JPS62132917A - 低分子量ポリエステル - Google Patents
低分子量ポリエステルInfo
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- JPS62132917A JPS62132917A JP27170185A JP27170185A JPS62132917A JP S62132917 A JPS62132917 A JP S62132917A JP 27170185 A JP27170185 A JP 27170185A JP 27170185 A JP27170185 A JP 27170185A JP S62132917 A JPS62132917 A JP S62132917A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、式
％式％
の鎖構成員から本質間になる低分子量ポリエステルであ
って、該鎖構成員中構成員Ｘとして本質的に構造 を有し、構成員Ｙとして本質的に構造 式中、 Ｒは二官能性脂肪族炭化水素基又は二官能性の、少くと
も１個の芳香環もしくは脂環式環を含有する炭化水素基
である、 を有する低分子量ポリエステル並びに該低分子量ポリエ
ステルを製造するだめの有利な方法に関する。
って、該鎖構成員中構成員Ｘとして本質的に構造 を有し、構成員Ｙとして本質的に構造 式中、 Ｒは二官能性脂肪族炭化水素基又は二官能性の、少くと
も１個の芳香環もしくは脂環式環を含有する炭化水素基
である、 を有する低分子量ポリエステル並びに該低分子量ポリエ
ステルを製造するだめの有利な方法に関する。
従来技術
上記の種類の高分子量ポリエステルは、例えば欧州特許
出願第８１８９００７６．３号（公開番号筒００４１４
９６，４１号）から公知である。該ポリエステルの平均
分子膏に対応するインビーレントビスコシチーの値ＩＶ
＝ηｉｎｈ ！測定条件、温度：３０℃、濃度：溶液１
００−中ポリエステル０．５Ｐ、溶媒：フェノール６０
重量係及び工。
出願第８１８９００７６．３号（公開番号筒００４１４
９６，４１号）から公知である。該ポリエステルの平均
分子膏に対応するインビーレントビスコシチーの値ＩＶ
＝ηｉｎｈ ！測定条件、温度：３０℃、濃度：溶液１
００−中ポリエステル０．５Ｐ、溶媒：フェノール６０
重量係及び工。
１．２．２−テトラクロルエタン４０重量％からなる混
合溶媒）は、１．５ ｄ ｌ ／ ９以上の範囲にある
。
合溶媒）は、１．５ ｄ ｌ ／ ９以上の範囲にある
。
該ポリエステルは好ましくは二相界面（重合）法Ｉ Ｚ
ｗｅｉｐｈａｓｅｎｇｒｅｎｚｆ１５ｃｈｅｎｖｅｒｆ
ａｈｒｅｎ ）により製造される。この二相界面重合法
では水性相又は、水又は場合により水及び可溶化剤とし
ての有機溶媒からなる混合物中のジフェノール、ジフェ
ノラート基を生成させるための化学量論比又は少し過剰
の水性アルカリ並びに相間移動触媒（ｐｈａｓｅｎｔｒ
ａｎｓｆｅｒｋａｔａｌｙｓａｔｏｒ ）例えばＲ／ジ
ルトリエチルアンモニウムクロライド、テトラブチルア
ンモニウムヨーダイト又はクラウンエーテルからなる水
性相と有機溶媒中の酸クロライドの溶液からなる有機液
体相とから、細かい分散体（Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ）
をつくる。その際相聞移動触媒の助けで有機液体相に移
動したジフェノラートは酸ハロゲン化物と重縮合反応を
起こし、重縮合反応の後生成したポリエステルが有機液
体相から得られる。
ｗｅｉｐｈａｓｅｎｇｒｅｎｚｆ１５ｃｈｅｎｖｅｒｆ
ａｈｒｅｎ ）により製造される。この二相界面重合法
では水性相又は、水又は場合により水及び可溶化剤とし
ての有機溶媒からなる混合物中のジフェノール、ジフェ
ノラート基を生成させるための化学量論比又は少し過剰
の水性アルカリ並びに相間移動触媒（ｐｈａｓｅｎｔｒ
ａｎｓｆｅｒｋａｔａｌｙｓａｔｏｒ ）例えばＲ／ジ
ルトリエチルアンモニウムクロライド、テトラブチルア
ンモニウムヨーダイト又はクラウンエーテルからなる水
性相と有機溶媒中の酸クロライドの溶液からなる有機液
