JPS62151401A - カルボキシメチルセルロ−スアルカリ金属塩の製造法 - Google Patents
カルボキシメチルセルロ−スアルカリ金属塩の製造法Info
- Publication number
- JPS62151401A JPS62151401A JP29227085A JP29227085A JPS62151401A JP S62151401 A JPS62151401 A JP S62151401A JP 29227085 A JP29227085 A JP 29227085A JP 29227085 A JP29227085 A JP 29227085A JP S62151401 A JPS62151401 A JP S62151401A
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- cellulose
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- alkali
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、溶媒法によるカルボキシメチルセルロースア
ルカリ金属塩（以下ＣＭ Ｃと略す）の製法に関するも
のである。
ルカリ金属塩（以下ＣＭ Ｃと略す）の製法に関するも
のである。
（従来技術および問題点）
ＣＭＣは゛セルロース質原料にアルカリの存在下、エー
テル化剤を作用させて製造されるものであり、アルカリ
としては水酸化ナトリウム、エーテル化剤としてはモノ
クロル酢酸又はその塩が使用されることが良（知られて
いる。
テル化剤を作用させて製造されるものであり、アルカリ
としては水酸化ナトリウム、エーテル化剤としてはモノ
クロル酢酸又はその塩が使用されることが良（知られて
いる。
ＣＭＣの製造法は、その反応媒体として水媒体を採る水
媒法と有機媒体を採る溶媒法の三方法に大別されるが、
溶媒法は水媒法に比して少量のアルカリでアルカリセル
ロースを得ることができ、エーテル化反応が比較的短時
間で達せられ、エーテル化剤の有効利用率が高く、少量
のエーテル化剤の使用で済み、しかし良質のＣＭＣが得
られるので、工学的に多く実用化されている。
媒法と有機媒体を採る溶媒法の三方法に大別されるが、
溶媒法は水媒法に比して少量のアルカリでアルカリセル
ロースを得ることができ、エーテル化反応が比較的短時
間で達せられ、エーテル化剤の有効利用率が高く、少量
のエーテル化剤の使用で済み、しかし良質のＣＭＣが得
られるので、工学的に多く実用化されている。
この浴媒法によるＣＭＣの製造法において、有機溶媒の
濃度はＣＭＣの性状及びエーテル化剤の使用量に大きな
影響をおよぼす。有機溶媒として一般にイソプロピルア
ルコール（以下ｉＰＡと略す）が使用されるが、ｉＰＡ
濃度を高くすればモノクロル酢酸有効利用率は良くなる
が得られたＣ Ｍ Ｃの透明性が悪く使用できない。
濃度はＣＭＣの性状及びエーテル化剤の使用量に大きな
影響をおよぼす。有機溶媒として一般にイソプロピルア
ルコール（以下ｉＰＡと略す）が使用されるが、ｉＰＡ
濃度を高くすればモノクロル酢酸有効利用率は良くなる
が得られたＣ Ｍ Ｃの透明性が悪く使用できない。
これはアルセル化が均一に行なわれていないため不均一
な反応を起したものと考えられる。逆に、ＣＭＣの透明
性が保持できるよりなｉＰＡ濃度まで下げて、アルセル
化とエーテル化を行なうと、モノクロル酢酸有効利用率
は悪くなる欠点があった。
な反応を起したものと考えられる。逆に、ＣＭＣの透明
性が保持できるよりなｉＰＡ濃度まで下げて、アルセル
化とエーテル化を行なうと、モノクロル酢酸有効利用率
は悪くなる欠点があった。
本発明者らは、鋭意研究の結果、アルセル化を均一に行
なうためにｉＰＡ濃度を下げて水酸化ナトリウムと反応
させ、エーテル化反応の前にｉＰＡ濃度を上げることに
より、モノクロル酢酸有効率が著しく向上するとともに
、透明性のすぐれたＣＭＣが得られることを見出し、本
発明を完成するに至った。
なうためにｉＰＡ濃度を下げて水酸化ナトリウムと反応
させ、エーテル化反応の前にｉＰＡ濃度を上げることに
より、モノクロル酢酸有効率が著しく向上するとともに
、透明性のすぐれたＣＭＣが得られることを見出し、本
発明を完成するに至った。
（問題点を解決するための手段）
即ち、本発明はセルロース原料を有機溶媒と水との混合
媒体中でアルカリ金属水酸化物との反応でアルカリセル
ロースとし、該アルカリセルロースをモノクロル酢酸又
