JPS62148312A - 等方性炭素材料の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 近年、電気比抵抗や熱膨張係数等の特性の異方比が八〇
に近い等方性炭素材料が電子材料や放電加工等の分野に
広く使用さｎている。

（従来の技術） 等方性炭素材料をうるために各種の方法が研究されてい
る。

例えば炭素材料を製造するさいに、等方的加圧が可能な
ラバープレス法が盛んに用いられるようになってきた。

さらに次に例示するように炭素材料の異方比を八〇に近
づけるだめの各種の方法が開発されている。

すなわち、特開昭ｊ９−／ｌ’７／ｌＩ号公報には、炭
素材混線物の粉砕粉をスラリー状にして噴霧乾燥造粒し
、二次粒子の成型用粉体として異方性の少ない炭素材料
をうる方法が、又特開昭５９−ｌサーー／ｊ号公報には
、原料コークスの軸比が／、０−　／、、３のものを溶
剤分別により得、これをフィラーとして用いる方法が開
示さｎている。

（発明が解決しようとする問題点） このような従来の方法は、いず肚の場合も複雑な工程を
必要とし、又原料自身も本質的に等方性に程遠いものを
用いているので、前記の要望に応じた完全な等方性材料
をうろことは実質的に不可能であった。

本発明の目的は原料自体が本質的に等方性のものを使用
することにより、各特性の異方比が／、０に近い炭素材
料を提供することにある。

（問題点を解決するための手段） 本発明者らは種々研究の結果、熱硬化性樹脂の硬化物ま
たは炭化物の粉末を原料とし、これらをフィラーとする
炭素材料を製造することにより目的を達成するとの知見
を得、本発明を完成した。

すなわち本発明は、熱硬化性樹脂の硬化物または炭化物
を粉砕し、得られた粉末にバインダーを添加層、混線、
成型、焼成することを特徴とする等方性炭素材料の製造
法に関する。

本発明における熱硬化性樹脂として代表的なものはフェ
ノール樹脂、フラン樹脂である。本発明においては、と
ｎらの硬化物、または炭化物を原料とする。前述の熱処
理物の硬化物とは、単に硬化したものへみでなく、一旦
硬化したものをさらに炭化直前まで加熱したもの、即ち
熱処理物をも含む。また炭化物とはさらに加熱して炭化
せしめたものである。本発明においては前述のように単
に熱硬化性樹脂をたとえば７００〜／、３０℃程度で硬
化させたものをそのま一使用できる。然しこの場合さら
に高温で熱処理することになり、この際かなり収縮する
。即ち前記のような程度の硬化物を粉砕して得た粉末を
原料に成型、焼成すると、成型体に収縮の、ため亀裂を
生じることがある。このような現象を生じないように６
００〜／−００℃程度で加熱して硬化物又は炭化物とす
ることが好ましく、また加熱は非酸化性雰囲気下で行な
うことが好ましい。つぎに硬化物または炭化物を衝撃粉
砕機等で粉砕する。得られた粉末は粒度は１００μｍ以
下が好ましい。粒度が大であると、最終製品である成形
焼成品また黒鉛化品の等方性が劣る可能性が大となる。

熱硬化性樹脂の硬化物あるいは炭化物はいずれも非晶質
であり、粉砕の際における破壊も等方的である。そして
粉末自身も当然非晶質であり、粉末の軸比は小さい。し
たがってこの粉末は等方性炭素材料の原料フィラーとし
て最適である。

つぎにこのようにして得らｎた粉末に、通常の炭素材料
製造に用いられるバインダー、例えばタールピッチや合
成樹脂バインダーを混練して混線物を得、この混線物を
必要な場合は粉砕処理層、成型する。成型はラバープレ
スにより、あるいは押出しプレス、モールドプレス等に
より行なう。押出しプレスによる成型は混線物を１００
℃〜／ＳＯ℃に保温して行なう。

つぎにこの成型物を焼成する。この焼成は９００℃〜／
２００℃で一次焼成し、必要によりピッチ充填后二次焼
成する。またさらに黒鉛化処理を行なうこともできる。

（実施例） 次に本発明の実施例について説明する。

まず本実施例忙用いた熱硬化性樹脂の硬化物もしくは、
炭化物を粉砕し得ら２−１．、た粉末（以后原料粉末と
称する）およびバインダーについてのべる。

（υ　原料粉末 〔屋■〕フェノール樹脂（昭和間分子製ＢＲＬ　２７４
）を７７０℃で３時間加熱による硬化処理を行ない、１
１００℃で熱処理をして得られた炭化物を衝撃粉砕機と
気流分級機を用いて粉砕分級し！ｒＯｐｍ下としたもの
。

〔栂〕フェノール樹脂（昭和間分子製ＢＲＬ　２７４）
を７ノθ℃で３時間加熱による硬化処理ビ行ない、１．
００℃で熱処理をして得らｎた炭化物ＹＡ■と同様に粉
砕分級し！ｒＯｐｍ　下としたもの。

