JPS62137725A

JPS62137725A - 磁気記憶媒体の製造法

Info

Publication number: JPS62137725A
Application number: JP27613685A
Authority: JP
Inventors: Toru Nagaoka; 徹長岡; Satoru Ikeda; 悟池田; Yutaka Takeuchi; 豊武内
Original assignee: Denki Kagaku Kogyo KK
Current assignee: Denka Co Ltd
Priority date: 1985-12-10
Filing date: 1985-12-10
Publication date: 1987-06-20

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（イｊ厘朶上の利用分野本発明は、磁気ディスク、磁゛気ドラムあるいは磁気テ
ープなど磁気記憶媒体の製造法に関する。

（ロ）従来の技術近年、記録密度の向上のために、鉄、コバルト、ニッケ
ル又はこれらの合金からなる強磁性金ＪｍＮ膜を真窒蒸
溜、スパッタリングまたはメッキなどの方法で基体上に
形成させた磁気記憶媒体が注目されている。これらの強
磁性金ｐＡ薄膜型の磁気記憶媒体は、尚ｆ＆ｆ度記録性
には後れているが、＾温高湿中で腐食し易いことが難点
である。腐食防止と耐摩耗性を兼ねて磁性金属薄膜の表
面１ｃｓｉ０２、Ａｌ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３などの酸化物
の皮膜を形成する方法が提案されている。

（／１発明が解決しようとする問題点しかしこれらの酸化物皮膜は耐摩耗性が未だ完全とはい
え丁、磁気ヘッドとの長時間の接触により媒体表面に傷
が生じやすい。１だ、前記皮膜は薄くすることがむすか
しく、皮膜が厚すぎると出力の低下？１ねく。

本発明は、１ｉｌｔ摩耗性、電磁変撲％性および耐腐食
性のいずれにも優れた磁気記憶媒体を提供することを目
的とする。

に）問題点を解決するための手段本発明者らは上記目的にそった磁気記憶媒体の製造法に
ついて極々検討を行なった結果、酸素を含む雰囲気中で
グロー放電することにより磁性金属薄膜表面を数化し、
その上に炭素質膜を形成することによって、耐摩耗性、
電磁久挾持性および耐）１４−ｊｌ性のいずれにも優れ
た磁気記憶媒体が得られることを見出した。

すなわち本発明は、非磁性基体上に磁性金属薄膜を設け
、該薄膜の表面全酸素を含む雰囲気中でグロー放電する
ことにより酸化し、ついで、その上にスパッタリング法
により炭素質の換金形成することを特徴とする磁気記憶
媒体の製造法である。

以下、本発明について詳しく説明する。本発明で用いら
れる非磁性基体の材料としてはアルミニウム、アルミニ
ウム合金、銅、シリコンなどの非磁性金属又は合金、ガ
ラス、アルミナ、シリカなどのセラミックス、ＡＢＳ樹
脂、ポリカーボネイト樹脂、ポリエステル樹脂などの合
成樹脂があげられる。これらの材料を円盤状、円筒状、
シート状等に成形したものを基体とする。

次に基体上に磁性金属薄膜を被覆する。該磁性体金属の
具体例としてはＣｏ−Ｎ１−Ｐ％Ｃｏ−Ｐ　。

Ｃｏ−Ｎｉ　、　Ｃｏ−Ｃｒなどが挙げられる。その被
覆方法龜亀解メッキ法、無１１′Ｎメツキ法、スパッタ
リング法、真空蒸着法等が用いられる。

次に１磁性金属＃膜の表面全グロー放電によって酸化す
る。グロー放電の操作は、ｏ２あるいはｏ２’ａ−Ａｒ
　、　　Ｈｅ　、　　Ｎｅ　、　Ｈｚなどのガスで希釈
したものを放電容器内に入れ、その圧力を０．００１〜
ｉ　Ｑ　ｔｏｒｒとし、電極間に２００〜２０００Ｖの
直流あるいに、５０〜６０Ｈ２ていどの交流を印加する
か、又は２００〜２０００ｖで１Ｑ　Ｑ　ｋＨｚ〜２０
　ＭＨｚの高周波全印加する。この磁性層表面の酸化層
の厚みは、６０〜１００λ程度が適当である。

次いで、常法によりその表面酸化した磁性層上に、スパ
ッタリング法により、炭素質の膜を形成する。

（ホ）実施例以下、実施例および比較例により本発明全具体的に示す
。

■実施例１〜４メッキディスクの製造直径９５關、厚み１．５Ｂの鏡面研摩したアルミニウム
円板上に非磁性Ｎ１−Ｐを５０μｍ厚さに無電解メッキ
した後、６０μｍ厚さまで、鏡面研摩し、その表面を日
本カニゼン＠〕のシューマセンシタイず−及びシューマ
アクテベータを使用して前処理を行なった。

ついで、無電解メッキ液を用い、メッキ条件−７，５、
液温７５℃でｃｏ−Ｎｉ−Ｐ　（Ｃｏ　：　８０％、Ｎ
：１５％、Ｐ：５％）の磁性膜ｔｏ、１μｍの厚さに設
けた。