はその塩又はそのエステルによりエーテル化するカルボ
キシメチルセルロースアルカリ金属塩の製造法において
、アルセル化における有機溶媒の濃度が７０〜８４０〜
８４重量、かつエーテル化における有機溶媒の濃度が８
〜９２重量％であることを特徴とするカルボキシメチル
セルロースアルカリ金属塩の製造法である。
媒体中でアルカリ金属水酸化物との反応でアルカリセル
ロースとし、該アルカリセルロースをモノクロル酢酸又
はその塩又はそのエステルによりエーテル化するカルボ
キシメチルセルロースアルカリ金属塩の製造法において
、アルセル化における有機溶媒の濃度が７０〜８４０〜
８４重量、かつエーテル化における有機溶媒の濃度が８
〜９２重量％であることを特徴とするカルボキシメチル
セルロースアルカリ金属塩の製造法である。
本発明の製造法において有機溶媒としては、エチルアル
コール、 、−フロビルアルコール、イソプロピルアル
コール、ルーブチルアルコール１イソフチルアルコール
、 ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、アセトン等及ヒエ
チルアルコール〜ベンゼン、エチルアルコール〜トルエ
ン、エチルアルコール〜ルーヘキサン等、これまでＣＭ
Ｃの製造に用いられてきた各種の有機溶媒が使用可能
である。
コール、 、−フロビルアルコール、イソプロピルアル
コール、ルーブチルアルコール１イソフチルアルコール
、 ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、アセトン等及ヒエ
チルアルコール〜ベンゼン、エチルアルコール〜トルエ
ン、エチルアルコール〜ルーヘキサン等、これまでＣＭ
Ｃの製造に用いられてきた各種の有機溶媒が使用可能
である。
また、アルカリ金属水酸化物には水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム、水酸化リチウム等が使用できるが、工業
的には水酸化す） ＩＪウムが適当である。エーテル化
剤としてはモノクロル酢酸、モノクロル酢酸ナトリウム
、モノクロル作歌カリウムおよびモノクロル酢酸のエス
テル類、例えばエチル、 ｎ−７’ロピル、イソプロ
ピル、ルーブチル、イソブチルおよびｔｅｒｔ−ブチル
エステルなどが使用可能である。
酸化カリウム、水酸化リチウム等が使用できるが、工業
的には水酸化す） ＩＪウムが適当である。エーテル化
剤としてはモノクロル酢酸、モノクロル酢酸ナトリウム
、モノクロル作歌カリウムおよびモノクロル酢酸のエス
テル類、例えばエチル、 ｎ−７’ロピル、イソプロ
ピル、ルーブチル、イソブチルおよびｔｅｒｔ−ブチル
エステルなどが使用可能である。
本発明では、アルセル化反応およびエーテル化反応は、
これまで溶媒法のＣＭＣの製造に用いられてきた一般的
な反応条件で行われるが、アルセル化反応を有機溶媒の
濃度が水と有機溶媒の合計に対し７０〜８４重量％の範
囲で行ない、次のエーテル化反応を行う前に有機溶媒を
追加してその濃度を８８〜９２８〜９２重量したのちエ
ーテル化反応を行うことが特徴であり、これにより高い
モノクロル酢酸有効率で、透明性の優れたＣ Ｍ Ｃが
製造可能となる。
これまで溶媒法のＣＭＣの製造に用いられてきた一般的
な反応条件で行われるが、アルセル化反応を有機溶媒の
濃度が水と有機溶媒の合計に対し７０〜８４重量％の範
囲で行ない、次のエーテル化反応を行う前に有機溶媒を
追加してその濃度を８８〜９２８〜９２重量したのちエ
ーテル化反応を行うことが特徴であり、これにより高い
モノクロル酢酸有効率で、透明性の優れたＣ Ｍ Ｃが
製造可能となる。
本発明により製造されるＣＭＣの置換度（ＤＳ）は０．
４〜３．０の間の任意の値を選ぶことができる。
４〜３．０の間の任意の値を選ぶことができる。
（発明の効果）
本発明の効果は、高価な原料であるモノクロル酢酸の有
効利用率を高め、なおかつ透明性の良いＣＭＣを製造す
ることができることである。
効利用率を高め、なおかつ透明性の良いＣＭＣを製造す
ることができることである。
（実施例）
以下に本発明を実施例で具体的に説明する。
実施例１゜
攪拌機を有する反応機に１ＰＡ３７８．９と水１４ｇと
７８％ＮａＯＨ１４２ｇを仕込み、２５℃以下に冷却し
た後、粉砕パルプ１８０Ｉを仕込む。１５〜３０℃にて
６０分間攪拌混合を行ない、アルカリセルロースを調製
した。
７８％ＮａＯＨ１４２ｇを仕込み、２５℃以下に冷却し
た後、粉砕パルプ１８０Ｉを仕込む。１５〜３０℃にて
６０分間攪拌混合を行ない、アルカリセルロースを調製
した。
