇宙航空用構造材料、耐熱構
造部材或はブレーキ摩擦、材料に利用可能な耐熱酸化性
の優れた炭素繊維強化炭素複合材料の製造法に関するも
のである。
従来、炭素繊維強化炭素複合材料は、その耐熱性、高強
度、高弾性、耐薬品性及び軽量性故に宇宙航空材料、耐
熱構造材料等に広（利用されている。しかしながら、炭
素繊維強化炭素複合材料は空気等の酸化性雰囲気中では
、酸化消耗が著しくその利用範囲が限られていた。
度、高弾性、耐薬品性及び軽量性故に宇宙航空材料、耐
熱構造材料等に広（利用されている。しかしながら、炭
素繊維強化炭素複合材料は空気等の酸化性雰囲気中では
、酸化消耗が著しくその利用範囲が限られていた。
この耐熱酸化性を改良するために、リン酸或は有機リン
化合物を炭素繊維強化炭素複合材料に含浸或は塗布する
ことが行われていた（特開昭５６−１６５７５号公報、
米国特許第２８６８６７２号明細書）。
化合物を炭素繊維強化炭素複合材料に含浸或は塗布する
ことが行われていた（特開昭５６−１６５７５号公報、
米国特許第２８６８６７２号明細書）。
しかし、このリン酸等による処理では、炭素繊維強化炭
素複合材料がポーラスなために処理液が非処理面に浸透
して非処理面を汚染し、摩擦材等においては、その摩擦
特性を劣化させることがあり、摩擦材の耐熱酸化処理と
しては適当ではなかった。
素複合材料がポーラスなために処理液が非処理面に浸透
して非処理面を汚染し、摩擦材等においては、その摩擦
特性を劣化させることがあり、摩擦材の耐熱酸化処理と
しては適当ではなかった。
本発明の目的は、炭素繊維強化炭素複合材料の耐熱酸化
性を改良するために、これにリン化合物を付与する際、
炭素繊維強化炭素複合材料の内部への浸透を抑え、非処
理部を汚染することなく、耐熱酸化処理を行うことにあ
る。
性を改良するために、これにリン化合物を付与する際、
炭素繊維強化炭素複合材料の内部への浸透を抑え、非処
理部を汚染することなく、耐熱酸化処理を行うことにあ
る。
すなわち、本発明は、炭素繊維強化炭素複合材料の外表
面の一部或は全部に熱硬化性樹脂と有機リン化合物の混
合物を付与した後、該混合物を硬化及び炭素化処理する
ことを特徴とする耐熱酸化性に優れた炭素繊維強化炭素
複合材料の製造法である。
面の一部或は全部に熱硬化性樹脂と有機リン化合物の混
合物を付与した後、該混合物を硬化及び炭素化処理する
ことを特徴とする耐熱酸化性に優れた炭素繊維強化炭素
複合材料の製造法である。
本発明において炭素繊維強化炭素複合材料の強化材とす
る炭素繊維は、レーヨン、ポリアクリロニトリル、ピッ
チ等の繊維を夫々既知の方法で炭素化した繊維、或は、
それらを更に高温で熱処理した黒鉛化繊維である。
る炭素繊維は、レーヨン、ポリアクリロニトリル、ピッ
チ等の繊維を夫々既知の方法で炭素化した繊維、或は、
それらを更に高温で熱処理した黒鉛化繊維である。
本発明における炭素繊維強化炭素複合材料の製造は、炭
素繊維にフェノール、フラン或はエポキシ等の熱硬化性
樹脂を含浸し、所望の形状に成形後、不活性雰囲気中で
炭素化、或は必要により黒鉛化処理して炭素繊維強化炭
素複合材料とする。
素繊維にフェノール、フラン或はエポキシ等の熱硬化性
樹脂を含浸し、所望の形状に成形後、不活性雰囲気中で
炭素化、或は必要により黒鉛化処理して炭素繊維強化炭
素複合材料とする。
又、必要により熱硬化性樹脂或はピッチ等を該炭素繊維
強化炭素複合材料に含浸させた後、炭素化或は黒鉛化処
理する、いわゆる緻密化処理を、所要の機械的強度が得
られるまで繰り返してもよい。
強化炭素複合材料に含浸させた後、炭素化或は黒鉛化処
理する、いわゆる緻密化処理を、所要の機械的強度が得
られるまで繰り返してもよい。
この緻密化処理は高温に保持した該炭素繊維強化炭素複
合材料或は所定の形状に保持した炭素繊維や黒鉛繊維に
炭化水素ガスを加熱分解して炭素を蒸着する、いわゆる
ケミカル・ペーパー・ディポジション法（ＣＶＤ法）に
よって行ってもよい。
合材料或は所定の形状に保持した炭素繊維や黒鉛繊維に
炭化水素ガスを加熱分解して炭素を蒸着する、いわゆる
ケミカル・ペーパー・ディポジション法（ＣＶＤ法）に
よって行ってもよい。
又、本発明において使用される炭素繊維強化炭素複合材
料は、その製造工程において８００〜３０００℃の熱処
理を受けていることが望ましい。
料は、その製造工程において８００〜３０００℃の熱処
理を受けていることが望ましい。
本発明において使用される有機リン化合物は、リン酸或
は亜リン酸のモノ、ジ或はトリアルキルエステルが好ま
しい。又、アルキルホスフィン、アルキルハロゲンホス