体相とから、細かい分散体（Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ）
をつくる。その際相聞移動触媒の助けで有機液体相に移
動したジフェノラートは酸ハロゲン化物と重縮合反応を
起こし、重縮合反応の後生成したポリエステルが有機液
体相から得られる。
本発明の説明
多くの用途のために、例えば重合体混合物の成分として
、又は更に重合反応を行なわせるための出願原料として
、低分子量重合体、とくに０．１〜０．５ｄｔ／？のイ
ンヒーレントビスコンチーの値を有する低分子量ポリエ
ステルが現在必要とされている。上記のように更に重合
反応を行なわせる場合、低分子量重合体は、例えばアミ
ン、アミド、イミド等との重縮合反応によりあるいはま
た例えばエポキシド、ノルボルネン等との重付加反応に
より反応することが可能である。
、又は更に重合反応を行なわせるための出願原料として
、低分子量重合体、とくに０．１〜０．５ｄｔ／？のイ
ンヒーレントビスコンチーの値を有する低分子量ポリエ
ステルが現在必要とされている。上記のように更に重合
反応を行なわせる場合、低分子量重合体は、例えばアミ
ン、アミド、イミド等との重縮合反応によりあるいはま
た例えばエポキシド、ノルボルネン等との重付加反応に
より反応することが可能である。
本発明の課題はまず第一に、良好なインヒーレントピス
コシチーの値の再現性を得つつ製造することができる上
述の種類の低分子量ポリエステルを提供することである
。
コシチーの値の再現性を得つつ製造することができる上
述の種類の低分子量ポリエステルを提供することである
。
本課題は、０．０８〜０．３５ｄｌｌ？、好ましく？ｉ
０．１〜０．２５ｄｌ／１のイノヒーレントビスコシチ
−（測定条件、温度：３０°Ｃ，濃度：溶液１０〇−中
ポリエステル０．５２、溶媒：フエ／−ル６０重量％及
び１，１，２．２−テトラクロルエタン４０重量係から
なる混合溶媒）を示す本発明に従うポリエステルによっ
て解決される。その場合、上記鎖構成員中構成員Ｙにお
いて二官能性基Ｒば Ｈ３ ■ であることが有利であることがある。
０．１〜０．２５ｄｌ／１のイノヒーレントビスコシチ
−（測定条件、温度：３０°Ｃ，濃度：溶液１０〇−中
ポリエステル０．５２、溶媒：フエ／−ル６０重量％及
び１，１，２．２−テトラクロルエタン４０重量係から
なる混合溶媒）を示す本発明に従うポリエステルによっ
て解決される。その場合、上記鎖構成員中構成員Ｙにお
いて二官能性基Ｒば Ｈ３ ■ であることが有利であることがある。
本発明に従うポリエステルの有利な態様によれば、上記
鎖構成員の３０〜７０％は構成員Ｘとして構造Ｘ、を有
し、上記鎖構成員の７０〜３０係は構成員Ｘとして構造
Ｘ２を有する。
鎖構成員の３０〜７０％は構成員Ｘとして構造Ｘ、を有
し、上記鎖構成員の７０〜３０係は構成員Ｘとして構造
Ｘ２を有する。
本発明の課題はさらに、本発明に従う低分子量ポリエス
テルを製造するだめの上で略述した種類の二相界面重合
法を提供することである。
テルを製造するだめの上で略述した種類の二相界面重合
法を提供することである。
本課題は、重縮合反応の初期から反応進行の大部分の期
間に分散体が水性相に含有されているジフェノラートを
有機相に含有されている酸ハロダン化物に関して不足量
で含有していることを特徴とする本発明に従う方法によ
って解決される。
間に分散体が水性相に含有されているジフェノラートを
有機相に含有されている酸ハロダン化物に関して不足量
で含有していることを特徴とする本発明に従う方法によ
って解決される。
本発明に従う方法の有利な態様によれば、水性相に加え
て装入した有機液体相もまた相間移動触媒を含有してい
る。
て装入した有機液体相もまた相間移動触媒を含有してい
る。
本発明に従う方法の有利な態様において、容器に装入し
た有機液体相を休まずに激しく攪拌しながら、該有機液
体相に反応すべきジフェノールを、有機液体相に装入し
た酸ハロダン化物に関して化学量論比又はそれより少量
で含有している水性相を連続的に又は順々に一部分ずつ