次に５５％モノクロル酢酸のイソプロピルアルコール溶
液１８６ｇと１ＰＡ３６１．！ｉ＋を添加し、１５分間
攪拌混合を行なった。その後約２０分間で７０℃に昇温
して６０分間エーテル化反応を行なった。エーテル化反
応終了後８０℃でイソプロピルアルコールの回収を行な
い、次いで７７％メタノール水浴液２１で２回洗滌し、
副生成物である食塩、グリコール酸ナトリウム等を除去
した。
液１８６ｇと１ＰＡ３６１．！ｉ＋を添加し、１５分間
攪拌混合を行なった。その後約２０分間で７０℃に昇温
して６０分間エーテル化反応を行なった。エーテル化反
応終了後８０℃でイソプロピルアルコールの回収を行な
い、次いで７７％メタノール水浴液２１で２回洗滌し、
副生成物である食塩、グリコール酸ナトリウム等を除去
した。
遠心分離、乾燥、粉砕して本発明のカルボキシメチルセ
ルロースナトリウムを得た。得られたＣＭＣは表１の如
く透明性が良好で、かつモノクロル酢酸有効利用率は８
０．１％と高かった。
ルロースナトリウムを得た。得られたＣＭＣは表１の如
く透明性が良好で、かつモノクロル酢酸有効利用率は８
０．１％と高かった。
実施例２゜
攪拌機を有する反応機にｉ Ｐ Ａ ３４２ 、！？、
水５０！！と７０％ＮａＯＨ１４２，！ｉ＋を仕込み、
２５℃に冷却した後、粉砕パルプ１８０ｇを仕込む。
水５０！！と７０％ＮａＯＨ１４２，！ｉ＋を仕込み、
２５℃に冷却した後、粉砕パルプ１８０ｇを仕込む。
１５〜３０℃にて６０分間攪拌混合を行ない、アルカリ
セルロースを調製した。
セルロースを調製した。
次に、５５％モノクロル酢酸のイソプロピルアルコール
溶液１８６ｇとｉＰＡ３６１ｇを添加し、１５分間攪拌
混合を行なった。その後は実施例１と同様に反応、洗滌
、乾燥、粉砕を行ない、本発明のＣＭＣを得た。得られ
たＣＭＣの置換度、モノクロル酢酸有効利用率、透明度
を表１に示す。透明度が良くモノクロル酢酸有効率は８
５．８％と高かった。
溶液１８６ｇとｉＰＡ３６１ｇを添加し、１５分間攪拌
混合を行なった。その後は実施例１と同様に反応、洗滌
、乾燥、粉砕を行ない、本発明のＣＭＣを得た。得られ
たＣＭＣの置換度、モノクロル酢酸有効利用率、透明度
を表１に示す。透明度が良くモノクロル酢酸有効率は８
５．８％と高かった。
比較例１゜
攪拌機を有する反応機にｉＰＡ６６３ｇと水９８、！ｉ
’と７０％ＮａＯＨ１４２１！を仕込み、２５℃に冷却
した後、粉砕パルプ１８０ｇを仕込む。
’と７０％ＮａＯＨ１４２１！を仕込み、２５℃に冷却
した後、粉砕パルプ１８０ｇを仕込む。
１５〜３０℃にて６０分間攪拌混合を行ない、アルカリ
セルロースを調製した。
セルロースを調製した。
次に５５％モノクロル酢酸のイソプロピルアルコール溶
液１８６ｇを添加し、１５分間攪拌混合を行なった。そ
の後約２０分間で７０℃に昇温して６０分間エーテル化
反応を行なったエーテル化反応終了後、８０℃でイソプ
ロピルアルコールの回収を行なった。以下実施例１と同
様に洗滌、乾燥、粉砕を行ない、従来法によるカルボキ
シメチルセルロースナトリウムヲ得た。
液１８６ｇを添加し、１５分間攪拌混合を行なった。そ
の後約２０分間で７０℃に昇温して６０分間エーテル化
反応を行なったエーテル化反応終了後、８０℃でイソプ
ロピルアルコールの回収を行なった。以下実施例１と同
様に洗滌、乾燥、粉砕を行ない、従来法によるカルボキ
シメチルセルロースナトリウムヲ得た。
得られたＣＭＣの置換度、モノクロル酢酸有効率、透明
度は表１に示す通りであった。透明度は良いが、モノク
ロル酢酸有効率は７４８％と低かった。
度は表１に示す通りであった。透明度は良いが、モノク
ロル酢酸有効率は７４８％と低かった。
比較例２゜
攪拌機を有する反応機に１ＰＡ７４４．９と水１７ｇを
仕込んだ以外は比較例１と同量の７０％ＮａＯＨ，モノ
クロル酢酸のインプロピルアルコール溶液を仕込み、同
様にエーテル化、溶媒回収、洗滌、乾燥、粉砕を行ない
、従来法の。
仕込んだ以外は比較例１と同量の７０％ＮａＯＨ，モノ
クロル酢酸のインプロピルアルコール溶液を仕込み、同
様にエーテル化、溶媒回収、洗滌、乾燥、粉砕を行ない
、従来法の。
ＣＭＣを得た。性状は表１に示す通りで、透明度が極端
に悪かった。
に悪かった。
Claims (1)
- セルロース原料を有機溶媒と水との混合媒体中でアルカ
リ金属水酸化物との反応でアルカリセルロースとし、該
アルカリセルロースをモノクロル酢酸又はその塩又はそ
のエステルによりエーテル化するカルボキシメチルセル
ロースアルカリ金属塩の製造法において、アルセル化に
おける有機溶媒の濃度が７０〜８４重量％であり、かつ