フィン、酸化アルキルホスフィン、アリールホスフィン
、アリールリン酸、アリール亜リン酸等も使用できる。
は亜リン酸のモノ、ジ或はトリアルキルエステルが好ま
しい。又、アルキルホスフィン、アルキルハロゲンホス
フィン、酸化アルキルホスフィン、アリールホスフィン
、アリールリン酸、アリール亜リン酸等も使用できる。
本発明において有機リン化合物と混合して使用される熱
硬化性樹脂は、フェノール、フラン、エポキシ、ポリイ
ミド等の熱硬化性樹脂である。
硬化性樹脂は、フェノール、フラン、エポキシ、ポリイ
ミド等の熱硬化性樹脂である。
熱硬化性樹脂と有機リン化合物との混合比は１：０，２
ないし１：１．４であることが望ましく、有機リン化合
物が０．２より小であると耐熱酸化性が不足し、１．４
より大であると硬化が困難になる。
ないし１：１．４であることが望ましく、有機リン化合
物が０．２より小であると耐熱酸化性が不足し、１．４
より大であると硬化が困難になる。
有機リン化合物と熱硬化性樹脂が相溶性のある組合せか
らなるほうが混合及び付与時に処理しやすい。又、必要
により溶剤或は硬化剤等を混合してもよい。該混合物の
粘度が低い場合には硬化剤の添加、或は／及び加熱等の
処理により粘度を上げておくほうがよい。又、その後の
硬化時において、付与した面板外を汚染させないために
硬化時において著しく粘度の下がる樹脂は好ましくない
。
らなるほうが混合及び付与時に処理しやすい。又、必要
により溶剤或は硬化剤等を混合してもよい。該混合物の
粘度が低い場合には硬化剤の添加、或は／及び加熱等の
処理により粘度を上げておくほうがよい。又、その後の
硬化時において、付与した面板外を汚染させないために
硬化時において著しく粘度の下がる樹脂は好ましくない
。
炭素繊維強化炭素複合材料に対する有機リン化合物と熱
硬化性樹脂の混合物の付与は、該混合物を炭素繊維強化
炭素複合材料の表面の処理を必要とする部分に対して行
われる。次いで、加熱して該混合物を硬化させ、更に窒
素等の不活性雰囲気中で５００〜１５００°Ｃに加熱し
て混合物中の有機物を炭素化させる。
硬化性樹脂の混合物の付与は、該混合物を炭素繊維強化
炭素複合材料の表面の処理を必要とする部分に対して行
われる。次いで、加熱して該混合物を硬化させ、更に窒
素等の不活性雰囲気中で５００〜１５００°Ｃに加熱し
て混合物中の有機物を炭素化させる。
〔発明の効果〕
本発明によると、有機リン化合物と熱硬化性樹脂との併
用によって、炭素繊維強化炭素複合材料の非処理部での
リン化合物による汚染を防止し、しかも炭素繊維強化炭
素複合材料の表面の内、必要とする部分に耐熱酸化性の
優れた層を形成せしめることができる。
用によって、炭素繊維強化炭素複合材料の非処理部での
リン化合物による汚染を防止し、しかも炭素繊維強化炭
素複合材料の表面の内、必要とする部分に耐熱酸化性の
優れた層を形成せしめることができる。
実施例
東邦レーヨン（株）製ベスファイト織吻３１０１にレゾ
ール系フェノール樹脂を含浸して樹脂含有率３８％のプ
リプレグを作成し、積層後、加熱加圧硬化させて、繊維
体積含有率５０％の炭素繊維強化樹脂複合材料（ＣＦＲ
Ｐ）とした。次いで、咳複合材料を窒素雰囲気中１００
０℃で炭素化した後、ピッチ含浸・再炭素化の緻密化工
程及び不活性雰囲気中２４００ ｃでの処理を繰り返し
て嵩密度１．６ｇ／ａｎ（の炭素繊維強化炭素複合材料
（ＣＦＲＣ）を得た。
ール系フェノール樹脂を含浸して樹脂含有率３８％のプ
リプレグを作成し、積層後、加熱加圧硬化させて、繊維
体積含有率５０％の炭素繊維強化樹脂複合材料（ＣＦＲ
Ｐ）とした。次いで、咳複合材料を窒素雰囲気中１００
０℃で炭素化した後、ピッチ含浸・再炭素化の緻密化工
程及び不活性雰囲気中２４００ ｃでの処理を繰り返し
て嵩密度１．６ｇ／ａｎ（の炭素繊維強化炭素複合材料
（ＣＦＲＣ）を得た。
この炭素繊維強化炭素複合材料よりブレーキテスト用試
料を切りだし、ダイナモメータにより動摩擦特性を吸収
エネルギー３００ｋｇｆ−ｍ／ｃｒＡ、初速度３０ｍ／
ｓｅｃ、押付圧力１０ ｋｇ ｆ ／ｃｎｌで測定した
ところ、摩擦係数０．３で安定していたが、摩耗量は８
０−３ｍｍ／回／面であった。
料を切りだし、ダイナモメータにより動摩擦特性を吸収
エネルギー３００ｋｇｆ−ｍ／ｃｒＡ、初速度３０ｍ／
ｓｅｃ、押付圧力１０ ｋｇ ｆ ／ｃｎｌで測定した
ところ、摩擦係数０．３で安定していたが、摩耗量は８
０−３ｍｍ／回／面であった。
該炭素繊維強化炭素複合材料の外表面の一部にフラン樹
脂とリン酸トリーｎ−ブチルの混合物（重量比１：１）
を塗布し、１７０℃にて３時間加熱硬化させた。次に、