加え、その後場合により水性相及び有機液体相からなる
分散体を少くとも重縮合反応が終了するまで更に攪拌す
ることによって維持する。その際、水性相の添加は、少
くとも添加した水性相が場合によりただちに有機液体相
中で分散される程度にゆっくりと、有利には１−１５分
間の間に行なう。
た有機液体相を休まずに激しく攪拌しながら、該有機液
体相に反応すべきジフェノールを、有機液体相に装入し
た酸ハロダン化物に関して化学量論比又はそれより少量
で含有している水性相を連続的に又は順々に一部分ずつ
加え、その後場合により水性相及び有機液体相からなる
分散体を少くとも重縮合反応が終了するまで更に攪拌す
ることによって維持する。その際、水性相の添加は、少
くとも添加した水性相が場合によりただちに有機液体相
中で分散される程度にゆっくりと、有利には１−１５分
間の間に行なう。
本発明に従う方法の別の有利な態様に従えば、有機液体
相と、装入した酸ハロケ°／化物に関してジフェノール
を不足量で含有している水性相を連続的に混合し、その
後該混合物を順に１個又は複数個の分散装置及び／又は
静的ミキサー（５ｔａｔｉ−ｓｃｈｅ Ｍｉｘｅｒ ）
に流入させる。
相と、装入した酸ハロケ°／化物に関してジフェノール
を不足量で含有している水性相を連続的に混合し、その
後該混合物を順に１個又は複数個の分散装置及び／又は
静的ミキサー（５ｔａｔｉ−ｓｃｈｅ Ｍｉｘｅｒ ）
に流入させる。
他の有利な態様に従うと、有機液体相を導管の形状につ
くった反応器の入口に供給し、該反応器は中に流動方向
に順々に１個又は複数個の分散装置及び／又は静的ミキ
サーを備えており、その際水性相は、反応器へ流動方向
に順に配置された複数個の供給場所で複数の部分流とし
て場合により連続的に導入する。
くった反応器の入口に供給し、該反応器は中に流動方向
に順々に１個又は複数個の分散装置及び／又は静的ミキ
サーを備えており、その際水性相は、反応器へ流動方向
に順に配置された複数個の供給場所で複数の部分流とし
て場合により連続的に導入する。
図面は本発明に従う方法の好ましい態様の実施をするた
めの装置の流れ図を示す。
めの装置の流れ図を示す。
容器ｌ及び２Ｆｉ計量ポンプ５，５′及び流量計６．６
′を備えた導管３，４を経て、分散装置７の入口と連結
されており、分散装置７の出口は導管９を経て静的ミキ
サーｌＯの入口と連結されている。静的ミキサー１０の
出口１ＩＬｒｉ導管１２を経て攪拌機１３を備えた容器
１４に通じている。
′を備えた導管３，４を経て、分散装置７の入口と連結
されており、分散装置７の出口は導管９を経て静的ミキ
サーｌＯの入口と連結されている。静的ミキサー１０の
出口１ＩＬｒｉ導管１２を経て攪拌機１３を備えた容器
１４に通じている。
本発明を実施するだめの最良の方法
低分子量ポリエステルを製造するだめの本発明に従う重
縮合方法を以下において若干の実施例に基き詳しく説明
する。
縮合方法を以下において若干の実施例に基き詳しく説明
する。
実施例 ｌ
水性相を調製するために、水４００ｒｎＩ！中にまずＮ
ａＯＨ８，８ｆ （０，２２モル）を、次いでｌ、１−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン
２９ Ｆ （０，１モル）を暖めて溶解させ、生成した
溶液を冷却しインプロパツール７０−と混合する。次に
この溶液に相間移動触媒として少量の水に溶解したペン
ジルトリエチルアンモニウムクロライド１．１４ Ｆ
（０，００５モル）を加える。
ａＯＨ８，８ｆ （０，２２モル）を、次いでｌ、１−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン
２９ Ｆ （０，１モル）を暖めて溶解させ、生成した
溶液を冷却しインプロパツール７０−と混合する。次に
この溶液に相間移動触媒として少量の水に溶解したペン
ジルトリエチルアンモニウムクロライド１．１４ Ｆ
（０，００５モル）を加える。
無水１．２−ジクロルエタン２５〇−中のイソフタル酸
クロライド１３．２ ｆ ＋ ０．０６５モル）及びテ
レフタル酸クロライドｔ３．２ｆ（０，０６５モル）の
溶液からなる有機液体相を窒素雰囲気下において、分散
機として作用する高速回転攪拌機を備えた２、５ｔのフ
ラスコに導入し、まず冷却浴中で１７℃に冷却する。
クロライド１３．２ ｆ ＋ ０．０６５モル）及びテ
レフタル酸クロライドｔ３．２ｆ（０，０６５モル）の
溶液からなる有機液体相を窒素雰囲気下において、分散
機として作用する高速回転攪拌機を備えた２、５ｔのフ
ラスコに導入し、まず冷却浴中で１７℃に冷却する。
攪拌機のスイッチを入れた後、導入した有機液体相に６
分間の間に水性相を流入させる。そのとき激しい攪拌の
ために流入する水相は有機液体相中で場合によりただち
に分散される。水性相の添加の間に、反応混合物を生成
する分散体の温度は１７℃から約２６℃に上昇する。添
加終了後、分散体を維持するため６分間の後反応時間の
間もさらに攪拌を続ける。
分間の間に水性相を流入させる。そのとき激しい攪拌の
ために流入する水相は有機液体相中で場合によりただち
に分散される。水性相の添加の間に、反応混合物を生成
する分散体の温度は１７℃から約２６℃に上昇する。添
加終了後、分散体を維持するため６分間の後反応時間の
間もさらに攪拌を続ける。
攪拌機のスイッチを切り放置すると短時間のうちに相が
分離してくる。分離した相のうち弱アルカリ性の水性相
はすてる。次いで生成した低分子量ポリエステルを含有
する有機液体相を水で３回洗浄し、最後にインプロパノ
ールを添加して攪拌することによってポリエステルを細
かい粒子の形態で沈殿させる。沈殿した物質を吸引戸別
し、８０℃で真空乾燥型中で乾燥する。インヒーレント
ビスコシチ−ＩＶ＝Ｏ１１３ｄｌ／ｙ及び融解範囲２０
０〜２２０°Ｃのポリエステル４０２（収率９５係）が
得られる。
分離してくる。分離した相のうち弱アルカリ性の水性相
はすてる。次いで生成した低分子量ポリエステルを含有
する有機液体相を水で３回洗浄し、最後にインプロパノ
ールを添加して攪拌することによってポリエステルを細
かい粒子の形態で沈殿させる。沈殿した物質を吸引戸別
し、８０℃で真空乾燥型中で乾燥する。インヒーレント
ビスコシチ−ＩＶ＝Ｏ１１３ｄｌ／ｙ及び融解範囲２０
０〜２２０°Ｃのポリエステル４０２（収率９５係）が
得られる。
その際イ７ヒーレントビスコシチ−ＩＶ＝ηｉｎｈの測
定は、温度＝３０℃、濃度：溶液１ｏｏｄ中ポリエステ
ル０．５Ｆ、溶媒：フェノール６ｏ重ｉ壬及び１，１，
２．２−テトラクロルエタン４０重量％からなる混合溶
媒の条件で行なう。
定は、温度＝３０℃、濃度：溶液１ｏｏｄ中ポリエステ
ル０．５Ｆ、溶媒：フェノール６ｏ重ｉ壬及び１，１，
２．２−テトラクロルエタン４０重量％からなる混合溶
媒の条件で行なう。
実施例 ２
ジフェノールとして９，９−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）−フルオレ／３５ｓ’（０，１モル）及びその溶
解性が悪いため溶媒としてイソプロ・ξノール１４０−
を導入した点を除き、実施例１の方法を繰り返した。
ニル）−フルオレ／３５ｓ’（０，１モル）及びその溶
解性が悪いため溶媒としてイソプロ・ξノール１４０−
を導入した点を除き、実施例１の方法を繰り返した。
イ／ヒーレントビスコシチ−ＩＶ＝Ｏ，１５ｄｌ／ｙ及
び融解範囲２００〜２２０℃の低分子量ポリエステル４
７２（収率９７．９ ％ ）が得られた。
び融解範囲２００〜２２０℃の低分子量ポリエステル４
７２（収率９７．９ ％ ）が得られた。
実施例 ３
ジフェノールとして２，２−ビス−（４−ヒドロキンフ
ェニル）−ｆロバ／２３ｒ（０，１モル）を導入した点
を除き、実施例２の方法を繰り返した。
ェニル）−ｆロバ／２３ｒ（０，１モル）を導入した点
を除き、実施例２の方法を繰り返した。
インヒーレントビスコシチ−ＩＶ＝０．１４ｄｌ／２及
び融解範囲１４０〜１６０℃の低分子量ポリエステル３
４７（収率９４．７ ％ ）が得られた。
び融解範囲１４０〜１６０℃の低分子量ポリエステル３
４７（収率９４．７ ％ ）が得られた。
実施例 ４
実施例１に記載されているのと同様にして、水性相とし
て溶液Ａを、 １．１−ビス（４−ヒドロキシフエ ２３２．４ ？ニ
ル）−Ｉ−フェニルエタン ｆｏ、８モル）Ｎａ
０１１ ７０．４ｆ’（
１，７６モル） 水
９．６０１イソプロ・にノール
１．０６１及び ベンジルトリエチルアンモニウム ４．８２クロ
ライド （０，０２１モル）
から、そして有機液体相として溶液Ｂを、ル酸クロライ
ドのｓｏ：ｓｏの混合物 １．２−ジクロルエタン ４．４を及
び １０モル係の酸クロライドの過剰分 ５０の混合物 から調製する。
て溶液Ａを、 １．１−ビス（４−ヒドロキシフエ ２３２．４ ？ニ
ル）−Ｉ−フェニルエタン ｆｏ、８モル）Ｎａ
０１１ ７０．４ｆ’（
１，７６モル） 水
９．６０１イソプロ・にノール
１．０６１及び ベンジルトリエチルアンモニウム ４．８２クロ
ライド （０，０２１モル）
から、そして有機液体相として溶液Ｂを、ル酸クロライ
ドのｓｏ：ｓｏの混合物 １．２−ジクロルエタン ４．４を及
び １０モル係の酸クロライドの過剰分 ５０の混合物 から調製する。
図に示した装置を用いて低分子量ポリエステルを連続的
に製造するために、約１７℃に冷却した溶液Ａ及びＢを
容器１及び２にみたす。、計量ポンプ５，５′を使用し
て水性相として溶ＷＬＡを０、３４４ ｔ、／分の量で
、有機液体相として溶液Ｂを０．２６５ｔ／分の量で共
に連続的に分散装置７に供給する。分散装置７の中で上
記の二つの相は温度が約２６℃となり細かい分散体に変
化する。
に製造するために、約１７℃に冷却した溶液Ａ及びＢを
容器１及び２にみたす。、計量ポンプ５，５′を使用し
て水性相として溶ＷＬＡを０、３４４ ｔ、／分の量で
、有機液体相として溶液Ｂを０．２６５ｔ／分の量で共
に連続的に分散装置７に供給する。分散装置７の中で上
記の二つの相は温度が約２６℃となり細かい分散体に変
化する。
次いでこの分散体を、重縮合反応の進行の間に分散状態
を維持する静的ミキサー１０へ通し、最後に水が入れで
ある容器１４の中へ激しく攪拌しながら導入する。
を維持する静的ミキサー１０へ通し、最後に水が入れで
ある容器１４の中へ激しく攪拌しながら導入する。
用意した溶液Ａ及びＢがなぐなった後、容器１４中で放
置して二つの相を分離させ、弱アルカリ性の水性相をす
てる。
置して二つの相を分離させ、弱アルカリ性の水性相をす
てる。
次いで有機液体相中に生成した低分子量ポリエステルの
沈殿及び処理を実施例１に記載したのと同様にして行な
った。得られたポリエステルはインヒーレントビスコシ
チ−ＩＶ＝０．１８ｄｌｌ？及び融解範囲２１０〜２２
５℃を有する。
沈殿及び処理を実施例１に記載したのと同様にして行な
った。得られたポリエステルはインヒーレントビスコシ
チ−ＩＶ＝０．１８ｄｌｌ？及び融解範囲２１０〜２２
５℃を有する。
本製造方法の実施例の変法においては、酸クロライドの
過剰量は溶液Ａ及びＢの相対的流量を変化させることに
より変化させた。その際酸クロライドの過剰量が増大す
るにつれてインヒーレントビスコシチーは減少し逆行す
ることが明らかになった。さらに、約０．６〜０．７ｄ
ｌｌｆよりも小さいインヒーレントビスコシチ＝（Ｉ
Ｖ ｌ 範囲ニオいてポリエステルの融解温度は広い範
囲でＩＶ値の増加と比例して増加することがわかった。
過剰量は溶液Ａ及びＢの相対的流量を変化させることに
より変化させた。その際酸クロライドの過剰量が増大す
るにつれてインヒーレントビスコシチーは減少し逆行す
ることが明らかになった。さらに、約０．６〜０．７ｄ
ｌｌｆよりも小さいインヒーレントビスコシチ＝（Ｉ
Ｖ ｌ 範囲ニオいてポリエステルの融解温度は広い範
囲でＩＶ値の増加と比例して増加することがわかった。
従ってＩＶ値の対応する調節により例えば低分子量ポリ
エステルの特定の応用に対しと最適の融解温度値を得る
ことができる。
エステルの特定の応用に対しと最適の融解温度値を得る
ことができる。
一般に本発明に従う方法においては、インヒーレントピ
スコシチーの変化は、温度、水性相の添加速度、可溶化
剤及び／又は相間移動触媒の濃度を変化させることによ
り及び場合により補足的に有機液体相へもまた相間移動
触媒を添加することにより達成される。