エーテル化における有機溶媒の濃度が８８〜９２重量％
であることを特徴とするカルボキシメチルセルロースア
ルカリ金属塩の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60292270A JPH0655762B2 (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | カルボキシメチルセルロ−スアルカリ金属塩の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60292270A JPH0655762B2 (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | カルボキシメチルセルロ−スアルカリ金属塩の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62151401A true JPS62151401A (ja) | 1987-07-06 |
| JPH0655762B2 JPH0655762B2 (ja) | 1994-07-27 |
Family
ID=17779583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60292270A Expired - Fee Related JPH0655762B2 (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | カルボキシメチルセルロ−スアルカリ金属塩の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0655762B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102675474A (zh) * | 2012-05-23 | 2012-09-19 | 重庆力宏精细化工有限公司 | 一种超高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法 |
| CN114164710A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-03-11 | 广西大学 | 可实时无线监测水果新鲜度的多功能包装纸的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5329357A (en) * | 1976-08-31 | 1978-03-18 | Matsushita Electric Works Ltd | Preparation of melamine resin compositions |
-
1985
- 1985-12-26 JP JP60292270A patent/JPH0655762B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5329357A (en) * | 1976-08-31 | 1978-03-18 | Matsushita Electric Works Ltd | Preparation of melamine resin compositions |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102675474A (zh) * | 2012-05-23 | 2012-09-19 | 重庆力宏精细化工有限公司 | 一种超高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法 |
| CN102675474B (zh) * | 2012-05-23 | 2013-12-11 | 重庆力宏精细化工有限公司 | 一种超高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法 |
| CN114164710A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-03-11 | 广西大学 | 可实时无线监测水果新鲜度的多功能包装纸的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0655762B2 (ja) | 1994-07-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |