CN115650727B - 玻璃碳石墨块材或棒材 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃碳石墨块材或棒材，采用焦炭颗粒+线性酚醛树脂粉体或液体+沥青为原料，其中焦炭：酚醛树脂：沥青=50‑60%：3‑8%：20‑30%，另含有酚醛树脂的固化剂；所有原料先混捏制成糊料，在成型机具中，制成石墨块材或棒材型坯；再分阶段依次进行低温加热固化、中温加热碳化和高温加热石墨化，制成含有玻璃碳改性的石墨块材或棒材。本发明不脱落粉尘，力学强度高，石墨化的温度较低，能够节能降耗，可以大批量用于石墨制品的制造加工。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨的原料配制和生产工艺。
背景技术
石墨是一种矿物名，通常产于变质岩中，是煤或碳质岩石（或沉积物）受到区域变质作用或岩浆侵入作用形成。天然的石墨储量较少，在实际工业生产中的石墨多是人工制成，采用焦炭和沥青混合加工型坯，再经过高温石墨化处理而得。
申请号：2010102074139的发明公开了一种复合材料技术领域的基于玻璃碳和石墨烯的复合薄膜及其制备方法，复合薄膜前驱体组分及其质量百分比为：0.1％～50％的石墨烯片、99.9％～50％的聚酰亚胺基材。制备方法为通过在温度低于2500℃将聚酰亚胺前驱体薄膜经碳化处理，得到基于玻璃碳和石墨烯的复合薄膜。该发明只能制备薄膜，不能制备块材或棒材，而且制备温度过高。
申请号：2013103497435的专利公开了一种酚醛树脂基玻璃碳微球的制备方法。先将聚乙烯醇与水混合并搅拌加热到80-95℃，然后将酚醛树脂与六次甲基四胺混合于乙醇中均匀混合后得到的酚醛树脂醇溶液，逐滴滴加到聚乙烯醇水溶液中，并不断加热搅拌2-4h，经过冷却、过滤、洗涤、干燥，得到酚醛树脂基微球。将酚醛树脂微球在5%H2-95%N2气氛下升温至1000-1400℃，升温速率控制在1-10℃/min，得到球形玻璃碳。该发明未设计酚醛树脂与非金属材料的混合或复合技术。
发明内容
发明目的：
提供一种有机材料与无机材料复合、焦碳颗粒与树脂基体结合牢固、能够形成不透气无粉尘的玻璃碳石墨块材或棒材。
技术方案：
本发明公开的玻璃碳石墨块材，采用焦炭颗粒（包括针状焦或及石墨碎）+线性酚醛树脂粉体或液体（液体时，为熔融温度以上、固化温度以下）+酚醛树脂固化剂+沥青为原料，其中焦炭：酚醛树脂：沥青=50-60%：5-12%：20-30%（重量比），酚醛树脂固化剂与酚醛树脂基本等当量；原料中，或者还含有1-5%的丙烯腈纤维或粘胶纤维。先混捏制成糊料，在模压震动成型机，或等静压成型机、或挤压机以及块材或棒材模具中，制成石墨块材或棒材型坯。
其中，石墨碎是指炭素制品在石墨化后产生的废品及石墨化品在加工时的切削碎等物料的统称。石墨碎一般破碎成中小颗粒使用，由于其灰分很低、导电及导热性能好、所以有广泛的用途。配料中加入一定数量的石墨碎比针状焦有助于提高混捏后糊料的塑性，特别是在挤压成型时可减少糊料对挤压嘴子的摩擦阻力，有利于提高压型成品率。石磨碎对煤沥青的吸附性能较好，加入到炭块中可以起到减少“空头”废品的作用，并能提高炭块的导热性和抗碱蚀能力 。
而且石墨碎本身就是石墨化的材料，在石墨化过程中，主要需要对沥青和酚醛树脂形成的部分进行石墨化即可。使得石墨化处理温度比常规的石墨工艺温度略低或者高温处理时间更短。所以本发明优选，全采用石墨碎作为焦炭的原料。