なお、前記無電解メッキ液の組成は塩化コバル）　（Ｃ
ａＣｌ２・６Ｈ２０）　９−５１　／　ｔ％塩化ニッケ
ル（ＮｉＣ２２・６Ｈ２０）Ｌ９ｉ／Ａｓ　次亜リン酸
ソーダ（ＮａＨＰＯ２”Ｎ２０　）　６．３．９　／　
ｔ　、塩化アンモニウム１０．９＆／ｌ、クエン＠５Ｃ
Ｊ、５１／ｌおよびホウ酸３１．５ｇ／ｌであった。

磁性層の酸化第１図は本実験に用いたグロー放亀装りの説明図である
。容器１は、容器台２の上に気密が保持されるように栴
成したもので、容器台２には、ガス供給口３及び排気ボ
ンデに接続された排気管４が設けられている。容器内の
Ａ％Ｌ＆５およびＢ電極６によって、グロー放電による
プラズマを発生させる。Ａ電極５の下面に試験物体７を
取付ける。

試験物体には、Ａｔ電極５同じ電圧を印加した。

なお、印加電圧が直流の場合には、Ａｔ極をマイナス、
ＢＩＥ極をプラスにした。Ｂ電極はアースに接続した。

前記メッキディスク’ｔＡ１１極５の下面に取付け、表
１に示すガスを用い、ガス圧力をＯ−１ｔｏｒｒとし、
表１に示す印加電圧、放電時間でグロー放電を行ない、
該ディスクの磁性金属薄膜の表面を酸化した。なお、表
１において〃とは１３．５６ＭＨｚの又ａ、ＡＣとは５
０　Ｈｚ　ｔＴ）交流、ＤＣとは直流である。ここで得
られた磁性金属薄膜表面の酸化層の１嗅みは表１に示す
通りであった。

なお、酸化層の厚みの測定は次の辿り行なった。

すなわち、Ｘ線光奄子分元（ｘｐｓ、島津製作所（株）
ＥＳＣＡ−７５０タイ７′）を用いて、スパッタリング
全行ないながら、深さ方向のＣｏ−３ｐ軌道の光電子ビ
ーク（５９，３ｅＶ　）の敗北による化学シフト音調べ
、プラズマ処理なしサンダルと比戦し、その酸化層の岸
みを決定した。

炭素価膜の形成次に、前記により表面が酸化された磁性金属薄膜を有す
るディスクの表面にスパッタリング法により厚さ５００
人の炭素質膜を形成した。

スパッタリングは（株）徳山製作所製マグネトロン型ス
パッタリング装置（商品名「ＣＦＳ−８ＥＳ　Ｊ　）を
用い、またターゲットとしては高純度カーボン（日立化
成（休）商品名［カーボンＨＣＢ−１８Ｊ　）を用いて
行なった。

評　　　　１曲得られた磁気ディスクについて次の通り評ｉｄＩ＋？行
なった。

ｔｉｔ　ａｓｓテスト（コンタクト・スタート・ストラ
ダ・テスト）固定ディスクＰライブ装置金用（・て、ヘッドクラシュ
か発生する１でのサイクル数を測定した、なお、ヘッド
はｌ１１３Ｍ　−３３７０タイプ（Ｍｎ−Ｚｎ−フェラ
イト製）を用い、ヘッド荷車は９．５＃。

回転速度は３６　［Ｊ　Ｏｒｐｍ　、　０Ｎ−ＯＦＦは
６０秒サイクルで行なった。

このテストの結果は表１に示す通り、実施例１〜４いず
れも４万回以上であり、耐久性が優れていた。

（２）動摩擦係数第２図に示す装置音用いて測定した。７は一気記憶媒体
、８はホルダー、９は磁気ヘッド、１゜は板バネ、１１
は歪ゲージ、１２はＸＹステージ、１３はモーター、１
４は架台である。

なお、磁気ヘッドｆｌ　ＩＢＭ　−３３７０タイｆ（Ｍ
ｎ−Ｚｎ−フェライト製）を用い、ヘッド荷１は９．５
９、相対速度は４３　ａｎ　／　ｓｅｃの条件で行なっ
た。

この測定値は表１に示す通り、実施例１〜４いずれも０
．１５であり、この値は磁気ディスクとして光分に使用
できる小さな値である。

（３）信号エラーが１個増加するまでの時間これは磁気
ｉピ憶媒体が鍋温、尚湿の環境に沃時ｍＪ曾かれたとき
に腐食による欠陥がどのていど発生するかを評価するテ
ストである。