〔扁■〕フェノール樹脂（昭和間分子製ＢＲＬ　２７４
）を１１０℃で３時間加熱による硬化処理を行ない、屋
■と同様に粉砕分級しＳＯμ情以下とじ−たもの。

〔屋■〕フラン樹脂（花王石鹸製ＶＬ２１１１）に硬化
剤０．１％を添加し、硬化后７００℃で熱処理をして得
られた炭化物ンＡ■と同様に粉砕分級し！Ｏｐｍ以下と
したもの。

（２）　　バインダー コールタールピッチ軟化点９３℃又はフエノー−ル樹脂
（昭和高分子製ＢＲＩ、　２７４）又は加熱はすべて非
酸化性雰囲気で行った。

実施例１ 扁■の原料粉末りθ重量壬とピッチ３０重量釜とを混練
機にいれ、１７０℃で７時間混練して混練物を得に０こ
の混練物を冷却后衝撃粉砕機で粉砕し、１１００ｐ下の
成型用粉末？得た。

この成型用粉末ンラテックスゴム製の袋にいれて密封し
ラバープレスにより１０００に’４７ｃｄで加圧成型し
て成型体を得た。この成型体を１０００℃で一次焼成し
、ピッチ充填処理層さらに１ｏｏｏ℃で二次焼成を行な
い、ついで、３０００℃で黒鉛化して等方性炭素材料を
得た。えらｎた炭素材料の物理的特性とその異方比を表
に示す。

実施例２ 洗■の原料粉末７８重量優とピッチコア重ｆＩｋｔＩＪ
と乞用い、実施例１と全（同様に処理して、同様な成型
体を得１こ。この成型体ン１０００℃で一次焼成し、つ
いで３ｏｏｏ℃で黒鉛化して、等方性炭素材料を得た。

得らちだ炭素材料の物理的特性とその異方比を表に示す
。

実施例３ Ａ■と屋■の原料粉末を等重量混合し定もの７５重ｉ％
とピッチ３重ｉ１とを用いた以外、実施例２と全く同様
に処理して、等方性炭素材料を得た。得らｎた炭素材料
の物理的特性とその異方比を表に示す。

実施例４ Ａ■の原料粉末り！重量係とフェノール樹脂３重量係と
を混練機にいれ、常温で１時間混練して、混練物を得た
。この混線物１００℃でａｍ！時間加熱による硬化処理
属ボールミルで粉砕しｉｏ。

μ情下の成型用粉末を得１こ。この成形用粉末をラテッ
クスゴム製の袋にいれて密封しラバープレスで１ｓｏｏ
Ｋｙ／ｄで加圧成型して成型体を得に０この成型体を７
０００℃で一次焼成し、さらに約３ｏｏｏ℃で黒鉛化し
て等方性炭素材料を得た。えられた炭素材料の物理的特
性とその異方比を表に示す。

実施例５ Ａ■の原料粉末６３Ｍ量係とピッチ３３重量係とを混線
機に入れ、１７０℃で１時間混練して混線物を得た。こ
の混練物を７３０℃に保温し押出しプレスで成型后、ま
ず１ｏｏｏ℃で一次焼成し、ついで３０００℃で黒鉛化
して等方性炭素材料を得た。

得ら２″した炭素材料の物理的特性とその異方比を表に
示す。

実施例６ Ａ■の原料粉末７３重量係とフラン樹脂（花王石鹸製Ｖ
Ｌ２１０）お重量鳴を混線機に入れ常温で／時間港練後
、硬化剤０．／爆添加し、１分間分散させ、混練機から
排出し硬化させた。このペーストラホールミルで粉砕し
、７００μｍ下の成型用粉体を得た。この成型用粉末を
ラテックスゴム製の袋に入ｎて密封しラバープレスによ
り／　０００　Ｋｑ／ｄで加圧成型して成型体を得た。

この成型体を１０００℃で一次焼成し、ついで、ｙｏｏ
ｏ℃で黒鉛化して等方性炭素材料を得た。得らｒＬ、’
ｒ＝炭素材料の物理的特性とその異方比を表に示す。

比較例１．２ ラバープレス成型による市販の等方性緻密炭素材料二種
類の物理的特性および異方比を表に示す。

表は本発明の方法忙より製造さｎた炭素材料は市販の炭
素材料に比してその異方比が／に近いことを示している
。

（発明の効果） 本発明の方法により極めて容易に異方比が八〇に近い炭
素材料、即ち等方性炭素材料が得られるので、ＣＺ炉、
放電加工機、原子炉等の性能向上に寄与するものである
。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）熱硬化性樹脂の硬化物または炭化物を粉砕し、得
   られた粉末にバインダーを添加后、混練、成型、焼成ま
   たはさらに黒鉛化することを特徴とする等方性炭素材料
   の製造法。
2. （２）成型はラバープレスにより行なうことを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項記載の等方性炭素材料の製造法
   。
3. （３）成型は押出プレス又はモールドプレスにより行な
   うことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の等方性
   炭素材料の製造法。