线性酚醛树脂先经粉碎成100~200目粉体，接着与焦炭碎块、颗粒或粉体进行混合，再与沥青混捏制成糊料。形成颗粒、粉体、流体相混合的物质，使得混合物具有更好的流动性和可塑性，制成的型坯的内部的结构更加均匀稳定，表面更加光滑；固化、焙烧、石墨化后的石墨制品的材质更加结实，类似于石子、黄沙、水泥与水形成的混凝土。
酚醛树脂的固化剂可以为常用的甲醛、乌洛托品、橡胶的硫化剂等，或其他酸性固化剂、其他交联固化剂。
优选，在原料中可添加少量的粘胶纤维或聚丙烯腈纤维，在碳化和石墨化处理时，与酚醛树脂同步碳化为碳纤维或者与焦炭同步石墨化为石墨纤维，以便增强块材或棒材的力学强度和导热导电性能。同时减少了单做制备碳纤维或石墨纤维的工序，减少能源消耗和劳动量，节约生产成本。
制成的石墨块材或棒材型坯分阶段进行加热，加热工艺过程：
（1）先缓慢升温至160-220℃，使得酚醛树脂固化；
（2）继续在真空炉中加热至900~1350进行碳化，释放出酚醛树脂和沥青树脂中的小分子，形成含有玻璃碳化的碳素块材或棒材。原料中的丙烯腈纤维或粘胶纤维（无需直接添加无机的碳纤维，与酚醛树脂、沥青中有机物同属于高分子，容易浸渍，粘接强度高）在酚醛树脂和沥青树脂基体内部因为高温而碳化，内部的纤维无需隔绝空气，即可形成碳纤维，这减少了常规碳纤维成型中隔绝空气或在还原气氛中的处理工序。同时，碳纤维增强了块材或棒材的力学性能。
（3）最后，在隔绝空气或者惰性气氛中加热2000-2500℃的高温阶段，进行石墨化处理，制成含有玻璃碳改性的石墨块材或棒材。
丙烯腈纤维或粘胶纤维形成的碳纤维，在石墨化温度下转化为石墨纤维，同时石墨纤维又增强了石墨块材或棒材的导电电热性能。
本发明优选，线性酚醛树脂为线性酚醛与丁腈胶结合的丁腈-酚醛树脂，或者在上述原料中另掺和少量的丁腈-酚醛胶粘剂（丁腈-酚醛胶粘剂能够增加酚醛树脂与焦炭在高温度之下的结合强度，而且丁腈胶的耐热性高于酚醛树脂，丁腈-酚醛与金属或无机非金属粘接固化后的剥离强度大于酚醛树脂，与针状焦或石墨碎的结合更牢固）。其中固化剂为丁腈-酚醛树脂的专有交联固化剂，如硫化剂。理论上酚醛树脂可以以任意比例与丁腈胶料混合，在未硫化之前树脂对丁腈胶起到良好的增塑作用。在丁腈橡胶或丁腈再生胶制品生产中添加酚醛树脂选择硫磺硫化时，酚醛树脂用量越多，胶料抗张强度、撕裂强度与硬度增加，扯断伸长率与耐磨性有所下降；本发明注重抗张强度、撕裂强度与硬度，而且丁腈中的N元素在焙烧时释放的小分子NO或NO2需要环保处理，宜减少排放，优选丁腈胶料中的酚醛树脂用量控制在110-200份之间。
进一步优选，先采用液态的丁腈-酚醛胶粘剂及其固化剂与焦炭（或焦炭及线性酚醛树脂）混合结合，全部浸透焦炭后，接着添加沥青捏制成糊料，再制成型坯，后分阶段加热处理。
同时，因为在含有玻璃碳素块材或棒材焙烧时，高残炭酚醛树脂与高残炭沥青中的低沸物和有机物的气化，给含有玻璃碳素块材或棒材留存大量与外界相连的气孔，可以迅速分解石墨化的晶格变化的材料内应力，使得石墨化转化更容易实现，节约加热的能源消耗。气化后由于不再有小分子放出，线性酚醛树脂收缩，气孔自然封闭，接着碳化过程后，为提高其抗渗透性能创造了良好条件。
将酚醛树脂焦化，保持热处理前的形状，形成很硬的焦炭。焦炭的融点为3500℃左右，若再经石墨化，本发明在空气中着火温度为600℃以上。而且，原料的纯度很高，基本不掺杂促进炭燃烧的金属氧化物、碱金属和碱土金属的氧化物灰份，即使强烈吹上赤热的空气，短时间燃烧也不会蔓延。
有益效果：