温度６０℃、相対湿度８０％ＲＨ環境下、時間経過ごと
に信号エラーを測定し、信号エラーが１個増加するまで
の時間を求ぬた。

なお、測定条件として、ヘッドｕ　ＩＢＭ　−３３７０
タイプ（Ｍｎ−Ｚｎ−フェライト）、ディスク回転数は
３６００ｒｐｍ、ヘッド・トラック巾は２０μｍ。

ヘッド・トラック・ピッチは２０μｍ１ヘツド浮上ｈ１
はＯ−３μｍ　％記録密度は１２，０００　Ｂ、Ｐ、１
．、測定領域はｒ　−２２，０〜γ＝　４５．０朋、ス
ライス・レベルは６５％であった。

第６図は夫り例１における測定値のグラフである。縦軸
、横軸ともに対数目盛である。この＠線を図の辿り、下
方に外伸し、信号エラーの卑加蛍が１の脚との叉点にお
ける時間を読み、信号エラーか１個増加するまでの時間
か１０６０Ｈｒとなった。実施例２〜４とも、同様にし
て信号エラーか１個増加する１での時間を求めた。この
時間は表１に示す通り、実施例１〜４とも９００　Ｈｒ
以上であり、実用上満是すべき時間であった。

■比較例１炭素′Ｊｔ膜の形成全行なわなかった外は実施例１と同
じ条件で磁気ディスクを製造した。この磁気ディスクに
ついて評１ｄ［ｌを行なったところ、表１に示す通り、
Ｃ８Ｓテストの耐久回数は小さく、また、動摩擦係数は
大きく、実用に耐えないと判断された。信号エラーが１
個増加するまでの時間は測定しながった。

■比較例２実施例１〜４と同じ（磁性層を設けたが、グロー放電に
よる磁性層表面の酸化を行なわ丁、その表面に炭素質膜
を形成させた。この磁気ディスクについて評価を行なっ
たところ、表１に示す通り、信号エラーが１個増加する
までの時間かいちじるしく短かくなった。このことから
、この磁気ディスクは腐食による欠陥が発生しやすいも
のであることが明らかである。

■実施例５〜８　・実施例１〜４、比較例１〜２と同じ条件でアルミニウム
円板上に非磁性Ｎ１−Ｐ　ｆ無電解メッキした後、腕面
研摩した。

（株）捻出製作所スパッタリング装置（商品名ＣＦＳ−
８ＥＳ　）　’ｌｉｌ”用い、ターゲットとして真空冶
金（株）製高純度溶解クロムにより、前記鏡面研屋後の
アルミニウム円板上に厚さ４０００人のクロム層を形成
した。なお、このときのスパッタリング条件はアルゴン
ガス圧６１口Ｘ　Ｉ　Ｄ−２ｔｏｒｒ　、スパッタ電圧
ＤＣ−３５３Ｖであった。

つぎに、同装置を用い、ターデッドとして真空冶金（株
）製コバルト・ニッケル合金（コバルトトニッケルの原
子比は８０：２０）により、前記クロム層形成後のアル
ミニウム円板上に厚さ８００人のコバルト・ニッケル合
金からなる磁性層を形成した。なお、このときのスパッ
タリング条件はアルゴンガス圧３．ＯＸ　１０””　ｔ
ｏｒｒ　、スパッタ電圧ＤＣ−４５０Ｖであった。

以下、実施例１〜４と同じ条件で磁性層の表面の酸化を
行ない、ついで、その上に炭素質膜を形成させた。この
ようにして得られた磁気ディスクについて、実施例１〜
４と同じ評価を行なった。

その結果、表１に示す通り、Ｃ８Ｓテスト、動摩募係数
および信号エラーが１個増加するまでの時間ともに後れ
た結果が得られた。とくに、信号エラーが１個増加する
までの時間は、実施例１〜４よりも長くなる傾向が見ら
れた。

比較例６炭素質膜の形成を行なわなかった外は実施例５と同じ条
件で磁気ディスク全製造した。この磁気ディスクについ
て評価を行なったところ、表１に示す通り、Ｃ８Ｓテス
トの耐久回数が小さく、また、勤摩僚係数が大きく、実
用に耐えないと判断された。信号エラーか１個増加する
までの時間は測定しなかった。

比較例４実施例５〜８と同じく磁性層を設けたが、グロー放電に
よる磁性層表面の酸化を行なわす、その表面に炭素質膜
を形成させた。この磁気ディスクについて評価を行なっ
たところ、表１に示す通り、信号エラーか１個増加する
１での時間かいちじるしく短かくなった。このことから
、この磁気ディスクは腐食による欠陥が発生しやすいも
のであることが明らかである。

（発明の効果フ本発明方法によれは耐腐食性に後れて長期間使用でき、
また、磁気ヘッドとの＃擦が小さくて耐久性に含む磁気
記憶媒体が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図はグロー放電装置の説明図、第２図は動摩擦係数
測定装置の説明図、第６図は信号エラーか１個垢加する
までの時間を求めろ方法を示すグラフである。

Claims

【特許請求の範囲】

非磁性基体上に磁性金属薄膜を設け、該薄膜の表面を酸
素を含む雰囲気中でグロー放電することにより酸化し、
ついで、その上にスパツタリング法により炭素質の膜を
形成することを特徴とする磁気記憶媒体の製造法。