不活性雰囲気中１０００°Ｃで処理して本発明の炭素繊
維強化炭素複合材料を得た。
脂とリン酸トリーｎ−ブチルの混合物（重量比１：１）
を塗布し、１７０℃にて３時間加熱硬化させた。次に、
不活性雰囲気中１０００°Ｃで処理して本発明の炭素繊
維強化炭素複合材料を得た。
このようにして得られた炭素繊維強化炭素複合材料の緒
特性は下記の通りである。
特性は下記の通りである。
（リンの付着状況）
前記混合物を塗布した外表面、塗布しない外表面及び切
削により塗布した面のｌ ｍｍ下の面をＥＤＸＡ（Ｅｎ
ｅｒｇｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｔｖｅ Ｘ−ｒａｙ Ａｎ
ａｌｙｓｉｓ ）により、リンの付着状況を調べたとこ
ろ、処理した外表面以外ではリンは検出されなかった。
削により塗布した面のｌ ｍｍ下の面をＥＤＸＡ（Ｅｎ
ｅｒｇｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｔｖｅ Ｘ−ｒａｙ Ａｎ
ａｌｙｓｉｓ ）により、リンの付着状況を調べたとこ
ろ、処理した外表面以外ではリンは検出されなかった。
（耐熱酸化性）
前記混合物を塗布した外表面及び塗布しない外Ａｎａｌ
ｙｓｉｓ）にて昇温速度１０℃／ｍｉｎ、、空気流量１
００ ｍ ｌ ／ｍｉｎで測定したところ、重量減少１
０％時の温度は塗布面の方が約５０℃高かった。
ｙｓｉｓ）にて昇温速度１０℃／ｍｉｎ、、空気流量１
００ ｍ ｌ ／ｍｉｎで測定したところ、重量減少１
０％時の温度は塗布面の方が約５０℃高かった。
（動摩擦特性）
前記混合物を塗布した面が非摺動面になるようにブレー
キテスト用試料を、炭素繊維強化炭素複合材料から切り
だし、ダイナモメータにより動摩擦特性を測定した。吸
収エネルギー３００ｋｇｆ’−ｍ／ ｃｏｔ 、初速度
３０ ｍ ／ｓｅｃ 、押付圧力１０ｋｇｆ／ｃ％で測
定したところ、摩擦係数０．３で安定しており、摩耗量
１０−３ｍ／回／面であり、摩擦特性は非常に良好であ
った。
キテスト用試料を、炭素繊維強化炭素複合材料から切り
だし、ダイナモメータにより動摩擦特性を測定した。吸
収エネルギー３００ｋｇｆ’−ｍ／ ｃｏｔ 、初速度
３０ ｍ ／ｓｅｃ 、押付圧力１０ｋｇｆ／ｃ％で測
定したところ、摩擦係数０．３で安定しており、摩耗量
１０−３ｍ／回／面であり、摩擦特性は非常に良好であ
った。
比較例
東邦レーヨン（株）製ベスファイト織物３１０１にレゾ
ール系フェノール樹脂を含浸して樹脂含有率３８％のプ
リプレグを作成し、積層後、加熱加圧硬化させて、繊維
体積含有率５０％の炭素繊維強化樹脂複合材料（ＣＦ
ＲＰ）を得た。該複合材料を窒素雰囲気中１０００℃で
炭素化した後、ピッチ含浸・再炭素化の緻密化工程及び
不活性雰囲気中２４００℃での処理を繰り返して嵩密度
１．６ｇ／ ｃ＋＋ｔの炭素繊維強化炭素複合材料（Ｃ
Ｆ ＲＣ）を得た。
ール系フェノール樹脂を含浸して樹脂含有率３８％のプ
リプレグを作成し、積層後、加熱加圧硬化させて、繊維
体積含有率５０％の炭素繊維強化樹脂複合材料（ＣＦ
ＲＰ）を得た。該複合材料を窒素雰囲気中１０００℃で
炭素化した後、ピッチ含浸・再炭素化の緻密化工程及び
不活性雰囲気中２４００℃での処理を繰り返して嵩密度
１．６ｇ／ ｃ＋＋ｔの炭素繊維強化炭素複合材料（Ｃ
Ｆ ＲＣ）を得た。
この炭素繊維強化炭素複合材料に１０重量％のリン酸水
溶液を外表面の一部に塗布した後、不活性雰囲気中１０
１００Ｏで処理した。リン酸を塗布した外表面、塗布し
ない外表面及び切削により塗布した面の１龍下の面をＥ
ＤＭＡにより、リンの付着状況を調べたところ、全ての
面でリンが検出された。該複合材料よりリン酸を塗布し
た面が非摺動面になるようにブレーキテスト用試料を切
りだし、実施例と同一の条件でダイナモメータにより動
摩擦特性を測定したところ、摩擦係数は０．０２〜０．
２で不安定であった。
溶液を外表面の一部に塗布した後、不活性雰囲気中１０
１００Ｏで処理した。リン酸を塗布した外表面、塗布し
ない外表面及び切削により塗布した面の１龍下の面をＥ
ＤＭＡにより、リンの付着状況を調べたところ、全ての
面でリンが検出された。該複合材料よりリン酸を塗布し
た面が非摺動面になるようにブレーキテスト用試料を切
りだし、実施例と同一の条件でダイナモメータにより動
摩擦特性を測定したところ、摩擦係数は０．０２〜０．
２で不安定であった。
Claims (5)
- （１）炭素繊維強化炭素複合材料の外表面の一部或は全
部に熱硬化性樹脂と有機リン化合物の混合物を付与した