スコシチーの変化は、温度、水性相の添加速度、可溶化
剤及び／又は相間移動触媒の濃度を変化させることによ
り及び場合により補足的に有機液体相へもまた相間移動
触媒を添加することにより達成される。
産業上の利用性
本発明に従う低分子量ポリエステルは重合方法、例えば
アミン、アミド、イミド等との一般的重縮合反応におい
て、また例えばエポキシド、ノルがルネ／等との重付加
反応において出発原料として有利に利用することができ
る。
アミン、アミド、イミド等との一般的重縮合反応におい
て、また例えばエポキシド、ノルがルネ／等との重付加
反応において出発原料として有利に利用することができ
る。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明に従う方法の好ましい態様を実施するだめ
の装置の流れ図を示す。
の装置の流れ図を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、式 −（Ｏ−Ｘ−Ｏ−Ｙ）− の鎖構成員から本質的になる低分子量ポリエステルであ
つて、該鎖構成員中構成員Ｘとして本質的に構造 ▲数式、化学式、表等があります▼又は▲数式、化学式
、表等があります▼ を有し、構成員Ｙとして本質的に構造 ▲数式、化学式、表等があります▼ 式中、 Ｒは二官能性脂肪族炭化水素基又は二官能 性の、少くとも１つの芳香環もしくは脂環 式環を含有する炭化水素基である、 を有し、０．０８〜０．３５ｄｌ／ｇ、好ましくは０．
１〜０．２５ｄｌ／ｇのインヒーレントビスコシチー（
測定条件、温度：３０℃、濃度：溶液１００ｍｇ中ポリ
エステル０．５ｇ、溶媒：フェノール６０重量％及び１
，１，２，２−テトラクロルエタン４０重量％からなる
混合溶媒）を有する低分子量ポリエステル。 ２、鎖構成員中構成員Ｙにおいて二官能性基Ｒが ▲数式、化学式、表等があります▼又は▲数式、化学式
、表等があります▼ である特許請求の範囲第１項記載の低分子量ポリエステ
ル。 ３、鎖構成員の３０〜７０％が構成員Ｘとして構造Ｘ＿
１を有し、鎖構成員の７０〜３０％が構成員Ｘとして構
造Ｘ＿２を有する特許請求の範囲第１又は２項記載の低
分子量ポリエステル。 ４、二相界面法によるジフエノールとジカルボン酸のハ
ロゲン化物、とくに塩化物の重縮合方法であつて、水も
しくは場合により水及び可溶化剤としての有機溶媒から
なる混合物中のジフエノール、ジフエノラートを生成す
るための化学量論比又は少し過剰の水酸化アルカリ及び
相間移動触媒、例えばベンジルトリエチルアンモニウム
クロライド、テトラブチルアンモニウムヨーダイドもし
くはクラウンエーテルからなる水性相と、有機溶媒中の
酸ハロゲン化物の溶液からなる有機液体相から、細かい
分散体を生成させ、その際相間移動触媒の助けで有機液
体相へ移動したジフエニラートを酸ハロゲン化物と重縮
合反応させ、その後、とくに特許請求の範囲第１〜３項
記載の低分子量ポリエステルを製造するために、生成し
たポリエステルを有機液体相から得る重縮合方法におい
て、重縮合反応の最初から該反応過程の大部分の期間分
散体が水性相に含有されているジフエノラートを、有機
相に含有されている酸ハロゲン化物に関して不足量で含
有していることを特徴とする重縮晶方法。 ５、水性相の外に装入された有機液体相もまた相間移動
触媒を含有する特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６、容器に装入された有機液体相に、休まず激しく撹拌
しながら、有機液体相に装入した酸ハロゲン化物に関し
て化学量論比又は不足量で装入すべきジフエノールを含
有している水性相を、連続的に又は順々に一部ずつ加え
、その後場合により水性相及び有機液体相からなる分散
体を少なくとも重縮合反応の終了まで更に撹拌すること
により維持する特許請求の範囲第４又は５項記載の方法
。 ７、水性相の添加を、少くとも添加した水性相が有機液
体相中で場合によりただちに分散される程度にゆつくり
と行なう特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８、有機液体相に水性相を１〜１５分の間に導入する特