本发明的石墨材质的力学强度更高，尤其线性酚醛与丁腈胶的结合，使得材料内部的胶结结合力增强更多，成为结构稳定的颗粒增强、粉体填充的复合材料；玻璃碳改性的石墨具有不透性、不脱落粉尘；采用石墨碎时的石墨化的温度可以低于传统的石墨化温度，节能降耗。
具体实施方式
实施例一：
本发明的玻璃碳石墨块材或棒材，采用焦炭颗粒+线性酚醛树脂粉体或液体+酚醛树脂固化剂+沥青为原料，其中焦炭：酚醛树脂：沥青=50-55%：3-5%：20-25%，另有与酚醛树脂基本等当量的固化剂乌洛托品。
先混捏制成糊料，在成型机具中，制成石墨块材型坯；然后，分阶段进行加热，加热工艺过程：
（1）先缓慢升温至160-190℃，使得酚醛树脂固化；
（2）继续在真空炉中加热至1000~1100进行碳化，释放出酚醛树脂和沥青树脂中的小分子，形成含有玻璃碳化的碳素块材；
（3）最后，在隔绝空气或者惰性气氛中加热2300-2500℃的高温阶段，进行石墨化处理，制成含有玻璃碳改性的石墨块材。
实施例二：
本发明的玻璃碳石墨块材或棒材，采用石墨碎颗粒+线性酚醛树脂粉体或液体+酚醛树脂固化剂+沥青为原料，其中焦炭：丁腈-酚醛树脂：沥青=55-58%：5-8%：20-23%，另有与酚醛树脂基本等当量的固化剂硫化促进剂。
先混捏制成糊料，在成型机具中，制成石墨棒材型坯；再分阶段进行加热固化、碳化和石墨化，加热工艺过程：
（1）先缓慢升温至190-210℃，使得酚醛树脂固化；
（2）继续在真空炉中加热至950~1050进行碳化，释放出酚醛树脂和沥青树脂中的小分子，形成含有玻璃碳化的碳素块材或棒材；
（3）最后，在隔绝空气或者惰性气氛中加热2000-2300℃的高温阶段，进行石墨化处理，制成含有玻璃碳改性的石墨棒材。
实施例三：
在实施例一的原料中，添加有3-5%粘胶纤维，后续工艺相同，粘胶纤维先与酚醛树脂、沥青、针状焦固化在一起，然后与酚醛树脂一同碳化、最后再与针状焦等一同石墨化，获得的石墨块材制品的实际抗拉抗弯的力学强度比不添加粘胶纤维时的制品能够提高5-10%，导热导电性能提高3-5%。
Claims (4)
1.一种玻璃碳石墨块材或棒材，具有焦炭颗粒+线性酚醛树脂粉体或液体+沥青作为主要成分的原料，其中焦炭：酚醛树脂：沥青的重量比=50-60%：5-12%：20-30%，另有与酚醛树脂等当量的酚醛树脂固化剂；先混捏制成糊料，在成型机械及模具中，制成石墨块材或棒材型坯；其特征在于：
原料中，还含有1-5%的丙烯腈纤维或粘胶纤维；
制成石墨块材或棒材型坯以后，再分阶段进行加热固化、碳化和石墨化，其工艺过程如下：
（1）先缓慢升温至160-220℃，使得酚醛树脂固化；
（2）继续在真空炉中加热至900-1350℃进行碳化，释放出酚醛树脂和沥青树脂中的小分子，形成含有玻璃碳化的碳素块材或棒材；
同时，原料中的丙烯腈纤维或粘胶纤维在酚醛树脂和沥青树脂基体内部因为高温而碳化；
（3）最后，在隔绝空气或者惰性气氛中加热2000-2500℃的高温阶段，进行石墨化处理，同时碳纤维在石墨化过程中转变为石墨纤维；制成含有玻璃碳和石墨纤维改性的石墨块材或棒材。
2.如权利要求1所述的玻璃碳石墨块材或棒材，其特征在于：焦炭颗粒是石墨碎，或者石墨碎与针状焦的混合物。
3.如权利要求1所述的玻璃碳石墨块材或棒材，其特征在于：所述的线性酚醛树脂为线性酚醛与丁腈胶结合的丁腈-酚醛树脂。
4.如权利要求1、2或3所述的玻璃碳石墨块材或棒材，其特征在于：所述的酚醛树脂的固化剂为乌洛托品。
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