後、該混合物を硬化及び炭素化処理することを特徴とす
る耐熱酸化性に優れた炭素繊維強化炭素複合材料の製造
法。 - （２）有機リン化合物がリン酸或は亜リン酸のモノ、ジ
或はトリアルキルエステルである特許請求の範囲（１）
記載の製造法。 - （３）熱硬化性樹脂と有機リン化合物の混合比が１：０
．２ないし１：１．４である特許請求の範囲（１）記載
の製造法。 - （４）熱硬化性樹脂がフラン樹脂、フェノール樹脂、エ
ポキシ樹脂、ポリイミド樹脂である特許請求の範囲（１
）記載の製造法。 - （５）熱硬化性樹脂と有機リン化合物が互いに相溶性の
ある組合せからなる特許請求の範囲（１）記載の製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60292559A JPS62153164A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60292559A JPS62153164A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62153164A true JPS62153164A (ja) | 1987-07-08 |
| JPH025710B2 JPH025710B2 (ja) | 1990-02-05 |
Family
ID=17783332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60292559A Granted JPS62153164A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62153164A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013001982A1 (ja) * | 2011-06-30 | 2013-01-03 | エドワーズ株式会社 | 円筒体及び真空ポンプ |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2868672A (en) * | 1956-03-27 | 1959-01-13 | Union Carbide Corp | Oxidation resistant carbon and graphite bodies |
| JPS5616575A (en) * | 1979-07-18 | 1981-02-17 | Toho Rayon Co Ltd | Friction material and its preparation |
| JPS5617311A (en) * | 1979-07-20 | 1981-02-19 | Hitachi Cable Ltd | Manufacture of image guide |
-
1985
- 1985-12-27 JP JP60292559A patent/JPS62153164A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2868672A (en) * | 1956-03-27 | 1959-01-13 | Union Carbide Corp | Oxidation resistant carbon and graphite bodies |
| JPS5616575A (en) * | 1979-07-18 | 1981-02-17 | Toho Rayon Co Ltd | Friction material and its preparation |
| JPS5617311A (en) * | 1979-07-20 | 1981-02-19 | Hitachi Cable Ltd | Manufacture of image guide |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013001982A1 (ja) * | 2011-06-30 | 2013-01-03 | エドワーズ株式会社 | 円筒体及び真空ポンプ |
| JPWO2013001982A1 (ja) * | 2011-06-30 | 2015-02-23 | エドワーズ株式会社 | 円筒体及び真空ポンプ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH025710B2 (ja) | 1990-02-05 |
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