許請求の範囲第６又は７項記載の方法。 ９、有機液体相と、添加した酸ハロゲン化物に関してジ
フエノールを不足量で含量する水性相とを連続的に混合
し、該混合物を順に１個又は複数個の分散装置及び／又
は静的ミキサーに導く特許請求の範囲第４又は５項記載
の方法。 １０、有機液体相を導管の形状に作られた反応器の入口
に導き、該反応器は流動方向に順に１個又は複数個の攪
拌装置及び／又は静的ミキサーを備えており、かつ水性
相を反応器に流動方向に順に配置された複数個の供給場
所で複数の部分流として場合により連続的に導入する特
許請求の範囲第４又は５項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60271701A JPH06842B2 (ja) | 1985-12-04 | 1985-12-04 | 低分子量ポリエステル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60271701A JPH06842B2 (ja) | 1985-12-04 | 1985-12-04 | 低分子量ポリエステル |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19774793A Division JPH06256487A (ja) | 1993-07-16 | 1993-07-16 | 低分子量ポリエステルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62132917A true JPS62132917A (ja) | 1987-06-16 |
| JPH06842B2 JPH06842B2 (ja) | 1994-01-05 |
Family
ID=17503639
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60271701A Expired - Lifetime JPH06842B2 (ja) | 1985-12-04 | 1985-12-04 | 低分子量ポリエステル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06842B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5614526A (en) * | 1979-07-17 | 1981-02-12 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | Production of low-molecular aromatic dihydroxy ester |
| JPS572331A (en) * | 1980-05-05 | 1982-01-07 | Union Carbide Corp | Manufacture of polyarylate |
-
1985
- 1985-12-04 JP JP60271701A patent/JPH06842B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5614526A (en) * | 1979-07-17 | 1981-02-12 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | Production of low-molecular aromatic dihydroxy ester |
| JPS572331A (en) * | 1980-05-05 | 1982-01-07 | Union Carbide Corp | Manufacture of polyarylate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06842B2 (ja) | 1994-01-05 |
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